CN105542761A - 一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法 - Google Patents

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高海燕
陈秀英
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Abstract

本发明公开了一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法。将米糠作为碳源,采用水热法制备出荧光碳点。该方法将米糠放入马弗炉中煅烧后,加入去离子水于反应釜内加热数小时。将反应液离心,经滤膜过滤,再用透析袋透析后即得碳点溶液。本发明所用原料源于自然资源,易于获取,且制备方法简单、绿色环保。所得碳点具有很好的水溶性,荧光强度高,可适用于生物标记、细胞成像等领域。

Description

一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,涉及以一种以米糠作为碳源,采用水热法制备碳点的方法。
背景技术
碳点是近年来发展起来的一类新型碳纳米材料。自从2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后,关于碳点的研究受到越来越多的关注。碳点的颗粒粒径通常小于10nm,具有荧光强度高、光稳定性好、耐光漂白等优良的光学性能。由于碳点主要由碳元素组成,不含有金属元素,并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团,因此碳点具有低毒性和良好的水溶性,从而使碳点有理想的生物相容性,在细胞标记、细胞成像等方面有着广泛的应用前景。
在碳点的制备方法上大体可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”法是将宏观碳结构材料通过断裂、粉碎的方法制备碳点,如电弧法、激光照射法、电化学氧化法、化学氧化法等。“自下而上”法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。该方法包括高温热解法、水热法、微波法和超声波法等。尽管目前开发出众多碳点的制备方法,但是这些方法往往存在原料成本高、反应设备昂贵、反应条件苛刻、反应过程繁琐等缺点。因此,需要寻找一种原料廉价易得,制备过程简单,绿色环保的碳点制备法。
目前很多研究者将碳源的选择聚焦在植物及瓜果的外壳上,并且制备出有优良性能的碳点。米糠是稻谷脱壳后精碾糙米的副产品,常被用作饲料。由于米糠富含碳水化合物,符合碳点制备原料的要求。另外,我国的稻米资源丰富,这为碳点制备提供充足的原料。因此,为开发利用米糠这一自然资源,本发明将米糠作为碳源,采用水热法制备碳点。该方法具有操作简单,绿色环保等特点,适合大规模生产等特点。
发明内容
本发明的内容在于提供一种原料易得、制备方法绿色环保,操作简单的碳点制备法。
为实现上述目的,本发明提供的一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,以米糠为碳源,通过水热法制备碳点。本发明提供如下技术方案:
(1)将米糠烘干称重后放入马弗炉中煅烧;
(2)将煅烧后的米糠加入一定量的去离子水,磁力搅拌下混合均匀;
(3)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间;
(4)将反应液离心,经滤膜过滤,再用透析袋透析后即得蓝色荧光的碳点溶液。
其中,所述的步骤(1)中将米糠放入马弗炉中的煅烧温度为300-380℃,煅烧时间为1-3h。
其中,所述的步骤(2)中米糠与去离子水的质量比为1∶100-1∶350。
其中,所述的步骤(3)中米糠在反应釜内的反应温度为120-180℃,反应时间为5-20h。
其中,所述的步骤(4)中离心的转速为12000r/min,时间为20min。
其中,所述的步骤(4)滤膜的孔径为0.22μm。
其中,所述的步骤(4)透析袋的截留分子量为3500Da,透析时间为48h。
与现有技术相比,本发明实现的有益效果:本发明以米糠为碳源制备荧光碳点,原料廉价易得,制备方法简单,绿色环保;本发明所制备的碳点水溶性好,光学性能好,适用于细胞的荧光标记。
附图说明
图1为实施例1制备碳点的透射电镜图
具体实施方式
实施方式1
称取烘干的米糠100g于坩埚中,置于马弗炉中300℃下煅烧3h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水,磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于120℃下反应5h。将反应液先离心(10000r/min,20min)以除去固体大颗粒,再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h,最终得到碳点溶液。
实施方式2
称取烘干的米糠100g于坩埚中,置于马弗炉中300℃下煅烧2h。将煅烧后的米糠加入200mL去离子水,磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于120℃下反应8h。将反应液先离心(10000r/min,20min)以除去固体大颗粒,再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h,最终得到碳点溶液。
实施方式3
称取烘干的米糠100g于坩埚中,置于马弗炉中300℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入350mL去离子水,磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于120℃下反应20h。将反应液先离心(10000r/min,20min)以除去固体大颗粒,再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h,最终得到碳点溶液。
实施方式4
称取烘干的米糠100g于坩埚中,置于马弗炉中340℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水,磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于160℃下反应8h。将反应液先离心(10000r/min,20min)以除去固体大颗粒,再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h,最终得到碳点溶液。
实施方式5
称取烘干的米糠100g于坩埚中,置于马弗炉中380℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水,磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于180℃下反应5h。将反应液先离心(10000r/min,20min)以除去固体大颗粒,再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h,最终得到碳点溶液。
实施方式6
称取烘干的米糠100g于坩埚中,置于马弗炉中300℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水,磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于180℃下反应20h。将反应液先离心(10000r/min,20min)以除去固体大颗粒,再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h,最终得到碳点溶液。
实施方式7
称取烘干的米糠100g于坩埚中,置于马弗炉中300℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水,磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于180℃下反应10h。将反应液先离心(10000r/min,20min)以除去固体大颗粒,再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h,最终得到碳点溶液。

Claims (7)

1.一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将米糠烘干称重后放入马弗炉中煅烧;
(2)将煅烧后的米糠加入一定量的去离子水,磁力搅拌下混合均匀;
(3)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间;
(4)将反应液离心,经滤膜过滤,再用透析袋透析后即得蓝色荧光的碳点溶液。
2.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的将米糠放入马弗炉中的煅烧温度为300-380℃,煅烧时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的米糠与去离子水的质量比为1∶100-1∶300。
4.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,其特征在于,步骤(3)所述的米糠在反应釜内的反应温度为120-180℃,反应时间为5-20h。
5.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,其特征在于,步骤(4)所述的离心的转速为12000r/min,时间为20min。
6.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,其特征在于,步骤(4)所述的滤膜的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法,其特征在于,步骤(4)所述的透析袋的截留分子量为3500Da,透析时间为48h。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105838365A (zh) * 2016-05-06 2016-08-10 曲阜师范大学 荧光碳点CDs溶液、CDs-MnO2复合材料及其制备方法和应用
CN106967425A (zh) * 2016-11-23 2017-07-21 云南省烟草公司文山州公司 以烟秆为原料的荧光碳量子点的制备方法及应用
WO2021066767A1 (en) * 2019-09-30 2021-04-08 Selçuk Üni̇versi̇tesi̇ Rektörlüğü A method for obtaining a fluorophore dye from the edible wild plants
CN113025322A (zh) * 2021-03-11 2021-06-25 武汉轻工大学 一种高荧光性能碳点粉末及其制备方法和在硝基咪唑类药物检测中的应用
CN116622371A (zh) * 2023-05-24 2023-08-22 四川文理学院 一种基于厚朴的新型碳量子点荧光探针的制备方法及其产品和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103361047A (zh) * 2012-03-28 2013-10-23 中国科学院大连化学物理研究所 基于天然糖类材料的功能性碳荧光纳米颗粒及其制备和应用
CN103588189A (zh) * 2013-07-04 2014-02-19 上海交通大学 一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法
CN103922314A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 华南师范大学 一种荧光碳纳米颗粒及其制备方法与应用
CN104261386A (zh) * 2014-10-15 2015-01-07 中国人民解放军防化学院 一种基于植物叶片水热法制备碳点的方法
CN105152157A (zh) * 2015-09-15 2015-12-16 郑州大学 一种固态发光碳点的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103361047A (zh) * 2012-03-28 2013-10-23 中国科学院大连化学物理研究所 基于天然糖类材料的功能性碳荧光纳米颗粒及其制备和应用
CN103588189A (zh) * 2013-07-04 2014-02-19 上海交通大学 一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法
CN103922314A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 华南师范大学 一种荧光碳纳米颗粒及其制备方法与应用
CN104261386A (zh) * 2014-10-15 2015-01-07 中国人民解放军防化学院 一种基于植物叶片水热法制备碳点的方法
CN105152157A (zh) * 2015-09-15 2015-12-16 郑州大学 一种固态发光碳点的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙英祥: "荧光碳点的制备、表征及应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
孙英祥等: "甘蔗水热法一步合成水溶性荧光碳点", 《化工新型材料》 *
罗婕等: "两种我国常见生物质的热解特性研究", 《株洲师范高等专科学校学报》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105838365A (zh) * 2016-05-06 2016-08-10 曲阜师范大学 荧光碳点CDs溶液、CDs-MnO2复合材料及其制备方法和应用
CN106967425A (zh) * 2016-11-23 2017-07-21 云南省烟草公司文山州公司 以烟秆为原料的荧光碳量子点的制备方法及应用
WO2021066767A1 (en) * 2019-09-30 2021-04-08 Selçuk Üni̇versi̇tesi̇ Rektörlüğü A method for obtaining a fluorophore dye from the edible wild plants
CN113025322A (zh) * 2021-03-11 2021-06-25 武汉轻工大学 一种高荧光性能碳点粉末及其制备方法和在硝基咪唑类药物检测中的应用
CN116622371A (zh) * 2023-05-24 2023-08-22 四川文理学院 一种基于厚朴的新型碳量子点荧光探针的制备方法及其产品和应用
CN116622371B (zh) * 2023-05-24 2024-04-12 四川文理学院 一种基于厚朴的新型碳量子点荧光探针的制备方法及其产品和应用

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