CN100349688C - 用于配制焊锡膏的焊剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于配制焊锡膏的焊剂组合物，包括载体、活性剂和溶剂，所述载体又包括流变剂、稳定剂和树脂，按重量比，所述流变剂占3～30%，由2～10%的二亚(对甲基)苄基山梨糖醇以及硬脂酸酰胺、水扬酸酰胺、亚乙撑双硬脂酸酰胺、氢化蓖麻油或改性氢化蓖麻油中的至少一种配制而成；所述稳定剂包括1～8%的壬基酚聚氧乙烯醚化合物、烷基酚聚氧乙烯醚化合物或改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物、0.1～1%的还原剂、2～6%的苯并咪唑脂肪胺盐以及0.1～3%的苯并咪唑。使用本发明的焊剂组合物配制成的锡膏具有优良的印刷性、抗冷热塌性、润湿性和贮存稳定性等综合性能，能很好地满足SMT工艺越来越高的技术要求，大幅度提高印刷线路板焊接的合格率。
Description
技术领域
本发明涉及一种配制电子元器件表面安装(SMT)工艺用焊锡膏的焊剂(Solderingflux vehicle)，尤其涉及焊剂中载体组份的选择。
背景技术
电子元器件表面安装(SMT)工艺是大规模制造印刷电路板中一项必不可少的技术，其应用范围越来越广泛。焊锡膏通过不锈钢模板印刷到电路板焊盘上；将各种元件通过手工或自动贴装方式，粘附在焊盘上，然后通过回流炉进行回流，自动完成印刷电路板的焊接工作，上述流程即所谓SMT工艺。
焊锡膏由球形合金粉末与焊剂调配而成。从实际应用情况来看，焊剂是决定焊锡膏品质和性能的关键因素，焊锡膏的综合性能主要指印刷性、抗冷热塌性、润湿性和贮存稳定性，任何一项性能的不良都将影响印刷线路板焊接合格率。焊剂的调配是锡膏制造中的核心技术。当前，SMT工艺的发展，对焊剂提出了更高的技术要求。贴片元件已越来越小型化，CHIP件从3216到1005、0603、0402、0201；IC脚间距从1.27mm到0.3mm。印刷方式，从手工印刷到半自动印刷、全自动印刷，印刷时压力越来越大、印刷速度越来越快。这样，焊盘间距的变小和锡膏印刷方式朝自动化方向的发展，要求锡膏具有更优良的综合性能。另外，为保障人类身体健康、保证社会经济的可持续发展，中国信息产业部出台的《电子信息产品生产污染防治管理办法》中规定：“自2006年7月1日起投放市场的国家重点监管目录内的电子信息产品不能含有铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯(PBB)、聚合溴化联苯乙醚(PBDE)等。”研制开发并大规模生产能替代传统锡-铅焊料的无铅绿色环保锡膏也给焊剂的制作提出更高的要求。
专利CN1123210A中公开了三种锡粉表面处理方法来提高锡膏的稳定性。该专利未涉及到焊剂组合物。专利CN1184017A中指出，用10个碳原子以上的聚卤脂肪族化合物或脂环式化合物作为活性剂，这样调配而成的焊锡膏既具有良好的润湿性能而又具有良好的贮存稳定性。通过重复该专利实施例，我们发现其印刷性，特别是抗热塌性不是十分理想。专利CN1236336A指出，通过添加一种特定的环己胺化合物和一种特定的聚氧乙烯基胺作为表面活性剂，可防止Sn-Zn系合金钎料膏发生老化。专利CN1514759A指出，通过添加格尔伯特醇或格尔伯特酸(酯)作为润滑添加剂，可大大改善锡膏的印刷性。该专利的重点旨在提高锡膏的印刷性而未顾及其它性能。专利CN1569384A公开了一种锡膏，该焊锡膏采用含氟羧酸或含氟羧酸酯类有机化合物作为活性剂以提高焊膏的润湿性；同时该焊膏选用杯芳烃化合物和含氟表面活性剂以提高锡膏贮存稳定性。从该专利公开的焊剂组合物成分来看，该焊膏的印刷性和抗热塌性不会很理想。专利CN1569383A公开了一种高黏附力无铅焊锡膏配方。该无铅锡膏采用Sn-Ag-Cu-Bi-Ni基无铅锡粉、通过添加占焊剂质量35～50％的几种特定树脂来提高锡膏的粘附力，但是其抗热塌性不够理想。
焊剂配制十分复杂，简单来说，焊剂一般分为载体组份、活性剂组份和溶剂组份三大部分。载体组份较为复杂，是焊剂的关键部分。载体组份选择恰当可提高焊膏的印刷性、抗冷热塌性和贮存稳定性等。载体组份可再细分为树脂组份、流变剂组份和稳定剂组份。载体组份中的树脂组份主要给膏体提供“粘着性”，确保SMT元件准确牢固地粘附在经印刷的焊锡膏焊盘位置，在SMT流水作业中不移位、不丢失。另外，回流焊接完毕后，残余的树脂要能在焊点表面形成一层美观透明安全的保护膜。载体组份中的流变剂组份主要给膏体提供良好的印刷性、抗冷热塌性，是载体组份中的关键部分。印刷时，焊锡膏经不锈钢模板孔隙施加在PCB印刷线路板焊盘上。如果锡膏粘度太大，“粘着性”太强，就会影响焊锡膏在印刷上的良好的孔穴释放。这就要求膏体要有良好的脱模性，这在小间距焊盘印刷时尤为重要。为保证工作效率，现在的印刷都在朝半自动化和自动化方向发展，焊膏印刷速度和对焊膏施加的压力越来越大，这就要求膏体之间必须具有良好的润滑性。这样可防止膏体在印刷过程中磨擦发热，影响膏体的稳定性。当焊膏施加在线路板焊盘上后，要确保锡膏具有一定的抗冷塌性，不然的话，如果锡膏在焊前就连在了一块，这会造成后续焊接短路或锡球。同样，在焊接预热过程中，锡膏要具有抗热塌性，不然的话也会造成短路连焊和锡球。特别是在小间距焊盘焊接时，膏体具有优良的抗冷热塌性，对保证焊接质量是尤为关键的。
上述各项专利，都可归结为单一氢化蓖麻油(或改性氢化蓖麻油)流变体系。从实践上来看，氢化蓖麻油(或改性氢化蓖麻油)具有优良的冷触变性，但其软化点都在100℃以下，不足以提供抗热塌性，这在无铅锡膏应用时，更加暴露了其不足，因为无铅锡膏具有更高的预热工艺曲线。另外，单一的氢化蓖麻油体系也不能提供给膏体良好的脱模性和润滑性。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种用于配制焊锡膏的焊剂组合物，使用该焊剂组合物调配而成的有铅和无铅锡膏同时具有优良的印刷性、抗冷热塌性、润湿性和贮存稳定性。
本发明解决上述技术问题的技术方案是，采用一种用于配制焊锡膏的焊剂组合物，包括载体组份、活性剂组份和溶剂组份，所述载体组份又包括流变剂组份、稳定剂组份和树脂组份，其中：
所述流变剂组份占3～30％，由2～10％的二亚(对甲基)苄基山梨糖醇以及硬脂酸酰胺、水扬酸酰胺、亚乙撑双硬脂酸酰胺、氢化蓖麻油或改性氢化蓖麻油中的至少一种配制而成；
所述稳定剂组份包括：1～8％的壬基酚聚氧乙烯醚化合物、烷基酚聚氧乙烯醚化合物或改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物作为表面活性剂，0.1～1％的还原剂，2～6％的苯并咪唑脂肪胺盐和0.1～3％的苯并咪唑作为缓蚀剂；
所述树脂组份占25～45％，为天然松香、聚合松香、岐化松香、氢化松香、酯化松香、水白松香中的一种或多种混合而成；
所述活性剂组份占0.5～18％，所述溶剂组份占10～68％；
上述百分比为占焊剂组合物总重量的百分比。
所述树脂组份优选酯化松香，其优选重量比为30～40％。
所述活性剂组份由己二酸、癸二酸、丁二酸、月桂酸、苹果酸、十六烯二元酸、12-羟基硬脂酸、水扬酸异丙酯、水扬酸异丁酯、环己胺氢溴酸盐、二苯胍氢溴酸盐、2，3-二溴丁烯-1，4-二醇中的至少一种配制而成，该活性剂组份的优选重量比为2～12％。
所述还原剂优选氢醌。
所述溶剂组份由二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、2-乙基-1，3-己二醇、C13～14正构烷中的至少一种配制而成。
上述焊剂组合物的优选方案是：所述流变剂组份的重量比为6～20％，其中包括3～7％的二亚(对甲基)苄基山梨糖醇；所述稳定剂包括2～4％的改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物、0.2～0.4％的氢醌、3～5％的苯并咪唑脂肪胺盐以及0.5～1.5％的苯并咪唑。
如用于含铅焊锡膏，该焊剂组合物可采用以下配方：2-乙基-1，3-己二醇29.4％、二乙二醇单丁醚5％、C13～14正构烷5％、酯化松香35％、二亚(对甲基)苄基山梨糖醇4％、水扬酸酰胺2％份、氢化蓖麻油3％、改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物3.3％、氢醌0.3％、苯并咪唑脂肪胺盐4％、苯并咪唑1％、丁二酸2％、己二酸0.5％、癸二酸0.5％、12-羟基硬脂酸5％。
如用于无铅焊锡膏，该焊剂组合物可采用以下配方：2-乙基-1，3-己二醇14.4％、二乙二醇单己醚5％、C13～14正构烷5％、酯化松香35％、二亚(对甲基)苄基山梨糖醇4％、水扬酸酰胺3％、亚乙撑双硬脂酸酰胺10％、改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物3.3％、氢醌0.3％、苯并咪唑脂肪胺盐4％、苯并咪唑1％、环己胺氢溴酸盐3％、丁二酸2％、12-羟基硬脂酸5％、十六烯二元酸5％。
同现有技术相比较，用本发明的用于配制焊锡膏的焊剂组合物调配成的有铅和无铅锡膏具有优良的印刷性和抗冷热塌性，良好的润湿性和贮存稳定性，能很好地满足SMT工艺越来越高的技术要求，大幅度提高印刷线路板焊接的合格率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的用于配制焊锡膏的焊剂组合物由载体组份、活性剂组份和溶剂组份三大部分组成，其中载体组份又可再细分为树脂组份、流变剂组份和稳定剂组份，而所述稳定剂组份又可再细分为表面活性剂、还原剂和缓蚀剂。
按重量比，本发明的焊剂组合物包括25～45％的树脂组份、3～30％的流变剂组份、1～8％的表面活性剂、0.1～1的还原剂、2～6％的苯并咪唑脂肪胺盐和0.1～3％的苯并咪唑作为缓蚀剂、0.5～18％的活性剂，剩余部分由溶剂组成。
载体组份中的树脂组份主要给膏体提供“粘着性”，确保SMT元件准确牢固地粘附在经印刷的焊锡膏焊盘位置，在SMT流水作业中不移位、不丢失。另外，回流焊接完毕后，残余的树脂要能在焊点表面形成一层美观透明安全的保护膜。可选择的有各种天然松香、聚合松香、岐化松香、氢化松香、酯化松香、水白松香等。这些松香可单独选择，也可按一定比例混合使用。本发明优选各种酯化松香，如：685酯化松香、125酯化松香、610酯化松香、105酯化松香等，这些酯化松香可单独使用，也可混合使用，酯化松香占整个焊剂的重量比例为25～45％，优选30～40％。
载体组份中的流变剂组份主要给膏体提供良好的印刷性、抗冷热塌性，是载体组份中的关键部分。本发明提供一种以二亚(对甲基)苄基山梨糖醇为主体的复配流变体系。该复配体系还包括酰胺类化合物、氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油中的至少一种。二亚(对甲基)苄基山梨糖醇具有优良的抗热塌性，其熔点高达245～250℃。酰胺类化合物优选硬脂酸酰胺、水扬酸酰胺和亚乙撑双硬脂酸酰胺等。这些酰胺化合物具有优良的内外润滑、脱模和抗静电性，同时还具有良好的热稳定性和化学惰性。具体复配时，二亚(对甲基)苄基山梨糖醇占整个焊剂重量百分比为2～10％，优选3～7％；至少选择硬脂酸酰胺、水扬酸酰胺和亚乙撑双硬脂酸酰胺、氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油中的一种与二亚(对甲基)苄基山梨糖醇进行复配，也可同时选择其中的数种与二亚(对甲基)苄基山梨糖醇进行复配，复配体系总重量控制在3～30％(占整个焊剂重量百分比)，优选6～20％。
载体组份中的稳定剂部分包括表面活性剂、还原剂和缓蚀剂。本发明中的表面活性剂是指壬基酚聚氧乙烯醚化合物、烷基酚聚氧乙烯醚化合物和改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物，优选改性的烷基酚聚氧乙烯醚化合物作为表面活性剂，占整个焊剂重量百分比为1～8％，优选2～4％，可采用法国Rhodia公司的品名为IgepalTM CTA 639W的产品。本发明中的还原剂优选氢醌，占整个焊剂百分比为0.1～1％，优选0.2～0.4％，当然也可选用其他还原剂。本发明提供一种复配的缓蚀剂，该复配缓蚀剂由苯并咪唑脂肪胺盐和苯并咪唑组成。苯并咪唑脂肪胺盐在受压体系中能充分发挥其缓蚀效果，这在焊膏印刷时显得特别重要，在高速印刷时，刮刀施给锡膏的压力是很大的，锡膏中的金属颗粒在压力作用下会相互磨擦而产生“冷焊”效应，即钎料颗粒会粘在一起，这会大大影响印刷效果。我们发现添加苯并咪唑脂肪胺盐后，锡膏印刷稳定性大大加强；苯并咪唑主要作为焊后的铜缓蚀剂。苯并咪唑脂肪胺盐占整个焊剂重量百分比为2～6％，当其含量少于2％时，其发挥的效果作用不大；当其含量超过6％时，会影响焊接效果，优选含量为3～5％。苯并咪唑含量为整个焊剂的0.1～3％，优选量为0.5～1.5％。
活性剂组份主要保证锡膏的润湿性(即可焊性)。本发明优选的活性剂有己二酸、癸二酸、丁二酸、月桂酸、苹果酸、十六烯二元酸、12-羟基硬脂酸、水扬酸异丙酯、水扬酸异丁酯、环己胺氢溴酸盐、二苯胍氢溴酸盐、2，3-二溴丁烯-1，4-二醇等。这些物质可单独使用，但最好是根据一定的活性温度范围进行复配。活性剂组份占整个焊剂重量百分比的0.5～18％，优选2～12％。
本发明的剩余部分为溶剂组份，优选二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、2-乙基-1，3-己二醇、C13～14正构烷等。这些溶剂可单独使用，但最好是复配使用，溶剂组分占整个焊剂重量百分比的10～68％。
由上述组份制备的焊剂与各种常用的有铅和无铅锡粉混合均匀即可制成各种焊锡膏。焊剂与锡粉的重量配比为5∶95至20∶80，优选9.5∶90.5至11∶89。
以下是本发明的焊剂组合物配方的两组实施例：
实施例一
1、溶剂组份：2-乙基-1，3-己二醇 294g
二乙二醇单丁醚 50g
C13～14正构烷 50g
2、载体树脂组份：685酯化松香 250g
610酯化松香 100g
载体流变剂组份：二亚(对甲基)苄基山梨糖醇 40g
水扬酸酰胺 20g
氢化蓖麻油 30g
载体稳定剂组份：改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物IgepalTM CTA 639W 33g
氢醌 3g
苯并咪唑脂肪胺盐 40g
苯并咪唑 10g
3、活性剂组份：丁二酸 20g
己二酸 5g
癸二酸 5g
12-羟基硬脂酸 50g
将上述组份物质制成焊剂备用。
取100g上述焊剂与900g Sn63Pb37锡铅粉末(25μm-45μm)放在行星轮混合器中混合均匀后分装，然后密封贮存在5～10℃冰箱中。
经测试，上述制备所得锡膏具有优良的印刷性和抗冷热塌性，良好的润湿性和贮存稳定性。
实施例二
1、溶剂组份：2-乙基-1，3-己二醇 144g
二乙二醇单己醚 50g
C13～14正构烷 50g
2、载体树脂组份：685酯化松香 250g
610酯化松香 100g
载体流变剂组份：二亚(对甲基)苄基山梨糖醇 40g
水扬酸酰胺 30g
亚乙撑双硬脂酸酰胺 100g
载体稳定剂组份：改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物IgepalTM CTA 639W 33g
氢醌 3g
苯并咪唑脂肪胺盐 40g
苯并咪唑 10g
3、活性剂组份：环己胺氢溴酸盐 30g
丁二酸 20g
12-羟基硬脂酸 50g
十六烯二元酸 50g
将上述组份物质制成焊剂备用。
取105g上述焊剂与895g SnAg3Cu0.5无铅锡粉(25μm-45μm)放在行星轮混合器中混合均匀后分装，然后密封贮存在5～10℃冰箱中。
经测试，上述制备所得无铅锡膏同样具有优良的印刷性和抗冷热塌性，良好的润湿性和贮存稳定性。
Claims (9)
1、一种用于配制焊锡膏的焊剂组合物，包括载体组份、活性剂组份和溶剂组份，所述载体组份又包括流变剂组份、稳定剂组份和树脂组份，其特征在于：
所述流变剂组份占3～30％，由2～10％的二亚(对甲基)苄基山梨糖醇以及硬脂酸酰胺、水扬酸酰胺、亚乙撑双硬脂酸酰胺、氢化蓖麻油或改性氢化蓖麻油中的至少一种配制而成；
所述稳定剂组份包括：1～8％的壬基酚聚氧乙烯醚化合物、烷基酚聚氧乙烯醚化合物或改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物作为表面活性剂，0.1～1％的还原剂，2～6％的苯并咪唑脂肪胺盐和0.1～3％的苯并咪唑作为缓蚀剂；
所述树脂组份占25～45％，为天然松香、聚合松香、岐化松香、氢化松香、酯化松香、水白松香中的一种或多种混合而成；
所述活性剂组份占0.5～18％，所述溶剂组份占10～68％；
上述百分比为占焊剂组合物总重量的百分比。
2、根据权利要求1所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于：所述树脂组份采用酯化松香，其重量比为30～40％。
3、根据权利要求1所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于：所述活性剂组份由己二酸、癸二酸、丁二酸、月桂酸、苹果酸、十六烯二元酸、12-羟基硬脂酸、水扬酸异丙酯、水扬酸异丁酯、环己胺氢溴酸盐、二苯胍氢溴酸盐、2，3-二溴丁烯-1，4-二醇中的至少一种配制而成。
4、根据权利要求3所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于：所述活性剂组份的重量比为2～12％。
5、根据权利要求1所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于：所述还原剂采用氢醌。
6、根据权利要求1所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于：所述溶剂组份由二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、2-乙基-1，3-己二醇、C13～14正构烷中的至少一种配制而成。
7、根据权利要求1至6任一所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于：所述流变剂组份的重量比为6～20％，其中包括3～7％的二亚(对甲基)苄基山梨糖醇；所述稳定剂包括2～4％的改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物、0.2～0.4％的氢醌、3～5％的苯并咪唑脂肪胺盐以及0.5～1.5％的苯并咪唑。
8、根据权利要求7所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于，该焊剂组合物各组分及其配比为：2-乙基-1，3-己二醇29.4％、二乙二醇单丁醚5％、C13～14正构烷5％、酯化松香35％、二亚(对甲基)苄基山梨糖醇4％、水扬酸酰胺2％份、氢化蓖麻油3％、改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物3.3％、氢醌0.3％、苯并咪唑脂肪胺盐4％、苯并咪唑1％、丁二酸2％、己二酸0.5％、癸二酸0.5％、12-羟基硬脂酸5％。
9、根据权利要求7所述的用于配制焊锡膏的焊剂组合物，其特征在于，该焊剂组合物各组分及其配比为：2-乙基-1，3-己二醇14.4％、二乙二醇单己醚5％、C13～14正构烷5％、酯化松香35％、二亚(对甲基)苄基山梨糖醇4％、水扬酸酰胺3％、亚乙撑双硬脂酸酰胺10％、改性烷基酚聚氧乙烯醚化合物3.3％、氢醌0.3％、苯并咪唑脂肪胺盐4％、苯并咪唑1％、环己胺氢溴酸盐3％、丁二酸2％、12-羟基硬脂酸5％、十六烯二元酸5％。
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2005
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