CN111843287A - 纳米银焊膏及其制备方法和应用 - Google Patents

纳米银焊膏及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米银焊膏及其制备方法，所述纳米银焊膏包括相互混合的片状纳米银和有机溶剂载体；所述纳米银焊膏的制备方法包括：提供所述片状纳米银和所述有机溶剂载体，将所述片状纳米银和所述有机溶剂载体搅拌混合，制备获得所述纳米银焊膏。本发明还提供了所述纳米银焊膏在电子器件封装互连结构中的应用。本发明提供的纳米银焊膏，具有低温烧结的性能，能够很好地应用于低温焊接高温服役的电子封装领域，该焊膏烧结形成的连接层剪切强度高、连接界面的结合度良好，连接层均匀致密。

Description

纳米银焊膏及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子器件封装技术领域，具体涉及一种纳米银焊膏及其制备方法和应用。
背景技术
宽禁隙半导体(例如SiC和GaN)在高功率电器中有非常广泛的应用前景，它们能够在高于250℃的情况下进行正常的工作而且还具有非常高的击穿电压和工作频率。传统的锡铅焊料的熔点比较的底，为230℃左右，因此在超过的250℃的情况下，传统的焊料已经不能够胜任。最近纳米银颗粒被认为是非常潜力的耐高温芯片互联材料和下一代高功率器件封装材料，烧结后的银熔点为961.8℃，这是其能够高温服役的基础。
对于纳米银材料，要想达到在低温下的烧结就要减少其尺寸增加其表面能。目前已经有许多的研究在关注如何降低纳米银的尺寸，但是在纳米银的尺寸降低到一定程度的时候，高比表面积使得其表面的包覆剂变的非常厚从而使得其烧结性能下降，例如剪切强度会明显下降。在封装互连应用方面，连接层的剪切强度是非常重要的参数，目前的纳米银焊膏的剪切强度较低，已有的报道显示，粒径为300nm左右的球形纳米银颗粒在烧结后，其剪切强度小于10MPa。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供一种纳米银焊膏及其制备方法和应用，以解决现有的纳米银焊膏在烧结形成连接层后剪切强度较低的问题。
为实现上述发明目的，本发明的一方面是提供了一种纳米银焊膏，所述纳米银焊膏包括相互混合的片状纳米银和有机溶剂载体。
优选地，所述片状纳米银为三角片状纳米银和/或六角片状纳米银。
优选地，所述片状纳米银的粒径为100nm～700nm，厚度为20nm～40nm。
优选地，所述有机溶剂载体选自乙二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、β-萜品醇、γ-萜品醇和δ-萜品醇中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述片状纳米银和所述有机溶剂载体的质量之比为2～10：1。
本发明的另一方面是提供一种如上所述的纳米银焊膏的制备方法，其包括：提供所述片状纳米银和所述有机溶剂载体，将所述片状纳米银和所述有机溶剂载体搅拌混合，制备获得所述纳米银焊膏。
优选地，所述制备方法还包括：采用液相还原法制备获得所述片状纳米银。
优选地，所述采用液相还原法制备获得所述片状纳米银具体包括：
将还原剂溶解于溶剂中，获得第一反应液；
将银源前驱体加入到所述第一反应液，搅拌混合形成第二反应液；
将所述第二反应液置于反应釜中，在140℃～200℃的温度下反应2h～24h，反应结束后固液分离获得固相产品；
将所述固相产品依次洗涤干燥后获得所述片状纳米银；
其中，所述还原剂选自抗坏血酸、水合肼、柠檬酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、亚硫酸钠和硼氢化钠中的任意一种；所述溶剂选自乙醇、乙二醇、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种；所述银源前驱体选自乙酸银、碳酸银、硝酸银、草酸银和乳酸银中的任意一种；所述第二反应液，所述还原剂与所述银源前驱体的摩尔比为0.5～10。
进一步地，本发明还提供了一种如上所述的纳米银焊膏在电子器件封装互连结构中的应用，所述电子器件封装互连结构包括第一母片和第二母片以及用于连接所述第一母片和第二母片的连接层，其中，所述连接层是采用如上所述的纳米银焊膏通过加热并施压的烧结工艺烧结形成。
具体地，所述烧结工艺中，加热温度为150℃～300℃，施压压力为1MPa～20MPa。
本发明实施例提供的纳米银焊膏，包含了相互混合的片状纳米银和有机溶剂载体，其烧结连接的温度为150℃～300℃，远远低于块状银的熔点(961.8℃)，能够很好地应用于低温焊接高温服役的电子封装领域，该焊膏烧结形成的连接层的连接界面的结合度良好且均匀致密，剪切强度达到15MPa以上，具有很高的剪切强度，能够很好地应用于电子器件的封装互连。
本发明实施例提供的纳米银焊膏的制备方法，其具有工艺流程简单、工艺条件易于实现的有点，有利于大规模的工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例中的覆铜陶瓷基板的结构示意图；
图2是本发明实施例中的封装互连结构的结构示意图；
图3是本发明实施例1制备获得的片状纳米银的SEM图；
图4是本发明实施例1中的封装互连结构的切面的SEM图；
图5是本发明实施例1中的连接层的剪切断裂面的SEM图；
图6是本发明实施例2制备获得的片状纳米银的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例首先提供了一种纳米银焊膏，所述纳米银焊膏包括相互混合的片状纳米银和有机溶剂载体。
优选的方案中，所述片状纳米银为三角片状纳米银和/或六角片状纳米银。所述片状纳米银的粒径为100nm～700nm，厚度为20nm～40nm。
优选的方案中，所述有机溶剂载体选自乙二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、β-萜品醇、γ-萜品醇和δ-萜品醇中的任意一种或两种以上的混合物。
优选的方案中，所述片状纳米银和所述有机溶剂载体的质量之比为2～10：1。
本发明实施例还提供了如上所述的纳米银焊膏的制备方法，其包括：提供所述片状纳米银和所述有机溶剂载体，将所述片状纳米银和所述有机溶剂载体搅拌混合，制备获得所述纳米银焊膏。
优选的方案中，采用液相还原法制备获得所述片状纳米银。具体包括以下步骤：
S10、将还原剂溶解于溶剂中，获得第一反应液。其中，所述还原剂选自抗坏血酸、水合肼、柠檬酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、亚硫酸钠和硼氢化钠中的任意一种；所述溶剂选自乙醇、乙二醇、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
S20、将银源前驱体加入到所述第一反应液，搅拌混合形成第二反应液。所述银源前驱体选自乙酸银、碳酸银、硝酸银、草酸银和乳酸银中的任意一种；所述第二反应液，所述还原剂与所述银源前驱体的摩尔比为0.5～10。
S30、将所述第二反应液置于反应釜中，在140℃～200℃的温度下反应2h～24h，反应结束后固液分离获得固相产品。
S40、将所述固相产品依次洗涤干燥后获得所述片状纳米银。具体地，将所述固相产品先用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，洗涤完成后进行冷冻干燥，获得所述片状纳米银。
进一步地，本发明实施例还提供了一种如上所述的纳米银焊膏在电子器件封装互连结构中的应用，所述电子器件封装互连结构包括第一母片和第二母片以及用于连接所述第一母片和第二母片的连接层，其中，所述连接层是采用如上所述的纳米银焊膏通过加热并施压的烧结工艺烧结形成。
具体地，所述第一母片和第二母片例如是DBC基板(覆铜陶瓷基板)，作为一个具体的例子，如图1所示，DBC基板包括依次设置的陶瓷基底1、铜层2、镍层3和金层4。
将本发明实施例提供的纳米银焊膏涂覆到第一母片和/或第二母片的连接面(如图1中的DBC基板的连接面为金层4的上表面)上形成焊膏涂层，然后将第一母片和第二母片按照连接面相对进行堆叠，使得焊膏涂层位于第一母片和第二母片之间，接着进行烧结工艺使得焊膏涂层烧结形成连接层。作为一个具体的例子，参阅图2所示的封装互连结构，第一母片10和第二母片20均选择为如图1所示的DBC基板，焊膏涂层烧结形成连接层30位于第一母片10和第二母片20之间，连接层30将第一母片10和第二母片20相互连接。
具体地方案中，可以使用脉冲热压焊或超声热压焊对堆叠后的结构加热、施压，使纳米银焊膏烧结完成互连。其中，加热温度可以为150℃～300℃，施压压力可以为1MPa～20MPa。
以下将结合具体的实施例来说明上述纳米银焊膏及其制备方法，本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是本发明上述纳米银焊膏及其制备方法的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例1
将0.888g聚乙烯吡咯烷酮溶解到200ml N,N-二甲基甲酰胺中，待搅拌完全溶解后再加入硝酸银1.689g，再搅拌混合形成反应液。将所述反应液放置于反应釜中，在温度为180℃的条件下反应时间4h。反应结束后用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，最后进行冷冻干燥，制备获得片状纳米银。
图3是本实施例制备获得的片状纳米银的SEM图，如图3所示，本实施例制备获得的片状纳米银包含有三角片状纳米银和六角片状纳米银，六角片状纳米银相对较多。本实施例制备获得的片状纳米银的粒径范围是100nm～300nm，厚度为20nm～50nm。
将制得的片状纳米银与乙二醇按照质量比为4:1进行混合，并在混料机中搅拌混合30min，制备获得纳米银焊膏。
将以上制备得到的纳米银焊膏应用于电子器件的封装互连。具体地，参阅图2，封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板。
首先，对母片进行处理：将DBC基板(第一母片和第二母片)在乙醇中超声洗涤3min除去其表面的杂质并晾干。
接着，将本实施例制得的纳米银膏均匀涂覆在DBC基板的连接面上再相互堆叠，得到DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的“三明治”结构。
然后，将以上DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的堆叠结构在压力为20MPa，连接温度250℃下进行低温烧结焊接，压力保持时间为20min，纳米银焊膏涂层被烧结形成连接层。冷却后获得如图2所示的封装互连结构。
图4是本实施例中的封装互连结构的切面的SEM图，从图中可以获知，连接层的连接界面的结合度良好，连接层均匀致密。对本实施例的连接层进行剪切断裂测试，图5是连接层的剪切断裂面的SEM。经过测试，本实施例的纳米银焊膏烧结形成的连接层冷却后测得剪切力为28.53MPa(其中，按照本实施例制备获得5个测试样品，测试数据取5个测试样品的平均值)。
需要说明的是，所述对连接层进行剪切断裂测试具体是：将样品固定于剪切力测试仪的固定夹具上，控制测试仪以100微米每秒的速度推动压缩所述样品进行剪切断裂测试，在样品断裂时从剪切力测试仪中读取获得对应的剪切力。
实施例2
将1.65g聚乙烯吡咯烷酮溶解到200ml N,N-二甲基乙酰胺中，待搅拌完全溶解后加入硝酸银1.689g，再搅拌混合形成反应液。将所述反应液放置于反应釜中，在温度为180℃的条件下反应时间4h。反应结束后用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，最后进行冷冻干燥，制备获得片状纳米银。
图6是本实施例制备获得的片状纳米银的SEM图，如图6所示，本实施例制备获得的片状纳米银包含有三角片状纳米银和六角片状纳米银，三角片状纳米银相对较多。本实施例制备获得的片状纳米银的粒径范围是100nm～700nm，厚度为20nm～50nm。
将制得的片状纳米银与β-萜品醇按照质量比为5:1进行混合，并在混料机中搅拌混合30min，制备获得纳米银焊膏。
将以上制备得到的纳米银焊膏应用于电子器件的封装互连。具体地，参阅图2，封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板。
首先，对母片进行处理：将DBC基板(第一母片和第二母片)在乙醇中超声洗涤3min除去其表面的杂质并晾干。
接着，将本实施例制得的纳米银膏均匀涂覆在DBC基板的连接面上再相互堆叠，得到DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的“三明治”结构。
然后，将以上DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的堆叠结构在压力为10MPa，连接温度200℃下进行低温烧结焊接，压力保持时间为20min，纳米银焊膏涂层被烧结形成连接层。冷却后获得如图2所示的封装互连结构。
参照实施例1的测试方式对本实施例的连接层进行剪切断裂测试，经过测试，本实施例的纳米银焊膏烧结形成的连接层冷却后测得剪切力为15.94MPa(其中，按照本实施例制备获得5个测试样品，测试数据取5个测试样品的平均值)。
实施例3
将3g柠檬酸钠溶解到200ml水中，待搅拌完全溶解后加入碳酸银1g，再搅拌混合形成反应液。将所述反应液放置于反应釜中，在温度为150℃的条件下反应时间12h。反应结束后用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，最后进行冷冻干燥，制备获得片状纳米银。
本实施例制备获得的片状纳米银包含有三角片状纳米银和六角片状纳米银。本实施例制备获得的片状纳米银的粒径范围是100nm～400nm，厚度为20nm～40nm。
将制得的片状纳米银与混合有机溶剂(质量比为1:1的乙二醇和β-萜品醇)按照质量比为3:1进行混合，并在混料机中搅拌混合30min，制备获得纳米银焊膏。
将以上制备得到的纳米银焊膏应用于电子器件的封装互连。具体地，参阅图2，封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板。
首先，对母片进行处理：将DBC基板(第一母片和第二母片)在乙醇中超声洗涤3min除去其表面的杂质并晾干。
接着，将本实施例制得的纳米银膏均匀涂覆在DBC基板的连接面上再相互堆叠，得到DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的“三明治”结构。
然后，将以上DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的堆叠结构在压力为1MPa、连接温度250℃下进行低温烧结焊接，压力保持时间为20min，纳米银焊膏涂层被烧结形成连接层。冷却后获得如图2所示的封装互连结构。
参照实施例1的测试方式对本实施例的连接层进行剪切断裂测试，经过测试，本实施例的纳米银焊膏烧结形成的连接层冷却后测得剪切力为27.34MPa(其中，按照本实施例制备获得5个测试样品，测试数据取5个测试样品的平均值)。
实施例4
将1.8g抗坏血酸溶解到200ml乙醇中，待搅拌完全溶解后加入乙酸银1.66g，再搅拌混合形成反应液。将所述反应液放置于反应釜中，在温度为160℃的条件下反应时间8h。反应结束后用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，最后进行冷冻干燥，制备获得片状纳米银。
本实施例制备获得的片状纳米银为三角片状纳米银。本实施例制备获得的片状纳米银的粒径范围是120nm～400nm，厚度为20nm～50nm。
将制得的片状纳米银与甘油按照质量比为7:1进行混合，并在混料机中搅拌混合30min，制备获得纳米银焊膏。
将以上制备得到的纳米银焊膏应用于电子器件的封装互连。具体地，参阅图2，封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板。
首先，对母片进行处理：将DBC基板(第一母片和第二母片)在乙醇中超声洗涤3min除去其表面的杂质并晾干。
接着，将本实施例制得的纳米银膏均匀涂覆在DBC基板的连接面上再相互堆叠，得到DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的“三明治”结构。
然后，将以上DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的堆叠结构在压力为10MPa、连接温度250℃下进行低温烧结焊接，压力保持时间为20min，纳米银焊膏涂层被烧结形成连接层。冷却后获得如图2所示的封装互连结构。
参照实施例1的测试方式对本实施例的连接层进行剪切断裂测试，经过测试，本实施例的纳米银焊膏烧结形成的连接层冷却后测得剪切力为20.84MPa(其中，按照本实施例制备获得5个测试样品，测试数据取5个测试样品的平均值)。
实施例5
将8.69g聚乙烯吡咯烷酮溶解到200ml DMF中，待搅拌完全溶解后加入草酸银3.03g，再搅拌混合形成反应液。将所述反应液放置于反应釜中，在温度为200℃的条件下反应时间2h。反应结束后用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，最后进行冷冻干燥，制备获得片状纳米银。
本实施例制备获得的片状纳米银包含有三角片状纳米银和六角片状纳米银。本实施例制备获得的片状纳米银的粒径范围是200nm～500nm，厚度为20nm～50nm。
将制得的片状纳米银与二甘醇按照质量比为8:1进行混合，并在混料机中搅拌混合30min，制备获得纳米银焊膏。
将以上制备得到的纳米银焊膏应用于电子器件的封装互连。具体地，参阅图2，封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板。
首先，对母片进行处理：将DBC基板(第一母片和第二母片)在乙醇中超声洗涤3min除去其表面的杂质并晾干。
接着，将本实施例制得的纳米银膏均匀涂覆在DBC基板的连接面上再相互堆叠，得到DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的“三明治”结构。
然后，将以上DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的堆叠结构在压力为10MPa、连接温度300℃下进行低温烧结焊接，保持时间为20min，纳米银焊膏涂层被烧结形成连接层。冷却后获得如图2所示的封装互连结构。
参照实施例1的测试方式对本实施例的连接层进行剪切断裂测试，经过测试，本实施例的纳米银焊膏烧结形成的连接层冷却后测得剪切力为35.78MPa(其中，按照本实施例制备获得5个测试样品，测试数据取5个测试样品的平均值)。
实施例6
将0.888g聚乙烯吡咯烷酮溶解到200ml N-甲基吡咯烷酮中，待搅拌完全溶解后再加入硝酸银1.689g，再搅拌混合形成反应液。将所述反应液放置于反应釜中，在温度为140℃的条件下反应时间24h。反应结束后用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，最后进行冷冻干燥，制备获得片状纳米银。
本实施例制备获得的片状纳米银主要是六角片状纳米银，其粒径范围是200nm～500nm，厚度为20nm～50nm。
将制得的片状纳米银与δ-萜品醇按照质量比为10:1进行混合，并在混料机中搅拌混合30min，制备获得纳米银焊膏。
将以上制备得到的纳米银焊膏应用于电子器件的封装互连。具体地，参阅图2，封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板。
首先，对母片进行处理：将DBC基板(第一母片和第二母片)在乙醇中超声洗涤3min除去其表面的杂质并晾干。
接着，将本实施例制得的纳米银膏均匀涂覆在DBC基板的连接面上再相互堆叠，得到DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的“三明治”结构。
然后，将以上DBC基板/纳米银焊膏涂层/DBC基板的堆叠结构在压力为20MPa，连接温度250℃下进行低温烧结焊接，压力保持时间为20min，纳米银焊膏涂层被烧结形成连接层。冷却后获得如图2所示的封装互连结构。
参照实施例1的测试方式对本实施例的连接层进行剪切断裂测试，经过测试，本实施例的纳米银焊膏烧结形成的连接层冷却后测得剪切力为29.26MPa(其中，按照本实施例制备获得5个测试样品，测试数据取5个测试样品的平均值)。
综上所述，以上实施例提供的纳米银焊膏，包含了相互混合的片状纳米银和有机溶剂载体，其烧结连接的温度为150℃～300℃，远远低于块状银的熔点(961.8℃)，能够很好地应用于低温焊接高温服役的电子封装领域，该焊膏烧结形成的连接层的连接界面的结合度良好且均匀致密，剪切强度达到15MPa以上，具有很高的剪切强度，能够很好地应用于电子器件的封装互连。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米银焊膏，其特征在于，所述纳米银焊膏包括相互混合的片状纳米银和有机溶剂载体。
2.根据权利要求1所述的纳米银焊膏，其特征在于，所述片状纳米银为三角片状纳米银和/或六角片状纳米银。
3.根据权利要求1所述的纳米银焊膏，其特征在于，所述片状纳米银的粒径为100nm～700nm，厚度为20nm～40nm。
4.根据权利要求1所述的纳米银焊膏，其特征在于，所述有机溶剂载体选自乙二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、β-萜品醇、γ-萜品醇和δ-萜品醇中的任意一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纳米银焊膏，其特征在于，所述片状纳米银和所述有机溶剂载体的质量之比为2～10：1。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的纳米银焊膏的制备方法，其特征在于，包括：提供所述片状纳米银和所述有机溶剂载体，将所述片状纳米银和所述有机溶剂载体搅拌混合，制备获得所述纳米银焊膏。
7.根据权利要求6所述的纳米银焊膏的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：采用液相还原法制备获得所述片状纳米银。
8.根据权利要求7所述的纳米银焊膏的制备方法，其特征在于，所述采用液相还原法制备获得所述片状纳米银具体包括：
将还原剂溶解于溶剂中，获得第一反应液；
将银源前驱体加入到所述第一反应液，搅拌混合形成第二反应液；
将所述第二反应液置于反应釜中，在140℃～200℃的温度下反应2h～24h，反应结束后固液分离获得固相产品；
将所述固相产品依次洗涤干燥后获得所述片状纳米银；
其中，所述还原剂选自抗坏血酸、水合肼、柠檬酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、亚硫酸钠和硼氢化钠中的任意一种；所述溶剂选自乙醇、乙二醇、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种；所述银源前驱体选自乙酸银、碳酸银、硝酸银、草酸银和乳酸银中的任意一种；所述第二反应液中，所述还原剂与所述银源前驱体的摩尔比为0.5～10。
9.一种如权利要求1-5任一项所述的纳米银焊膏在电子器件封装互连结构中的应用，所述电子器件封装互连结构包括第一母片和第二母片以及用于连接所述第一母片和第二母片的连接层，其特征在于，所述连接层是采用权利要求1-5任一项所述的纳米银焊膏通过加热并施压的烧结工艺烧结形成。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述烧结工艺中，加热温度为150℃～300℃，施压压力为1MPa～20MPa。
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