CN113321203A - 一种利用剩余污泥合成制备的碳量子点及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用剩余污泥合成制备的碳量子点及方法，方法包括将剩余污泥烘干至无水，研磨过筛，得到污泥粉末；将所得污泥粉末溶于水中并进行水热反应，冷却至室温后取出所得棕褐色溶液；对溶液进行超声分散并离心，取上清液过滤后得到碳量子点。本发明首次成功的以剩余污泥为原料，通过水热反应制备合成了碳量子点，该合成方法简便、绿色、温和，可有效从剩余污泥中回收制备碳量子点。本发明为剩余污泥的资源化处置提供新方法，为碳量子点的生物质合成原料提供新选择，为碳量子点的绿色合成提供新路径。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理与资源化领域，具体涉及一种利用剩余污泥合成制备的碳量子点及方法。
背景技术
传统污水处理主要关注于污染物去除和出水达标，过程中伴随大量的能耗药耗，已不能适应碳中和、绿色可持续的发展要求。因此，污水处理工艺技术革新势在必行，污水处理厂的功能与定位也需要由原来的“污染物去除”向“能源、资源回收”转变。已有研究表明，污水处理过程可回收鸟粪石、聚羟基脂肪酸酯(PHA)、甲烷、金属等物质，初步体现了污水资源回收中蕴含的巨大潜力。然而，密集的能源投入、回收技术的高运行成本，以及回收材料的低市场接受度，仍是目前污水处理过程资源回收面临的障碍，开发污水处理过程经济价值高、市场需求大的资源回收产品是未来的研究重点。
剩余污泥是污水生物处理过程中所不可避免产生的一种固体废弃物，随着污水处理量和处理效率的不断提高，剩余污泥的产量逐年增加且产量庞大。与污水处理相比，我国对剩余污泥的处置仍然脱节，如若不能妥善解决剩余污泥最终处置问题，污水处理减排环境污染物的初衷将事倍功半。
碳量子点是一种新型零维荧光碳纳米材料，指一类尺寸小于20nm并具有荧光性质的以碳元素为主要构成的纳米颗粒，一般由含有sp2/sp3杂化碳的碳核及其表面键连的官能团和聚合物组成，具有良好的水溶性、优异的光稳定性、出色的电子转移能力、低细胞毒性和良好的生物相容性，逐渐在荧光成像、传感检测、生物医药、光催化领域展现出巨大优势。目前，碳量子点的反应原料来源广泛，从化学物质到天然产物，数以千计的原材料被用来合成碳点。新近，自然资源和生物质废弃物衍生的碳点成为绿色合成的新领域，具有明显的经济优势。与此同时，碳量子点的合成方法众多，包括电化学刻蚀、激光烧蚀、微波合成、水热合成等，其中水热合成法具有条件温和、制备简易的优势，是绿色合成的首选。
本发明首次以剩余污泥为原料利用水热合成制备碳量子点，为污水处理过程产生剩余污泥的资源化处置提供新方法，为碳量子点绿色合成提供新路径。
发明内容
本发明的目的在于以剩余污泥为原料制备碳量子点，实现污水处理过程剩余污泥的高值化回收，并提供一种利用剩余污泥合成制备的碳量子点及方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，具体如下：
将剩余污泥烘干至无水，研磨过筛，得到污泥粉末；将所得污泥粉末溶于水中并进行水热反应，冷却至室温后取出所得棕褐色溶液；对溶液进行超声分散并离心，取上清液过滤后得到碳量子点。
作为优选，所述剩余污泥烘干的温度为105℃，研磨后过筛的目数为40目。
作为优选，所述污泥粉末按照固液比1:10溶于水。
作为优选，所述水热反应在反应釜中进行，温度为200℃，反应时间为12h。
作为优选，所述超声分散的时间为1h；离心的转速为20000rpm，时间为1h。
作为优选，所述上清液过滤时的滤膜孔径为0.22μm。
第二方面，本发明提供了一种根据第一方面任一所述方法制得的碳量子点。
作为优选，所述碳量子点的特征激发波长为374nm，特征发射波长为440nm。
作为优选，所述碳量子点的紫外可见吸收光谱特征波长为265nm及323nm。
作为优选，所述碳量子点呈类球状，粒径为20nm。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明首次以剩余污泥为原料，利用水热合成制备了碳量子点，为剩余污泥的资源化处置提供新方法，为碳量子点的生物质合成原料提供新选择，为碳量子点的绿色合成提供新路径。
附图说明
图1为本发明实施例中制得的碳量子点的光致激发光谱、发射光谱；
图2为本发明实施例中制得的碳量子点的紫外可见吸收光谱；
图3为本发明实施例中制得的碳量子点的TEM电镜图；
图4为本发明实施例中制得的碳量子点的XRD晶体衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
本发明提供了一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，该制备方法具体如下：
将剩余污泥在105℃下烘干至无水状态，研磨后过筛，过筛的目数为40目，得到污泥粉末。将所得污泥粉末按照固液比1:10溶于水，在特氟龙反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为200℃，反应时间为12h。水热反应后冷却至室温，并取出所得的棕褐色溶液。对该棕褐色溶液进行超声分散1h，以20000rpm的转速离心1h，取离心后得到的上清液过滤，过滤过程中所用滤头为0.22μm的有机系微孔滤膜，最终得到碳量子点。
实施例
本实施例中制备得到了一种碳量子点，具体方法如下：
将剩余污泥烘干(105℃)至无水，研磨过40目筛，得到污泥粉末；将1.0g污泥粉末溶于10.0ml去离子水中(固液比为1:10)，并置于50ml特氟龙反应釜中进行水热反应(200℃，12h)，冷却至室温后取出；对所得棕褐色溶液进行超声分散(1小时)后离心(转速：20000rpm)1小时，取上清液过滤(0.22μm有机系微孔滤膜)后得到碳量子点。
由上述方法制得的碳量子点，特征激发波长为374nm，特征发射波长为440nm(如图1所示)，说明其在紫外光激发下呈特征蓝紫色荧光。如图2所示，本发明制备得到的碳量子点的紫外可见吸收光谱特征波长为265nm及323nm，说明其发光过程涉及表面羰基/羟基的n-π*跃迁。如图3所示，本发明制备得到的碳量子点呈类球状，粒径大小为20nm。如图4所示，本发明制备得到的碳量子点经XRD分析所得的2θ＝22°，表示出现石墨结晶，即碳量子点具有类石墨内核。至此，说明成功利用剩余污泥为原料制备得到了碳量子点。
此外，本发明通过单因素变量试验发现污泥粉末溶于水中的固液比与水热反应时间之间具有配合作用关系，在固液比为1:10和水热反应时间为12小时的条件下，通过本发明方法制备得到的碳量子点效果最好。
上述研究结果表明，本发明首次成功的以剩余污泥为原料，通过水热反应制备合成了碳量子点，该合成方法简便、绿色、温和，可有效从剩余污泥中回收制备碳量子点。本发明为剩余污泥的资源化处置提供新方法，为碳量子点的生物质合成原料提供新选择，为碳量子点的绿色合成提供新路径。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，其特征在于，具体如下：
将剩余污泥烘干至无水，研磨过筛，得到污泥粉末；将所得污泥粉末溶于水中并进行水热反应，冷却至室温后取出所得棕褐色溶液；对溶液进行超声分散并离心，取上清液过滤后得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，其特征在于，所述剩余污泥烘干的温度为105℃，研磨后过筛的目数为40目。
3.根据权利要求1所述一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，其特征在于，所述污泥粉末按照固液比1:10溶于水。
4.根据权利要求1所述一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，其特征在于，所述水热反应在反应釜中进行，温度为200℃，反应时间为12h。
5.根据权利要求1所述一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，其特征在于，所述超声分散的时间为1h；离心的转速为20000rpm，时间为1h。
6.根据权利要求1所述一种利用剩余污泥合成制备碳量子点的方法，其特征在于，所述上清液过滤时的滤膜孔径为0.22μm。
7.一种根据权利要求1～6任一所述方法制得的碳量子点。
8.根据权利要求7所述的碳量子点，其特征在于，所述碳量子点的特征激发波长为374nm，特征发射波长为440nm。
9.根据权利要求7所述的碳量子点，其特征在于，所述碳量子点的紫外可见吸收光谱特征波长为265nm及323nm。
10.根据权利要求7所述的碳量子点，其特征在于，所述碳量子点呈类球状，粒径为20nm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210831 |