CN105694879A - 一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法 - Google Patents

一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105694879A
CN105694879A CN201610139530.3A CN201610139530A CN105694879A CN 105694879 A CN105694879 A CN 105694879A CN 201610139530 A CN201610139530 A CN 201610139530A CN 105694879 A CN105694879 A CN 105694879A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quantum dot
carbon quantum
organic wastewater
carbon dots
carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610139530.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105694879B (zh
Inventor
马伟
孟凡庆
郭丽燕
段诗博
于双恩
王刃
徐军
吴磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN201610139530.3A priority Critical patent/CN105694879B/zh
Publication of CN105694879A publication Critical patent/CN105694879A/zh
Priority to US15/766,187 priority patent/US20180291266A1/en
Priority to PCT/CN2017/074666 priority patent/WO2017152770A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105694879B publication Critical patent/CN105694879B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供了一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法，属于化学纳米材料技术领域。以有机废水为碳源，将微波炉为反应平台，制备碳量子点，应用混凝技术回收量子点材料。本发明的应用有机废水作为制备量子点的碳源，不血药其他有机碳源的再次加入，制备方法得到的荧光碳量子点，操作简单、成本低、收率高、制备工艺设备简单且可在很短时间内快速完成，易于推广和大规模生产。通过钛混凝回收碳量子点材料，不仅避免了纳米污染，还可以将回收量子点材料加以利用，通过此方法制备的碳量子点具有水溶性好、荧光性能高、耐光漂白、发射光谱可调、生物相容性良好以及细胞毒性低等优点，混凝回收的复合材料在吸附剂制备、光催化、生物传感器以及光电装置领域具有良好的应用前景。

Description

一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法
技术领域
本发明涉及一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法，属于化学纳米材料技术领域。
背景技术
近年来，碳量子点(Carbondots，粒径<10nm)，因为特殊的零维纳米结构具有表面效应、小尺寸效应和量子效应,也将产生特殊的荧光特性，作为一种新型的荧光材料引起了研究者的高度关注。相对于传统的半导体量子点和有机染料,碳点不仅保持了碳材料毒性小、生物相容性好等优点,而且还具有光稳定性好、发光波长可调、无光闪烁、双光子吸收面积大、易于功能化、廉价、易大规模制备等无可比拟的优势，在物质检测、光催化、生物成像以及太阳能电池等领域得到广泛的应用。
目前有许多合成方法得到荧光碳量子点，如激光剥离石墨烯、电化学氧化法、电弧放电法、溶剂水热法、化学氧化法和高温热解法等已经被用于碳量子点的制备，然而，这些方法大部分合成过程繁琐、原料昂贵且条件苛刻等，这些方法不仅不经济环保，而且由于合成代价太高，在很大程度上限制了荧光碳量子点的大规模生产和实际应用。因此，探索一种简单、快速、低成本、无毒和环境友好的绿色方法制备具有高荧光性能的碳量子点具有重要的意义。
碳量子点材料具有独特的尺寸效应，一般合成的碳量子点材料尺寸为2-10nm左右，而且量子点材料具有良好的水溶性，采用一般的抽滤、离心、渗析等分离方法很难将其分离出来，去除不彻底很容易造成纳米污染。目前常用的分离方法主要是冷冻干燥，其成本比较高、要求设备精度大，因此本研究采用混凝回收量子点，既降低了回收量子点成本，又避免了纳米粒子的污染问题。
发明内容
本发明的目的是针对碳量子点制备中现有原料和回收技术存在的不足，提供一种可以通过有机废水微波辅助制备碳量子点及混凝回收碳量子点的新方法。
本发明的技术方案：
一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法，步骤如下：
1)向有机废水中加入钝化剂修饰，超声分散，得到均匀的液体；
2)将步骤1)得到的液体置于反应釜的聚乙烯内衬中，放入微波炉中，采用700W功率，微波辐射1.5-3min，获得碳量子点液体；
3)配置2M硫酸钛溶液作为回收碳量子点的混凝剂，按照混凝剂和碳量子点液体的体积比为1:50，将混凝剂加入到碳量子点溶液，调节pH至8-9；快速搅拌5分钟，慢速搅拌30min后静置2小时；
4)过滤得到吸附碳量子点的混凝剂固体，达到将产物量子点全部回收。
所用的有机废水包括煤化工废水、蛋白废水、苯酚废水和丙烯腈废水等。
所述的钝化剂为乙二胺。
本发明的有益效果：(1)本发明操作简单，选择有机废水作为碳源，不需要加入其他有机碳源，处理废水的同时制备碳量子点。(2)制备工艺设备简单，仅需国产微波炉即可完成，不需要保护气氛、真空度和高温等特殊要求，且在几分钟内即可完成操作，易于推广和大规模生产。(3)获得的碳量子点，不需要高费用手段提纯，应用混凝技术达到量子点的回收利用，不仅提纯了量子点还防止了纳米粒子污染问题。
附图说明
图1(a)是本发明实施例一制备的碳量子点水溶液在365nm紫外光照射下的照片和透射电镜照片。
图1(b)是本发明实施例二制备的碳量子点水溶液在365nm紫外光照射下的照片和透射电镜照片。
图2是本发明实施例三中混凝回收后絮凝剂荧光吸收光谱。
图3是本发明实施例三中吸附量子点后混凝剂的X射线光电子能谱。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
1)将15mL煤化工废水，加入钝化剂乙二胺2mL，超声分散10分钟，得到均匀的液体；
2)将上述液体加入到聚乙烯内衬的反应釜中，放入微波炉中，采用700W功率，微波辐射2min，获得棕黄色碳量子点液体；
3)将步骤2)中得到的液体用NaOH/H2SO4调节其酸碱度到中性。
实施例2
1)将15mL蛋白废水，加入钝化剂乙二胺2mL，超声分散5分钟，得到均匀的橙色液体；
2)将上述橙色液体加入到聚乙烯内衬的反应釜中，放入微波炉中，采用700W功率，微波辐射4min，获得棕黄色碳量子点液体；
3)将步骤2)中得到的液体用NaOH/H2SO4调节其酸碱度到中性。
实施例3
应用钛混凝回收实施例一制备的碳量子点；
1)应用硫酸钛配置2M的钛盐混凝剂溶液；
2)取2毫升混凝剂加入到实施例一得到的量子点浓缩液中，搅拌均匀；
3)调节2)中混合溶液pH到8-9左右，同时快速搅拌5分钟；
4)慢速搅拌30min后静置2小时；
5)过滤得到吸附碳量子点的混凝剂固体；
5)步骤5)中的试样絮凝剂紫外吸收谱见图2；
6)步骤6)中的混凝剂XPS表征见图3。

Claims (3)

1.一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法，其特征在于，步骤如下：
1)向有机废水中加入钝化剂修饰，超声分散，得到均匀的液体；
2)将步骤1)得到的液体置于反应釜中，放入微波炉中，采用500-2000W功率，微波辐射1.5-10min，获得碳量子点液体；
3)配置0.05-2M钛盐溶液作为回收碳量子点的混凝剂，按照混凝剂和碳量子点液体的体积比为1:10-100，将混凝剂加入到碳量子点溶液，调节pH至7-12；快速搅拌1-10分钟，慢速搅拌20-90min后静置1-5小时或更长时间；
4)过滤得到吸附碳量子点的混凝剂固体，达到将产物量子点回收。
2.根据权利要求1所述的有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法，其特征在于，所用的有机废水包括煤化工废水、蛋白废水、苯酚废水和丙烯腈废水。
3.根据权利要求1或2所述的有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法，其特征在于，所述的钝化剂为乙二胺。
CN201610139530.3A 2016-03-11 2016-03-11 一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法 Active CN105694879B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610139530.3A CN105694879B (zh) 2016-03-11 2016-03-11 一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法
US15/766,187 US20180291266A1 (en) 2016-03-11 2017-02-24 A carbon quantum dot synthesizing method and its application of modifying functional water purification material
PCT/CN2017/074666 WO2017152770A1 (zh) 2016-03-11 2017-02-24 一种碳量子点制备与其改性净水功能材料的方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610139530.3A CN105694879B (zh) 2016-03-11 2016-03-11 一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105694879A true CN105694879A (zh) 2016-06-22
CN105694879B CN105694879B (zh) 2018-01-26

Family

ID=56221325

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610139530.3A Active CN105694879B (zh) 2016-03-11 2016-03-11 一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105694879B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106892418A (zh) * 2017-01-18 2017-06-27 云南大学 一种用豆腐废水制作碳量子点的方法
WO2017152770A1 (zh) * 2016-03-11 2017-09-14 大连理工大学 一种碳量子点制备与其改性净水功能材料的方法及应用
CN107674462A (zh) * 2017-10-11 2018-02-09 大连理工大学 一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法及应用
CN108195816A (zh) * 2018-02-05 2018-06-22 湖南科技大学 以间苯三酚为碳源微波快速合成碳点检测溶液pH的方法
CN108911048A (zh) * 2018-07-16 2018-11-30 大连理工大学 一种多尺度凸点电极的制备方法
CN112209363A (zh) * 2019-07-10 2021-01-12 东北林业大学 一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法
CN115305085A (zh) * 2021-05-07 2022-11-08 哈尔滨工业大学（深圳） 掺氮碳量子点溶液及其制备方法及用途

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103992794A (zh) * 2014-05-26 2014-08-20 中北大学 一种回收固体碳量子点的方法
KR101487515B1 (ko) * 2014-07-18 2015-02-03 한국기초과학지원연구원 탄소나노점의 제조방법
CN104403665A (zh) * 2014-12-10 2015-03-11 东华大学 一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法
CN104531149A (zh) * 2015-01-06 2015-04-22 南京大学 一种有机相碳点的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103992794A (zh) * 2014-05-26 2014-08-20 中北大学 一种回收固体碳量子点的方法
KR101487515B1 (ko) * 2014-07-18 2015-02-03 한국기초과학지원연구원 탄소나노점의 제조방법
CN104403665A (zh) * 2014-12-10 2015-03-11 东华大学 一种基于虾的废弃物制备氮掺杂碳量子点的方法
CN104531149A (zh) * 2015-01-06 2015-04-22 南京大学 一种有机相碳点的制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017152770A1 (zh) * 2016-03-11 2017-09-14 大连理工大学 一种碳量子点制备与其改性净水功能材料的方法及应用
CN106892418A (zh) * 2017-01-18 2017-06-27 云南大学 一种用豆腐废水制作碳量子点的方法
CN107674462A (zh) * 2017-10-11 2018-02-09 大连理工大学 一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法及应用
CN108195816A (zh) * 2018-02-05 2018-06-22 湖南科技大学 以间苯三酚为碳源微波快速合成碳点检测溶液pH的方法
CN108911048A (zh) * 2018-07-16 2018-11-30 大连理工大学 一种多尺度凸点电极的制备方法
CN108911048B (zh) * 2018-07-16 2021-04-16 大连理工大学 一种多尺度凸点电极的制备方法
CN112209363A (zh) * 2019-07-10 2021-01-12 东北林业大学 一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法
CN115305085A (zh) * 2021-05-07 2022-11-08 哈尔滨工业大学（深圳） 掺氮碳量子点溶液及其制备方法及用途
CN115305085B (zh) * 2021-05-07 2023-12-29 哈尔滨工业大学（深圳） 掺氮碳量子点溶液及其制备方法及用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN105694879B (zh) 2018-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105694879B (zh) 一种有机废水制备碳量子点及其混凝回收方法
CN104449693B (zh) 氮硫掺杂的荧光碳量子点的制备方法
CN110026225B (zh) 一种具有可见光催活性的In-NH2/g-C3N4复合材料及其应用
US10174204B2 (en) Method for preparation of carbon quantum dots and application
CN104030269B (zh) 红色碳量子点的制备方法及应用
CN103342347A (zh) 一种高荧光性能碳量子点的制备方法
CN103265952B (zh) 一种具有上下转换荧光的碳点的绿色合成方法
CN103303902A (zh) 一种环保经济型荧光碳量子点的制备方法
CN103274388A (zh) 荧光碳量子点制备方法
CN104031642A (zh) 一种荧光碳量子点及其制备方法和应用
KR101487515B1 (ko) 탄소나노점의 제조방법
CN102173405B (zh) 一种具有可调控的光致发光性质的碳纳米粒子的制备方法
KR20210084593A (ko) 유기물을 포함하는 고형 물질의 마이크로파 고온 열분해를 위한 연속 조작 방법
CN108128767A (zh) 一种在室温环境快速制备碳量子点的方法及其应用
CN106554008A (zh) 一种催化剂辅助制备石墨烯量子点的方法
CN105271411A (zh) 一种二硫化钼量子点的制备方法
CN109385275B (zh) 一种利用有机质厌氧发酵中间产物作为碳基材料制备荧光碳量子点的方法
CN104059644A (zh) 简单快速的氮掺杂碳量子点制备方法
CN104071769A (zh) 化学氧化法制备荧光碳点的方法及其荧光碳点和应用
CN103803526A (zh) 一种荧光纳米碳点
CN104815616A (zh) 一种分层磺化石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法及其在污水处理领域的应用
CN105502373A (zh) 一种石墨烯的绿色制备方法
CN105399078A (zh) 一种基于柚子制备荧光碳点的方法
CN105542761A (zh) 一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法
CN111807348A (zh) 碳量子点及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant