CN106363315A - 一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏，所述镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金包含的组分及其重量份数为：锡基焊料84‑95份，碳纳米材料0.01‑0.2份；所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏还包括助焊剂5‑15份。采用本发明的技术方案，提高了镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏所形成焊点的抗蠕变性能、导电性和耐热老化性能；所制得焊膏中碳纳米材料分布均匀，工艺简单可靠、适应性强且成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于焊接材料技术领域，尤其涉及一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏。
背景技术
近年来，半导体器件逐渐向着小型化、高密度、高功率的方向发展，尤其是以SiC、GaN为代表的第三代半导体材料应用的逐渐成熟，使得半导体器件的使用温度越来越高，第三代半导体器件的使用温度最高可达150-200℃，这对半导体器件的封装材料提出了严峻的挑战。新型的热界面材料如纳米银膏、纳米铜膏等材料具有各自的缺陷，应用尚不成熟。目前绝大多数领域使用的热界面材料依然是锡基焊料。然而锡基焊料的熔点普遍较低，其蠕变性能对高温应用环境较为敏感。金属材料的蠕变温度一般约为0.3Tm，其中，Tm为熔化温度，蠕变达到蠕变温度以上会变得显著。在较高温度下将会加速锡基焊料蠕变的进行，从而导致器件快速失效。
另一方面，近年来一些热敏元器件如LED、LCD、温控元件、柔性电子器件的使用日益广泛。在对它们进行电子封装时，中高温焊料的使用则受到限制，因而只能使用低温焊料。但是低温焊料如SnBi系列焊料合金在使用时，其蠕变性能对温度的反应较中高温焊料合金更加敏感，更易失效。所以，提高锡基焊料的抗蠕变性能迫在眉睫。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏，提高了锡基焊料合金及其焊膏的抗蠕变性能；其制备方法采用超声作用在低温条件下实现碳纳米材料表面局部锡镀层，并解决了碳纳米材料与焊料基体之间不润湿的问题，所制得焊膏中碳纳米材料分布均匀，工艺简单可靠、适应性强并且成本低廉。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，其包含的组分及其重量份数为：锡基焊料84-95份，碳纳米材料0.01-0.2份。优选的，所述锡基焊料为粉末状，为锡基焊料粉。进一步优选的，所述锡基焊料为两种或两种以上的锡基焊料。
材料的蠕变主要是由点缺陷和位错等缺陷的运动扩散引起的。因此有效阻挡其扩散路径是改善锡基焊料抗蠕变性能的根本方法，研究发现，主要可以通过形成弥散硬化合金的方法来实现，包括在焊料中添加其它少量元素形成固溶体或添加纳米材料等方式。碳纳米管、石墨烯等碳材料具有优异的力学性能、导电性和导热性。将性能优异的碳纳米材料适量添加至锡基焊料中可以明显改善其蠕变性能，从而有效解决上述应用中的实际问题。并且碳纳米材料的适量添加可以在锡基焊料中形成良好的导电网络，使得更多的电流通过碳纳米材料形成的导电网路传输，从而改善锡基焊料的电迁移性能。
上述技术方案中，发明人研究发现，碳纳米材料的质量比例对焊膏性能影响明显。碳纳米材料的质量份数介于0.01-0.2份时，能够有效改善焊点的蠕变性能，提高焊点在较高温度服役时的抗疲劳性能。当碳纳米材料的质量比例低于0.01份，其作用不明显。当碳纳米材料的质量比例高于0.2份时，随着质量比例的增加，会在焊点中形成越来越多的碳纳米材料团簇，从而导致焊点的力学性能降低。
作为本发明的进一步改进，其包含的组分及其重量份数为：锡基焊料86-92份，碳纳米材料0.05-0.15份。
作为本发明的进一步改进，所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨烯微片、碳纳米管-石墨烯杂化物中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯为1～10层。
作为本发明的进一步改进，所述锡基焊料为Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu-Ni、Sn-Zn、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Bi-Zn、Sn-Bi-In、Sn-In中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述锡基焊料的粒径为0.5-40μm。
作为本发明的进一步改进，所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金采用以下步骤制备得到：
步骤S1：将所述碳纳米材料加入到有机溶剂中并进行超声清洗；
步骤S2：将步骤S1清洗后的碳纳米材料与锡基焊料搅拌混合均匀得到复合焊料粉，其中所述碳纳米材料与锡基焊料的质量比例为1:4-1:99，然后将复合焊料粉在200-300℃环境中静置，得到液态焊料；
步骤S3：将超声探头置于步骤S2的液态焊料中，并施加横波或纵波进行超声混合，静置，待焊料凝固后，得到含碳纳米材料的中间焊料合金；
步骤S4：将步骤S3得到的含碳纳米材料的中间焊料合金加入到剩余比例的300-400℃液态锡基焊料中，凝固后得到镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。得到的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金可用于波峰焊。其中，所述剩余比例的300-400℃液态锡基焊料可以为与步骤S2中不同成分的锡基焊料，但是所述剩余比例的300-400℃液态锡基焊料与步骤S2的锡基焊料的总份数、碳纳米材料的份数满足锡基焊料84-95份，碳纳米材料0.01-0.2份。优选的，步骤S2采用纯锡，步骤S4采用Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni或Sn-Ag-Cu-Ni合金。
此技术方案结合了超声波辅助镀锡和碳纳米材料掺杂两种方案。首先将碳纳米材料与液相锡基焊料混合，同时附以适当功率的超声波促进碳纳米材料与焊料之间的润湿，成功实现短时间内碳纳米材料表面金属化，并制得中间焊料合金。然后将熔化的中间焊料合金按照一定比例与熔化的锡基焊料混合制得可用于波峰焊的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，该方法工艺简单、成本低廉、制备得到的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金具有优异的抗蠕变性能，所获得的焊点具有优异的高温耐疲劳性。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述超声混合的频率为10-1000kHz，振幅为1-20μm，施加超声时间为5-200秒。
作为本发明的进一步改进，所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金采用以下步骤制备得到：
步骤S1：将所述碳纳米材料加入到有机溶剂中并进行超声清洗；
步骤S2：将步骤S1清洗后的碳纳米材料与锡基焊料搅拌混合均匀得到复合焊料粉，其中所述碳纳米材料与锡基焊料的质量比例为1:4-1:99，然后将复合焊料粉在200-300℃环境中静置，得到液态焊料；
步骤S3：将超声探头置于步骤S2的液态焊料中，并施加横波或纵波进行超声混合，静置，待焊料凝固后，得到含碳纳米材料的中间焊料合金；
步骤S4：将步骤S3得到的含碳纳米材料的中间焊料合金加入到剩余比例的300-400℃液态的锡基焊料中，凝固后得到镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。得到的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金可用于波峰焊。其中，所述剩余比例的300-400℃液态锡基焊料可以为与步骤S2中不同成分的锡基焊料。优选的，步骤S2采用纯锡，步骤S4采用Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni或Sn-Ag-Cu-Ni合金。本发明还公开了一种镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，其采用如上任一项所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金制备得到，其还包括助焊剂5-15份。即所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏包含的组分及其重量份数为：锡基焊料84-95份，碳纳米材料0.01-0.2份，助焊剂5-15份。优选的，所述锡基焊料为锡基焊料粉。
作为本发明的进一步改进，所述助焊剂为松香基、水洗基或免清洗型助焊剂。
作为本发明的进一步改进，所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏包含的组分及其重量份数为：锡基焊料86-92份，碳纳米材料0.05-0.15份，助焊剂8-12份。
作为本发明的进一步改进，所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨烯微片、碳纳米管-石墨烯杂化物中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯为1～10层。
作为本发明的进一步改进，所述锡基焊料为Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu-Ni、Sn-Zn、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Bi-Zn、Sn-Bi-In、Sn-In中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述锡基焊料的粒径为0.5-40μm。
作为本发明的进一步改进，其采用以下步骤制备得到：将所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金制成中间焊料合金粉末，将所述中间焊料合金粉末与助焊剂搅拌混合，得到所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
作为本发明的进一步改进，所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏采用以下步骤制备得到：
步骤S1：将所述碳纳米材料加入到有机溶剂中并进行超声清洗；优选的，超声清洗时间3-20min，重复3-5次；
步骤S2：将步骤S1清洗后的碳纳米材料与锡基焊料搅拌混合均匀得到复合焊料粉，其中所述碳纳米材料与锡基焊料的质量比例为1:4-1:99，然后将复合焊料粉在200-300℃环境中静置，得到液态焊料；
步骤S3：将超声探头置于步骤S2的液态焊料中，并施加横波或纵波进行超声混合，静置，待焊料凝固后，得到含碳纳米材料的中间焊料合金；
步骤S4：将步骤S3得到的含碳纳米材料的中间焊料合金加入到剩余比例的300-400℃液态的锡基焊料中，凝固后得到镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。其中，所述剩余比例的300-400℃液态锡基焊料可以为与步骤S2中不同成分的锡基焊料。优选的，步骤S2采用纯锡，步骤S4采用Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni或Sn-Ag-Cu-Ni合金。
步骤S5：将所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金制成中间焊料合金粉末，将所述中间焊料合金粉末与助焊剂搅拌混合，得到所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
作为本发明的进一步改进，所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金采用以下步骤制备得到：
步骤S1：将所述碳纳米材料加入到有机溶剂中并进行超声清洗；
步骤S2：将步骤S1清洗后的碳纳米材料与锡基焊料搅拌混合均匀得到复合焊料粉，其中所述碳纳米材料与锡基焊料的质量比例为1:4-1:99，然后将复合焊料粉在200-300℃环境中静置，得到液态焊料；
步骤S3：将超声探头置于步骤S2的液态焊料中，并施加横波或纵波进行超声混合，静置，待焊料凝固后，得到含碳纳米材料的中间焊料合金；
步骤S4：将步骤S3得到的含碳纳米材料的中间焊料合金加入到剩余比例的300-400℃液态的锡基焊料中，凝固后得到镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。得到的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金可用于波峰焊；其中，所述剩余比例的300-400℃液态锡基焊料可以为与步骤S2中不同成分的锡基焊料。优选的，步骤S2采用纯锡，步骤S4采用Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni或Sn-Ag-Cu-Ni合金。步骤S5：将所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金制成中间焊料合金粉末，将所述中间焊料合金粉末与助焊剂搅拌混合，得到所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
优选的，将所述中间焊料合金粉末与助焊剂按照质量比19:1-17:3搅拌混合。
此技术方案结合了超声波辅助镀锡和碳纳米材料掺杂两种方案。首先将碳纳米材料与液相锡基焊料混合，同时附以适当功率的超声波促进碳纳米材料与焊料之间的润湿，成功实现短时间内碳纳米材料表面金属化，并制得中间焊料合金。然后将熔化的中间焊料合金按照一定比例与熔化的锡基焊料混合制得可用于波峰焊的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，然后喷粉等手段制备出碳纳米材料增强锡基焊料颗粒，最后制得镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。该方法工艺简单、成本低廉、制备得到的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏具有优异的抗蠕变性能，所获得的焊点具有优异的高温耐疲劳性。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述超声混合的频率为10-1000kHz，振幅为1-20μm，施加超声时间为5-200秒。
作为本发明的进一步改进，所述中间焊料合金粉末的粒径为0.5-40μm；所述搅拌混合的搅拌转速为500-1000转/min，搅拌时间为5-30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，采用本发明的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏，提高了锡基焊料的抗蠕变性能；并且碳纳米材料的适量添加在锡基焊料中形成良好的导电网络，使得更多的电流通过碳纳米材料形成的导电网路传输，从而改善锡基焊料的电迁移性能。
第二，采用本发明的技术方案，所述镀锡碳纳米材料的制备是利用超声作用在低温条件下实现碳纳米材料表面局部锡镀层，相比其它碳纳米材料金属化方法如化学镀、化学还原法而言，本发明工艺简单可靠、适应性强并且成本低廉；
第三，本发明所述镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金的制备是先将镀锡碳纳米材料与焊料粉末均匀混合，同时附以适当功率的超声波促进碳纳米材料与焊料之间的润湿，成功实现短时间内碳纳米材料表面金属化，并制得中间焊料合金，然后将熔化的中间焊料合金按照一定比例与熔化的锡基焊料混合制得可用于波峰焊的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，此技术方案解决了碳纳米材料与焊料基体之间不润湿的问题，所制得焊膏中碳纳米材料分布均匀，从而在所得焊点中能够形成第二相细小并分散均匀的弥散增强体。另外，采用此镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金制备成复合焊料，然后在与助焊膏配置成增强复合焊膏，该方法工艺简单、成本低廉、制备得到的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金以及焊膏均具有优异的抗蠕变性能，所获得的焊点具有优异的高温耐疲劳性。
附图说明
图1是本发明一种实施例中所形成焊点界面处SEM微观组织图。
具体实施方式
下面结合具体事例对本发明作进一步详细说明，但是本发明的内容不局限于实施例。
实施例1
本实施例的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏的材料成分包括市售5号Sn52Bi的锡基焊料粉、多壁碳纳米管、松香型助焊剂组成，总质量为50g；其中，所述锡基焊料粉末的粒径为15-25μm，多壁碳纳米管的内径3-5nm、外径8-15nm、长度3-12um；镀锡碳纳米材料增强复合焊膏的组成部分以质量分数计为：
锡基焊料粉 89.95％
多壁碳纳米管 0.05％
松香型助焊剂 10％
采用以下制备方法进行制备：
(1)将多壁碳纳米管放置在丙酮中并施加超声进行清洗，超声清洗时间10min，重复5次。
(2)将清洗后的多壁碳纳米管按质量比1:49与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至270℃，静置5min。
(3)将超声探头置于液态焊料中，并予以施加纵波超声，超声频率为100kHz、振幅为10μm，施加超声时间为60秒；待焊料凝固后，可得含碳纳米材料的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金加入剩余比例的370℃的液态锡基焊料合金中，其中中间焊料合金与锡基焊料的质量比为1:39，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
(5)将镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金进行喷粉制得中间焊料合金粉末，将其与助焊膏进行混合，在行星搅拌机中800转/min搅拌10min，制备成镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后。图1是实施例1中所形成焊点SEM微观组织图，可以看出界面连接良好。
实施例2
本实施例的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，由市售3号Sn64Bi35Ag1的锡基焊料粉、单壁碳纳米管、石墨烯、松香型助焊剂组成，总质量为50g。其中，市售3号Sn64Bi35Ag1的锡基焊料粉末的粒径为25-45μm，所述单壁碳纳米管的内径0.8-1.6nm、外径1-2nm、长度1-2um。镀锡碳纳米材料增强复合焊膏的组成部分以质量分数计为：
采用以下制备方法进行制备：
(1)将单壁碳纳米管和石墨烯按照质量比1：1混合均匀得到混合碳纳米材料，将混合碳纳米材料放置在酒精中并施加超声进行清洗，超声清洗时间8min，重复3次。
(2)将清洗后的碳纳米材料按质量比1:19与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至230℃，静置5min。
(3)将超声探头置于液态焊料中，并予以施加纵波超声，超声频率为300kHz、振幅为5μm，施加超声时间为80秒；待焊料凝固后，可得高碳纳米材料含量的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金加入剩余比例的230℃液态锡基焊料合金中，其中中间焊料合金与锡基焊料的质量比为1:61.5，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
(5)将镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金进行喷粉制得中间焊料合金粉末，将中间焊料合金粉末与助焊膏进行混合，在行星搅拌机中700转/min搅拌20min，制备成镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
实施例3
本实施例的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，由市售4号Sn0.7Cu的锡基焊料粉、石墨烯、松香型助焊剂组成，总质量为50g，其中，市售4号Sn0.7Cu的锡基焊料粉的粒径为20-28μm。镀锡碳纳米材料增强复合焊膏的组成部分以质量分数计为：
锡基焊料粉 90.18％
石墨烯 0.018％
松香型助焊剂 9.80％
采用以下制备方法进行制备：
(1)将石墨烯放置在丙酮中并施加超声进行清洗，超声清洗时间5min，重复4次。
(2)将清洗后的石墨烯按质量比1:7与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至260℃，静置5min。
(3)将超声探头置于液态焊料中，并予以施加纵波超声，超声频率为80kHz、振幅为12μm，施加超声时间为40秒；待焊料凝固后，可得高碳纳米材料含量的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金加入剩余比例的260℃的液态锡基焊料合金中，其中中间焊料合金与锡基焊料的质量比为1:199，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
(5)喷粉制得中间焊料合金粉末，将其与助焊膏进行混合，在行星搅拌机中900转/min搅拌17min，制备成镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
实施例4
本实施例的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，由市售4号Sn-0.3Ag-0.7Cu-0.08Ni的锡基焊料粉(粒径为20-28μm)、多壁碳纳米管(内径5-10nm、外径10-30nm、长度2-10um)、松香型助焊剂组成，总质量为50g，其组成部分以质量分数计为：
锡基焊料粉 89.43％
多壁碳纳米管 0.041％
松香型助焊剂 10.53％
采用以下制备方法进行制备：
(1)将多壁碳纳米管放置在丙酮中并施加超声进行清洗，超声清洗时间6min，重复3次；
(2)将清洗后的多壁碳纳米管按质量比1:11与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至270℃，静置5min。
(3)将超声探头置于液态焊料中，并予以施加纵波超声，超声频率为50kHz、振幅为20μm，施加超声时间为70秒；待焊料凝固后，可得高碳纳米材料含量的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金加入剩余比例的270℃的液态锡基焊料合金中，其中中间焊料合金与锡基焊料的质量比为1:169，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
(5)将镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金进行喷粉制得中间焊料合金粉末，将中间焊料合金粉末与助焊膏进行混合，在行星搅拌机中750转/min搅拌15min，制备成镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
实施例5
本实施例的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，由市售3号Sn3.0Ag0.5Cu的锡基焊料粉(粒径为25-45μm)、石墨烯、多壁碳纳米管(内径10-15nm、外径20-30nm、长度3-10um)、松香型助焊剂组成，总质量为50g，其组成部分以质量分数计为：
采用以下制备方法进行制备：
(1)将石墨烯、多壁碳纳米管混合得到混合碳纳米材料，将混合碳纳米材料放置在丙酮中并施加超声进行清洗，超声清洗时间4min，重复5次。
(2)将清洗后的混合碳纳米材料按质量比1:15与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至280℃，静置5min。
(3)将超声探头置于液态焊料中，并予以施加纵波超声，超声频率为90kHz、振幅为10μm，施加超声时间为30秒；待焊料凝固后，可得高碳纳米材料含量的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金加入剩余比例的270℃的液态锡基焊料合金中，其中中间焊料合金与锡基焊料的质量比为1:149，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
(5)喷粉制得中间焊料合金粉末，将其与助焊膏进行混合，在行星搅拌机中650转/min搅拌14min，制备成镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
实施例6
本实施例的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏的材料成分包括市售5号Sn52Bi的锡基焊料粉、多壁碳纳米管、松香型助焊剂组成，总质量为50g；其中，所述锡基焊料粉末的粒径为15-25μm，多壁碳纳米管的内径3-5nm、外径8-15nm、长度3-12um；镀锡碳纳米材料增强复合焊膏组成部分以质量分数计为：
锡基焊料粉 94.99％
多壁碳纳米管 0.01％
松香型助焊剂 5％
采用以下制备方法进行制备：
(1)将多壁碳纳米管放置在丙酮中并施加超声进行清洗，超声清洗时间10min，重复5次。
(2)将清洗后的多壁碳纳米管按质量比1:99与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至270℃，静置5min。
(3)将超声探头置于液态焊料中，并予以施加纵波超声，超声频率为100kHz、振幅为10μm，施加超声时间为60秒；待焊料凝固后，可得含碳纳米材料的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金加入剩余比例的370℃的液态锡基焊料合金中，其中中间焊料合金与锡基焊料的质量比为1:99，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
(5)将镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金进行喷粉制得中间焊料合金粉末，将其与助焊膏进行混合，在行星搅拌机中800转/min搅拌10min，制备成镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
实施例7
本实施例的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏的材料成分包括市售5号Sn52Bi的锡基焊料粉、多壁碳纳米管、松香型助焊剂组成，总质量为50g；其中，所述锡基焊料粉末的粒径为15-25μm，多壁碳纳米管的内径3-5nm、外径8-15nm、长度3-12um；镀锡碳纳米材料增强复合焊膏成部分以质量分数计为：
锡基焊料粉 84.8％
多壁碳纳米管 0.2％
松香型助焊剂 15％
采用以下制备方法进行制备：
(1)将多壁碳纳米管放置在丙酮中并施加超声进行清洗，超声清洗时间10min，重复5次。
(2)将清洗后的多壁碳纳米管按质量比1:9与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至270℃，静置5min。
(3)将超声探头置于液态焊料中，并予以施加纵波超声，超声频率为100kHz、振幅为10μm，施加超声时间为60秒；待焊料凝固后，可得含碳纳米材料的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金加入剩余比例的370℃的液态锡基焊料合金中，其中中间焊料合金与锡基焊料的质量比为1:49，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
(5)将镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金进行喷粉制得中间焊料合金粉末，将其与助焊膏进行混合，在行星搅拌机中800转/min搅拌10min，制备成镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
对比例1
本实施例的复合焊膏，由市售5号Sn52Bi的锡基焊料粉末(粒径为15-25μm)、多壁碳纳米管(内径3-5nm、外径8-15nm、长度3-12um)、松香型助焊剂组成，总质量为50g，其组成部分以质量分数计为：
锡基焊料粉末 89.75％
多壁碳纳米管 0.25％
松香型助焊剂 10％
采用以下步骤制备：
(1)将多壁碳纳米管放置在丙酮中并施加超声进行清洗，超声清洗时间10min，重复5次；
(2)将清洗后的多壁碳纳米管按质量比1:49与锡基焊料粉通过机械搅拌均匀混合，将复合焊料粉置于坩埚并迅速加热至210℃，静置5min。
(3)降温待焊料凝固后，可得高碳纳米材料含量的中间焊料合金。
(4)将所制备的中间焊料合金按照比例加入剩余的210℃的液态锡基焊料合金中，浇铸凝固后制备出镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
(5)喷粉制得中间焊料合金粉末，将其与助焊膏混合，在行星搅拌机中800转/min搅拌10min，制备成复合焊膏。
将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/复合焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
对比例2
本实施例的焊膏，由市售5号Sn52Bi的锡基焊料粉末(粒径15-25μm)，多壁碳纳米管(内径3-5nm、外径8-15nm、长度3-12um)，松香型助焊剂组成，总质量为50g，其组成部分以质量分数计为：
锡基焊料粉末 89.55％
松香型助焊剂 10％
将锡基焊料粉末与助焊膏按照质量比9:1混合，在行星搅拌机中800转/min搅拌10min，制备成焊膏。将复合焊膏涂敷在电镀裸铜焊盘上，形成铜焊盘/焊膏/铜焊盘的三明治结构，置于在250℃热板上加热3分钟后，即可形成焊点。
表1实施例1～5和对比例1～2的焊膏的性能对比表
将上述实施例1～5和对比例1～2的焊膏进行检测，性能如表1所示。由表1可见，采用本发明技术方案的实施例1～5具有很好的15MPa蠕变断裂寿命，且电阻率低，即导电性能好；经过-40-125℃、0.5h一个周期热循环3000周后无明显裂纹，具有很好的耐热老化性能，性能稳定性好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，其特征在于：其包含的组分及其重量份数为：锡基焊料84-95份，碳纳米材料0.01-0.2份。
2.根据权利要求1所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，其特征在于：其包含的组分及其重量份数为：锡基焊料86-92份，碳纳米材料0.05-0.15份。
3.根据权利要求1所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，其特征在于：所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨烯微片、碳纳米管-石墨烯杂化物中的一种或几种；所述石墨烯为1~10层。
4.根据权利要求1所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，其特征在于：所述锡基焊料为Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu-Ni、Sn-Zn、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Bi-Zn、Sn-Bi-In、Sn-In中的一种或几种；所述锡基焊料的粒径为0.5-40μm。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，其特征在于：其采用以下步骤制备得到：
步骤S1：将所述碳纳米材料加入到有机溶剂中并进行超声清洗；
步骤S2：将步骤S1清洗后的碳纳米材料与锡基焊料搅拌混合均匀得到复合焊料粉，其中所述碳纳米材料与锡基焊料的质量比例为1:4-1:99，然后将复合焊料粉在200-300℃环境中静置，得到液态焊料；
步骤S3：将超声探头置于步骤S2的液态焊料中，并施加横波或纵波进行超声混合，静置，待焊料凝固后，得到含碳纳米材料的中间焊料合金；
步骤S4：将步骤S3得到的含碳纳米材料的中间焊料合金加入到300-400℃剩余比例的液态锡基焊料中，凝固后得到镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金。
6.根据权利要求5所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金，其特征在于：步骤S3中，所述超声混合的频率为10-1000kHz，振幅为1-20μm，施加超声时间为5-200秒。
7.一种镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，其特征在于：其采用权利要求1~6任意一项所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金制备得到，其还包括助焊剂5-15份。
8.根据权利要求7所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，其特征在于：所述碳纳米材料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨烯微片、碳纳米管-石墨烯杂化物中的一种或几种；所述石墨烯为1~10层；所述锡基焊料为Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu-Ni、Sn-Zn、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Bi-Zn、Sn-Bi-In、Sn-In中的一种或几种。
9.根据权利要求7或8所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，其特征在于：其采用以下步骤制备得到：将所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金制成中间焊料合金粉末，将所述中间焊料合金粉末与助焊剂搅拌混合，得到所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏。
10.根据权利要求9所述的镀锡碳纳米材料增强复合焊膏，其特征在于：所述中间焊料合金粉末的粒径为0.5-40μm；所述搅拌混合的搅拌转速为500-1000转/min，搅拌时间为5-30min。
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