CN102528327A - 一种高温无铅焊锡膏及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温无铅焊锡膏及制备方法，它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，将二乙二醇单丁醚、二乙二醇辛醚、和羟基封端聚丁二烯加入温控乳化机内加热搅拌后再将氢化蓖麻油、聚合松香CLEARON105#和氢化松香加入再搅拌制得一次混合溶液，再降温将2、3-二溴1，4-丁烯二醇、癸二酸和苯基丁二酸加入再搅拌制得二次混合溶液，再降温加入聚酰胺腊，再搅拌制得三次混合溶液，再降温将氟碳表面活性剂和三乙醇胺加入再搅拌抽真空至温度回复到室温制成的助焊剂在静置后，在22～25℃的温度下加入无铅电子级锡合金粉mSn95Sb5，搅拌15～20分钟，得到高温无铅焊锡膏，该产品具有可焊性和润湿性好，焊点强度大，可靠性高，可在空气和氮气保护中进行焊接的优点及效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温无铅焊锡膏，用于电子元器件及电源模块，集成电路，汽车电子高温焊接上，以及需要过二次回流焊接的电路板或集成模块上，属焊接材料领域。
本发明还涉及该高温无铅焊锡膏的制备方法。
技术背景
高温无铅锡膏，通常应用在电子元器件及电源模块，集成电路，汽车电子高温焊接上，以及需要过二次回流焊接的电路板或集成模块上，但有的锡膏选择助焊剂抗高温性能欠佳，造成可焊性、润湿性、焊点强度存在不足，有的焊接后残留物多，腐蚀性大，有的焊点里面有空洞，残留物变黑的现象，在储存时很容易出现分层、断层的问题，锡粉与助焊锡膏分离的现象产生。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足而提供一种高温无铅焊锡膏，从而提高抗高温性能，可焊性、润湿性、焊点强度都得到提高。
本发明还提供该高温无铅焊锡膏的制备方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
一种高温无铅焊锡膏，它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为88.5～89.5∶10.5～11.5，
所述的无铅电子级锡合金粉为20～45μm的Sn95Sb5合金粉，所述助焊剂由下述重量百分比的原料组成，
所述高温无铅锡焊膏的制备方法，它按下述步骤进行：
(a)将20～24％(重量，下同)二乙二醇单丁醚、10～14％二乙二醇辛醚、和10～14％羟基封端聚丁二烯加入温控乳化机内加热，在120～125℃温度下以200r/min速度搅拌5～10分钟后再将3～5％氢化蓖麻油、12～18％聚合松香604#、8～12％聚合松香105#和12～18％特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5～10分钟，制得一次混合溶液；
(b)再将(a)项的混合溶液降温至100～105℃温度，将0.3～0.8％2、3-二溴1，4-丁烯二醇、1.0～2.5％癸二酸和3.0～5.0％苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再搅拌5～10分钟，制得二次混合溶液；
(c)再将(b)项的混合溶液降温至70～75℃温度，加入2.0～4.0％聚酰胺腊，再以1200r/min速度搅拌5～10分钟，制得三次混合溶液；
(e)再将(c)项的混合溶液降温至50～55℃温度，将0.1～0.3重量％氟碳表面活性剂FSN100和0.5～1.0％三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再搅拌5～10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制成的助焊剂在5～10℃温度下静置24小时后，加入双行星锡膏搅拌机，在22～25℃的温度下加入20～45μm的Sn95Sb5无铅电子级锡合金粉，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为88.5～89.5∶10.5～11.5，搅拌10～15分钟，得到高温无铅焊锡膏。
本发明所采用的原料：二乙二醇单丁醚为溶剂，英文名：Diethylene GlycolMonobuthyl Ethe，分子式：C8H18O3，无色易燃液体，溶于水、乙醇、乙醚、油类和多种有机溶剂；
二乙二醇辛醚，为有机溶剂，分子式：C12H26O3；羟基封端聚丁二烯，别名羟基封端的1，3-丁二烯的均聚物或端羟基聚丁二烯，生产商：Sartomercompany，inc，商品名：KRASOL LBH 2000，简称HTPB，为稳定剂；氢化蓖麻油为触变增稠剂，是自由流动的白色粉末一种有机触变剂，可以用来控制溶剂型体系的流变特性；聚合松香604#为锡膏、助焊剂的松香载体，聚合松香105#，商品名：CLEARON P-105，无色透明的半圆珠小颗粒。软化点(环球法)在105±5℃。在助焊膏中作为一种粘稠剂来使用，可以增加膏体的稠度和粘性，让膏体更加流畅和完美。特级氢化松香AX-E其氢化程度高，所以添加到无铅助焊剂或焊锡膏中，不易氧化变色，2，3-二溴1，4-丁烯二醇，分子式：C4H6Br2O2，白色结晶性粉末。含量99.0％，用于助焊剂、焊锡膏生产里起表面活性剂作用，高抗阻，活性强，对亮点、焊电饱满都有一定作用。是所有助焊剂中最良好的表面活性添加剂，癸二酸，英文名：Sebacic acid分子式：C10H18O4，无色或白色粉(粒)状结晶，含量99.0％，mp134℃，bp294.5℃，比重：1.207具有机羧酸的一般化学特性。用于助焊剂、焊锡膏生产里起助焊有机酸活性，对焊剂净化焊料和被焊件表面起主要作用，苯基丁二酸，别名：苯基琥珀酸英文名称：Phenyl Succinic Acid，分子式：HOOCCH2CH(C6H5)COOH，为活性剂，聚酰胺腊，商品名：DISPARLON 6500，聚酰胺腊是将脂肪酸醯胺蜡的粉末在媒介物中加熟分散，使其膨润，形成強有力的網状结槽，具有優異的触變性，提供更佳的防沉，防垂；氟碳表面活性剂FSN100，为100％活性物质的水溶性乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂，特别出色的内润滑性能，同时还能使应用体系具有良好的户外耐候性、抗污性和抗紫外线能力；三乙醇胺英文名：Triethanolamine 分子式：C6H15NO3，三乙醇胺可用作脱除气体中二氧化碳或硫化氢的清净液。
本发明的助焊剂选用的二乙二醇单丁醚，二乙二醇辛醚为高溶点的溶剂，羟基封端聚丁二烯为稳定剂，氢化蓖麻油为触变增稠剂，聚合松香604和聚合松香105#为树脂材料提高锡膏粘附性，保护和防止焊后PCB再度氧化的作用，并提供一定的活性以去除PCB金属膜焊盘表层及零件焊接部位的氧化物质；选用特级氢化松香为松香载体，2，3-二溴1，4-丁烯二醇为活性剂，高抗阻，活性强，对亮点、焊点饱满都有一定作用，苯基丁二酸是助焊剂活性剂，戊二酸可更好的去除PCB金属膜焊盘表层及零件焊接部位的氧化物质的作用，同时具有降低金属表面张力的功效；聚酰胺腊具有優異的触變性，提供更佳的防沉，防垂，三乙醇胺可用作脱除气体中二氧化碳或硫化氢的清净液，为抗高温的助焊剂。
本发明的无铅电子级锡合金粉Sn95Sb5合金粉的成分和形状、尺寸分布均符合行业关于无铅焊料-化学成份与形态的规定。
本发明的制备方法根据采用的原料性能和作用进行分叚处理，采用逐步慢慢降温的步骤可有利于保持焊剂的活性不被破坏，抽真空有利于减少焊剂里的空气含量和水份含量，增加焊剂的粘稠度。
采取上述技术方案使本发明技术与已有技术相比具有如下优点及效果：
(a)高温无铅锡膏，优质的焊锡粉和抗高温的助焊剂组成，可焊性和润湿性好，焊点强度大，可靠性高，可在空气和氮气保护中进行焊接；
(b)对各种镀镍，镀金，镀银等焊盘有良好的润湿性与焊接性；
(c)焊接后残留物少，腐蚀性小，具有极高的表面绝缘阻抗值，无需清洗即可达到极佳的ICT测试性能。
具体实施方式
实施例1
取20g二乙二醇单丁醚、10g二乙二醇辛醚和10g羟基封端聚丁二烯加入温控乳化机内加热，在120℃温度下以200r/min速度搅拌10分钟后再将5g氢化蓖麻油、18g聚合松香604#、9.4g聚合松香105#和18g特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟，制得一次混合溶液降温至105℃温度，将0.8g 2、3-二溴1，4-丁烯二醇、1.0g癸二酸和5.0g苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再搅拌5分钟，制得二次混合溶液降温至75℃温度，加入2.0g聚酰胺腊，再以1200r/min速度搅拌5分钟，制得三次混合溶液；降温至50℃温度，将0.3g氟碳表面活性剂FSN100和0.5g三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再搅拌10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制成的助焊剂在5℃温度下静置24小时后，取上述助焊剂10.5g加入双行星锡膏搅拌机，在25℃的温度下加入25μmSn95Sb5无铅电子级锡合粉金粉89.5g，搅拌10分钟，得到高温无铅焊锡膏。
实施例2
取24g二乙二醇单丁醚、14g二乙二醇辛醚和11.9g羟基封端聚丁二烯加入温控乳化机内加热，在125℃温度下以200r/min速度搅拌5分钟后再将3.0g氢化蓖麻油、12g聚合松香604#、12g聚合松香105#和12g特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5分钟，制得一次混合溶液降温至100℃温度，将0.3g 2、3-二溴1，4-丁烯二醇、2.5g癸二酸和3.0g苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再搅拌10分钟，制得二次混合溶液降温至70℃温度，加入4.0g聚酰胺腊，再以1200r/min速度搅拌10分钟，制得三次混合溶液；降温至55℃温度，将0.3g氟碳表面活性剂FSN100和1.0g三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再搅拌10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制成的助焊剂在10℃温度下静置24小时后，取上述助焊剂10.5g加入双行星锡膏搅拌机，在22℃的温度下加入45μmSn95Sb5无铅电子级锡合粉金粉89.5g，搅拌15分钟，得到高温无铅焊锡膏。
实施例3
取21.5g二乙二醇单丁醚、12g二乙二醇辛醚和12g羟基封端聚丁二烯加入温控乳化机内加热，在120℃温度下以200r/min速度搅拌10分钟后再将4.0g氢化蓖麻油、15g聚合松香604#、10g聚合松香105#和15g特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟，制得一次混合溶液降温至105℃温度，将0.5g 2、3-二溴1，4-丁烯二醇、2.0g癸二酸和4.0g苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再搅拌5分钟，制得二次混合溶液降温至75℃温度，加入3.0g聚酰胺腊，再以1200r/min速度搅拌5分钟，制得三次混合溶液；降温至50℃温度，将0.2g氟碳表面活性剂FSN100和0.8g三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再搅拌5分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制成的助焊剂在10℃温度下静置24小时后，取上述助焊剂11.5g加入双行星锡膏搅拌机，在24℃的温度下加入25μmSn95Sb5无铅电子级锡合粉金粉88.5g，搅拌10分钟，得到高温无铅焊锡膏。
实施例4
取23g二乙二醇单丁醚、12g二乙二醇辛醚和14g羟基封端聚丁二烯加入温控乳化机内加热，在125℃温度下以200r/min速度搅拌5分钟后再将4.0g氢化蓖麻油、13g聚合松香604#、8g聚合松香105#和14.4g特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟，制得一次混合溶液降温至105℃温度，将0.6g 2、3-二溴1，4-丁烯二醇、2.0g癸二酸和4.0g苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再搅拌10分钟，制得二次混合溶液降温至70℃温度，加入4.0g聚酰胺腊，再以1200r/min速度搅拌10分钟，制得三次混合溶液；降温至55℃温度，将0.1g氟碳表面活性剂FSN100和0.9g三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再搅拌5分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制成的助焊剂在5℃温度下静置24小时后，取上述助焊剂11.5g加入双行星锡膏搅拌机，在25℃的温度下加入20μmSn95Sb5无铅电子级锡合粉金粉88.5g，搅拌15分钟，得到高温无铅焊锡膏。
检测结果：标淮为SJ/T 11186-2009
结果表明本发明产品均达到行业标准。
Claims (2)
1.一种高温无铅焊锡膏，其特征在于它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为88.5～89.5：10.5～11.5，
所述的无铅电子级锡合金粉为20～45μm的Sn95Sb5合金粉，所述助焊剂由下述重量百分比的原料组成，
二乙二醇单丁醚 20～24％
二乙二醇辛醚 10～14％
羟基封端聚丁二烯 10～14％
氢化蓖麻油 3～5％
聚合松香604# 12～18％
聚合松香105# 8～12％
特级氢化松香AX-E 12～18％
2，3-二溴1，4-丁烯二醇 0.3～0.8％
癸二酸 1.0～2.5％
苯基丁二酸 3.0～5.0％
聚酰胺腊 2.0～4.0％
氟碳表面活性剂FSN100 0.1～0.3％
三乙醇胺 0.5～1.0％。
2.根据权利要求1所述高温无铅锡焊膏的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：
（a）将20～24％（重量，下同）二乙二醇单丁醚、10～14％二乙二醇辛醚、和10～14％羟基封端聚丁二烯加入温控乳化机内加热，在120～125℃温度下以200r/min速度搅拌5～10分钟后再将3～5％氢化蓖麻油、12～18％聚合松香604#、8～12％聚合松香105#和12～18％特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5～10分钟，制得一次混合溶液；
（b）再将（a）项的混合溶液降温至100～105℃温度，将0.3～0.8％2、3-二溴1，4-丁烯二醇、1.0～2.5％癸二酸和3.0～5.0％苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再搅拌5～10分钟，制得二次混合溶液；
（c）再将（b）项的混合溶液降温至70～75℃温度，加入2.0～4.0％聚酰胺腊，再以1200r/min速度搅拌5～10分钟，制得三次混合溶液；
（e）再将（c）项的混合溶液降温至50～55℃温度，将0.1～0.3％氟碳表面活性剂FSN100和0.5～1.0％三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再搅拌5～10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制成的助焊剂在5～10℃温度下静置24小时后加入双行星锡膏搅拌机，在22～25℃的温度下加入20～45μm的Sn95Sb5无铅电子级锡合金粉，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为88.5～89.5：10.5～11.5，搅拌10～15分钟，得到高温无铅焊锡膏。
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