CN112774595A - 一种制备碳量子点的装置及其使用方法 - Google Patents

一种制备碳量子点的装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备碳量子点的装置及其使用方法，所述装置包括第一注射泵1、第二注射泵2、芯片微反应器3、压力传感器6和电脑7；所述第一注射泵1、第二注射泵2分别通过管道与芯片微反应器3连通；所述芯片微反应器3与收集器8之间设有背压阀5；所述背压阀5通过压力传感器6与电脑7连接。本发明具有绿色环保、原料易获取成本低、连续化生产、能耗低、生产效率高、可实时监控反应器内物料流动情况避免堵塞管子等优势。

Description

一种制备碳量子点的装置及其使用方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备技术领域，尤其是涉及一种以橙汁溶液为前驱体，制备碳量子点的装置及其方法。
背景技术
碳量子点是一种粒径在10nm之内的类球状颗粒组成的零维碳基纳米材料。因碳点具有原料来源广、低毒性、荧光稳定性好、生物相容性好、环境友好等特点，使其在发光材料、金属离子检测、医学成像技术、环境监测等领域具有广泛的应用前景。随着当下科技蓬勃发展，碳量子点凭借优良的光学性能，在扫描技术的发展方向，例如二维码扫描、激光扫描等领域也将有广泛的前景。
根据碳源的不同，碳量子点有不同的合成方法，主要包括电弧放电法、激光销蚀法、电化学合成法等“自上而下”合成法与燃烧法、水热法等“自下而上”合成法[高雪,孙靖,刘晓,王华,韩金玉.碳量子点的合成、性质及应用[J].化工进展,2017,36(05):1734-1742.]。“自上而下”的方法普遍需要昂贵的原始材料和仪器或难以实现的操作条件。而大多数“自下而上”的合成方法存在反应温度高，需进行表面钝化处理，使用酸碱等化学试剂，荧光量子产率相对较低等一系列问题。
目前已开发出了许多以天然原料为碳源合成碳量子点的方法，包括椰子汁，西瓜皮，果汁，蔬菜等含碳物质[刘文,李婷婷,张冰,张荣,刁海鹏,常宏宏,魏文珑.基于绿色天然物质合成荧光碳点及其性质和应用综述[J].材料导报,2019,33(03):402-409]，原料廉价易得，绿色环保。但是,目前仍无法实现碳点的连续化高效生产。因此，开发一种绿色高效的方法制备尺寸均一、荧光性能优良、生物相容的碳量子点具有重要的基础研究意义和应用价值。
微反应器由于具有大的比表面积、高的热质传递速率、高过程安全性、较窄的停留时间分布以及易于通过数目放大增加产量的特点，近年来已发展成为最重要的过程强化手段之一，在化工、化学、材料等领域的基础研究中获得广泛应用。但由于微反应器小尺寸的特点，反应时易发生堵塞影响反应进程和产品质量，严重时可能损坏反应器。本发明提出以橙汁为原料，利用石英制成的全透明恒压芯片微反应器实现碳量子点的连续化制备。与传统制备方法相比，本方法原料易得，成本低廉，环保无毒，且能实现连续化生产，将背压阀与传感器和电脑相连、通过精准调控反应压力来控制碳点尺寸和形貌，为绿色高效制备高质量的碳量子点开辟一条新路径。同时能够实时监控反应器内是否发生堵塞，为微反应器的重复使用和过程强化效果提供保障。
专利CN201510929542.1公开了一种水热法从水果中合成碳量子点的方法。首先将水果洗涤干净，切成小片或者榨出液汁，在搅拌器中处理一段时间，然后置于水热反应釜中，在100～250℃条件下水热反应4～72小时，再离心和透析处理得到碳量子点。而本发明使用恒压芯片微反应器在120℃反应30min即可制得碳量子点，具有耗时短，耗能低，反应效率高等优点。Swagatika Sahu等人提供了一种水热法从橙汁中制备碳量子点的方法。[Swagatika Sahu,Birendra Behera,Tapas K.Maiti and Sasmita Mohapatra.Simpleone-step synthesis of highly luminescent carbon dots from orange juice:application as excellent bio-imaging agent.Chem.Commun.,2012,48,8835-8837]该方法采用高压反应釜，在120℃下将橙汁处理2.5小时，使用有毒试剂，且耗时长、能耗高。专利CN202010857126.6公开了一种从牛奶中制备碳量子点的方法。该方法利用微通道反应器在120℃下反应30min得到生物相容性好、荧光性能良好的碳点。但使用的普通微通道反应器内径很小，碳源牛奶又富含蛋白质、糖类、脂质等大分子，易堵塞微管，降低生产效率，影响产物质量，微通道反应器可重复使用寿命短，增加生产成本。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种制备碳量子点的装置及其使用方法。本发明具有绿色环保、原料易获取成本低、连续化生产、能耗低、生产效率高、可实时监控反应器内物料流动情况避免堵塞管子等优势，此外反应装置连接背压阀和压力传感器，可通过电脑精准控制反应压力，从而得到粒径小、均一性好且荧光性能灵活可控的荧光碳点。
本发明的技术方案如下：
一种制备碳量子点的装置，所述装置包括第一注射泵1、第二注射泵2、芯片微反应器3、压力传感器6和电脑7；
所述第一注射泵1、第二注射泵2分别通过管道与芯片微反应器3连通；
所述芯片微反应器3与收集器8之间设有背压阀5；
所述背压阀5通过压力传感器6与电脑7连接。
所述芯片微反应器3设有加热夹套4。
所述第一注射泵1、第二注射泵2的管道在芯片微反应器3处汇合。
所述第一注射泵1、第二注射泵2上分别设有注射器。
所述收集器8为锥形瓶。
所述芯片微反应器3的长为8-15cm、宽为3-10cm、厚为1-10mm，材质为石英、玻璃、聚醚醚酮PEEK或可溶性聚四氟乙烯PFA，反应器中微通道直径在0.18mm-1mm。
一种利用所述装置制备碳量子点的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将芯片微反应器3与加热夹套4相连，加热至指定温度，并在电脑上设置反应压力，通过压力传感器6和背压阀5控制芯片微反应器3内的压力；
(2)采用两支注射器分别吸取鲜榨橙汁和去离子水作为反应物，分别安装在第一注射泵1、第二注射泵2上，在注射泵上设定流速，将两股反应物以一定的流速通入芯片微反应器3中进行反应，反应完成后，打开背压阀5，将反应产物流入收集器8；
(3)将步骤2所得反应产物进行过滤、透析和冷冻干燥，得到碳量子点粉末。
步骤(1)中，加热温度为90℃-180℃，反应压力为0.1-6MPa。
步骤(2)中，鲜榨橙汁与去离子水的流速比为1:1-1:19；反应时间为10min-2h。
步骤(3)中，透析是用3500-10000Da的透析袋进行蒸馏水透析，透析时间为12h-48h。
本发明有益的技术效果在于：
本发明反应时间短，不使用有毒试剂，且利用芯片微反应器实现连续化生产，能耗大大降低。本发明使用全透明的芯片微反应器，可实时监控反应器中物料流动状况，及时清理避免管子堵塞。且体积小巧便携更易集成化，提高工业生产可行性。且由于芯片微反应器热质传递速率高，在较低温度下即可快速生成碳量子点，效率高，操作简单，反应时间短；
本发明生成的荧光碳量子点的尺寸为2-15nm，产物粒径小、均一性好，且荧光性能灵活可控。可通过改变反应压力、反应物中橙汁与去离子水的流速、反应温度和停留时间来调控生成的荧光碳点的尺寸、数量、形貌与荧光性能。
本发明采用的橙汁中含有丰富的糖类，将其通入微通道反应器中加热，在高温限域环境中橙汁中的糖类等含碳物质会碳化裂解生成碳量子点，在注射泵的不断推动下实现连续化绿色合成碳量子点。芯片反应器连接的背压阀装有压力传感器，将压力变化转化为电信号传输给电脑，当压力偏离电脑设定值时，由传感器控制背压阀打开或关闭保证反应在恒压条件下进行。
附图说明
图1为本发明装置的示意图；
图中：1为第一注射泵；2为第二注射泵；3为芯片微反应器；4为加热夹套；5为背压阀；6为压力传感器；7为电脑；8为收集器。
图2为本发明实施例1制得碳量子点的TEM形貌。
图3为本发明实施例1制得碳量子点的粒径分布图。
图4为本发明实施例2制得碳量子点的TEM形貌。
图5为本发明实施例2制得碳量子点的粒径分布图。
图6为本发明实施例4制得碳量子点的TEM形貌。
图7为本发明实施例4制得碳量子点的粒径分布图。
图8的a、b、c、d曲线分别为本发明实施例1-4制得碳量子点的紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)。
图9的a、b、c、d曲线分别为本发明实施例1-4制得碳量子点的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例所用的反应装置包括三个部分：进料区，反应区和收集区。进料区由反应物及注射泵组成，反应区包括芯片微反应器、背压阀、压力传感器和电脑，收集区为锥形瓶。
一种制备碳量子点的装置，所述装置包括第一注射泵1、第二注射泵2、芯片微反应器3、压力传感器6和电脑7；
所述第一注射泵1、第二注射泵2分别通过管道与芯片微反应器3连通；
所述芯片微反应器3与收集器8之间设有背压阀5；
所述背压阀5通过压力传感器6与电脑7连接。
所述芯片微反应器3设有加热夹套4。
所述第一注射泵1、第二注射泵2的管道在芯片微反应器3处汇合。
所述第一注射泵1、第二注射泵2上分别设有注射器。
所述收集器8为锥形瓶。
所述芯片微反应器3的长为8-15cm、宽为3-10cm、厚为1-10mm，材质为石英、玻璃、聚醚醚酮PEEK或可溶性聚四氟乙烯PFA，反应器中微通道直径在0.18mm-1mm。
实施例1
一种利用所述装置制备碳量子点的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将芯片微反应器3与加热夹套4相连，加热至120℃，并在电脑上设置反应压力为0.1MPa，通过压力传感器6和背压阀5控制芯片微反应器3内的压力；
(2)采用两支注射器分别吸取鲜榨橙汁和去离子水作为反应物，分别安装在第一注射泵1、第二注射泵2上，在注射泵上设定流速，鲜榨橙汁与去离子水的流速比为1:19，将两股反应物通入芯片微反应器3中进行反应10min，反应完成后，打开背压阀5，将反应产物流入收集器8；
(3)将步骤2所得反应产物用0.22μm的纳米滤头过滤后，用10000Da透析袋进行蒸馏水透析24h，冷冻干燥后得到碳量子点粉末。
取少量本实施例制得的碳量子点粉末分散在乙醇中进行超声处理来制备TEM样品，将上述溶液进行透射电镜检测，结果如图2中所示。可以看到有均一性较好的碳量子点生成，尺寸在2-4nm左右，尺寸分布如图3中所示，说明该方法可一步制备荧光碳量子点，且在该条件下碳点的尺寸相对小且分布窄。取少量产物测定UV-Vis图谱，结果如图8中曲线a所示。取少量产物测定荧光发射强度，结果如图9曲线a所示，可以看出该反应条件下产物荧光强度较高，荧光性能好。
实施例2
一种利用所述装置制备碳量子点的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将芯片微反应器3与加热夹套4相连，加热至120℃，并在电脑上设置反应压力为2MPa，通过压力传感器6和背压阀5控制芯片微反应器3内的压力；
(2)采用两支注射器分别吸取鲜榨橙汁和去离子水作为反应物，分别安装在第一注射泵1、第二注射泵2上，在注射泵上设定流速，鲜榨橙汁与去离子水的流速比为1:19，将两股反应物通入芯片微反应器3中进行反应10min，反应完成后，打开背压阀5，将反应产物流入收集器8；
(3)将步骤2所得反应产物用0.22μm的纳米滤头过滤后，用10000Da透析袋进行蒸馏水透析24h，冷冻干燥后得到碳量子点粉末。
取少量本实施例制得碳量子点粉末分散在乙醇中进行超声处理来制备TEM样品，将上述溶液进行透射电镜检测，结果如图4中所示，尺寸分布如图5中所示。可看出尺寸在3-8nm左右，随压力增大产物尺寸变大，但分布变宽。取少量产物测定UV-Vis图谱，结果如图8中曲线b所示,可以看出吸收峰向右偏移但吸收强度上升。取少量产物测定荧光发射强度，结果如图9曲线b所示，可以看出该反应条件下产物荧光强度有所下降。
实施例3
一种利用所述装置制备碳量子点的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将芯片微反应器3与加热夹套4相连，加热至120℃，并在电脑上设置反应压力为4MPa，通过压力传感器6和背压阀5控制芯片微反应器3内的压力；
(2)采用两支注射器分别吸取鲜榨橙汁和去离子水作为反应物，分别安装在第一注射泵1、第二注射泵2上，在注射泵上设定流速，鲜榨橙汁与去离子水的流速比为1:19，将两股反应物通入芯片微反应器3中进行反应20min，反应完成后，打开背压阀5，将反应产物流入收集器8；
(3)将步骤2所得反应产物用0.22μm的纳米滤头过滤后，用10000Da透析袋进行蒸馏水透析24h，冷冻干燥后得到碳量子点粉末。
取少量本实施例制得的碳量子点粉末测定UV-Vis图谱，结果如图8中曲线c所示，可以看出吸收峰略有红移且吸收强度继续上升。取少量产物测定荧光发射强度，结果如图9曲线c所示，可以看出该反应条件下产物荧光强度继续下降。
实施例4
一种利用所述装置制备碳量子点的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将芯片微反应器3与加热夹套4相连，加热至120℃，并在电脑上设置反应压力为6MPa，通过压力传感器6和背压阀5控制芯片微反应器3内的压力；
(2)采用两支注射器分别吸取鲜榨橙汁和去离子水作为反应物，分别安装在第一注射泵1、第二注射泵2上，在注射泵上设定流速，鲜榨橙汁与去离子水的流速比为1:19，将两股反应物通入芯片微反应器3中进行反应30min，反应完成后，打开背压阀5，将反应产物流入收集器8；
(3)将步骤2所得反应产物用0.22μm的纳米滤头过滤后，用10000Da透析袋进行蒸馏水透析24h，冷冻干燥后得到碳量子点粉末。
取少量本实施例制得的碳量子点粉末测定UV-Vis图谱，结果如图8中曲线d所示，可以看出吸收峰向右偏移但吸收强度上升。取少量产物测定荧光发射强度，结果如图9曲线d所示，可以看出该反应条件下产物荧光强度进一步下降。

Claims (10)

1.一种制备碳量子点的装置，其特征在于，所述装置包括第一注射泵(1)、第二注射泵(2)、芯片微反应器(3)、压力传感器(6)和电脑(7)；
所述第一注射泵(1)、第二注射泵(2)分别通过管道与芯片微反应器(3)连通；
所述芯片微反应器(3)与收集器(8)之间设有背压阀(5)；
所述背压阀(5)通过压力传感器(6)与电脑(7)连接。
2.根据权利要求1所述制备碳量子点的装置，其特征在于，所述芯片微反应器(3)设有加热夹套(4)。
3.根据权利要求1所述制备碳量子点的装置，其特征在于，所述第一注射泵(1)、第二注射泵(2)的管道在芯片微反应器(3)处汇合。
4.根据权利要求1所述制备碳量子点的装置，其特征在于，所述第一注射泵(1)、第二注射泵(2)上分别设有注射器。
5.根据权利要求1所述制备碳量子点的装置，其特征在于，所述收集器(8)为锥形瓶。
6.根据权利要求1所述制备碳量子点的装置，其特征在于，所述芯片微反应器(3)的长为8-15cm、宽为3-10cm、厚为1-10mm，材质为石英、玻璃、聚醚醚酮PEEK或可溶性聚四氟乙烯PFA，反应器中微通道直径在0.18mm-1mm。
7.一种利用权利要求1所述装置制备碳量子点的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将芯片微反应器(3)与加热夹套(4)相连，加热至指定温度，并在电脑上设置反应压力，通过压力传感器(6)和背压阀(5)控制芯片微反应器(3)内的压力；
(2)采用两支注射器分别吸取鲜榨橙汁和去离子水作为反应物，分别安装在第一注射泵(1)、第二注射泵(2)上，在注射泵上设定流速，将两股反应物以一定的流速通入芯片微反应器(3)中进行反应，反应完成后，打开背压阀(5)，将反应产物流入收集器(8)；
(3)将步骤(2)所得反应产物进行过滤、透析和冷冻干燥，得到碳量子点粉末。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，加热温度为90℃-180℃，反应压力为0.1-6MPa。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，鲜榨橙汁与去离子水的流速比为1:1-1:19；反应时间为10min-30min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，透析是用3500-10000Da的透析袋进行蒸馏水透析，透析时间为12h-48h。
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