CN116900553A - 一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及焊锡膏领域，具体涉及一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：(1)制备改性苯并环丁烯树脂：S1、以4‑乙烯基苯甲醛和2‑氨基嘧啶作为反应物，结合反应得到中间反应产物；S2、将4‑乙烯基苯并环丁烯与S1得到的中间反应产物发生交联反应，得到改性苯并环丁烯树脂；(2)制备助焊剂；(3)制备无铅复合焊锡膏：将助焊剂和焊锡粉混合均匀之后，即得到无铅复合焊锡膏。本发明所制备的助焊剂与焊锡粉结合后，得到的焊锡膏不仅环保无毒、稳定性高、热稳定性强、润湿性好，而且焊接后的焊点强度以及铺展率都比现有焊锡膏有较大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及焊锡膏领域，具体涉及一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法。
背景技术
在20世纪70年代的表面贴装技术(Surface Mount Assembly，简称SMT)，是指在印制电路板焊盘上印刷、涂布焊锡膏，并将表面贴装元器件准确的贴放到涂有焊锡膏的焊盘上，按照特定的回流温度曲线加热电路板，让焊锡膏熔化，其合金成分冷却凝固后在元器件与印制电路板之间形成焊点而实现冶金连接的技术。
焊锡膏是伴随着SMT应运而生的一种新型焊接材料。焊锡膏是一个复杂的系统，涉及到的科学知识十分广泛，如金属学、粉末粉体、流体力学、有机化学、物理化学等综合知识。焊锡膏的性能由焊锡粉和助焊剂共同决定，合金粉末的成分、比例、粒度分布、表面氧化物等影响着锡膏的流变性、焊接性，助焊剂中各组分之间的相互作用规律对焊锡膏的制备和性能也有较大的影响。因此，焊锡粉末和助焊剂的研究对焊锡膏制备和研发至关重要。
在电子封装领域，由于Sn-Pb焊料具有成本低廉、润湿性好、焊接性能优异等特点而备受青睐。常用SnPb焊料多为SnPb共晶或近共晶合金，其熔点在183℃左右，适用于工作温度较低的电子元件中。研究表明，Pb能够降低熔融焊料的表面张力，改善焊料的润湿性能；Pb的加入还能够阻止β-Sn向α-Sn的转变，从而可以避免电子产品因体积变化过大而失效。然而，随着Sn-Pb焊料的应用发展及人们健康环保意识的提高，许多研究学者发现Pb是一种毒性强烈的重金属元素，会对人体的健康造成重大损害。为了解决Pb污染对人类和环境安全的威胁，世界各国相继推出禁铅的相关指令，人们纷纷寻找Sn-Pb焊料的代替品，无铅合金焊料的研究受到世界的关注。
焊锡膏是由焊锡粉和助焊剂共同组成的，无铅焊锡膏按焊锡粉按照熔化温度可分为高温焊锡膏、中温焊锡膏、低温焊锡膏，高温焊锡膏的代表有Sn-Cu、Sn-Ag-Cu，中温的代表为Sn-Zn系，低温的代表为Sn-Bi系。随着无铅化进程的快速推进，使得传统的锡铅焊锡膏在向无铅焊锡膏的应用转化过程中带来了一系列的问题。首先，高熔点焊料必然要求有与之相配的助焊剂，且与传统的助焊剂相比，高温时的抗氧化性能也要得以提高。其次，随着锡膏向无卤方向的发展，现有无卤锡膏中的助焊剂的可焊性和浸润性都表现不足，所以导致铺展率比较低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性苯并环丁烯树脂：
S1、以4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶作为反应物，结合反应得到中间反应产物；
S2、将4-乙烯基苯并环丁烯与S1得到的中间反应产物发生交联反应，得到改性苯并环丁烯树脂；
(2)制备助焊剂：
按照重量份数称取活性剂、表面活性剂、成膜剂、改性苯并环丁烯树脂、触变剂、微量添加剂和溶剂，混合搅拌均匀后，得到助焊剂；
(3)制备无铅复合焊锡膏：
将助焊剂和焊锡粉混合均匀之后，即得到无铅复合焊锡膏。
优选地，步骤(1)中，所述S1的制备过程包括：
称取4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶与溶剂二甲苯混合至反应烧瓶内，在室温下充分搅拌均匀之后，滴加几滴冰醋酸，在油浴锅内升温至90-110℃，以200-400rpm的速度搅拌反应3-5h，期间不断地分水，反应结束后，除去溶剂并干燥处理后，得到中间反应产物。
更优选地，所述S1中，4-乙烯基苯甲醛、2-氨基嘧啶和二甲苯的质量比例是1.32:1.19-1.42:20-40。
更优选地，所述S1中，冰醋酸的加入质量是4-乙烯基苯甲醛质量的2％-6％。
优选地，步骤(1)中，所述S2的制备过程包括：
称取中间反应产物混合至四氢呋喃内，在室温下充分搅拌均匀后，通入氮气作为保护气，先后加入4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂偶氮二异丁腈，水浴升温至60-70℃，以300-500rpm的速度搅拌反应2-4h，反应结束后，除去并干燥处理后，得到改性苯并环丁烯树脂。
更优选地，所述S2中，4-乙烯基苯并环丁烯、中间反应产物和四氢呋喃的质量比例是1.43-2.86:1:25-50。
更优选地，所述S2中，引发剂偶氮二异丁腈的加入质量是4-乙烯基苯并环丁烯质量的1％-5％。
优选地，步骤(2)中，助焊剂按照重量份数计算，包括以下成分：
5-8份活性剂、0.3-1.2份表面活性剂、0.5-1份成膜剂、12-23份改性苯并环丁烯树脂、3-7份触变剂、0.1-0.3份微量添加剂和50-70份溶剂。
优选地，所述活性剂为有机酸与醇胺按照质量比例5-8:1混合，有机酸包括己二酸、壬二酸、葵二酸、苹果酸、水杨酸中的至少一种，醇胺为三乙醇胺。
优选地，所述表面活性剂为芳香族表面活性剂，包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚醚-3磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠中的一种或多种。
优选地，所述成膜剂为聚乙二醇，包括PEG-1000、PEG-2000、PEG-4000中的一种或多种。
优选地，所述触变剂为聚氧乙烯-40氢化蓖麻油或聚酰胺蜡。
优选地，所述微量添加剂包括缓蚀剂和保湿剂，缓蚀剂为苯并三氮唑，保湿剂为丙三醇。
优选地，所述溶剂为四氢糠醇、二乙二醇单丁醚与甲氧基聚乙二醇(MPEG-400)按照质量比为6-8:2-4:1混合后得到。
优选地，步骤(2)中，助焊剂的制备过程具体包括：
准备干净的容器，向其中依次加入溶剂、活性剂、表面活性剂和微量添加剂，将容器置于50-60℃下，以500-600rpm的速度搅拌至均匀，然后升温至80-90℃，依次加入成膜剂和改性苯并环丁烯树脂，以600-800rpm的速度搅拌至均匀，最后加入触变剂，升温至100-120℃，搅拌至全部均匀后，将容器置于冷水浴内冷却至室温，冷却期间不断搅拌以获得均匀地粘稠液，在4℃下保存。
优选地，步骤(3)中，所述焊锡粉与所述助焊剂的质量比例为8.8-9.2:1.8-2.2。
优选地，所述焊锡粉为Sn-Ag-Cu合金，其中，Sn-Ag-Cu合金按照质量比例计算，包括：Ag：1.4％-3.6％，Cu：0.3％-1.5％，以及余量的Sn。
优选地，步骤(3)中，助焊剂和焊锡粉混合是向助焊剂内逐渐地加入焊锡粉方式混合，焊锡粉加入期间不断地搅拌，焊锡粉全部加入之后，继续搅拌至均匀，即得到焊锡膏。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过对于焊锡膏中助焊剂的改进，从而制备得到了一种高铺展率的无铅复合焊锡膏，其中，焊锡粉采用了无铅合金，即Sn-Ag-Cu合金，具有高温稳定性以及优良的机械性能。而助焊剂的改进主要是使用改性苯并环丁烯树脂针替换现有的助焊剂中的松香树脂材料，所制备的助焊剂与焊锡粉结合后，得到的焊锡膏不仅环保无毒、稳定性高、热稳定性强、润湿性好，而且焊接后的焊点强度以及铺展率都比现有焊锡膏有较大的提升。
2、在传统以松香树脂作为助焊剂树脂的情况中，为了提升焊锡膏的铺展率会选择提升活性剂的含量，但是活性剂的含量的提升不仅会导致焊锡膏的焊后残留更加显著，而且对于焊锡膏的铺展率的提升较为有限。本发明中使用制备得到的改性并环丁烯树脂替代松香树脂使用，无需过于依赖增加活性剂的含量，就具有足够的活性，能够有效地降低被焊接材质表面张力，提升焊锡膏的铺展率。
3、本发明使用制备的改性苯并环丁烯树脂作为助焊剂的树脂使用，取得了较好的效果。改性苯并环丁烯树脂的制备过程为：先使用含有双键和醛基的4-乙烯基苯甲醛和含有氨基与嘧啶基的2-氨基嘧啶发生醛胺缩合反应，通过醛基与氨基结合反应形成席夫碱，从而得到同时含有双键、席夫碱和嘧啶基团的中间反应产物；然后使用含有双键基团的4-乙烯基苯并环丁烯与中间反应产物通过双键的交联聚合反应，最终制备得到改性苯并环丁烯树脂。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1以及对比例1-3所制备的复合焊锡膏的具体应用展示图；其中，A表示实施例1，B表示对比例1，C表示对比例2，D表示对比例3。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
目前市面上使用最多的为松香树脂，但是松香树脂的热稳定性较差，浸润性不足，所以已经不能够满足市场对于焊锡膏的要求。苯并环丁烯树脂具有优异的电绝缘性能、成膜性，同时还具有较高的热稳定性和化学稳定性，能够在电子技术领域获得广泛的应用，但是对于作为助焊剂来讲，单一的苯并环丁烯树脂的浸润性和可焊性无法满足应用的需求。为了改善苯并环丁烯树脂性能，使其更加适合作为焊锡膏的树脂使用，本发明在4-乙烯基苯并环丁烯单体的基础上，使用4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶的反应产物与其发生交联聚合，得到一种含有嘧啶基团以及席夫碱基团的苯并环丁烯化合物，即改性并环丁烯树脂，将其用于焊锡膏内替代松香树脂，不仅浸润性更好、可焊性强，而且焊接后的焊点具有更高的强度，此外热稳定性也比较好，能够使锡膏更不容易被氧化。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明针对现有的苯并环丁烯进行了改性处理，制备得到了一种改性苯并环丁烯树脂，与传统的苯并环丁烯树脂相比，改性苯并环丁烯树脂不仅浸润性更好、可焊性强、清洗效果好，而且具有更高的强度和高温稳定性，从而保证高温条件下对于金属的保护，同时能够使锡膏更不容易被氧化。
实施例1
一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性苯并环丁烯树脂：
S1、称取4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶与溶剂二甲苯混合至反应烧瓶内，在室温下充分搅拌均匀之后，滴加几滴冰醋酸，在油浴锅内升温至100℃，以300rpm的速度搅拌反应4h，期间不断地分水，反应结束后，除去溶剂并干燥处理后，得到中间反应产物；
其中，4-乙烯基苯甲醛、2-氨基嘧啶和二甲苯的质量比例是1.32:1.35:30，冰醋酸的加入质量是4-乙烯基苯甲醛质量的4％。
S2、称取中间反应产物混合至四氢呋喃内，在室温下充分搅拌均匀后，通入氮气作为保护气，先后加入4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂偶氮二异丁腈，水浴升温至65℃，以400rpm的速度搅拌反应3h，反应结束后，除去并干燥处理后，得到改性苯并环丁烯树脂；
其中，4-乙烯基苯并环丁烯、中间反应产物和四氢呋喃的质量比例是2.15:1:35，引发剂偶氮二异丁腈的加入质量是4-乙烯基苯并环丁烯质量的3％。
(2)制备助焊剂：
助焊剂按照重量份数计算，包括以下成分：
6份活性剂、0.8份表面活性剂、0.6份成膜剂、18份改性苯并环丁烯树脂、4份触变剂、0.2份微量添加剂和60份溶剂。
其中，活性剂为己二酸与三乙醇胺按照质量比例6:1混合；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；成膜剂为聚乙二醇PEG-2000；触变剂为聚氧乙烯-40氢化蓖麻油；微量添加剂包括缓蚀剂和保湿剂，缓蚀剂为苯并三氮唑，保湿剂为丙三醇；溶剂为四氢糠醇、二乙二醇单丁醚与甲氧基聚乙二醇(MPEG-400)按照质量比为7:3:1混合后得到。
准备干净的容器，向其中依次加入溶剂、活性剂、表面活性剂和微量添加剂，将容器置于60℃下，以600rpm的速度搅拌至均匀，然后升温至90℃，依次加入成膜剂和改性苯并环丁烯树脂，以700rpm的速度搅拌至均匀，最后加入触变剂，升温至110℃，搅拌至全部均匀后，将容器置于冷水浴内冷却至室温，冷却期间不断搅拌以获得均匀地粘稠液，在4℃下保存。
(3)制备无铅复合焊锡膏：
向助焊剂内逐渐地加入焊锡粉方式混合，焊锡粉加入期间不断地搅拌，焊锡粉全部加入之后，继续搅拌至均匀，焊锡粉与助焊剂的质量比例为9:2，即得到无铅复合焊锡膏；其中，焊锡粉为Sn-Ag-Cu合金，其中，Sn-Ag-Cu合金按照质量比例计算，包括：Ag：2.8％，Cu：1.2％，以及余量的Sn。
实施例2
一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性苯并环丁烯树脂：
S1、称取4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶与溶剂二甲苯混合至反应烧瓶内，在室温下充分搅拌均匀之后，滴加几滴冰醋酸，在油浴锅内升温至90℃，以200rpm的速度搅拌反应3h，期间不断地分水，反应结束后，除去溶剂并干燥处理后，得到中间反应产物；
其中，4-乙烯基苯甲醛、2-氨基嘧啶和二甲苯的质量比例是1.32:1.19:20，冰醋酸的加入质量是4-乙烯基苯甲醛质量的2％。
S2、称取中间反应产物混合至四氢呋喃内，在室温下充分搅拌均匀后，通入氮气作为保护气，先后加入4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂偶氮二异丁腈，水浴升温至60℃，以300rpm的速度搅拌反应2h，反应结束后，除去并干燥处理后，得到改性苯并环丁烯树脂；
其中，4-乙烯基苯并环丁烯、中间反应产物和四氢呋喃的质量比例是1.43:1:25，引发剂偶氮二异丁腈的加入质量是4-乙烯基苯并环丁烯质量的1％。
(2)制备助焊剂：
助焊剂按照重量份数计算，包括以下成分：
5份活性剂、0.3份表面活性剂、0.5份成膜剂、12份改性苯并环丁烯树脂、3份触变剂、0.1份微量添加剂和50份溶剂。
其中，活性剂为壬二酸与三乙醇胺按照质量比例5:1混合；表面活性剂为十二烷基萘磺酸钠；成膜剂为聚乙二醇PEG-1000；触变剂为聚酰胺蜡；微量添加剂包括缓蚀剂和保湿剂，缓蚀剂为苯并三氮唑，保湿剂为丙三醇；溶剂为四氢糠醇、二乙二醇单丁醚与甲氧基聚乙二醇(MPEG-400)按照质量比为6:2:1混合后得到。
准备干净的容器，向其中依次加入溶剂、活性剂、表面活性剂和微量添加剂，将容器置于50℃下，以500rpm的速度搅拌至均匀，然后升温至80℃，依次加入成膜剂和改性苯并环丁烯树脂，以600rpm的速度搅拌至均匀，最后加入触变剂，升温至100℃，搅拌至全部均匀后，将容器置于冷水浴内冷却至室温，冷却期间不断搅拌以获得均匀地粘稠液，在4℃下保存。
(3)制备无铅复合焊锡膏：
向助焊剂内逐渐地加入焊锡粉方式混合，焊锡粉加入期间不断地搅拌，焊锡粉全部加入之后，继续搅拌至均匀，焊锡粉与助焊剂的质量比例为8.8:2.2，即得到无铅复合焊锡膏；其中，焊锡粉为Sn-Ag-Cu合金，其中，Sn-Ag-Cu合金按照质量比例计算，包括：Ag：1.4％，Cu：1.5％，以及余量的Sn。
实施例3
一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性苯并环丁烯树脂：
S1、称取4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶与溶剂二甲苯混合至反应烧瓶内，在室温下充分搅拌均匀之后，滴加几滴冰醋酸，在油浴锅内升温至110℃，以400rpm的速度搅拌反应5h，期间不断地分水，反应结束后，除去溶剂并干燥处理后，得到中间反应产物；
其中，4-乙烯基苯甲醛、2-氨基嘧啶和二甲苯的质量比例是1.32:1.42:40，冰醋酸的加入质量是4-乙烯基苯甲醛质量的6％。
S2、称取中间反应产物混合至四氢呋喃内，在室温下充分搅拌均匀后，通入氮气作为保护气，先后加入4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂偶氮二异丁腈，水浴升温至70℃，以500rpm的速度搅拌反应4h，反应结束后，除去并干燥处理后，得到改性苯并环丁烯树脂；
其中，4-乙烯基苯并环丁烯、中间反应产物和四氢呋喃的质量比例是2.86:1:50，引发剂偶氮二异丁腈的加入质量是4-乙烯基苯并环丁烯质量的5％。
(2)制备助焊剂：
助焊剂按照重量份数计算，包括以下成分：
8份活性剂、1.2份表面活性剂、1份成膜剂、23份改性苯并环丁烯树脂、7份触变剂、0.3份微量添加剂和70份溶剂。
其中，活性剂为葵二酸与三乙醇胺按照质量比例8:1混合；表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚；成膜剂为聚乙二醇PEG-4000；触变剂为聚氧乙烯-40氢化蓖麻油；微量添加剂包括缓蚀剂和保湿剂，缓蚀剂为苯并三氮唑，保湿剂为丙三醇；溶剂为四氢糠醇、二乙二醇单丁醚与甲氧基聚乙二醇(MPEG-400)按照质量比为8:4:1混合后得到。
准备干净的容器，向其中依次加入溶剂、活性剂、表面活性剂和微量添加剂，将容器置于60℃下，以600rpm的速度搅拌至均匀，然后升温至90℃，依次加入成膜剂和改性苯并环丁烯树脂，以800rpm的速度搅拌至均匀，最后加入触变剂，升温至120℃，搅拌至全部均匀后，将容器置于冷水浴内冷却至室温，冷却期间不断搅拌以获得均匀地粘稠液，在4℃下保存。
(3)制备无铅复合焊锡膏：
向助焊剂内逐渐地加入焊锡粉方式混合，焊锡粉加入期间不断地搅拌，焊锡粉全部加入之后，继续搅拌至均匀，焊锡粉与助焊剂的质量比例为9.2:1.8，即得到无铅复合焊锡膏；其中，焊锡粉为Sn-Ag-Cu合金，其中，Sn-Ag-Cu合金按照质量比例计算，包括：Ag：3.6％，Cu：0.3％，以及余量的Sn。
对比例1
一种复合焊锡膏的制备方法，与实施例1相同，区别在于：将改性苯并环丁烯树脂替换为市购的松香树脂(138松香树脂)，其他部分与实施例1相同。
即，助焊剂按照重量份数计算，包括以下成分：
8份活性剂、1.2份表面活性剂、1份成膜剂、23份松香树脂、7份触变剂、0.3份微量添加剂和70份溶剂。
对比例2
一种复合焊锡膏的制备方法，与实施例1相同，区别在于：将改性苯并环丁烯树脂替换为市购的苯并环丁烯树脂(厂商：克拉玛尔，规格：98％)，其他部分与实施例1相同。
即，助焊剂按照重量份数计算，包括以下成分：
8份活性剂、1.2份表面活性剂、1份成膜剂、23份苯并环丁烯树脂、7份触变剂、0.3份微量添加剂和70份溶剂。
对比例3
一种复合焊锡膏的制备方法，与实施例1相同，区别在于：改性苯并环丁烯树脂的制备过程不同，其他部分与实施例1相同。
改性苯并环丁烯树脂的制备过程包括：
称取苯乙烯混合至四氢呋喃内，在室温下充分搅拌均匀后，通入氮气作为保护气，先后加入4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂偶氮二异丁腈，水浴升温至70℃，以500rpm的速度搅拌反应4h，反应结束后，除去并干燥处理后，得到改性苯并环丁烯树脂；
其中，4-乙烯基苯并环丁烯、苯乙烯和四氢呋喃的质量比例是2.86:1:50，引发剂偶氮二异丁腈的加入质量是4-乙烯基苯并环丁烯质量的5％。
实验例
对于实施例1、对比例1-3制备的焊锡膏应用后进行相应地检测，扩展率(即铺展率)、融化温度、断裂强度、剪切强度的检测参照SJ/T11390-2009的标准《无铅焊料试验方法》，锡珠检测、粘度和钢板腐蚀的检测参照日本标准JIS.Z.3284，检测结果如表1所示。
表1如下所示：
表1不同方法得到的焊锡膏性能检测结果
从表1中能够看出，本发明实施例1所制备的焊锡膏的综合表现性能更强，扩展率(即铺展率)能高达92.7％，融化温度达到228℃，锡珠检测能够达到1级，焊点的断裂强度和剪切强度均能够具有较好的表现，此外粘度和钢板腐蚀均能够达标，说明本发明实施例1制备的新型的焊锡膏比市场上的传统焊锡膏能够具有更好的应用前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备改性苯并环丁烯树脂：
S1、以4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶作为反应物，结合反应得到中间反应产物；
S2、将4-乙烯基苯并环丁烯与S1得到的中间反应产物发生交联反应，得到改性苯并环丁烯树脂；
(2)制备助焊剂：
按照重量份数称取活性剂、表面活性剂、成膜剂、改性苯并环丁烯树脂、触变剂、微量添加剂和溶剂，混合搅拌均匀后，得到助焊剂；
(3)制备无铅复合焊锡膏：
将助焊剂和焊锡粉混合均匀之后，即得到无铅复合焊锡膏。
2.根据权利要求1所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述S1的制备过程包括：
称取4-乙烯基苯甲醛和2-氨基嘧啶与溶剂二甲苯混合至反应烧瓶内，在室温下充分搅拌均匀之后，滴加几滴冰醋酸，在油浴锅内升温至90-110℃，以200-400rpm的速度搅拌反应3-5h，期间不断地分水，反应结束后，除去溶剂并干燥处理后，得到中间反应产物。
3.根据权利要求2所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，所述S1中，4-乙烯基苯甲醛、2-氨基嘧啶和二甲苯的质量比例是1.32∶1.19-1.42∶20-40；冰醋酸的加入质量是4-乙烯基苯甲醛质量的2％-6％。
4.根据权利要求1所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述S2的制备过程包括：
称取中间反应产物混合至四氢呋喃内，在室温下充分搅拌均匀后，通入氮气作为保护气，先后加入4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂偶氮二异丁腈，水浴升温至60-70℃，以300-500rpm的速度搅拌反应2-4h，反应结束后，除去并干燥处理后，得到改性苯并环丁烯树脂。
5.根据权利要求4所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，所述S2中，4-乙烯基苯并环丁烯、中间反应产物和四氢呋喃的质量比例是1.43-2.86∶1∶25-50；引发剂偶氮二异丁腈的加入质量是4-乙烯基苯并环丁烯质量的1％-5％。
6.根据权利要求1所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，助焊剂按照重量份数计算，包括以下成分：
5-8份活性剂、0.3-1.2份表面活性剂、0.5-1份成膜剂、12-23份改性苯并环丁烯树脂、3-7份触变剂、0.1-0.3份微量添加剂和50-70份溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，所述活性剂为有机酸与醇胺按照质量比例5-8：1混合，有机酸包括己二酸、壬二酸、葵二酸、苹果酸、水杨酸中的至少一种，醇胺为三乙醇胺；所述表面活性剂为芳香族表面活性剂，包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚醚-3磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠中的一种或多种；所述成膜剂为聚乙二醇，包括PEG-1000、PEG-2000、PEG-4000中的一种或多种；所述触变剂为聚氧乙烯-40氢化蓖麻油或聚酰胺蜡；所述微量添加剂包括缓蚀剂和保湿剂，缓蚀剂为苯并三氮唑，保湿剂为丙三醇；所述溶剂为四氢糠醇、二乙二醇单丁醚与甲氧基聚乙二醇按照质量比为6-8∶2-4∶1混合后得到。
8.根据权利要求1所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，助焊剂的制备过程具体包括：
准备干净的容器，向其中依次加入溶剂、活性剂、表面活性剂和微量添加剂，将容器置于50-60℃下，以500-600rpm的速度搅拌至均匀，然后升温至80-90℃，依次加入成膜剂和改性苯并环丁烯树脂，以600-800rpm的速度搅拌至均匀，最后加入触变剂，升温至100-120℃，搅拌至全部均匀后，将容器置于冷水浴内冷却至室温，冷却期间不断搅拌以获得均匀地粘稠液，在4℃下保存。
9.根据权利要求1所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述焊锡粉与所述助焊剂的质量比例为8.8-9.2∶1.8-2.2。
10.根据权利要求1所述的一种高铺展率的无铅复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，所述焊锡粉为Sn-Ag-Cu合金，其中，Sn-Ag-Cu合金按照质量比例计算，包括：Ag：1.4％-3.6％，Cu：0.3％-1.5％，以及余量的Sn。
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