CN104312207B - 一种提高直接黄11上染率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高直接黄11上染率的方法，涉及一种提高上染率的方法，本方法以对硝基甲苯邻磺酸为原料，与NaOH溶液经自身缩合合成直接黄11，该方法包括以下步骤：称量二乙二醇乙醚于三口烧瓶中，称取对硝基甲苯邻磺酸加入其中，搅拌均匀后，称量醇胺，缓慢滴加至混合溶液中，搅拌至对硝基甲苯邻磺酸完全溶解；将混合液升温，达到温度后向反应液中缓慢滴加NaOH溶液，保温一段时间后，加入乙二醇独甲醚溶液，搅拌均匀后降温，用H2SO4溶液调节pH值，抽滤，烘干即得到直接黄11固体。此方法制得的直接黄11上染率高，而且环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高上染率的方法，特别是涉及一种提高直接黄11上染率的方法。
背景技术
直接染料以其合成工艺简单、染色方便、价格低廉的特点而得到广泛应用。1973年,我国直接染料产量已达12,295吨,为历史最高水平。直接染料在印染行业,尤其是针织和丝绸行业十分重要。在目前各类染料滞销的情况下,直接染料的销路是比较好的。直接黄11染料在工业、印刷、纺织品等行业得到广泛的应用。其优点在于价格低廉，但其上染率低，因此研究提高直接黄11上染率的方法是有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高直接黄11上染率的方法，本方法以对硝基甲苯邻磺酸为原料，与NaOH溶液经自身缩合合成直接黄11，此方法制得的直接黄11上染率高，而且环保。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种提高直接黄11上染率的方法，所述方法包括以下过程：
1）称量二乙二醇乙醚于三口烧瓶中，称取对硝基甲苯邻磺酸加入其中，搅拌均匀后，称量醇胺，缓慢滴加至混合溶液中，搅拌至对硝基甲苯邻磺酸完全溶解；
2）将步骤1）中混合液升温，达到温度后向反应液中缓慢滴加NaOH溶液，保温一段时间后，加入乙二醇独甲醚溶液，搅拌均匀；
3）将上述2）溶液降温，待常温后，用H2SO4溶液调节pH值，抽滤，烘干即得到直接黄11固体。
所述的一种提高直接黄11上染率的方法，所述1）中二乙二醇乙醚，分子结构式为CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3，是无色液体，稍有醚的气味，属低毒类；乙二醇二乙醚作用是溶剂，二乙二醇乙醚与与对硝基甲苯邻磺酸的比为0.5:1~5:1；所用溶剂或：甲醇、乙醇、丙醇等醇类化合物，以及二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇戊醚、二乙二醇己醚等二乙二醇醚类化合物。
所述的一种提高直接黄11上染率的方法，所述方法，在相同反应条件下，系列乙醇胺（如乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺等化合物）醇胺的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比在1:1~4:1；所使用的胺类还包括：N,N-二甲基-1,3-丙二胺、三乙胺等胺类化合物。
所述的一种提高直接黄11上染率的方法，所述用的碱为LiOH、KOH、NaOH等含OH-的水溶性碱。
所述的一种提高直接黄11上染率的方法，所述保温时间在0.5~30h。
所述的一种提高直接黄11上染率的方法，乙二醇独甲醚的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比为1:1~6:1。
所述的一种提高直接黄11上染率的方法，步骤3）中，抽滤后的溶液，可重复利用，来制备直接黄11。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详述。
一种高上染率环保型直接黄11的制备方法，其制备包括以下过程：
4）称量二乙二醇乙醚于三口烧瓶中，称取对硝基甲苯邻磺酸加入其中，搅拌均匀后，称量醇胺，缓慢滴加至混合溶液中，搅拌至对硝基甲苯邻磺酸完全溶解。
5）将步骤1）中混合液升温，达到温度后向反应液中缓慢滴加NaOH溶液，保温一段时间后，加入乙二醇独甲醚溶液，搅拌均匀。
6）将上述2）溶液降温，待常温后，用H2SO4溶液调节pH值，抽滤，烘干即得到直接黄11固体。
1）中二乙二醇乙醚，分子结构式为CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3，是无色液体，稍有醚的气味，属低毒类。乙二醇二乙醚可用于丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、环氧树脂及硝基、乙基纤维素等溶剂，还可用于制药工业的抽提剂，润滑油添加剂、脱漆剂、油漆涂料的溶剂等；其作用是溶剂，这种溶剂的使用也符合现代社会环保的需求。二乙二醇乙醚与与对硝基甲苯邻磺酸的比为0.5:1~5:1。溶剂也可用：甲醇、乙醇、丙醇等醇类化合物，以及二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇戊醚、二乙二醇己醚等二乙二醇醚类化合物，在相同反应条件下，一系列乙醇胺（乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺等化合物）溶液对实验的影响，乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺对直接黄11的上染率的影响做了相关研究。若加入二乙二醇乙醚三乙醇胺上染率较为明显，高达92%；若不加入二乙二醇乙醚，二乙醇胺对直接黄11的上染率影响较为显著，可达到87%,醇胺的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比在1:1~4:1。本发明所使用的胺类还包括：N,N-二甲基-1,3-丙二胺、三乙胺等胺类化合物。对反应温度在30~90℃做过相关研究，反应温度太低，反应时间越长; 反应温度太高，虽然反应时间缩短，但产品染色率与收率也随之下降。使用的碱可以为LiOH、KOH、NaOH等含OH-的水溶性碱。保温时间在0.5~30h。乙二醇独甲醚的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比为1:1~6:1，若不加入乙二醇独甲醚合成直接黄11，其上染率为91%；在不加入助剂的情况下，对NaOH浓度对实验的影响做了相关研究，即10%~50%的NaOH溶液与NaOH固体对反应的影响，直接加入NaOH固体合成直接黄11上染率较低。对碱的加入量与对硝基甲苯邻磺酸的比在1:2~1:7，在正常条件下，碱的比例太少反应时间太长，而加碱量过大成本较高。步骤3）中，抽滤后的溶液，可重复利用，来制备直接黄11。实验结束时溶液的pH值都在13.5左右，将染料的pH值调到pH=6至pH=8之间，使用的酸可以为盐酸、硫酸、乙酸等水溶性酸。
实施例一：
向三口烧瓶中加入10ml的二乙二醇乙醚，称量含量为80-90%的对硝基甲苯邻磺酸10g加入到水中，搅拌均匀，升温至60℃，加入10%的NaOH溶液约54ml，搅拌30min后，加入三乙醇胺10g，保温反应8h后，加入乙二醇独甲醚4ml，搅拌均匀，用H2SO4溶液调节pH在8，抽滤，干燥。
实施例二：
向三口烧瓶中加入10ml的二乙二醇乙醚，称量含量为80-90%的对硝基甲苯邻磺酸10g加入到水中，搅拌均匀，升温至60℃，加入10%的NaOH溶液约54ml，搅拌30min后，加入二乙醇胺3.4g，保温反应约8h结束加热，用H2SO4溶液调节pH在8，抽滤，干燥。
实施例三：
用二乙醇胺合成直接黄11，步骤如下：向三口烧瓶中加入10ml的水，称量含量为80-90%的对硝基甲苯邻磺酸10g加入到水中，搅拌均匀，升温至60℃，加入10%的NaOH溶液约54ml，搅拌30min后，加入二乙醇胺3.4g，保温反应约8h结束加热，用H2SO4溶液调节pH在8，抽滤，干燥。
实施例四：
向三口烧瓶中加入10ml的水，称量含量为80-90%的对硝基甲苯邻磺酸10g加入到水中，搅拌均匀，升温至60℃，加入10%的NaOH约54ml，保温反应约8h，结束加热，用H2SO4溶液调节pH在8，抽滤，干燥。
实施例五：实验方法与实施例四相似，将水的量改为60ml，10%NaOH溶液改为6g的NaOH固体。
实施例六：
实验方法与实施例三相似，将二乙醇胺换成20g三乙醇胺，保温反应约3h结束加热，用H2SO4溶液调节pH在8，抽滤，干燥。
实施例七：
实验方法与实施例三相似，将二乙醇胺换成10g的op-10乳化剂，保温反应约3h结束加热，用H2SO4溶液调节pH在8，抽滤，干燥。
实施例八：
染色实验，结果见表1：上染率测试方法采用国标GB/T 23976.1-2009。色度分析用三恩驰精密色差仪NR110来测量。
表1 各组实施例染色结果与色度分析结果
+∆L*=明亮的，-∆L*=较暗的，+∆a*=较红的(少绿的)，-∆a*=较绿的(少红的)，+∆ b*=较黄的(少蓝的)，-∆ b*=较蓝的(少黄的)
本发明的方法合成直接黄11如例1，与国外直接黄11成品Pergasol Yellow R 与Pergasol Yellow S做了比较，其染色应用与光度分析见表2。
表2 国内外样品与例1的比较
Claims (2)
1.一种提高直接黄11上染率的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
1）称量二乙二醇乙醚于三口烧瓶中，称取对硝基甲苯邻磺酸加入其中，搅拌均匀后，称量醇胺，缓慢滴加至混合溶液中，搅拌至对硝基甲苯邻磺酸完全溶解；
2）将步骤1）中混合液升温，达到温度后向反应液中缓慢滴加NaOH溶液，保温一段时间后，加入乙二醇独甲醚溶液，搅拌均匀；
3）将上述2）溶液降温，待常温后，用H2SO4溶液调节pH值，抽滤，烘干即得到直接黄11固体；
在相同反应条件下醇胺的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比在1:1~4:1；
所述1）二乙二醇乙醚与对硝基甲苯邻磺酸的比为0.5:1~5:1；
所述2）乙二醇独甲醚的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比为1:1~6:1；保温时间在0.5~30h。
2.根据权利要求1所述的一种提高直接黄11上染率的方法，其特征在于，步骤3）中，抽滤后的溶液，可重复利用，来制备直接黄11。
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