CN107758642A - 一种大规模快速合成碳量子点的装置与方法 - Google Patents
一种大规模快速合成碳量子点的装置与方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107758642A CN107758642A CN201711022259.6A CN201711022259A CN107758642A CN 107758642 A CN107758642 A CN 107758642A CN 201711022259 A CN201711022259 A CN 201711022259A CN 107758642 A CN107758642 A CN 107758642A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quantum dot
- carbon quantum
- connecting tube
- micro passage
- passage reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 53
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 19
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims description 12
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims 1
- 230000005619 thermoelectricity Effects 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 19
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 19
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 abstract description 3
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 18
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 150000002171 ethylene diamines Chemical class 0.000 description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 5
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- AKYHKWQPZHDOBW-UHFFFAOYSA-N (5-ethenyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-7-yl)-(6-methoxyquinolin-4-yl)methanol Chemical compound OS(O)(=O)=O.C1C(C(C2)C=C)CCN2C1C(O)C1=CC=NC2=CC=C(OC)C=C21 AKYHKWQPZHDOBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001576 FEMA 2977 Substances 0.000 description 3
- LOUPRKONTZGTKE-UHFFFAOYSA-N cinchonine Natural products C1C(C(C2)C=C)CCN2C1C(O)C1=CC=NC2=CC=C(OC)C=C21 LOUPRKONTZGTKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 3
- 229960003110 quinine sulfate Drugs 0.000 description 3
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 240000008790 Musa x paradisiaca Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 235000021015 bananas Nutrition 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 235000015205 orange juice Nutrition 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明公开了一种大规模快速合成碳量子点的装置与方法。该装置包括前驱物溶液容器（2‑1）、磁力泵（4）、微通道反应器（8）、温控仪（14）和产物收集容器（2‑2）。本发明的装置结构简单、微型化、成本低、易于制备和操作。本发明方法采用所述的装置合成碳量子点，合成碳量子点的效率高，合成速度快，产率大，且合成的碳量子点荧光效率高，可达60.1%，合成的碳量子点可用于包括金属离子检测、生物成像、LED或太阳能光伏等领域。
Description
技术领域
本发明涉及碳量子点合成技术领域，具体涉及一种快速合成碳量子点的装置与方法。
背景技术
碳量子点是荧光材料中重要的一种，一种尺寸小于10nm，几何形状近似球形的新兴的碳材料，通常也称作为碳点。与传统的半导体量子点和有机染料相 比，发光碳量子点具有高水溶性、强化学稳定性、易于功能化、抗光漂白性以及优异的生物特性，同时具有良好的生物相容性，在生物医学（生物成像、生物传感、药物传输等）有潜在的应用前景。同时，碳量子点具有优良的光电性质，既可以作为电子给体又可以作为电子受体，这使得它在光电子、催化和传感等领域有广泛的应用价值。
碳量子点的合成方法主要分成两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法包括：电弧放电、电化学氧化、激光刻蚀、水热切割、化学氧化；自下而上法包括：热分解法、微波法、燃烧法、溶液化学。而最常用的合成方法是溶液化学法，溶液化学法是一种成本低廉，环境友好的制备方法，可以选择各种各样的前驱体进行水热反应，例如：葡萄糖、壳聚糖、柠檬酸、香蕉汁等。Mohapatra等人通过简单的一步水热反应，利用橘汁合成具有高荧光量子产率的碳点（Sahu S, Behera B, Maiti T K, et al. 2012, 48(70):8835.）。碳量子点溶液在常温下放置一年以上，都不会产生沉淀或者出现荧光衰减的现象。但是，这种合成方法不能连续合成，产率低，并且不能满足在合成碳量子点后需要严格的后续处理。
因此，研究出能够实现碳量子点大规模快速生产的装置及生产方法，将有利于改变碳量子点的生产现状，使碳量子点得到更广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种大规模快速合成碳量子点的装置。该装置结构简单、微型化、成本低、易于制备和操作。
本发明的目的还在于提供一种采用所述的大规模快速合成碳量子点的装置大规模快速合成碳量子点的方法。该方法合成碳量子的效率高，产率大，合成的碳量子点荧光效率高，解决了现有的制备碳量子点方法因工艺和原料限制无法快速大规模生产、生产效率差、荧光效率低等问题。
本发明的目的通过如下方法实现。
一种大规模快速合成碳量子点的装置，其特征在于，包括前驱物溶液容器、磁力泵、微通道反应器、温控仪和产物收集容器；
所述前驱物溶液容器通过第一连接管与磁力泵的进口端连接；所述磁力泵的出口端与微通道反应器的进口端连接，且连接管线上具有止回阀，磁力泵的出口端与止回阀连接段的管道为第二连接管，止回阀与微通道反应器的进口端连接段的管道为第三连接管；所述微通道反应器的出口端与产物收集容器通过第四连接管连接；所述产物收集容器通过恒压管与大气连通；
所述微通道反应器内设置有加热棒进行反应加热，且加热棒与带有热电偶的温控仪连接，精确控制微通道反应器内的反应加热温度。
进一步地，所述第一连接管和第二连接管的材料均为聚四氟乙烯。
进一步地，所述第三连接管和第四连接管的材料均为不锈钢。
进一步地，所述第一连接管、第二连接管、第三连接管和第四连接管的内外径均相同，内径均为1.5 mm~3mm，外径均为4~6mm。
进一步地，所述微通道反应器内的微流道的形状为直线形、双蛇形或蛇形。
一种采用上述任一项所述的装置大规模快速合成碳量子点的方法，包括如下步骤：
（1）将柠檬酸溶解于装有去离子水的前驱物溶液容器中，加入表面修饰剂，搅拌均匀，得到前驱物溶液；
（2）通过磁力泵将前驱物溶液泵入微通道反应器中，加热条件下进行反应，反应产物用产物收集容器收集，并在冰水浴中快速冷却；
（3）将冷却后的产物透析，收集透析液，真空干燥，得到碳量子点。
进一步地，步骤（1）中，所述表面修饰剂为乙二胺。
进一步地，步骤（1）中，所述表面修饰剂与去离子水的体积比为0.008~0.1:1。
进一步地，步骤（1）中，所述柠檬酸在前驱物溶液的浓度为0.0375 g/mL。
进一步地，步骤（2）中，前驱物溶液在微通道反应器中的流速为16 ~160ml/min。
进一步地，步骤（2）中，所述加热的温度为80~240℃。
进一步地，步骤（2）中，所述冰水浴的冷却温度为0~5℃，冷却至室温。
进一步地，步骤（3）中，所述透析是用1000Da的透析袋进行蒸馏水透析，透析时间为24~48 h。
进一步地，步骤（3）中，所述真空干燥是在真空度1MPa、温度120℃干燥10~20 h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的装置结构简单、微型化、成本低、易于制备和操作，采用本发明装置合成碳量子点不需要进行后期表面处理；
（2）本发明的装置中的微通道反应器可灵活用各种形状的微流道替换，适用于不同的反应条件，能够连续快速合成碳量子点；同时，基于不同的流速、反应温度和前驱物配比，可实现连续合成荧光光谱可调的高质量碳量子点；
（3）本发明方法合成的碳量子点荧光效率高，尤其在使用直线形微流道的微通道反应器时，得到碳量子点的荧光效率最高，可达60.1%，合成的碳量子点可用于包括金属离子检测、生物成像、LED或太阳能光伏等领域；
（4）本发明方法合成碳量子点的效率高，合成速度快，产率大，60mL前驱物溶液的整个反应过程不超过5分钟，可用于连续大规模合成，使碳量子点的产能无限扩大。
附图说明
图1为具体实施例中大规模快速合成碳量子点的装置用于合成量子点过程的整体组装示意图；
图2为具体实施例中大规模快速合成碳量子点的装置中的微通道反应器的直线形微流道结构示意图；
图3为具体实施例中大规模快速合成碳量子点的装置中的微通道反应器的双蛇形微流道结构示意图；
图4为具体实施例中大规模快速合成碳量子点的装置中的微通道反应器的蛇形微流道结构示意图；
图5为实施例1、实施例2和实施例3中分别采用直线形、双蛇形以及蛇形三种微通道合成的碳量子点的荧光效率图。
具体实施方式
以下结合具体实施例以及附图对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围不限于此。
如图1所示，为具体实施例中大规模快速合成碳量子点的装置的整体示意图， 包括盛装前驱物溶液用的烧瓶2-1、磁力泵4、微通道反应器8、温控仪14和收集产物用的集液烧瓶2-2；
烧瓶2-1放置在磁力搅拌器1上，盛装前驱物溶液用的烧瓶2-1通过第一连接管3-1与磁力泵4的进口端连接；磁力泵4的出口端与微通道反应器8的进口端连接，且连接管线上具有止回阀5，磁力泵4的出口端与止回阀5连接段的管道为第二连接管3-2，止回阀5与微通道反应器8的进口端连接段的管道为第三连接管6-1；微通道反应器8的出口端与收集产物用的集液烧瓶2-2通过第四连接管6-2连接；收集产物用的集液烧瓶2-2通过恒压管10与大气连通，且收集产物用的烧瓶放置在冰水槽12中，冰水槽12中的冰水温度为0~5℃；
其中，第一连接管3-1和第二连接管3-2的材料均为聚四氟乙烯，第三连接管6-1和第四连接管6-2的材料均为不锈钢；第一连接管3-1、第二连接管3-2、第三连接管6-1和第四连接管6-2的内外径均相同，内径均为1.5 mm~3mm，外径均为4~6mm；第三连接管6-1的长度为15~20mm，第四连接管6-2的长度为40~60mm；
微通道反应器8由上盖板7和下盖板9夹住微流道和密封硅胶，并用螺栓拧紧；微通道反应器8内设置有4根加热棒13进行反应加热，且加热棒13与带有热电偶15的温控仪14连接，精确控制微通道反应器8内的反应加热温度；
具体实施例中大规模快速合成碳量子点的装置中的微通道反应器8内的微流道包括直线形微流道（结构示意图如图2所示）、双蛇形微流道（结构示意图如图3所示）或蛇形微流道（结构示意图如图4所示）。
采用上述装置大规模快速合成碳量子点，且分别采用不同形状微流道的微通道反应器进行替换。
实施例1
大规模快速合成碳量子点，采用的装置中微通道反应器的微流道的形状为直线形，具体合成包括如下步骤：
（1）将2.25g柠檬酸和0.5 ml乙二胺混合并加入60mL的去离子水，搅拌均匀，得到前驱物混合溶液；
（2）通过磁力泵将前驱物溶液泵入直线形微通道反应器中，加热至80℃进行反应，前驱物溶液在直线形微通道反应器中的流速为16 ml/min，共用时4.86 min；
（3）将步骤（2）反应得到的产物由集液烧瓶收集，并在0℃冰水浴中快速冷却至室温；
（4）将冷却得到的无色液体注入1000Da的透析袋中进行蒸馏水透析，透析24h，收集透析袋中的液体，于真空度为1MPa、120℃真空干燥10小时，获得碳量子点。
实施例2
大规模快速合成碳量子点，采用的装置中微通道反应器的微流道的形状为双蛇形，具体合成包括如下步骤：
（1）将2.25g柠檬酸和3 ml乙二胺混合并加入60 mL的去离子水，搅拌均匀，得到前驱物混合溶液；
（2）通过磁力泵将前驱物溶液泵入双蛇形微通道反应器中，加热至160℃进行反应，前驱物溶液在双蛇形微通道反应器中的流速为80 ml/min，共用时3.32 min；
（3）将步骤（2）反应得到的产物由集液烧瓶收集，并在0℃冰水浴中快速冷却至室温；
（4）将冷却得到的无色液体注入1000Da的透析袋中进行蒸馏水透析，透析36h，收集透析袋中的液体，于真空度为1MPa、120℃真空干燥15小时，获得碳量子点。
实施例3
大规模快速合成碳量子点，采用的装置中微通道反应器的微流道的形状为蛇形，具体合成包括如下步骤：
（1）将2.25g柠檬酸和6 ml乙二胺混合并加入60 mL的去离子水，搅拌均匀，得到前驱物混合溶液；
（2）通过磁力泵将前驱物溶液泵入蛇形微通道反应器中，加热至240℃进行反应，前驱物溶液在蛇形微通道反应器中的流速为40 ml/min，共用时4.32 min；
（3）将步骤（2）反应得到的产物由集液烧瓶收集，并在0℃冰水浴中快速冷却至室温；
（4）将冷却得到的无色液体注入1000 Da的透析袋中进行蒸馏水透析，透析24h，收集透析袋中的液体，于真空度为1MPa、120℃真空干燥20小时，获得碳量子点。
实施例1、实施例2和实施例3中分别采用直线形、双蛇形以及蛇形三种微通道合成的碳量子点的荧光效率图如图5所示，根据图中碳量子点构成直线的斜率和硫酸奎宁点构成直线的斜率的比值乘以硫酸奎宁的量子产率（硫酸奎宁为标准量，其量子产率为54%）计算得出量子产率，其中，采用直线形、双蛇形以及蛇形三种微通道合成的碳量子点的荧光效率分别为60.1%、32.5%以及7.54%。
实施例4
大规模快速合成碳量子点，采用的装置中微通道反应器的微流道的形状为蛇形，具体合成包括如下步骤：
（1）将2.25g柠檬酸和3 ml乙二胺混合并加入60 mL的去离子水，搅拌均匀，得到前驱物混合溶液；
（2）通过磁力泵将前驱物溶液泵入直线微通道反应器中，加热至240℃进行反应，前驱物溶液在微通道反应器中的流速为120ml/min，共用时2.96 min；
（3）将步骤（2）反应得到的产物由集液烧瓶收集，并在0℃冰水浴中快速冷却至室温；
（4）将冷却得到的无色液体注入1000Da的透析袋中进行蒸馏水透析，透析48 h，收集透析袋中的液体，于真空度为1MPa、120℃真空干燥20小时，获得碳量子点。
合成的碳量子点的荧光效率为37%。
实施例5
大规模快速合成碳量子点，采用的装置中微通道反应器的微流道的形状为蛇形，具体合成包括如下步骤：
（1）将2.25g柠檬酸和6 ml乙二胺混合并加入60 mL的去离子水，搅拌均匀，得到前驱物混合溶液；
（2）通过磁力泵将前驱物溶液泵入蛇形微通道反应器中，加热至240℃进行反应，前驱物溶液在蛇形微通道反应器中的流速为160ml/min，共用时1.96 min；
（3）将步骤（2）反应得到的产物由集液烧瓶收集，并在5℃冰水浴中快速冷却至室温；
（4）将冷却得到的无色液体注入1000Da的透析袋中进行蒸馏水透析，透析24h，收集透析袋中的液体，于真空度为1MPa、120℃真空干燥15小时，获得碳量子点。
合成的碳量子点的荧光效率为6.2%。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种大规模快速合成碳量子点的装置，其特征在于，包括前驱物溶液容器（2-1）、磁力泵（4）、微通道反应器（8）、温控仪（14）和产物收集容器（2-2）；
所述前驱物溶液容器（2-1）通过第一连接管（3-1）与磁力泵（4）的进口端连接；所述磁力泵（4）的出口端与微通道反应器（8）的进口端连接，且连接管线上具有止回阀（5），磁力泵（4）的出口端与止回阀（5）连接段的管道为第二连接管（3-2），止回阀（5）与微通道反应器（8）的进口端连接段的管道为第三连接管（6-1）；所述微通道反应器（8）的出口端与产物收集容器（2-2）通过第四连接管（6-2）连接；所述产物收集容器（2-2）通过恒压管（10）与大气连通；
所述微通道反应器（8）内设置有加热棒（13）进行反应加热，且加热棒（13）与带有热电偶（15）的温控仪（14）连接，精确控制微通道反应器（8）内的反应加热温度。
2.根据权利要求1所述的一种大规模快速合成碳量子点的装置，其特征在于，所述第一连接管（3-1）和第二连接管（3-2）的材料均为聚四氟乙烯；所述第三连接管（6-1）和第四连接管（6-2）的材料均为不锈钢；所述微通道反应器（8）内的微流道的形状为直线形、双蛇形或蛇形。
3.根据权利要求1所述的一种大规模快速合成碳量子点的装置，其特征在于，所述第一连接管（3-1）、第二连接管（3-2）、第三连接管（6-1）和第四连接管（6-2）的内外径均相同，内径均为1.5 mm~3mm，外径均为4~6mm。
4.一种采用权利要求1~3任一项所述的装置大规模快速合成碳量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将柠檬酸溶解于装有去离子水的前驱物溶液容器中，加入表面修饰剂，搅拌均匀，得到前驱物溶液；
（2）通过磁力泵将前驱物溶液泵入微通道反应器中，加热条件下进行反应，反应产物用产物收集容器收集，并在冰水浴中快速冷却；
（3）将冷却后的产物透析，收集透析液，真空干燥，得到碳量子点。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述表面修饰剂为乙二胺；所述表面修饰剂与去离子水的体积比为0.008~0.1:1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述柠檬酸在前驱物溶液的浓度为0.0375 g/mL。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，前驱物溶液在微通道反应器中的流速为16 ~160 ml/min。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热的温度为80~240℃。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述冰水浴的温度为0~5℃；所述冷却是冷却至室温。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述透析是用1000Da的透析袋进行蒸馏水透析，透析时间为24~48h；所述真空干燥是在真空度1MPa、温度120℃干燥10~20 h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711022259.6A CN107758642A (zh) | 2017-10-27 | 2017-10-27 | 一种大规模快速合成碳量子点的装置与方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711022259.6A CN107758642A (zh) | 2017-10-27 | 2017-10-27 | 一种大规模快速合成碳量子点的装置与方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107758642A true CN107758642A (zh) | 2018-03-06 |
Family
ID=61270700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711022259.6A Pending CN107758642A (zh) | 2017-10-27 | 2017-10-27 | 一种大规模快速合成碳量子点的装置与方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107758642A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108393049A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-14 | 华南理工大学 | 一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置及方法 |
| CN108659834A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-10-16 | 清华大学 | 一种近全光谱发射的碳纳米点的连续合成方法 |
| CN112010286A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-12-01 | 江南大学 | 一种从牛奶中制备碳量子点的方法 |
| CN112520725A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-19 | 江南大学 | 一种荧光波长可控碳量子点的制备方法 |
| CN112898971A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-04 | 华南理工大学 | 氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置及合成检测方法 |
| CN113046069A (zh) * | 2020-03-27 | 2021-06-29 | 江南大学 | 一种连续可控制备氮、磷共掺杂碳量子点的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104845619A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-08-19 | 广西师范学院 | 一种快速、高量子产率荧光碳点的合成方法 |
| CN106318371A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-01-11 | 华南理工大学 | 一种具有复合毛细单向辅助驱动结构的量子点合成微通道 |
| CN106423005A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置及其合成量子点的方法 |
| CN106433636A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成方法及装置 |
-
2017
- 2017-10-27 CN CN201711022259.6A patent/CN107758642A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104845619A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-08-19 | 广西师范学院 | 一种快速、高量子产率荧光碳点的合成方法 |
| CN106318371A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-01-11 | 华南理工大学 | 一种具有复合毛细单向辅助驱动结构的量子点合成微通道 |
| CN106423005A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种毛细力辅助驱动合成量子点的装置及其合成量子点的方法 |
| CN106433636A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成方法及装置 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108393049A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-14 | 华南理工大学 | 一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置及方法 |
| CN108659834A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-10-16 | 清华大学 | 一种近全光谱发射的碳纳米点的连续合成方法 |
| CN113046069A (zh) * | 2020-03-27 | 2021-06-29 | 江南大学 | 一种连续可控制备氮、磷共掺杂碳量子点的方法 |
| CN113046069B (zh) * | 2020-03-27 | 2022-09-06 | 江南大学 | 一种连续可控制备氮、磷共掺杂碳量子点的方法 |
| CN112010286A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-12-01 | 江南大学 | 一种从牛奶中制备碳量子点的方法 |
| CN112520725A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-19 | 江南大学 | 一种荧光波长可控碳量子点的制备方法 |
| CN112898971A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-04 | 华南理工大学 | 氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置及合成检测方法 |
| CN112898971B (zh) * | 2021-03-19 | 2023-09-26 | 华南理工大学 | 氮掺杂碳量子点合成及汞离子检测一体化装置及合成检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107758642A (zh) | 一种大规模快速合成碳量子点的装置与方法 | |
| Chen et al. | Recent developments of the in situ wet cell technology for transmission electron microscopies | |
| CN103771401B (zh) | 一种寡层石墨烯的制备方法及装置 | |
| CN102241694B (zh) | 一种快速合成MOFs纳米粒子的方法 | |
| CN107602874B (zh) | 一种基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法 | |
| CN101565175A (zh) | 一种快速合成硒化镉量子点的装置及其方法 | |
| Kogularasu et al. | Sea-urchin-like Bi2S3 microstructures decorated with graphitic carbon nitride nanosheets for use in food preservation | |
| CN105197917A (zh) | 氮掺杂石墨烯量子点分散液的制备方法 | |
| US9211521B2 (en) | Fluidic channel coated with metal catalysts and devices and methods relating thereto | |
| CN203678371U (zh) | 一种超声波雾化-微波热解联合法制备纳米粉体的装置 | |
| CN106076218A (zh) | 微流控芯片及碳量子点的合成方法 | |
| CN207511833U (zh) | 一种大规模快速合成碳量子点的装置 | |
| CN105384709B (zh) | 一种用微通道反应器合成环氧脂肪酸甲酯的方法 | |
| CN103771391B (zh) | 一种具有荧光性质的水溶碳纳米粒子的制备方法 | |
| CN109662946B (zh) | 一种基于微流控一锅法合成载药金属有机骨架材料的装置和方法及应用 | |
| Jahangir et al. | One-step synthesis of ultrasmall nanoparticles in glycerol as a promising green solvent at room temperature using omega-shaped microfluidic micromixers | |
| Chanmanwar et al. | Application and manufacturing of microfluidic devices | |
| Sun et al. | Experimental study on glycerol/aldehyde or ketone binary nanofluids for thermal management | |
| CN202410630U (zh) | 实验室简易微流控装置 | |
| Dziedzic et al. | Microwave synthesis of zinc hydroxy sulfate nanoplates and zinc oxide nanorods in the classroom | |
| CN206405434U (zh) | 一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置 | |
| CN109732099A (zh) | 一种抗氧化微米铜的制备方法 | |
| CN112010286A (zh) | 一种从牛奶中制备碳量子点的方法 | |
| CN201912938U (zh) | 一种无机纳米晶微反应合成放大装置 | |
| CN112774595A (zh) | 一种制备碳量子点的装置及其使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180306 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |