CN108927609B - 一种复合无铅锡膏的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合无铅锡膏的制备方法。该方法使用锡粉、Cu粉、碳纳米管通过超声振动的方式混合并与助焊膏混合而成。该锡膏在回流过程中，锡粉与基板反应的同时也与锡膏中的Cu粉发生反应，在焊点凝固过程中，Cu6Sn5在碳纳米管的细化作用下，弥散分布在焊点中。以该锡膏制备的焊点，具有IMC层厚度小、剪切强度高的特点。

Description

一种复合无铅锡膏的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合无铅锡膏的制备方法，用于在苛刻服役环境工作的电子器件封装技术领域。
背景技术
无铅化以来，Sn-Ag-Cu、Sn-Cu合金成为锡膏的主要合金。为了降低生产成本，学术界和工业界一直努力降低Sn-Ag-Cu合金中的Ag含量。目前，Sn-0.3Ag-0.7Cu、Sn-0.5Ag-0.7Cu、Sn-1.0Ag-0.5Cu和Sn-0.7Cu已成为工业界的主流低银钎料。与Sn-3.0Ag-0.5Cu合金相比，低银钎料的强度和可靠性有明显下降，其原因在于随着Ag含量的降低，Ag3Sn的弥散强化效果降低，其对位错运动的阻碍作用也大幅度降低。
例如CN104416296A公开了一种增强焊料互联焊点抗电迁移性能的方法，在进行焊接时使用添加具有金属镍镀层的碳纳米管的无铅焊膏。所述无铅锡膏为96.5wt.％Sn和3.5wt.％Ag或者96.5wt.％Sn、3.0wt.％Ag和0.5wt.％Cu，向无铅焊膏中按无铅焊膏质量分数为0.1％～1％的镀镍碳纳米管并搅拌均匀，得到混合焊膏。焊点的强度和可靠性略有不足。
CN106363315A公开了一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏，所述镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金包含的组分及其重量份数为：锡基焊料84-95份，碳纳米材料0.01-0.2份；所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏还包括助焊剂5-15份。焊点的强度和可靠性略有不足。
本发明中，焊点强化作用来自于锡膏中的Cu颗粒在封装过程中与Sn反应，生成Cu6Sn5，凝固过程中，Cu6Sn5最先析出。由于碳纳米管的异质形核作用，Cu6Sn5呈现弥散分布状态，通过弥散强化作用强化焊点。与其它方法相比，该方法成本低廉、利用碳纳米管细化了金属间化合物进而强化了焊点。
发明内容
针对此问题，本发明提出一种复合无铅锡膏的制备方法，该方法在控制成本的同时，增加焊点中第二相的数量并以此提高焊点的强度和可靠性。
第二相强化一直以来都是合金常用的一种强化方式。对于Sn-Ag-Cu和Sn-Cu合金而言，Ag和Cu元素分别在合金中形成Ag3Sn和Cu6Sn5，起到钉扎位错和晶界运动的作用。然而，Ag元素价格太高，低银锡膏已经成为主流。Cu元素价格虽然较低，但合金中Cu元素含量较高时，其润湿性能明显下降，导致回流过程中出现虚焊等缺陷，影响成品良率。因此Cu含量一般控制在0.7％以下，使用收到明显限制。本发明提出一种新的锡膏制备方法，通过在回流过程中增加钎料合金中的Cu含量的方法，并利用碳纳米管对Cu6Sn5的细化作用，实现制备高强度焊点的目的，同时该方法对锡膏的润湿性能影响非常小且成本低廉。
本发明通过以下技术方案实现：
一种复合无铅锡膏的制备方法，包括：(1)锡膏由助焊膏、锡粉、Cu粉和碳纳米管组成；其中，Cu粉与碳纳米管的质量比为100：(2～8)，Cu粉与锡粉的质量比为100：(0.5～9)，助焊膏在焊膏中占比为20％。
作为本发明的一种优选方案，助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。
作为本发明的一种优选方案，锡粉主要成分为Ag：0.5～3.5％，Cu：0～0.7％，余量为Sn，锡粉尺寸为常规尺寸，即4～6号粉。
作为本发明的一种优选方案，其特征在于：Cu粉体直径为1-2μm。该尺寸Cu粉可保证在封装过程中Cu粉可完全转变为Cu6Sn5，且可提供弥散强化作用。
作为本发明的一种优选方案，将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合后，再与助焊膏混合，以此提高锡粉、Cu粉与碳纳米管分布的一致性。
作为本发明的一种优选方案，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液。
作为本发明的一种优选方案，将锡粉、Cu粉与碳纳米管组成的悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发；将剩余粉体再次进行充分的搅拌。
作为本发明的一种优选方案，将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏以质量比4:1的比例混合并搅拌均匀。
本发明相对于现有技术的有益效果包括：
(1)本发明提出一种新的锡膏制备方法，通过在回流过程中增加钎料合金中的Cu含量的方法，并利用碳纳米管对Cu6Sn5的细化作用，实现制备高强度焊点的目的，扩大了Cu的使用量及使用范围，同时该方法对锡膏的润湿性能影响非常小且成本低廉。
(2)在本发明的选择范围内，随着Cu粉含量和碳纳米管含量的增加，焊点的剪切强度呈现升高趋势，提高了产品的性能。
(3)以该锡膏制备的焊点，具有IMC层厚度小、剪切强度高的特点。
附图说明：
图1：复合锡膏成型原理；
图2：使用复合锡膏制备的焊点经回流后界面IMC厚度；
图3：使用复合锡膏制备的焊点剪切强度。
具体实施方式：
本发明通过以下所列举的具体实施方式和附图对本发明进行解释说明，但本发明技术方案不局限于此，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：
参照图1所示的复合锡膏成型原理，锡膏组成为20％助焊膏、0.8％Cu粉、0.016％碳纳米管、余量为Sn-1Ag-0.5Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。Cu粉直径为1.5μm。
将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理5min，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液。
将悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发。将剩余粉体再次进行充分的搅拌。
将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏混合并搅拌均匀。
具体实施方式二：
参照图1所示的复合锡膏成型原理，锡膏组成为20％助焊膏、2.4％Cu粉、0.096％碳纳米管、余量为Sn-1Ag-0.5Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。Cu粉直径为1.5μm。
将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理5min，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液。
将悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发。将剩余粉体再次进行充分的搅拌。
将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏混合并搅拌均匀。
具体实施方式三：
参照图1所示的复合锡膏成型原理，锡膏组成为20％助焊膏、4％Cu粉、0.24％碳纳米管、余量为Sn-1Ag-0.5Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。Cu粉直径为1.5μm。
将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理5min，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液。
将悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发。将剩余粉体再次进行充分的搅拌。
将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏混合并搅拌均匀。
具体实施方式四：
参照图1所示的复合锡膏成型原理，锡膏组成为20％助焊膏、0.8％Cu粉、0.016％碳纳米管、余量为Sn-0.3Ag-0.7Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。Cu粉直径为1.5μm。
将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理5min，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液。
将悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发。将剩余粉体再次进行充分的搅拌。
将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏混合并搅拌均匀。
具体实施方式五：
参照图1所示的复合锡膏成型原理，锡膏组成为20％助焊膏、2.4％Cu粉、0.096％碳纳米管、余量为Sn-0.3Ag-0.7Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。Cu粉直径为1.5μm。
将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理5min，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液。
将悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发。将剩余粉体再次进行充分的搅拌。
将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏混合并搅拌均匀。
具体实施方式六：
参照图1所示的复合锡膏成型原理，锡膏组成为20％助焊膏、4％Cu粉、0.24％碳纳米管、余量为Sn-0.3Ag-0.7Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。Cu粉直径为1.5μm。
将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理5min，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液。
将悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发。将剩余粉体再次进行充分的搅拌。
将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏混合并搅拌均匀。
对比样一：
锡膏组成为20％助焊膏、80％Sn-1Ag-0.5Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。将锡粉与助焊膏混合并搅拌均匀。
对比样二：
锡膏组成为20％助焊膏、80％Sn-0.3Ag-0.7Cu的5号锡粉。助焊膏为典型松香基助焊膏，其主要成分为；45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。将锡粉与助焊膏混合并搅拌均匀。
具体实施方式七：
硬度测试：
实施例与对比样锡膏连接Cu基板，选择2×2mmCu，经回流工艺后(280℃，6min)，测量焊盘IMC层厚度、对焊点进行剪切实验(剪切实验参数为1mm/min)。IMC厚度测量结果如图2所示。由图可知，随着Cu粉含量和碳纳米管含量的增加，焊点IMC厚度减小。其原因在于焊点本身Cu元素的增加降低了钎料中Cu元素的浓度梯度，进而影响扩散速度。
焊点剪切强度测试如图3所示，由图可知。随着Cu粉含量和碳纳米管含量的增加，焊点的剪切强度呈现升高趋势。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种复合无铅锡膏的制备方法，其特征在于：
锡膏组成为20％助焊膏、0.8％Cu粉、0.016％碳纳米管、余量为Sn-1Ag-0.5Cu的5号锡粉；
或者锡膏组成为20％助焊膏、2.4％Cu粉、0.096％碳纳米管、余量为Sn-1Ag-0.5Cu的5号锡粉；
或者锡膏组成为20％助焊膏、4％Cu粉、0.24％碳纳米管、余量为Sn-1Ag-0.5Cu的5号锡粉；
制备步骤为：
将锡粉、Cu粉与碳纳米管混合，向混合物中添加少量酒精并放入超声清洗机中进行超声处理，超声波作用下锡粉、Cu粉与碳纳米管充分均匀混合形成悬浊液，将锡粉、Cu粉与碳纳米管组成的悬浊液放置在惰性气体保护的烘干箱中进行烘干，直至酒精完全蒸发；将剩余粉体再次进行充分的搅拌；
将上述步骤制备的锡粉-Cu粉-碳纳米管混合物与助焊膏混合并搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的一种复合无铅锡膏的制备方法，其特征在于：助焊膏组成为45％氢化松香、45％丙二醇甲醚、2％二苯胍HBr、5％改性氢化蓖麻油、1％丙二酸、2％二溴丁烯二醇。
3.一种复合无铅锡膏，其特征在于，所述复合无铅锡膏通过权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到。
4.一种焊接工艺，其特征在于，将权利要求3所述的复合无铅锡膏与Cu基板经回流工艺连接。
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