CN105542761A - 一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法 - Google Patents

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陈秀英
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Abstract

本发明公开了一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法。将米糠作为碳源，采用水热法制备出荧光碳点。该方法将米糠放入马弗炉中煅烧后，加入去离子水于反应釜内加热数小时。将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得碳点溶液。本发明所用原料源于自然资源，易于获取，且制备方法简单、绿色环保。所得碳点具有很好的水溶性，荧光强度高，可适用于生物标记、细胞成像等领域。

Description

一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及以一种以米糠作为碳源，采用水热法制备碳点的方法。
背景技术
碳点是近年来发展起来的一类新型碳纳米材料。自从2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后，关于碳点的研究受到越来越多的关注。碳点的颗粒粒径通常小于10nm，具有荧光强度高、光稳定性好、耐光漂白等优良的光学性能。由于碳点主要由碳元素组成，不含有金属元素，并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团，因此碳点具有低毒性和良好的水溶性，从而使碳点有理想的生物相容性，在细胞标记、细胞成像等方面有着广泛的应用前景。
在碳点的制备方法上大体可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”法是将宏观碳结构材料通过断裂、粉碎的方法制备碳点，如电弧法、激光照射法、电化学氧化法、化学氧化法等。“自下而上”法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。该方法包括高温热解法、水热法、微波法和超声波法等。尽管目前开发出众多碳点的制备方法，但是这些方法往往存在原料成本高、反应设备昂贵、反应条件苛刻、反应过程繁琐等缺点。因此，需要寻找一种原料廉价易得，制备过程简单，绿色环保的碳点制备法。
目前很多研究者将碳源的选择聚焦在植物及瓜果的外壳上，并且制备出有优良性能的碳点。米糠是稻谷脱壳后精碾糙米的副产品，常被用作饲料。由于米糠富含碳水化合物，符合碳点制备原料的要求。另外，我国的稻米资源丰富，这为碳点制备提供充足的原料。因此，为开发利用米糠这一自然资源，本发明将米糠作为碳源，采用水热法制备碳点。该方法具有操作简单，绿色环保等特点，适合大规模生产等特点。
发明内容
本发明的内容在于提供一种原料易得、制备方法绿色环保，操作简单的碳点制备法。
为实现上述目的，本发明提供的一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，以米糠为碳源，通过水热法制备碳点。本发明提供如下技术方案：
(1)将米糠烘干称重后放入马弗炉中煅烧；
(2)将煅烧后的米糠加入一定量的去离子水，磁力搅拌下混合均匀；
(3)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
(4)将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得蓝色荧光的碳点溶液。
其中，所述的步骤(1)中将米糠放入马弗炉中的煅烧温度为300-380℃，煅烧时间为1-3h。
其中，所述的步骤(2)中米糠与去离子水的质量比为1∶100-1∶350。
其中，所述的步骤(3)中米糠在反应釜内的反应温度为120-180℃，反应时间为5-20h。
其中，所述的步骤(4)中离心的转速为12000r/min，时间为20min。
其中，所述的步骤(4)滤膜的孔径为0.22μm。
其中，所述的步骤(4)透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：本发明以米糠为碳源制备荧光碳点，原料廉价易得，制备方法简单，绿色环保；本发明所制备的碳点水溶性好，光学性能好，适用于细胞的荧光标记。
附图说明
图1为实施例1制备碳点的透射电镜图
具体实施方式
实施方式1
称取烘干的米糠100g于坩埚中，置于马弗炉中300℃下煅烧3h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水，磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于120℃下反应5h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒，再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式2
称取烘干的米糠100g于坩埚中，置于马弗炉中300℃下煅烧2h。将煅烧后的米糠加入200mL去离子水，磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于120℃下反应8h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒，再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式3
称取烘干的米糠100g于坩埚中，置于马弗炉中300℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入350mL去离子水，磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于120℃下反应20h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒，再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式4
称取烘干的米糠100g于坩埚中，置于马弗炉中340℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水，磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于160℃下反应8h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒，再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式5
称取烘干的米糠100g于坩埚中，置于马弗炉中380℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水，磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于180℃下反应5h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒，再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式6
称取烘干的米糠100g于坩埚中，置于马弗炉中300℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水，磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于180℃下反应20h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒，再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。
实施方式7
称取烘干的米糠100g于坩埚中，置于马弗炉中300℃下煅烧1h。将煅烧后的米糠加入100mL去离子水，磁力搅拌下充分混匀。将该溶液放入反应釜内于180℃下反应10h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒，再用0.22μm的滤膜过滤。所得溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h，最终得到碳点溶液。

Claims (7)

1.一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将米糠烘干称重后放入马弗炉中煅烧；
(2)将煅烧后的米糠加入一定量的去离子水，磁力搅拌下混合均匀；
(3)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
(4)将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得蓝色荧光的碳点溶液。
2.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的将米糠放入马弗炉中的煅烧温度为300-380℃，煅烧时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的米糠与去离子水的质量比为1∶100-1∶300。
4.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤(3)所述的米糠在反应釜内的反应温度为120-180℃，反应时间为5-20h。
5.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤(4)所述的离心的转速为12000r/min，时间为20min。
6.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤(4)所述的滤膜的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求1所述的以米糠为碳源制备荧光碳点的方法，其特征在于，步骤(4)所述的透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
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