PT1334498E - Oxidos de metais de valvula modificados com reduzido teor de oxigenio - Google Patents
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Description
1
DESCRIÇÃO
ÓXIDOS DE METAIS DE VÁLVULA MODIFICADOS COM REDUZIDO TEOR DE OXIGÉNIO"
Antecedentes da Invenção A presente invenção relaciona-se com óxidos de metal de válvula e, mais particularmente, relaciona-se com óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio e métodos para preparar os mesmos. Pós, tais como aqueles utilizados como pós para capacitores (documento US-A-3 647 420), tipicamente, podem ter fracas propriedades de aglomeração, o que cria problemas quando o pó necessita ser prensado, por exemplo, para formar um ânodo. Outras vezes, os pós podem ter fracas propriedades de fluxo ou pode ter dureza de superfície elevada, de tal modo que o equipamento de prensa utilizado para prensar os pós é desgastado de forma significativa pela superfície dos pós. Assim, utiliza-se aditivos com os pós com a finalidade de modificar a superfície da partícula e, deste modo, melhorar a aglomeração das partículas, aumentar a fluidez dos pós, minimizar o desgaste do equipamento de processamento, intensificar ou não degradar a resistência à compactação pós-prensagem e/ou permitir a fácil remoção do pó compactado. Com pós metálicos de tântalo, pode-se utilizar certos aditivos principalmente para minimizar o desgaste, uma vez que a indústria desenvolveu maneiras de produzir pós aglomerados que têm resistência ao fluxo e resistência à compressão aceitáveis. Com os óxidos de metal de válvula, tais como os óxidos de nióbio com reduzido teor de oxigénio (por exemplo, NbO), este material é um material do tipo cerâmica com uma dureza de superfície elevada em 2 comparação com metais. A química cerâmica não permite, tipicamente a rápida sinterização para produzir aglomerados utilizados no processamento de metal e o comportamento de difusão da cerâmica é bem diferente do metal. Deste modo, os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio, tais como os óxidos de nióbio com reduzido teor de oxigénio necessitam ser modificados a fim de proporcionar as propriedades adequadas para formar ânodos para capacitores mais comercialmente aceitáveis.
Sumário da Presente Invenção
Uma característica da presente invenção é proporcionar óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio que superem uma ou mais das dificuldades acima descritas.
Uma outra característica da presente invenção é proporcionar óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio que são utilizados para formar ânodos para capacitores com propriedades mais favoráveis.
As características e vantagens adicionais da presente invenção serão apresentadas em parte na descrição a seguir e, em parte, ficará evidente a partir da descrição ou podem ser aprendidas pela prática da presente invenção. Os objectivos e outras vantagens da presente invenção serão realizados e atingidos por meio dos elementos e combinações particularmente indicados na descrição e nas reivindicações apensas. A fim de atingir estas e outras vantagens e, de acordo com as finalidades da presente invenção, conforme aqui incorporada e amplamente descrita, a presente invenção 3 relaciona-se com óxidos de metal de válvula modificados com reduzido teor de oxigénio. Os óxidos de metal de válvula modificados com reduzido teor de oxigénio são, preferencialmente, revestidos com pelo menos um aditivo, a fim de promover ou intensificar o processamento do óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio na formação de um ânodo para capacitor.
Preferencialmente, o óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é um óxido de nióbio com teor reduzido de oxigénio e, mais preferencialmente, contém, pelo menos NbO. 0 aditivo que é revestido sobre pelo menos uma porção da superfície dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é, preferencialmente, um agente agregante ou lubrificante e, mais preferencialmente, é um agente agregante ou lubrificante capaz de promover uma ou mais propriedades favoráveis na formação de um ânodo para capacitor, tal como boa capacidade de prensa, boa fluidez, minimização do desgaste do equipamento de prensa, aumento da aglomeração dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio, e outras. A presente invenção relaciona-se ainda com um método para formar óxidos de metal de válvula modificados com reduzido teor de oxigénio e inclui o passo de revestir pelo menos uma porção das superfícies dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio com um aditivo que promove ou intensifica a formação de ânodos para capacitor a partir dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio. Um aditivo preferido é pelo menos um agente agregante. 0 revestimento dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio pode ser feito de várias maneiras incluindo secagem por pulverizador, processamento 4 em leito fluido, revestimento por um processo de precipitação ou reacção química, ou mistura física dos óxidos de metal de válvula com os aditivos apropriados. A presente invenção relaciona-se ainda com ânodos para capacitor formados a partir dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio acima identificados.
Deve ser entendido que, tanto a descrição genérica anterior como a descrição pormenorizada a seguir, são apenas exemplificativas e explicativas e pretendem proporcionar explicação adicional da presente invenção, conforme reivindicada.
Descrição Pormenorizada da Presente Invenção A presente invenção relaciona-se com óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio e relaciona-se ainda com o fabrico dos mesmos e também se relaciona com ânodos para capacitor contendo os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio. De um modo geral, os óxidos de metal de válvula modificados com reduzido teor de oxigénio são óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio que estão na presença de pelo menos um aditivo. Preferencialmente, pelo menos uma porção das superfícies dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é revestida com pelo menos um aditivo. Mais preferencialmente, substancialmente toda a superfície dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é revestida com pelo menos um aditivo. Como exemplo, preferencialmente, pelo menos 10% da área de superfície dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio são revestidos com pelo menos um aditivo e, mas 5 preferencialmente, pelo menos 25% da área de superfície e ainda mais preferencialmente pelo menos 50% da área de superfície. Mais preferencialmente, pelo menos 75%, ou pelo monos 85%, ou pelo menos 95% ou mesmo 99% ou 100% da área de superfície dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio são revestidos com pelo menos um aditivo, conforme aqui descrito.
No que diz respeito aos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio, os pormenores dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio estão apresentados nos seguinte pedidos de Patente US e publicações 09/154 .452 depositado em 16 de Setembro de 1998; 09/347.990 depositado em 6 de Julho de 19 9 9; 09/533.430 depositado em 23 de Março de 2000; 60/229.668 depositado em 1 de Setembro de 2000; 09/758.705 depositado em 11 de Janeiro de 2001; 60/246.042 depositado em 6 de Novembro de 2000; 09/816.689 depositado em 23 de Março de 2001; e Pedido Publicado PCT No. WO 00/1556.
Preferencialmente, o óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é um óxido de nióbio com reduzido teor de oxigénio. Outros óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio incluem, mas não se limitam a óxido de alumínio, óxido de tântalo, óxido de titânio, óxido de zircónio, óxido de vanádio com reduzido teor de oxigénio ou combinações destes. O tamanho e o formato do óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio pode ser qualquer formato ou tamanho. Preferencialmente, o óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é na forma de um pó com uma pluralidade de partículas de tamanhos diferentes. Exemplos 6 dos tipos de pós que podem ser utilizados incluem, mas não se limitam a: em flocos, angular, nodular e misturas ou variações destes. Os pormenores dos grupos de partículas e tamanhos mencionados nas patentes e publicações acima identificados podem ser utilizados na presente invenção.
Os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio também podem conter níveis de azoto, por exemplo, de cerca de 100 ppm a cerca de 80.000 ppm de N2 ou até cerca de 130.000 ppm de N2. As gamas adequadas incluem de cerca de 31.000 ppm de N2 a cerca de 130.000 ppm de N2 e de cerca de 50.000 ppm de N2 a cerca de 80.000 de N2. Outros dopantes também podem ser utilizados.
Preferencialmente, o óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é qualquer óxido de metal de válvula que tem um teor de oxigénio mais baixo no óxido de metal comparado com o óxido de metal de válvula de partida. Os óxidos de nióbio com reduzido teor de oxigénio típicos compreendem NbO, NbO0,7, NbOi,i, Nb02 e quaisquer combinações destes com ou sem outros óxidos presentes. De um modo geral, o óxido de nióbio reduzido da presente invenção tem uma proporção atómica de nióbio para oxigénio de cerca de 1: menos de 2,5 e, preferencialmente, 1:2 e, mais preferencialmente, 1:1,1, 1:1 ou 1:0,7. Expresso de outra maneira, preferencialmente, o óxido de nióbio reduzido tem a fórmula NbxOy, em que Nb é nióbio, x é 2 ou menos e y é menos de 2,5x. Mais preferencialmente, x é 1 e y é menos de 2, tal como 1,1, 1,0, 0,7 e outros. Isto também se aplicaria, preferencialmente, a outros óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio. 7
Os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio, preferencialmente, também têm uma superfície microporosa e, preferencialmente, têm uma estrutura semelhante a uma esponja, em que as partículas primárias são, preferencialmente, de 1 mícron ou menos. Os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio da presente invenção podem ter elevadas áreas de superfície específica e uma estrutura porosa com aproximadamente 50% de porosidade. Além disso, os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio da presente invenção podem ser caracterizados como tendo uma área de superfície específica preferida de cerca de 0,5 ou inferior a cerca de 10,0 m2/g ou superior, mais preferencialmente, de cerca de 0,5 a 2,0 m2/g e, ainda mais preferencialmente, de cerca de 1,0 a cerca de 1,5 m2/g. A densidade aparente preferida do pó dos óxidos de metal de válvula é inferior a cerca de 2,0 g/cm3, mais preferencialmente, menos de 1,5 g/cm3 e, mais preferencialmente, de cerca de 0,5 a cerca de 1,5 g/cm3.
Os vários óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio podem ser ainda caracterizados pelas propriedades electrónicas que resultam da formação de um ânodo para capacitor utilizando os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio da presente invenção. De um modo geral, os óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio da presente invenção podem ser testados para a verificação de propriedades eléctricas prensando os pós dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio para formar um ânodo e sinterizando o pó prensado a temperaturas apropriadas e, depois, anodizando o ânodo para produzir um capacitor electrolítico que pode, então, ser subsequentemente testado para a verificação de propriedades eléctricas. 8
Em concordância, outra forma de realização da presente invenção relaciona-se com ânodos para capacitores formados dos óxidos de metal de válvula modificados com reduzido teor de oxigénio da presente invenção. Os ânodos podem ser feitos da forma em pó dos óxidos reduzidos num processo semelhante ao utilizado para fabricar os ânodos de metal, isto é, prensar pellets porosos com fios de chumbo incorporados ou outros conectores seguido por sinterização e anodização opcionais. 0 conector de chumbo pode ser incorporado ou ligado a qualquer momento antes da anodização. Os ânodos feitos de alguns óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio da presente invenção podem ter uma capacitância de cerca de 1.000 CV/g ou inferior até cerca de 300.000 CV/g ou mais e outras gamas de capacitância podem ser de 20.000 CV/g a cerca de 300.000 CV/g ou de cerca de 62.000 CV/g a cerca de 200.000 CV/g e, preferencialmente, de cerca de 60.000 a 150.000 CV/g. Ao formar os ânodos para capacitor da presente invenção, pode-se utilizar uma temperatura de sinterização que permitirá a formação de um ânodo para capacitor com as propriedades desejadas. A temperatura de sinterização será com base no óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio utilizado. Preferencialmente, a temperatura de sinterização será de cerca de 1000°C ou inferior a cerca de 175 0 °C e, mais preferencialmente, de cerca de 1200 °C a cerca de 1400° C e, mais preferencialmente, de cerca de 1250 °C a cerca de 1350°C quando o óxido de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio é um óxido de nióbio com reduzido teor de oxigénio.
Os ânodos formados a partir dos óxidos de metal de válvula são formados, preferencialmente, a uma tensão de cerca de 35 volts e, preferencialmente, de cerca de 6 a 9 cerca de 70 volts. Quando se utiliza um óxido de nióbio com reduzido teor de oxigénio, preferencialmente, as tensões de voltagem são de cerca de 6 a cerca de 50 volts e, mais preferencialmente, de cerca de 10 ou menos a cerca de 40 volts ou mais. Pode-se utilizar outras altas tensões de formação, tais como de cerca de 70 volts ou menos a cerca de 130 volts ou mais. A fuga de CC alcançada pelos óxidos de metal de válvula da presente invenção proporcionaram excelente baixa fuga em altas tensões de formação. Esta baixa fuga é significativamente melhor do que os capacitores formados com pó de Nb. Além disso, os ânodos formados dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio da presente invenção, preferencialmente, têm uma fuga de CC inferior a cerca de 5,0 nA/CV. Numa forma de realização da presente invenção, os ânodos formados de alguns dos óxidos de metal de válvula com reduzido teor de oxigénio da presente invenção têm uma fuga de CC de cerca de 5,0 nA/CV a cerca de 0,10 nA/CV.
Um capacitor pode compreender uma película de óxido sobre a superfície do capacitor. Preferencialmente, a película é uma película de pentóxido de nióbio para óxidos de nióbio com reduzido teor de oxigénio. Os meios para fazer pó metálico em ânodos para capacitor é conhecido dos especialistas na técnica e métodos tais como aqueles apresentados nas Patentes US Nos. 4,805,074, 5,412,533, 5,211,741 e 5,245,514 e Pedidos Europeus Nos. 0 634 762 AI e 0 634 761 AI.
Os capacitores podem ser utilizados numa variedade de utilizações finais tais como sistemas electrónicos para automóveis, telemóveis, computadores, tais como monitores, placas-mãe e outros, electrónica para o consumidor 10 incluindo TVs e CRTs (Tubos de Raios Catódicos), impressoras/copiadoras, fornecimento de energia, modems, computadores portáteis, unidades de disco e outros.
No que diz respeito aos ânodos formados a partir dos óxidos de nióbio, preferencialmente, o pó de óxido de metal de válvula é misturado com um aditivo, tal como um agente agregante e/ou solução lubrificante numa quantidade suficiente para ser capaz de formar o pó de óxido de metal de válvula num ânodo quando prensado. Preferencialmente, a quantidade do agente agregante e/ou lubrificante no pó varia de cerca de 1 a cerca de 20% em peso, com base na % em peso dos ingredientes combinados. Depois de misturar o pó do óxido de metal de válvula com o agente agregante e/ou solução lubrificante, o solvente pode estar presente uma vez que parte do agente agregante e/ou solução lubrificante é removido por evaporação ou outras técnicas de secagem. Uma vez que o solvente, se estiver presente, for removido, o pó de óxido de metal de válvula é, então prensado no formato de um ânodo, preferencialmente, com um fio de tântalo, nióbio ou outro fio condutor incorporado no ânodo. Embora possam ser utilizadas uma variedade de densidades de pressão, preferencialmente, a densidade de pressão é de cerca de 2,5 a cerca de 4,5 g/cm3. Uma vez prensada no ânodo, ocorre um passo de desagregação ou de deslubrificação para remover o agente agregante e/ou lubrificante presente no ânodo prensado. A remoção do agente agregante e/ou lubrificante pode ocorrer de várias maneiras, incluindo colocando o ânodo num forno a vácuo a temperaturas, por exemplo, de cerca de 250°C a cerca de 1200°C para termo-decompor o agente agregante e/ou lubrificante. O agente agregante e/ou lubrificante também pode ser removido por meio de outros passos, tais como 11 lavagens repetidas em solventes apropriados para dissolver e/ou solubilizar ou, então, remover o agente agregante e/ou lubrificante que pode estar presente. Uma vez terminado o passo de desagregação/deslubrificação, o ânodo é, então, sinterizado num vácuo ou sob atmosfera inerte a temperaturas de sinterização apropriadas, tais como de cerca de 900°C a cerca de 1900°C. 0 ânodo acabado, então, preferencialmente, tem corpo e/ou resistência à tracção razoável bem como baixo resíduo de carbono. Os ânodos da presente invenção têm inúmeras vantagens sobre os pós de tântalo e/ou nióbio que são utilizados para formar ânodos. Muitos agentes agregantes e/ou lubrificantes orgânicos que são utilizados para melhorar o desempenho da prensa na formação de um ânodo levam a altos resíduos de carbono que estão presentes depois da desagregação ou deslubrificação e sinterização. A total remoção do resíduo de carbono pode ser extremamente difícil, uma vez que o carbono forma carboneto com os metais. A presença de carbono/carbonetos leva à formação de dieléctricos defeituosos e, deste modo, um produto indesejável. Com os ânodos da presente invenção, o micro-ambiente do ânodo é rico em oxigénio. Assim sendo, quando o ânodo é sinterizado a uma alta temperatura, o resíduo de carbono nos ânodos pode evaporar como monóxido de carbono após reagir com o oxigénio. Deste modo, os ânodos da presente invenção têm uma propriedade de "auto-limpeza" que é bem diferente dos outros ânodos formados de tântalo ou nióbio. Em concordância, os ânodos da presente invenção têm uma alta tolerância a impurezas orgânicas durante o processamento e manipulação e têm a capacidade de utilizar uma ampla variedade de agentes agregantes e/ou lubrificantes contendo hidrocarboneto para uma processabilidade melhorada incluindo uma fluidez do pó melhorada, resistência mecânica em verde do ânodo 12 melhorada, e outros. Em consequência, os agentes agregantes e/ou lubrificantes que podem ser utilizados na presente invenção incluem agentes agregantes orgânicos e lubrificantes orgânicos bem como agentes agregantes e lubrificantes que contêm grandes quantidades de hidrocarbonetos. Exemplos de agentes agregantes adequados que podem ser utilizados na formação dos ânodos prensados da presente invenção incluem, mas não se limitam a carbonatos de poli(propileno) tais como QPAC-40 disponíveis de PAC Polymers, Inc., Greenville, DE; soluções de resina alquídica, tais como GLYPTAL 1202 disponíveis da Glyptal Inc., Chelsea, MA; polietilenoglicóis, tais como CARBOWAX, disponíveis da Union Carbide, Houston, Texas; álcoois polivinílicos, ácidos esteáricos, carbonato de amónio, cânfora, óxido de polipropileno e outros. Os procedimentos e exemplos adicionais de agentes agregantes e/ou lubrificantes apresentados nas Publicações Nos. WO 98/30348; WO 00/45472; WO 00/44068; WO 00/28559; WO 00/46815; WO 00/19469; WO 00/14755; WO/14139; e WO 00/12783; e nas Patentes US Nos. 6,072,694; 6,056,899; e 6,001,281, podem ser utilizados na presente invenção.
No que diz respeito à incorporação do pelo menos um aditivo, tal como o agente agregante e/ou lubrificante, a presente invenção inclui a utilização de secagem por pulverização ou outros processos de endurecimento. Outros métodos para incorporar o agente agregante e/ou lubrificante incluem o processamento em leito fluido, a mistura física das partículas como os aditivos, revestimento por precipitação ou processos de reacção química, processos de microencapsulação, e outros. 13
Em mais pormenores, no que diz respeito à secagem por pulverização ou processos de endurecimento, estes processos englobam uma suspensão espessa de partículas, agentes agregantes, dispersantes e outros adjuvantes que são combinados com um solvente, tal como a água ou material orgânico leve e, depois, passados por um dispositivo que provoca a sua atomização em gotículas de uma distribuição de tamanho controlado. Estas partículas podem ser utilizadas como tal, ou podem ser submetidas a tratamento adicional para obter as características desejadas. A distribuição final do tamanho das partículas é controlável por uma combinação da distribuição que emerge do mecanismo de pulverização, os materiais na mistura de alimentação e o grau de aglomeração de partícula criado pelas condições no interior do equipamento de processo. Esta distribuição pode variar desde partículas individuais até aglomerados de várias centenas de partículas ou mais. Tipicamente, isto é um processo de um passo, mas tratamentos múltiplos, potencialmente com composições de revestimento diferentes, podem ser utilizados. As variações potenciais no processo incluem o fluxo de ar, a temperatura, o fluxo relativo de ar versus partícula e outros.
No que diz respeito a um processo em leito fluido, este processo envolve partículas, tanto directamente do processo de produção de óxido de metal de válvula com teor reduzido de oxigénio como de um passo de tratamento anterior, que são submetidas a uma combinação de tratamento de calor, reacção química ou revestimento físico. Este processo pode resultar numa modificação da superfície da partícula, bem como aglomeração, semelhante àquela descrita acima. Um processo de pulverização pode ser seguido por um 14 tratamento em leito fluido para modificar adicionalmente o produto.
Alternativamente, as partículas podem ser fisicamente misturadas com o revestimento ou materiais de modificação. Isto seria um processo mecânico em vez dos processos de suspensão no ar descritos acima e poderia ter passos múltiplos envolvendo várias camadas de materiais.
As partículas podem ser revestidas por meio de um processo de precipitação ou de reacção química enquanto as partículas são suspensas num fluido, algumas vezes chamado de coacervação. Por exemplo, em primeiro lugar o óleo pode ser emulsionado em água e, depois, adiciona-se resina ureia-formaldeído. Ajustando as propriedades do solvente, do óleo e da resina, o polímero assenta-se na interface entre o óleo e a água. A subsequente adição de um iniciador de polimerização faz com que a resina endureça à volta do óleo e forme uma partícula discreta.
Pode-se também utilizar a microencapsulação, que é definida, no sentido lato, como qualquer processo que cria uma camada de barreira ou impermeável entre a partícula ou aglomeração de muitas partículas. Todos os processos discutidos acima, mais outros, podem ser utilizados para criar um revestimento de barreira.
As técnicas, dispositivos e métodos descritos nas seguintes patentes podem ser utilizados na presente invenção: Patentes US Nos. 6,253,463; 6,151,798; 6,098,895; 6,058,624; 5,839,207; 5,648,118; 5,632,100; 5,615,493; 5,607,649; 5,248,387; 5,223,088; 5,133,137; 5,100,509; 5,030,400; 5,022,164; 4,885,848; 4,733,821; RE32,064; 15 4,305,210; 4,303,200; 4,281,024; 4,190,963; 4,141,783; 4,070,765; e 3,956,975. Pode-se utilizar o equipamento comercialmente disponível da Niro.
Uma ou mais das seguintes modificações de propriedade podem ser alcançadas revestindo ou modificando as partículas: • "Resistência mecânica em verde" ou resistência à compressão melhorada de um ânodo formado inicialmente. Isto pode ser realizado adicionando materiais que aumentam o coeficiente de fricção entre as partículas, melhoram a aderência ou permitem a interferência física entre as partículas. Isto também pode ser feito por aglomeração das partículas. Os materiais adicionados devem ser fáceis de remover por meio de lavagem ou pirólise a um nível que não interfira com o processamento posterior ou as propriedades eléctricas do capacitor. • Propriedades de fluxo melhoradas. O revestimento ou a aglomeração das partículas pode melhorar o grau de deslize e fluxo, resultando num processamento mais rápido e mais previsível. • Protecção das propriedades do produto durante o processamento. Um revestimento deve ser utilizado para proteger a superfície do produto do ar ou outros contaminantes ou reagentes até um certo ponto no processo de formação do capacitor. Um exemplo específico seria um revestimento de 16 barreira que impede que o oxigénio atinja uma partícula de alta CV/grande área de superfície que poderia estar sujeita à auto-ignição. • Criação de partículas aglomeradas de uma composição ou tamanho de partícula específicos. A aglomeração, num processo controlado, permite a criação de uma composição uniforme numa escala muito pequena. Poderia ser vantajoso ter uma distribuição de tamanho atípico que poderia ser mantida uniforme durante a manipulação normal, ou poderia ser útil ter uma cominação de ingredientes muito específica que ofereça propriedades melhoradas ao capacitor. • Colocação de um revestimento sobre a superfície da partícula que reage ou activa durante o processo de produção do capacitor para modificar as propriedades do material. Um exemplo seria um revestimento que regula a velocidade ou quantidade de migração de oxigénio do material de cátodo Mn02, melhorando, deste modo, a consistência do processo de manganezação. Outro exemplo poderia ser um material que reduz a tensão superficial no interior dos poros de um ânodo e permite que o Mn02 flua de forma mais consistente para dentro dos poros. Este exemplo, em particular, aplicar-se-ia mais à medida que o tamanho médio de partículas diminui e/ou o tamanho do ânodo aumenta, uma vez que ambas as circunstâncias levam a uma manganezação mais difícil. 17 • Criação de aglomerados que já estão cheios com Mn02 ou material de catodização, de modo que a produção do capacitor seja simplificada tendo apenas de forçar o material de cátodo para dentro de um pequeno número de canais. A presente invenção será ainda explicada por meio dos seguinte exemplos, que pretendem ser exemplificativos da presente invenção. Métodos de Teste
Fabrico de Ânodo:
Tamanho - 0,197" de diâmetro 3,5 Dp
Peso do pó = 341 mg
Sinterização do Ânodo: 1300 °C 10' 1450 °C 10' 1600 °C 10' 1750 °C 10'
Anodização 30V Ff: 30V Ef 0 60° C/0,1% Electrólito de H3PO4 Corrente constante de 20 mA/g
Fuga de CC/Capacitância - Teste ESR:
Teste de Fuga de CC --- 70% Ef (21 VDC) Teste de Tensão Tempo de carga de 60 segundos H3PO4 a 10% Θ 21 °C Teste de Capacitância - DF: 18 Η3ΡΟ4 a 18% @ 210C 120 Hz
Anodização de Reforma de 50V Ef: 50V Ef 0 60° C/0,1% Electrólito de H3P04 Corrente constante de 20 mA/g
Fuga de CC/Capacitância - Teste ESR:
Teste de Fuga de CC --- 70% Ef (35 VDC) Teste de Tensão Tempo de carga de 60 segundos H3P04 a 10% @ 210C Teste de Capacitância - DF: H3P04 a 18% 0 21 °C 120 Hz
Anodização de Reforma de 75V Ef: 75V Ef 0 60° C/0,1% Electrólito de H3P04 Corrente constante de 20 mA/g
Fuga de CC/Capacitância - Teste ESR:
Teste de Fuga de CC --- 70% Ef (52,5 VDC) Teste de Tensão Tempo de carga de 60 segundos H3P04 a 10% 0 21 °C Teste de Capacitância - DF: H3P04 a 18% 0 210C 120 Hz A análise de densidade de Scott, a análise de oxigénio, a análise de fósforo, e a análise BET foram determinadas de acordo com os procedimentos apresentados nas Patentes US Nos. 5,011,742; 4,969,471; e 4,964,906. 19
Todas as percentagens, salvo indicadas ao contrário, são % em peso com base no peso total da mistura. 0 caudal foi determinado de acordo com o procedimento apresentado no Pedido Publicado Internacional No. WO 99/61184.
EXEMPLOS
Exemplo 1: Secagem por Pulverização Utilizando
Polietilenoglicol
Nesta experiência, 12,5 lbs (5,67 kg) de água desionizada, 0,25 lbs (0,11 kg) de Darvan 821A (solução de poliacrilato de amónio (75% de H20) ) e 12,5 lbs (0,11 kg) de trimetilamina foram adicionados a um tanque de mistura com um agitador do tipo Cowles. A suspensão espessa foi agitada com o agitador Cowles durante 5 minutos até completamente homogénea. Adicionou-se ao tanque 25 lbs (11,34 kg) de NbO em pó lote NBO-8580-84 com um tamanho médio de partícula de aproximadamente 10,5 mícrones. A mistura foi agitada durante 10 minutos até que o NbO em pó estivesse disperso uniformemente. Em seguida, adicionou-se ao tanque de mistura 0,75 lbs (0,34 kg) de PEG 8000 (polietilenoglicol). A suspensão espessa foi agitada durante um mínimo de 10 minutos antes da secagem por pulverização para assegurar uma dispersão uniforme. A agitação do tanque foi mantida até que o tanque fosse esvaziado durante a secagem por pulverização.
Um secador Niro de 6 pés (1,83 m) de diâmetro foi utilizado para a porção de secagem da experiência. O tanque contendo a suspensão foi movido para a posição apropriada e ligado por meio de tubagem ao sistema de secagem por pulverização do laboratório. 0 tanque de mistura foi 20 agitado continuamente até que o tanque ficasse vazio. A suspensão foi bombeada pela parte superior do secador e para dentro do atomizador a uma velocidade de 1,5 lbs/minuto (0,68 kg/minuto). Um atomizador do tipo giratório Niro, girando a 5000 rpm dispersou o material para fora na câmara de secagem Niro. Uma corrente de ar aquecida fluiu pelo secador a uma velocidade constante, suficiente para secar o material antes que o mesmo atingisse o fundo do secador. A temperatura do ar no interior do secador era de aproximadamente 350°C, conforme medida por um termómetro de binário termoeléctrico localizado a 2 pés (0,6 m) abaixo da parte superior do secador. O material seco foi separado em 2 porções durante o processo de secagem. O material maior foi colhido no fundo do secador devido ao peso das partículas. O material colhido no fundo do secador representava 90% em peso do material sólido de partida. As partículas que permaneceram suspensas no ar foram levadas para dentro de um ciclone para separação adicional. 7% em peso do material sólido de partida, foram colhidos no ciclone. Este ciclone foi concebido para colher as partículas que têm um diâmetro de, aproximadamente, 5 mícrones ou maiores. Com base nos pesos do material colhido no fundo do secador e no ciclone, 1% dos sólidos iniciais foi removido na corrente de ar de resíduo ou acumulado sobre as paredes do secador. Ambas as porções do material colhido foram mantidas separadas para avaliação individual.
Avaliação do Produto do Exemplo 1: Descrição da
Amostra 21
21 NBO-8580-84 NBO-8580-84-PEG NBO-8580-84-PEGC
NbO em pó não refinado Material colhido do secador Material colhido do ciclone ID da amostra Densidade de Scott (g/pol3) Compressão @ 3,2 g/cm3 Densidade de Prensagem Descrição com base na avaliação num frasco de vidro de 30 mL. NBO-8580-84 14,0 (0,85 g/cm3) 3,29 lbs 1,5 kg Pó de fluidez não livre, tende a solidificar no fundo do frasco. NBO-8580-84- PEG 10, 7 (0,65 g/cm3) 2,76 lbs 1,25 kg Pó de fluidez não livre, tende a solidificar e colar nas laterais e no fundo do frasco. NBO-858-84- PEGC 10,6 (0,64 g/cm3) 3,33 lbs 1,51 kg Pó de fluidez não livre, tende a solidificar no fundo do frasco. Todo material >90 mícrones conforme testado por selecção.
Exemplo 2: Secagem por Pulverização Utilizando Poli(álcool vinilico)
Nesta experiência, 12,5 lbs (5,67 kg) de água desionizada, 0,25 lbs (0,11 kg) de Darvan 821A (solução de poliacrilato de amónio (75% de H20) ) e 12,5 lbs (0,11 kg) de trimetilamina foram adicionados a um tanque de mistura com um agitador do tipo Cowles. A suspensão espessa foi agitada com o agitador Cowles durante 5 minutos até completamente homogénea. Adicionou-se ao tanque 25 lbs (11,34 kg) de NbO em pó lote NBO-8580-84 com um tamanho médio de partícula de aproximadamente 10,5 mícrones. A mistura foi agitada durante 10 minutos até que o NbO em pó estivesse disperso uniformemente. Em seguida, adicionou-se ao tanque de mistura 0,75 lbs (0,34 kg) de PVA (poli(álcool vinilico) 100% hidrolizado, peso molecular de 85.000 - 22 140.000). A suspensão espessa foi agitada durante um mínimo de 10 minutos antes da secagem por pulverização para assegurar uma dispersão uniforme. A agitação do tanque foi mantida até que o tanque fosse esvaziado durante a secagem por pulverização.
Um secador Niro de 6 pés (1,83 m) de diâmetro foi utilizado para a porção de secagem da experiência. O tanque contendo a suspensão foi movido para a posição apropriada e
ligado por meio de tubagem ao sistema de secagem por pulverização do laboratório. 0 tanque de mistura foi agitado continuamente até que o tanque ficasse vazio. A suspensão foi bombeada pela parte superior do secador e para dentro do atomizador a uma velocidade de 1,5 lbs/minuto. Um atomizador Niro do tipo giratório, girando a 5000 rpm dispersou o material para fora na câmara de secagem Niro. Uma corrente de ar aquecida fluiu pelo secador a uma velocidade constante, suficiente para secar o material antes que o mesmo atingisse o fundo do secador. A temperatura do ar no interior do secador era de aproximadamente 350°C, conforme medida por um termómetro de binário termoeléctrico localizado a 2 pés (0,6 m) abaixo da parte superior do secador. O material seco foi separado em 2 porções durante o processo de secagem. O material maior foi colhido no fundo do secador devido ao peso das partículas. O material colhido no fundo do secador representava 90% em peso do material sólido de partida. As partículas que permaneceram suspensas no ar foram levadas para dentro de um ciclone para separação adicional. 7% em peso do material sólido de partida foram colhidos no ciclone. Este ciclone foi concebido para colher as partículas que têm um diâmetro de, 23 aproximadamente, 5 mícrones ou maiores. Com base nos pesos do material colhido no fundo do secador e no ciclone, 1% dos sólidos iniciais foi removido na corrente de ar de resíduo ou acumulado sobre as paredes do secador. Ambas as porções do material colhido foram mantidas separadas para avaliação individual.
Avaliação do Produto do Exemplo 2: Descrição da Amostra NBO-8580-84 NbO em pó não refinado NBO-8580-84-PVA Material colhido do secador NBO-8580-84-PVAC Material colhido do ciclone ID da amostra Densidade de Scott (g/pol3) Descrição com base na avaliação num frasco de vidro de 30 mL. NBO-8580-84 14, 0 (0, 85 g/cm3) Pó de fluidez não livre, tende a solidificar no fundo do frasco. NBO-8580-84-PVA 12, 8 Pó de fluidez livre quando girado no (0, 78 g/cm3) frasco, aglomerados definidos observados visualmente. NBO-858-84-PVAC 11,8 Pó de fluidez livre quando girado no (0, 72 g/cm3) frasco, aglomerados menos definidos do que em NBO-8580-84-PVA.
Exemplo 3: Revestimento por Fusão de NbO com PEG 8000
Nesta experiência, 100 g de NbO lote 8651-3-54S com um tamanho médio de partícula de 1,84 mícrones e 4 g de PEG 8000 (polietilenoglicol) foram adicionados a um balão de metal. O balão de metal foi ligado a um eixo agitador e o eixo foi inserido num misturador accionado a ar. O balão e o agitador foram inclinados num ângulo de aproximadamente 45°. O fundo do balão repousava sobre uma peça de Teflon dentro de um banho de água metalizada que estava assentada 24 sobre uma placa quente. 0 recipiente de metal foi cheio até 3/4 com água que cobria o fundo de 1/3 do balão. 0 agitador foi ligado e o balão girado no banho de água a aproximadamente 60 rpm. Esta velocidade de agitação foi mantida durante toda esta experiência. A placa quente foi ligada e o banho de água foi aquecido até 95°C. O balão foi aquecido até um mínimo de 80°C. O calor do sistema foi desligado e deixou-se que o balão arrefecesse com rotação continuada de aproximadamente 60 rpm. A temperatura do balão foi monitorada utilizando um termómetro infravermelho. Abaixo de 35°C a agitação foi interrompida e o pó foi removido do balão e seleccionado para menor de 50 US mesh (300 mícrones) mas maior de 100 US mesh (150 mícrones).
Avaliação do Produto do Exemplo 3: Descrição da Amostra NBO-8651-3-54S NbO em pó não refinado NBO-8651-3-54P4 NbO lubrificado com PEG a 4% ID da amostra Densidade de Scott (g/pol3) Compressão @ 3,5 g/cmJ Densidade de Prensagem Fluxo com base no Teste de Caracterização da Avaliação Laboratorial de Enchimento de Matriz NBO-8651-3-54S 21, 6 (1,31 g/cm3) 3,13 lbs (1,42 kg) Fluxo = 0 mg/s NBO-8651-3-54P4 26, 8 (1,63 g/cm3) 5,33 lbs (2,41 kg) Fluxo = 270 mg/s 25
Exemplo 4: Revestimento de NbO com QPAC 40A (procedimento de selecção dupla).
Nesta experiência, 18 g de QPAC 40A (carbonato de poli(propileno)) foram dissolvidos num balão de metal em 300 mL de acetona. Depois que o QPAC 40A estava completamente dissolvido, 600 g de NbO em pó lote NBO-C-8656-14 com um tamanho médio de partícula de 10,09 mícrones foram gradativamente adicionados ao balão com agitação contínua com uma espátula de metal. A mistura foi agitada continuamente até que a acetona tivesse evaporado completamente e o pó aparentava apenas ligeiramente húmido. O pó ligeiramente húmido foi prensado por uma tela de 20 US mesh (850 mícrones) utilizando uma espátula. O pó seleccionado foi seco completamente num forno a vácuo. O pó seco foi passado por uma tela de 40 US mesh (425 mícrones). O material seleccionado foi submetido a avaliação.
Avaliação do Produto do Exemplo 4: Descrição da Amostra NBO-C-8656-14 NbO em pó não refinado NBO-Q-8656-14-701 NbO lubrificado com QPAC 40A a 3% ID da amostra Densidade de Scott (g/pol3) Compressão @ 3,2 g/cm3 Densidade de Prensagem Fluxo com base no Teste de Caracterização da Avaliação Laboratorial de Enchimento de Matriz NBO-C-8656-14 14, 0 (0, 85 g/cm3) 3, 63 lbs (1,65 kg) Fluxo = 0 mg/s NBO-Q-8656-14-701 17,2 (1,05 g/cm3) 6,42 lbs (2,91 kg) Fluxo = 61 mg/s 26
Exemplo 5: Revestimento de NbO com QPAC 40A (procedimento de selecção simples).
Nesta experiência, 18 g de QPAC 40A (carbonato de poli(propileno)) foram dissolvidos num balão de metal em 300 mL de acetona. Depois que o QPAC 40A estava completamente dissolvido, 600 g de NbO em pó lote NBO-C-8656-14 com um tamanho médio de partícula de 10,09 mícrones foram gradativamente adicionados ao balão com agitação contínua com uma espátula de metal. A mistura foi agitada continuamente até que a acetona tivesse evaporado completamente. O pó foi seco completamente num forno a vácuo. O pó seco foi passado por uma tela de 50 US mesh (300 mícrones). O material seleccionado foi submetido a avaliação.
Avaliação do Produto do Exemplo 5: Descrição da Amostra NBO-C-8656-14 NbO em pó não refinado NBO-C-8656-14-Q3 NbO lubrificado com QPAC 40A a 3% ID da amostra Densidade de Scott (g/pol3) Compressão @ 3,2 g/cm3 Densidade de Prensagem Fluxo com base no Teste de Caracterização da Avaliação Laboratorial de Enchimento de Matriz NBO-C-8656-14 14, 0 (0,85 g/cm3) 3,63 lbs (1,64 kg) Fluxo = 0 mg/s NBO-C-8656-14-Q3 17, 3 (1,05 g/cm3) 3, 97 lbs (1, 8 kg) Fluxo = 20 mg/s 27
Exemplo 6: Revestimento por Fusão de NbO com Ácido Esteárico
Nesta experiência, o NbO lote NBO-C-8656-14 com um tamanho de partícula médio de 10,09 mícrones foi misturado com 0,5%, 2,0% e 4,0% de ácido esteárico. Cada mistura foi adicionada a um balão de metal. O balão de metal foi ligado ao eixo de um agitador e o eixo foi inserido num misturador accionado a ar. O balão e agitador foram inclinados num ângulo de aproximadamente 45°. 0 fundo do balão repousava sobre uma peça de Teflon dentro de um banho de água metalizada que estava assentada sobre uma placa quente. O recipiente de metal foi cheio até 3/4 com água que cobria o fundo de 1/3 do balão. 0 agitador foi ligado e o balão girado no banho de água a aproximadamente 60 rpm. Esta velocidade de agitação foi mantida durante toda esta experiência. A placa quente foi ligada e o banho de água foi aquecido até 95°C. O balão foi aquecido até um mínimo de 80°C. 0 calor do sistema foi desligado e deixou-se que o balão arrefecesse com rotação continuada de aproximadamente 60 rpm. A temperatura do balão foi monitorada utilizando um termómetro infravermelho. Abaixo de 35 °C a agitação foi interrompida e o pó foi removido do balão e seleccionado para menor de 50 US mesh (300 mícrones).
Avaliação do Produto do Exemplo 6: Descrição da
Amostra NBO-C-8656-14 NbO em pó não refinado NBO-SA-8656-14-804 NbO lubrificado com Ácido
Esteárico a 3% NBO-SA-8656-14-802-1 NbO lubrificado com Ácido
Esteárico a 3% 28 NBO-SA-8656-14-701 NbO lubrificado com Ácido
Esteárico a 0,5% ID da amostra Densidade de Scott (g/poi3) Compressão @ 3, 2 g/cm3 Densidade de Prensagem Fluxo com base no Teste de Caracterização da Avaliação Laboratorial de Enchimento de Matriz NBO-C-8656-14 14, 0 (0,85 g/cm3) 3,63 lbs (1,64 kg) Fluxo = 0 mg/s NBO-SA-8656-14-804 21, 3 (1,3 g/cm3) 1,39 lbs (0,63 kg) Fluxo = 28 mg/s NBO-SA-8656-14-802-1 21, 5 (1,31 g/cm3) 0,79 (0,35 kg) Fluxo = 3 mg/s NBO-SA-8656-14-701 19, 1 (1,16 g/cm3) Não testado Fluxo = 3 mg/s
Exemplo 7: Revestimento por Fusão de partículas achatadas de Nb com PEG 8000
Nesta experiência 100 g de Nb metálico lote 8580-81-8, que era Nb metálico que havia sido achatado para formar partículas com um BET de 1,81 m2/g durante uma operação mecânica, e 3 g em peso de PEG 8000 (polietilenoglicol) foram adicionados a um balão de metal. O balão de metal foi ligado ao eixo de um agitador e o eixo foi inserido num misturador accionado a ar. O balão e agitador foram inclinados num ângulo de aproximadamente 45°. O fundo do balão repousava sobre uma peça de Teflon dentro de um banho de água metalizada que estava assentada sobre uma placa quente. O recipiente de metal foi cheio até 3/4 com água que cobria o fundo de 1/3 do balão. O agitador foi ligado e o balão girado no banho de água a aproximadamente 60 rpm. Esta velocidade de agitação foi mantida durante toda esta experiência. A placa quente foi ligada e o banho de água foi aquecido até 95°C. 0 balão foi aquecido até um mínimo de 80°C. O calor do sistema foi desligado e deixou-se que o 29 balão arrefecesse com rotação continuada de aproximadamente 60 rpm. A temperatura do balão foi monitorada utilizando um termómetro infravermelho. Abaixo de 35°C a agitação foi interrompida e o pó foi removido do balão e seleccionado para menor de 50 US mesh (300 mícrones).
Avaliação do Produto do Exemplo 7: Descrição da Amostra NBDF-8580-81-8 NbO em pó não refinado NBDF-8580-81-8P Partículas achatadas de Nb lubrificadas com PEG a 3% ID da amostra Densidade de Scott (g/pol3) Descrição com base na avaliação de um frasco de vidro de 30 mL. NBDF-8580-81-8 13,1 (0,8 g/cm3) Pó de fluidez não livre, tende a solidificar no fundo do frasco. NBDF-8580-81-8P 15,0 (0,91 g/cm3) O material aparentava ligeiramente húmido com uma variedade de tamanhos de aglomerados formados. O material fluía melhor do que o pó não refinado quando o recipiente era girado.
Exemplo 8: Revestimento de NbO com PEG 8000
Nesta experiência, 4 g de PEG 8000 (polietilenoglicol) foram dissolvidos num balão de metal em aproximadamente 200 mL de água. Depois que o PEG 8000 estava completamente dissolvido, 100 g de NbO em pó lote NBO-8656-16 com um tamanho médio de partícula de 10,77 mícrones foram gradativamente adicionados ao balão com agitação contínua com uma espátula de metal. A mistura foi agitada continuamente até que a água tivesse evaporado completamente e o pó aparentava húmido. O pó húmido foi seco num forno a vácuo. O pó seco foi passado por uma tela 30 de 50 US mesh (300 mícrones) . O material seleccionado foi submetido a avaliação.
Avaliação do Produto do Exemplo 8: Descrição da Amostra NBO-8656-16 NbO em pó não refinado NBO-PE-8656-16-P4 NbO lubrificado com PEG 8000 a 4% ID da amostra Fluxo com base no Teste de Caracterização da Avaliação Laboratorial de Enchimento de Matriz NBO— 8656 — 16 Fluxo = 0 mg/s NBO-PE-8656-16-P4 Fluxo = 52 mg/s
Outras formas de realização da presente invenção ficarão evidentes aos especialistas na técnica a partir da consideração da memória descritiva e prática da presente invenção aqui revelada. Pretende-se que a memória descritiva e os exemplos sejam considerados apenas como exemplificativos, sendo a invenção indicada pelas seguintes reivindicações.
Lisboa, 31 de Outubro de 2006
Claims (27)
1 REIVINDICAÇÕES 1. Método para formar um ânodo compreendendo os passos de prensar uma mistura que compreende pó de óxido de nióbio com reduzido teor de oxigénio e pelo menos um agente agregante ou lubrificante ou ambos para formar um ânodo prensado, em que a referida mistura é preparada por meio de revestimento do referido pó de óxido de nióbio com reduzido teor de oxigénio com o referido agente agregante e/ou lubrificante.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido revestimento é realizado por meio de atomização em goticulas
• 3. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido revestimento é realizado por meio de secagem por pulverização.
4. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido revestimento é realizado por meio de processamento em leito fluido.
5. Método de acordo com a reivindicação 1, em que 0 referido revestimento é realizado por meio de coacervaçao.
6. Método de acordo com a reivindicação 1, em que 0 referido revestimento é realizado por meio de microencapsulação. 2
7. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido óxido de nióbio com teor reduzido de oxigénio tem uma proporção atómica de nióbio para oxigénio de 1:menos de 2,5.
8. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido óxido de nióbio é NbO.
9. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido óxido de nióbio compreende NbO, Nb0o,7, NbOi,i ou combinações destes.
10. Método de acordo com a reivindicação 1, que compreende ainda a desagregação ou a deslubrificação do agente agregante ou lubrificante.
11. Método de acordo com a reivindicação 10, em que a referida desagregação ou deslubrificação é conseguida pela termo-decomposição do referido agente agregante ou lubrificante.
12. Método de acordo com a reivindicação 10, em que a referida desagregação ou deslubrificação é conseguida por lavagens repetidas em pelo menos um solvente capaz de remover o referido agente agregante ou lubrificante.
13. Método de acordo com a reivindicação 10, que compreende ainda sinterizar o ânodo num vácuo ou sob uma atmosfera inerte. 3
14. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido agente agregante ou lubrificante compreende um agente agregante ou lubrificante orgânico.
15. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido agente agregante ou lubrificante compreende carbonato de poli(propileno), soluções de resina alquídica, polietilenoglicóis, álcoois polivinilicos, ácidos esteáricos, carbonato de amónio, cânfora, óxido de polipropileno ou combinações destes.
16. Ânodo prensado formado a partir do processo de acordo com a reivindicação 1.
17. Ânodo prensado de acordo com a reivindicação 16, em que o referido ânodo tem um baixo resíduo de carbono depois da remoção do agente agregante ou lubrificante e depois da sinterização.
18. Método para formar um ânodo compreendendo os passos de prensar uma mistura compreendendo pó de óxido de metal de válvula com teor reduzido de oxigénio e pelo menos um agente agregante ou lubrificante, ou ambos, para formar um ânodo prensado, em que a referida mistura é preparada revestindo o referido pó de óxido de metal de válvula com teor reduzido de oxigénio com o referido agente agregante e/ou lubrificante. realizado por
19. Método de referido atomização acordo com a revestimento em gotículas. reivindicação é 18, em que o meio de 4
20. Método de acordo com a reivindicação 00 i—1 em que o referido revestimento é realizado por meio de secagem por pulverização.
21. Método de acordo com a reivindicação 00 i—1 em que o referido revestimento é realizado por meio de processamento em leito fluido.
22 . Método de acordo com a reivindicação 00 i—1 em que o referido revestimento é realizado por meio de coacervação.
23 . Método de acordo com a reivindicação 00 i—1 em que o referido revestimento é realizado por meio de microencapsulação.
24. Método de acordo com a reivindicação I-1 co em que o referido óxido de metal de válvula com teor reduzido de oxigénio compreende óxido de tântalo com teor reduzido de oxigénio, óxido de alumínio com teor reduzido de oxigénio, óxido de titânio com teor reduzido de oxigénio, óxido de zircónio com teor reduzido de oxigénio ligas destes ou combinações destes.
25. Método de acordo com a reivindicação 18, em que o referido óxido de metal de válvula com teor reduzido de oxigénio tem uma proporção atómica de metal de válvula para oxigénio de 1:menos de 2,5.
26. Ânodo prensado formado a partir do processo de acordo com a reivindicação 18. 5
27. Método para formar um produto aglomerado compreendendo os passos de aglomerar uma mistura compreendendo um pó de óxido de metal de válvula com teor reduzido de oxigénio e pelo menos um aditivo para formar um produto aglomerado, em que a referida mistura é preparada revestindo o referido pó de óxido de metal de válvula com teor reduzido de oxigénio com o referido aditivo. Lisboa, 31 de Outubro de 2006
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