JP2010536708A - ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法であって、原材料としてのニオブ酸化物を還元剤と混合し、減圧又は不活性ガス又は水素ガスの雰囲気中において６００〜１３００℃の範囲の温度で反応を行い、反応生成物を浸出させて残留した還元剤と還元剤の酸化物と他の不純物を除去し、減圧又は不活性ガスの雰囲気中において１０００〜１６００℃の範囲の温度で熱処理し、そしてふるいにかけてコンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を得ることを含む前記方法に関する。本発明にしたがえば、ニオブ酸化物は、鉱酸により容易に除去することができる還元剤により、直接、コンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブへと還元され、その際、反応の速度を制御することができ、反応により直接ニオブ酸化物をコンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブの粉末へと還元することができる。本発明にしたがえば、本方法は簡単であり、収率が高く、生産性が高い。得られる生成物は、流動性がよく、不純物が少なく、酸素の分布が均一であり、電気特性がよい。
【選択図】図１
【選択図】図１
Description
本発明は、ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法に関する。
ニオブ亜酸化物はセラミック材料の一種である。Ｎｂ２Ｏ５誘電体酸化物膜は、その金属導電性のために、その表面上に形成することができるので、その電解コンデンサを製造することができる。
電解コンデンサを製造するための凝集したニオブ亜酸化物粉末は、不純物含量が低く、比表面積が大きく、孔寸法が大きく、流動性が良好である。
上述のようなニオブ亜酸化物及びニオブの粉末を調製するために利用することができる利用可能な手法がいくつか存在する。
上述のようなニオブ亜酸化物及びニオブの粉末を調製するために利用することができる利用可能な手法がいくつか存在する。
中国特許出願公開第１５８７０６６号明細書（特許文献１）は、ニオブ酸化物とコンデンサグレードのニオブ粉末の混合物を熱処理することによりニオブ亜酸化物粉末を調製するための方法を開示している。当該方法において、ニオブ亜酸化物は、コンデンサグレードのニオブ粉末をニオブ酸化物により酸化することにより調製される。この方法の問題は、コンデンサグレードのニオブ粉末を事前に調製しなければならないことである。更に、ニオブ酸化物によりコンデンサグレードのニオブ粉末を酸化した後、一部の酸素が失われ、残ったものはコンデンサを製造するためには適していない。結果として、方法に要する時間は長い。加えて、出発材料としてのコンデンサグレードのニオブ粉末に関する要件は厳しいことから、この方法は、工業的規模の生産には適していない。
国際公開第００／１５５５５号（特許文献２）は、タンタル又はニオブのフレーク、粒子、又は粉末を用いることにより、五酸化ニオブを水素ガスの存在下、酸素原子を五酸化物から還元剤へと移して五酸化ニオブを還元することを可能とするのに充分な時間、充分な温度、還元することを含む方法を開示している。この方法には、以下のような問題がある：フレーク又は粒子の形状のタンタル又はニオブを還元剤に使用することにより、表面積が小さく、酸化物との接触面積が小さくなる。結果として、反応は均一には進まず、生成物中の酸素の分布が不均一となり、生成物の特性が損なわれる。タンタル又はニオブの還元剤は酸中において溶解しないので、タンタル又はニオブの残留物は除去することができない。
従来比術の不都合を克服するために、本発明の目的は、安定した生成物の特性を有しかつ収率が高いことを特徴とする、ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための簡単な方法を提供することである。
本発明の技術的解決は以下のとおりである。
原材料としてのニオブ酸化物を還元剤と混合し、減圧又は不活性ガス又は水素ガスの雰囲気中、６００〜１３００℃の範囲の温度で反応を行い、反応生成物を浸出させて、残留した還元剤と、還元剤の酸化物と、他の不純物を除去し、生成物を減圧又は不活性ガスの雰囲気中、１０００〜１６００℃の温度で熱処理し、そしてふるい分けしてコンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を得ることを含む、ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法。
原材料としてのニオブ酸化物を還元剤と混合し、減圧又は不活性ガス又は水素ガスの雰囲気中、６００〜１３００℃の範囲の温度で反応を行い、反応生成物を浸出させて、残留した還元剤と、還元剤の酸化物と、他の不純物を除去し、生成物を減圧又は不活性ガスの雰囲気中、１０００〜１６００℃の温度で熱処理し、そしてふるい分けしてコンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を得ることを含む、ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法。
本発明の好ましい態様において、原材料としてのニオブ酸化物は、五酸化ニオブ又は酸素部分還元（oxygen-partially-reduced）ニオブ酸化物である。
本発明の好ましい態様において、原材料としての前記ニオブ酸化物は、２０メッシュ、好ましくは６０メッシュのふるいを通過する。
本発明の好ましい態様において、原材料としての前記ニオブ酸化物は、２０メッシュ、好ましくは６０メッシュのふるいを通過する。
本発明の好ましい態様において、原材料としての前記ニオブ酸化物は、０．２〜１．１ｇ／ｃｍ３の密度を有する。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤の量は、重量基準で、原材料としてのニオブ酸化物の５〜６倍である。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤の量は、重量基準で、原材料としてのニオブ酸化物の５〜６倍である。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤は、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジミウム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウム、又はこれらの水素化物、又はこれらの合金、又はこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも一種である。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤の形状は、バルク、フレーク、粒子、又は粉末、又はこれらの任意の組み合わせである。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤は、硝酸又は塩酸中に溶解可能である。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤は、硝酸又は塩酸中に溶解可能である。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤の各原子価状態の酸化物は、硝酸又は塩酸中に溶解することができる。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤は、還元の間、固体の状態である。
本発明の好ましい態様において、前記還元剤は、還元の間、固体の状態である。
本発明の好ましい態様において、前記反応の生成物は、還元中において固体の状態である。
本発明の好ましい態様において、前記熱処理の時間は、１〜６００分である。
本発明の好ましい態様において、前記熱処理の時間は、１〜６００分である。
本発明の好ましい態様において、前記ニオブ亜酸化物粉末の酸素含量は、１３．０〜１７．０重量％、好ましくは１３．８〜１５．９重量％の範囲である。
本発明の好ましい態様において、前記ニオブ粉末の酸素含量は、０〜４．０重量％の範囲である。
本発明の好ましい態様において、前記ニオブ粉末の酸素含量は、０〜４．０重量％の範囲である。
本発明の好ましい態様において、前記ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末の直径は、３５０μｍ未満（−４０メッシュ）である。
本発明の好ましい態様において、前記ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末の比静電容量は、４０，０００〜２５０，０００μＦＶ／ｇである。
本発明の好ましい態様において、前記ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末の比静電容量は、４０，０００〜２５０，０００μＦＶ／ｇである。
本発明にしたがえば、原材料としてのニオブは、鉱酸により容易に除去することができる還元剤により、直接、コンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブへと還元された。本発明は、使用される還元剤を鉱酸により除去することができ、反応の速度を制御することができ、原材料としてのニオブ酸化物を直接コンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブの粉末へと還元することができるという特徴を有する。本発明にしたがえば、この方法は簡単であり、収率が高く生産性が高い。得られる生成物は、流動性がよく、不純物含量が低く、酸素の分布が均一であり、電気特性がよい。本発明の粉末の外観は、多孔性のスポンジ状、又は多孔性のサンゴ（coral）状、又はフレーク状である。
本明細書中に開示されるデータは以下のとおりに測定した：
−粉末のバルク密度（ＳＢＤ）は、中国国定基準ＧＢ ５０６０−８５の方法にしたがって測定した；
−粉末の平均粒径（ＦＳＳＳ）は、中国国定基準ＧＢ ３２４９−８２の方法にしたがって測定した；
−粉末の比表面積（ＢＥＴ）は、米国のMicromerities Corporation製の比表面積分析器ＡＳＡＰ２０１０により、ＢＥＴ法にしたがって試験した；
−粉末の流動性は、ＡＳＴＭ−Ｂ−２１３−９０にしたがって試験した；
−ＳＥＭ写真は、ＪＳＭ−５６１−ＯＬＶ走査型電子顕微鏡により撮影した。
−粉末のバルク密度（ＳＢＤ）は、中国国定基準ＧＢ ５０６０−８５の方法にしたがって測定した；
−粉末の平均粒径（ＦＳＳＳ）は、中国国定基準ＧＢ ３２４９−８２の方法にしたがって測定した；
−粉末の比表面積（ＢＥＴ）は、米国のMicromerities Corporation製の比表面積分析器ＡＳＡＰ２０１０により、ＢＥＴ法にしたがって試験した；
−粉末の流動性は、ＡＳＴＭ−Ｂ−２１３−９０にしたがって試験した；
−ＳＥＭ写真は、ＪＳＭ−５６１−ＯＬＶ走査型電子顕微鏡により撮影した。
本発明にしたがったニオブ亜酸化物又はニオブの粉末は、コンデンサを製造するのに適しており、その電気特性を以下のように作ったコンデンサアノードブロックに関して試験する。
１５０ｍｇの粉末を用いて、ペレットを直径５．０ｍｍ、密度３．０ｇ／ｃｍ３へとプレスし、このペレットを減圧炉中で１０分間焼結した。焼結したペレットを６０℃の０．１容積％Ｈ３ＰＯ４溶液中で３０Ｖの電圧をかけて陽極酸化処理を施して、アノードブロックを形成した。
実施例１
１キログラムの量の−６０メッシュ（６０メッシュのふるいを通過し、２５０μｍ未満の粒径を有する）の五酸化ニオブ粉末を、１．０１キログラムの−６０メッシュのイットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９００℃に加熱し、３６０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
１キログラムの量の−６０メッシュ（６０メッシュのふるいを通過し、２５０μｍ未満の粒径を有する）の五酸化ニオブ粉末を、１．０１キログラムの−６０メッシュのイットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９００℃に加熱し、３６０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．８０ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１２５０℃まで加熱して、３０分間浸漬させ、室温まで冷やした。アルゴンガスを充てんした後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．７９ｋｇである。
生成物の１００００倍のＳＥＭ写真を図１に示す。生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例２
１キログラムの量の−６０メッシュ（２５０μｍ未満）の五酸化ニオブ粉末を、１．４キログラムの−２０メッシュの水素化ネオジム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、アルゴンガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９２０℃に加熱し、４８０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
実施例２
１キログラムの量の−６０メッシュ（２５０μｍ未満）の五酸化ニオブ粉末を、１．４キログラムの−２０メッシュの水素化ネオジム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、アルゴンガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９２０℃に加熱し、４８０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．７６ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１２４０℃まで加熱して、３０分間浸漬させ、室温まで冷やした。アルゴンガスを充てんした後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．７６ｋｇである。
生成物の１００００倍のＳＥＭ写真を図２に示す。生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例３
１キログラムの量の−６０メッシュの、２４．７重量％の酸素含量を有するニオブ酸化物を、０．９キログラムの−２０メッシュ（８５０μｍ未満）のネオジム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９２０℃に加熱し、４８０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
実施例３
１キログラムの量の−６０メッシュの、２４．７重量％の酸素含量を有するニオブ酸化物を、０．９キログラムの−２０メッシュ（８５０μｍ未満）のネオジム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９２０℃に加熱し、４８０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．８４ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１２００℃まで加熱して、１２０分間浸漬させ、室温まで冷やした。アルゴンガスを充てんした後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．８３ｋｇである。
生成物の５０００倍のＳＥＭ写真を図３に示す。生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例４
１キログラムの量の−６０メッシュの、２４．４５重量％の酸素含量を有するニオブ酸化物を、０．６５キログラムの−６０メッシュのイットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を８６０℃に加熱し、６００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
実施例４
１キログラムの量の−６０メッシュの、２４．４５重量％の酸素含量を有するニオブ酸化物を、０．６５キログラムの−６０メッシュのイットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を８６０℃に加熱し、６００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．８６ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１２００℃まで加熱して、６０分間浸漬させ、室温まで冷やした。アルゴンガスを充てんした後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．８４ｋｇである。
生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例５
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、１．０５キログラムの−６０メッシュの水素化イットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を８８０℃に加熱し、６００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
実施例５
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、１．０５キログラムの−６０メッシュの水素化イットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルト中に充填し、水素ガスを満たして陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を８８０℃に加熱し、６００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。圧力は、反応の間、０．１５ＭＰａ以下に制御した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．７８ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１２００℃まで加熱して、９０分間浸漬させ、室温まで冷やした。アルゴンガスを充てんした後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．７５ｋｇである。
生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例６
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、０．３６キログラムの−６０メッシュのカルシウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を減圧炉に充填した。減圧は、０．０８ＭＰａより低く制御した。この混合物を７００℃に加熱し、９００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
実施例６
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、０．３６キログラムの−６０メッシュのカルシウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を減圧炉に充填した。減圧は、０．０８ＭＰａより低く制御した。この混合物を７００℃に加熱し、９００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．８１ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１１００℃まで加熱して、２７０分間浸漬させた。粉末を室温まで冷やした後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．８０ｋｇである。
生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例７
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、１．４７キログラムの−６０メッシュのランタン−サマリウム合金（ランタン−サマリウム重量比 ６：４）粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルトに充填した。まず、アルゴンを０．０２ＭＰａの圧力まで充填し、水素ガスを０．０６ＭＰａまで充填した。圧力は、反応の間０．１５ＭＰａ以下に制御した。この混合物を１０００℃に加熱し、３００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
実施例７
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、１．４７キログラムの−６０メッシュのランタン−サマリウム合金（ランタン−サマリウム重量比 ６：４）粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルトに充填した。まず、アルゴンを０．０２ＭＰａの圧力まで充填し、水素ガスを０．０６ＭＰａまで充填した。圧力は、反応の間０．１５ＭＰａ以下に制御した。この混合物を１０００℃に加熱し、３００分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．７７ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１４５０℃まで加熱して、３０分間浸漬させ、室温まで冷やした。粉末を室温まで冷やした後、アルゴンを充填し、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．７３ｋｇである。
生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例８
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、１．７キログラムの−２０メッシュのエルビウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルトに充填し、アルゴンを充填して、陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。圧力は、反応の間０．１５ＭＰａ以下に制御した。この混合物を１０００℃に加熱し、１２０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
実施例８
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、１．７キログラムの−２０メッシュのエルビウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を反応レトルトに充填し、アルゴンを充填して、陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。圧力は、反応の間０．１５ＭＰａ以下に制御した。この混合物を１０００℃に加熱し、１２０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．７７ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１３４０℃まで加熱して、３０分間浸漬させ、室温まで冷やした。アルゴンを充填した後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．７６ｋｇである。
生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
実施例９
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、２．０キログラムの−６０メッシュのイットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を減圧炉に充填し、水素ガスを充填して、陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９２０℃に加熱し、７２０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
実施例９
１キログラムの量の−６０メッシュの五酸化ニオブ粉末を、２．０キログラムの−６０メッシュのイットリウム粉末と均一に混合した。この混合物粉末を減圧炉に充填し、水素ガスを充填して、陽圧（０．０２ＭＰａより高い圧力）に到達させた。この混合物を９２０℃に加熱し、７２０分間浸漬させ、室温まで冷やした後取り出した。
処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけ、−６０メッシュの粉末を、１：４の粉末：溶液の重量比で１０％塩酸溶液により浸出させ、その後脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。回収した粉末は０．６５ｋｇである。
炉を必要とする圧力（０．１Ｐａ未満）まで減圧した後、回収した粉末を減圧炉中に充填し、充填した粉末を１０５０℃まで加熱して、６０分間浸漬させ、室温まで冷やした。アルゴンを充填した後、この粉末を排出した。粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの生成物は、０．６３ｋｇである。
生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
上記の９つの実施例において、実施例１〜８ではコンデンサグレードのニオブ亜酸化物粉末を準備し、実施例９ではコンデンサグレードのニオブ粉末を準備した。
比較例１
中国特許出願公開第１５８７０６６号明細書の方法にしたがい、中国特許出願公開第１４１０２０９号明細書にしたがって生成した９０ｇの量のコンデンサグレードのニオブ粉末を、２００ｇの−６０〜＋４００メッシュ（６０メッシュのふるいを通過するが４００メッシュのふるいは通過しない、粒径３８〜２５０μｍ）のＮｂ２Ｏ５粉末と均一に混合した。混合物粉末を脱イオン水により粒状化し、その後乾燥させた。粒状にした粒子を減圧炉に充填した。炉を必要とする圧力まで減圧し、次いでアルゴンガスを充填した。充填した材料を９００℃まで加熱して、１２０分間浸漬させ、室温まで冷やし、次いで取り出した。
上記の９つの実施例において、実施例１〜８ではコンデンサグレードのニオブ亜酸化物粉末を準備し、実施例９ではコンデンサグレードのニオブ粉末を準備した。
比較例１
中国特許出願公開第１５８７０６６号明細書の方法にしたがい、中国特許出願公開第１４１０２０９号明細書にしたがって生成した９０ｇの量のコンデンサグレードのニオブ粉末を、２００ｇの−６０〜＋４００メッシュ（６０メッシュのふるいを通過するが４００メッシュのふるいは通過しない、粒径３８〜２５０μｍ）のＮｂ２Ｏ５粉末と均一に混合した。混合物粉末を脱イオン水により粒状化し、その後乾燥させた。粒状にした粒子を減圧炉に充填した。炉を必要とする圧力まで減圧し、次いでアルゴンガスを充填した。充填した材料を９００℃まで加熱して、１２０分間浸漬させ、室温まで冷やし、次いで取り出した。
熱処理した粉末を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュの粉末を、９０ｇのコンデンサグレードのニオブ粉末と混合した。混合物粉末を減圧炉に充填した。炉を必要とする圧力まで減圧した。充填した材料を１３００℃まで加熱して、６０分間浸漬させ、室温まで冷やし、アルゴンガスを充てんし、次いで取り出した。生成物を６０メッシュのふるいにかけた。−６０メッシュのニオブ亜酸化物粉末は３８０ｇである。生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
比較例２
国際公開第００／１５５５５号にしたがって、２００ｇの量のコンデンサグレードのニオブ粉末を、２００ｇの−６０メッシュ（２５０μｍ未満）のＮｂ２Ｏ５粉末と均一に混合した。混合物粉末を１２５０℃まで加熱し、水素ガス雰囲気中で３０分間浸漬させた。その後の処理方法は、当該出願に記載されるとおりに行う。生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
比較例２
国際公開第００／１５５５５号にしたがって、２００ｇの量のコンデンサグレードのニオブ粉末を、２００ｇの−６０メッシュ（２５０μｍ未満）のＮｂ２Ｏ５粉末と均一に混合した。混合物粉末を１２５０℃まで加熱し、水素ガス雰囲気中で３０分間浸漬させた。その後の処理方法は、当該出願に記載されるとおりに行う。生成物の酸素含量を表１に列挙し、物理特性を表２にまとめ、電気特性を表３にまとめた。
Claims (16)
- ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法であって、原材料としてのニオブ酸化物を還元剤と混合し、減圧又は不活性ガス又は水素ガスの雰囲気中で６００℃〜１３００℃の範囲の温度で反応を行い、反応生成物をろ過して残余の還元剤及び還元剤の酸化物及び他の不純物を除去し、減圧又は不活性ガスの雰囲気中で１０００℃〜１６００℃の範囲の温度で熱処理し、ふるい分けしてコンデンサグレードのニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を得ることを含む、前記方法。
- 原材料としての前記ニオブ酸化物が五酸化ニオブ又は酸素部分還元ニオブ酸化物である、請求項１記載の方法。
- 原材料としてのニオブ酸化物が２０メッシュ、好ましくは６０メッシュのふるいを通過する、請求項１又は２に記載の方法。
- 原材料としての前記ニオブ酸化物が０．２〜１．１ｇ／ｃｍ３のバルク密度を有する、請求項１又は２に記載の方法。
- 前記還元剤の量が、重量基準で原材料としての前記ニオブ酸化物の０．５〜６倍である、請求項１記載の方法。
- 前記還元剤が、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジミウム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウム、又はこれらの水素化物、又はこれらの合金、又はこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項１又は５に記載の方法。
- 前記還元剤の形状が、バルク、フレーク、粒子、又は粉末、又はこれらの任意の組み合わせである、請求項１又は５に記載の方法。
- 前記還元剤が、硝酸又は塩酸中に溶解可能である、請求項１又は５に記載の方法。
- 前記還元剤の各原子価状態での酸化物が、硝酸又は塩酸中に溶解可能である、請求項１記載の方法。
- 前記還元剤が、還元の間、固体の状態である、請求項１又は５に記載の方法。
- 前記反応の生成物が、還元中において固体の状態である、請求項１記載の方法。
- 前記熱処理の時間が、１〜６００分である、請求項１記載の方法。
- コンデンサグレードの前記ニオブ亜酸化物粉末の酸素含量が、１３．０〜１７．０重量％、好ましくは１３．８〜１５．９重量％の範囲である、請求項１記載の方法。
- コンデンサグレードの前記ニオブ粉末の酸素含量が、０〜４．０重量％の範囲である、請求項１４記載の方法。
- 前記ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末の直径が、３５０μｍ未満（−４０メッシュ）である、請求項１又は１３又は１４に記載の方法。
- 前記ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末の比静電容量が、４０，０００〜２５０，０００μＦＶ／ｇである、請求項１又は１３又は１４に記載の方法。
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