CN110079310A - 一种以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法 - Google Patents

一种以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法，将水产品废弃物粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于100～500℃加热碳化反应1～20h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末，将黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。本发明所制备的碳量子点荧光量子产率较高，在最优条件下可达到26.9％，且细胞毒性小，具有良好的生物相容性，扩大了碳量子点在各个领域中的应用。

Description

一种以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点 的方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料的合成技术领域，具体涉及一种以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法。
背景技术
由于纳米材料比表面积大、具有高的表面活性、较强的吸附能力、高催化能力、低毒性、并且在体内和细胞内不易被降解等特点，以及在材料学、化学、生物医学检测等领域的极具潜力的广泛应用，纳米材料已成为人们广泛关注的研究课题。
碳质纳米材料普遍存在许多学科中，是目前纳米材料领域最为耀眼的明星。碳量子点是一种新型碳质纳米材料，能够成为一种可供选择的荧光纳米探针。与分子状态的荧光染料探针相比，具有稳定性好、毒性小和生物相容性好等特点，并且价格低廉易于规模化生产。因此在生物化学、分析化学、免疫学、肿瘤学、生物传感、生物医学等领域的应用具有良好的前景。
随着碳量子点的应用发展，碳量子点的合成方法主要包括激光剥离石墨法、电弧放电法、激光刻蚀法等分解较大的石墨或者碳纳米管；或者通过有机物或者聚合物等小分子前驱体水热碳化、高温热解、氧化聚合作用制备碳量子点，这些方法通常需要富含氨基的化合物进一步钝化碳量子点的表面，才能保证碳量子点获得较高的荧光量子产率，另外这些方法会面对原料昂贵、合成困难和元素毒性等难题，在很大程度上限制了其进一步应用。因此探索利用环保绿色和廉价易得的前驱物，采用简单有效的实验方法制备具有较高荧光性能的碳量子点十分必要。
水产品废弃物通常被当做垃圾直接扔掉，是一种很常见的生物质废弃物，可以提供作为一种廉价易得的前驱物用于制备碳量子点，目前报道的体系较少。本发明报道了以水产品废弃物作为前驱物一步合成高荧光量子产率碳量子点的新方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种合成过程简单、荧光量子产率较高、毒性较小且适宜于规模化生产的以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将水产品废弃物烘干、充分研磨成粉末，称取水产品废弃物粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于100～500℃加热碳化反应1～20h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末，所述水产品废弃物为鲫鱼鳞、对虾壳、草鱼鳞、皮皮虾壳、大闸蟹壳或花甲壳；
步骤S2：将步骤S1得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为0.2μm的滤膜抽滤除去不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。
本发明所述的以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将水产品废弃物鲫鱼鳞烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g鲫鱼鳞粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；
步骤S2：将步骤S1得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点，所制得碳量子点的荧光量子产率达到26.9％。
优选的，步骤S1中的加热碳化反应温度为400℃，加热碳化反应时间为4h。
优选的，步骤S2中冷冻干燥的温度为-50℃。
本发明合成过程所用原料天然无毒、廉价易得，合成设备简单，合成条件温和可控，无需前处理和多步纯化等操作，适合大规模生产；所制备的碳量子点荧光量子产率较高，在最优条件下可达到26.9％，且细胞毒性小，具有良好的生物相容性，扩大了碳量子点在各个领域中的应用。
附图说明
图1是实施例1制得的碳量子点水溶液的紫外-可见吸收光谱图；
图2是实施例1制得的碳量子点在不同波长激发光下的荧光发射光谱图；
图3是实施例1制得的碳量子点的荧光激发光谱和荧光发射光谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将水产品废弃物鲫鱼鳞烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g鲫鱼鳞粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；将得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为 0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液于-50℃进行冷冻干燥得到粉末碳量子点。
对该实施例所得到的碳量子点进行表征，利用紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计表征碳量子点的光学特性，参加图1、图2和图3。
实施例2
将水产品废弃物对虾壳烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g对虾壳粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；将得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为 0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液于-50℃进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。
实施例3
将水产品废弃物草鱼鳞烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g草鱼鳞粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；将得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为 0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液于-50℃进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。
实施例4
将水产品废弃物皮皮虾壳烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g皮皮虾壳粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；将得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液于-50℃进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。
实施例5
将水产品废弃物大闸蟹壳烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g大闸蟹壳粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；将得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液于-50℃进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。
实施例6
将水产品废弃物花甲壳烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g花甲壳粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；将得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为 0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液于-50℃进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将水产品废弃物烘干、充分研磨成粉末，称取水产品废弃物粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于100～500℃加热碳化反应1～20h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末，所述水产品废弃物为鲫鱼鳞、对虾壳、草鱼鳞、皮皮虾壳、大闸蟹壳或花甲壳；
步骤S2：将步骤S1得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点。
2.根据权利要求1所述的以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将水产品废弃物鲫鱼鳞烘干、充分研磨成粉末，称取0.5g鲫鱼鳞粉末转移至石英方舟中，再置于管式炉中在氩气氛围下于400℃加热碳化反应4h，反应结束后自然冷却得到黑色粉末；
步骤S2：将步骤S1得到的黑色粉末分散于去离子水中并超声充分溶解得到深棕色溶液，用孔径为0.2μm的滤膜抽滤去除不溶性黑色沉淀，离心去除大颗粒沉淀后将上清液注入透析袋中进行透析，透析时间为72h，每24h换一次水，将透析产物进行旋转蒸发得到浓缩溶液，最后将浓缩溶液进行冷冻干燥得到粉末状碳量子点，所制得碳量子点的荧光量子产率达到26.9％。
3.根据权利要求1所述的以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法，其特征在于：步骤S1中的加热碳化反应温度为400℃，加热碳化反应时间为4h。
4.根据权利要求1所述的以水产品废弃物为前驱物制备高荧光量子产率碳量子点的方法，其特征在于：步骤S2中冷冻干燥的温度为-50℃。
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