CN116833614B - 一种无铅无卤焊锡膏及其制备工艺 - Google Patents
一种无铅无卤焊锡膏及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种无铅无卤焊锡膏及其制备工艺,所述无铅无卤焊锡膏包括82‑87%的焊锡粉、1‑2%的包裹剂及11‑17%的助焊剂,所述制备工艺包括焊锡粉的制备、包裹剂的制备、助焊剂的制备、焊锡粉的包裹处理及无铅无卤焊锡膏的制备。本发明利用氢气掺杂对焊锡粉施加第一重短期的抗氧化保护,包裹剂提供焊锡粉长时间抗氧化保护,二者为焊锡粉的金属品质保持并降低焊锡粉与其他有机组分的界面效应;配合助焊剂配方改进,所得焊锡膏成品气泡率低、防沉降稳定性高、抗氧化性高且易于保存,使用后焊接缺陷率低、有机残留率低且焊接质量高。
Description
技术领域
本发明涉及焊锡膏及其生产技术领域,尤其涉及一种无铅无卤焊锡膏及其制备工艺。
背景技术
焊锡膏,是由焊锡粉、助焊剂以及其它的表面活性剂、触变剂等加以混合形成的膏状混合物,主要用于SMT行业PCB表面电阻、电容、IC等电子元器件的焊接,广泛应用于表面贴装焊接工艺中,作为主焊料,焊锡膏的性能优劣决定了焊接可靠性的高低。
焊锡膏的无铅化和无卤化已成为主流趋势,无卤化是指将无卤活化剂引入到助焊剂,无铅化是指采用其他合金金属(如银、铜、铋、铟等)替代焊锡粉中的铅金属。
但其他合金金属在焊锡粉占比仍然较少(一般不超过1.5wt%),原因在于其他合金金属熔融时没有较好的铺展性和粘结性,根本原因也是因为焊锡膏制备伊始其他合金金属与锡混合效果较差,同时纳米级别的其他合金金属活泼性较高,即使采用增粘剂(一般为树脂)在焊锡粉表面包裹,或在其他合金金属表层进行镀层(镀锡),仍难以遏制其过早氧化,从而导致回流锡焊后焊接处体电阻率偏高。因此现有焊锡膏需要低温保存,且搅拌取出后需立即焊接使用,对操作要求较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,基于提高其他合金金属与锡混合效果和降低焊锡粉表面活性(抗氧化),从而避免过早氧化而导致成型焊条(或焊线)电阻率偏低的问题,进而提出的一种无铅无卤焊锡膏及其制备工艺。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种无铅无卤焊锡膏,包括以下重量百分比的组分:
82-87%的焊锡粉,焊锡粉为锡、铜、银及第四金属元素形成合金颗粒,第四金属元素为铋、铟或镓中任一种,用于增加各金属的相容性,焊锡粉中锡、铜、银及第四金属元素的重量比为100:2-2.5:2-2.5:0-1;
1-2%的包裹剂,包括乙二醇单丁醚、丙烯酸酐、Gemini季铵盐和成膜剂,包裹剂中乙二醇单丁醚、丙烯酸酐、Gemini季铵盐和成膜剂的重量比为1:0.1-0.15:0.4-0.5:0.3-0.4;
11-17%的助焊剂,助焊剂包括活化剂、氢化松香、复合溶剂、表面活性剂、消泡剂、触变剂和缓蚀剂,助焊剂中活化剂、氢化松香、复合溶剂、表面活性剂、消泡剂、触变剂和缓蚀剂的重量比为1:1.2-1.5:2.1-2.5:0.4-0.5:0.02-0.03:0.7-0.8:0.4-0.6。
优选地,Gemini季铵盐是由氯基Gemini季铵盐粘液加入等摩尔量的丙烯酸,置换挥发除去HCl所得的无卤Gemini季铵盐,避免卤素的腐蚀隐患,作为一种缓蚀保护剂,可充分保护其他组分与金属反应;乙二醇单丁醚为溶剂,丙烯酸酐作为除水剂,包裹剂中的成膜剂为分子量3000-5000的聚脲,具体是由壬二胺和尿素经过控制反应条件制得的低分子聚亚壬基脲,与粘稠的Gemini季铵盐液体混合可形成致密薄膜,干燥后可充分防止金属氧化,使金属得到第一重保护。
优选地,助焊剂中的活化剂为丁二酸铵和椰油脂肪酸二乙酰胺按质量比为1:0.2-0.3混合而成;
优选地,氢化松香作为润湿剂,促进杂质聚集并吸附杂质,金属焊接逐渐脱杂质,杂质浮在松香表面,后期通过清洗剂清洗可除去杂质;
优选地,助焊剂中的复合溶剂为四氢糠醇、乙二醇二甲醚和丙二醇单苯醚按体积比1:1:0.5混合而成。
优选地,助焊剂中的表面活性剂为蓖麻油酰二乙醇胺和聚乙二醇200按重量比为1:0.5-0.6混合而成。
优选地,助焊剂中的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚(分子量小于2000)。
优选地,助焊剂中的触变剂为分子量3000-5000的聚脲,具体是由壬二胺和尿素经过控制反应条件制得的低分子聚亚壬基脲,在回流焊过程聚脲可分解,因此不会造成有机成分残留。
优选地,助焊剂中的缓蚀剂为咪唑啉类缓蚀剂,如咪唑啉季铵盐MZJ-1,其本身有较大粘稠度,兼具增粘效果,另外其与包裹剂中季铵盐有较好亲和性,利于在金属表面形成一层保护膜,使金属得到第二重保护。
本发明还提出适用于前述一种无铅无卤焊锡膏的制备工艺,包括以下步骤:
S100、焊锡粉的制备:
通过气雾法,将氢气、铜粉末、银粉末混合制得还原性的粉尘气,高压冲击带有第四金属元素的锡熔液,形成液滴气雾后,快速通入25℃的冷氢气,得到微米颗粒,经球磨过筛,即得所需的焊锡粉,该焊锡粉表层含有氢气及活泼的金属-H键,再遇到氧化剂时,金属-H键优先与之反应,从而形成抗氧化保护层;
S200、包裹剂的制备:
120℃下将成膜剂投入到乙二醇单丁醚,充分溶胀溶解后,降温至30℃以下,依次投入Gemini季铵盐(粘稠液)和丙烯酸酐(分子筛干燥剂除水后的液体),超声震荡摇匀后形成澄清粘液状的包裹剂;
S300、助焊剂的制备:
120℃下,将触变剂和缓蚀剂投入到复合溶剂中,充分溶胀溶解后,加入活化剂和表面活性剂,1500-2000r/min剧烈搅拌并伴随产生气泡,再投入消泡剂搅拌后静置,待气泡消除后再投入氢化松香,50r/min以下低速搅拌,真空脱泡后即得助焊剂;
S400、焊锡粉的包裹处理:
将焊锡粉投入到包裹剂中,50r/min以下搅拌混匀,过筛除去表层多余包裹剂,即得呈厚泥状且表面带有包裹剂的焊锡粉,还可经过烘干除去乙二醇单丁醚,得到干燥大颗粒状的表面带有光滑有机膜的焊锡粉颗粒,该干燥大颗粒可长期保存,使用时经过乙二醇单丁醚充分溶胀搅拌后,可返回为淤泥状的表面带有包裹剂的焊锡粉产品;
S500、无铅无卤焊锡膏的制备:
将厚泥状且表面带有包裹剂的焊锡粉投入到120℃的助焊剂中,保持真空,200-300r/min搅拌10-20min,后改为50r/min搅拌5min,即得无铅无卤焊锡膏成品。
优选地,S100具体包括以下过程:
S101、还原气氛(纯度超过99%的高纯氢气)中,熔化室中将锡和第四金属元素在250℃-310℃(当第四金属元素为铋或铟则取250℃,第四金属元素为镓则取310℃)下制得锡熔液,铺展在熔化室的盘式容器中;
S102、在雾化室(还原气氛)中将干燥氢气与铜粉末、银粉末混合,制得200-500mg/L的粉尘气,其中所用的铜粉末和银粉末分别为粒径为15-50nm的纳米铜和纳米银粉末;
S103、将170-180℃的粉尘气以2.5-3MPa的高压(通过高压气泵和气雾喷头)冲击锡熔液,熔化室内壁维持250℃的温度,至盘式容器无成团的锡熔液且熔化室内充满液滴雾气,此时关闭熔化室内壁的加热器,对熔化室鼓入25℃以下的氢气,雾气中液滴快速冷却沉降,得到焊锡粉颗粒,颗粒为5-25μm粒径的纺锤体状(似水滴);
S104、还原气氛下经过球磨粉碎过筛,取5-8μm的球状颗粒,即为焊锡粉成品;
S104中焊锡粉成品的收率为45-52%,其余小颗粒250℃熔融后采用170-180℃的氢气以2.5-3MPa的高压(通过高压气泵和高压喷头)冲击,熔化室内壁维持250℃的温度,至盘式容器无成团熔液且熔化室内充满液滴雾气,此时关闭熔化室内壁的加热器,对熔化室鼓入25℃以下的氢气,雾气中液滴快速冷却沉降,得到回收焊锡粉颗粒,颗粒为6-22μm粒径的纺锤体状(似水滴)也作为焊锡粉的一个替代品进行回流焊试验。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明首先利用气雾法,将氢气、纳米尺寸的铜粉和银粉制成粉尘气,对锡熔液进行高压冲击,制备包裹纳米铜粉、银粉及氢气且表面带有活泼氢的新型焊锡粉,氢气掺杂对具有纳米表面特性的焊锡粉具有第一重短期的抗氧化保护,且在焊接时有显著的助燃效果,利于提高有机份的挥发均匀性。
2.本发明然后利用带有聚脲和季铵盐组分制得包裹剂,在焊锡粉表面形成致密的有机保护膜,与助焊剂中的缓蚀剂一起在焊接后季铵盐亦可在焊线表面形成缓蚀层,包裹剂则可以提供焊锡粉较长时间的抗氧化保护,二者为焊锡粉的金属品质保持并降低焊锡粉与其他有机组分的界面效应,从而提高无铅无卤焊锡膏成品的防沉降稳定性及高抗氧化性,便于保存。
3.本发明利用消泡剂配合真空条件,快速消除焊锡膏成品的气泡,降低缺陷率且大幅提高焊接质量,大幅提高无机金属相之间的混合性能以及无机有机相间的溶解性,减少有机残留率、得到抗氧化性强、易于保存、焊接质量的新型无铅无卤焊锡膏。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
一、配方分析:
一种无铅无卤焊锡膏,包括以下重量百分比的组分:
82-87%的焊锡粉,焊锡粉为锡、铜、银及第四金属元素形成合金颗粒,第四金属元素为铋、铟或镓中任一种,用于增加各金属的相容性,焊锡粉中锡、铜、银及第四金属元素的重量比为100:2-2.5:2-2.5:0-1;
1-2%的包裹剂,包括乙二醇单丁醚、丙烯酸酐、Gemini季铵盐和成膜剂,包裹剂中乙二醇单丁醚、丙烯酸酐、Gemini季铵盐和成膜剂的重量比为1:0.1-0.15:0.4-0.5:0.3-0.4;
其中Gemini季铵盐是由氯基Gemini季铵盐粘液加入等摩尔量的丙烯酸,置换挥发除去HCl所得的无卤Gemini季铵盐,避免卤素的腐蚀隐患,作为一种缓蚀保护剂,可充分保护其他组分与金属反应;乙二醇单丁醚为溶剂,丙烯酸酐作为除水剂,包裹剂中的成膜剂为分子量3000-5000的聚脲,具体是由壬二胺和尿素经过控制反应条件制得的低分子聚亚壬基脲,与粘稠的Gemini季铵盐液体混合可形成致密薄膜,干燥后可充分防止金属氧化,使金属得到第一重保护。
11-17%的助焊剂,助焊剂包括活化剂、氢化松香、复合溶剂、表面活性剂、消泡剂、触变剂和缓蚀剂,助焊剂中活化剂、氢化松香、复合溶剂、表面活性剂、消泡剂、触变剂和缓蚀剂的重量比为1:1.2-1.5:2.1-2.5:0.4-0.5:0.02-0.03:0.7-0.8:0.4-0.6。
活化剂:丁二酸铵和椰油脂肪酸二乙酰胺按质量比为1:0.2-0.3混合而成,用于清理焊盘表面,使焊接效果更佳;
氢化松香:作为润湿剂,促进杂质聚集并吸附杂质,金属焊接逐渐脱杂质,杂质浮在松香表面,后期通过清洗剂清洗可除去杂质;
复合溶剂:四氢糠醇、乙二醇二甲醚和丙二醇单苯醚按体积比1:1:0.5混合而成,用于溶解或溶胀各组分并在表面活性剂作用下提高焊锡粉的悬浮作用,避免沉降或堆积;
表面活性剂:蓖麻油酰二乙醇胺和聚乙二醇200按重量比为1:0.5-0.6混合而成,用于提高焊锡粉与有机组分的相容性,并具有辅助增粘作用;
消泡剂:聚氧丙烯甘油醚(分子量小于2000),用于消泡,避免焊接中气泡产生过大而导致焊接缺陷;
触变剂:分子量3000-5000的聚脲,具体是由壬二胺和尿素经过控制反应条件制得的低分子聚亚壬基脲,用于增粘并具有使焊锡膏立在pcb板上的成型支撑剂作用,在回流焊过程聚脲可分解,因此不会造成有机成分残留;
缓蚀剂:咪唑啉类缓蚀剂,如咪唑啉季铵盐MZJ-1,其本身有较大粘稠度,兼具增粘效果,另外其与包裹剂中季铵盐有较好亲和性,利于在金属表面形成一层保护膜,使金属得到第二重保护,在镀锡过程中可以在基板覆盖一层络合物膜,抑制焊点在服役过程中与腐蚀因素间的作用,延缓铜银的腐蚀,更大程度延长电子设备的使用寿命。
二、焊锡膏的制备:
实施例1-实施例4:
依次对焊锡粉、包裹剂及助焊剂中的各组分进行交叉试验,并按照以下步骤进行制备:
S100、焊锡粉的制备,包括:
S101、还原气氛(纯度超过99%的高纯氢气)中,熔化室中将锡和第四金属元素在250℃-310℃(当第四金属元素为铋或铟则取250℃,第四金属元素为镓则取310℃)下制得锡熔液,铺展在熔化室的盘式容器中;
S102、在雾化室(还原气氛)中将干燥氢气与铜粉末、银粉末混合,制得200-500mg/L的粉尘气,其中所用的铜粉末和银粉末分别为粒径为15-50nm的纳米铜和纳米银粉末(Sigma-Aldrich);
S103、将170-180℃的粉尘气以2.5-3MPa的高压(通过高压气泵和气雾喷头)冲击锡熔液,熔化室内壁维持250℃的温度,至盘式容器无成团的锡熔液且熔化室内充满液滴雾气,此时关闭熔化室内壁的加热器,对熔化室鼓入25℃以下的氢气,雾气中液滴快速冷却沉降,得到焊锡粉颗粒,颗粒为5-25μm粒径的纺锤体状(似水滴);
S104、还原气氛下经过球磨粉碎过筛,取5-8μm的球状颗粒,即为焊锡粉成品;
S200、包裹剂的制备:
120℃下将成膜剂投入到乙二醇单丁醚,充分溶胀溶解后,降温至30℃以下,依次投入Gemini季铵盐(粘稠液)和丙烯酸酐(分子筛干燥剂除水后的液体),超声震荡摇匀后形成澄清粘液状的包裹剂;
S300、助焊剂的制备:
120℃下,将触变剂和缓蚀剂投入到复合溶剂中,充分溶胀溶解后,加入活化剂和表面活性剂,1500-2000r/min剧烈搅拌并伴随产生气泡,再投入消泡剂搅拌后静置,待气泡消除后再投入氢化松香,50r/min以下低速搅拌,真空脱泡后即得助焊剂;
S400、焊锡粉的包裹处理:
将焊锡粉投入到包裹剂中,50r/min以下搅拌混匀,过筛除去表层多余包裹剂,即得呈厚泥状且表面带有包裹剂的焊锡粉,还可经过烘干除去乙二醇单丁醚,得到干燥大颗粒状的表面带有光滑有机膜的焊锡粉颗粒,该干燥大颗粒可长期保存,使用时经过乙二醇单丁醚充分溶胀搅拌后,可返回为淤泥状的表面带有包裹剂的焊锡粉产品;
S500、无铅无卤焊锡膏的制备:
将厚泥状且表面带有包裹剂的焊锡粉投入到120℃的助焊剂中,保持真空,200-300r/min搅拌10-20min,后改为50r/min搅拌5min,即得无铅无卤焊锡膏成品。
实施例1-4的配方表如下表1所示:
表1.无铅无卤焊锡膏配方的交叉试验成分表
需要说明的是,表1中Gemini季铵盐为丙烯酸根置换Cl-的咪唑啉季铵盐MZJ-1,活化剂中丁二酸铵和椰油脂肪酸二乙酰胺按质量比为1:0.2,表面活性剂中蓖麻油酰二乙醇胺和聚乙二醇200按重量比为1:0.5、聚脲分子量为4500。
实施例5:
将实施例3的S104中焊锡粉成品的收率为45-52%,其余小颗粒250℃熔融后采用170-180℃的氢气以2.5-3MPa的高压(通过高压气泵和高压喷头)冲击,熔化室内壁维持250℃的温度,至盘式容器无成团熔液且熔化室内充满液滴雾气,此时关闭熔化室内壁的加热器,对熔化室鼓入25℃以下的氢气,雾气中液滴快速冷却沉降,得到回收焊锡粉颗粒,颗粒为6-22μm粒径的纺锤体状(似水滴)也作为焊锡粉的一个替代品,依次进行实施例3的S200-S500,所得焊锡膏进行回流焊试验。
对比例1:
参照专利CN115703176 A的“一种高导电导热锡膏及其制备方法”,在微米级别的铜粉和银粉表面镀锡(锡层厚度小于1μm),随后取粒径为5-8μm的锡粉、镀锡铜粉和镀锡银粉进行混合,替换实施例3中的焊锡粉,依次进行实施例3的S200-S500,所得焊锡膏进行回流焊试验。
对比例2:
将实施例3的S100中各步骤所用的还原气体氢气更换为氮气,则焊锡粉表面不再有活泼氢、内部也不包裹氢气,失去第一层抗氧化保护,其结果导致焊锡粉制备完成后取出0.5h后与包裹剂混合前即有部分氧化,而实施例1-4中则可保证焊锡粉制备完成后取出暴露在空气中1h以上仍保持金属光亮,表明氢气的混合有利于对纳米金属(锡液包裹纳米铜和纳米银)表面有一定的抗氧化保护作用,利于焊锡粉的转移运输及短期储存、
对比例3:
取消实施例3中的步骤S400、焊锡粉的包裹处理,助焊剂用量等比例提高至占总焊锡膏重量的14%,即不对焊锡粉进行表面成膜处理,直接与助焊剂混合,回流焊后与实施例3进行比较。
对比例4:
将实施例3的包裹剂中成膜剂取消,包裹剂其他组分等比例提高,虽然Gemini季铵盐具有一定的粘度,但成膜作用较差,故对焊锡粉保护不足,缩短保护时间导致仍有少量焊锡粉在空气中变色。
对比例5:
将实施例3的包裹剂中Gemini季铵盐取消,包裹剂其他组分等比例提高,虽然仍可成膜与活化剂搭配下活性降低,且由于缺少离子,导致容易集聚,在储放一段时间后较容易沉降。
对比例6:
将实施例3的包裹剂中丙烯酸酐取消,包裹剂其他组分等比例提高,虽然丙烯酸酐作用不大,但包裹剂各组分均为亲水材质,如不加丙烯酸酐则容易吸湿。
实施例3的助焊剂其他组分均为常规替换,现仅考虑触变剂和消泡剂的作用。
对比例7:
将实施例3中的触变剂替换为等质量的聚酰胺蜡触变剂(分子量为2000-3000);
对比例8:
将实施例3中的消泡剂取消,采用真空脱泡0.5-1h的方式替代,观察镀锡后的成型焊条缺陷程度。
三、性能检测:
1)焊锡粉的抗氧化性:
将新制的焊锡粉或包裹处理后的焊锡粉,放在潮湿空气(湿度为100%,温度为30℃)中,放置一段时间,至有10%以上焊锡粉的表面呈现黑色斑,记录氧化时间,比较实施例1-5和对比例2-6,具体结果如下表2:
表2、焊锡粉的抗氧化性试验
实施例 | 新制焊锡粉的氧化时间/h | 包裹处理后的焊锡粉的氧化时间/h |
实施例1 | 1.2 | >48 |
实施例2 | 1.3 | >48 |
实施例3 | 1.4 | >48 |
实施例4 | 1.2 | >48 |
实施例5 | 1.1 | >48 |
对比例2 | 0.4 | >48 |
对比例3 | 1.4 | - |
对比例4 | 1.4 | 4.5 |
对比例5 | 1.4 | 7.9 |
对比例6 | 1.4 | 32 |
由表2可知,氢气掺杂对具有纳米表面特性的焊锡粉具有第一重短期的抗氧化保护,而包裹剂则可以提供焊锡粉较长时间的抗氧化保护,二者为焊锡粉的金属品质保持并降低焊锡粉与其他有机组分的界面效应,从而提高无铅无卤焊锡膏成品的防沉降稳定性及高抗氧化性,便于保存。
2)焊接性能测试:
将实施例1-5和对比例1-8制得的无铅无卤焊锡膏成品制得的焊锡膏,采用立式激光回流焊炉,设置PCB铝基板,激光区温度控制在250-270℃,经过预涂锡膏、手动贴片及回流焊,焊接厚1mm*宽5mm*长50mm的焊线,并参照IPC-TM-650标准测试焊线表面绝缘电阻;
参照GB/T9491-2002测试焊线表面润湿性及缺陷率,缺陷率是按照截取等长(1mm,面积约为5mm2)的实施例1-5和对比例1-8焊接而成的焊线,通过光学显微镜矩阵放置,观察并采用红色圆圈就近标记缺陷大致范围,计算圆圈数量及各圆圈面积总和,各圆圈面积总和除以5,即得缺陷率;
对助焊剂及包裹剂的残留进行测试,焊接完成后,表面尚存有松香粘液,此时测试挥发份去除率;清洗干燥后,测试焊线总重,有机残留率=(焊线总重-焊锡粉质量)/(焊锡膏质量-焊锡粉质量),结果如表3所示:
表3.无铅无卤焊锡膏的焊接成品性能测试:
由表3可知,包裹剂可有效降低焊接缺陷、提高表面润湿性且降低焊线表面电阻,从而提高焊接质量;消泡剂配合真空处理能够快速减少气泡,聚脲触变剂可有效降低助焊剂残留,均进一步提高焊接质量。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:
82-87%的焊锡粉,所述焊锡粉为锡、铜、银及第四金属元素形成合金颗粒,所述第四金属元素为铋、铟或镓中任一种,所述焊锡粉中锡、铜、银及第四金属元素的重量比为100:2-2.5:2-2.5:0-1;
1-2%的包裹剂,包括乙二醇单丁醚、丙烯酸酐、Gemini季铵盐和成膜剂,所述包裹剂中乙二醇单丁醚、丙烯酸酐、Gemini季铵盐和成膜剂的重量比为1:0.1-0.15:0.4-0.5:0.3-0.4;
11-17%的助焊剂,所述助焊剂包括活化剂、氢化松香、复合溶剂、表面活性剂、消泡剂、触变剂和缓蚀剂,所述助焊剂中活化剂、氢化松香、复合溶剂、表面活性剂、消泡剂、触变剂和缓蚀剂的重量比为1:1.2-1.5:2.1-2.5:0.4-0.5:0.02-0.03:0.7-0.8:0.4-0.6。
2.根据权利要求1所述的一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,所述Gemini季铵盐是由氯基Gemini季铵盐粘液加入等摩尔量的丙烯酸,置换挥发除去HCl所得的无卤Gemini季铵盐,所述包裹剂中的成膜剂为分子量3000-5000的聚脲,具体是由壬二胺和尿素经过控制反应条件制得的低分子聚亚壬基脲。
3.根据权利要求1所述的一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,所述助焊剂中的活化剂为丁二酸铵和椰油脂肪酸二乙酰胺按质量比为1:0.2-0.3混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,所述助焊剂中的复合溶剂为四氢糠醇、乙二醇二甲醚和丙二醇单苯醚按体积比1:1:0.5混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,所述助焊剂中的表面活性剂为蓖麻油酰二乙醇胺和聚乙二醇200按重量比为1:0.5-0.6混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,所述助焊剂中的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
7.根据权利要求1所述的一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,所述助焊剂中的触变剂为分子量3000-5000的聚脲,具体是由壬二胺和尿素经过控制反应条件制得的低分子聚亚壬基脲。
8.根据权利要求1所述的一种无铅无卤焊锡膏,其特征在于,所述助焊剂中的缓蚀剂为咪唑啉类缓蚀剂。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种无铅无卤焊锡膏的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S100、焊锡粉的制备:
通过气雾法,将氢气、铜粉末、银粉末混合制得还原性的粉尘气,高压冲击带有第四金属元素的锡熔液,形成液滴气雾后,快速通入25℃的冷氢气,得到微米颗粒,经球磨过筛,即得所需的焊锡粉;
S200、包裹剂的制备:
120℃下将成膜剂投入到乙二醇单丁醚,充分溶胀溶解后,降温至30℃以下,依次投入Gemini季铵盐和丙烯酸酐,超声震荡摇匀后形成澄清粘液状的包裹剂;
S300、助焊剂的制备:
120℃下,将触变剂和缓蚀剂投入到复合溶剂中,充分溶胀溶解后,加入活化剂和表面活性剂,1500-2000r/min剧烈搅拌并伴随产生气泡,再投入消泡剂搅拌后静置,待气泡消除后再投入氢化松香,50r/min以下低速搅拌,真空脱泡后即得助焊剂;
S400、焊锡粉的包裹处理:
将焊锡粉投入到包裹剂中,50r/min以下搅拌混匀,过筛除去表层多余包裹剂,即得呈厚泥状且表面带有包裹剂的焊锡粉;
S500、无铅无卤焊锡膏的制备:
将厚泥状且表面带有包裹剂的焊锡粉投入到120℃的助焊剂中,保持真空,200-300r/min搅拌10-20min,后改为50r/min搅拌5min,即得无铅无卤焊锡膏成品。
10.根据权利要求9所述的一种无铅无卤焊锡膏的制备工艺,其特征在于,所述S100具体包括以下过程:
S101、还原气氛中,熔化室中将锡和第四金属元素在250℃-310℃下制得锡熔液,铺展在熔化室的盘式容器中;
S102、在雾化室中将干燥氢气与铜粉末、银粉末混合,制得200-500mg/L的粉尘气,其中所用的铜粉末和银粉末分别为粒径为15-50nm的纳米铜和纳米银粉末;
S103、将170-180℃的粉尘气以2.5-3MPa的高压冲击锡熔液,熔化室内壁维持250℃的温度,至盘式容器无成团的锡熔液且熔化室内充满液滴雾气,此时关闭熔化室内壁的加热器,对熔化室鼓入25℃以下的氢气,雾气中液滴快速冷却沉降,得到焊锡粉颗粒;
S104、还原气氛下经过球磨粉碎过筛,取5-8μm的球状颗粒,即为焊锡粉成品,收率为45-52%。
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