CN116275028A - 用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法与互连工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法与互连工艺，所述碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法如下：步骤1、将中空碳纳米球分散在溶剂中，搅拌并超声处理；步骤2、加入银源，在避光条件下搅拌后，加入还原剂；步骤3、将所得溶液在室温下避光搅拌；步骤4、将所得产物进行多次洗涤、离心、再分散，随后经干燥，得到碳纳米球@Ag核壳材料。本发明的碳纳米球@Ag核壳材料具有良好的抗氧化性，通过塑性变形可以有效减少形成接头中的孔隙和孔洞；可实现“低温连接、高温服役”，通过纳米颗粒的塑性变形有效减少形成接头中的孔隙和孔洞，可在低温条件下将芯片与基板互连，完成半导体器件的连接封装。

Description

用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法 与互连工艺
技术领域
本发明属于电子封装微互连技术领域，涉及一种芯片封装互连材料，具体涉及一种用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法与互连工艺。
背景技术
根据研究表明，第三代半导体制成的器件凭借耐高压、耐高温、功率大、抗辐射、导电性能强、工作速度快、工作损耗低等优势，获得新能源汽车、5G、特高压、数据中心等领域的青睐。但由于其工作温度可高达250℃到300℃，传统的芯片封装互连材料难以满足其高温服役的条件，急需寻找新的替代材料。而金属纳米颗粒由于纳米尺寸效应，使得烧结过程不经过液相线，烧结温度能够远低于块体熔点。同时，纳米材料经烧结后又能在较高温度下长期稳定工作，很好地满足了“低温烧结，高温服役”的需求，是理想的芯片互连材料。
纳米Ag颗粒的烧结温度低，服役温度高，且具有优良的导电性和导热性、较强的抗腐蚀性和抗氧化性。但银纳米颗粒成本高，同时电迁移和化学迁移现象严重，易导致电路发生短路失效，这会严重影响产品的可靠性。碳纳米颗粒具有导电性好、成本低廉、性质稳定等特点，但由于其本身不具备连接性，很少应用于连接领域。
发明内容
针对现有纳米Ag与碳纳米材料在连接领域存在的上述问题，本发明提供了一种用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法与互连工艺，内核碳、外壳Ag的结构特点能够充分发挥两种材料的优势，中空碳核可以提高银的抗迁移性、降低互连材料成本，通过形变吸收外界的应力并缓解局部的应力集中；纳米尺度的Ag壳提供了良好的连接性，显著降低了烧结温度，具有良好的抗氧化性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、中空碳纳米球材料的制备
本步骤中，中空碳纳米球的制备方法为现有技术，通过胶束-界面共聚与碳热还原的方法进行制备，具体制备方法如下：
步骤1.1、将有机单体苯胺和吡咯加入到含有两性分子表面活性剂的水溶液中，加入氧化锡胶体溶液，搅拌并超声分散30～120min，得到均匀的混合溶液，其中：
所述吡咯和苯胺的用量比为1.125～0.500mL：1mL；
所述两性分子表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)，其与吡咯和苯胺总用量的比例为1g：7.3～15.0mL；
所述吡咯和苯胺的总用量与两性分子表面活性剂的水溶液中的水的比例为0.8～3.2mg：1g；
所述氧化锡胶体的用量与两性分子表面活性剂的水溶液中的水的比例为5～15mg：1g；
步骤1.2、将混合溶液置于冰水浴中搅拌20～60min，加入引发剂水溶液剧烈搅拌20～50s后再在0～6℃的环境下反应12～36h，所得产物经洗涤、干燥，得到中空碳纳米球材料前驱体，其中：
所述引发剂水溶液中的引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵与吡咯和苯胺总用量的比例为1.00～6.27g：1mL；
所述引发剂水溶液在加入前预先冷却至0～5℃；
所述洗涤是指将产物用去离子水多次洗涤，并减压过滤，直到滤液接近中性；
步骤1.3、将中空碳纳米球材料前驱体进行高温炭化处理，即得到中空碳纳米球材料，其中：
所述高温炭化处理是在惰性气氛中以2～10℃/min的升温速率升温至600～1000℃，炭化3～20h；
步骤2、碳纳米球@Ag核壳材料的制备
步骤2.1、将步骤(1)得到的中空碳纳米球分散在溶剂中，搅拌并超声处理20～40min，其中：
所述溶剂选自水、乙醇、聚乙二醇中的一种或多种；
所述中空碳纳米球的用量与溶剂的比例为0.00025～0.0005g：1mL；
步骤2.2、加入银源，在避光条件下搅拌20～40min后，加入还原剂，其中：
所述银源为硝酸二氨合银溶液，浓度为0.0125mol/L，硝酸二氨合银溶液的用量与用于分散中空碳纳米球的溶剂的比例为1～2mL：1mL；
所述还原剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的用量与中空碳纳米球的用量比例为10～20g：1g；
步骤2.3、将步骤2.2所得溶液在室温下避光搅拌8～24h；
步骤2.4、将步骤2.3所得产物进行多次洗涤、离心、再分散，随后经干燥，得到碳纳米球@Ag核壳材料，所述碳纳米球@Ag核壳材料可应用在电子封装微互连技术领域中。
一种利用上述方法制备的碳纳米球@Ag核壳材料进行互连的工艺，包括如下步骤：
步骤1、基板的处理
步骤1.1、使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物；
步骤1.2、干燥后，将步骤1.1清洗干净的基板进行打磨，进一步去除表面氧化膜；
步骤1.3、将步骤1.2处理后的基板置于真空干燥箱中，在-1MPa真空条件下室温保存；
步骤2、焊膏的制备与涂覆
步骤2.1、将碳纳米球@Ag核壳材料置于研钵中，加入有机分散剂，充分研磨使其混合均匀并研磨至膏状，得到碳纳米球@Ag核壳焊膏，其中：
所述有机分散剂可以是聚乙二醇-400、乙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种或几种混合物；
所述焊膏中的混合粉体与有机分散剂的质量百分比为80～90％：10～20％；
步骤2.2、将碳纳米球@Ag核壳焊膏通过丝网印刷的方式均匀涂覆在步骤1处理后的基板上，其中：
所述碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在基板上的涂覆厚度为50～200μm；
步骤2.3、将涂覆焊膏的基板置于恒温干燥箱中，在110～140℃的条件下预热5～30min，除去焊膏中部分残存的无水乙醇，避免烧结组织中形成较多的气孔；
步骤3、热压烧结
将芯片置于焊膏上装配成三明治结构，放入热压机中进行热压烧结，其中：
所述热压烧结的加热方式采用双侧加热，温升速率为4～10℃/min，压力为1～10MPa，加热温度为250～350℃，加热时间为5～60min。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、中空的碳纳米球由界面共聚和碳热还原方法制得，工艺相比于模板法更简单，成本相比于纯Ag纳米颗粒焊膏更低廉。中空的碳纳米球可以增加银离子迁移路上的障碍，提高银的抗迁移性。此外，中空碳纳米球可以通过塑性形变吸收外界的应力，从而缓解局部的应力集中，提高焊缝的抗剪切能力。
2、在制备中空碳纳米球的过程中加入氧化锡胶体，经过后续的碳热还原后，被还原为锡单质。锡单质通过熔融填缝的作用，进入碳纳米球壳体的孔隙中，提高材料的导电性能，在后续化学镀工艺中起到增强银壳层与碳纳米球之间结合力的作用。
3、碳纳米球@Ag核壳颗粒的直径为100～150nm，由于纳米尺寸效应，使得烧结过程不经过液相线，烧结温度能够远低于Ag块体熔点。同时，纳米材料经烧结后又能在较高温度下长期稳定工作。
4、本发明的碳纳米球@Ag核壳材料一方面具有良好的抗氧化性，通过塑性变形可以有效减少形成接头中的孔隙和孔洞；另一方面可实现“低温连接、高温服役”，通过纳米颗粒的塑性变形有效减少形成接头中的孔隙和孔洞，可在低温条件下将芯片与基板互连，完成半导体器件的连接封装。因此，本发明能够较好的应用于半导体器件的制造和微电子封装、电力电子封装等领域。
附图说明
图1为实施例2制备的碳纳米球@Ag核壳材料的结构示意图；
图2为使用印刷碳纳米球@Ag核壳焊膏烧结的示意图；
图3为实施例1制备的中空碳纳米球的透射电子显微镜(TEM)照片及能谱图(EDS)；
图4为实施例2制备的碳纳米球@Ag核壳颗粒的透射电子显微镜(TEM)照片及能谱图(EDS)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：中空碳纳米球的制备
取0.49mL苯胺、0.38mL吡咯，加入60mL含有TritonX-100(0.06g)的水溶液中，加入5mL含有0.6g氧化锡胶体的水溶液，搅拌并超声分散至得到均匀的混合溶液；然后将混合溶液置于冰水浴中搅拌30min，加入5mL含有2.47g过硫酸铵的水溶液，剧烈搅拌30s，然后在0～6℃的环境下反应24h，得到的产物用去离子水和乙醇洗涤、过滤，直至滤液为无色透明，干燥，得到中空碳纳米球材料的前驱体；将上述中空碳纳米球材料前驱体置于管式炉中，在氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至700℃，炭化3h，得到中空碳纳米球材料，其透射电子显微镜(TEM)照片及能谱图(EDS)如图3所示。由图3可以清楚的看到本实施例制备的中空碳纳米球材料具有尺寸均匀的空心结构，锡元素均匀分散在碳壳体内部。
实施例2：碳纳米球@Ag核壳材料的制备
将实施例1中得到的中空碳纳米球(0.05g)分散在100mL溶剂中，搅拌并超声处理30min，其中：溶剂选自水、乙醇、聚乙二醇中的一种或多种。加入30mL硝酸二氨合银溶液(浓度为0.0125mol/L)，在避光条件下搅拌30min后，加入10mL含0.15g聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，然后将所得溶液在室温下避光搅拌12h。将所得产物进行多次洗涤、离心、再分散，随后经干燥，得到碳纳米球@Ag核壳材料，其结构示意图如图1所示，其透射电子显微镜(TEM)照片及能谱图(EDS)如图4所示。由图4可以清楚的看到本实施例制备的碳纳米球@Ag核壳材料表现为不规则表面的球形结构，银元素覆盖于球体表面呈现不规则形貌，锡元素均匀分散在球体内部。
实施例3：焊膏的制备与涂覆
将实施例2中制得的碳纳米球@Ag核壳材料置于研钵中，加入适量的聚乙二醇-400，充分研磨使其混合均匀并研磨至膏状，得到碳纳米球@Ag核壳焊膏，焊膏中的混合粉体与有机分散剂的质量百分比为85％：15％；将基板进行表面处理，使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物；干燥后，将清洗干净的基板进行打磨，进一步去除表面氧化膜；将处理后的基板置于真空干燥箱中室温保存；将碳纳米球@Ag核壳焊膏通过丝网印刷的方式均匀涂覆在处理后的基板上，其中：碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在基板上的涂覆厚度为80μm；将涂覆焊膏的基板置于恒温干燥箱中，在140℃的条件下预热10min，除去焊膏中部分残存的无水乙醇，避免烧结组织中形成较多的气孔。
实施例4：热压烧结
如图2所示，将芯片置于实施例3的碳纳米球@Ag核壳焊膏上装配成三明治结构，放入热压机中进行热压烧结，其中：加热方式采用双侧加热，温升速率为5℃/min，压力为10MPa，加热温度为300℃，加热时间为30min。
实施例5：不同焊膏涂敷厚度的互连工艺
本实施例与实施例3不同的是：碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在基板上的涂覆厚度变更为50μm和100μm，然后按实施例4的相同程序进行热压烧结。
实施例6：不同温升速率的热压烧结工艺
本实施例与实施例4不同的是：碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在烧结时的温升速率变更为10℃/min。
实施例7：不同烧结压力的热压烧结工艺
本实施例与实施例4不同的是：碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在烧结时的压力分别变更为1Mpa和5MPa。
实施例8：不同加热温度的热压烧结工艺
本实施例与实施例4不同的是：碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在烧结时的温度分别变更为250℃和350℃。
实施例9：不同加热时间的热压烧结工艺
本实施例与实施例4不同的是：碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在烧结时的保温时间变更为5min、10min、20min、40min和60min。

Claims (10)

1.一种用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤1、将中空碳纳米球分散在溶剂中，搅拌并超声处理，其中：所述中空碳纳米球的用量与溶剂的比例为0.00025～0.0005g：1mL；
步骤2、加入银源，在避光条件下搅拌后，加入还原剂，其中：所述银源的用量与用于分散中空碳纳米球的溶剂的比例为1～2mL：1mL；所述还原剂的用量与中空碳纳米球的用量比例为10～20g：1g；
步骤3、将步骤2所得溶液在室温下避光搅拌；
步骤4、将步骤3所得产物进行多次洗涤、离心、再分散，随后经干燥，得到碳纳米球@Ag核壳材料。
2.根据权利要求1所述的用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法，其特征在于所述步骤1中，中空碳纳米球材料通过胶束-界面共聚与碳热还原的方法进行制备，具体制备方法如下：
步骤(1)将有机单体苯胺和吡咯加入到含有两性分子表面活性剂的水溶液中，加入氧化锡胶体溶液，搅拌并超声分散，得到均匀的混合溶液，其中：所述吡咯和苯胺的用量比为1.125～0.500mL：1mL；所述两性分子表面活性剂与吡咯和苯胺总用量的比例为1g：7.3～15.0mL；所述吡咯和苯胺的总用量与两性分子表面活性剂的水溶液中的水的比例为0.8～3.2mg：1g；所述氧化锡胶体的用量与两性分子表面活性剂的水溶液中的水的比例为5～15mg：1g；
步骤(2)将混合溶液置于冰水浴中搅拌，加入引发剂水溶液剧烈搅拌后再在0～6℃的环境下反应，所得产物经洗涤、干燥，得到中空碳纳米球材料前驱体，其中：所述引发剂与吡咯和苯胺总用量的比例为1.00～6.27g：1mL；
步骤(3)将中空碳纳米球材料前驱体进行高温炭化处理，即得到中空碳纳米球材料。
3.根据权利要求2所述的用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法，其特征在于所述两性分子表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；所述引发剂为过硫酸铵；所述引发剂水溶液在加入前预先冷却至0～5℃；所述高温炭化处理是在惰性气氛中以2～10℃/min的升温速率升温至600～1000℃，炭化3～20h。
4.根据权利要求1所述的用于低温连接、高温服役的碳纳米球@Ag核壳材料的制备方法，其特征在于所述溶剂选自水、乙醇、聚乙二醇中的一种或多种；所述银源为硝酸二氨合银溶液，浓度为0.0125mol/L；还原剂为聚乙烯吡咯烷酮。
5.一种利用权利要求1-4任一项所述方法制备的碳纳米球@Ag核壳材料进行互连的工艺，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤1、基板的处理
步骤1.1、使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物；
步骤1.2、干燥后，将步骤1.1清洗干净的基板进行打磨，进一步去除表面氧化膜；
步骤1.3、将步骤1.2处理后的基板置于真空干燥箱中，真空条件下室温保存；
步骤2、焊膏的制备与涂覆
步骤2.1、将碳纳米球@Ag核壳材料置于研钵中，加入有机分散剂，充分研磨使其混合均匀并研磨至膏状，得到碳纳米球@Ag核壳焊膏，其中：所述焊膏中的混合粉体与有机分散剂的质量百分比为80～90％：10～20％；
步骤2.2、将碳纳米球@Ag核壳焊膏通过丝网印刷的方式均匀涂覆在步骤1处理后的基板上；
步骤2.3、将涂覆焊膏的基板置于恒温干燥箱中预热，除去焊膏中部分残存的无水乙醇，避免烧结组织中形成较多的气孔；
步骤3、热压烧结
将芯片置于焊膏上装配成三明治结构，放入热压机中进行热压烧结。
6.根据权利要求5所述的利用碳纳米球@Ag核壳材料进行互连的工艺，其特征在于所述有机分散剂是聚乙二醇-400、乙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求5所述的利用碳纳米球@Ag核壳材料进行互连的工艺，其特征在于所述碳纳米球@Ag核壳材料焊膏在基板上的涂覆厚度为50～200μm。
8.根据权利要求5所述的利用碳纳米球@Ag核壳材料进行互连的工艺，其特征在于所述预热的温度为110～140℃，时间为5～30min。
9.根据权利要求5所述的利用碳纳米球@Ag核壳材料进行互连的工艺，其特征在于所述热压烧结的加热方式采用双侧加热，温升速率为4～10℃/min，压力为1～10MPa，加热温度为250～350℃，加热时间为5～60min。
10.一种权利要求1-4任一项所述方法制备的碳纳米球@Ag核壳材料在电子封装微互连技术领域中的应用。
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