CN111136402A

CN111136402A - 一种增强型复合焊锡膏及其制备方法

Info

Publication number: CN111136402A
Application number: CN201911335676.5A
Authority: CN
Inventors: 罗坤; 王素波
Original assignee: Shenzhen Chaori Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Chaori Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2019-12-20
Filing date: 2019-12-20
Publication date: 2020-05-12

Abstract

本发明公开了一种增强型复合焊锡膏及其制备方法，包括锡基合金粉末、助焊膏和石墨烯纳米片，其特征在于，该焊锡膏的重量百分比如下：锡基合金粉末88％～92％、助焊膏8％～15％、石墨烯纳米片0.1％～2％；根据本发明选择的材料、成分比例及生产工艺，活性时间显著延长，使锡膏具有良好的连续印刷稳定性，印刷端短暂停顿，仍能保持初始的粘度，添加适当比例的石墨烯纳米片，石墨烯纳米片作为填充物充分分散在锡基合金的基体相中，石墨烯纳米片具有优良的力学、导电性及导热性等特性，添加进焊锡膏中使焊锡膏合金的机械性能，导电性，导热性显著提高，可将焊点的空洞率完全控制在5％以内，并且触变性极好，可以满足不同印刷工艺的要求。

Description

一种增强型复合焊锡膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种焊锡膏及其制备方法，具体是一种增强型复合焊锡膏及其制备方法。

背景技术

焊锡膏，通常是指以用化学反应产生的溶解热或氧化热为热源来达到发热目的焊锡膏；焊锡膏主要是由铝、氧化物、硝酸盐和氧化铁组成的混合物，同时还常含有其他一些附加物，如黏结剂和充填剂等。焊锡膏的燃烧迅速及燃烧时释放出的热量，对其适用性具有决定性影响。此外，它的导热性及熔化温度等也影响其适用性；用这种焊锡膏制成的发热袋(体)，与通常使用的热水袋相比有不需热水源，温度稳定，可以选择适温，持续时间长等特点，因此，用途更加广泛，例如用于野外急救、应急取：暖，怀炉、脚炉、食品加热及解冻、农药薰蒸、塑料熔接、氧气检测等，远非热水袋所能比拟，特别在户外，使用焊锡膏加热食品以极为普遍。

目前，现有的焊锡膏燃烧速度慢，发热效率低，或局部温度过高，空洞率过高，粘度稳定性差，触变性差，同时材料成本高，不易存放，便携性也较差，对于食品加热而言需要无毒性加热，部分加热剂无法使用，且现有焊锡膏包装大小不一，不方便根据食物重量定量使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种增强型复合焊锡膏及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种增强型复合焊锡膏，包括锡基合金粉末、助焊膏和石墨烯纳米片，其特征在于，该焊锡膏的重量百分比如下：锡基合金粉末88％～92％、助焊膏8％～15％、石墨烯纳米片 0.1％～2％，所述纳米石墨烯粉末选用单层纳米石墨烯粉末。

作为本发明进一步的方案：该锡基合金粉末为Sn42-Bi58、Sn-Bi17-Cu0.5、 Sn-Bi30-Cu0.5、Sn-0.3Ag-0.7Cu或Sn-3.0Ag-0.5Cu中的一种。

作为本发明再进一步的方案：该助焊膏包括松香树脂、抗氧化剂、溶剂、触变剂和活化剂，其重量百分比如下：松香树脂30-50％，抗氧化剂0.5-5％，溶剂20-35％，触变剂5-10％，活化剂5-10％。

作为本发明再进一步的方案：该松香树脂为全氢化松香、松香甘油酯或季戊四醇酯中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：该抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、4-二甲基-6-叔丁基苯酚或N,N'-二仲丁基对苯二胺中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：该触变剂为聚酰胺蜡、氢化蓖麻油或硬脂酸酰胺中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：该活化剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸、戊二酸或三乙醇胺中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：该溶剂为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇中的一种或几种的混合物。

一种增强型复合焊锡膏的制备方法：

第一步，按所述重量百分百配备原料：锡基合金粉末85-92％，助焊膏8-12％：纳米石墨烯粉末0.1-2％，其中助焊膏的组分含量为：松香树脂30-50重量份，抗氧化剂0.5-5重量份，溶剂20-35重量份，触变剂5-10重量份，活化剂5-10重量份；

第二步，在高压加热反应容器中依次加入步骤1)所述重量份的松香树脂和溶剂，加热至170-190℃，搅拌使松香树脂充分溶化；

第三步，将上述步骤2)得到的混合物降温至120-140℃，然后依次加入1)所述重量份的抗氧化剂、活化剂、触变剂，保持在120-140℃搅拌60-90分钟；

第四步，将上述步骤2)得到的混合物降温至常温，利用三辊碾磨机碾磨二次，将碾磨后的混合物冷藏静置24小时以上，得到细度为10-25μm的助焊剂；

第五步，按配重比将石墨烯纳米片加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理1小时，得到石墨烯纳米片混合悬浊液，将锡基合金粉末加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，得到锡基合金粉末混合液，将锡基合金粉末混合液置于搅拌机中，边搅拌边缓慢加入石墨烯纳米片混合悬浊液，加入完后，搅拌60-90分钟，然后过滤，将过滤后的混合物放入氩气保护的烘箱，低温烘烤干燥，得到复合锡基合金粉末；

第六步，将步骤4)中得到的助焊剂与步骤5)中得到的复合锡基合金粉末按重量配比加入到搅拌机中，然后密封真空搅拌30-60分钟，即制得增强型复合焊锡膏。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

与现有技术相比，本发明通过选择合适的材料，调整助焊剂的成分比例以及生产工艺，活性时间显著延长，使锡膏具有良好的连续印刷稳定性，可连续印刷12小时以上，即使中间停顿1-2小时，仍能保持初始的粘度，而通过添加适当比例的石墨烯纳米片，将石墨烯纳米片作为填充物充分分散在锡基合金的基体相中，由于石墨烯纳米片具有优良的力学、导电性及导热性等特性，添加进焊锡膏中使焊锡膏合金的机械性能，导电性，导热性显著提高，可将焊点的空洞率完全控制在5％以内，并且触变性极好，可以满足不同印刷工艺的要求。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，按照下列质量配比配制焊锡膏：

包括锡基合金粉末、助焊膏和石墨烯纳米片，其特征在于，该焊锡膏的重量百分比如下：锡基合金粉末90％、助焊膏9％、石墨烯纳米片1％，所述纳米石墨烯粉末选用单层纳米石墨烯粉末。

作为本发明再进一步的方案：该溶剂为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇中的一种或几种的混合物

一种增强型复合焊锡膏的制备方法：

第一步，按所述重量百分百配备原料：锡基合金粉末90％，助焊膏9％：纳米石墨烯粉末1％，其中助焊膏的组分含量为：松香树脂45重量份，抗氧化剂5重量份，溶剂30重量份，触变剂10重量份，活化剂10重量份；

第二步，在高压加热反应容器中依次加入步骤1)所述重量份的松香树脂和溶剂，加热至190℃，搅拌使松香树脂充分溶化；

第三步，将上述步骤2)得到的混合物降温至120℃，然后依次加入1)所述重量份的抗氧化剂、活化剂、触变剂，保持在120℃搅拌70分钟；

第五步，按配重比将石墨烯纳米片加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理1小时，得到石墨烯纳米片混合悬浊液，将锡基合金粉末加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，得到锡基合金粉末混合液，将锡基合金粉末混合液置于搅拌机中，边搅拌边缓慢加入石墨烯纳米片混合悬浊液，加入完后，搅拌60分钟，然后过滤，将过滤后的混合物放入氩气保护的烘箱，低温烘烤干燥，得到复合锡基合金粉末；

第六步，将步骤4)中得到的助焊剂与步骤5)中得到的复合锡基合金粉末按重量配比加入到搅拌机中，然后密封真空搅拌40分钟，即制得增强型复合焊锡膏。

实施例2，按照下列质量配比配制焊锡膏：

包括锡基合金粉末、助焊膏和石墨烯纳米片，其特征在于，该焊锡膏的重量百分比如下：锡基合金粉末85％、助焊膏14％、石墨烯纳米片1％，所述纳米石墨烯粉末选用单层纳米石墨烯粉末。

一种增强型复合焊锡膏的制备方法：

第一步，按所述重量百分百配备原料：锡基合金粉末85％，助焊膏14％：纳米石墨烯粉末1％，其中助焊膏的组分含量为：松香树脂50重量份，抗氧化剂5重量份，溶剂30重量份，触变剂7重量份，活化剂8重量份；

第二步，在高压加热反应容器中依次加入步骤1)所述重量份的松香树脂和溶剂，加热至180℃，搅拌使松香树脂充分溶化；

第三步，将上述步骤2)得到的混合物降温至140℃，然后依次加入1)所述重量份的抗氧化剂、活化剂、触变剂，保持在120℃搅拌90分钟；

第五步，按配重比将石墨烯纳米片加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理1小时，得到石墨烯纳米片混合悬浊液，将锡基合金粉末加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，得到锡基合金粉末混合液，将锡基合金粉末混合液置于搅拌机中，边搅拌边缓慢加入石墨烯纳米片混合悬浊液，加入完后，搅拌90分钟，然后过滤，将过滤后的混合物放入氩气保护的烘箱，低温烘烤干燥，得到复合锡基合金粉末；

第六步，将步骤4)中得到的助焊剂与步骤5)中得到的复合锡基合金粉末按重量配比加入到搅拌机中，然后密封真空搅拌60分钟，即制得增强型复合焊锡膏。

实施效果

从上述实施例1、实施例2可以看出，按本发明制备的焊锡膏与普通焊锡膏对比，各项性能指标均可以满足使用需求，与现有技术相比，本发明通过选择合适的材料，调整助焊剂的成分比例以及生产工艺，活性时间显著延长，使锡膏具有良好的连续印刷稳定性，可连续印刷12小时以上，即使中间停顿1-2小时，仍能保持初始的粘度，而通过添加适当比例的石墨烯纳米片，将石墨烯纳米片作为填充物充分分散在锡基合金的基体相中，由于石墨烯纳米片具有优良的力学、导电性及导热性等特性，添加进焊锡膏中使焊锡膏合金的机械性能，导电性，导热性显著提高，可将焊点的空洞率完全控制在5％以内，并且触变性极好，可以满足不同印刷工艺的要求。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims

1.一种增强型复合焊锡膏，包括锡基合金粉末、助焊膏和石墨烯纳米片，其特征在于，该焊锡膏的重量百分比如下：锡基合金粉末88％～92％、助焊膏8％～15％、石墨烯纳米片0.1％～2％，所述纳米石墨烯粉末选用单层纳米石墨烯粉末。

2.根据权利要求1所述的增强型复合焊锡膏，其特征在于，该锡基合金粉末为Sn42-Bi58、Sn-Bi17-Cu0.5、Sn-Bi30-Cu0.5、Sn-0.3Ag-0.7Cu或Sn-3.0Ag-0.5Cu中的一种。

3.根据权利要求1所述的增强型复合焊锡膏，其特征在于，该助焊膏包括松香树脂、抗氧化剂、溶剂、触变剂和活化剂，其重量百分比如下：松香树脂30-50％，抗氧化剂0.5-5％，溶剂20-35％，触变剂5-10％，活化剂5-10％。

4.根据权利要求3所述的增强型复合焊锡膏，其特征在于，该松香树脂为全氢化松香、松香甘油酯或季戊四醇酯中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求3所述的增强型复合焊锡膏，其特征在于，该抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、4-二甲基-6-叔丁基苯酚或N,N'-二仲丁基对苯二胺中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求3所述的增强型复合焊锡膏，其特征在于，该触变剂为聚酰胺蜡、氢化蓖麻油或硬脂酸酰胺中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求3所述的增强型复合焊锡膏，其特征在于，该活化剂为十二烷基苯磺酸钠、丁二酸、戊二酸或三乙醇胺中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求3所述的增强型复合焊锡膏，其特征在于，该溶剂为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇中的一种或几种的混合物。

9.一种采用权利要求1至9任一项所述增强型复合焊锡膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

1)按所述重量百分百配备原料：锡基合金粉末85-92％，助焊膏8-12％：纳米石墨烯粉末0.1-2％，其中助焊膏的组分含量为：松香树脂30-50重量份，抗氧化剂0.5-5重量份，溶剂20-35重量份，触变剂5-10重量份，活化剂5-10重量份；

2)在高压加热反应容器中依次加入步骤1)所述重量份的松香树脂和溶剂，加热至170-190℃，搅拌使松香树脂充分溶化；

3)将上述步骤2)得到的混合物降温至120-140℃，然后依次加入1)所述重量份的抗氧化剂、活化剂、触变剂，保持在120-140℃搅拌60-90分钟；

4)将上述步骤2)得到的混合物降温至常温，利用三辊碾磨机碾磨二次，将碾磨后的混合物冷藏静置24小时以上，得到细度为10-25μm的助焊剂；

5)按配重比将石墨烯纳米片加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理1小时，得到石墨烯纳米片混合悬浊液，将锡基合金粉末加入乙醇溶液，同时加入十二烷基苯磺酸钠，得到锡基合金粉末混合液，将锡基合金粉末混合液置于搅拌机中，边搅拌边缓慢加入石墨烯纳米片混合悬浊液，加入完后，搅拌60-90分钟，然后过滤，将过滤后的混合物放入氩气保护的烘箱，低温烘烤干燥，得到复合锡基合金粉末。

6)将步骤4)中得到的助焊剂与步骤5)中得到的复合锡基合金粉末按重量配比加入到搅拌机中，然后密封真空搅拌30-60分钟，即制得增强型复合焊锡膏。