CN108907233A - 一种超细铁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细铁粉的制备方法，涉及金属材料技术领域。所述制备方法采用正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铁盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铁粉。本发明所述制备方法简单，制备的超细铁粉不仅粒度分布均匀，而且纯度不低于99.98％。

Description

一种超细铁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种超细铁粉的制备方法。
背景技术
超细铁粉，在民用、工业和国防上有广泛用途。超细铁粉是粉末冶金工业的基础原料之一,由于具有较大的比表面积及活性,因而具有电、磁、光以及催化、吸附和化学反应等特殊的性能。因此,超细铁粉用途极为广泛,主要用于粉末冶金、制造机械零件、生产摩擦材料、减磨材料、超硬材料、磁性材料、润滑剂及其它制品。其次超细铁粉广泛应用于化工、切割、发热材料、焊条等。近年来,铁粉在电磁、生物、医学、光学、冶金等诸多领域也具有广阔的应用前景。目前超细铁粉绝大多数采用气相还原法和高温还原法制备而成。气相还原法中铁瞬间成核，成核温度低，铁粉粒径小，可生产纳米级超细铁粉，但因在气相时反应过程精细，容易受装置条件等的影响。高温还原法制备的超细铁粉粒度分布较宽、纯度较低,普遍为98.5-99.0％。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种超细铁粉的制备方法，该制备方法简单，反应条件更温和，由于反应温度低，故能耗很低，且制备的超细铁粉不仅粒度分布均匀，而且纯度不低于99.98％。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种超细铁粉的制备方法，包括以下步骤：
在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铁盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铁粉。
进一步的，所述铁盐包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁和硫氰化铁的一种或几种，其中溶液A中溶质的摩尔浓度为0.5mol/L-4mol/L。
进一步的，还原剂包括乙醇、三乙基硼氢化钠、硼氢化钾、氯化亚锡、甲醛、水合肼、L-抗坏血酸、氢化铝锂和聚乙烯亚胺中的一种或几种，其中溶液B中还原剂的摩尔浓度为1mol/L-8mol/L。
进一步的，所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1:0.75-1:4。
进一步的，所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1：3，所述溶液A中溶质的摩尔浓度为1mol/L-3.6mol/L；溶液B中还原剂的摩尔浓度为1.5mol/L-5.5mol/L。
进一步的，所述正弦态超声波的频率为15KHz-28KHz，功率为350mW/cm2；变频超声波的频率为20KHz-35KHz，功率为300mW/cm2。
进一步的，所述正弦态超声波的频率为18KHz-25KHz，功率为350mW/cm2；变频超声波的频率为22KHz-25KHz，功率为300mW/cm2。
进一步的，反应温度为30-100℃，反应时间为10-300mins，老化时间为10-300mins。
进一步的，反应温度为50℃；反应时间为30mins；老化时间为60mins。
进一步的，所述制备方法制备的超细铁粉纯度不低于99.98％，平均粒径1200-1800目。
有益效果：与现有技术相比，本发明在超细铁粉的制备方法中通过在15-28KHz、350mW/cm2正弦态超声波和20-35KHz、300mW/cm2变频超声波的共同作用下促进铁盐还原为铁的反应过程，加快了反应过程，增强了传质，提高了产品收率，且产品纯度高；本发明所述超细铁粉的制备方法简单，反应条件更温和，能耗低，制备的超细铁粉纯度不低于99.98％，平均体积粒径为1200-1800目，其粒度分布均匀、且纯度高。
附图说明
图1为现有技术中超细铁粉的SEM扫描电镜图；
图2为本实施例制备的超细铁粉的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
本发明公开的一种超细铁粉的制备方法，包括以下步骤：
一种超细铁粉的制备方法，包括以下步骤：
在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铁盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铁粉。
进一步的，所述铁盐包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁和硫氰化铁的一种或几种，其中溶液A中溶质的摩尔浓度为0.5mol/L-4mol/L。
进一步的，还原剂包括乙醇、三乙基硼氢化钠、硼氢化钾、氯化亚锡、甲醛、水合肼、L-抗坏血酸、氢化铝锂和聚乙烯亚胺中的一种或几种，其中溶液B中还原剂的摩尔浓度为1mol/L-8mol/L。
进一步的，所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1:0.75-1:4。
进一步的，所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1：3，所述溶液A中溶质的摩尔浓度为1mol/L-3.6mol/L；溶液B中还原剂的摩尔浓度为1.5mol/L-5.5mol/L。
进一步的，所述正弦态超声波的频率为15KHz-28KHz，功率为350mW/cm2；变频超声波的频率为20KHz-35KHz，功率为300mW/cm2。
进一步的，所述正弦态超声波的频率为18KHz-25KHz，功率为350mW/cm2；变频超声波的频率为22KHz-25KHz，功率为300mW/cm2。
进一步的，反应温度为30-100℃，反应时间为10-300mins，老化时间为10-300mins。
进一步的，反应温度为50℃；反应时间为30mins；老化时间为60mins。
进一步的，所述制备方法制备的超细铁粉纯度不低于99.98％，平均粒径1200-1800目。需要说明的是，本实施例所述筛分选用筛网大小为1200-1600目，以达到较均匀的粒径分布。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
取40.55g氯化铁，用去离子水配置成摩尔浓度为1mol/L的氯化铁溶液；取22.99g市售40％水合肼溶液于125mL 6mol/L氢氧化钠溶液中，配成1.27mol/L的水合肼/氢氧化钠溶液；将制备的氯化铁溶液加入上述制备的水合肼/氢氧化钠溶液中，置于微波反应器。在反应温度40℃，正弦态超声波频率18KHz，功率350mW/cm2和变频超声波频率22KHz，功率300mW/cm2共同下反应200mins后老化100mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1300目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铁粉的纯度为99.982％。
实施例2
取120.93g硝酸铁，用乙醇配置成2mol/L的硝酸铁溶液；取122.63g市售40％水合肼溶液于125mL 6mol/L氢氧化钾溶液中，配成4.04mol/L的水合肼/氢氧化钾溶液中；将制备的硝酸铁溶液加入上述制备的水合肼/氢氧化钾溶液中，置于微波反应器。在反应温度50℃，正弦态超声波频率20KHz，功率350mW/cm2和变频超声波频率23KHz，功率300mW/cm2共同作用反应30mins后老化60mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1200目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铁粉的纯度为99.987％。
实施例3
取125.37g硫酸铁，用去离子水配置成3mol/L的硫酸铁溶液；取220.74g市售40％水合肼溶液120mL 15mol/L氢氧化钾溶液中，配成5.28mol/L的水合肼/氢氧化钾溶液；将制备的硫酸铁溶液加入上述制备的水合肼/氢氧化钾溶液中，置于微波反应器。在反应温度80℃，正弦态超声波频率25KHz，功率350mW/cm2和变频超声波频率25KHz，功率300mW/cm2共同作用下反应20mins老化90mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1500目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铁粉的纯度为99.988％。
实施例4
取47.73g醋酸铁，用四氢呋喃配置成1mol/L的醋酸铁/四氢呋喃溶液；取40.45g硼氢化钾用四氢呋喃作溶剂配置成3mol/L硼氢化钾/四氢呋喃溶液；将制备的醋酸铁溶液加入上述制备的硼氢化钾/四氢呋喃溶液中，置于微波反应器。在反应温度80℃，正弦态超声波频率22KHz，功率350mW/cm2和变频超声波频率23KHz，功率300mW/cm2共同作用下反应90mins后老化30mins让颗粒成熟。反应结束后过滤，研磨，100℃下干燥，1400目筛分。经电感耦合等离子光谱发生仪测试，超细铁粉的纯度为99.989％。
需要说明的是，所述图1和图2均采用相同的电镜倍率进行拍摄，参考图2，本实施例所述制备方法制备的超细铁粉的电镜图较现有技术中的超细铁粉(如图1所示)的更为分散且球状结构的边缘更为清晰，粒径分布较均匀，而且纯度高，制备方法简单，反应条件更温和，能耗低。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在正弦态超声波和变频超声波的共同作用下，于一定温度下将铁盐溶液A加入到还原剂溶液B中，反应一定时间后老化，然后经过滤固液分离后，于湿法研磨、干燥、筛分后，即可得到超细铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：所述铁盐包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁和硫氰化铁的一种或几种，其中溶液A中溶质的摩尔浓度为0.5mol/L-4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：还原剂包括乙醇、三乙基硼氢化钠、硼氢化钾、氯化亚锡、甲醛、水合肼、L-抗坏血酸、氢化铝锂和聚乙烯亚胺中的一种或几种，其中溶液B中还原剂的摩尔浓度为1mol/L-8mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1:0.75-1:4。
5.根据权利要求1或4所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：所述溶液A中以铁为基准，溶液A和溶液B的摩尔配比为1：3，所述溶液A中溶质的摩尔浓度为1mol/L-3.6mol/L；溶液B中还原剂的摩尔浓度为1.5mol/L-5.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：所述正弦态超声波的频率为15KHz-28KHz，功率为350mW/cm2；变频超声波的频率为20KHz-35KHz，功率为300mW/cm2。
7.根据权利要求6所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：所述正弦态超声波的频率为18KHz-25KHz，功率为350mW/cm2；变频超声波的频率为22KHz-25KHz，功率为300mW/cm2。
8.根据权利要求1或6所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：反应温度为30-100℃，反应时间为10-300mins，老化时间为10-300mins。
9.根据权利要求8所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：应温度为50℃；反应时间为30mins；老化时间为60mins。
10.根据权利要求1所述的一种超细铁粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法制备的超细铁粉纯度不低于99.98％，平均粒径1200-1800目。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102699348A (zh) * 2012-07-02 2012-10-03 昆明理工大学 一种微米级球形高纯镍粉的制备方法
CN104174870A (zh) * 2014-08-29 2014-12-03 北京工业大学 一种利用葡萄籽绿色合成纳米零价铁的方法及其应用
CN104308181A (zh) * 2014-10-17 2015-01-28 浙江工业大学 一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属Cu/Fe的方法
WO2015100682A1 (zh) * 2013-12-31 2015-07-09 深圳粤网节能技术服务有限公司 一种基于无烟煤的石墨烯及氧化石墨烯的制备方法
CN104999087A (zh) * 2015-06-26 2015-10-28 沈阳化工大学 一种利用sba-15分散纳米铁颗粒的制备方法
CN105146470A (zh) * 2015-08-10 2015-12-16 中盐榆林盐化有限公司 一种海藻氨基酸盐及其制备方法
CN105294728A (zh) * 2015-10-19 2016-02-03 江阴职业技术学院 一种利用超声波技术提取青蒿素的方法
JP2016188391A (ja) * 2015-03-28 2016-11-04 国立大学法人秋田大学 金ナノ粒子の製造方法、金ナノ粒子、Ｌｉイオン電池用正極活物質の製造方法、およびＬｉイオン電池用正極活物質
CN206405434U (zh) * 2016-12-16 2017-08-15 昆明理工大学 一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102699348A (zh) * 2012-07-02 2012-10-03 昆明理工大学 一种微米级球形高纯镍粉的制备方法
WO2015100682A1 (zh) * 2013-12-31 2015-07-09 深圳粤网节能技术服务有限公司 一种基于无烟煤的石墨烯及氧化石墨烯的制备方法
CN104174870A (zh) * 2014-08-29 2014-12-03 北京工业大学 一种利用葡萄籽绿色合成纳米零价铁的方法及其应用
CN104308181A (zh) * 2014-10-17 2015-01-28 浙江工业大学 一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属Cu/Fe的方法
JP2016188391A (ja) * 2015-03-28 2016-11-04 国立大学法人秋田大学 金ナノ粒子の製造方法、金ナノ粒子、Ｌｉイオン電池用正極活物質の製造方法、およびＬｉイオン電池用正極活物質
CN104999087A (zh) * 2015-06-26 2015-10-28 沈阳化工大学 一种利用sba-15分散纳米铁颗粒的制备方法
CN105146470A (zh) * 2015-08-10 2015-12-16 中盐榆林盐化有限公司 一种海藻氨基酸盐及其制备方法
CN105294728A (zh) * 2015-10-19 2016-02-03 江阴职业技术学院 一种利用超声波技术提取青蒿素的方法
CN206405434U (zh) * 2016-12-16 2017-08-15 昆明理工大学 一种超声波辅助还原法连续制备纳米胶态铂分散体的装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱玉萍: "超声化学法制备纳米金属材料的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊)》 *

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