CN105419792A - 一种溶于水相和有机相碳点的制备方法 - Google Patents

一种溶于水相和有机相碳点的制备方法 Download PDF

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沈洁
商少明
陈秀英
许虎君
顾丹
高海燕
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Abstract

本发明公开了一种溶于水相和有机相碳点的制备方法。将红薯淀粉作为碳源，采用水热法制备出溶于水相和有机相这两种荧光碳点。本发明所用原料源于自然资源，易于获取，且制备方法简单、绿色环保。所得碳点具有很好的水溶性，荧光强度高，可适用于生物标记、细胞成像等领域。

Description

一种溶于水相和有机相碳点的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及以一种以红薯提取液作为碳源，采用水热法制备碳点的方法。
背景技术
碳点是近年来发展起来的一类新型碳纳米材料。自从2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后，关于碳点的研究受到越来越多的关注。碳点的颗粒粒径通常小于10nm，具有荧光强度高、光稳定性好、耐光漂白等优良的光学性能。由于碳点主要由碳元素组成，不含有金属元素，并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团，因此碳点具有低毒性和良好的水溶性，从而使碳点有理想的生物相容性，在细胞标记、细胞成像等方面有着广泛的应用前景。
在碳点的制备方法上大体可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”法是将宏观碳结构材料通过断裂、粉碎的方法制备碳点，如电弧法、激光照射法、电化学氧化法、化学氧化法等。“自下而上”法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。该方法包括高温热解法、水热法、微波法和超声波法等。尽管目前开发出众多碳点的制备方法，但是这些方法往往存在原料成本高、反应设备昂贵、反应条件苛刻、反应过程繁琐等缺点。因此，需要寻找一种原料廉价易得，制备过程简单，绿色环保的碳点制备法。
红薯为世界一大经济农作物，其产量高，廉价易得，并且富含碳和氧元素，为制备高光学性能的碳点提供了可能。本发明将红薯淀粉作为碳源，采用水热法制备碳点。该方法制法具有操作简单，绿色环保等特点，适合大规模生产。
发明内容
本发明的内容在于提供一种原料易得、制备方法绿色环保，操作简单的碳点制备法。
为实现上述目的，本发明提供的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，以红薯淀粉为碳源，通过水热法制备碳点。本发明提供如下技术方案：
(1)将红薯淀粉加入去离子水中，磁力搅拌下加热使其混合均匀；
(2)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
(3)将反应液离心，经滤膜过滤，用透析袋透析后再用有机溶剂萃取，取上层水相液，即得溶于水相的碳点；
(4)下层有机相溶液即得溶于有机相的碳点溶液。
其中，所述的步骤(1)中红薯淀粉与去离子水的质量比为1∶100-1∶350。
其中，所述的步骤(1)中加热温度为70℃。
其中，所述的步骤(2)中溶液在反应釜内的反应温度为160-220℃，反应时间为4-24h。
其中，所述的步骤(3)中离心的转速为12000r/min，时间为20min。
其中，所述的步骤(3)中透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
其中，所述的步骤(3)中有机溶剂为二氯甲烷和丙酮。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：本发明以红薯淀粉为碳源制备荧光碳点，原料廉价易得，制备方法简单，绿色环保；本发明所制备的碳点水溶性好，光学性能好，适用于细胞的荧光标记。所制备的碳点水溶性好，光学性能好，适用于细胞的荧光标记。
附图说明
图1为实施例1制备碳点的紫外可见吸收光谱a：溶于水相的碳点b：溶于有机相的碳点
图2为实施例1制备碳点的不同激发波长下的发射光谱a：溶于水相的碳点b：溶于有机相的碳点
具体实施方式
实施方式1
称取红薯淀粉200mg，加入50mL去离子水，磁力搅拌下70℃加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，160℃下反应12h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液；下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
实施方式2
称取红薯淀粉200mg，加入50mL去离子水，磁力搅拌下70℃加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，160℃下反应24h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液；下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
实施方式3
称取红薯淀粉200mg，加入100mL去离子水，磁力搅拌下70℃加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，180℃下反应12h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液；下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
实施方式4
称取红薯淀粉300mg，加入100mL去离子水，磁力搅拌下70℃加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，180℃下反应18h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液；下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
实施方式5
称取红薯淀粉200mg，加入50mL去离子水，磁力搅拌下70℃加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，180℃下反应20h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用丙酮萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液；下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
实施方式6
称取红薯淀粉300mg，加入100mL去离子水，磁力搅拌下70℃加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，180℃下反应4h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用丙酮萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液；下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
实施方式7
称取红薯淀粉200mg，加入100mL去离子水，磁力搅拌下70℃加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，220℃下反应4h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μm的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液；下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。

Claims (7)

1.一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将红薯淀粉加入去离子水中，磁力搅拌下加热使其混合均匀；
(2)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
(3)将反应液离心，经滤膜过滤，用透析袋透析后再用有机溶剂萃取，取上层水相液，即得溶于水相的碳点；
(4)下层有机相溶液即得溶于有机相的碳点溶液。
2.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的红薯淀粉与去离子水的质量比为1∶100-1∶500。
3.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的加热温度为70℃。
4.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶液在反应釜内的反应温度为160-220℃，反应时间为4-24h。
5.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的离心的转速为12000r/min，时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的有机溶剂为二氯甲烷和丙酮。
7.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
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