CN114436245A - 一种常温制备碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种常温制备碳量子点的方法，将秸秆去皮得到秸秆芯，粉碎后加入烧杯，将氢氧化钠加入到烧杯，并加水中溶解。常温常压下，连续搅拌液后过滤，把滤液装入透析袋中，放入去离子水中透析，透析后得冷冻干燥得到碳量子点固体粉末；本发明通过秸秆纤维素氢键和糖苷键在碱性环境中断裂产生，大量的低聚糖与纤维素开环反应形成小分子，在常温条件下，通过范德华力和氢键的交联和缩合，形成具有蓝色荧光特性的碳量子点，无疑避免了传统制备量子点的高温高压的苛刻反应条件。
Description
技术领域
本发明属于量子点的制备领域，具体涉及一种常温、常压下制备碳量子点的方法。
背景技术
秸秆是生物质资源中重要的组成部分，我国每年浪费的秸秆资源数不胜数，随着禁燃令的实施，堆积的农作物秸秆不但难处理而且难解决。在东北三省，每到农忙季节，如何处理田里的秸秆已成为一道难题，秸秆焚烧会加重环境污染，因此由秸秆制备高价值产品是变废为宝的重要手段。
常规制备量子点的方法：(1)水热法又被称作热液法，指以水为介质，通过在高温高压下进行化学反应的方法；(2)化学沉淀法是指向过量的沉淀剂中加入金属阳离子，使所加入的金属阳离子发生沉淀或结晶，再将其从溶液中析出洗涤、干燥、脱水而获得相应粉体的方法；(3)微波辅助合成法是指利用微波加热，在极性介质中所合成的纳米颗粒；(4)模板法也是材料制备中十分常见的方法。模板法通常是以特定的支撑材料为模板，再这种材料上合成碳量子点后，然后用酸蚀等办法除去模板，从而获得碳量子点。
常规合成方法总是需要强酸浸泡且在高温或高压下合成，且合成的量子点存在pH影响大、荧光强度不稳定以及合成条件苛刻等缺点。极少数合成方法应用并不广泛，主要包括电化学法、激光剥蚀法和电弧放电法等，但这些方法也存在杂质多、难于纯化、产率低以及能源消耗巨大等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常温、常压下碳量子点(CQDs)的制备方法和应用(25℃，1atm)，以克服现有量子点制备条件苛刻的缺陷，本发明的碳量子点对Fe3+呈现出较高的选择性，检测范围较宽，检测限低，有望实现Fe3+极低含量检测。
为达到上述目的，本发明构思如下
通过强碱环境中使秸秆纤维素中氢键和糖苷键发生断裂，产生大量低聚还原糖；还原糖和纤维素进一步发生开环反应形成小分子，进而生成的多糖和小分子物质最终通过范德华力和氢键发生交联和缩合成具有蓝色荧光特性的碳量子点。
技术方案：
步骤1：将秸秆去皮得到秸秆芯，称取0.5g秸秆芯粉碎后加入烧杯。将0.5-1g氢氧化钠加入到烧杯中，然后加入50mL水使其溶解，得混合液A。
步骤2：常温常压下，混合液A连续搅拌液2h-4h后过滤，把滤液装入3500分子截留量的透析袋中，放入去离子水中透析，每24h换一次水。透析48h后得混合液B。
步骤3：将混合液B冷冻干燥得到碳量子点固体粉末。
技术说明：
1.碳量子点的制备过程中，秸秆与氢氧化钠的质量比被控制为1:1～1:2，较少的氢氧化钠制备的碳量子点产率较低，过量的氢氧化钠不会增加碳量子点的产率，且造成碱浪费及碱污染。
2.碳量子点的制备过程中，搅拌时间可以决定量子点的产率，低于2h的搅拌量子产率低归因于氢氧化钠对纤维素的破坏不充分；2h后量子点的产率不再增加，由此得出混合液的搅拌时间应在2h以上，且过长时间不会增大碳量子点产率。
3.根据碳量子点的尺寸，选择3500分子量的透析袋。透析时，小于截留分子量的分子在透析膜两边溶液浓度差产生的扩散压作用下渗过透析膜，其速度与浓度梯度、膜面积及温度成正比。
4.步骤2中透析过程中每间隔24h换水一次，使持续透析过程透析袋内外有一定浓度差保证透析效果，使碳量子点尺寸更加均匀。
有益效果：
1.本发明通过秸秆纤维素氢键和糖苷键在碱性环境中断裂产生，大量的低聚糖与纤维素开环反应形成小分子，在常温(25℃，1atm)条件下，通过范德华力和氢键的交联和缩合，形成具有蓝色荧光特性的碳量子点，无疑避免了传统制备量子点的高温高压的苛刻反应条件；
2.本发明通过透析原来使发生交联和缩合小分子和多糖尺寸均匀，从而保证碳量子点尺寸均匀；
说明书附图
图1碳量子点的透射电镜分析(TEM)；
图2碳量子点的傅里叶红外分析(FT-IR)；
图3碳量子点的紫外可见吸收光谱(UV-vis)；
图4不同浓度Fe3+对碳量子点的淬灭实验。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
步骤1：将秸秆去皮得到秸秆芯，称取0.5g秸秆芯粉碎后加入烧杯。将0.5-1g氢氧化钠加入到烧杯中，然后加入50mL水使其溶解，得混合液A。
步骤2：常温常压下，混合液A连续搅拌液2h-4h后过滤，把滤液装入3500分子截留量的透析袋中，放入去离子水中透析，每24h换一次水。透析48h后得混合液B。
步骤3：将混合液B冷冻干燥得到碳量子点固体粉末。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，其特征在于：步骤1中将0.5g氢氧化钠加入到烧杯中；
技术说明：由此制备出的碳量子点产率低，不能充分的使秸秆纤维素中的氢键和糖苷键发生断裂，从而生成大量的碳量子点。
实施例3：
本实施例与实施例1基本相同，其特征在于：步骤1中将1g氢氧化钠加入到烧杯中；
技术说明：由此制备出的碳量子点产率达到最大，反应产生大量低聚还原糖，且还原糖和纤维素进一步发生开环反应形成小分子，在范德华力和氢键的帮助下合成具有蓝色荧光特性的碳量子点。
实施例4：
本实施例与实施例1基本相同，其特征在于：步骤1中将1.5g氢氧化钠加入到烧杯中；
技术说明：由此制备出的碳量子点产率达到最大，归因于碳量子点来源的纤维素被完全消耗，反应产生大量低聚还原糖，且还原糖和纤维素进一步发生开环反应形成小分子，在范德华力和氢键的帮助下合成具有蓝色荧光特性的碳量子点，但过量的氢氧化钠无法提高产率且造成浪费。
实施例5：
本实施例与实施例1基本相同，其特征在于：步骤二中搅拌时间为2h。
技术说明：2.碳量子点的制备过程中，搅拌时间可以决定量子点的产率，低于2h的搅拌量子产率低归因于氢氧化钠对纤维素的破坏不充分；2h后量子点的产率不再增加，由此得出混合液的搅拌时间应在2h以上，且过长时间不会增大碳量子点产率。
Claims (3)
1.一种常温制备碳量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将秸秆去皮得到秸秆芯，称取0.5g秸秆芯粉碎后加入烧杯；将0.5-1.5g氢氧化钠加入到烧杯中，然后加入50mL水使其溶解，得混合液A；
步骤二：常温常压下，混合液A连续搅拌液2h-4h后过滤，把滤液装入3500分子截留量的透析袋中，放入去离子水中透析，每24h换一次水，透析48h后得混合液B；
步骤三：将混合液B冷冻干燥得到碳量子点固体粉末。
2.如权利要求1所述一种由秸秆制备碳量子点的方法，其特征为：步骤一中将1g氢氧化钠加入到烧杯中。
3.如权利要求1或2所述一种由秸秆制备碳量子点的方法，其特征为：步骤二中搅拌时间为2h。
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