CN104403665A - 一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法 - Google Patents

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魏婕
张青红
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Abstract

本发明涉及一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，包括：(1)用超纯水反复冲洗虾的废弃物直至表面的异物去除；(2)将虾的废弃物与超纯水放入聚四氟乙烯的水热釜内胆中水热反应；(3)冷却至室温，抽滤，收集滤液，用有机溶剂反复洗涤滤液；(4)将滤液浓缩后透析；(5)再次浓缩产物后冷冻干燥得到氮掺杂碳量子点。本发明的制备方法简单，易于工业化生产；所制备的氮掺杂碳量子点在水中的分散性良好，在太阳光下具有优异的光催化甲酸分解制氢的性能，在新能源领域具有广阔的应用前景。

Description

一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法
技术领域
本发明属于纳米太阳光催化材料的制备领域，特别涉及一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法。
背景技术
随着石油资源的日益枯竭，科学家们一直致力于寻找可再生的清洁能源作为替代能源。氢气作为一种热值高，无污染的可再生能源引起了科学家们的广泛关注。目前，制备氢气的方法种类繁多，包括：石油制品的分解，水电解，热化学循环，生物和化学光解作用，发酵法生物制氢，陶瓷跟水反应制氢，利用太阳能制氢。甲酸是一种被广泛认同的安全的和可长期储存氢能源的物质。在催化剂的存在下，利用甲酸在太阳光下分解得到氢气是一种制氢效率高，过程无污染，原料甲酸为生物制剂的制氢方法。在众多的催化剂中，碳量子点是一种新型的非金属光催化制氢领域的催化剂。
使用可再生资源和绿色的合成方法制备碳量子点是近年来该领域所研究的前沿。近年来，关于使用可再生资源合成碳量子点的文献如：Ghosh M,Sonkar S K,Saxena M,Sarkar S.Small.2011,7(22),3170(对木粉进行碳化后得到洋葱形状的碳量子点)；Sahu S,Behera B,Maiti T K,Mohapatra S.Chem.Commu.,2012,48,8835(在120℃的中温水热条件下，使用桔子汁制备碳量子点)；Zhou J J,Sheng Z H,Han H Y,Zou M Q,Li C X.Materials Letters,2012,66,222(使用西瓜皮在220℃的条件下碳化两小时后分离得到碳量子点)；Saxena M,SarkarS.Diam.Relat.Mater.2012,24,11-14(花生皮氮气保护下700℃碳化)；Hsu P C,Shih Z Y,Lee C H,Chang H T.Green Chem.2012,14,917-920(对用完的咖啡渣300℃碳化)；Prasannan A,Imae T.Ind.Eng.Chem.Res.2013,52,15673(对桔子皮进行碳化得到碳量子点)；Huang H,Lv J J,Zhou D L,Bao N,Xu Y,Wang A J,Feng J J.RSC Adv.,2013,3,21691(对草莓汁进行碳化得到碳量子点)。氮掺杂对于光催化甲酸溶液制氢非常重要。Jia L J,Bulushev D A,Podyacheva O Y,Boronin A I,Kibis L S,Gerasimov E Y,Beloshapkin S,Seryak I A,Ismagilov Z R,Ross J R H.Journal of Catalysis,2013,94,102(报道掺杂在碳纳米管的氮元素有助于剪切甲酸羧基上的氢使其成为催化剂表面吸附的酸，有利于氢气的产生。尽管已经有很多关于使用生物质为原材料合成碳量子点的报道，但是使用废弃生物质为原材料，尤其是使用虾的废弃物在不添加含氮试剂的情况下合成氮掺杂碳量子点尚无文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，该方法简单，易于工业化生产；所制备的氮掺杂碳量子点在水中的分散性良好，在太阳光下具有优异的光催化甲酸分解制氢的性能，在新能源领域具有广阔的应用前景。
本发明的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，包括：
(1)用超纯水反复冲洗虾的废弃物直至表面的异物去除；
(2)将虾的废弃物与超纯水放入聚四氟乙烯的水热釜内胆中在120℃～200℃下反应4～24h；
(3)冷却至室温，抽滤，收集滤液，用有机溶剂反复洗涤滤液；
(4)将滤液浓缩后透析；
(5)再次浓缩产物后冷冻干燥得到氮掺杂碳量子点。
所述步骤(1)中的虾为青虾、河虾、草虾、小龙虾、对虾、明虾、基围虾、琵琶虾或龙虾。
所述步骤(1)中的虾的废弃物包括虾头和虾壳。
所述步骤(2)中虾的废弃物与超纯水的比例为1g：5～10ml。
所述步骤(3)中的抽滤采用砂芯抽滤装置或布氏漏斗抽滤，滤纸包括有机滤纸和无机滤纸，滤纸的孔径为0.002μm～0.02μm。
所述步骤(3)中的有机溶剂为芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物或其他有机溶剂。
所述芳香烃类为苯、甲苯或二甲苯等；脂肪烃类为戊烷、己烷或辛烷等；脂环烃类为环己烷、环己酮或甲苯环己酮等；卤化烃类为氯苯、二氯苯或二氯甲烷等；醇类为甲醇、乙醇或异丙醇等；醚类为乙醚或环氧丙烷等；酯类为醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丙酯等；酮类为丙酮、甲基丁酮或甲基异丁酮等；二醇衍生物为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚或乙二醇单丁醚等；其他有机溶剂为乙腈、吡啶或苯酚等。
所述步骤(4)中采用透析袋透析，透析袋的截流分子量为50～1000；透析过程中采用超纯水，且每天更换超纯水。
所述步骤(4)和(5)中采用旋转蒸发仪浓缩，使用的温度为40℃～99℃。
所述步骤(5)制备的氮掺杂碳量子点放入甲酸溶液中，在太阳光下催化制氢。
所述甲酸溶液的质量百分比为0.001％～99％。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，易于工业化生产；
(2)所制备的氮掺杂碳量子点在水中的分散性良好，在太阳光下具有优异的光催化甲酸分解制氢的性能，在新能源领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1得到产物的高分辨透射电镜(TEM)；
图2为实施例1得到产物的激发荧光光谱和在不同激发条件下得到的发射光谱；
图3为实施例1得到产物的红外光谱；
图4为实施例1得到产物的X射线光电子光谱(XPS)的全谱；
图5为实施例1得到产物的X射线光电子光谱(XPS)的C1s谱；
图6为实施例1得到产物的X射线光电子光谱(XPS)的N1s谱；
图7为实施例1得到产物的光催化甲酸分解制氢在不同配比溶液条件下时间与氢气产量图：(a)100ml超纯水和0.1ml甲酸；b)100ml超纯水，0.1ml甲酸和0.02g氮掺杂碳量子点；c)100ml超纯水，0.5ml甲酸和0.02g氮掺杂碳量子；d)100ml超纯水，2ml甲酸和0.02g氮掺杂碳量子点；e)100ml超纯水，4ml甲酸and 0.02g氮掺杂碳量子点；f)100ml超纯水，10ml甲酸和0.02g氮掺杂碳量子点
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在室温下，用超纯水反复冲洗虾的废弃物(包括虾头和虾壳)直至表面的异物去除后自然晾干；将虾的废弃物(包括虾头和虾壳)10g与超纯水80ml放入聚四氟乙烯的水热釜内胆中水热反应(反应条件为200℃，12h)；待反应釜冷却至室温，取产物抽滤，收集滤液，用二氯甲烷反复洗涤滤液；将滤液用旋转蒸发仪在60℃的条件下蒸发滤液，浓缩后用截流分子量为300的透析袋透析两周；再次使用旋转蒸发仪在60℃的条件下浓缩产物，然后冷冻干燥(-45℃，48h)得到褐色粉体为氮掺杂碳量子点；所得的氮掺杂碳量子点放入甲酸溶液中，在太阳光下催化制氢。图1为高分辨透射电镜(TEM)；图2为激发荧光光谱和在不同激发条件下得到的发射光谱；图3为红外光谱；图4为X射线光电子光谱(XPS)的全谱；图5为X射线光电子光谱(XPS)的C1s谱；图6为X射线光电子光谱(XPS)的N1s谱；图7为光催化甲酸分解制氢在不同配比溶液条件下的时间与氢气产量图。
实施例2
在室温下，用超纯水反复冲洗虾的废弃物(包括虾头和虾壳)直至表面的异物去除后自然晾干；将虾的废弃物(包括虾头和虾壳)10g与超纯水80ml放入聚四氟乙烯的水热釜内胆中水热反应(反应条件为160℃，14h)；待反应釜冷却至室温，取产物抽滤，收集滤液，用二氯甲烷反复洗涤滤液；将滤液用旋转蒸发仪在80℃的条件下蒸发滤液，浓缩后用截流分子量为1000的透析袋透析两周；再次使用旋转蒸发仪在80℃的条件下浓缩产物，然后冷冻干燥(-45℃，48h)得到褐色粉体为氮掺杂碳量子点；所得的氮掺杂碳量子点放入甲酸溶液中，在太阳光下催化制氢。
实施例3
在室温下，用超纯水反复冲洗虾的废弃物(包括虾头和虾壳)直至表面的异物去除后自然晾干；将虾的废弃物(包括虾头和虾壳)10g与超纯水80ml放入聚四氟乙烯的水热釜内胆中水热反应(反应条件为180℃，6h)；待反应釜冷却至室温，取产物抽滤，收集滤液，用二氯甲烷与乙醇反复洗涤滤液；将滤液用旋转蒸发仪在60℃的条件下蒸发滤液，浓缩后用截流分子量为500的透析袋透析两周；再次使用旋转蒸发仪在60℃的条件下浓缩产物，然后冷冻干燥(-45℃，48h)得到褐色粉体为氮掺杂碳量子点；所得的氮掺杂碳量子点放入甲酸溶液中，在太阳光下催化制氢。

Claims (10)

1.一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，包括：
(1)用超纯水反复冲洗虾的废弃物直至表面的异物去除；
(2)将虾的废弃物与超纯水放入聚四氟乙烯的水热釜内胆中在120℃～200℃下反应4～24h；
(3)冷却至室温，抽滤，收集滤液，用有机溶剂反复洗涤滤液；
(4)将滤液浓缩后透析；
(5)再次浓缩产物后冷冻干燥得到氮掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的虾为青虾、河虾、草虾、小龙虾、对虾、明虾、基围虾、琵琶虾或龙虾。
3.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的虾的废弃物包括虾头和虾壳；所述步骤(2)中虾的废弃物与超纯水的比例为1g：5～10ml。
4.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的抽滤采用砂芯抽滤装置或布氏漏斗抽滤，滤纸包括有机滤纸和无机滤纸，滤纸的孔径为0.002μm～0.02μm。
5.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的有机溶剂为芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物或其他有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述芳香烃类为苯、甲苯或二甲苯；脂肪烃类为戊烷、己烷或辛烷；脂环烃类为环己烷、环己酮或甲苯环己酮；卤化烃类为氯苯、二氯苯或二氯甲烷；醇类为甲醇、乙醇或异丙醇；醚类为乙醚或环氧丙烷；酯类为醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丙酯；酮类为丙酮、甲基丁酮或甲基异丁酮；二醇衍生物为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚或乙二醇单丁醚；其他有机溶剂为乙腈、吡啶或苯酚。
7.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤(4)中采用透析袋透析，透析袋的截流分子量为50～1000；透析过程中采用超纯水，且每天更换超纯水。
8.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤(4)和(5)中采用旋转蒸发仪浓缩，使用的温度为40℃～99℃。
9.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤(5)制备的氮掺杂碳量子点放入甲酸溶液中，在太阳光下催化制氢。
10.根据权利要求1所述的一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于：所述甲酸溶液的质量百分比为0.001％～99％。
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