JP4275951B2 - 酸化ニオブの製造方法 - Google Patents
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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-
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Description
アノ−ド製造:
大きさ−直径0.197インチ 3.5Dp 粉末重量=341mg
アノード焼結:
1,300℃で10分、1,450℃で10分、1,600℃で10分、
1,750℃で10分
30V Ef陽極酸化:
60℃で30V Ef/0.1%H3PO4電解質20mA/gの一定電流
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
DC漏れ試験:
Ef 70%(21VのDC)の試験電圧
60秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%H2SO4
120Hz
50V Ef再陽極酸化:
60℃で50V Ef/0.1%H3PO4電解質 20mA/gの一定電流
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
DC漏れ試験:
Ef 70%(35VのDC)の試験電圧
60秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%H2SO4
120Hz
75V Ef再陽極酸化:
60℃で75VEf/0.1%のH3PO4電解質
20mA/gの一定電流
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
DC漏れ試験:
Ef 70%(35VのDC)の試験電圧
60秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%H2SO4
120Hz
スコット密度、酸素分析、リン分析およびBET解析は、米国特許5,011,742;4,960,471;および4,964,906号明細書に示される方法によって測定した。これらの特許明細書の記載は引用により、ここにすべてを組入れる。
約50ppmの酸素を伴う+10メッシュの水素化Taのチップ(99.2g)を、22gのNb2O5と混合してTaトレイに配置した。このトレイを、減圧熱処理炉に配置して、1000℃に加熱した。H2ガスを炉に導入して、圧力を+3psiにした。温度を更に上昇させて1,240℃にし、これを30分間、保持した。全てのH2が炉から除去されるまで、6分間で温度を1,050℃に低下させた。温度を1,050℃に保持したままで、圧力が5×10−4Torrになるまで、アルゴンガスを炉から抜き出した。この時点において、700mmのアルゴンを容器に再び入れて、炉を60℃まで冷却した。
nA/CV(DC漏れ)=5.0
ペレットの焼結密度=2.7g/cc
スコット密度=0.9g/cc
化学分析(ppm)
C=70 H2=56 Ti=25 Fe=25 Mn=10 Si=25 Sn=5 Ni=5 Cr=10 Al=5 Mo=25 Mg=5 Cu=50 B=2 Pb =2 他はすべて<検出限界
例2
試料1〜20は、表に示される粉末状のNb2O5であり、上述の工程と同様な工程を行った例である。これらの例のほとんどで、出発投入材料のメッシュサイズは表に示され、たとえば60/100は、60メッシュよりも小さく100メッシュよりも大きいことを意味する。同様に、いくらかのTaゲッターのふるいサイズは14/40として示している。「Ta水素化物のチップ」として示されているゲッターは、+40メッシュであり、粒度の上限はない。
この例は、大きい形成電圧で製造され、かつ許容できるDC漏れを保持する本発明の酸化ニオブの能力を示すために行われた。本発明の酸化ニオブを、商業的に入手可能な金属タンタル及びニオブから形成されたキャパシターと比較した。特に、表2はこの例のためにキャパシターを形成するのに使用した材料の基本的特性を示している。C606タンタルは、Cabot社から商業的に入手可能な製品である。例3で使用した酸化ニオブは、例1と同様な方法で調製した。表3はさらに、本発明の酸化ニオブのための金属ニオブ以外の成分および比較のために使用された金属ニオブの化学組成を示している。表4〜7は、15Vで開始し75Vで終了させるそれぞれの形成電圧で得られたデータを挙げている。このデータは図12にもプロットされている。DC漏れに関して試験した特定のキャパシタ−アノ−ドは、一定の形成電圧を使用して製造し、それぞれの場合において焼結温度は1,300℃で10分間であり、かつ表2に示す圧縮密度でアノ−ドの形成温度は60℃であった。さらにアノ−ドは0.1%H3PO4電解質中において形成し、所望の形成電圧まで135mA/gの一定電流を流し、これを3時間にわたって維持した。試験条件は、例1で試験したDC漏れと同じであり(下記に示すものを除く)、21℃の10%H3PO4を含んでいた。亜酸化Nbのアノ−ドの大きさは直径0.17インチであった。タンタルのアノ−ドの大きさは直径0.13インチであり、ニオブのアノ−ドの大きさは直径0.19インチであった。アノ−ド質量は、次のとおりであった:亜酸化ニオブ=200mg;タンタル=200mg;ニオブ=340mg。
本発明の好適な態様により、出発原料は40メッシュ(420μm)に篩い分けられた高純度の破砕水素化ニオブである。この供給材料はアトライタ磨砕機で磨砕され、所望の大きさに減少される。磨砕自体は混入のおそれを消去するためにNbで内張りされ、そしてNbアームを備えている。磨砕は水中で3/16インチ(約0.5cm)Nbボールを撹拌し、ついで40メッシュのニオブ粉末を添加し、スラリーを形成する。スラリーは短時間(5〜10分間)撹拌され、約140メッシュ(〜100μm)に供給物の大きさを急速に減少させる。この材料は磨砕機から排水され、3/16インチ磨砕媒体から分離される。
例4−B
磨砕による破裂強さの向上を試験するために、広い分布を有するNbO粉末試料が磨砕され、平均粒径を減少させ、粒度分布を狭くした。
試料8587−48が1.5mmNbボールを用いて01HDアトライタ磨砕機で約8分間、磨砕され、粉末を解凝集した。磨砕機は1000rpmで操作された。水が粉末とともに用いられ、磨砕のためにスラリーを形成された。磨砕されると、スラリーおよび磨砕媒体は磨砕機から出され、篩い分けで分離された。スラリーは静置され、過剰な水はデカンテーションにより除去された。残りのケーキは乾燥、破砕、そして篩い分けされて、試料番号8587−48−UP1とされた。
得られた粉末の代表的アノードが3.0および3.5g/ccの圧縮密度(Dp)で圧縮された。結果が未磨砕粉末と比較して次に示される。
磨砕媒体径を変化させることによる粒径減少および粒度分布の割合を試験するために、粗い供給物が短時間、比較的大きい磨砕媒体を用いてアトライタ磨砕機に導入され、ついで比較的小さい媒体を用いて再度磨砕された。単一のボール大きさと変化させたボール径を対比して磨砕の結果を図20に示す。
例6
本発明により生成された粉末について、混入を減少させるために、Nb材料がプロセスに供され、混入顔料および破裂強さを測定された。つぎの手順が用いられた。
−200メッシュの供給物(75μm以下)が、1.5mmNbボール、Nb撹拌アームおよびスラリー流体としての水を用いて、Nbで内張りされた01HDアトライタ磨砕機で磨砕された。磨砕機は1000rpmで20分間、操作され、5.6μmを中心とし、1.7μm未満が10%未満、そして9.5μ超が10%未満の粒度分布を得た。Nbボールのほかにスラリーは〜300mLの水と800gのNb供給物から構成されていた。
工程Aからのスラリーは篩い分けにより磨砕媒体から分離された。スラリーは静置され、過剰の水がデカンテーションにより除去された。ついで、材料は酸浸出され、そして水洗されて純度を向上させ、ついで乾燥して篩い分けし、高純度の微細なNB粉末を得た。得られた純度は「工程D」における表に示される。
ついで、工程Bからの粉末は、NbOを形成するために適切な量のNb2O5と混合された。この混合物は1560°Fで1時間、水素雰囲気下で熱処理された。
反応した粉末は、Nb撹拌アームおよび1.5mmNbボールを有する、Nbで内張りされた01HDアトライタ磨砕機で6分間、磨砕された。ついで材料は分離、乾燥および篩い分けされた。篩い分けされた粉末は、Fe,NiおよびCrについて混入量を評価された。結果は次のとおりであった。
この実験で、比較的低い焼結温度が本発明のキャパシターアノードを形成するために用いられた。キャパシターアノードを形成するために用いられた粉末は、ニオブゲッター材料を取り、アトライタ磨砕機、もっと詳しくは約300rpmで操作される1S磨砕機、に導入することにより調製された。ニオブゲッター材料が約4μm〜約10μmの粒径を有するまで湿式磨砕が行われた。その後、磨砕されたニオブゲッター材料は粒径約20μm〜約30μm(D−50)を有する出発五酸化ニオブと混合された。ニオブゲッター材料:五酸化ニオブの比は質量比で約1:1であった。五酸化ニオブはニオブゲッター材料間に均一に分布され、ついで約3psiの水素ガス圧下、約850℃で、約1時間、熱処理に供された。水素熱処理から得られる材料は主にNbOであった。ついで、このNbO材料は約300rpmで操作されたのと同じ種類の磨砕機を用いて、湿式磨砕に供され、約4μmの粒径を得た。
(a)0.025インチTa延長導線を用いた、滑剤無しの粉末
(b)直径0.2インチ×長さ0.208インチで3.5Dp
(c)目標3.5Dp
(d)粉末質量372mg
アノード焼結(10インチ/A上昇):
NRC炉使用(「A」上昇使用);N=1焼結
35V Ef陽極酸化:
(a)電解質:(85℃、4.3mmhoで0.1%H3PO4 )
(b)一定電流密度:(135mA/g)
(c)端子電圧=35.0VDC+/−0.03
(d)端子電圧時間=180分−0/+5分
(e)60℃、30分間浸漬
(f)60℃炉、120分間
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
(a)DC漏れ試験:
Ef 70%の試験電圧
60、120および180秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
(b)キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%H2SO4
120Hz
この実験で、1200℃の焼結温度が本発明のキャパシターアノードを形成するために用いられた。キャパシターアノードを形成するために用いられた粉末は、ニオブゲッター材料を取り、アトライタ磨砕機、もっと詳しくは約300〜500rpmで操作される1S磨砕機、に導入することにより調製された。まず、材料はテトラエチレングリコール中で湿式磨砕され、フレーク状を形成された。ついで、材料は洗浄され、1〜2時間、水中で湿式磨砕された。ついで、磨砕されたニオブ粉末は、真空炉で900〜1200℃で、熱処理された。得られる材料は破砕され、40USメッシュ未満に篩い分けされた。Nb2O5は使用されなかった。
(a)0.025インチTa延長導線を用いた、滑剤無しの粉末
(b)直径0.2インチ×長さ0.208インチで3.2Dp
(c)目標3.2Dp 粉末質量338mg
アノード焼結(10インチ/A上昇):
NRC炉使用(「A」上昇使用);N=1焼結
(a)1200℃、10分間
35V Ef陽極酸化:
(1)1形成
(2)電解質:(85℃、4.3mmhoで0.1%H3PO4 )
(3)一定電流密度:(135mA/g)
(4)端子電圧=35.0VDC+/−0.03
(5)端子電圧時間=180分−0/+5分
(6)60℃、30分間浸漬
(7)60℃炉、120分間
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
(a)DC漏れ試験:
Ef 70%の試験電圧
60、120および180秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
(b)キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%H2SO4
120Hz
バイアス 2.5vdc
この実験で、1400℃の焼結温度が本発明のキャパシターアノードを形成するために用いられた。キャパシターアノードを形成するために用いられた粉末は、ニオブゲッター材料を取り、アトライタ磨砕機、もっと詳しくは約300〜500rpmで操作される1S磨砕機、に導入することにより調製された。ニオブゲッター材料が約4μm〜約10μmの粒径を有するまで湿式磨砕が行われた。その後、磨砕されたニオブゲッター材料は粒径約20μm〜約30μmを有する出発五酸化ニオブと混合された。ニオブゲッター材料:五酸化ニオブの比は質量比で約1:1であった。五酸化ニオブはニオブゲッター材料間に均一に分布され、ついで約3psiの水素ガス圧下、約850℃で、約1時間、熱処理に供された。水素熱処理から得られる材料は主にNbOであった。この材料は40USメッシュ未満に篩い分けされた。
(a)0.025インチTa延長導線を用いた、滑剤無しの粉末
(b)直径0.2インチ×長さ0.208インチで3.2Dp
(c)目標3.2Dp 粉末質量338mg
アノード焼結(10インチ/A上昇):
NRC炉使用(「A」上昇使用);N=1焼結
(a)1400℃、10分間
35V Ef陽極酸化:
(1)1形成
(2)電解質:(85℃、4.3mmhoで0.1%H3PO4 )
(3)一定電流密度:(135mA/g)
(4)端子電圧=35.0VDC+/−0.03
(5)端子電圧時間=180分−0/+5分
(6)60℃、30分間浸漬
(7)60℃炉、120分間
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
(a)DC漏れ試験:
Ef 70%の試験電圧
60、120および180秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
(b)キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%H2SO4
120Hz
バイアス 2.5vdc
(実施形態1)
ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含み、約6ボルト以上の形成電圧で形成され、且つDC漏れが15nA/CV未満である、キャパシターアノードであり、ここで該DC漏れは、1500℃で10分間にわたって焼結され、且つ60℃の形成温度で形成されたアノードについて測定される、キャパシターアノード。
(実施形態2)
該DC漏れが約12nA/CV未満である、実施形態1記載のキャパシターアノード。
(実施形態3)
該DC漏れが6nA/CV未満である、実施形態1記載のキャパシターアノード。
(実施形態4)
該DC漏れが2nA/CV未満である、実施形態1記載のキャパシターアノード。
(実施形態5)
該酸化ニオブがNbOである、実施形態1記載のキャパシターアノード。
(実施形態6)
該酸化ニオブが、NbO、酸素が減少したNbO、NbOを有する金属ニオブ、もしくはそれらの組合わせである、実施形態1記載のキャパシターアノード。
(実施形態7)
ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含み、約6ボルト以上の形成電圧で形成され、且つ約1200℃〜約1600℃で10分間の焼結温度及び85℃の形成温度でのキャパシタンスが、40,000CV/g以上である、キャパシターアノード。
(実施形態8)
該キャパシタンスが、約40,000〜約60,000CV/gである、実施形態7記載のキャパシターアノード。
(実施形態9)
該酸化ニオブがNbOである、実施形態7記載のキャパシターアノード。
(実施形態10)
該酸化ニオブが、NbO、酸素が減少したNbO、NbOを有する金属ニオブ、もしくはそれらの組合わせである、実施形態7記載のキャパシターアノード。
(実施形態11)
ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含み、約6ボルト以上の形成電圧で形成され、且つ20,000CV/g以上のキャパシタンスを有し、該キャパシタンスは、1300℃で10分間の焼結温度および85℃の形成温度で測定される、キャパシターアノード。
(実施形態12)
該キャパシタンスが約20,000〜約60,000CV/gである、実施形態11記載のキャパシターアノード。
(実施形態13)
該形成電圧が約20ボルト〜約80ボルトである、実施形態11記載のキャパシターアノード。
(実施形態14)
該酸化ニオブがNbOである、実施形態11記載のキャパシターアノード。
(実施形態15)
該酸化ニオブが、NbO、酸素が減少したNbO、NbOを有する金属ニオブ、もしくはそれらの組合わせである、実施形態11記載のキャパシターアノード。
(実施形態16)
ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含み、且つキャパシターアノードを形成する粉末が5mm/s未満の燃焼速度を有する、キャパシターアノード。
(実施形態17)
該燃焼速度が2mm/s以下である、実施形態16記載のキャパシターアノード。
(実施形態18)
該燃焼速度が約1mm/s〜約5mm/sである、実施形態16記載のキャパシターアノード。
(実施形態19)
ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含み、且つ100mJ以上の最小点火エネルギーを有する、キャパシターアノード。
(実施形態20)
該最小点火エネルギーが500mJ以上である、実施形態19記載のキャパシターアノード。
(実施形態21)
該最小点火エネルギーが10J未満である、実施形態19記載のキャパシターアノード。
(実施形態22)
該酸化ニオブがNbOである、実施形態19記載のキャパシターアノード。
(実施形態23)
該酸化ニオブが、NbO、酸素が減少したNbO、NbOを有する金属ニオブ、もしくはその組合わせである、実施形態19記載のキャパシターアノード。
(実施形態24)
ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含むキャパシターアノードの形成方法であって、
該酸化ニオブをアノードの形状に形成し、約1200℃〜約1600℃の温度で約1分〜約30分の時間にわたって焼結すること;
約85℃の形成温度及び約16〜約75ボルトで陽極酸化すること;
該アノードを、約300〜約350℃の温度で約10分〜約60分の時間にわたってアニールすること;ならびに
該アノードを、約220〜約280℃の温度でマンガン処理すること、
を含む、方法。
(実施形態25)
出発酸化ニオブおよびゲッター材料から酸素が減少した酸化ニオブを形成するのに十分な時間および十分な温度で、出発酸化ニオブからゲッター材料に酸素原子を移動させるのを可能にする雰囲気下において、ゲッター材料の存在下に出発酸化ニオブを熱処理することを含む、酸化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法。
(実施形態26)
該ゲッター材料がニオブ粉末である、実施形態25記載の方法。
(実施形態27)
該酸素が減少した酸素ニオブが、NbOである、実施形態25記載の方法。
(実施形態28)
該酸素が減少した酸化ニオブが、NbO、酸素が減少したNbO、NbOを伴う金属ニオブ、もしくはその組合わせである、実施形態25記載の方法。
(実施形態29)
該雰囲気が水素含有雰囲気である、実施形態25記載の方法。
(実施形態30)
該雰囲気が水素である、実施形態25記載の方法。
(実施形態31)
該熱処理を約800℃〜約1900℃の温度で約5分〜100分の時間にわたって行う、実施形態25記載の方法。
(実施形態32)
実施形態25〜31のいずれか記載の方法を含む、酸素が減少した酸化ニオブの製造方法。
(実施形態33)
ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含むキャパシターアノードの形成方法であって、
該酸化ニオブをアノードの形状に形成し、約800℃〜約1200℃の温度で約1時間〜約10時間にわたって焼結すること;
約85℃の形成温度及び約16〜75ボルトで陽極酸化すること;
該アノードを、約300〜約350℃の温度で約10分〜約60分の時間にわたってアニールすること;ならびに
該アノードを、約220℃〜約280℃の温度でマンガン処理すること、
を含む、方法。
(実施形態34)
酸化ニオブをアノードの形状に形成し、約800℃〜約1200℃の温度でキャパシターアノードを形成するのに十分な時間にわたって焼結することを含む、ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含むキャパシターアノードの形成方法。
(実施形態35)
該時間が約1時間以上約10時間以下である、実施形態34記載の方法。
(実施形態36)
該時間が約1時間〜約4時間である、実施形態34記載の方法。
(実施形態37)
該焼結温度が約900℃〜約1200℃である、実施形態34記載の方法。
(実施形態38)
該焼結温度が約1000℃〜約1100℃である、実施形態34記載の方法。
(実施形態39)
酸化ニオブをアノードの形状に形成し、約800℃〜約1200℃の温度でキャパシタンスを有するキャパシターアノードを形成するのに十分な時間にわたって焼結することを含む、ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含むキャパシターアノードを形成することを含むキャパシターアノードの低収縮を達成する方法。
(実施形態40)
該時間が1日以上である、実施形態34記載の方法。
Claims (2)
- ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含むキャパシターアノードの形成方法であって、
前記酸化ニオブをアノードの形状に形成し、1200℃〜1600℃の温度で1分〜30分の時間にわたって焼結すること;
約85℃の形成温度及び16〜75ボルトで陽極酸化すること;
前記アノードを300〜350℃の温度で10分〜60分の時間にわたってアニールすること;ならびに
前記アノードを220〜280℃の温度でマンガン処理すること、
を含む、キャパシターアノードの形成方法。 - ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である酸化ニオブを含むキャパシターアノードの形成方法であって、
前記酸化ニオブをアノードの形状に形成し、800℃〜1200℃の温度で1時間〜10時間にわたって焼結すること;
約85℃の形成温度及び16〜75ボルトで陽極酸化すること;
前記アノードを、300〜350℃の温度で10分〜60分の時間にわたってアニールすること;ならびに
前記アノードを、220℃〜280℃の温度でマンガン処理すること、
を含む、キャパシターアノードの形成方法。
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