CN109337680A - 一种bcno量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BCNO量子点的制备方法。本发明利用燃烧法制备的块体BCNO荧光粉材料作为前驱体,通过双氧水辅助超声剥离块体BCNO荧光粉材料,制备量子产率高、尺寸均一、水溶性和生物相容性良好BCNO量子点,以解决目前BCNO量子点分散性差,制备工艺复杂的问题。本发明通过控制反应过程中块体BCNO荧光粉材料与双氧水溶液的比例、双氧水溶液的浓度、超声处理的频率、温度和时间,可制备出量子产率高、水溶性良好、生物相容性良好的BCNO量子点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光纳米材料技术领域,具体涉及一种BCNO量子点的制备方法。
背景技术
硼碳氮氧(BCNO)发光材料具有六方氮化硼结构,因其低毒环保、合成成本低、合成工艺简单、发光效率高、发光波长可调节和生物毒性低等诸多优势而备受关注。BCNO发光材料已经在照明、医学、生物等领域有广泛的应用(W.N.Wang,T.Ogi,Y.Kaihatsu,F.Iskandar,K.Okuyama.J.Mater.Chem.2011,21,5183)。目前已有对块体BCNO发光材料合成工艺的系列研究,并制备出了形貌各异、发光波长可调、高荧光量子效率的块体BCNO(B.J.Matsoso,K.Ranganathan,B.K.Mutuma,T.Lerotholi,G.Jones,N.J.Coville.NewJ.Chem.2017,41,9497-9504)。但是,目前对BCNO发光材料的研究仅局限于块体BCNO材料在白光LED照明和显示领域的应用,关于BCNO纳米材料的制备及其在荧光传感领域仍处于初级阶段。例如,利用针尖超声法制备BCNO纳米片材料,但此方法所得的BCNO纳米片尺寸偏大,约为200nm,限制了其在生物成像领域的应用(Q.Liu,P.Jiang,Z.H.Pu,A.M.Asiri,A.O.Al-Youbi,X.P.Sun.Sensor.Actuat.B-Chem.2014,194,492-497)。目前也有利用氨水水热法制备BCNO量子点的方法,并用于细胞成像,但所制备BCNO量子点的分散性较差,容易聚集,限制了其在生物传感领域的应用(X.Liu,S.Ye,Y.Qiao,G.Dong,Q.Zhang,J.Qiu.Chem.Commun.2009,27,4073-4075)。近期,也有利用嵌段化合物SBA-15模板法制备BCNO量子点并用于重金属离子的检测,此方法能得到分散性良好、尺寸均一的BCNO量子点,但缺点是制备过于复杂,步骤繁多(X.B.Jia,L.L.Li,J.J.Yu,X.J.Gao,X.J.Yang,Z.M.Lu,X.H.Zhang,H.Liu.Spectrochim.Acta.A.2018,203,214-221)。因此,研究BCNO发光纳米材料的制备,并开拓BCNO发光材料在生物化学传感及生物成像领域的应用,有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种BCNO量子点的制备方法,该方法制备工艺简单,且通过该方法制备得到的BCNO量子点量子产率高,水溶性良好,生物相容性良好。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种BCNO量子点的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制双氧水溶液;
(2)将块体BCNO荧光粉材料分散在双氧水溶液中,得到混合分散液;
(3)混合分散液经超声处理后,得到所述BCNO量子点。
本发明利用双氧水辅助超声处理,剥离块体BCNO荧光粉材料,制备量子产率高、分散性良好,水溶性良好,生物相容性良好的BCNO量子点,且本发明的制备工艺简单可行。
作为本发明所述的BCNO量子点的制备方法的优选实施方式,所述双氧水溶液的浓度为1wt%~30wt%。
本发明中的双氧水溶液选择现配现用,且双氧水溶液的浓度越高,可适当减少超声的时间。
作为本发明所述的BCNO量子点的制备方法的优选实施方式,所述步骤(2)中,块体BCNO荧光粉材料与双氧水溶液的比例为0.1~3.0mg/mL。
作为本发明所述的BCNO量子点的制备方法的优选实施方式,所述块体BCNO荧光粉材料采用燃烧法制备得到。
作为本发明所述的BCNO量子点的制备方法的优选实施方式,所述块体BCNO荧光粉材料的制备方法为:以硼酸作为硼源,以尿素作为氮源,以聚乙二醇作为碳源,其中,硼源与氮源的摩尔比为0.4,碳源与硼源的摩尔比为0.25~1.5;将硼酸、尿素和聚乙二醇按比例混合均匀后,在700℃-800℃煅烧0.5-2h,即得到块体BCNO荧光粉材料。
本发明中通过控制碳源与硼源的摩尔比例,合成出来的块体BCNO的荧光可从蓝色荧光调节至橙红色荧光。
作为本发明所述的BCNO量子点的制备方法的优选实施方式,所述聚乙二醇的分子量为20000,采用分子量为20000的聚乙二醇制备得到的块体BCNO荧光粉材料效果更佳。
作为本发明所述的BCNO量子点的制备方法的优选实施方式,所述步骤(3)中,超声的功率为40~100kW,超声的温度为20℃~55℃,超声的时间为0.5~6h。
本发明中超声的功率越大,所用双氧水溶液的浓度越高,则所需超声的时间越短,即得到澄清BCNO量子点溶液的时间越短。
本发明通过控制反应过程中块体BCNO荧光粉材料与双氧水的比例、双氧水溶液的浓度、聚乙二醇的分子量、超声处理的频率、温度和时间,可制备出量子产率高、单分散性良好、尺寸均一、生物相容性良好BCNO量子点。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明以燃烧法制备的块体BCNO荧光粉材料为前驱体,通过利用双氧水辅助超声剥离块体BCNO荧光粉材料,制备量子产率高、尺寸均一、水溶性和生物相容性良好BCNO量子点,以解决目前BCNO量子点分散性差,制备工艺复杂的问题。本发明通过控制反应过程中块体BCNO荧光粉材料与双氧水溶液的比例、双氧水溶液的浓度、聚乙二醇的分子量、超声处理的频率、温度和时间,可制备出量子产率高、水溶性良好、生物相容性良好BCNO量子点。
附图说明
图1为C/B摩尔比为0.25~1.5时,块体BCNO荧光粉材料的SEM表面形貌图。
图2为C/B摩尔比为0.25~1.5时,块体BCNO荧光粉材料的固体荧光光谱。
图3为C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点的TEM形貌图。
图4为C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点的水合半径图。
图5为C/B摩尔比为0.5的BCNO量子点的荧光激发和发射光谱图。
图6为C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点的细胞活度测试图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例中,所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1C/B摩尔比为0.25的BCNO量子点的制备
(1)将0.02mol硼酸、0.05mol尿素、0.005mol分子量为20000的聚乙二醇和20mL超纯水混合均匀,振荡4h;于80℃烘箱中烘干,将前驱体转移至瓷舟中,在马弗炉中750℃下煅烧1h,即得到块体BCNO荧光粉材料,所合成出的块体BCNO荧光粉发射蓝紫色荧光;
(2)配置3wt%的双氧水溶液,将20mg块体BCNO荧光粉分散于装有50mL 3wt%双氧水溶液的圆底烧瓶中,形成混合分散液;
(3)将装有混合分散液的圆底烧瓶至于超声机中,在超声功率为40kW,超声温度为30℃下超声3h,得到C/B摩尔比为0.25的BCNO量子点溶液。
采用扫描电子显微镜(SEM)表征块体BCNO材料的形貌,如图1所示,制备的块体BCNO材料具有微米级尺度和不规则层状结构。
采用荧光光谱仪表征块体BCNO材料的荧光发射光谱(发射波长为365nm)。图2显示块体BCNO材料的荧光发射光谱为420nm(蓝紫色荧光)。
实施例2C/B摩尔比为0.50的BCNO量子点的制备
(1)将0.02mol硼酸、0.05mol尿素、0.01mol分子量为20000的聚乙二醇和20mL超纯水混合均匀,振荡4h;于80℃烘箱中烘干,将前驱体转移至瓷舟中,在马弗炉中750℃下煅烧1h,即得到块体BCNO荧光粉材料。所合成出的块体BCNO荧光粉发射蓝色荧光;
(2)配置3wt%的双氧水溶液,将20mg块体BCNO荧光粉分散于装有50mL 3wt%双氧水溶液的圆底烧瓶中,形成混合分散液;
(3)将装有混合分散液的圆底烧瓶至于超声机中,在超声功率为40kW,超声温度为30℃下超声3h,得到C/B摩尔比为0.50的BCNO量子点溶液。
采用扫描电子显微镜(SEM)表征本实施例制备的块体BCNO材料的形貌,如图1所示,具有微米级尺度和不规则层状结构。
采用荧光光谱仪表征本实施例制备的块体BCNO材料的荧光发射光谱(发射波长为365nm)。图2显示块体BCNO材料的荧光发射光谱为460nm(蓝色荧光)。
采用荧光光谱仪表征C/B摩尔比为0.50的BCNO量子点的最佳荧光激发和发射光谱。如图5所示,其最佳激发光谱有两组,分别为290nm和345nm;但两者激发得到的发射光谱为一尖锐的395nm的发射峰和一较为平缓的500nm左右的发射峰。
实施例3 C/B摩尔比为0.75的BCNO量子点的制备
(1)将0.02mol硼酸、0.05mol尿素、0.015mol分子量为20000的聚乙二醇和20mL超纯水混合均匀,振荡4h;于80℃烘箱中烘干,将前驱体转移至瓷舟中,在马弗炉中750℃下煅烧1h,即得到块体BCNO荧光粉材料。所合成出的块体BCNO荧光粉发射蓝色荧光;
(2)配置3wt%的双氧水溶液。将20mg块体BCNO荧光粉分散于装有50mL 3wt%双氧水溶液的圆底烧瓶中,形成混合分散液;
(3)将装有混合分散液的圆底烧瓶至于超声机中,在超声功率为40kW,超声温度为30℃下超声3h,得到C/B摩尔比为0.75的BCNO量子点溶液。
采用扫描电子显微镜(SEM)表征本实施例制备的块体BCNO材料的形貌,如图1所示,具有微米级尺度和不规则层状结构。
采用荧光光谱仪表征本实施例制备的块体BCNO材料的荧光发射光谱(发射波长为365nm)。图2显示块体BCNO材料的荧光发射光谱为480nm(蓝色荧光)。
实施例4 C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点的制备
(1)将0.02mol硼酸、0.05mol尿素、0.02mol分子量为20000的聚乙二醇和20mL超纯水混合均匀,振荡4h;于80℃烘箱中烘干,将前驱体转移至瓷舟中,在马弗炉中750℃下煅烧1h,即得到块体BCNO荧光粉材料。所合成出的块体BCNO荧光粉发射绿色荧光;
(2)配置3wt%的双氧水溶液。将20mg块体BCNO荧光粉分散于装有50mL 3wt%双氧水溶液的圆底烧瓶中,形成混合分散液;
(3)将装有混合分散液的圆底烧瓶至于超声机中,在超声功率为40kW,超声温度为30℃下超声3h,得到C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点溶液。
采用扫描电子显微镜(SEM)表征本实施例制备的块体BCNO材料的形貌,如图1所示,具有微米级尺度和不规则层状结构。
采用荧光光谱仪表征本实施例制备的块体BCNO材料的荧光发射光谱(发射波长为365nm)。图2显示块体BCNO材料的荧光发射光谱为530nm(绿色荧光)。
采用透射电子显微镜(TEM)表征C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点的形貌和粒径。图3显示出BCNO量子点为球形,且其单分散性良好,尺寸均一,粒径为5.5-14.5nm,平均粒径为10.1nm。
采用激光粒度仪表征C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点的水合半径。图4显示BCNO量子点的水合粒径大约为28nm,说明其在水溶液中分散性良好,适用于生物传感领域。
采用海拉细胞活性测试表征C/B摩尔比为1.0的BCNO量子点的生物毒性。图6显示出当BCNO量子点的浓度高达1mg/mL时,细胞仍旧能保持90%的活性,说明BCNO量子点具有良好的生物相容性,适用于生物成像领域。
实施例5C/B摩尔比为1.5的BCNO量子点的制备
(1)将0.02mol硼酸、0.05mol尿素、0.03mol分子量为20000的聚乙二醇和20mL超纯水混合均匀,振荡4h;于80℃烘箱中烘干,将前驱体转移至瓷舟中,在马弗炉中750℃下煅烧1h,即得到块体BCNO荧光粉材料。所合成出的块体BCNO荧光粉发射黄色荧光。
(2)配置3wt%的双氧水溶液,将20mg块体BCNO荧光粉分散于装有50mL 3wt%双氧溶液水的圆底烧瓶中,形成混合分散液;
(3)将装有混合分散液的圆底烧瓶至于超声机中,在超声功率为40kW,超声温度为30℃下超声3h,得到C/B摩尔比为1.5的BCNO量子点溶液。
采用扫描电子显微镜(SEM)表征本实施例制备的块体BCNO材料的形貌,如图1所示,具有微米级尺度和不规则层状结构。
采用荧光光谱仪表征本实施例制备的块体BCNO材料的荧光发射光谱(发射波长为365nm)。图2显示块体BCNO材料的荧光发射光谱为540nm(黄绿色荧光)。从图2所知,随着C/B摩尔比从0.25变化到1.5,对应的块体BCNO材料的荧光光谱逐渐红移。
实施例6C/B摩尔比为1.5的BCNO量子点的制备
(1)将0.02mol硼酸、0.05mol尿素、0.03mol分子量为20000的聚乙二醇和20mL超纯水混合均匀,振荡4h;于80℃烘箱中烘干,将前驱体转移至瓷舟中,在马弗炉中700℃下煅烧2h,即得到块体BCNO荧光粉材料。所合成出的块体BCNO荧光粉发射黄色荧光。
(2)配置1wt%的双氧水溶液,将20mg块体BCNO荧光粉分散于装有200mL 1wt%双氧溶液水的圆底烧瓶中,形成混合分散液;
(3)将装有混合分散液的圆底烧瓶至于超声机中,在超声功率为40kW,超声温度为20℃下超声6h,得到C/B摩尔比为1.5的BCNO量子点溶液。
实施例7 C/B摩尔比为1.5的BCNO量子点的制备
(1)将0.02mol硼酸、0.05mol尿素、0.03mol分子量为20000的聚乙二醇和20mL超纯水混合均匀,振荡4h;于80℃烘箱中烘干,将前驱体转移至瓷舟中,在马弗炉中800℃下煅烧0.5h,即得到块体BCNO荧光粉材料。所合成出的块体BCNO荧光粉发射黄色荧光。
(2)配置30wt%的双氧水溶液,将30mg块体BCNO荧光粉分散于装有10mL 30wt%双氧溶液水的圆底烧瓶中,形成混合分散液;
(3)将装有混合分散液的圆底烧瓶至于超声机中,在超声功率为100kW,超声温度为55℃下超声0.5h,得到C/B摩尔比为1.5的BCNO量子点溶液。
实施例6、实施例7与实施例5制备的块体BCNO荧光粉材料的形貌和荧光光谱基本一致。
本发明中的双氧水溶液选择现配现用,且本发明中超声的功率越大,所用双氧水溶液的浓度越高,则所需超声的时间越短,即得到澄清BCNO量子点溶液的时间越短。
综上所述,本发明通过控制反应过程中块体BCNO荧光粉材料与双氧水的比例、双氧水溶液的浓度、超声处理的频率、温度和时间,可制备出量子产率高、分散性、水溶性和生物相容性良好BCNO量子点。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种BCNO量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制双氧水溶液;
(2)将块体BCNO荧光粉材料分散在双氧水溶液中,得到混合分散液;
(3)混合分散液经超声处理后,得到所述BCNO量子点。
2.根据权利要求1所述的BCNO量子点的制备方法,其特征在于,所述双氧水溶液的浓度为1wt%~30wt%。
3.根据权利要求2所述的BCNO量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,块体BCNO荧光粉材料与双氧水溶液的比例为0.1~3.0mg/mL。
4.根据权利要求1所述的BCNO量子点的制备方法,其特征在于,所述块体BCNO荧光粉材料采用燃烧法制备得到。
5.根据权利要求4所述的BCNO量子点的制备方法,其特征在于,所述块体BCNO荧光粉材料的制备方法为:以硼酸作为硼源,以尿素作为氮源,以聚乙二醇作为碳源,其中,硼源与氮源的摩尔比为0.4,碳源与硼源的摩尔比为0.25~1.5;将硼酸、尿素和聚乙二醇按比例混合均匀后,在700℃~800℃煅烧0.5~2h,即得到块体BCNO荧光粉材料。
6.根据权利要求5所述的BCNO量子点的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的分子量为20000。
7.根据权利要求1所述的BCNO量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,超声的功率为40~100kW,超声的温度为20℃~55℃,超声的时间为0.5~6h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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