CN106001997A - 一种无铅助焊膏及其制备方法 - Google Patents

一种无铅助焊膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：松香30‑40％、有机溶剂35‑45％、触变剂3‑6％、活性剂4‑9％、粘度调节剂5‑10％、缓蚀剂1‑3％、抗氧化剂1‑2％；本发明提供的一种无铅助焊膏及其制备方法，所述无铅助焊膏主要是针对SnAgCu系的无铅焊料，本发明的无铅助焊膏采用醇，醚，酯的作为溶剂，溶解能力强，能充分溶解松香活性剂及其他添加剂，采用活性剂溶解性强，活性好，腐蚀性小，从而使本发明的无铅助焊膏润湿性好，焊接缺陷显著低于现有的无铅助焊膏。

Description

一种无铅助焊膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种无铅助焊膏及其制备方法。
背景技术
在焊料的发展过程中，锡铅合金一直是最优质的、廉价的焊接材料，无论是焊接质量还是焊后的可靠性都能够达到使用要求；但是，随着人类环保意识的加强，“铅”及其化合物对人体的危害及对环境的污染，越来越被人类所重视。无铅化已经是现在科技发展的趋势，那么由于无铅焊料的替代，有铅焊料所使用的助焊膏已经逐渐被无铅助焊膏代替，但是现阶段所有的无铅助焊膏都是针对所有无铅系列的焊料，无铅系列的焊料分为SnAg系、Sn(Ag)Bi系、SnAgCu系、Sn(Ag)Zn系等，由于无铅焊料熔点，润湿性各不相同，所以现阶段使用的无铅助焊膏与各系列的无铅焊料匹配程度较低，没有发挥到最优，就针对SnAgCu系的焊料来说，在SMT焊接中使用最多，缺陷在于现阶段的无铅助焊膏活性不好导致润湿性不好，从而导致焊接缺陷。
发明内容
本发明的一个目的是针对上述问题，提供一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏主要是针对SnAgCu系的无铅焊料，本发明的无铅助焊膏采用醇，醚，酯的作为溶剂，溶解能力强，能充分溶解松香活性剂及其他添加剂，采用活性剂溶解性强，活性好，腐蚀性小，从而使本发明的无铅助焊膏润湿性好，焊接缺陷低于现有的无铅助焊膏。
本发明还有一个目的是提供一种无铅助焊膏的制备方法，该方法操作简单方便，采用温度较低的工艺，能很好保留活性剂的活性，从而使本发明的无铅助焊膏具有更强的活性。
本发明提供的技术方案为：
一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：松香30-40％、有机溶剂35-45％、触变剂3-6％、活性剂4-9％、粘度调节剂5-10％、缓蚀剂1-3％、抗氧化剂1-2％；其中所述松香为水白松香、氢化松香、浮油松香中的一种或两种，有机溶剂为2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇中的几种，触变剂为氢化蓖麻油、己撑双12羧基硬脂酸酰胺中的一种，活性剂为无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸中的几种，粘度调节剂为聚异丁烯，缓蚀剂为1-苄基-2-甲基咪唑、苯丙三氮唑中的一种，抗氧化剂为4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯中一种。
优选的是，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：水白松香15％、浮油松香18％、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇15％、顺丁烯二酸二丁酯12％、聚乙二醇二甲醚5％、一缩二丙二醇8％、氢化蓖麻油6％、无水草酸2％、十二烷二酸2％、二羟甲基丙酸0.5％、五甲基二乙基三胺3％、环羧丙基油酸0.5％，聚异丁烯10％、1-苄基-2-甲基咪唑2％、4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚2％。
优选的是，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：氢化松香31.5％，2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇12％、聚乙二醇二甲醚20％、一缩二丙二醇13％、己撑双12羧基硬脂酸酰胺4.5％、十二烷二酸4％、2-吡啶甲酸5％、聚异丁烯8％、苯丙三氮唑1％、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯1％。
优选的是，所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤：
I先将松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂与松香混合进行乳化分散，保持温度为20-30℃，待松香完全溶解完后形成溶液a；
II将有机酸，缓蚀剂，抗氧化剂加入所述溶液a后，进行乳化分散，保持温度为20-25℃，分散30-60min，形成溶液b；
III将触变剂加入所述溶液b，进行分散，保持温度为30-40℃，分散20-30min后，进行降温至20-30℃，形成膏体c
IV将粘度调节剂加入所述膏体c，搅拌均匀，制得所述的无铅助焊膏。
优选的是，步骤I的分散速度为2000-3000rpm，步骤II的分散速度为5000-10000rpm，步骤，III的分散速度为15000-19000rpm。
优选的是，步骤I的分散速度为2000rpm，步骤II的分散速度为5000rpm，步骤，III的分散速度为15000rpm。
优选的是，所述的无铅助焊膏的制备方法还包括，在步骤IV后进行抽真空30min，真空度为0.6-0.8Mpa。
优选的是，所述的无铅助焊膏的制备方法还包括，在步骤IV后，所述膏体放置1-2天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨。
本发明的有益效果如下：
第一，本发明的无铅助焊膏使用无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸中的几种复配使用，这几种活性剂在本发明所选的有机溶剂中溶解度高，能显著提高助焊膏的活性性、润湿性，同时添加1-苄基-2-甲基咪唑、苯丙三氮唑中的一种作为缓蚀剂，4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯中的一种作为无铅助焊膏的抗氧化剂，在无铅助焊膏与SnAgCu系焊料混合成锡膏时能显著挺高锡膏的使用寿命，挺高锡膏在印刷过程中的抗氧化能力，显著延长锡膏的使用寿命，从而显著降低使用过程中由于锡膏的氧化导致缺陷。
第二，所述的无铅锡膏的制备方法，该方法采用温度较低的工艺，能很好保留活性剂的活性，从而显著提高本发明的无铅助焊膏活性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：氢化松香20％、浮油松香20％，2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇20％、顺丁烯二酸二丁酯7％、聚乙二醇二甲醚10％、己撑双12羧基硬脂酸酰胺3％、无水草酸1％、十二烷二酸2％、二羟甲基丙酸1％、2-吡啶甲酸2％、对羟基苯乙酸1.5％、聚异丁烯8.5％、1-苄基-2-甲基咪唑2％、4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚2％。
所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤：
I先将氢化松香、浮油松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚与氢化松香、浮油松香混合进行乳化分散，保持温度为20-30℃，待氢化松香、浮油松香完全溶解完后形成溶液a；
II将无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、1-苄基-2-甲基咪唑、4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚加入所述溶液a后，进行乳化分散，保持温度为20-25℃，分散30-60min，形成溶液b；
III将触变剂己撑双12羧基硬脂酸酰胺加入所述溶液b，进行分散，保持温度为30-40℃，分散20-30min后，进行降温至20-30℃，形成膏体c
IV将粘度调节剂聚异丁烯加入所述膏体c，搅拌均匀，制得所述的无铅助焊膏。
实施例2
一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：氢化松香17％、浮油松香13％，2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇15％、顺丁烯二酸二丁酯10％、聚乙二醇二甲醚5％、一缩二丙二醇15％、氢化蓖麻油6％、无水草酸2％、十二烷二酸1％、二羟甲基丙酸0.5％、2-吡啶甲酸2％、对羟基苯乙酸1％、五甲基二乙基三胺1％、环羧丙基油酸1.5％、聚异丁烯5％、苯丙三氮唑3％、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯2％。
所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤：
I先将氢化松香、浮油松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇与氢化松香、浮油松香混合进行乳化分散，分散速度为2000-3000rpm，保持温度为20-30℃，待氢化松香、浮油松香完全溶解完后形成溶液a；
II将无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸、苯丙三氮唑、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为5000rpm，保持温度为20-25℃，分散30-60min，形成溶液b；
III将触变剂加入所述溶液b，进行分散，分散速度为15000-19000rpm，保持温度为30-40℃，分散20-30min后，进行降温至20-30℃，形成膏体c；IV将粘度调节剂加入所述膏体c，搅拌均匀，进行抽真空30min，真空度为0.6Mpa，所述膏体放置1天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。
实施例3
一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：水白松香15％、浮油松香18％、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇15％、顺丁烯二酸二丁酯12％、聚乙二醇二甲醚5％、一缩二丙二醇8％、氢化蓖麻油6％、无水草酸2％、十二烷二酸2％、二羟甲基丙酸0.5％、五甲基二乙基三胺3％、环羧丙基油酸0.5％、聚异丁烯10％、1-苄基-2-甲基咪唑2％、4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚2％。
所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤：
I先将水白松香、浮油松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇与松香混合进行乳化分散，分散速度为3000rpm，保持温度为30℃，待松香完全溶解完后形成溶液a；
II将无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸、1-苄基-2-甲基咪唑、4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为10000rpm，保持温度为25℃，分散60min，形成溶液b；
III将氢化蓖麻油加入所述溶液b，进行分散，分散速度为19000rpm，保持温度为40℃，分散30min后，进行降温至30℃，形成膏体c
IV将粘度调节剂加入所述膏体c，搅拌均匀，进行抽真空30min，真空度为0.8Mpa，所述膏体放置2天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。
实施例4
一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：氢化松香31.5％、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇12％、聚乙二醇二甲醚20％、一缩二丙二醇13％、己撑双12羧基硬脂酸酰胺4.5％、十二烷二酸4％、2-吡啶甲酸5％、聚异丁烯8％、苯丙三氮唑1％、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯1％。
所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤：
I先将氢化松香31.5粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇与氢化松香混合进行乳化分散，分散速度为2500rpm，保持温度为25℃，待氢化松香完全溶解完后形成溶液a；
II将十二烷二酸、2-吡啶甲酸、苯丙三氮唑、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为8000rpm，保持温度为22℃，分散50min，形成溶液b；
III将触变剂己撑双12羧基硬脂酸酰胺加入所述溶液b，进行分散，分散速度为16000rpm，保持温度为35℃，分散25min后，进行降温至22℃，形成膏体c
IV将粘度调节剂聚异丁烯加入所述膏体c，搅拌均匀，进行抽真空30min，真空度为0.7Mpa，所述膏体放置1天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。
实施例5
一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：氢化松香40％、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇15％、聚乙二醇二甲醚20％、己撑双12羧基硬脂酸酰胺6％、五甲基二乙基三胺0.5％、环羧丙基油酸3.5％、聚异丁烯10％、苯丙三氮唑3％、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯2％。
所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤：
I先将氢化松香31.5粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、聚乙二醇二甲醚与氢化松香混合进行乳化分散，分散速度为2500rpm，保持温度为25℃，待氢化松香完全溶解完后形成溶液a；
II将五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸、苯丙三氮唑、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为8000rpm，保持温度为22℃，分散50min，形成溶液b；
III将触变剂己撑双12羧基硬脂酸酰胺加入所述溶液b，进行分散，分散速度为16000rpm，保持温度为35℃，分散25min后，进行降温至22℃，形成膏体c
IV将粘度调节剂聚异丁烯加入所述膏体c，搅拌均匀，进行抽真空30min，真空度为0.7Mpa，所述膏体放置1天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。
对所述实施例1-5与现有无铅助焊膏参照IPC及J-STD-004B标准进行对比测试，测试项目有印刷性，润湿性，测试结果，实施例1-5比现有的无铅助焊膏印刷性显著好，空印漏印控制在0.5％以下，长时间印刷不发干，印刷时间大于24小时，印刷寿命长，润湿性测试实施例1-5显著比现有无铅助焊膏好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种无铅助焊膏，其特征在于，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：松香30-40％、有机溶剂35-45％、触变剂3-6％、活性剂4-9％、粘度调节剂5-10％、缓蚀剂1-3％、抗氧化剂1-2％；其中所述松香为水白松香、氢化松香、浮油松香中的一种或两种，有机溶剂为2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇中的几种，触变剂为氢化蓖麻油、己撑双12羧基硬脂酸酰胺中的一种，活性剂为无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸中的几种，粘度调节剂为聚异丁烯，缓蚀剂为1-苄基-2-甲基咪唑、苯丙三氮唑中的一种，抗氧化剂为4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯中的一种。
2.如权利要求1所述的无铅助焊膏，其特征在于，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：水白松香15％、浮油松香18％、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇15％、顺丁烯二酸二丁酯12％、聚乙二醇二甲醚5％、一缩二丙二醇8％、氢化蓖麻油6％、无水草酸2％、十二烷二酸2％、二羟甲基丙酸0.5％、五甲基二乙基三胺3％、环羧丙基油酸0.5％，聚异丁烯10％、1-苄基-2-甲基咪唑2％、4-[(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚2％。
3.如权利要求1所述的无铅助焊膏，其特征在于，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：氢化松香31.5％，2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇12％、聚乙二醇二甲醚20％、一缩二丙二醇13％、己撑双12羧基硬脂酸酰胺4.5％、十二烷二酸4％、2-吡啶甲酸5％、聚异丁烯8％、苯丙三氮唑1％、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯1％。
4.如权利要求1-3中任一所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤：
I先将松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂与松香混合进行乳化分散，保持温度为20-30℃，待松香完全溶解完后形成溶液a；
II将有机酸，缓蚀剂，抗氧化剂加入所述溶液a后，进行乳化分散，保持温度为20-25℃，分散30-60min，形成溶液b；
III将触变剂加入所述溶液b，进行分散，保持温度为30-40℃，分散20-30min后，进行降温至20-30℃，形成膏体c
IV将粘度调节剂加入所述膏体c，搅拌均匀，制得所述的无铅助焊膏。
5.如权利要求4所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，步骤I的分散速度为2000-3000rpm，步骤II的分散速度为5000-10000rpm，步骤，III的分散速度为15000-19000rpm。
6.如权利要求5所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，步骤I的分散速度为2000rpm，步骤II的分散速度为5000rpm，步骤，III的分散速度为15000rpm。
7.如权利要求6所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，所述的无铅助焊膏的制备方法还包括，在步骤IV后进行抽真空30min，真空度为0.6-0.8Mpa。
8.如权利要求7所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，所述的无铅助焊膏的制备方法还包括，在步骤IV后，所述膏体放置1-2天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨。
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