CN103086356A - 一种制备碳量子点的方法 - Google Patents

一种制备碳量子点的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103086356A
CN103086356A CN2013100527890A CN201310052789A CN103086356A CN 103086356 A CN103086356 A CN 103086356A CN 2013100527890 A CN2013100527890 A CN 2013100527890A CN 201310052789 A CN201310052789 A CN 201310052789A CN 103086356 A CN103086356 A CN 103086356A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrogen peroxide
carbon quantum
quantum dot
carbon
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013100527890A
Other languages
English (en)
Inventor
张泽汇
徐胜杰
武培怡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fudan University
Original Assignee
Fudan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fudan University filed Critical Fudan University
Priority to CN2013100527890A priority Critical patent/CN103086356A/zh
Publication of CN103086356A publication Critical patent/CN103086356A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明涉及一种制备碳量子点的方法。这种方法的主要特征在于：在糖类或蛋白质等天然化合物中加入双氧水，然后直接进行水热处理，可得到具有强的荧光的碳量子点。双氧水的加入可以极大地改变天然化合物水热后的形貌，形成具有强的荧光的碳量子点。这种方法原料来源广泛而且价格非常便宜，操作简便，后处理简单，对环境友好，所得的碳量子点产率高，所得的量子点的性质可以方便地通过加入双氧水的含量进行调控，具有大规模制备潜力和广阔的应用前景。

Description

一种制备碳量子点的方法
技术领域
本发明属于碳量子点制备技术领域，具体涉及一种制备碳量子点的方法。
背景技术
量子点是一类新兴的准零维的纳米材料，这种小的尺寸赋予了它强的尺寸限制效应和边缘效应，从而会产生较强的荧光，在材料科学、电子器件、生物化学等领域有广泛的应用前景。最早的量子点一般为一些过渡金属的硫化物或者碲化物，如硫化镉、碲化镉等，但是由于这些过渡金属具有一定的毒性，而且他们的合成条件要求较高，工艺也相对复杂，这些缺陷极大地限制了量子点的应用。因而，使用简单环保的方法大规模合成性能可控的量子点吸引了众多研究者的关注，特别是以碳和硅为基础的量子点。
从2004年研究者在提纯碳纳米管的过程中意外发现碳量子点以来，碳量子点的制备方法得到了很大的发展，如电弧法、激光法、微波法等，但这些方法往往操作复杂，设备相对昂贵，工艺繁琐，成本较高，产率较低，极大地限制了碳量子点的应用和发展。
发明内容
本发明提出一种通过双氧水来对糖类，蛋白质等天然的化合物进行水热炭化，切割的方法来制备碳量子点。
本发明的方法即在水热条件下，利用双氧水将可在水热条件下进行炭化的天然化合物进行水热切割，将大块的聚集的碳颗粒切割成小的，具有荧光的碳量子点。
本发明的方法具体操作十分简单：只需将天然的化合物加入到水热反应釜中，加入水和适量的双氧水，升温反应几个小时后，冷却至室温，即可得到具有强的荧光性质的碳量子点的分散液。水热反应的装置可以使用目前已经商品化的水热反应釜或与此类似的设备。这个操作方法简单不污染环境，在许多领域都有应用。
本发明的方法的具体步骤为：首先将糖类或者蛋白质等天然化合物与水混合,使糖类和蛋白质的浓度保持在(1mg/ml～50mg/ml)，再在其中加入适量的双氧水(保持双氧水加入后,双氧水提供的氧能和所有的氢反应生成水之外，还能和其中的碳反应，使所得的碳纳米粒子的碳氧比在5：１～1：５之间)，实际操作中以糖类和蛋白质：水：30%双氧水为1g：20～50ml：5～30ml，然后将混合物转移至高压反应釜中高温反应几个小时，水热反应是在150oC～300oC的进行水热处理6h～48h，然后水冷或者自然冷却至室温，所得到的分散液即为碳量子点的水分散液。所述的天然化合物既可以是能分散在水中的天然化合物，也可以是不能分散在水中的天然化合物。所述双氧水的含量，可根据天然化合物的碳氢比来调节。通过本发明制备的碳量子点可以直接分散在水中使用，也可以通过冷冻干燥等方法将其分离成固体之后使用，可广泛的应用于制备复合材料、光电器件、激光材料以及生物传感器等。本发明原料来源广泛，操作简便易行，整个制备过程环保无污染，得到的产物产率高，后处理简单易行，对于碳量子点的实际应用具有一定的价值。
附图说明
图1为加入双氧水的量为1.5ml时的蚕丝制备的碳纳米颗粒溶液自然光下的外观图。
图2为加入双氧水的量为1.5ml时的蚕丝制备的碳纳米颗粒溶液在紫外光下的外观图。
图3为加入双氧水的量为2.5ml时的蚕丝制备的碳纳米颗粒的紫外-可见光吸收光谱图及其荧光激发发射谱图。
图4为 加入双氧水的量为1.5ml时的蚕丝制备的碳纳米颗粒的荧光光谱随激发波长的改变。
图5为加入双氧水的量为2.5ml时的蚕丝制备的碳纳米颗粒的TEM图。
图6为加入双氧水的量为1.5ml时的蚕丝制备的碳纳米颗粒的TEM图。
图7为葡萄糖制备的碳纳米颗粒的溶液在紫外光下的外观图。
图8为壳聚糖制备的碳纳米颗粒的溶液在紫外光下的外观图。
图9为海藻酸钠制备的碳纳米颗粒的溶液在紫外光下的外观图。
具体实施方式
根据本发明所述技术方案选取具体实施例进行说明如下：
实施例1：
将0.25g的蚕丝加入到水热反应釜中，再往其中加入10ml的水和2.5ml的30%的双氧水，然后将反应釜密封，加热升温至200oC反应24h，冷却至室温，即可得到碳量子点的水分散液，在紫外光下显示出强的蓝色荧光。
实施例2:
将0.25g的蚕丝加入到水热反应釜中，再往其中加入10ml的水和1.5ml的30%的双氧水，然后将反应釜密封，加热升温至220oC反应24h，冷却至室温，即可得到碳量子点的水分散液，在紫外光下显示出蓝色荧光。
实施例3:
将0.25g的壳聚糖加入到水热反应釜中，再往其中加入10ml的水和2ml的30%的双氧水，然后将反应釜密封，加热升温至250oC反应12h，冷却至室温，即可得到碳量子点的水分散液，在紫外光下显示出强的蓝色荧光。
实施例4:
将0.25g的葡萄糖加入到水热反应釜中，再往其中加入10ml的水和3ml的30%的双氧水，然后将反应釜密封，加热升温至180oC反应12h，冷却至室温，即可得到碳量子点的水分散液，在紫外光下显示出强的淡蓝色荧光。
实施例5:
将0.25g的鸡蛋白加入到水热反应釜中，再往其中加入10ml的水和1.5ml的30%的双氧水，然后将反应釜密封，加热升温至220oC反应12h，冷却至室温，即可得到碳量子点的水分散液，在紫外光下显示出强的蓝色荧光。
实施例6:
将0.25g的海藻酸钠加入到水热反应釜中，再往其中加入10ml的水和2.5ml的30%的双氧水，然后将反应釜密封，加热升温至220oC反应12h，冷却至室温，即可得到碳量子点的水分散液，在紫外光下显示出强的蓝色荧光。
实施例7:
将0.25g的纤维素加入到水热反应釜中，再往其中加入10ml的水和4ml的30%的双氧水，然后将反应釜密封，加热升温至200oC反应12h，冷却至室温，即可得到碳量子点的水分散液，在紫外光下显示出强的蓝色荧光。

Claims (5)

1.一种制备碳量子点的方法，其特征在于在天然的糖类、蛋白质化合物的水热反应中，通过加入双氧水和天然化合物上的碳和氢反应，对这些天然的化合物进行裂解、修饰和炭化，最终得到较高产率的碳量子点。
2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于其具体步骤为：首先将糖类或者蛋白质天然化合物与水混合,使糖类或蛋白质的浓度保持在1mg/ml～50mg/ml，再在其中加入适量的双氧水，双氧水的加入量为：保持双氧水加入后，双氧水提供的氧能和所有的氢反应生成水之外，还能和其中的碳反应，使所得的碳纳米粒子的碳氧比在5：1～1：5之间，然后将混合物转移至高压反应釜中高温反应，水热反应条件是在150oC～300oC的进行水热处理6h～48h，然后水冷或者自然冷却至室温，所得到的分散液即为碳量子点的水分散液。
3.根据权利要求2所述的所述的碳量子点的制备方法，其特征在于糖类和蛋白质：水：30%双氧水的加入量为1g：20～50ml：5～30ml。
4.根据权利要求2所述的天然化合物既可以是能分散在水中的天然化合物，也可以是不能分散在水中的天然化合物。
5.一种根据权利要求1所制备的碳量子点在制备复合材料，光电材料，生物传感器领域的应用。
CN2013100527890A 2013-02-19 2013-02-19 一种制备碳量子点的方法 Pending CN103086356A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100527890A CN103086356A (zh) 2013-02-19 2013-02-19 一种制备碳量子点的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100527890A CN103086356A (zh) 2013-02-19 2013-02-19 一种制备碳量子点的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103086356A true CN103086356A (zh) 2013-05-08

Family

ID=48199562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013100527890A Pending CN103086356A (zh) 2013-02-19 2013-02-19 一种制备碳量子点的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103086356A (zh)

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103342347A (zh) * 2013-05-09 2013-10-09 江苏大学 一种高荧光性能碳量子点的制备方法
CN103387219A (zh) * 2013-07-22 2013-11-13 苏州大学 一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法
CN103588189A (zh) * 2013-07-04 2014-02-19 上海交通大学 一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法
CN103803528A (zh) * 2014-02-18 2014-05-21 南京瑞盈环保科技有限公司 一种碳多面体的制备方法
CN103864055A (zh) * 2013-12-13 2014-06-18 广西师范学院 一种快速制备荧光碳点的方法
CN104164232A (zh) * 2013-05-15 2014-11-26 浙江师范大学 掺氮碳量子点的制备方法
CN104403665A (zh) * 2014-12-10 2015-03-11 东华大学 一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法
CN104555984A (zh) * 2014-12-30 2015-04-29 中国农业科学院农产品加工研究所 一种以鸡蛋清为碳源的碳量子点荧光标记材料及其制备方法和应用
CN104787742A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国药科大学 一种自发反应制备荧光碳纳米粒子的方法
CN104910904A (zh) * 2015-06-08 2015-09-16 大连理工大学 一种以磺化煤为碳源通过臭氧氧化光还原技术简单快速制备荧光碳量子点的方法
CN105838365A (zh) * 2016-05-06 2016-08-10 曲阜师范大学 荧光碳点CDs溶液、CDs-MnO2复合材料及其制备方法和应用
CN106219528A (zh) * 2016-07-26 2016-12-14 湖南师范大学 一种可控制备氧化石墨烯和氧化石墨烯量子点的方法
CN108190859A (zh) * 2017-12-18 2018-06-22 复旦大学 一种金刚石型碳量子点和制备方法及其应用
CN108728086A (zh) * 2018-06-01 2018-11-02 陕西科技大学 一种简单合成绿色荧光碳量子点的方法
CN109054825A (zh) * 2018-08-24 2018-12-21 华南理工大学 一种荧光碳量子点及其高效制备方法
CN109337680A (zh) * 2018-11-07 2019-02-15 广州大学 一种bcno量子点的制备方法
CN109704337A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 广州大学 一种快速制备分散性良好的微米级碳球的方法
WO2019128399A1 (zh) * 2017-12-29 2019-07-04 华南理工大学 一种生物质荧光碳量子点及其制备方法
CN111715213A (zh) * 2019-03-20 2020-09-29 东北林业大学 一种以波斯菊为原料制备CQDs/Mn(0H)2的方法及其应用
CN112494517A (zh) * 2020-12-15 2021-03-16 中南民族大学 一种荧光抗菌碳点、其制备方法和应用
CN114436245A (zh) * 2022-01-20 2022-05-06 哈尔滨工程大学 一种常温制备碳量子点的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102134485A (zh) * 2010-12-24 2011-07-27 苏州方昇光电装备技术有限公司 一种大量制备水溶性荧光碳纳米粒子的方法
CN102180459A (zh) * 2011-03-02 2011-09-14 中北大学 一种碳量子点的制备方法
CN102336404A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 上海交通大学 基于光催化氧化的氧化石墨烯量子点的制备方法
CN102504815A (zh) * 2011-09-26 2012-06-20 南京工业大学 一种荧光碳量子点、制备方法及其应用
US8357507B2 (en) * 2010-03-08 2013-01-22 Cromoz Inc. Water soluble fluorescent quantum carbon dots

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8357507B2 (en) * 2010-03-08 2013-01-22 Cromoz Inc. Water soluble fluorescent quantum carbon dots
CN102134485A (zh) * 2010-12-24 2011-07-27 苏州方昇光电装备技术有限公司 一种大量制备水溶性荧光碳纳米粒子的方法
CN102180459A (zh) * 2011-03-02 2011-09-14 中北大学 一种碳量子点的制备方法
CN102336404A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 上海交通大学 基于光催化氧化的氧化石墨烯量子点的制备方法
CN102504815A (zh) * 2011-09-26 2012-06-20 南京工业大学 一种荧光碳量子点、制备方法及其应用

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHENGZHOU ZHU ET AL.: "Bifunctional fluorescent carbon nanodots: green synthesis via soy milk and application as metal-free electrocatalysts for oxygen reduction", 《CHEM. COMMUN.》, vol. 48, 19 June 2012 (2012-06-19), pages 9367 - 9369 *
SWAGATIKA SAHU ET AL.: "Simple one-step synthesis of highly luminescent carbon dots from orange juice: application as excellent bio-imaging agents", 《CHEM. COMMUN.》, vol. 48, 16 July 2012 (2012-07-16), pages 8835 - 8837 *
WENBO LU ET AL.: "Economical, Green Synthesis of Fluorescent Carbon Nanoparticles and Their Use as Probes for Sensitive and Selective Detection of Mercury(II) Ions", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》, vol. 84, 31 May 2012 (2012-05-31), pages 5351 - 5357 *
ZHE ZHANG ET AL.: "Protein as the source for synthesizing fluorescent carbon dots by a one-pot hydrothermal route", 《RSC ADV.》, vol. 2, 17 July 2012 (2012-07-17), pages 8599 - 8601 *
ZHENG-CHUN YANG ET AL.: "hydrothermal treatment of glucose in the presence of monopotassium phosphate", 《CHEM. COMMUN》, vol. 47, 19 September 2011 (2011-09-19), pages 11615 - 11617 *

Cited By (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103342347A (zh) * 2013-05-09 2013-10-09 江苏大学 一种高荧光性能碳量子点的制备方法
CN104164232A (zh) * 2013-05-15 2014-11-26 浙江师范大学 掺氮碳量子点的制备方法
CN104164232B (zh) * 2013-05-15 2016-03-30 浙江师范大学 掺氮碳量子点的制备方法
CN103588189A (zh) * 2013-07-04 2014-02-19 上海交通大学 一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法
CN103588189B (zh) * 2013-07-04 2015-07-15 上海交通大学 一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法
CN103387219A (zh) * 2013-07-22 2013-11-13 苏州大学 一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法
CN103387219B (zh) * 2013-07-22 2016-08-10 苏州大学 一种微波辐射制备水溶性多色碳量子点的方法
CN103864055A (zh) * 2013-12-13 2014-06-18 广西师范学院 一种快速制备荧光碳点的方法
CN104787742A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国药科大学 一种自发反应制备荧光碳纳米粒子的方法
CN103803528A (zh) * 2014-02-18 2014-05-21 南京瑞盈环保科技有限公司 一种碳多面体的制备方法
CN103803528B (zh) * 2014-02-18 2016-04-13 南京瑞盈环保科技有限公司 一种碳多面体的制备方法
CN104403665A (zh) * 2014-12-10 2015-03-11 东华大学 一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法
CN104555984A (zh) * 2014-12-30 2015-04-29 中国农业科学院农产品加工研究所 一种以鸡蛋清为碳源的碳量子点荧光标记材料及其制备方法和应用
CN104555984B (zh) * 2014-12-30 2016-09-14 中国农业科学院农产品加工研究所 一种以鸡蛋清为碳源的碳量子点荧光标记材料及其制备方法和应用
CN104910904A (zh) * 2015-06-08 2015-09-16 大连理工大学 一种以磺化煤为碳源通过臭氧氧化光还原技术简单快速制备荧光碳量子点的方法
CN105838365A (zh) * 2016-05-06 2016-08-10 曲阜师范大学 荧光碳点CDs溶液、CDs-MnO2复合材料及其制备方法和应用
CN106219528B (zh) * 2016-07-26 2018-06-15 湖南师范大学 一种可控制备氧化石墨烯和氧化石墨烯量子点的方法
CN106219528A (zh) * 2016-07-26 2016-12-14 湖南师范大学 一种可控制备氧化石墨烯和氧化石墨烯量子点的方法
CN108190859A (zh) * 2017-12-18 2018-06-22 复旦大学 一种金刚石型碳量子点和制备方法及其应用
WO2019128399A1 (zh) * 2017-12-29 2019-07-04 华南理工大学 一种生物质荧光碳量子点及其制备方法
CN108728086A (zh) * 2018-06-01 2018-11-02 陕西科技大学 一种简单合成绿色荧光碳量子点的方法
CN109054825A (zh) * 2018-08-24 2018-12-21 华南理工大学 一种荧光碳量子点及其高效制备方法
CN109054825B (zh) * 2018-08-24 2020-09-22 华南理工大学 一种荧光碳量子点及其高效制备方法
CN109337680B (zh) * 2018-11-07 2022-04-19 广州大学 一种bcno量子点的制备方法
CN109337680A (zh) * 2018-11-07 2019-02-15 广州大学 一种bcno量子点的制备方法
CN109704337A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 广州大学 一种快速制备分散性良好的微米级碳球的方法
CN109704337B (zh) * 2019-01-29 2020-10-02 广州大学 一种快速制备分散性良好的微米级碳球的方法
CN111715213A (zh) * 2019-03-20 2020-09-29 东北林业大学 一种以波斯菊为原料制备CQDs/Mn(0H)2的方法及其应用
CN112494517A (zh) * 2020-12-15 2021-03-16 中南民族大学 一种荧光抗菌碳点、其制备方法和应用
CN112494517B (zh) * 2020-12-15 2022-07-15 中南民族大学 一种荧光抗菌碳点、其制备方法和应用
CN114436245A (zh) * 2022-01-20 2022-05-06 哈尔滨工程大学 一种常温制备碳量子点的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103086356A (zh) 一种制备碳量子点的方法
Li et al. Solvothermal conversion of coal into nitrogen-doped carbon dots with singlet oxygen generation and high quantum yield
Gao et al. Highly efficient and selective photocatalytic reduction of nitroarenes using the Ni 2 P/CdS catalyst under visible-light irradiation
CN102580739B (zh) 一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂及其制备方法
CN102849779B (zh) 一种硫化银量子点的制备方法
CN103497762A (zh) 基于一步单组分水热合成氮掺杂碳量子点的方法
CN104059644B (zh) 简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法
CN106076383A (zh) 一种镍/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂的简便制备方法
CN106542520B (zh) 绿橙红三色荧光石墨烯量子点的制备方法
CN103301860B (zh) 多壁碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂的制备方法
CN103787319A (zh) 一种石墨烯量子点的大规模制备方法
CN102963934A (zh) 钨酸铋量子点及其与石墨烯复合材料的制备方法
CN106190126A (zh) 单分散近红外碲化银量子点及其制备方法
CN106268881B (zh) 一种方块状Ag2MoO4@Ag@AgBr三元复合物及其制备方法和应用
CN106348281A (zh) 一种水热制备双荧光石墨烯量子点的方法
Lin et al. Effects of multiple irradiations on luminescent materials and energy savings–A case study for the synthesis of BaMO4: Ln3+ (M= W, Mo; Ln= Eu, Tb) phosphors
CN109126760A (zh) 一种高分散纳米金属氧化物复合的炭材料及其制备方法和应用
Khabiri et al. The enhanced photocatalytic performance of SnS2@ MoS2 QDs with highly-efficient charge transfer and visible light utilization for selective reduction of mythlen-blue
Zou et al. Oxalic acid modified hexagonal ZnIn2S4 combined with bismuth oxychloride to fabricate a hierarchical dual Z-scheme heterojunction: Accelerating charge transfer to improve photocatalytic activity
CN104560037B (zh) 一种油相中制备高量子产率碳量子点的方法
KR101575836B1 (ko) 유기 용매에 녹고 크기 조절이 가능한 그래핀 양자점의 대량 제조 방법
CN105018069A (zh) 一种具有长荧光寿命的核壳结构量子点及其水相制备方法
CN106268887A (zh) 一种复合光催化剂CdS/LaPO4及其制备方法和应用
Zhang et al. In-situ fabrication of a phase continuous transition Bismuth iodide/Bismuth niobate heterojunction: Interface regulation and the enhanced photodegradation mechanism
CN107149939A (zh) 一种可见光催化活性的g‑C3N4/Al2O3/ZnO异质结及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130508