JP2003089801A - ニオブ及び／またはタンタル粉の製造方法 - Google Patents
ニオブ及び／またはタンタル粉の製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 キャパシタを製造するのに好適な大きな
比表面積と優れた取り扱い性を両立したニオブやタンタ
ル粉末の製造方法の提供を目的とする。 【解決手段】 ニオブ及び／またはタンタルの微粉末を
アルカリ土類金属及び／または希土類金属酸化物の共存
下、真空中または不活性雰囲気中で９００〜１３００℃
に加熱してニオブ及び／またはタンタルの微粉末を焼結
させ、得た焼結体を酸処理してニオブ及び／またはタン
タル粉を得ることを特徴とするものである。そして、金
属粉に対する酸化物の量が体積分率で１０〜６００％と
する。または、ニオブ及び／またはタンタルの酸化物を
アルカリ土類金属及び／または希土類金属と混合し、加
熱・還元してニオブ及び／またはタンタル微粉末を生成
させ、これらを分離することなく、要すればルカリ土類
金属及び／または希土類金属酸化物の量を調整し、上記
と同様の処理をして及び／またはタンタル粉を得る。
比表面積と優れた取り扱い性を両立したニオブやタンタ
ル粉末の製造方法の提供を目的とする。 【解決手段】 ニオブ及び／またはタンタルの微粉末を
アルカリ土類金属及び／または希土類金属酸化物の共存
下、真空中または不活性雰囲気中で９００〜１３００℃
に加熱してニオブ及び／またはタンタルの微粉末を焼結
させ、得た焼結体を酸処理してニオブ及び／またはタン
タル粉を得ることを特徴とするものである。そして、金
属粉に対する酸化物の量が体積分率で１０〜６００％と
する。または、ニオブ及び／またはタンタルの酸化物を
アルカリ土類金属及び／または希土類金属と混合し、加
熱・還元してニオブ及び／またはタンタル微粉末を生成
させ、これらを分離することなく、要すればルカリ土類
金属及び／または希土類金属酸化物の量を調整し、上記
と同様の処理をして及び／またはタンタル粉を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はキャパシタを製造す
るのに適当なニオブ及びタンタル粉末の製造方法に関す
るものである。
るのに適当なニオブ及びタンタル粉末の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】アルカリ土類金属及び／または希土類金
属とニオブ及び／またはタンタルなどの重金属酸化物と
を混合し、加熱還元してニオブ及び／またはタンタル等
の金属粉末を得る方法はすでに知られている。また、こ
れらの方法により得られる金属粒子が、条件を選ぶこと
により粒子径１μｍ以下、比表面積５ｍ2／ｇを越える
極めて微細な粉末となることも知られている。粉末表面
に誘電体層を形成する電解キャパシタではこのような高
い比表面積の粉末は高容量が得られ好適である。
属とニオブ及び／またはタンタルなどの重金属酸化物と
を混合し、加熱還元してニオブ及び／またはタンタル等
の金属粉末を得る方法はすでに知られている。また、こ
れらの方法により得られる金属粒子が、条件を選ぶこと
により粒子径１μｍ以下、比表面積５ｍ2／ｇを越える
極めて微細な粉末となることも知られている。粉末表面
に誘電体層を形成する電解キャパシタではこのような高
い比表面積の粉末は高容量が得られ好適である。
【０００３】しかし、このような粉末を、圧粉などの粉
末冶金的手法によりキャパシタに形成する場合、微細な
粉末であるので流動性が低く、また金型精度上の制限も
大きい等の問題がある。一般に、微粉を圧粉成形する場
合は、微粉を１０μｍ程度以上の２次粒子に造粒するの
が好ましいとされている。上記ニオブやタンタルの微粉
末圧粉するために、該微粉末を焼結してより粗大な２次
粒子を作製することは可能であるが、２次粒子が得られ
る焼結条件では、粒子を結合させるための体拡散よりも
表面拡散の方が速いために表面積が大きく減少してしま
い、微粉である利点が生かせないという問題がある。
末冶金的手法によりキャパシタに形成する場合、微細な
粉末であるので流動性が低く、また金型精度上の制限も
大きい等の問題がある。一般に、微粉を圧粉成形する場
合は、微粉を１０μｍ程度以上の２次粒子に造粒するの
が好ましいとされている。上記ニオブやタンタルの微粉
末圧粉するために、該微粉末を焼結してより粗大な２次
粒子を作製することは可能であるが、２次粒子が得られ
る焼結条件では、粒子を結合させるための体拡散よりも
表面拡散の方が速いために表面積が大きく減少してしま
い、微粉である利点が生かせないという問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はキャパシタを
製造するのに好適な大きな比表面積と優れた取り扱い性
を両立したニオブやタンタル粉末の製造方法の提供を目
的とする。
製造するのに好適な大きな比表面積と優れた取り扱い性
を両立したニオブやタンタル粉末の製造方法の提供を目
的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはニオブやタ
ンタルの粉末を焼結するとき、上述したように単に加熱
して焼結しただけでは自由表面での拡散が生じ、比表面
積が減少してしまう。しかし酸化物粉末の共存下で焼結
を行うと、粉末の比表面積を保ったまま焼結して造粒で
きることを見出し本発明に至った。
ンタルの粉末を焼結するとき、上述したように単に加熱
して焼結しただけでは自由表面での拡散が生じ、比表面
積が減少してしまう。しかし酸化物粉末の共存下で焼結
を行うと、粉末の比表面積を保ったまま焼結して造粒で
きることを見出し本発明に至った。
【０００６】即ち、上記課題を解決する本発明は、ニオ
ブ及び／またはタンタルの微粉末を焼結して造粒する方
法において、ニオブ及び／またはタンタルの微粉末をア
ルカリ土類金属及び／または希土類金属酸化物の共存
下、真空中または不活性雰囲気中で９００〜１３００℃
に加熱してニオブ及び／またはタンタルの微粉末を焼結
させ、得た焼結体を酸処理してニオブ及び／またはタン
タル粉を得ることを特徴とするものである。そして、金
属粉に対する酸化物の量が体積分率で１０〜６００％と
するものである。
ブ及び／またはタンタルの微粉末を焼結して造粒する方
法において、ニオブ及び／またはタンタルの微粉末をア
ルカリ土類金属及び／または希土類金属酸化物の共存
下、真空中または不活性雰囲気中で９００〜１３００℃
に加熱してニオブ及び／またはタンタルの微粉末を焼結
させ、得た焼結体を酸処理してニオブ及び／またはタン
タル粉を得ることを特徴とするものである。そして、金
属粉に対する酸化物の量が体積分率で１０〜６００％と
するものである。
【０００７】また、本発明の別の態様は、ニオブ及び／
またはタンタルの酸化物をアルカリ土類金属及び／また
は希土類金属と混合し、加熱・還元してニオブ及び／ま
たはタンタル微粉末を生成させ、これらを分離すること
なく、要すればルカリ土類金属及び／または希土類金属
酸化物の量を調整し、真空中または不活性雰囲気中、９
００〜１３００℃で焼結し、得た焼結体を酸で処理して
前記還元で生じた酸化物を溶解除去してニオブ及び／ま
たはタンタル粉を得るものである。
またはタンタルの酸化物をアルカリ土類金属及び／また
は希土類金属と混合し、加熱・還元してニオブ及び／ま
たはタンタル微粉末を生成させ、これらを分離すること
なく、要すればルカリ土類金属及び／または希土類金属
酸化物の量を調整し、真空中または不活性雰囲気中、９
００〜１３００℃で焼結し、得た焼結体を酸で処理して
前記還元で生じた酸化物を溶解除去してニオブ及び／ま
たはタンタル粉を得るものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のように、酸化物粉末の共
存下で焼結を行うと、粉末の比表面積を保ったまま焼結
して造粒できる理由として考えられることは、酸化物が
金属微粉末同士の結合を物理的に阻害することばかりで
なく、金属と酸化物の濡れ性なども関与していると考え
られる。
存下で焼結を行うと、粉末の比表面積を保ったまま焼結
して造粒できる理由として考えられることは、酸化物が
金属微粉末同士の結合を物理的に阻害することばかりで
なく、金属と酸化物の濡れ性なども関与していると考え
られる。
【０００９】添加する酸化物としては、焼結時に金属粉
末中へ固溶する可能性があるので、金属粉末として要求
される純度、特性に応じて選ぶ必要がある。一般に、ア
ルカリ土類金属や希土類金属の酸化物はニオブやタンタ
ルヘの固溶限が小さいので、得られるニオブ粉やタンタ
ル粉の純度を保つには都合がよい。また添加量は金属粉
末に対し、１０体積％以下では表面拡散抑制効果が得ら
れず、また６００体積％を越えて添加した場合には比表
面積の低下は抑制されるが、充分に造粒できないほか、
焼結後の酸化物除去が大変になる。よって酸化物添加量
はｌ０〜６００体積％とする。また、酸化物の選定はニ
オブ粉やタンタル粉との除去のしやすさも考慮すること
が好ましい。これらの酸化物の除去は酸処理によること
が簡便で好ましい。
末中へ固溶する可能性があるので、金属粉末として要求
される純度、特性に応じて選ぶ必要がある。一般に、ア
ルカリ土類金属や希土類金属の酸化物はニオブやタンタ
ルヘの固溶限が小さいので、得られるニオブ粉やタンタ
ル粉の純度を保つには都合がよい。また添加量は金属粉
末に対し、１０体積％以下では表面拡散抑制効果が得ら
れず、また６００体積％を越えて添加した場合には比表
面積の低下は抑制されるが、充分に造粒できないほか、
焼結後の酸化物除去が大変になる。よって酸化物添加量
はｌ０〜６００体積％とする。また、酸化物の選定はニ
オブ粉やタンタル粉との除去のしやすさも考慮すること
が好ましい。これらの酸化物の除去は酸処理によること
が簡便で好ましい。
【００１０】造粒用焼結原料としてニオブやタンタルの
金属微粉を用いる場合には、これらの金属微粉末と酸化
物とをミキサーなどを用いて混合する。ニオブやタンタ
ルの酸化物より、これらをアルカリ土類金属及び／また
は希土類金属を混合し加熱して反応させ、得た反応生成
物よりニオブやタンタルの微粉末を得て、これを焼結に
より造粒する際には以下の方法に従えば、さらに簡便で
ある。
金属微粉を用いる場合には、これらの金属微粉末と酸化
物とをミキサーなどを用いて混合する。ニオブやタンタ
ルの酸化物より、これらをアルカリ土類金属及び／また
は希土類金属を混合し加熱して反応させ、得た反応生成
物よりニオブやタンタルの微粉末を得て、これを焼結に
より造粒する際には以下の方法に従えば、さらに簡便で
ある。
【００１１】すなわち、ニオブ及び／またはタンタルの
酸化物とアルカリ土類金属及び／または希土類金属など
とを混合し、所定の温度に加熱し、ニオブ及び／または
タンタルの酸化物を還元してこれらの金属粉を含む反応
生成物を得、ついでこの反応生成物を真空中または不活
性雰囲気中で加熱焼結する。ここで、焼結温度を９００
℃〜１３００℃とするのは、９００℃よりも低い温度で
は、造粒効果がほとんど得られないからであり、１３０
０℃を越えた温度では酸化物の焼結が生じて、比表面積
の保持効果が低下するためである。本発明方法によれ
ば、酸化物量と焼結温度の組み合わせにより種々の性状
を持つ造粒粉が得られる。一般に、酸化物量とともに焼
結温度を高くすることが望ましい。
酸化物とアルカリ土類金属及び／または希土類金属など
とを混合し、所定の温度に加熱し、ニオブ及び／または
タンタルの酸化物を還元してこれらの金属粉を含む反応
生成物を得、ついでこの反応生成物を真空中または不活
性雰囲気中で加熱焼結する。ここで、焼結温度を９００
℃〜１３００℃とするのは、９００℃よりも低い温度で
は、造粒効果がほとんど得られないからであり、１３０
０℃を越えた温度では酸化物の焼結が生じて、比表面積
の保持効果が低下するためである。本発明方法によれ
ば、酸化物量と焼結温度の組み合わせにより種々の性状
を持つ造粒粉が得られる。一般に、酸化物量とともに焼
結温度を高くすることが望ましい。
【００１２】こうするのは、還元終了後の反応生成物は
ニオブやタンタルの金属微粉末がアルカリ土類金属や希
土類金属の酸化物中に分散した状態のものとなっている
からであり、これを９００〜１３００℃で焼結すること
で、金属粉末に酸化物を添加、混合した場合と同等以上
の効果が得られる。
ニオブやタンタルの金属微粉末がアルカリ土類金属や希
土類金属の酸化物中に分散した状態のものとなっている
からであり、これを９００〜１３００℃で焼結すること
で、金属粉末に酸化物を添加、混合した場合と同等以上
の効果が得られる。
【００１３】また、この反応生成物中のアルカリ土類金
属酸化物や希土類金属酸化物とニオブ及／またはタンタ
ル酸化物との比は化学量論比に従って一定である。よっ
て、これにアルカリ土類金属酸化物や希土類金属酸化物
を添加し、所望の比に調整して焼結すれば、焼結によっ
て結合できる粒子の数を調整できるため、得られる２次
粒子の径を調節できる。
属酸化物や希土類金属酸化物とニオブ及／またはタンタ
ル酸化物との比は化学量論比に従って一定である。よっ
て、これにアルカリ土類金属酸化物や希土類金属酸化物
を添加し、所望の比に調整して焼結すれば、焼結によっ
て結合できる粒子の数を調整できるため、得られる２次
粒子の径を調節できる。
【００１４】本発明において、焼結温度は９００〜１３
００℃とするが、これは、この範囲より低い温度では増
粒効果が得られず、これより高い温度では比表面積の低
下が大きくなるからである。なお、この温度はニオブ及
び／またはタンタルの酸化物とアルカリ土類金属及び／
または希土類金属などとを混合し、ニオブ及び／または
タンタルの微粉末を得るために一般的に適用される加熱
温度より低い。
００℃とするが、これは、この範囲より低い温度では増
粒効果が得られず、これより高い温度では比表面積の低
下が大きくなるからである。なお、この温度はニオブ及
び／またはタンタルの酸化物とアルカリ土類金属及び／
または希土類金属などとを混合し、ニオブ及び／または
タンタルの微粉末を得るために一般的に適用される加熱
温度より低い。
【００１５】加熱時間は温度や金属微粉末と酸化物との
比、そして求める粒径により異なってくるため、実施に
際してはあらかじめ最適条件を求めておくことが好まし
い。
比、そして求める粒径により異なってくるため、実施に
際してはあらかじめ最適条件を求めておくことが好まし
い。
【００１６】このようにして得られたニオブ及び／また
はタンタルの粉末は還元直後の微粉末に近い高い比表面
積を保ちながら、圧粉等の工程で取り扱い易い優れた作
業性を有するものとなる。そして、こうした粉はキャパ
シタ用材料として好適となる、
はタンタルの粉末は還元直後の微粉末に近い高い比表面
積を保ちながら、圧粉等の工程で取り扱い易い優れた作
業性を有するものとなる。そして、こうした粉はキャパ
シタ用材料として好適となる、
【００１７】
【実施例】次に実施例を用いて本発明をさらに説明す
る。 （実施例１〜５）酸化ニオブをマグネシウムで還元して
得られたニオブ微粉末を用いた。このニオブ微粉末のＢ
ＥＴ比表面積は９ｍ2／ｇ、平均粒径０．３μｍであっ
た。このニオブ微粉末に酸化マグネシウムまたは酸化セ
リウムを表１に示された量添加し、Ｖ字型フレンダで２
ｈ混合した後、１ＯKgｆ／ｍｍ2の圧力で直径１００ｍ
ｍ、厚さ１０ｍｍの円板状に圧粉成形し、この成形体を
真空中９００〜１３００℃で１ｈ焼結した。得られた焼
結体をスタンプミルで解砕後、１：１の塩酸・硝酸混合
液で処理して酸化物を除去した。得られた造粒粉末のＢ
ＥＴ比表面積および平均粒径を測定した。表に条件及び
結果を示した。
る。 （実施例１〜５）酸化ニオブをマグネシウムで還元して
得られたニオブ微粉末を用いた。このニオブ微粉末のＢ
ＥＴ比表面積は９ｍ2／ｇ、平均粒径０．３μｍであっ
た。このニオブ微粉末に酸化マグネシウムまたは酸化セ
リウムを表１に示された量添加し、Ｖ字型フレンダで２
ｈ混合した後、１ＯKgｆ／ｍｍ2の圧力で直径１００ｍ
ｍ、厚さ１０ｍｍの円板状に圧粉成形し、この成形体を
真空中９００〜１３００℃で１ｈ焼結した。得られた焼
結体をスタンプミルで解砕後、１：１の塩酸・硝酸混合
液で処理して酸化物を除去した。得られた造粒粉末のＢ
ＥＴ比表面積および平均粒径を測定した。表に条件及び
結果を示した。
【００１８】
表１
実施例番号 添加酸化物 添加体積 焼結温度 BET比表面積 ２次粒子
平均粒径
(％) (℃) (ｍ2／ｇ) (μｍ)
実施例１ 酸化マグネシウム ３０ ９８０ １．０ ４２
実施例２ 酸化マグネシウム ３００ １３００ １．４ ３３
実施例３ 酸化マグネシウム ２５０ １２００ ３．０ ２０
実施例４ 酸化セリウム ３００ １３００ １．６ ５０
実施例５ 酸化マグネシウム ６００ １３００ １．７ ２０
酸化マグネシウムをそれぞれ３０、２５０体積％添加し
た実施例１，２では、１〜１．４ｍ2／ｇというＢＥＴ
比表面積を保ちながら、平均粒径が４２、３３μｍの２
次粒が得られている。また、焼結温度を１２００℃とし
た実施例３ではやや大きな比表面積と小さな２次粒子径
を持つニオブ粉が得られている。酸化物として酸化セリ
ウムを用いた実施例４でもほぼ同様の結果が得られてい
る。
た実施例１，２では、１〜１．４ｍ2／ｇというＢＥＴ
比表面積を保ちながら、平均粒径が４２、３３μｍの２
次粒が得られている。また、焼結温度を１２００℃とし
た実施例３ではやや大きな比表面積と小さな２次粒子径
を持つニオブ粉が得られている。酸化物として酸化セリ
ウムを用いた実施例４でもほぼ同様の結果が得られてい
る。
【００１９】（実施例６）次に、酸化ニオブとマグネシ
ウムとを混合し、加熱還元した直後のニオブ粉・酸化マ
グネシウム混合物を真空中、１３００℃で１ｈｒ加熱
し、以後実施例１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比
表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は
１．６ｍ2／ｇ、平均粒径は５０μｍであった。なお、
混合物中のニオブ粉に対する酸化マグネシウムの比は約
２６０体積％となっている。
ウムとを混合し、加熱還元した直後のニオブ粉・酸化マ
グネシウム混合物を真空中、１３００℃で１ｈｒ加熱
し、以後実施例１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比
表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は
１．６ｍ2／ｇ、平均粒径は５０μｍであった。なお、
混合物中のニオブ粉に対する酸化マグネシウムの比は約
２６０体積％となっている。
【００２０】（実施例７）次に、酸化ニオブとマグネシ
ウムとを混合し、加熱還元した直後のニオブ粉・酸化マ
グネシウム混合物に酸化マグネシウムを２００体積％加
えた後、これを真空中、１３００℃で１ｈｒ加熱し、以
後実施例１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比表面積
および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は１．６ｍ
2／ｇ、平均粒径は３１μｍであった。なお、焼結時の
ニオブ粉に対する酸化マグネシウムの比は約４６０体積
％となっている。本例と実施例５とを比較すると、本例
では比表面積はほぼ同等で２次粒子径が小さくなってい
る。このように、酸化マグネシウムの添加量によって比
表面積を同じに保ちながら、２次粒子径を調節すること
が可能であることがわかる。
ウムとを混合し、加熱還元した直後のニオブ粉・酸化マ
グネシウム混合物に酸化マグネシウムを２００体積％加
えた後、これを真空中、１３００℃で１ｈｒ加熱し、以
後実施例１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比表面積
および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は１．６ｍ
2／ｇ、平均粒径は３１μｍであった。なお、焼結時の
ニオブ粉に対する酸化マグネシウムの比は約４６０体積
％となっている。本例と実施例５とを比較すると、本例
では比表面積はほぼ同等で２次粒子径が小さくなってい
る。このように、酸化マグネシウムの添加量によって比
表面積を同じに保ちながら、２次粒子径を調節すること
が可能であることがわかる。
【００２１】（実施例８）次に、酸化タンタルとマグネ
シウムとを混合し、加熱還元した直後のタンタル粉・酸
化マグネシウム混合物をアルゴン気流中で１３００℃で
１ｈｒ加熱し、以後実施例１と同様にしてタンタル粉を
得、ＢＥＴ比表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ
比表面積は１．６ｍ2／ｇ、平均粒径は５０μｍであっ
た。
シウムとを混合し、加熱還元した直後のタンタル粉・酸
化マグネシウム混合物をアルゴン気流中で１３００℃で
１ｈｒ加熱し、以後実施例１と同様にしてタンタル粉を
得、ＢＥＴ比表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ
比表面積は１．６ｍ2／ｇ、平均粒径は５０μｍであっ
た。
【００２２】（実施例９）次に、焼結時間を３時間とし
た以外は実施例３と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比
表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は
２．５ｍ2／ｇ、平均粒径は３２μｍであった。なお、
混合物中のニオブ粉に対する酸化マグネシウムの比は約
２６０体積％となっている。
た以外は実施例３と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比
表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は
２．５ｍ2／ｇ、平均粒径は３２μｍであった。なお、
混合物中のニオブ粉に対する酸化マグネシウムの比は約
２６０体積％となっている。
【００２３】（比較例１）酸化ニオブをマグネシウムで
還元して得られたＢＥＴ比表面積は９ｍ2／ｇ、平均粒
径０．３μｍのニオブ微粉末を用いた以外は実施例１と
同様にしてニオブ粉を得た。ＢＥＴ比表面積および平均
粒径を測定しようとしたが、ＢＥＴ比表面積は０．２ｍ
2／ｇと測定できたものの、焼結体を破砕できないため
２次粒子の平均粒径は測定できなかった。
還元して得られたＢＥＴ比表面積は９ｍ2／ｇ、平均粒
径０．３μｍのニオブ微粉末を用いた以外は実施例１と
同様にしてニオブ粉を得た。ＢＥＴ比表面積および平均
粒径を測定しようとしたが、ＢＥＴ比表面積は０．２ｍ
2／ｇと測定できたものの、焼結体を破砕できないため
２次粒子の平均粒径は測定できなかった。
【００２４】（比較例２）次に、ニオブ粉に対する酸化
マグネシウムの割合を５体積％とした以外は実施例１と
同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比表面積および平均粒
径を測定しようとしたが、ＢＥＴ比表面積は０．３ｍ2
／ｇと測定できたものの、焼結体を破砕できないため２
次粒子の平均粒径は測定できなかった。
マグネシウムの割合を５体積％とした以外は実施例１と
同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比表面積および平均粒
径を測定しようとしたが、ＢＥＴ比表面積は０．３ｍ2
／ｇと測定できたものの、焼結体を破砕できないため２
次粒子の平均粒径は測定できなかった。
【００２５】（比較例３）次に、ニオブ粉に対する酸化
マグネシウムの割合を８００体積％とした以外は実施例
１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比表面積および平
均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は２．５ｍ2／ｇ、
平均粒径は４．２μｍであった。以上の例でわかるよう
に、本発明のように酸化物共存下でニオブやタンタルの
金属粉末を真空中または不活性雰囲気中で加熱して焼結
させれば、比表面積を大きく保ちながら造粒し粉末の操
作性を改善することが可能である。
マグネシウムの割合を８００体積％とした以外は実施例
１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ比表面積および平
均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は２．５ｍ2／ｇ、
平均粒径は４．２μｍであった。以上の例でわかるよう
に、本発明のように酸化物共存下でニオブやタンタルの
金属粉末を真空中または不活性雰囲気中で加熱して焼結
させれば、比表面積を大きく保ちながら造粒し粉末の操
作性を改善することが可能である。
【００２６】（比較例４）次に、焼結温度を８５０℃と
した以外は実施例１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ
比表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は
１．４ｍ2／ｇ、平均粒径は３．８μｍであり、造粒効
果が得られていないことがわかった。
した以外は実施例１と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥＴ
比表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積は
１．４ｍ2／ｇ、平均粒径は３．８μｍであり、造粒効
果が得られていないことがわかった。
【００２７】（比較例５）次に、焼結温度を１３５０℃
とした以外は実施例２と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥ
Ｔ比表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積
は０．６ｍ2／ｇと測定できたものの、焼結が進みす
ぎ、焼結体を破砕できないため２次粒子の平均粒径は測
定できなかった。
とした以外は実施例２と同様にしてニオブ粉を得、ＢＥ
Ｔ比表面積および平均粒径を測定した。ＢＥＴ比表面積
は０．６ｍ2／ｇと測定できたものの、焼結が進みす
ぎ、焼結体を破砕できないため２次粒子の平均粒径は測
定できなかった。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明方法によれ
ば、ニオブやタンタルの粉末を加熱して焼結させて造粒
する工程において、焼結をアルカリ土類金属及び希土類
金属の酸化物を共存させることにより高い比表面積と優
れた作業性を有し、キャパシタ用材料として好適な粉末
を得ることができる。
ば、ニオブやタンタルの粉末を加熱して焼結させて造粒
する工程において、焼結をアルカリ土類金属及び希土類
金属の酸化物を共存させることにより高い比表面積と優
れた作業性を有し、キャパシタ用材料として好適な粉末
を得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】ニオブ及び／またはタンタルの微粉末を焼
結して造粒する方法において、ニオブ及び／またはタン
タルの微粉末をアルカリ土類金属及び／または希土類金
属酸化物の共存下、真空中または不活性雰囲気中または
不活性雰囲気中で９００〜１３００℃に加熱して焼結体
を得、該焼結体を酸処理してニオブ及び／またはタンタ
ル粉を得ることを特徴とするニオブ及び／またはタンタ
ル粉の製造方法。 - 【請求項２】金属粉に対する酸化物の量が体積分率で１
０〜６００％である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】ニオブ及び／またはタンタルの酸化物をア
ルカリ土類金属及び／または希土類金属と混合し、加熱
・還元してニオブ及び／またはタンタル微粉末を生成さ
せ、これらを分離することなく、要すればルカリ土類金
属及び／または希土類金属酸化物の量を調整し、真空中
または不活性雰囲気中、９００〜１３００℃で焼結し、
得た焼結体を酸で処理し、ニオブ及び／またはタンタル
粉末を得ることを特徴とするニオブ及び／またはタンタ
ル粉の製造方法。 - 【請求項４】焼結時の金属粉に対する酸化物の量が体積
分率で６００％以下である請求項３記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001280851A JP2003089801A (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | ニオブ及び／またはタンタル粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001280851A JP2003089801A (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | ニオブ及び／またはタンタル粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003089801A true JP2003089801A (ja) | 2003-03-28 |
Family
ID=19104773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001280851A Pending JP2003089801A (ja) | 2001-09-17 | 2001-09-17 | ニオブ及び／またはタンタル粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003089801A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004097870A1 (en) * | 2003-04-28 | 2004-11-11 | Showa Denko K.K. | Valve acting metal sintered body, production method therefor and solid electrolytic capacitor |
| JP2004349683A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-12-09 | Showa Denko Kk | 弁作用金属焼結体、その製造方法及び固体電解コンデンサ |
| WO2007077612A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | 多孔質バルブ金属薄膜、その製造方法および薄膜キャパシタ |
| CN102699348A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-03 | 昆明理工大学 | 一种微米级球形高纯镍粉的制备方法 |
| WO2014167045A3 (de) * | 2013-04-12 | 2015-07-16 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur herstellung von sauerstoffarmen ventilmetallsinterkörpern mit hoher oberfläche |
-
2001
- 2001-09-17 JP JP2001280851A patent/JP2003089801A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7713466B2 (en) | 2003-04-28 | 2010-05-11 | Showa Denko K.K. | Valve acting metal sintered body, production method therefor and solid electrolytic capacitor |
| JP4727160B2 (ja) * | 2003-04-28 | 2011-07-20 | 昭和電工株式会社 | 弁作用金属焼結体、その製造方法及び固体電解コンデンサ |
| KR101098283B1 (ko) * | 2003-04-28 | 2011-12-23 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 밸브 작용 금속 소결체, 그 제조방법 및 고체 전해 콘덴서 |
| WO2007077612A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | 多孔質バルブ金属薄膜、その製造方法および薄膜キャパシタ |
| US8300386B2 (en) | 2005-12-28 | 2012-10-30 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Porous valve metal thin film, method for production thereof and thin film capacitor |
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| WO2014167045A3 (de) * | 2013-04-12 | 2015-07-16 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur herstellung von sauerstoffarmen ventilmetallsinterkörpern mit hoher oberfläche |
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