CN110890169A - 一种碳纳米管复合金属膏制备方法 - Google Patents

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周荃
叶怀宇
张国旗
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Abstract

一种碳纳米管复合金属膏制备方法，包括：S1：制备通过第一金属表面改性的碳纳米管；S2：将所述第一金属表面改性的碳纳米管与金属粉、有机载体混合，形成碳纳米金属膏；所述碳纳米管与金属粉的质量混合比例范围为1：599至1:19，所述第一金属表面改性的碳纳米管及金属粉，与有机载体的质量混合比例范围为1：3至1：5.7。本发明解决了现有的纳米铜膏在烧结后，导热率、导电率不高，剪切强度差的技术问题，提升烧结层的导电率、导热率、剪切强度及连接强度。

Description

一种碳纳米管复合金属膏制备方法
技术领域
本发明涉及半导体芯片封装技术领域，更具体地，涉及一种用于电气互连的膏体
背景技术
功率电子器件已经被广泛的应用在现代社会的各个领域，包括电力电子，电动汽车，自动化系统及能源转换等。对于新型互连材料及先进封装的要求也不断提高。其中，高压高电流高温下的互连材料的稳定性对可靠性极为重要，互连材料不仅有高熔点、高导电率、高导热率、高机械强度外，对于材料间的CTE匹配的要求也极其重要。在功率半导体封装领域，寻求低温工艺、高温服役、热膨胀系数相匹配、高导热导电、低成本的互连材料成为现在急需解决的问题。
由于有极高的直径/长宽比，纵向排列的碳纳米管(CNT)被认为是构建三维纳米结构的理想材料。碳纳米管的载流子密度可以达到～4×109Acm-2，比铜或者铝高出3个数量级。将碳纳米管与金属复合，其导电率可以显著提升。同时，CNT有着极高的热导率和极低的CTE(～0)37,只要在复合材料中掺杂微量的碳纳米管，该复合材料的热导率将会得到很大的改善，且能在高温下有效降低器件之间由于热膨胀产生的残余应力。
发明内容
为解决现有的纳米铜膏在烧结后，导热率、导电率不高，剪切强度差的技术问题，本发明提出一种碳纳米管复合金属膏制备方法，包括：
S1：制备通过第一金属表面改性的碳纳米管；
S2：将所述第一金属表面改性的碳纳米管与金属粉、有机载体混合，形成碳纳米金属膏；所述碳纳米管与金属粉的质量混合比例范围为：1：599至1:19，所述第一金属表面改性的碳纳米管及金属粉，与有机载体的质量混合比例范围为：1：3至1：5.7。
优选的，所述S2为：
S2.1：将第一金属表面改性的碳纳米管与金属粉在溶剂中混合，加入分散剂和抗坏血酸，持续搅拌并超声处理，离心清洗并干燥后研磨获得混合粉体；
S2.2：将混合粉体与有机载体混合，研磨至分散，并采用真空脱泡机形成复合金属膏。
优选的，所述S2为：将第一金属表面改性的碳纳米管、金属粉、与有机载体混合，研磨至分散，并采用真空脱泡机形成复合金属膏。
优选的，所述S2为：将第一金属表面改性的碳纳米管与金属膏混合，研磨至分散，并采用真空脱泡机形成复合金属膏。
优选的，所述S1采用溶胶凝胶法、磁控溅射法、真空蒸发法、化学气相沉积法以及湿化学镀法进行第一金属表面改性的碳纳米管，所述第一金属包括铜、镍、锌、锰、铁、银中的一种或几种。
优选的，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的混合；所述金属粉为纳米级金属粉，或微米级金属粉，或纳米级金属粉与微米级金属粉的混合。
优选的，所述有机载体为乙醇、乙二醇、正丁醇、异丙醇、松油醇、酚醛树脂、环氧树脂、抗坏血酸、已酸、间苯二酚、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种或几种混合。
一种采用所述的碳纳米管复合金属膏制备方法获得的碳纳米管复合金属膏的烧结方法，包括：
将所述碳纳米管复合金属膏涂覆至基板；
将芯片放置于所述碳纳米管复合金属膏上；
在200℃-300℃下进行烧结，得到互连后的器件。
一种采用所述的碳纳米管复合金属膏制备方法获得的碳纳米管复合金属膏的烧结方法，包括：
将所述碳纳米管复合金属膏制备为碳纳米管复合金属膜；
切割所述碳纳米管复合金属膜获得多个碳纳米管复合金属膜预制件；
将至少一个所述碳纳米管复合金属膜预制件置于基板上；
将芯片放置于所述碳纳米管复合金属膏上；
在200℃-300℃下进行烧结，得到互连后的器件。
优选的，将所述碳纳米管复合金属膏制备为碳纳米管复合金属膜的方法为，通过印刷、旋涂、流延的方式形成第一厚度的碳纳米管复合金属膜，并在真空环境下干燥；所述第一厚度为30-300μm。
本发明通过调节采用第一金属改性的碳纳米管的含量，可有效提升烧结后块体的导热率、导电率和剪切强度，并调节其热膨胀系数，提高功率器件整体可靠性性能。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施，有必要在此指出的是，以下实施只是用于本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
实施例一
本实施例提供一种碳纳米管复合金属膏制备方法。
步骤1:采用溶胶凝胶法、磁控溅射法、真空蒸发法、化学气相沉积法以及湿化学镀法在碳纳米管表面形成与之紧密结合的一层金属，制备金属表面改性的碳纳米管，采用的用于金属表面改性的金属的种类包括铜、镍、锌、锰、铁、银中的一种或几种。碳纳米管为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或两种任意比例的混合
步骤2:将金属表面改性的碳纳米管与金属膏体混合制备金属表面改性的碳纳米管复合膏体，下面以铜膏举例，金属表面改性的碳纳米管复合金属膏的制备方法有3种：
1.将铜粉与金属表面改性的碳纳米管在溶剂中混合，并加入分散剂和抗坏血酸，持续搅拌并超声处理，离心后再用溶剂清洗几次，最后离心并真空干燥处理，研磨后形成混合粉体；
将混合粉体与有机载体按一定比例混合，研磨至分散，并在真空脱泡机上处理，形成复合铜膏。
所述溶剂可选用乙醇、去离子水、乙二醇中的一种或几种混合。
所述铜粉为纳米级铜粉和微米级铜粉中的一种或两种任意比例的混合，也可以是不同纳米级铜粉的混合，和不同微米级铜粉的混合。其中纳米级铜粉优选为10-100nm。
所述的有机载体为乙醇、乙二醇、正丁醇、异丙醇、松油醇、酚醛树脂、环氧树脂、抗坏血酸、已酸、间苯二酚、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种或几种混合。
2.将金属金属表面改性的碳纳米管、铜粉与有机载体按一定比例混合，研磨至分散，并在真空脱泡机上处理，形成复合铜膏。

Claims (10)

1.一种碳纳米管复合金属膏制备方法，其特征在于，包括：
S1：制备通过第一金属表面改性的碳纳米管；
S2：将所述第一金属表面改性的碳纳米管与金属粉、有机载体混合，形成碳纳米金属膏；所述碳纳米管与金属粉的质量混合比例范围为1：599至1:19，所述第一金属表面改性的碳纳米管及金属粉，与有机载体的质量混合比例范围为1：3至1：5.7。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管复合金属膏制备方法，其特征在于，所述S2为：
S2.1：将第一金属表面改性的碳纳米管与金属粉在溶剂中混合，加入分散剂和抗坏血酸，持续搅拌并超声处理，离心清洗并干燥后研磨获得混合粉体；
S2.2：将混合粉体与有机载体混合，研磨至分散，并采用真空脱泡机形成复合金属膏。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管复合金属膏制备方法，其特征在于，所述S2为：将第一金属表面改性的碳纳米管、金属粉、与有机载体混合，研磨至分散，并采用真空脱泡机形成复合金属膏。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管复合金属膏制备方法，其特征在于，所述S2为：将第一金属表面改性的碳纳米管与金属膏混合，研磨至分散，并采用真空脱泡机形成复合金属膏。
5.根据权利要求1-4所述的碳纳米管复合金属膏制备方法，其特征在于，所述S1采用溶胶凝胶法、磁控溅射法、真空蒸发法、化学气相沉积法以及湿化学镀法进行第一金属表面改性的碳纳米管，所述第一金属包括铜、镍、锌、锰、铁、银中的一种或几种。
6.根据权利要求1-4所述的碳纳米管复合金属膏制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的混合；所述金属粉为纳米级金属粉，或微米级金属粉，或纳米级金属粉与微米级金属粉的混合。
7.根据权利要求1-4所述的碳纳米管复合金属膏制备方法，其特征在于所述有机载体为乙醇、乙二醇、正丁醇、异丙醇、松油醇、酚醛树脂、环氧树脂、抗坏血酸、已酸、间苯二酚、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种或几种混合。
8.一种采用权利要求1-4所述的碳纳米管复合金属膏制备方法获得的碳纳米管复合金属膏的烧结方法，其特征在于，包括：
将所述碳纳米管复合金属膏涂覆至基板；
将芯片放置于所述碳纳米管复合金属膏上；
在200℃-300℃下进行烧结，得到互连后的器件。
9.一种采用权利要求1-4所述的碳纳米管复合金属膏制备方法获得的碳纳米管复合金属膏的烧结方法，其特征在于，包括：
将所述碳纳米管复合金属膏制备为碳纳米管复合金属膜；
切割所述碳纳米管复合金属膜获得多个碳纳米管复合金属膜预制件；
将至少一个所述碳纳米管复合金属膜预制件置于基板上；
将芯片放置于所述碳纳米管复合金属膏上；
在200℃-300℃下进行烧结，得到互连后的器件。
10.根据权利要求9所述的碳纳米管复合金属膏的烧结方法，其特征在于，将所述碳纳米管复合金属膏制备为碳纳米管复合金属膜的方法为，通过印刷、旋涂、流延的方式形成第一厚度的碳纳米管复合金属膜，并在真空环境下干燥；所述第一厚度为30-300μm。
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