CN109955001A - 一种无铅抗氧化锡膏及其制备方法 - Google Patents

一种无铅抗氧化锡膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种无铅抗氧化锡膏及其制备方法，其技术方案要点是该锡膏包含以下重量组分：Ni 1～3％，Cu 0.4～0.8％，合金金属8～11％，助焊剂10～20％，余量为Sn；所述助焊剂包含以下重量百分比组分；载体80～90％，活化剂3～9％，表面活性剂2～6％，缓蚀剂1.5～5.5％。本发明的一种无铅抗氧化锡膏，无卤抗氧化性好，提高了焊锡膏的活性和印刷耐久性，改进了焊料对基材的润湿性能，且具有一定抗坍塌性能。

Description

一种无铅抗氧化锡膏及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种焊锡膏材料，更具体地说是一种无铅抗氧化锡膏 及其制备方法。
【背景技术】
焊接技术的发展时间已经超过了六十年，并且随着科学技术的 不断发展，焊接技术也一直得到不断地发展和创新。焊锡膏作为电子 焊料的常用形态之一，随着科学技术的进步而不断地发展和创新，当 前，焊接材料产品的发展在成分上已形成向无铅、无卤、环保、功能 化方向发展；在产品性价比上向质量可靠、成本低廉方向发展；在产 品应用上向精细化、专业化、分布跨度更窄等方向发展，并且各项评 判技术指标也已逐渐细化和完善，此外，随着电子电器产品及其技术 发展的需求，产品逐渐向功能化、节能环保等方向发展，对焊接材料 产品的质量和制造技术水平的要求将更为苛刻和严格。
近几十年来,在电子产品生产锡焊工艺过程中,一般多使用主要 由松香、树脂、含卤化物的活性剂、添加剂和有机溶剂组成的松香树 脂系助焊剂.这类助焊剂虽然可焊性好,成本低,但焊后残留物高，其残 留物含有卤素离子,会逐步引起电气绝缘性能下降和短路等问题，要 解决这一问题，必须对电子印制板上的松香树脂系助焊剂残留物进行 清洗，这样不但会增加生产成本，而且清洗松香树脂系助焊剂残留的 清洗剂主要是氟氯化合物，这种化合物是大气臭氧层的损耗物质，属 于禁用和被淘汰之列，而且焊接前的锡膏印刷或注射涂布，因为锡膏 的抗坍塌性能不强会使锡膏向预定位置外扩展，即焊锡膏的坍塌，使相邻近的电路图形相连导致短路或者焊点移位，新型焊锡膏需同时克 服上述缺陷。
【发明内容】
本发明提供一种无铅抗氧化锡膏，无卤抗氧化性好，提高了焊锡 膏的活性和印刷耐久性，改进了焊料对基材的润湿性能，且具有一定 抗坍塌性能。
本发明还提供一种无铅抗氧化锡膏的制备方法。
一种无铅抗氧化锡膏，该锡膏包含以下重量组分：
Ni 1～3％，
Cu 0.4～0.8％，
合金金属 8～11％，
助焊剂 10～20％，
余量为Sn；
所述助焊剂包含以下重量百分比组分；
载体 80～90％，
活化剂 3～9％，
表面活性剂 2～6％，
缓蚀剂 1.5～5.5％。
优选的，所述载体为松香、聚乙二醇(PEG)、十八酸的混合物。 松香的主要成分为松香酸，在助焊剂中除了起成膜作用外，对其活性 的表现也起到明显作用，本发明助焊剂为松香与聚乙二醇和十八酸复 配而成，具有较高的活性，有利于去除焊粉和被焊部位的氧化层，可 以提高锡膏的粘稠度，增加其粘附性，同时在锡膏制备搅拌过程中可 以使其混合调节均匀，可提高锡膏的抗氧化性，在助焊剂实际制备过 程中，松香会和醇胺类物质预先进行反应，可以将不溶于水的松香， 改性成为一种可以完全溶解在水中的松香盐类可溶性树脂，并且具有 非常有效焊接活性，有效替代含卤锡膏使用。
优选的，所述活化剂由己二酸、失水山梨醇单油酸酯以1～1.7:1 复配而成。本发明助焊剂中的活化剂，选用上述的有机酸和酯类先进 行中和反应，能够去除焊接部位的氧化物质，减缓Ni的氧化过程，由 多元无卤有机酸构成活性体系，克服Sn-Ni系列合金粉焊接性差的问 题，同时该组合物在低温下(4℃以下)不与铜粉等第三合金元素反 应，当焊锡膏在焊接过程中高温环境时，有机酸和酯类组合物的活性 就会释放出来，成为高效活性物质，纳米铝合金金属粉外层氧化膜能 够快速与高效活性物质反应，在润湿待焊表面同时与之发生冶金反 应，而实现连接去除金属表面的氧化层，从而达到良好的焊锡性。
优选的，表面活性剂为十六烷基三甲基溴乙胺和OP-10中的一 种或两种。优选上述混合物具有较好的表面活性效果，具有较好的浸 润效果，抑制焊接时气泡的产生，同时有效减少焊接后残留物溢出。
优选的，所述缓蚀剂为苯并三氮唑、乙二醇本唑、三乙胺中的 两种或三种。本发明助焊剂中，由苯并三氮唑、乙二醇本唑、三乙胺 中的两种或三种的混合物作为缓蚀剂，在制备和保存时可以对焊粉起 到保护作用，调整助焊剂PH减低对焊粉的腐蚀，而确保了锡膏的稳 定性。
优选的，所述松香为水白松香、氢化松香、酯化松香中的一种。
优选的，所述合金金属包括0.14～1.15wt％的钴，0.45～0.55wt ％的锑，0.005～0.15wt％的锗，8.0～8.8wt％的铋，0～0.25wt％的磷 (以上为锡膏中的重量比例)。本方案采用Sn～Ni体系，采用无卤原 料，作业温度可以达到138℃以下，有效替代含Pb锡膏使用。
一种无铅抗氧化锡膏的制备方法，包括以下步骤：
A、将活化剂与载体按比例混合均匀，并加热至120～135℃完全 溶解，制成初级混合物a；
B、将缓蚀剂与表面活性剂混合均匀，并加热至95～105℃完全 溶解，制得初级混合物b；
C、在初级混合物a与初级混合物b混合搅拌，完全溶解后冷却制 成助焊剂，放置在温度为2℃～10℃的环境下备用；
D、将制备好的助焊剂静置24小时后，按照重量比例加入Sn～Ni 焊粉和除Cu之外的合金元素粉，在乳化机内125～135℃进行混合搅拌 蒸发3.2～3.7H，降温至45℃后加入铜粉搅拌均匀，置于0～4℃环 境冷藏，制得成品锡膏。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
一种无铅抗氧化锡膏，通过锡合金材料形成共晶体，选用特殊 组合的松香等作为载体，使难溶性的松香改性成为一种可以完全溶解 在水中的松香盐类可溶性树脂，采用特定配比的活化剂，在焊接时优 先与金属外表的氧化层反应，在润湿待焊表面同时与之发生冶金反 应，而实现连接去除金属表面的氧化层，而缓蚀剂的组合，使焊粉具 有一定耐蚀性的同时，在焊接完成前，能够控制锡合金焊料颗粒，在 不同熔点挥发反应，避免焊锡膏向外扩展而坍塌产生锡珠，具有良好 抗氧化性的同时，提高了焊锡膏的抗坍塌性能，有效替代含卤锡膏使 用，进一步优化了焊料的合金强度和抗氧化性能，通过焊锡膏合成助 焊剂材料的优化和使用，提高了焊锡膏的活性和印刷耐久性，改进了 焊料对基材的润湿性能，通过对焊料合金材料均匀度的优化控制以及 合成助焊剂中微量元素的添加，使得焊料合金的组织微细化，可以起 到金属间化合物生长调节剂和晶粒细化剂的作用，这种属性有助于保 持焊料组成的稳定，提高了焊料的耐久性、抗氧化性、强度及扩展性， 并且能够抑制气孔的产生。
本发明的一种无铅抗氧化锡膏的制备方法，过程温和环保，品质 稳定，适于批量生产。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
表1：实施例1～6各组分百分比
表2：实施例1～6助焊剂各组分百分比
实施例1～6
一种无铅抗氧化锡膏的制备方法：
A、将活化剂与载体按比例混合均匀，并加热至120～135℃完全 溶解，制成初级混合物a；
B、将缓蚀剂与表面活性剂混合均匀，并加热至95～105℃完全 溶解，制得初级混合物b；
C、在初级混合物a与初级混合物b混合搅拌，完全溶解后冷却制 成助焊剂，放置在温度为2℃～10℃的环境下备用；
D、将制备好的助焊剂静置24小时后，按照重量比例加入Sn～ Ni焊粉和除Cu之外的合金元素粉，在乳化机内125～135℃进行混 合搅拌蒸发3.2～3.7H，降温至45℃后加入铜粉搅拌均匀，置于0～ 4℃环境冷藏，制得成品锡膏。
对各实施例所得产品进行实际测试，结果如下：
表3：上述实施例1-6与市场现有锡膏对比例做对比测试
本本发明的一种无铅抗氧化锡膏，通过锡合金材料形成共晶 体，选用特殊组合的松香等作为载体，使难溶性的松香改性成为一种 可以完全溶解在水中的松香盐类可溶性树脂，采用特定配比的活化 剂，在焊接时优先与金属外表的氧化层反应，在润湿待焊表面同时与 之发生冶金反应，而实现连接去除金属表面的氧化层，而缓蚀剂的组 合，使焊粉具有一定耐蚀性的同时，在焊接完成前，能够控制锡合金 焊料颗粒，在不同熔点挥发反应，避免焊锡膏向外扩展而坍塌产生锡 珠，具有良好抗氧化性的同时，提高了焊锡膏的抗坍塌性能，有效替 代含卤锡膏使用，进一步优化了焊料的合金强度和抗氧化性能，通过 焊锡膏合成助焊剂材料的优化和使用，提高了焊锡膏的活性和印刷耐 久性，改进了焊料对基材的润湿性能，通过对焊料合金材料均匀度的 优化控制以及合成助焊剂中微量元素的添加，使得焊料合金的组织微 细化，可以起到金属间化合物生长调节剂和晶粒细化剂的作用，这种属性有助于保持焊料组成的稳定，提高了焊料的耐久性、抗氧化性、 强度及扩展性，并且能够抑制气孔的产生。

Claims (8)

1.一种无铅抗氧化锡膏，其特征在于该锡膏包含以下重量组分：
Ni 1～3％，
Cu 0.4～0.8％，
合金金属8～11％，
助焊剂10～20％，
余量为Sn；
所述助焊剂包含以下重量百分比组分；
载体80～90％，
活化剂3～9％，
表面活性剂2～6％，
缓蚀剂1.5～5.5％。
2.根据权利要求1所述的一种无铅抗氧化锡膏，其特征在于：所述载体为松香、聚乙二醇(PEG)、十八酸的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种无铅抗氧化锡膏，其特征在于：所述活化剂由己二酸、失水山梨醇单油酸酯以1～1.7:1复配而成。
4.根据权利要求1所述的一种无铅抗氧化锡膏，其特征在于：表面活性剂为十六烷基三甲基溴乙胺和OP-10中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种无铅抗氧化锡膏，其特征在于：所述缓蚀剂为苯并三氮唑、乙二醇本唑、三乙胺中的两种或三种。
6.根据权利要求2所述的一种无铅抗氧化锡膏，其特征在于：所述松香为水白松香、氢化松香、酯化松香中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种无铅抗氧化锡膏，其特征在于：所述合金金属包括0.14～1.15wt％的钴，0.45～0.55wt％的锑，0.005～0.15wt％的锗，8.0～8.8wt％的铋，0～0.25wt％的磷(以上为锡膏中的重量比例)。
8.一种无铅抗氧化锡膏制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将活化剂与载体按比例混合均匀，并加热至120～135℃完全溶解，制成初级混合物a；
B、将缓蚀剂与表面活性剂混合均匀，并加热至95～105℃完全溶解，制得初级混合物b；
C、在初级混合物a与初级混合物b混合搅拌，完全溶解后冷却制成助焊剂，放置在温度为2℃～10℃的环境下备用；
D、将制备好的助焊剂静置24小时后，按照重量比例加入Sn～Ni焊粉和除Cu之外的合金元素粉，在乳化机内125～135℃进行混合搅拌蒸发3.2～3.7H，降温至45℃后加入铜粉搅拌均匀，置于0～4℃环境冷藏，制得成品锡膏。
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