CN115302129B - 一种不锈钢钎焊用锡焊膏及该锡焊膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种不锈钢钎焊用锡焊膏，包括助焊剂质量分数10～20％；合金粉质量分数80～90％；助焊剂按照质量分数包括以下物质：20～75％溶剂，20～35％正磷酸，0.5％～2％磷酸铝，20～35％磷酸二氢铵，2％～5％松香，0.5％～3％触变剂，0.5％～1％表面活性剂；合金粉按照质量分数由以下物质组成：5％～12％Sb，0％～8％Cu，余量为Sn。本发明进一步提供了该焊膏的制备方法。本发明能有效解决用于不锈钢钎焊的普通锡焊膏氯化物腐蚀问题和有机酸锡焊膏成本高问题，同时提高合金与不锈钢的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，尤其是一种不锈钢钎焊用锡焊膏及该锡焊膏的制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展，人们对材料的使用要求越来越高，不锈钢因具有良好的力学性能、易加工性能、耐腐蚀性和抗氧化性等，广泛应用于石油、航海、汽车、交通等领域。但是由于不锈钢其分子结构稳定性高，表面氧化物难以去除，不易实现钎焊，所以不锈钢钎焊过程中多数添加卤素来增加钎剂的活性，而卤素元素极易使不锈钢产生点蚀，从而持续腐蚀，致使不锈钢失效。市面上存在免清洗不腐蚀的不锈钢用焊膏，但其以有机酸为主要活性成分，活性低，且成本高昂。市面上的焊膏缺点包括：
1.普通锡焊膏主要用于电子行业比如散热器和五金行业的波峰焊、浸焊，其含有少量的氯化物以增加焊膏中助焊剂的活性，氯化物能够持续腐蚀不锈钢，因此不适合不锈钢的钎焊；
2.免清洗型焊膏多以有机酸为主要活性成分，其活性低，不易去除不锈钢表面氧化膜，而且有机酸成本高昂。
正磷酸作为一种中强酸，能够迅速有效的去除不锈钢表面氧化膜，促进钎料润湿；正磷酸与不锈钢表面氧化膜反应后产物为粘稠液体，附着在熔化的钎料表面能够保护钎料和母材不被继续氧化。正磷酸以及正磷酸和不锈钢表面氧化物反应产物不会对不锈钢产生腐蚀。但因其活性作用时间短，尤其是在300℃以上，所以很难配制成焊膏使用。尽管如此，国内外很多科研工作者一直在尝试延长磷酸的活性作用时间以配制成焊膏。
专利CN101200026A，公开一种不锈钢助焊剂，采用磷酸、氯化锌、氯化铵、水组成。其虽然可以焊接不锈钢，但由于其含有氯元素，焊后残留会对不锈钢产生腐蚀；
专利US3597285，公开了一种用于焊接不锈钢的助焊剂组合物，其包括正磷酸或亚磷酸，最后是细碎的铜和铜盐中的一种。然而，这种助焊剂组合物的主要部分由磷酸组成，并且它含有铜或铜盐作为基本成分。由于这种非腐蚀性助焊剂的活化温度范围窄，只适用于特定温度范围钎料，且没有制备成焊膏。
现有技术中，虽然已有使用磷酸的助焊剂，但现有技术中，包含磷酸的助焊剂中通常含有卤族元素，会对不锈钢产生腐蚀，无腐蚀性的助焊剂活化温度范围窄，无法制备成焊膏。
发明内容
本发明主要目的在于解决上述问题和不足，提供一种不锈钢钎焊用锡焊膏及该锡焊膏的制备方法，锡焊膏无腐蚀性，且活化温度范围高，适用范围广，可制备成焊膏使用。
为实现上述目的，本发明首先提供了一种不锈钢用锡焊膏，采用如下技术方案：
一种不锈钢钎焊用锡焊膏，包括助焊剂和合金粉，助焊剂按质量分数包括以下物质：
溶剂：20～75％；
正磷酸：20～35％；
磷酸铝：0.5％～2％；
磷酸二氢铵：20～35％；
松香：2％～5％；
触变剂：0.5％～3％；
表面活性剂：0.5％～1％。
进一步的，所述合金粉按质量分数包括以下物质：
Sb：5％～12％；
Cu：0％～8％；
Sn:余量。
进一步的，所述合金粉为大小在100目～250目的球形粉末。
进一步的，所述溶剂至少为二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、二乙二醇二己醚中的一种。
进一步的，所述正磷酸的浓度为85％。
进一步的，松香为白氢化松香、歧化松香中的一种或两种。
进一步的，所述触变剂至少为氢化蓖麻油、硬脂酸、脂肪酸酰胺蜡、聚酰胺蜡中的一种。
进一步的，所述表面活性剂为OP系列活性剂。
进一步的，助焊剂的质量分数为10～20％，合金粉的质量分数为80～90％。
本发明进一步提供了一种不锈钢钎焊用锡焊膏的制备方法，采用如下技术方案：
一种不锈钢钎焊用锡焊膏的制备方法，制备助焊剂，将质量分数为20～75％的溶剂和2％～5％的松香置于带有加热装置的搅拌反应釜中，加热至120℃～145℃，并搅拌至松香完全溶于所述溶剂中；随后依次加入0.5％～1％的表面活性剂、20～35％的磷酸二氢铵、20～35％的正磷酸、0.5％～2％的磷酸铝、0.5％～3％触变剂、搅拌至成分均一稳定的流体，置于密封容器中静置，制成助焊剂；制备焊膏，将80～90％的合金粉和10～20％的助焊剂配比称重后放入锡膏搅拌机，在常温氮气保护环境下，搅拌后制成锡焊膏。
综上所述，本发明提供的一种为锈钢钎焊用锡焊膏及该锡焊膏的制备方法，与现有技术相比，具有如下技术优势：
1.锡焊膏中不含卤族元素，对不锈钢基体不会产生腐蚀；
2.合金粉中不含有铅(Pb)元素，符合行业无铅化需求；
3.助焊剂活性温度区间与合金粉固、液相线匹配，焊膏润湿铺展性好；
4.加入磷酸铝，促进钎料与不锈钢结合，提高界面结合强度。
附图说明：
图1：不锈钢钎焊用锡焊膏在焊接过程中搭接接头示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
本发明首先提供了一种不锈钢钎焊用锡焊膏，包括助焊剂和合金粉，按质量百分数计算，其中助焊剂和合金粉分别为：
助焊剂 10～20％；
合金粉 80～90％。
在本实施例中，合金粉采用粒目大小在100目～250目的球形粉末，按质量面分数计算，包括：
Sb：5％～12％；
Cu：0％～8％；
Sn:余量。
在本实施例提供的钎焊膏的合金粉中，不含有铅(Pb)元素，使锡焊膏符合行业无铅化需求，并添加有少量的锑(Sb)元素和铜(Cu)元素，可提高合金与不锈钢的结合强度。
在本实施例中，助焊剂主要成分及质量百分数含量如下：
溶剂：20～75％；
正磷酸：20～35％；
磷酸铝：0.5％～2％；
磷酸二氢铵：20～35％；
松香：2％～5％；
触变剂：0.5％～3％；
表面活性剂：0.5％～1％。
本发明所选溶剂至少为二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、二乙二醇二己醚中的一种，溶剂是较为易挥发物质，沸点在200℃～230℃，在焊接过程中，可以挥发掉，不残留。
正磷酸是一种中强酸，涂覆焊膏后，能够迅速有效的去除不锈钢表面氧化膜，为客户进钎料润湿；正灰酸与不锈钢表面反应后的产物为粘稠液体，附着在熔化的钎料表面能够保证钎料和母材不被继续氧化，且正磷酸及正磷酸与不锈钢表面氧化物反应过程中产生的反应产物不会对不锈钢产生腐蚀；选用正磷酸做为活性剂，且采用浓度为85％的正磷酸溶液，溶液中含有一定量的水，可以促进无机盐的的溶解，同时为磷酸提供氢离子；在助焊剂中，随着正磷酸含量的增加，焊接过程中正磷酸与不锈钢表面氧化物反应产物增多，会形成过多的粘稠状产物(FePO4·2H2O)，阻碍钎料铺展，过少则氧化膜去除太慢因为含量增多，因此，经大量实验验证，助焊剂中的正磷酸的最优含量在20～35％。
触变剂至少为氢化蓖麻油、硬脂酸、脂肪酸酰胺蜡、聚酰胺蜡中的一种。
表面活性剂为OP系列活性剂，进一步的，采用OP-10活性剂，OP-10活性剂，润湿性、去污能力、乳化性好，可溶于水，浊点高，表面张力低，可减小锡基钎料表面张力的作用，增加活性剂的活性，。松香包括水白氢化松香、歧化松香等改性松香，进一步的，可为水白氢化松香、岐化松香中的一种或两种，松香有减小锡基钎料表面张力的作用，添加松香可使熔化的锡基钎料更容易铺展和保护钎料不被氧化。添加磷酸铝可促进并提高钎料与不锈钢的冶金结合，提高界面结合强度，即增加结合强度。添加磷酸二氢铵是为了与磷酸形成缓冲对，利用缓冲作用调节助焊剂制备过程中的PH值，同时在加热过程中发下如下分解：
为磷酸提供H离子，保证焊膏在高温下的活性，提高焊膏在焊接过程中的高温范围，使助焊剂的活性温度范围与合金粉固、液相线匹配，进一步提高焊膏的润湿铺展性。
本发明进一步提供了助焊剂中各组分的质量百分比不同情况下的锈钢钎焊用锡焊膏的具体实施例：
实施例一
以焊膏成分为一百份为例，包括88份合金粉和12份助焊剂。其中，助焊剂中的各组分及对应质量分数分别为：
二乙二醇己醚 51％；
正磷酸 20％；
氢化松香 5％；
氢化蓖麻油 2％；
OP-10 0.5％；
磷酸二氢铵 20％；
磷酸铝 1.3％。
实施例二
以焊膏成分为一百份为例，包括88份合金粉和12份助焊剂。其中，助焊剂中的各组分及对应质量分数分别为：
二乙二醇己醚 21.1％；
二乙二醇乙醚 21.1％；
正磷酸 25％；
氢化松香 3％；
氢化蓖麻油 3％；
OP-10 0.5％；
磷酸二氢铵 25％；
磷酸铝 1.3％。
实施例三
以焊膏成分为一百份为例，包括88份合金粉和12份助焊剂。其中，助焊剂中的各组分及对应质量分数分别为：
二乙二醇己醚 16％；
二乙二醇乙醚 16.2％；
正磷酸 30％；
氢化松香 3％；
氢化蓖麻油 3％；
OP-10 0.5％；
磷酸二氢铵 30％；
磷酸铝 1.3％。
实施例四
以焊膏成分为一百份为例，包括88份合金粉和12份助焊剂。其中，助焊剂中的各组分及对应质量分数分别为：
二乙二醇己醚 11.1％；
二乙二醇乙醚 11.1％；
正磷酸 35％；
氢化松香 3％；
氢化蓖麻油 3％；
OP-10 0.5％；
磷酸二氢铵 35％；
磷酸铝 1.3％。
实施例五
以焊膏成分为一百份为例，包括88份合金粉和12份助焊剂。其中，助焊剂中的各组分及对应质量分数分别为：
二乙二醇己醚 22.4％；
二乙二醇乙醚 21.1％；
正磷酸 25％；
氢化松香 3％；
氢化蓖麻油 3％；
OP-10 0.5％；
磷酸二氢铵 25％。
根据上述五个实施例分别制作的焊膏各取0.2g做对比性能指标如下：
| 实施例与对比例 | 铺展面积(mm2) |
| 1 | 49.2 |
| 2 | 54.7 |
| 3 | 45.8 |
| 4 | 42.5 |
| 5 | 53.2 |
从上表对比结果可知，当采用实施例三的助焊剂时，即助焊剂中溶剂含量为32.2％，正磷酸含量为30％，松香含量为3％，且为氢化松香，表面活性剂含量为0.5％，触发剂含量为3％，磷酸二氢铵含量为30％，磷酸铝含量为1.3％时，铺展面积最小，即润湿铺展性最差；而当采用实施例二的助焊剂时，即助焊剂中溶剂含量为42.2％，正磷酸含量为25％，松香含量为3％，且为氢化松香，表面活性剂含量为0.5％，触发剂含量为3％，磷酸二氢铵含量为25％，磷酸铝含量为1.3％时，铺展面积最大，即润湿铺展性最优。
据实施例制作的焊膏焊接搭接接头，搭接接头示意图如图1所示，两块待焊接的横向宽度相近，约50mm，纵向宽度约25mm，相互搭接，搭接宽度在3-8mm之间，推荐为5mm，其拉伸强度对比性能指标如下：
| 实施例 | 拉伸强度(MPa) |
| 1 | 62.5 |
| 2 | 64.1 |
| 3 | 61.3 |
| 4 | 60.5 |
| 5 | 51.1 |
从上表中的对比结果可知，当采用实施例一的助焊剂时，即助焊剂中溶剂溶剂含量在42.2％，正磷酸含量在25％，松香含量为3％，且采用氢化松香，表面活性剂含量为0.5％，触发剂含量为3％，磷酸二氢铵含量为25％，磷酸铝含量为1.3％时，拉伸强度最大；当采用实施例五的助焊剂时，即助焊剂中溶剂而当溶剂含量为43.5％，正磷酸含量为25％，松香含量为3％，且为氢化松香，触发剂含量为3％，表面活性剂的含量为0.5％，磷酸二氢铵25％时，拉伸强底最小，此实施例中，不添磷酸铝，导致拉伸强度下降。
综合来看，实施例二和实施例四提供的助焊剂的润湿铺展性和拉伸强度较佳。
本发明进一步提供了不锈钢钎焊用锡焊膏的制备方法，包括助焊剂的制和焊膏的制备，配制步骤如下：
步骤1，制备助焊剂：将质量分数为20～75％的溶剂和2％～5％的松香置于带有加热装置的搅拌反应釜中，加热至120℃～145℃，并搅拌至松香完全溶于溶剂中；随后依次加入0.5％～1％的表面活性剂、20～35％的磷酸二氢铵、20～35％的正磷酸、0.5％～2％的磷酸铝、0.5％～3％触变剂，搅拌至成分均一稳定的流体，通过调整磷酸二氢铵的用量，调整PH值，测定PH值在6.5-7之间时，置于密封容器中，在2～8℃下静止24小时，获得助焊剂；
步骤2，制备焊膏：将合金粉与助焊剂按前文所述配比称重后放入锡膏搅拌机，在常温氮气保护环境下，以20～25r/min的速度搅拌，搅拌30～40min即可取出，即可获得本发明提供的焊膏。
综上所述，本发明提供的一种为锈钢钎焊用锡焊膏及该锡焊膏的制备方法，与现有技术相比，具有如下技术优势：
1.锡焊膏中不含卤族元素，对不锈钢基体不会产生腐蚀；
2.合金粉中不含有铅(Pb)元素，符合行业无铅化需求；
3.助焊剂活性温度区间与合金粉固、液相线匹配，焊膏润湿铺展性好；
4.加入磷酸铝，促进钎料与不锈钢结合，提高界面结合强度。
如上所述，结合所给出的方案内容，可以衍生出类似的技术方案。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种不锈钢钎焊用锡焊膏，包括助焊剂和合金粉，其特征在于：助焊剂按质量分数包括以下物质，
溶剂：20～75％；
正磷酸：20～35％；
磷酸铝：0.5％～2％；
磷酸二氢铵：20～35％；
松香：2％～5％；
触变剂：0.5％～3％；
表面活性剂：0.5％～1％。
2.如权利要求1所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：所述合金粉按质量分数包括以下物质，
Sb：5％～12％；
Cu：0％～8％；
Sn:余量。
3.如权利要求1所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：所述合金粉为大小在100目～250目的球形粉末。
4.如权利要求1所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：所述溶剂至少为二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、二乙二醇二己醚中的一种。
5.如权利要求1所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：所述正磷酸的浓度为85％。
6.如权利要求1所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：松香为白氢化松香、歧化松香中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：所述触变剂至少为氢化蓖麻油、硬脂酸、脂肪酸酰胺蜡、聚酰胺蜡中的一种。
8.如权利要求1所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：所述表面活性剂为OP系列活性剂。
9.如权利要求1至8任一项所述的一种不锈钢钎焊用锡焊膏，其特征在于：助焊剂的质量分数为10～20％，合金粉的质量分数为80～90％。
10.一种不锈钢钎焊用锡焊膏的制备方法，其特征在于：制备助焊剂，将质量分数为20～75％的溶剂和2％～5％的松香置于带有加热装置的搅拌反应釜中，加热至120℃～145℃，并搅拌至松香完全溶于所述溶剂中；随后依次加入0.5％～1％的表面活性剂、20～35％的磷酸二氢铵、20～35％的正磷酸、0.5％～2％的磷酸铝、0.5％～3％触变剂、搅拌至成分均一稳定的流体，置于密封容器中静置，制成助焊剂；制备焊膏，将80～90％的合金粉和10～20％的助焊剂配比称重后放入锡膏搅拌机，在常温氮气保护环境下，搅拌后制成锡焊膏。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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