CN102699348A - 一种微米级球形高纯镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不添加分散剂制备微米级球形高纯镍粉的方法，属于金属粉末领域。以相应镍盐为原料，并选择适当的还原剂、以NaOH等碱性物质为pH调节剂，不添加分散剂，使用超声振荡的方法防止其团聚，在搅拌状态下进行液相还原。通过调节反应物浓度、搅拌速度、反应温度、反应时间和pH值以制得0.05～1.12μm的不同粒径的球形高纯镍粉。本制备方法工艺简单，操作容易。且制备的镍粉粒径分布均匀，分散性好，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍粉的制备方法，特别是用液相还原法制备微米级高纯球形镍粉的方法，属于金属粉末领域。
背景技术
粉体材料是新材料的重要组成部分，从作为高新技术，世界各国已把它作为研究的重点。超细镍粉一般指粒径小于1μm的镍粉，其作为金属粉体的一种，具有尺寸小、表面能高、比表面积大等纳米材料的特点，并具有良好的导电性和磁性，在很多方面都表现出比其它常规尺寸材料更好的优良特性，使其在冶金、电子、化工、航天及国防研究等领域表现出极广阔的应用前景。
目前，国内外超细镍粉的制备方法很多，主要有还原法、羰基镍热解法、电解法、蒸发-冷凝法、化学气相沉积法、雾化-热分解法等，但都有各自的优缺点。羰基镍热解法制得的镍粉粒径较大且不圆整，此外羰基镍有剧毒，生产不安全，有害人体健康。电解法制得的镍粉粒径一般较大且能耗大。蒸发-冷凝法效率低下，设备复杂，难以工业化。化学气相沉积法所需设备极为昂贵，目前也不具备工业化的可能性。雾化-热分解法可以大规模制备纳米镍粉，是一种很适合工业化生产的制备方法，但它在热解过程产生的气体会对环境造成一定污染。
液相还原法是大多数金属粉末的常用制备方法，也是制备超细镍粉的常用方法。它是用不同的还原剂还原Ni(OH)2或NiSO4溶液来制备镍粉。李松林等研究了以硫酸镍为原料、以水合肼为还原剂制备纳米镍粉，考察了不同分散剂对镍粉粒度及其分布的影响。所得粉末颗粒近球形，一次颗粒粒径在50～100nm 之间，有轻微团聚。Kening Yu 等采用溶液还原法，以NiSO4·6H2O为原料，用乙烯醇溶解NiSO4与NaOH的生成物Ni(OH)2，联氨做还原剂，通过控制碱加入量、反应物浓度、反应温度和还原时间，制备出了长度为1～8μm、厚度为0.1～0.5μm的棒状超细镍粉。
液相还原法具有工艺简单、产物的形貌及粒度可控等优点，已引起科研工作者的广泛关注，也是目前实验室中研究最多的方法。但该法制备的粉末容易团聚，且由于在制备过程中引入分散剂等其他杂质导致一直难以制备出高纯度的镍粉。
发明内容
为克服上述易团聚，分散性不好且纯度较低等问题，本发明的目的在于提供一种不添加有机分散剂，以超声振荡的分散方式制备微米级球形高纯镍粉的方法。
本发明的技术方案是：首先分别制备镍盐溶液、还原剂溶液和pH调节剂溶液，然后在一定的温度下混合三种溶液，进行超声振荡和搅拌，保持混合溶液的浓度和pH值，反应一定时间后进行固液分离，洗涤，真空干燥，最终得到微米级球形高纯镍粉。具体制备步骤包括如下：
（1）分别制备镍盐溶液、还原剂溶液和pH调节剂溶液；
（2）将镍盐溶液加热至40～90℃，把还原剂溶液、pH调节剂溶液依次加入镍盐溶液中，保持混合溶液温度40～90℃，以360～1280r/min的速度搅拌20～120min，搅拌的同时伴随一定振荡周期的频率为20～40KHZ的超声振荡；
（3）由于在振荡和搅拌的条件下混合溶液中还原剂溶液的浓度和pH会有变化，按照2～5mL/min的速度向步骤（2）的混合溶液中依次滴定还原剂溶液和pH调节剂溶液，在40～90℃的温度条件下反应20～120min后溶液变清，冷却至室温后进行固液分离，洗涤，真空干燥，最终得到微米级球形高纯镍粉。
所述镍盐溶液的浓度为0.1～2mol/L，镍盐为NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NiCO3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O或溶于氨水的Ni3(PO4)2·8H2O中的一种，其中溶于氨水的Ni3(PO4)2·8H2O是按照Ni3(PO4)2与氨的摩尔比1～2：0.4～0.8溶于氨水的。
所述还原剂为水合肼、葡萄糖、抗坏血酸（维C）、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁铵或甲醛中的一种，均为普通市售，还原剂溶液的浓度为0.2～4mol/L。
所述pH调节剂为NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为0.02～0.2mol/L。
所述步骤（2）镍盐溶液和还原剂溶液是按照1：4～10的摩尔比进行混合的，混合pH调节剂后混合溶液的pH为10～12.5，步骤（3）中滴定后镍盐和还原剂的摩尔比、混合溶液的pH与步骤（2）中的范围相同。
所述振荡的过程中为防止溶液不稳定，步骤（2）超声振荡的振荡周期是按照振荡20s～50s后停止30秒再继续振荡。
所述洗涤依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤1～3次后抽滤。
所述真空干燥是在真空度为1×10-1～1×10-3kPa、温度为40～70℃的条件下干燥为6～10h。
所述最终制得的微米级球形高纯镍粉的粒径为0.05～1.12μm，纯度为99～99.9wt%。
同现有技术相比，本发明方法的优点和积极效果：采用超声波振荡并结合搅拌，不添加分散剂使反应过程中生成的镍粉分散，改善团聚现象控制粒径，并且由于未添加分散剂引发剂等助剂，杜绝了更多的杂质的引入，提高了所制的镍粉的纯度。整个工艺流程简易可行、装置简单，制得的微米级高纯超细镍粉分散性较好，粒径小，粒径分布均匀，纯度高，可满足目前许多电子产品所需高纯度镍粉的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。
实施例1：本实施例的微米级球形高纯镍粉的制备步骤如下：
（1）用去离子水分别制备浓度0.1～2mol/L镍盐溶液、浓度为0.2～4mol/L的还原剂溶液和0.02～0.2mol/L的NaOH溶液；镍盐为NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NiCO3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O或溶于氨水的Ni3(PO4)2·8H2O中的一种，其中溶于氨水的Ni3(PO4)2·8H2O是按照Ni3(PO4)2与氨的摩尔比1～2：0.4～0.8溶于氨水的。还原剂为水合肼、葡萄糖、抗坏血酸（维C）、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁铵或甲醛中的一种。
（2）将镍盐溶液加热至40～90℃，将镍盐溶液和还原剂溶液按照1：4～10的摩尔比混合，然后加入pH调节剂溶液后pH为10～12.5，保持混合溶液温度40～90℃，以360～1280r/min的速度搅拌20～120min，搅拌的同时伴随一定振荡周期的频率为20～40KHZ的超声振荡，振荡周期是按照振荡20s～50s后停止30秒再继续振荡；
（3）由于在振荡和搅拌的条件下混合溶液中还原剂溶液的浓度和pH会有变化，按照2～5mL/min的速度向步骤（2）的混合溶液中依次滴定还原剂溶液和pH调节剂溶液，滴定后镍盐和还原剂的摩尔比、混合溶液的pH与步骤（2）中的范围相同，在40～90℃的温度条件下反应20～120min后溶液变清，冷却至室温后进行固液分离，洗涤依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤1～3次后抽滤，然后在真空度为1×10-1～1×10-3kPa、温度为40～70℃的条件下干燥为6～10h的条件下真空干燥，最终得到粒径为0.05～1.12μm，纯度为99～99.9wt%的微米级球形高纯镍粉。
实施例2：本实施例的微米级球形高纯镍粉制备的反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能如表1所示。
实施例3：本实施例的微米级球形高纯镍粉制备的反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能如表1所示。
实施例4：本实施例的微米级球形高纯镍粉制备的反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能如表1所示。
实施例5：本实施例的微米级球形高纯镍粉制备的反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能如表2所示。
实施例6：本实施例的微米级球形高纯镍粉制备的反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能如表2所示。
实施例7：本实施例的微米级球形高纯镍粉制备的反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能如表2所示。
表1 实施例1～4反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能
表2 实施例5～7反应条件及得到的微米级球形高纯镍粉性能
Claims (9)
1.一种微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）分别制备镍盐溶液、还原剂溶液和pH调节剂溶液；
（2）将镍盐溶液加热至40～90℃，把还原剂溶液、pH调节剂溶液依次加入镍盐溶液中，保持混合溶液温度40～90℃，以360～1280r/min的速度搅拌20～120min，搅拌的同时伴随一定振荡周期的频率为20～40KHZ的超声振荡；
（3）按照2～5mL/min的速度向步骤（2）的混合溶液中依次滴定还原剂溶液和pH调节剂溶液，在40～90℃的温度条件下反应20～120min后溶液变清，冷却至室温后进行固液分离，洗涤，真空干燥，最终得到微米级球形高纯镍粉。
2.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：
所述镍盐溶液的浓度为0.1～2mol/L，镍盐为NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NiCO3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O或溶于氨水的Ni3(PO4)2·8H2O中的一种，其中溶于氨水的Ni3(PO4)2·8H2O是按照Ni3(PO4)2与氨的摩尔比1～2：0.4～0.8溶于氨水的。
3.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为水合肼、葡萄糖、抗坏血酸、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁铵或甲醛中的一种，还原剂溶液的浓度为0.2～4mol/L。
4.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为0.02～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）镍盐溶液和还原剂溶液是按照1：4～10的摩尔比进行混合的，混合pH调节剂后混合溶液的pH为10～12.5，步骤（3）中滴定后镍盐和还原剂的摩尔比、混合溶液的pH与步骤（2）中的范围相同。
6.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）超声振荡的振荡周期是按照振荡20s～50s后停止30秒再继续振荡。
7.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤1～3次后抽滤。
8.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：所述真空干燥是在真空度为1×10-1～1×10-3kPa、温度为40～70℃的条件下干燥为6～10h。
9.根据权利要求1所述的微米级球形高纯镍粉的制备方法，其特征在于：所述最终制得的微米级球形高纯镍粉的粒径为0.05～1.12μm，纯度为99～99.9wt%。
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