CN206405434U - 一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置，包括惰性气体罐、铂离子前驱体收集器、体积计量瓶、螺旋加热器、三口烧瓶、超声波水浴加热反应器、料斗、产物收集器、还原剂溶液收集器、温度计、通气管Ⅰ、通气管Ⅱ、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ、阀门Ⅳ、阀门Ⅴ、阀门Ⅵ、泵Ⅰ、泵Ⅱ、泵Ⅲ；本实用新型所述装置反应效率高，实现进料—反应—出料—进料的循环生产操作，节约了时间成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本实用新型公开一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置，属于材料制备技术领域，在石油化工催化应用领域、微电子工业领域和生物医学等领域有着广泛的应用。
背景技术
金属铂具有优异的的催化特性，广泛应用于石油化工催化、微电子工业及生物医学等领域。纳米铂粉的传统制备方法有水热法、溶胶凝胶法、微乳液法、化学液相共沉淀法等。水热法制备得到的纳米铂粉形貌均一、粒度可控性好，但是反应时间较长，且无法实现量化生产；溶胶凝胶法制备得到的纳米铂粉需要经过后续烧结去凝胶，粉体的形貌均一性较差；微乳液法可以制备形貌可控性好的纳米铂粉，但是后续对铂粉需要进行多次清洗以除去有机物，且清洗时间漫长延长了生产周期。化学液相共沉淀法相对前三种方法更简便易行，且反应周期较短，可行性较强，一般采用化学液相还原的方法将铂离子或其离子配合物通过还原剂获得铂金属粉末，为获得较好的分散性，往往会在前驱体溶液中加入分散剂，如果反应过程中不加入任何结构诱导剂或分散剂，制备得到的粉体硬团聚较严重且形貌不可控，而添加分散剂制备得到的粉体清洗困难，且粉体在干燥过程中极易发生自燃、爆炸、团聚等现象，其主要原因是金属铂粒子在粒径为近纳米级时，具有极高的比表面活性，作为分散剂的高分子有机聚合物在铂粒子的作用下，极易被引燃。
早在2004年李炎等有报道过通过超声波辅助还原法制备纳米铜粉，其后陆续有关于超声波辅助还原法制备纳米镍基合金粉、纳米钯颗粒、超细镍包覆铜复合粉的相关报道。超声波能量的引入取缔了分散剂的作用，同时加快了反应速率，整个反应在超声波条件下进行，参与反应的物质仅包括铂前驱体离子和还原剂，通过控制实验的反应参数，如pH值、温度、反应前驱体浓度、还原剂浓度、还原剂种类等，来制备胶体铂纳米颗粒，且得到的粉体易清洗、分散性好、粒度均一性好，同时缩短了生产周期，为后续生产带来极大便利。
然而目前对超声波辅助还原法制备铂纳米胶体的方法仅停留在实验室制备阶段，实验装置仅包含了一台超声波水浴加热反应器和一个三口烧瓶，每次制备得到的产品量少，同时每次制备得到一定量的铂纳米胶体溶液，需要及时从已固定好的铁架台上取下，倒出反应产物，再安装至铁架台上继续下一次反应制备，如此不仅浪费时间，效率低，且反复地取出并安装三口烧瓶，极易对设备造成损坏，且难以实现大规模的生产操作。为实现连续化工业化生产制备胶体铂纳米颗粒，设计了本实用新型装置。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种超声波辅助还原法连续制备胶体铂纳米颗粒的装置，包括惰性气体罐1、铂离子前驱体收集器2、体积计量瓶3、螺旋加热器4、三口烧瓶5、超声波水浴加热反应器6、料斗7、产物收集器8、还原剂溶液收集器9、温度计10、通气管11、通气管12、阀门13、阀门14、阀门15、阀门16、阀门17、阀门18、泵19、泵20、泵21，惰性气体罐1、铂离子前驱体收集器2分别与体积计量瓶3连通，惰性气体罐1和体积计量瓶3之间设置阀门14，铂离子前驱体收集器2和体积计量瓶3之间设置泵19和阀门13，体积计量瓶3上设置通气管11，通气管11上设有阀门15，体积计量瓶3与三口烧瓶5的中口连接，两者之间设置螺旋加热器4、阀门16，三口烧瓶5放置在超声波水浴加热反应器6中，并使用铁架台进行固定，三口烧瓶5的中口还分别与料斗7、产物收集器8连接，三口烧瓶5与料斗7之间设置阀门17，三口烧瓶5与产物收集器8之间设置泵21，料斗7与还原剂溶液收集器9连接且两者之间设置泵20，三口烧瓶5的另外两个口分别设有温度计10、通气管12，温度计10用于测量三口烧瓶5内反应溶液的温度，通气管12上设有阀门18。
所述通气管11处于体积计量瓶3内的液面之上，通气管12处于三口烧瓶5的反应溶液的液面之上。
所述温度计10用于测量三口烧瓶5中反应溶液的温度。
所述超声波水浴加热反应器6可常规市购得到，采用的是歌能工业超声波清洗机G-100S是集加热、温度传感器、数显和超声波振动于一体的反应器。
本实用新型的使用过程为：从铂离子前驱体收集器2中抽出反应前驱体溶液往体积计量瓶3中，同时往料斗7中抽入还原剂溶液，再打开阀门14用惰性气体将一定体积的反应前驱体溶液缓慢压入三口烧瓶5中，开启超声波水浴加热反应器6，并设置加热温度为50℃，反应前驱体溶液途径螺旋加热器4以40℃预热处理；当三口烧瓶5中反应前驱体溶液温度达到50℃时，将一定体积的还原剂溶液加入到三口烧瓶5中，待反应完毕后，将产物全部抽入产物收集器8中，整个操作可循环进行。
本实用新型的有益效果：本实用新型整个管路系统密闭连接，采用超声波水浴加热反应器，构建了进料—反应—出料—进料循环一体化系统，及时将产物与反应物进行有效分离；相比仅有反应装置，而无进料系统和出料系统的装置，本实验新型装置避免了将三口烧瓶从超声波水浴加热反应器中及铁架台上反复取出再安装的麻烦，大大节省了时间成本，提高了反应效率；由于整个系统为封闭式管路连接，工艺参数控制简便，反应速率快，产率高，无杂质污染，产物纯度高。
附图说明
图1为本实用新型所用装置的结构示意图；
图中：1-惰性气体收集器；2-铂离子前驱体收集器；3-体积计量瓶；4-螺旋加热器；5-三口烧瓶；6-超声波水浴加热反应器；7-料斗；8-产物收集器；9-还原剂溶液收集器；10-温度计；11-通气管；12-通气管；13-阀门；14-阀门；15-阀门；16-阀门；17-阀门；18-阀门；19-泵；20-泵；21-泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明，但本实用新型的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置，如图1所示，包括惰性气体罐1、铂离子前驱体收集器2、体积计量瓶3、螺旋加热器4、三口烧瓶5、超声波水浴加热反应器6、料斗7、产物收集器8、还原剂溶液收集器9、温度计10、通气管11、通气管12、阀门13、阀门14、阀门15、阀门16、阀门17、阀门18、泵19、泵20、泵21，惰性气体罐1、铂离子前驱体收集器2分别与体积计量瓶3连通，惰性气体罐1和体积计量瓶3之间设置阀门14，铂离子前驱体收集器2和体积计量瓶3之间设置泵19和阀门13，体积计量瓶3上设置通气管11，通气管11上设有阀门15，体积计量瓶3与三口烧瓶5的中口连接，两者之间设置螺旋加热器4、阀门16，三口烧瓶5放置在超声波水浴加热反应器6中，并使用铁架台进行固定，三口烧瓶5的中口还分别与料斗7、产物收集器8连接，三口烧瓶5与料斗7之间设置阀门17，三口烧瓶5与产物收集器8之间设置泵21，料斗7与还原剂溶液收集器9连接且两者之间设置泵20，三口烧瓶5的另外两个口分别设有温度计10、通气管12，温度计10用于测量三口烧瓶5内反应溶液的温度，通气管12上设有阀门18，所述通气管11处于体积计量瓶3内的液面之上，通气管12处于三口烧瓶5的反应溶液的液面之上，用于将容器里面与外面大气连通；所述超声波水浴加热反应器6采用的是歌能工业超声波清洗机G-100S，是集加热、温度传感器、数显和超声波振动于一体的反应器。
本实施例所述装置的使用步骤如下：
（1）首先关闭阀门14、阀门16、阀门17、阀门18，开启阀门13、阀门15，开启泵19、泵20，将0.02mol/L的氯亚铂酸钾溶液从铂离子前驱体收集器2被泵19抽入体积计量瓶3中，当体积计量瓶3中加入的溶液达到零刻度线时关闭泵19，与此同时，0.1mol/L的抗坏血酸溶液从还原剂溶液收集器9被泵20抽入料斗7中，当溶液到达到料斗7的50mL刻度线时，关闭泵20，再关闭阀门13、阀门15；
（2）开启螺旋加热器4，再依次开启阀门18、阀门16、阀门14，惰性气体氮气从惰性气体罐1中进入体积计量瓶3中，体积计量瓶3中的铂离子前驱体溶液途径螺旋加热器4以40℃预热处理后缓慢进入三口烧瓶5中，开启超声波水浴加热反应器6，并设置加热温度为50℃，当体积计量器中溶液的体积减少50mL后，依次关闭阀门14、阀门16；
（3）读取三口烧瓶中插入的温度计10的温度，达到50℃后，打开阀门17，还原剂溶液从料斗7中一次性全部加入到三口烧瓶5内后及时关闭阀门17，反应迅速进行，能够明显地观察到三口烧瓶5内反应溶液的颜色变化，由浅棕色逐渐变为深棕，再到不透明的黑色，此时反应结束，关闭超声波水浴加热器6，开启泵21将产物彻底抽入产物收集器8中后，关闭泵21；
（4）循环进行步骤（1）、步骤（2）、步骤（），实现胶体铂纳米颗粒的连续化生产，节约时间成本。
Claims (2)
1.一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置，其特征在于：包括惰性气体罐（1）、铂离子前驱体收集器（2）、体积计量瓶（3）、螺旋加热器（4）、三口烧瓶（5）、超声波水浴加热反应器（6）、料斗（7）、产物收集器（8）、还原剂溶液收集器（9）、温度计（10）、通气管（11）、通气管（12）、阀门（13）、阀门（14）、阀门（15）、阀门（16）、阀门（17）、阀门（18）、泵（19）、泵（20）、泵（21），惰性气体罐（1）、铂离子前驱体收集器（2）分别与体积计量瓶（3）连通，惰性气体罐（1）和体积计量瓶（3）之间设置阀门（14），铂离子前驱体收集器（2）和体积计量瓶（3）之间设置泵（19）和阀门（13），体积计量瓶（3）上设置通气管（11），通气管（11）上设有阀门（15），体积计量瓶（3）与三口烧瓶（5）的中口连接，两者之间设置螺旋加热器（4）、阀门（16），三口烧瓶（5）放置在超声波水浴加热反应器（6）中，三口烧瓶（5）的中口还分别与料斗（7）、产物收集器（8）连接，三口烧瓶（5）与料斗（7）之间设置阀门（17），三口烧瓶（5）与产物收集器（8）之间设置泵（21），料斗（7）与还原剂溶液收集器（9）连接且两者之间设置泵（20），三口烧瓶（5）的另外两个口分别设有温度计（10）、通气管（12），通气管（12）上设有阀门（18）。
2.根据权利要求1所述超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置，其特征在于：所述通气管（11）处于体积计量瓶（3）内的液面之上，通气管（12）处于三口烧瓶（5）的反应溶液的液面之上。
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|---|---|---|---|
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Granted publication date: 20170815 Termination date: 20181216 |