JP2002516385A - 金属粒子を凝集する方法および改良された特性を有する金属粒子 - Google Patents

金属粒子を凝集する方法および改良された特性を有する金属粒子

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Abstract

(57)【要約】 タンタルおよびニオブ粉末のような金属粒子を凝集する方法が記載されており、揮発もしくは蒸発しやすい液体をその粒子と結合してぬれた粒子を形成すること；ぬれた粒子を圧密化すること；圧密化された、ぬれた粒子を乾燥してケーキにすること；そしてケーキを熱処理して、凝集された粒子を形成することを含む。さらに、この方法により得られた凝集粒子、そしてさらに少くとも約６５ｍｇ／秒の流動速度および／または改良された細孔分布および／または比較的高いスコット密度を有する粒子、特にタンタルもしくはニオブ粉末が記載されている。タンタル粉末およびニオブ粉末から製造されるコンデンサも記載されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の背景 本発明は、金属粒子およびその凝集方法に関する。
【０００２】 タンタル粉末のような金属粉末の取り扱いを改良するために努力がいつもなさ
れている。特に、たとえば粒径０．１〜２００μｍを有する微粉末は、一緒に働
くのがきわめて困難であり、微粉末を凝集させる方法が、たとえばタンタル粉末
に対する特開平４−３６２１０１号公報（１９９２）に記載される方法のように
、開発されている。
【０００３】 しかしながら、金属微粉末を凝集する方法を開発するのに加えて、流動特性お
よび１または他の望ましい性質が維持もしくは改良されるような方法でこのよう
な粉末を凝集するのにも努力がなされている。 したがって、微粉末の問題に向けられるばかりでなく、良好な流動特性および
改良された細孔分布のような望ましい特性を有する金属粒子を凝集するように導
くためにも、タンタル粉末のような金属微粉末を凝集する方法を開発する要求が
ある。
【０００４】発明の要約 本発明の１つの態様によれば、金属粒子、好ましくはタンタルおよび／または
ニオブ粒子、を凝集する方法が提供され、それは、揮発もしくは蒸発しやすい液
体を、金属粒子と結合して、ぬれた金属粒子を形成する段階を含む。これらのぬ
れた金属粒子は圧密化され、ついで乾燥され、ケーキを形成する。ついで、その
ケーキは熱的に凝集され、もしくは熱処理され、凝集された金属粒子を生じる。
【０００５】 本発明のもう１つの態様によれば、少くとも約６５mg／sec の流動速度および
改良された細孔分布を有する金属粒子、特にタンタルおよび／またはニオブ粒子
が提供される。 さらに本発明は、本発明のタンタルおよび／またはニオブ粉末を含むコンデン
サアノードに関する。
【０００６】 先の一般的説明および次の詳細な説明は典型的で説明的なものにすぎず、請求
項に規定された本発明のさらなる説明を提供するものであることが理解されるべ
きである。
【０００７】発明の詳細な説明 本発明の１つの態様は金属粒子を凝集する方法に関する。この方法は揮発もし
くは蒸発しやすい液体を金属粒子と結合させてぬれた金属粒子を形成する工程を
含む。このぬれた金属粒子は圧密化され、ついで乾燥され、ケーキを形成する。
このケーキはついで熱処理され、凝集金属粒子を生じる。
【０００８】 本発明の目的のために、金属粒子はいかなる種類の金属粒子であってもよい。
金属粒子の例は、金属、合金、混合物等を含むが、これに限定されない。具体的
な例は、タンタル、ニオブ、鉄、亜鉛、これらを含む合金、およびこれらの混合
物を含む。好適には、金属粒子はニオブもしくはタンタル、またはタンタルおよ
びニオブを含む合金、の粉末を含む。
【０００９】 本発明方法により凝集される金属粒子は、いかなる粒形もしくは粒径であって
もよく、好適には粒子は粉末の形態であり、この粉末は約１μｍ〜約２００μｍ
の範囲の粒径を有するが通常である。金属粒子の形状は、角ばった（ａｎｇｕｌ
ａｒ）、球状（ｎｏｄｕｌａｒ）、フレーク状、もしくはそれらの組合わせのよ
うな、いかなる形状であってもよい。好適には、特に金属粒子がタンタルおよび
／またはニオブであるときには、形状は球状である。
【００１０】 金属粒子の凝集方法に関して、揮発もしくは蒸発しやすい液体を金属粒子と結
合してぬれた金属粒子を形成する段階は、単に固体を液体と混合する方法を含む
従来の方法により行なわれ得る。たとえば、簡単な撹拌は、混合−研磨機（ｍｉ
ｘｅｒ−ｍｕｌｌｅｒ）によるような混合および摩砕の複雑な方法と同様に使用
されうる。あるいは、液体は、混合もしくは撹拌して、もしくはなしに、金属粒
子を含む容器の上部に単に注がれることもできる。
【００１１】 揮発もしくは蒸発しやすい液体は、この性質を有するいかなる液体であっても
よい。例は、水、水含有液体、アルコール、芳香族含有液体、アルカン含有液体
等を含むが、限定されない。好適には、この揮発もしくは蒸発しやすい液体は、
事実上水性であり、もっと好ましくは水、さらに好ましくは脱イオン水である。
高温での粉末の焼結動力学を調節するのに有用な成分／化学品は、所望の割合で
水に添加されうる。
【００１２】 好適には、金属粒子と結合されてぬれた金属粒子を形成する液体の量は、スラ
リーを形成しないで粒子をぬらすのに十分な量である。好ましくは、金属粒子に
含まれる液体の量は、ペーストの形成を生じる量である。たとえば、細孔を有す
る金属粒子に存在する液体の量は、液体が金属粒子の細孔に入る量であり、もっ
と好ましくは金属粒子の実質的にすべての細孔に入る量である。液体はスラリー
を形成する量を添加されるとき、重力等の作用により金属粒子の細孔を出る。こ
のように、液体を金属粒子と結合する１つの好適な方法は、液体の最初の添加が
存在する金属粒子の細孔に吸収されたときに、付加的な量の液体を添加するため
に決定がなされうるような段階で、液体を添加することである。液体導入の実施
は、少量の液体層が金属粒子の表面で形成されるまで行なわれることができ、そ
れは実質的にすべての細孔（もし存在すれば）がその中に液体を有し、そして液
体のさらなる添加はスラリーの形成を導くことを示す。表面の液体層は、好適に
は容器の面積の０．１２５ml／cm2 未満である。金属粉末がタンタル粉末を含む
とき、粉末が２０cm×２０cm×５cmの皿を十分に充たすと、たとえば約５０mlを
超えない水が粉末の表面にある。
【００１３】 細孔が金属粒子に存在するとき、液体が金属粒子に入るのを確保するために、
液体が金属粒子に吸収されるのに十分な時間で、液体に金属粒子を浸させるのが
好適である。たとえば、タンタル粉末に関しては、好ましくは少くとも約５時間
、もっと好ましくは約８時間、さらに好ましくは約５時間〜約１６時間、液体に
粉末を浸させる。もし、この浸漬時に、追加の液体を添加するのが必要であれば
、金属粒子に存在しうる細孔の全充てんもしくは実質的な全充てんを確保するた
めに、いつでも液体が添加されうる。好ましくは、タンタルの場合、存在する液
体の量は、存在する金属粒子の約３０wt％〜約４０wt％、もっと好ましくは存在
するタンタル粒子の質量基準で約３５wt％である。同様な量の液体がニオブ粉末
でも期待される。他の粒子については、液体の量は金属粒子の粒径分布の関数で
あり、したがって存在する液体の量は量を変動されうる。
【００１４】 好適には、無機酸溶液が金属粒子に添加もしくは結合される液体の一部である
。好ましい無機酸は、特に液体が脱イオン水であり金属粒子がタンタル、ニオブ
もしくはそれらの合金であるときに、リン酸を含む。好ましくは金属粒子の質量
の１０ppm 〜２００ppm のリンが存在し、この量を得るために、十分な量のリン
酸が液体中に存在し、ぬれた金属粒子と結合して液体中のリンの量が得られる。
リンは焼結抑制剤として作用しうる。他の焼結抑制剤が使用され得、焼結される
金属粒子に依ることができる。
【００１５】 液体が金属粒子と結合されてぬれた金属粒子を形成した後に、そのぬれた金属
粒子は、粒子および／または液体間のエアポケットを減少もしくは除去し、そし
て粒子間の領域を減少するために、圧密化される。好ましくは、金属粒子の細孔
内に存在しうる液体を細孔から追い出すことなく、金属粒子が互いにもっと近接
するような方法で、ぬれた粒子が圧密化される。ぬれた粒子の圧密化は、さらに
金属粒子の細孔内の液体の量を増加させうる。ぬれた金属粒子を圧密化する最適
の方法は、ぬれた金属粒子を含む容器を振動することを伴う。容器を振動する方
法はいかなるものであっても使用でき、たとえば手動でも、もしくは容器に振動
を創出することのできる装置であってもよい。好適には、圧密化段階は、非粘着
容器中で行なわれ、たとえば、容器の側面に材料が「粘りつく」（“ｓｔｉｃｋ
ｉｎｇ”）するのを防止できる能力を有する、「カルファロン」（“ｃａｌｐｈ
ａｌｏｎ”）トレイもしくは他の類似型の容器が挙げられる。振動段階の間、表
面に存在するのが好適である液層が消失し始めたら、追加の液体を添加すること
ができ、好ましくは添加されるべきである。振動後に、ぬれた金属粒子は、歩道
に塗られ、平らにされ、そして圧密化されたばかりの、ぬれたセメントに類似す
る粘稠度（コンシステンシー）を有するべきである。最も好適なコンシステンシ
ーは、絞りチューブ（たとえば、練り歯磨き）から分散されたペーストのコンシ
ステンシーである。好適には、ぬれた金属粒子は、少くとも２分間、もっと好ま
しくは約４分〜２０分間、圧密化される。
【００１６】 圧密化段階の後に、ぬれた金属粒子を有する容器は、ぬれた粒子から水を分離
させるのに十分な時間、放置される。好ましくは、容器は少くとも１時間、静止
されるべきであり、分離する過剰液体は、たとえばデカントのような、いかなる
方法によっても除去されうる。 圧密化段階の後に、圧密化された、ぬれた金属粒子は、乾燥によりケーキを形
成する。ぬれた金属粒子を乾燥してケーキを形成する方法はいかなるものであっ
てもよい。たとえば、もし必ずしも存在するすべての液体でなくても、大部分を
除去することにより、すべての粉末を実質的に乾燥するのに十分な温度および／
または圧力を有する真空乾燥を用いて、ケーキは乾燥されうる。好ましくは、真
空乾燥は約１９５°Ｆの温度、約４０torrの真空で、約１０時間以上、好ましく
は約１４時間以上で行なわれる。
【００１７】 いったん金属粉末ケーキが乾燥されると、その材料は熱処理もしくは熱的に凝
集されるのが好適である。好ましくは、この熱処理は、金属粉末での他の熱処理
と同様に行なわれる。たとえば、ケーキは加熱トレイ上に移されることができ、
熱処理に供されるが、それは特定の金属粒子が含まれる場合に通常用いられる熱
処理であってもよい。ある場合には本発明の方法を用いて得られる特性のために
熱処理温度は低下されうる。たとえば、タンタル粉末に関して、熱処理は好まし
くは、約１３００℃で約３０分間である。他の熱処理温度および時間も使用され
うる。
【００１８】 熱処理の後に、熱処理ケーキは凝集を解かれ（ｄｅａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｄ
）（たとえば、粉砕、破砕もしくは摩砕により）、使用のための微粉末を生成す
る。たとえば、タンタルおよびニオブ粉末に関しては、粉末はコンデンサアノー
ド、もしくはタンタルおよびニオブ粉末に関連する他の用途のために、形成され
うる。
【００１９】 フレーク状の金属粉末、特にタンタルおよびニオブのフレーク状粉末に関して
、本発明の方法は、最初にフレーク状金属粉末を熱処理し、ついで熱処理された
フレーク状粉末を破砕もしくは摩砕して、凝集体を得ることにより行われるのが
好適である。好適には、これらの凝集体は約５０〜約１００μｍの大きさを有す
る。これらの凝集体は、ついで揮発もしくは蒸発しやすい液体等を添加して上述
の凝集方法に供される。フレーク状金属粉末を含む凝集ケーキの熱処理後に、ケ
ーキは再び破砕され凝集体を形成し、これらの凝集体は、改良されたグリーン強
度（ｇｒｅｅｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を含む、ここに述べられる改良特性を有す
るのが好適である。
【００２０】 様々な特性が本発明により得られる。特に、金属粉末の流動特性、ならびにコ
ンデンサアノードのＤＦ値が、特にタンタル粉末で、改良されうる。特にタンタ
ルに関して、少くとも約６５mg／秒、好ましくは約６５〜約４００mg／秒の流動
が得られ、さらに好ましくは約１５９mg／秒〜約２５０mg／秒である。これらの
流動特性と共同して、比較的低いＤＦ値が得られる。さらに、本発明により凝集
された金属粉末は優れたスコット密度を有する。たとえば、スコット密度は、凝
集されていない金属粉末に比較して、少くとも１０％、好ましくは少くとも２５
％そしてもっと好ましくは少くとも３５％以上増加する。好適には、スコット密
度は少くとも約２０ｇ／inch3 、もっと好ましくは少くとも２２ｇ／inch3 、そ
してさらに好ましくは約２０〜約４０ｇ／inch3 である。
【００２１】 本発明のもう１つの利点は、プレスされアノードに焼結された後に、金属粒子
（好適にはタンタルおよび／またはニオブのような金属粒子）の細孔分布を増加
させる能力である。プレスされ焼結されたアノードの細孔分布を増加させること
は、通常、Ｍn(ＮＯ2)3 がアノード上に塗布され、ついで材料は熱分解される、
タンタルおよび／またはニオブのコンデンサアノードに関して有利である。この
増加もしくは改良された範囲は、改良された流動および／またはＤＦ値のような
有利な特性を導く、図に示されるように、本発明の粉末から得られるアノードの
細孔分布は、非凝集粉末、もしくは他の方法で凝集された粉末で製造されたアノ
ードでは存在しない大きい細孔（サイズが比較的大きい）を有する。さらに本発
明のアノードでは、全体の大きい細孔の数も比較的多い。粉末、特に金属粉末を
コンデンサアノードに製造する方法は当業者に知られており、そのような方法は
、米国特許第４，８０５，０７４、５，４１２，５３３、５，２１１，７４１お
よび５，２４５，５１４号明細書ならびにヨーロッパ特許出願第６３４７６２お
よび６３４７６１に記述されており、使用され得、そして引用によりここに丸ご
と組み入れられる。
【００２２】 本発明は、次の実施例により、さらに明らかになるであろうが、これらは単に
本発明の典型例を示すものである。 実施例 試料１および２は、タンタル粉末基本ロット（ｂａｓｉｃ ｌｏｔｓ）を用い
て処理され、その特性は表１に記載される。各試料は約５．４kg（１２ lbs）の
基本ロットタンタルを用いて調製された。各基本ロットはアンモニウムヘキサフ
ルオロリン酸塩（ＮＨ4 ＰＦ6 ）２．９ｇと混合された。ＮＨ4 ＰＦ6 はリン酸
源を与え、その量は粉末の質量で、リン１０ppm を与えた。混合された各試料は
水銀５×１０-6未満の真空度、１３２５℃で３０分間、熱処理された。試料１お
よび２は、２つの別々の熱処理バッチを表わす。ケーキの形態であった熱処理さ
れた材料は、破砕され、ついで７０メッシュ（米国ふるい）スクリーンを用いて
ふるい分けされた。メッシュ７０以下の粉末は、マグネシウム含量２wt％となる
ようにマグネシウムと混合された。マグネシウムを混合されたタンタル粉末は９
５０℃で加熱することにより、脱酸素された。この酸化段階は、タンタル粉末の
酸素含量を適度の水準に低下させるために行なわれた。ついで酸化されたタンタ
ル粉末は、残りのマグネシウムおよび酸化処理中に発生した酸化マグネシウムを
除去するために、硝酸、過酸化水素および脱イオン水で処理された。さらにこの
タンタル粉末は、ＤＩ水中で１０μΩ／cm未満の導電度が得られるまで脱イオン
水で洗浄された。洗浄されたタンタル粉末は、真空乾燥機を用いて乾燥された。
乾燥タンタル粉末の代表的な試料が分取され、粉末の物理的、化学的、電気的特
性および水銀ポロシメータ装置を使用して細孔分布、が分析された。その結果を
表１，２に示す。電気的特性は次の手順を用いて評価された： （１）アノード製造 （ａ）Ｈａｂｅｒｅｒプレス （１）潤滑されていない（ｎｏｎ−ｌｕｂｅｄ）粉末 （２）サイズ−０．１２３５インチ径×０．１９２８インチ長さ （３）Ｄｐ＝５．５ｇ／cc （４）粉末wt＝２０７．５mg （２）アノード焼結 （ａ）ＮＲＣ炉； １３３５℃×１０（「Ａ」傾斜（ｒａｍｐ）) （ｂ）Ｎ＝３２アノード／各粉末 （３）３０Ｖ Ｅｆ評価 （ａ）アノード化 （１）２つの形成（別々に焼成） Ｎ＝１試料につき８アノード（１つの木） （１）木／試料×（１）焼結×（８）試料＝８つの木 ＋Ｃ６０６標準（stds） （２）電解質：（０．６％Ｈ3 ＰＯ4 ，８３°，１．８６mmoh） （３）一定電流密度：３３７．５mA／ｇ （４）端子電圧＝３０．０ＶＤＣ＋／−０．０３ （５）端子電圧時間＝３００分−０／＋５分 （ｂ）ＤＣリーク （１）チャージＥ＝２１．０＋／−０．０２ （２）チャージ時間＝３０秒および１２０秒 （３）ＤＣＬ試験電解質＝１０％Ｈ3 ＰＯ4 ，２１℃ （ｃ）キャパシタンス／ＤＦ： （１）キャパシタンス試験電解質＝１８％Ｈ2 ＳＯ4 ，２１℃ （２）バイアス＝２．５ＶＤＣ （３）周波数＝１２０Hz （４）直列キャパシタンス （５）ＧｅｎＲａｄ＃１６５８ （４）水銀ポロシメータ評価： 保有していた焼結アノードが、Micromeritics Instrument Corporation(One M
icrometrics Drive,Norcross,Ga 30093)に送付された。細孔分布は、AutoPore I
II 9420および次の設定を使用して、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社のＴｈｅ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙで測定された：
針入度計（Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒ）：３３−（１４） ３バルブ、０．４１
２ステム、粉末 Pen.コンスタント：10.970μＬ／ｐＦ Adv.接触角：130.000度固定 Pen.質量：63,6614ｇ Rec.接触角：130.000度固定 ステム容積：0.4120mL Hg表面張力：485.000ダイン／cm固定 最大熱圧力：4.6800psia Hg密度：13.5335ｇ／mL Pen.容積：3.1251mL 試料質量 1.6879ｇ 組立て質量 103.8746ｇ 低圧： 排気圧：５０．０００μｍHg 排気時間：５分間 水銀充てん圧：２０．０５psia 平衝化時間：１０秒 高圧： 平衝化時間：１０秒 処方によるブランク補正：Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓにより固定 試料３が、表Ａに示す基本ロットを用いて調製された。２つの基本ロット粉末
２７．５lbs.が５ガロンのステンレス鋼バケツ２つに入れられた。リンドーパン
ト溶液が２００mlＤＩ水に、８５％試薬級リン酸（８５％溶液）１０mlを添加す
ることにより調製された。ＤＩ水４４４３mlがリンドーパント溶液５５１mlと混
合された。この溶液は、タンタル粉末２７．５lbs.に対して水４０wt％を示す。
この溶液は、質量でリン１００ppm を含有する。この混合ＤＩ水４９９４mlは、
タンタル粉末を含むステンレス鋼バケツにその溶液を移すことにより、タンタル
粉末に添加された。同様に、もう１つの４９９４mlＤＩ水＋リン酸溶液が調製さ
れ、タンタル粉末を含む第２のステンレス鋼バケツに移された。粉末は２０時間
浸漬された。浸漬されたタンタル粉末は、ステンレス鋼ひしゃくを用いてぬれた
粉末をすくうことによりタンタル熱処理トレイに移された。ぬれたタンタル粉末
を含むタンタルトレイは乾燥のために真空乾燥機に移された。粉末は真空乾燥機
中で１８５°Ｆで、約５０torrの真空中、４８時間乾燥された。乾燥後に、乾燥
粉末を含むタンタルトレイは熱処理炉に移された。粉末は、１３４５℃で３０分
間、５×１０-6Hg未満の真空下で熱処理された。熱処理されたケーキは破砕され
、５０メッシュ（米国ふるい）を用いてふるい分けされた。５０メッシュ以下の
粉末は２％マグネシウムと混合され、脱酸素され、さらに試料１および２につい
て述べられたように処理された。
【００２３】 凝集タンタル粉末の試料４および５は、次のように調製された。この２つの試
料のために用いられた基本ロットタンタル粉末は表Ａに示される。いずれの場合
においても、増加分５lbs.が、ステンレス鋼バケツに入れられた。使用された全
タンタル粉末は、試料４および５ともに２５０lbs.であった。脱イオン水６９４
４ｇが実施例１で述べられたリンドーパント溶液１００２mlと混合された。その
溶液７９６６mlが各バケツに添加された。この溶液はタンタル粉末３５wt％を示
し、質量で１００ppm のリンをも含む。水は、タンタル粉末を約１２〜１６時間
、浸漬させた。ついで、ぬれたタンタル粉末約８．１lbs.が乾燥トレイに移され
た。乾燥トレイは、「カルファロン」（“Ｃａｌｐｈａｌｏｎ”）の四角いケー
キ皿（８×８×２インチ）からなっていた。カルファロンは、先端の非粘着被覆
系を有する耐熱容器を供給する。ぬれたタンタル粉末を含む「カルファン」トレ
イは、振動装置に移された。振動テーブルを有する振動装置は６０psi の圧力で
作動する空気作動モータを備えていた。１５０mlの量の追加脱イオン水がそれぞ
れのトレイに添加され、約４分間振動された。振動後に、トレイは水が分離する
ように少くとも６０分間静置された。分離された水はデカントされた。ついで乾
燥トレイは真空乾燥機に移された。市販の真空乾燥機は、ＳＴＯＫＥＳ ＶＡＣ
ＵＵＭ Ｉｎｃ．から、型番３３８Ｊが購入された。「カルファロン」トレイ中
の材料は約１４時間、約１９５°Ｆで５０torrの圧力下で乾燥された。乾燥され
た粉末は、熱処理のためにタンタルトレイに移された。熱処理は約１３２０〜１
３３０℃で、３０分間、行なわれた。ついで、ケーキは摩砕のためにバッチ缶に
移され、摩砕され、７０メッシュ（米国ふるい）スクリーンを用いてふるい分け
された。材料の７０メッシュ以下の部分は脱酸素され、実施例１のように酸浸出
された。最終製品の試料は分析され、そのデータは表１に示される。
【００２４】 試料７〜１０は、比較的高い表面積のタンタル基本ロットを用いて処理された
。使用された基本ロットの代表的な分析が表Ａに示される。 試料９および１０は従来の方法を用いて処理された。通常、タンタル粉末１２
lbs.が、リンを質量１００ppm 添加するためにアンモニウムヘキサフルオロリン
酸塩と混合された。混合された粉末は、１２００〜１２６５℃の範囲で、３０分
間、真空下で熱処理された。熱処理されたケーキは、試料１について述べられた
ように、処理され、最終粉末となった。これらの粉末の脱酸素は８５０℃で、２
．５％マグネシウムを添加して行なわれた。これらの試料についての電気的評価
手順は次のとおりである。 （１）アノード製造 （ａ）Ｈａｂｅｒｅｒプレス （１）潤滑されていない粉末 （２）大きさ−０．１５４５インチ径×０．１３６３インチ長さ （３）Ｄｐ＝４．５ｇ／cc （４）粉末wt＝１８８mg （２）アノード焼結 （ａ）ＮＲＣ炉：１２６５℃×１０（「Ａ」傾斜） （ｂ）Ｎ＝３４アノード／各粉末試料 （３）３０Ｖ Ｅｆ評価 （ａ）アノード化 （１）１つの形成 Ｎ＝１試料につき８アノード（１つの木） （２）電解質：（０．６％Ｈ3 ＰＯ4 ，８３°，２．８６mmho） （３）一定電流密度：Ｅ２５１試験電流（３３７．５mA／ｇ） （４）端子電圧＝３０．０ＶＤＣ＋／−０．０３ （５）端子電圧時間＝３００分−０／＋５分 （６）浸漬２５℃、３０分 （７）１００℃超、３０分 （ｂ）ＤＣリーク： （１）チャージＥ＝２１．０＋／−０．０２ （２）チャージ時間＝３０秒および１２０秒 （３）ＤＣＬ試験電解質＝１０％Ｈ3 ＰＯ4 ，２１℃ （ｃ）キャパシタンス／ＤＣ： （１）キャパシタンス試験電解質＝１８％Ｈ2 ＳＯ4 ，２１℃ （２）バイアス＝２．５ＶＤＣ （３）周波数＝１２０Hz （４）直列キャパシタンス 焼結アノードを用いたミクロ細孔評価がＡｕｔｏＰｏｒｅ III ９４２０を使
用して、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社で行なわれた。
【００２５】 試料７および８が、表Ａに示される基本ロットを用いて調製された。試料７は
、質量で１００ppm のリンを与えるためにリンドーパント溶液を含む２５wt％脱
イオン水に２４lbs.タンタルを浸漬することにより調製された。粉末は１６時間
浸漬された。浸漬された粉末は４つのカルファロントレイに移され、３００〜４
５０mlの追加脱イオン水が添加された。ぬれた粉末は振動テーブルを用いて４分
間、振動された。振動後に、トレイは、水を分離するように少くとも６０分間静
置された。分離した水はデカントされた。ついで、乾燥トレイは真空乾燥機に移
された。市販の真空乾燥機は、ＳＴＯＫＥＳ ＶＡＣＵＵＭ Ｉｎｃ．から、型
番３３８Ｊが購入された。「カルファロン」トレイ中の材料は約１４時間、約１
９６°Ｆで５０torrの圧力下で乾燥された。乾燥されたタンタル粉末は熱処理の
ためにタンタルトレイに移された。熱処理は約１２６５℃で、３０分間行なわれ
た。ついでケーキは摩砕のためにバッチ缶に移され、摩砕され、７０メッシュ（
米国ふるい）スクリーンを用いてふるい分けされた。７０メッシュ以下の部分の
材料は、２．５％マグネシウムを用いて８５０℃で脱酸素され、実施例１のよう
に酸浸出された。最終製品の試料は分析され、そのデータは表２に示される。
【００２６】 試料８は、質量で１００ppm のリンを与えるためにリンドーパント溶液を含む
３５wt％脱イオン水に２４lbs.タンタルを浸漬することにより調製された。粉末
は１６時間浸漬された。浸漬された粉末は４つのカルファロントレイに移され、
１００〜２３５mlの脱イオン水が追加して添加された。ぬれた粉末は振動テーブ
ルを用いて４分間、振動された。振動後に、トレイは水を分離するように少くと
も６０分間静置された。分離した水はデカントされた。ついで、乾燥トレイは真
空乾燥機に移された。市販の真空乾燥機は、ＳＴＯＫＥＳ ＶＡＣＵＵＭ Ｉｎ
ｃ．から、型番３３８Ｊが購入された。「カルファロン」トレイ中の材料は、約
１４時間、約１９５°Ｆで、５０torrの真空下で乾燥された。乾燥タンタル粉末
はついで熱処理のためにタンタルトレイに移された。熱処理は、約１２００℃で
約３０分間行なわれた。ついでケーキは摩砕のためにバッチ缶に移され、摩砕さ
れ、７０メッシュ（米国ふるい）スクリーンを用いてふるい分けされた。７０メ
ッシュ以下の部分の材料は、２．５％マグネシウムを用いて８５０℃で脱酸素さ
れ、実施例１のように酸浸出された。最終製品の試料は分析され、そのデータは
表２に示される。
【００２７】
【表１】
【００２８】 材料は、ついで次のような方法でプレスされ、コンデンサーを形成された： 粉末はプレス密度で５．５ｇ／ccでプレスされ、径０．１２３５インチ、長さ
０．１９２８インチのアノードとされた。プレスされたアノードは１３３５℃で
１０分間、焼結され、つづいてＨ3 ＰＯ4 電解質を用いて３０Ｖでアノード化さ
れた。アノード化されたアノードはキャパシタンス、ＤＣリーク、プレス密度お
よび収縮を試験された。
【００２９】 タンタル粉末も３００mf１０Ｖ固体コンデンサを製造するために加工され、固
体コンデンサのＤＦ値が測定された。流動速度は、ｄｉｅ ｆｉｌｌ試験により
測定され、棒の長さの中央の線に沿って等間隔の１／８インチ径の１０個の穴を
有するスタンドを有する。ｄｉｅ ｆｉｌｌの方法は、７０％未満の相対温度、
および室温の部屋で行なわれた。金属粉末（この場合、タンタル粉末）４０ｇが
、スタンドの１０個の穴を横切るホッパーに入れられ、そこでホッパーがそれら
を横切るにつれて、粉末は穴に流動する。スライド棒がスタンドの下に配置され
、各穴を覆って、粉末がスタンドから落下するのを防止する。流動速度を測定す
るのに４つの試験が伴い、そこではホッパーは、ちょうど２秒通過、４秒通過、
６秒通過および８秒通過を伴って１０個の穴を横切り、各通過の間、ホッパーは
開口しているので粉末は１０個の穴にわたって流動する。各通過の後に、穴にお
ける粉末の量が秤量され、最後に計算がなされ、流動速度がmg／秒基準で決定さ
れる。
【００３０】 表１，２は、製造され試験された各試料の種々のパラメータを示す。表および
図からわかるように、本発明の粉末の流動速度および細孔分布は、非凝集タンタ
ルおよび異なる方法で形成された凝集タンタルよりも意外なほど優れている。
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】 図１〜４にしめされるように、本発明の方法により凝集された粉末から製造さ
れるアノード試料４，５，７および８は、その他の試料には存在しない、比較的
大きなサイズを有し、さらに他の試料よりもずっと大きい数の大きな細孔を有し
ていた。 したがって、細孔分布は、これらの２つの改良されたパラメータからみて、本
発明の試料がかなり良好であった。これらの改良されたパラメータは、アノード
および他の有利な特性についてのもっと低い散逸ファクター（Ｄｉｓｓｉｐａｔ
ｉｏｎ Ｆａｃｔｏｒ）に関して予測する指標である。
【００３４】 本発明の他の態様は、ここで開示される本発明の明細書を考慮して当業者に明
らかであろう。明細書、実施例は単に典型的なものにすぎず、本発明の範囲は請
求項に示される。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年１１月３０日（２０００．１１．３０）
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ， ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，Ｍ Ｘ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ， ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (50)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）揮発もしくは蒸発しやすい液体を、タンタル、ニオブも
    しくは両方を含む粒子と結合して、ぬれた粒子を形成すること； ｂ）ぬれた粒子を圧密化すること； ｃ）ぬれた圧密化粒子を乾燥してケーキを形成すること；および ｄ）ケーキを熱処理すること、 を含むことを特徴とするタンタル、ニオブ粒子もしくは両方を凝集する方法。
  2. 【請求項２】 該圧密化が、容器中で該ぬれた粒子を振動させることにより
    行なわれる請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 該圧密化が、該ぬれた粒子に圧力を加えることにより行なわ
    れる請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 該液体が水である請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 該水が脱イオン水である請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 該圧密化の前に、該粒子が少くとも５時間、液体に浸る請求
    項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 該圧密化の前に、該粒子が少くとも８時間、液体に浸る請求
    項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 該乾燥が、少くとも１０時間行なわれる請求項１記載の方法
    。
  9. 【請求項９】 該乾燥が少くとも１４時間行なわれる請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該液体が、粒子の約３０wt％〜約５０wt％の量で存在する
    請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該液体が粒子の約４０wt％の量で添加される請求項１記載
    の方法。
  12. 【請求項１２】 ケーキが熱処理後に凝集を解かれる請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該粒子が細孔を有し、該振動の前に、粒子の細孔を実質的
    に液体に充填させるに十分な時間、粒子が液体に浸る、請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 粒子がタンタル粒子である請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 粒子がニオブ粒子である請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 粒子がタンタル粒子を含む請求項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 金属粒子がニオブ粒子を含む請求項１記載の方法。
  18. 【請求項１８】 液体が水を含む請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 液体が水およびリン酸を含む請求項１記載の方法。
  20. 【請求項２０】 液体が水および約１０ppm 〜約１００ppm のリンを含む請
    求項１記載の方法。
  21. 【請求項２１】 液体が水および無機酸である請求項１記載の方法。
  22. 【請求項２２】 液体が粒子の約１０wt％〜約５０wt％の量で存在する請求
    項１記載の方法。
  23. 【請求項２３】 液体が、粒子とともにペーストの粘稠度を形成するような
    量で存在する請求項１記載の方法。
  24. 【請求項２４】 さらに、容器が振動されている間に、付加的な揮発もしく
    は蒸発しやすい液体を添加する段階を含む請求項１記載の方法。
  25. 【請求項２５】 該乾燥が真空乾燥機内で行なわれる請求項１記載の方法。
  26. 【請求項２６】 該乾燥が約８２℃〜約１０７℃（約１８０°Ｆ〜約２２５
    °Ｆ）の温度で行なわれる請求項１記載の方法。
  27. 【請求項２７】 該乾燥が約８２℃〜約１０７℃（約１８０°Ｆ〜約２２５
    °Ｆ）の温度および約２．７kPa 〜６．７kPa （約２０torr〜約５０torr）の真
    空圧で行なわれる請求項１記載の方法。
  28. 【請求項２８】 圧密化の前もしくは後に、液体乾燥がぬれた粒子の表面で
    生じる請求項１記載の方法。
  29. 【請求項２９】 約０．１２５ml／cm2 の水が、粒子を含む容器の面積基準
    で、ぬれた粒子の表面で生じる請求項１記載の方法。
  30. 【請求項３０】 請求項１記載の方法により得られる凝集粒子。
  31. 【請求項３１】 請求項２記載の方法により得られる凝集粒子。
  32. 【請求項３２】 請求項３記載の方法により得られる凝集粒子。
  33. 【請求項３３】 少くとも約６５mg／sec の流動速度および非凝集粒子より
    も大きい細孔径を有する、タンタル、ニオブもしくは両方を含む粒子。
  34. 【請求項３４】 該粒子が約１００mg／sec の流動速度を有する請求項３３
    記載の粒子。
  35. 【請求項３５】 該粒子が約１５０mg／sec の流動速度を有する請求項３３
    記載の粒子。
  36. 【請求項３６】 該粒子が約１７５mg／sec の流動速度を有する請求項３３
    記載の粒子。
  37. 【請求項３７】 該粒子が約２００mg／sec の流動速度を有する請求項３３
    記載の粒子。
  38. 【請求項３８】 該粒子がニオブを含む請求項３３記載の粒子。
  39. 【請求項３９】 該粒子がタンタルを含む請求項３３記載の粒子。
  40. 【請求項４０】 該細孔分布が、比較的大きな細孔径に関し、非凝集粒子よ
    りも少くとも１０％大きい請求項３３記載の粒子。
  41. 【請求項４１】 該粒子が球状タンタル粉末である請求項３３記載の粒子。
  42. 【請求項４２】 該粒子が球状ニオブ粉末である請求項３３記載の粒子。
  43. 【請求項４３】 該粒子が少くとも約２０ｇ／inch3 のスコット密度を有す
    る請求項４１記載の粒子。
  44. 【請求項４４】 該粒子が約２０ｇ／inch3 〜約４０ｇ／inch3 のスコット
    密度を有する請求項４１記載の粒子。
  45. 【請求項４５】 請求項３９記載のタンタル粉末からなるコンデンサ要素。
  46. 【請求項４６】 請求項３８記載のニオブ粉末からなるコンデンサ要素。
  47. 【請求項４７】 該要素がコンデンサアノードである請求項４５記載のコン
    デンサ要素。
  48. 【請求項４８】 該要素がコンデンサアノードである請求項４６記載のコン
    デンサ要素。
  49. 【請求項４９】 ａ）揮発もしくは蒸発しやすい液体を金属粒子と結合して
    ぬれた粒子を形成すること； ｂ）ぬれた金属粒子を圧密化すること； ｃ）ぬれた圧密化金属粒子を乾燥してケーキを形成すること；および ｄ）ケーキを熱処理すること、 を含むことを特徴とする金属粒子を凝集する方法。
  50. 【請求項５０】 ａ）揮発もしくは蒸発しやすい液体をぬれた金属粒子を含
    む粒子と結合させること； ｂ）ぬれた粒子を振動すること； ｃ）ぬれた金属粒子を乾燥してケーキを形成すること；および ｄ）ケーキを熱処理すること、 を含む金属粒子を凝集する方法。
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