CN112209363A - 一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，属于碳量子点制备领域。本发明以活性污泥为原料，原料中加入酸调节pH值为1‑5，或者加入碱及氧化剂调节pH值为8‑9；然后在20℃‑180℃下反应，再冷冻干燥，得到碳量子点。还可以水热法预处理活性污泥；还可以向活性污泥中加入农林废弃物、厨余垃圾、粮食、食用菌中的一种或者其中几种的混合物。本发明方法的工艺简单且环保无害、同时消除了的活性污泥环境污染问题。
Description
技术领域
本发明属于碳量子点制备领域；具体涉及一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点作为一种绿色无毒的材料在光催化、传感器、生物成像、药物合成、基因载体等领域得到广泛的应用。以活性污泥为原料制备碳量子点的方法通常有二种方法(1)自上而下法：电弧放电法、激光消融法、电化学法；(2)自下而上法：水热法、模板法、燃烧法、超声法、微波法。
目前公开方法制备的碳量子点的水溶液通常为透明的黄色，随着浓度的增加颜色逐渐加深，在紫外灯下的照射下溶液通常呈现为蓝色，不能满足一些实验的要求。
发明内容
本发明以活性污泥为原料，采用水热法制备碳量子点，拓宽了碳量子点的应用领域。
本发明中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，是以活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、向活性污泥中，加入酸调节pH值为1-5，或者加入碱及氧化剂调节pH值为8-9；
步骤二、然后在20℃-180℃下反应2h～30天，再冷冻干燥，得到碳量子点。
本发明的另外一个方案是按下述步骤进行的：步骤一、对活性污泥进行水热法反应，然后加入酸调节pH值为1-5，或者加入氧化剂并用碱调节pH值为8-9；步骤二、然后在20℃-180℃下反应2h～30天，再冷冻干燥，得到碳量子点。
本发明的另外一个方案是：以活性污泥和有机废水为原料，其中，活性污泥占原料总重量的10％-90％，具体方法是：步骤一、向活性污泥中，加入酸调节pH值为1-5，或者加入碱及氧化剂调节pH值为8-9；步骤二、然后在20℃-180℃下反应2h～30天，再冷冻干燥，得到碳量子点。
本发明的另外一个方案是以活性污泥和有机废水为原料，或者以活性污泥、以及农林废弃物、厨余垃圾、粮食、食用菌中的一种或者其中几种的组合为原料，其中，活性污泥均占原料总重量的10％-90％；具体是通过下述步骤完成的：步骤一、对原料进行水热法反应，加入酸调节pH值为1-5，或者加入碱及氧化剂调节pH值为8-9；步骤二、然后在20℃-180℃下反应，再冷冻干燥，得到碳量子点；
进一步地限定，上述水热法在普通烘箱中进行，或者水热法为微波水热法；所述水热法反应温度为20℃-180℃，水热法的反应时间为1小时-3小时。
进一步地限定，步骤一所述的酸为草酸、柠檬酸、酒石酸或EDTA。
进一步地限定，步骤一所述的碱为氨水或尿素。
进一步地限定，步骤一所述的氧化剂为双氧水，氧化剂的用量占活性污泥重量的0.5％-5％。
进一步地限定，所述农林废弃物为玉米、大豆、小麦、高粱、稻草、棉花、花卉的秸秆、叶子以及种子皮中的一种或者其中几种的按任意比混合；
进一步地限定，所述粮食为大米、糯米、花生、黑芝麻、白面粉、玉米面、黑豆面、黄豆面、绿豆面、赤小豆面、红小豆面、薏米中的一种或其中几种的按任意比混合；
进一步地限定，所述食用菌为蘑菇、黑木耳、白木耳、猴头中的一种或其中几种的按任意比混合。
本发明方法的制备工艺简单、安全环保，无污染。
本发明方法制备碳量子点适用于生物成像、光催化及超级电容器等领域的应用。
本发明方法消除了活性污泥的环境污染问题。
本发明方法制备的碳量子点的水溶液通常为透明的黄色，随着浓度的增加颜色逐渐加深，在紫外灯下的照射下溶液通常呈现为绿色，可以满足一些实验的要求。
附图说明
图1是实施例3碳量子点的透射电镜图；
图2是实施例1碳量子点的透射电镜图；
图3是实施例3碳量子点的荧光光谱图；
图4是活性污泥红外光谱图。
具体实施方式
下述实施例中活性污泥的红外光谱图如图4所示。3192cm-1：中等强度峰，对应N-H或O-H的伸缩振动；3053cm-1：中等强度峰，与3192cm-1处的峰相互重叠，使峰展宽，对应sp2杂化的C-H伸缩振动；2958cm-1，2927cm-1：中等强度峰，分别对应sp3杂化的C-H对称伸缩和不对称伸缩振动；1637cm-1：强峰，对应N-H弯曲振动，也可能有C＝C的伸缩振动；1577cm-1：强峰，峰形尖锐，对应C＝O伸缩振动；1438cm-1，1395cm-1：对应甲基C-H弯曲振动，同时可能与苯环的骨架振动峰重叠，使该范围内的峰展宽；1074cm-1，1044cm-1：强峰，对应C-O和C-N的伸缩振动；615cm-1：对应苯环的取代类型。
实施例1：本实施例中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法是以活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、向活性污泥中，加入草酸调节pH值为1；
步骤二、然后在130℃下反应2h，在-50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。
本实施例的碳量子点的透射电镜图参见图2，由图2可知，活性污泥制备的碳量子点均匀分布，碳量子点尺寸在1-3纳米。
实施例2：本实施例中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法是以活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、向活性污泥中，加入1g双氧水，加入氨水调节pH值为8；
步骤二、然后在80℃下反应3小时，再在-50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。
实施例3：本实施例中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法是以活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、将活性污泥，放入普通烘箱中进行水热法反应，反应温度90℃，反应时间为2小时，加入柠檬酸调节pH值为2；
步骤二、然后在150℃下反应2h，再在-50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。
本实施例的碳量子点的透射电镜图参见图1，由图1可知，活性污泥制备的碳量子点均匀分布，碳量子点尺寸在1-3纳米。
本实施例的碳量子点的荧光光谱图参见图3，制备的碳量子点为绿色荧光碳点。
实施例4：本实施例中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法是以活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、对活性污泥进行微波水热法反应，反应温度100℃，反应时间为20分钟，加入1g双氧水，加入碱氨水调节pH值为8；
步骤二、然后在180℃下反应3h，再在-50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。
实施例5：本实施例中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法是以玉米秸秆以及活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、玉米秸秆粉碎后过60目筛，分别称取1g玉米秸秆和30g活性污泥，混合后，放入普通烘箱中进行水热法反应，反应温度130℃，反应时间为3小时，然后加入酸柠檬酸调节pH值为5；
步骤二、然后在130℃下反应2h，再在-50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。
实施例6：本实施例中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法是以大豆种皮和蘑菇混合物，以及活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、大豆种皮和蘑菇分别粉碎且过60目筛，分别称取1g大豆种皮、1g蘑菇和60g活性污泥，混合后，放入微波水热法反应，反应温度100℃，反应时间为30分钟，然后加入1g双氧水，再加入碱氨水调节pH值为7；
步骤二、然后在130℃下反应2h，再在-50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。
实施例7：本实施例中一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法是以棉花秸秆、白面粉和白木耳混合物，以及活性污泥为原料，具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、棉花秸秆粉碎后过60目筛，分别称取1g棉花秸秆、0.5g白面粉和1g白木耳和60g活性污泥，混合后，放入微波水热法反应，反应温度100℃，反应时间为30分钟，然后加入2g双氧水，再加入尿素调节pH值为7；
步骤二、然后在130℃下反应2h，再在-80℃条件下冷冻干燥16小时，得到碳量子点。
Claims (9)
1.一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于所述制备碳量子点的方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、以活性污泥为原料，向原料中，加入酸调节pH值为1～5，或者加入氧化剂并用碱调节pH值为8～9；
步骤二、然后在20℃-180℃下反应2h～30天，再冷冻干燥，得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于步骤一中以活性污泥和有机废水为原料，其中，活性污泥占原料总重量的10％～90％。
3.根据权利要求1所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于步骤一中以活性污泥为原料，对原料采用水热法进行处理，然后加入酸调节pH值为1～5，或者加入氧化剂并用碱调节pH值为8～9。
4.根据权利要求1所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于步骤一是按下述步骤进行的：以活性污泥和有机废水为原料，或者以活性污泥、以及农林废弃物、厨余垃圾、粮食、食用菌中的一种或者其中几种的组合为原料，其中，活性污泥均占原料总重量的10％-90％；对原料采用水热法进行处理，然后加入酸调节pH值为1-5，或者加入氧化剂并用碱调节pH值为8-9。
5.根据权利要求4所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于所述水热法在普通烘箱中进行，或者水热法为微波水热法；所述水热法反应温度为20℃-180℃，水热法的反应时间为1h-3h。
6.根据权利要求4所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于所述农林废弃物为玉米、大豆、小麦、高粱、稻草、棉花、花卉的秸秆、叶子以及种子皮中的一种或者其中几种的混合；所述粮食为大米、糯米、花生、黑芝麻、白面粉、玉米面、黑豆面、黄豆面、绿豆面、赤小豆面、红小豆面、薏米中的一种或其中几种的混合；所述食用菌为蘑菇、黑木耳、白木耳、猴头中的一种或其中几种的混合。
7.根据权利要求1-6任意一项权利要求所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于步骤一所述的酸为草酸、柠檬酸、酒石酸或EDTA。
8.根据权利要求1-6任意一项权利要求所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于步骤一所述的碱为氨水或尿素。
9.根据权利要求1-6任意一项权利要求所述一种以活性污泥为原料制备碳量子点的方法，其特征在于步骤一所述的氧化剂为双氧水，氧化剂的用量占活性污泥重量的0.5％～5％。
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Cited By (1)
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