CN1876311A - 无铅无卤素锡焊膏及其制备方法 - Google Patents

无铅无卤素锡焊膏及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种无铅无卤素锡焊膏，包括以下重量份组分：合金粉80－98，助焊剂2－20；所述合金粉为SnAgCu、SnAgNi、SnAgBiCu、SnAgBiSb、SnCu、SnAg中的任一种；所述助焊剂由以下重量配比比例组分组成：改性树脂抗氧化剂30－60，有机酸类活化剂5－15，触变剂4－14，增塑剂2－6，成型剂0.4－2，缓蚀剂0.1－0.5，有机溶剂20－40组成；所述改性树脂抗氧化剂由以下重量配比比例组分组成：改性松香树脂80－90、抗氧剂2－8、还原剂2－8。本发明配制的无铅焊膏具有印刷性触变性好、在焊接温度下铺展快、无氧化、无虚焊、无短路的优点。

Description

无铅无卤素锡焊膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锡焊膏，尤其适用于电路板组装表面贴装技术(SMT，Surface Mount Technology，)用的无铅无卤素锡焊膏及其制备方法。
背景技术
在电子工业产品的组装焊接中，一直都在使用锡-铅(Sn-Pb)合金焊料，但是在焊料的熔炼、使用过程中、因焊料中的铅中毒致死、致残等现象多有发生。在废弃的电子电器产品填埋处理时，焊接部位的焊料中的铅遇到酸雨或酸性地下水。即会形成可溶性的含铅盐类，又溶于地下水中，而污染水源，人们长期饮用后，也会导致铅中毒，严重地危害着人类的健康，破坏了地球生态环境。
欧洲议会和欧盟理事会2003年1月23日第2002/95/EC号关于在电气设备中限制使用某些有害物质指令，即《ROHS》指令，明确规定，从2006年7月起，制造商将必须证明产品设备没有包含大于所允许的最大标准物质，其中之一就是铅。鉴于电子产品对无铅化强烈要求，本发明推出了SMT用无铅无卤素锡焊膏，使用了SnAgCu、SnAgNi、SnAgBiCu、SnAgBiSb、SnCu、SnAg等合金焊料替代SnPb焊料。
发明内容
本发明的目的是提供一种锡焊膏，尤其提供适用于电路板组装表面贴装技术(SMT，Surface Mount Technology，)用的无铅无卤素锡焊膏及其制备方法，克服了上述焊料的缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种无铅无卤素锡焊膏，包括以下重量份组分：合金粉80-98，助焊剂2-20；所述合金粉为SnAgCu、SnAgNi、SnAgBiCu、SnAgBiSb、SnCu、SnAg中的任一种；所述助焊剂由以下重量配比比例组分组成：改性树脂抗氧化剂30-60，有机酸类活化剂5-15，触变剂4-14，增塑剂2-6，成型剂0.4-2，缓蚀剂0.1-0.5，有机溶剂20-40组成；所述改性树脂抗氧化剂由以下重量配比比例组分组成：改性松香树脂80-90、抗氧剂2-8、还原剂2-8；
所述组分优选为以下重量份组分：合金粉88～92，助焊剂8～12。
所述改性松香树脂优选为聚合松香、氢化松香、水白松香、压克力松香的一种或多种；所述抗氧剂优选由四[β-(3，5-二叔基4-羟基-苯基)丙酸]季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-叔丁基-4羟基卞基)苯、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基本苯基)丁烷三种组分组成，其配比为1∶1∶1；所述还原剂为顺式-9-十八碳烯酸；
所述有机酸类活化剂优选为有机二元酸、芳香酸之一或其组合；
所述触变剂优选为十二羟基硬脂酸、氢化棉籽油、单硬脂酸甘油脂、油酸酰胺中的一种或两种；
所述增塑剂优选为氢化松香甲酯、癸二酸二辛酯的一种或两种；
所述成型剂优选为白地蜡；
所述的缓蚀剂优选为苯并三氮唑、α-巯基苯并噻唑中的一种；
所述的有机溶剂优选为二乙二醇乙醚、三乙二醇甲醚、N-甲基吡咯烷酮、丙二醇的一种或两种。
所述有机二元酸、芳香酸优选为辛二酸、壬二酸、癸二酸、苹果酸、酒石酸、邻苯二甲酸的一种或多种。
本发明上述优选的同种原料相互替代可以得到相同的技术效果。
本发明还提供了所述无铅无卤素锡焊膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性树脂抗氧剂：将改性松香树脂熔化后，搅拌下加入抗氧剂和还原剂至熔化，混匀，制备成液体，冷却，备用；
(2)制备助焊剂：在上述改性树脂抗氧剂中加入部分有机溶剂，搅拌溶解；另一个容器中加入剩余溶剂，加热到90-100℃时，搅拌下依次加入触变剂、增塑剂、成型剂、缓蚀剂，搅拌至溶解，降温至70-80℃时加入有机酸活化剂，并搅拌至溶解均匀，冷却，备用；将上述制备的改性树脂抗氧剂液体倒入该制备的溶液中搅拌均匀，即为调膏用的助焊剂；
(3)制备锡焊膏：将上述制备的助焊剂及合金粉原料放入调合釜中，抽真空，搅拌均匀即为所述无铅无卤素锡焊膏。
所述无铅无卤素锡焊膏的制备方法，还进一步为：搅拌速度为40～60转/分；将助焊剂、合金粉原料放入调合釜中，抽真空，真空度-0.06--0.04MPa，搅拌20-60min，即得所述无铅无卤素锡焊膏。
本发明中的原料可以从市场购得。
本发明无铅无卤素锡焊膏具有以下优点：
1、本发明无铅无卤素锡焊膏可用于电子产品无铅化电子组装制程，且与元器件表面的镀层，线路板表面保护层兼容性好。
2、本发明无铅无卤素锡焊膏具有锡焊膏抗氧化性高、印刷性好、易脱模、能在260-275℃高温下进行回流焊接、焊膏铺展快、助焊性能好、锡珠少、无虚焊、无短路缺陷、焊后残留物少、环保的优点。
具体实施方式
实施例1
制备改性树脂抗氧剂(1)
原料(g)：改性松香树脂80g(由以下重量配比比例的原料制备：聚合松香、水白松香、氢化松香或压克力松香，比例47∶40∶2)、抗氧化剂2g(由以下重量配比比例的原料制备：四[β-3，5-二叔丁基4-羟基——苯基]丙酸丁季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-叔丁基-4羟基苄基)苯、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷，比例1∶1∶1)、还原剂5g为顺式-9-十八碳烯酸。
制备方法：按配比准确称量每种原料，将聚合松香、水白松香、压克力松香放入搪玻璃或搪瓷釜中待全部熔化后，开动搅拌器进行低速搅拌，搅拌速度为40~60转/分，在搅拌下依次加入抗氧剂和还原剂至全部熔化混合成均匀的液体，倒入搪瓷盘中，冷却至室温备用。
制备改性树脂抗氧剂(2)
原料(g)：改性松香树脂90g(由以下重量配比比例的原料制备：聚合松香47、水白松香40、氢化松香或压克力松香2)、抗氧化剂6g(由以下重量配比比例的原料制备：四[β-3，5-二叔丁基4-羟基——苯基]丙酸丁季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-叔丁基-4羟基苄基)苯、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷，比例1∶1∶1)、还原剂2g为顺式-9-十八碳烯酸。
制备方法：同上制备改性树脂抗氧剂(1)。
制备改性树脂抗氧剂(3)
原料(g)：改性松香树脂85g(由以下重量配比比例的原料制备：聚合松香47、水白松香40、氢化松香或压克力松香2)、抗氧化剂4g(由以下重量配比比例的原料制备：四[β-3，5-二叔丁基4-羟基-苯基]丙酸丁季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-叔丁基-4羟基苄基)苯、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷，比例1∶1∶1)、还原剂8g为顺式-9-十八碳烯酸。
制备方法：同上制备改性树脂抗氧剂(1)。
实施例2
制备助焊剂(1)
原料(g)：实施例1之一的改性树脂抗氧剂40，辛二酸1，苹果酸2，酒石酸3，十二羟基硬脂酸6，单甘脂4，氢化松香甲酯3.5，白地蜡0.5，苯并三氮唑0.2，三乙二醇乙醚16，丙二醇23.8。
制备方法：按配方比例准确称取各种原料，把改性树脂抗氧剂放在搪玻璃或搪瓷釜中，加入部分有机溶剂在室温下搅拌至全部溶解，搅拌速度为40-60转/分。在另一个搪玻璃或搪瓷釜中，加入剩余溶剂，加热到90-100℃时在搅拌下依次加入触变剂、增塑剂、成型剂、缓蚀剂、搅拌至全部溶解。降温至70-80℃时加入有机酸活化剂，并搅拌至全部溶解均匀，自然降至室温。将上述制好的改性树脂抗氧剂液体，缓缓倒入该自然降温的溶液中搅拌均匀，即为调膏用的助焊剂。
制备助焊剂(2)
原料(g)：实施例1之一的改性树脂抗氧剂48，辛二酸2，癸二酸1，苹果酸5％酒石酸1，油酸酰胺6，单甘脂4，氢化松香甲酯5.3，白地蜡0.5，苯并三氮唑0.2，三乙二醇乙醚27。
制备方法：按配方比例准确称取各种原料，把改性树脂抗氧剂放在搪玻璃或搪瓷釜中，加入部分有机溶剂在室温下搅拌至全部溶解，搅拌速度为40转/分。在另一个搪玻璃或搪瓷釜中，加入剩余溶剂，加热到90℃时在搅拌下依次加入触变剂、增塑剂、成型剂、缓蚀剂、搅拌至全部溶解。降温至70℃时加入有机酸活化剂，并搅拌至全部溶解均匀，自然降至室温。将上述制好的改性树脂抗氧剂液体，缓缓倒入该自然降温的溶液中搅拌均匀，即为调膏用的助焊剂。
制备助焊剂(3)
原料(g)：实施例1之一的改性树脂抗氧剂50，癸二酸5，苹果酸4，十二羟基硬脂酸4，单甘脂4，癸二酸二辛酯4，白地蜡1，α-巯基苯并噻唑0.1，二乙二醇乙醚10，三乙二醇甲酸20。
制备方法：同上制备助焊剂(1)。
制备助焊剂(4)
原料(g)：实施例1之一的改性树脂抗氧剂45，壬二酸2，邻苯二甲酸5，酒石酸1，氢化棉籽油6，油酸酰胺4，癸二酸二辛酯2，白地蜡2，苯并三氮唑0.3，N-甲基吡咯烷酮14.7，丙二醇18。
制备方法：同上制备助焊剂(1)。
制备助焊剂(5)
原料(g)：实施例1之一的改性树脂抗氧剂44，苹果酸5.4，邻苯二甲酸1，酒石酸1.5，十二羟基硬脂酸2.4，油酸酰胺8，单甘脂2，氢化松香甲酯6，白地蜡0.5，α-巯基苯并噻唑0.2，三乙二醇甲醚11，丙二醇18。
制备方法：同上制备助焊剂(1)。
制备助焊剂(6)
原料(g)：实施例1之一的改性树脂抗氧剂30，苹果酸3，邻苯二甲酸1，酒石酸1，十二羟基硬脂酸2，单甘脂2，氢化松香甲酯2，白地蜡0.4，α-巯基苯并噻唑0.1，三乙醇甲醚8，丙二醇12。
制备方法：同上制备助焊剂(1)。
制备助焊剂(7)
原料(g)：实施例1之一的改性树脂抗氧剂60，壬二酸5，邻苯二甲酸9，酒石酸1，氢化棉籽油9，油酸酰胺4，癸二酸二辛酯6，白地蜡2，苯并三氮唑0.5，N-甲基吡咯烷酮22，丙二醇18。
制备方法：同上制备助焊剂(1)。
实施例3
制备无铅无卤素锡焊膏(1)
原料(g)：Sn3.0Ag0.5Cu合金粉90g，实施例2之一的助焊剂10g。
制备方法：将助焊剂、合金粉、放入不锈钢调合釜中，抽真空，真空度-0.06--0.04MPa，开动搅拌器进行搅拌30-40min后即为锡焊膏成品。
制备无铅无卤素锡焊膏(2)
原料(g)：Sn3Ag1.2Ni合金粉91g，实施例2之一的助焊剂9g。
制备方法：将助焊剂、合金粉、放入不锈钢调合釜中，抽真空，真空度-0.06MPa，开动搅拌器进行搅拌20min后即为锡焊膏成品。
制备SMT用无铅无卤素锡焊膏(3)
原料(g)：Sn4Ag6Bi0.18Cu合金粉88g，实施例2之一的助焊剂12g。
制备方法：将助焊剂、合金粉、放入不锈钢调合釜中，抽真空，真空度-0.04MPa，开动搅拌器进行搅拌60min后即为锡焊膏成品。
制备SMT用无铅无卤素锡焊膏(4)
原料(g)：Sn3Ag5Bi0.5Sb合金粉80g，实施例2之一的助焊剂20g。
制备方法：同制备无铅无卤素锡焊膏(1)。
制备SMT用无铅无卤素锡焊膏(5)
原料(g)：Sn0.7Cu合金粉98g，实施例1的助焊剂(4)2g。
制备方法：同制备无铅无卤素锡焊膏(1)。
实施例6
制备SMT用无铅无卤素锡焊膏(6)
原料(g)：Sn3.5Ag合金粉89g，实施例1的助焊剂(5)11g。
制备方法：同制备无铅无卤素锡焊膏(1)。
依据国家电子行业标准SJ/T11168免清洗焊接用焊锡丝和SJ/T11186锡铅膏状焊料通用规范对实施例1至实施例6进行了综合指标测试，结果如下表。
由以上试验结果可知实施例1至实施例6所示的锡焊膏室温下放置一个月后粘度变化较小，膏体稳定，塌落试验中未发生冷坍塌和热坍塌，粘度流变性好，在剪切力作用粘度变化小，触变性好，利于印刷和脱模。焊接后锡球相对较少，润湿好。铜镜无穿透性腐蚀，离子污染度在0.35μg/cm2～0.51μg/cm2，高于离子污染度I级(＜1.5μg/cm2)标准，说明本发明的锡焊膏高温下还原性和抗氧化性好，焊接后无须清洗。

Claims (6)

1、一种无铅无卤素锡焊膏，包括以下重量份组分：合金粉80-98，助焊剂2-20；所述合金粉为SnAgCu、SnAgNi、SnAgBiCu、SnAgBiSb、SnCu、SnAg中的任一种；所述助焊剂由以下重量配比比例组分组成：改性树脂抗氧化剂30-60，有机酸类活化剂5-15，触变剂4-14，增塑剂2-6，成型剂0.4-2，缓蚀剂0.1-0.5，有机溶剂20-40组成；所述改性树脂抗氧化剂由以下重量配比比例组分组成：改性松香树脂80-90、抗氧剂2-8、还原剂2-8。
2、根据权利要求1的无铅无卤素锡焊膏，所述组分为以下重量份组分：合金粉88～92，助焊剂8～12。
3、根据权利要求1或2的无铅无卤素锡焊膏，所述改性松香树脂为聚合松香、氢化松香、水白松香、压克力松香的一种或多种；所述抗氧剂由四[β-(3，5-二叔基4-羟基-苯基)丙酸]季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-叔丁基-4羟基卞基)苯、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基本苯基)丁烷三种组分组成，其配比为1∶1∶1；所述还原剂为顺式-9-十八碳烯酸；
所述有机酸类活化剂为有机二元酸、芳香酸之一或其组合；
所述触变剂为十二羟基硬脂酸、氢化棉籽油、单硬脂酸甘油脂、油酸酰胺中的一种或两种；
所述增塑剂为氢化松香甲酯、癸二酸二辛酯的一种或两种；
所述成型剂为白地蜡；
所述的缓蚀剂为苯并三氮唑、α-巯基苯并噻唑中的一种；
所述的有机溶剂为二乙二醇乙醚、三乙二醇甲醚、N-甲基吡咯烷酮、丙二醇的一种或两种。
4、根据权利要求1或2的无铅无卤素锡焊膏，所述有机二元酸、芳香酸为辛二酸、壬二酸、癸二酸、苹果酸、酒石酸、邻苯二甲酸的一种或多种。
5、一种权利要求1-4之一的无铅无卤素锡焊膏的制备方法，包括以下步骤：(1)制备改性树脂抗氧剂：将改性松香树脂熔化后，搅拌下加入抗氧剂和还原剂至熔化，混匀，制备成液体，冷却，备用；
(2)制备助焊剂：在上述改性树脂抗氧剂中加入部分有机溶剂，搅拌溶解；另一个容器中加入剩余溶剂，加热到90-100℃时，搅拌下依次加入触变剂、增塑剂、成型剂、缓蚀剂，搅拌至溶解，降温至70-80℃时加入有机酸活化剂，并搅拌至溶解均匀，冷却，备用；将上述制备的改性树脂抗氧剂液体倒入该制备的溶液中搅拌均匀，即为调膏用的助焊剂；
(3)制备锡焊膏：将上述制备的助焊剂及合金粉原料放入调合釜中，抽真空，搅拌均匀即为所述无铅无卤素锡焊膏。
6、根据权利要求5的无铅无卤素锡焊膏的制备方法，还进一步为：搅拌速度为40～60转/分；将助焊剂、合金粉原料放入调合釜中，抽真空，真空度-0.06--0.04MPa，搅拌20-60min，即得所述无铅无卤素锡焊膏。
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