JP5070533B2 - 酸化ニオブを部分的に還元する方法及び酸素が減少した酸化ニオブ - Google Patents
酸化ニオブを部分的に還元する方法及び酸素が減少した酸化ニオブ Download PDFInfo
- Publication number
- JP5070533B2 JP5070533B2 JP2000570100A JP2000570100A JP5070533B2 JP 5070533 B2 JP5070533 B2 JP 5070533B2 JP 2000570100 A JP2000570100 A JP 2000570100A JP 2000570100 A JP2000570100 A JP 2000570100A JP 5070533 B2 JP5070533 B2 JP 5070533B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- niobium oxide
- niobium
- getter material
- oxygen
- oxide powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 174
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 170
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 100
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 40
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 claims abstract description 10
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 55
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 40
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 21
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 14
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 9
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000007743 anodising Methods 0.000 claims description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- HFLAMWCKUFHSAZ-UHFFFAOYSA-N niobium dioxide Inorganic materials O=[Nb]=O HFLAMWCKUFHSAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/6265—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering involving reduction or oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/638—Removal thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1089—Alloys containing non-metals by partial reduction or decomposition of a solid metal compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
- C22C29/12—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3253—Substoichiometric niobium or tantalum oxides, e.g. NbO
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/404—Refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
- C04B2235/721—Carbon content
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/79—Non-stoichiometric products, e.g. perovskites (ABO3) with an A/B-ratio other than 1
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T29/00—Metal working
- Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
- Y10T29/49002—Electrical device making
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12493—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
- Y10T428/12771—Transition metal-base component
- Y10T428/12806—Refractory [Group IVB, VB, or VIB] metal-base component
- Y10T428/12819—Group VB metal-base component
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
[発明の背景]
本発明は、ニオブ及びその酸化物に関する。本発明は特に、酸化ニオブ及び酸化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法、更に酸素が減少したニオブに関する。
【0002】
[発明の概略]
以下で示して説明する本発明の目的によれば、本発明は、酸化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法に関する。この方法は、ゲッター材料の存在下において、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作る工程を含む。
【0003】
本発明は、酸素が減少した酸化ニオブにも関する。酸素が減少した酸化ニオブは好ましくは、特に電解キャパシターのアノードにしたときに、有益な性質を有する。例えば、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたキャパシターは、約200,000CV/gまで又はこれ以上のキャパシタンスを有することができる。更に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られた電解キャパシターのアノードは、小さいDC漏れを有することができる。例えばそのようなキャパシターのDC漏れは、約0.5nA/CV〜約5.0nV/CVであることがある。
【0004】
従って本発明は、酸化ニオブで作られたキャパシターの、DC漏れを減少させ且つキャパシタンスを増加させる方法にも関する。この方法は、ゲッター材料の存在下において、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理することによって酸化ニオブを部分的に還元させ、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む。この酸素が減少した酸化ニオブでキャパシターのアノードを作ると、DC漏れの減少及び/又はキャパシタンスの増加が得られる。
【0005】
上述の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方が単なる例示及び説明であり、特許請求の範囲で示される本発明を説明するものである。
【0006】
[発明の詳細な説明]
本発明の1つの態様では、本発明は、酸化ニオブを少なくとも部分的に還元させる方法に関する。一般的にこの方法は、ゲッター材料の存在下において、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間にわたって十分な温度で、初期酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作る工程を含む。
【0007】
本発明の目的のためには、酸化ニオブは、金属ニオブ及び/又はその合金の酸化物の少なくとも1つでよい。初期酸化ニオブの特定の例はNb2O5である。
【0008】
本発明で使用する酸化ニオブは、任意の形状又は大きさでよい。好ましくは、酸化ニオブは粉末状又は複数の粒子である。使用することができる粉末のタイプの例としては、限定するわけではないが、フレーク状のもの、角張ったもの、ノジュラー状のもの(nodular)及びそれらの混合又は変形を挙げることができる。好ましくは酸化ニオブは粉末状であり、これは、酸素が減少した酸化ニオブを比較的効率的にもたらす。
【0009】
そのような好ましい酸化ニオブ粉末の例としては、メッシュサイズが約60/100〜約100/325メッシュであるもの、及び約60/100〜約200/325メッシュであるものを挙げることができる。他のサイズの範囲は、−40メッシュ〜約−325メッシュである。言い換えると、好ましくは酸化ニオブ粉末の粒度は約150/250〜約45/150μm、及び約150/250〜約45/75μmである。他の好ましい大きさの範囲は、約355μm〜約45μmである。
【0010】
本発明の目的のためのゲッター材料は、特定の初期酸化ニオブを還元して、酸素が減少した酸化ニオブにすることができる任意の材料である。好ましくはゲッター材料は、タンタル、ニオブ又はこれら両方を含む。他の例としては、限定するわけではないが、マグネシウム等を挙げることができる。酸化ニオブよりも酸素に対する親和性が大きい任意のゲッター材料を使用することができる。より好ましくは、ゲッター材料はニオブである。本発明の目的のためのニオブゲッター材料は、酸化ニオブ中の酸素を少なくとも部分的に除去する又は減少させることができる任意の金属ニオブ含有材料である。従って、ニオブゲッター材料は、金属ニオブと他の成分の混合物を含む材料又は合金でよい。好ましくは、ニオブゲッター材料は主に金属ニオブであるが、他の成分を含んでいてもよい。ニオブゲッター材料の純度は重要ではないが、高純度ニオブがゲッター材料を構成して、加熱処理プロセスの間の他の不純物の導入を避けることが好ましい。従って、ニオブゲッター材料中の金属ニオブは好ましくは、純度が少なくとも約98%、より好ましくは少なくとも約99%である。ニオブゲッター材料中の酸素レベルは任意の量でよい。好ましくは、DC漏れに影響を与える不純物、例えば鉄、ニッケル、クロム及び炭素は、約100ppm未満である。最も好ましくはゲッター材料はフレーク状金属ニオブであって、好ましくは約75,000CV/g超、より好ましくは約100,000CV/g又はそれよりも大きい、例えば約200,000CV/gのような大きいキャパシタンスを持つものである。またゲッター材料は好ましくは表面積が大きく、例えばBET表面積が約5〜約30m3/g、より好ましくは約20〜約30m3/gである。
【0011】
ゲッター材料は、任意の形状又は大きさでよい。例えばゲッター材料は、トレイ状で還元する酸化ニオブを保持することができ、又は粒子状若しくは粉末状でよい。好ましくはゲッター材料は粉末状であって、それによって酸化ニオブを還元するのに最も効率的な表面積を有する。従ってゲッター材料は、フレー状のもの、角張ったもの、ノジュラー粉末状のもの、及びそれらの混合又は変形、例えばふるい分けによって粉末生成物から容易に分離することができる14/40メッシュのような粗いチップでよい。
【0012】
同様に、ゲッター材料はタンタル等でよく、ニオブゲッター材料に関して先に説明したのと同様な好ましいパラメータ及び/又は性質を持つことができる。他のゲッター材料を、単独で、又はタンタル若しくはニオブゲッター材料と組み合わせて使用することができる。また、他の材料がゲッター材料の一部を構成することができる。
【0013】
ゲッター材料は、使用後に除去すること又は維持することができる。ゲッター材料を酸素が減少した酸化ニオブと共に保持する場合、好ましくはゲッター材料はニオブであり、ゲッター材料は好ましくは初期酸化ニオブと同様な形状及び大きさを有する。更に、好ましくは高純度、高表面積、及び/又は気孔率が大きいゲッター材料(例えばキャパシター等級材料)を使用する。これは、そのような材料が、酸素が減少した酸化ニオブと同じ又は同様な酸化状態を示し、それによってこの方法が、酸素が減少した酸化ニオブの収率を100%にすることによる。従って、ゲッター材料はゲッター材料として作用すること、及び維持されて酸素が減少した酸化ニオブの一部を構成するようにすることができる。
【0014】
一般に、十分な量のゲッター材料が存在するようにして、加熱処理された酸化ニオブを少なくとも部分的に還元する。更に、ゲッター材料の量は、酸化ニオブに望まれる還元の量に依存する。例えば、酸化ニオブをわずかに還元させることを所望とする場合、ゲッター材料は化学量論量で存在する。同様に、存在する酸素に関して酸化ニオブを実質的に還元する場合、ゲッター材料は化学量論量の2〜5倍の量で存在する。一般に、存在するゲッター材料の量(例えば、100%タンタルであるタンタルゲッター材料に基づく)は、ゲッター材料:存在する酸化ニオブの量の割合に基づいて、約2:1〜約10:1であってよい。好ましくはゲッター材料は、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気(例えば水素雰囲気)において、好ましくは約1,100℃〜約1,500℃の温度で、初期酸化ニオブと混合又は配合する。
【0015】
更に、ゲッター材料の量は、還元する酸化ニオブのタイプにも依存している。例えば、還元する酸化ニオブがNb2O5である場合、ゲッター材料の量は好ましくは5:1である。また、Nb2O5で開始する場合、化学量論量のゲッター材料、好ましくはフレーク状金属ニオブを使用して、好ましくは0.89部が金属で1部が酸化物である酸化物を達成する。
【0016】
初期酸化ニオブに行う加熱処理は、任意の加熱処理デバイスにおいて、又はニオブ及びタンタルのような金属の加熱処理で通常使用する炉において行うことができる。ゲッター材料の存在下での酸化ニオブの加熱処理は、十分な温度で十分な時間にわたって行って、酸素が減少した酸化ニオブを作る。加熱処理の温度及び時間は、酸化ニオブの還元の量、ゲッター材料の量、ゲッター材料のタイプ、及び初期酸化ニオブのタイプのような様々な要素に依存していてよい。一般に、酸化ニオブの加熱処理は、約800℃又はそれ未満〜約1,900℃、より好ましくは約1,000℃〜約1,400℃、最も好ましくは約1,100℃〜約1,250℃の温度で行う。より詳細には加熱処理は、約1,000℃〜約1,300℃、より好ましくは約1,100℃〜約1,250℃の温度で、約5分間〜約100分間、より好ましくは約30分間〜約60分間にわたって行う。本発明の適用する際の通常の試験によって、当業者は加熱処理の温度及び時間を容易に制御して、酸化ニオブの所望又は適当なの還元を得ることができる。
【0017】
加熱処理は、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気において行う。好ましくは加熱処理は水素含有雰囲気において行い、好ましくは水素含有雰囲気はまさに水素雰囲気である。不活性ガスのような他のガスは、水素と反応しない限り、水素と共に存在していてもよい。加熱処理の間に、好ましくは約10Torr〜約2,000Torr、より好ましくは約100Torr〜約1,000Torr、最も好ましくは約100Torr〜約930Torrの圧力で水素雰囲気が存在する。H2とArのような不活性ガスとの混合物を使用することができる。また、N2中のH2を使用して、酸化ニオブ中のN2レベルの制御を行うことができる。
【0018】
加熱処理プロセスの間に、加熱処理プロセス全体にわたって一定の加熱処理温度を使用すること、又は様々な温度若しくは温度段階を使用することができる。例えば、初めに水素を1,000℃で入れて、その後で30分間にわたって温度を1,250℃に上昇させ、そして温度を1,000℃に下げて、H2ガスが除去されるまでそれを維持することができる。H2又は他の雰囲気が除去された後で、炉の温度を低下させることができる。これらの様々な工程を使用して、任意の産業的な要請に適当なようにすることができる。酸素が減少した酸化ニオブはその後、例えば粉砕によって大きさを小さくすることができる。酸素が減少した酸化ニオブは、塊状化させること及び粉砕すること、又はバルブ金属を処理することができる任意の他の様式で処理することができる。
【0019】
酸素が減少した酸化ニオブは、ある量の窒素を含有すること、例えば約100ppm〜約30,000ppmのN2を含有することもできる。
【0020】
酸素が減少した酸化ニオブとは、初期酸化ニオブと比較して、金属酸化物中の酸素含有率が低い任意の酸化ニオブである。典型的な還元した酸化ニオブは、NbO、NbO0.7、NbO1.1、NbO2、及びそれらの任意の組み合わせであって、他の酸化物を伴う又は伴わないものを含む。一般に、本発明の還元した酸化ニオブの、ニオブ:酸素の原子比は約1:2.5未満、好ましくは1:2、より好ましくは1:1.1、1:1、又は1:0.7である。他の様式では、好ましくは還元した酸化ニオブは式NbxOyであり、ここでNbはニオブであり、xは2又はそれ未満、yは2.5x未満である。より好ましくは、xは1であり、yは2未満、例えば1.1,1.0,0.7等である。
【0021】
初期酸化ニオブは、全ての揮発性成分が除去されるまで、1,000℃でか焼することによって調製することができる。この酸化物は、ふるい分けによって分級することができる。酸化ニオブの予備加熱処理を行って、酸化物粒子に制御された気孔を作ることができる。
【0022】
本発明の還元した酸化ニオブは、好ましくは微細多孔質表面を有し、また好ましくはスポンジ状の構造を有する。ここでは、一次粒子は好ましくは1μm又はそれ未満である。SEMは、本発明の好ましい還元した酸化ニオブのタイプを更に示す。これらの顕微鏡写真で示されているように、本発明の還元した酸化ニオブは大きい比表面積を持ち、且つ気孔率が約50%の多孔質構造を有する。更に、本発明の還元した酸化ニオブは、約0.5〜約10.0m2/g、より好ましくは約0.5〜約2.0m2/g、更により好ましくは約1.0〜約1.5m2/gの好ましい比表面積を持つことによって特徴付けられる。酸化ニオブ粉末の好ましい見かけ上の密度は、約2.0g/cm 3 (約2.0g/cc)未満、より好ましくは1.5g/cm 3 (1.5g/cc)未満、更により好ましくは約0.5〜約1.5g/cm 3 (約0.5〜約1.5g/cc)である。また、酸化ニオブ粉末は、例えば約0.31g/cm 3 〜約2.1/cm 3 (約5g/in3〜約35/in3 )のスコット密度を有することができる。
【0023】
本発明は、ニオブによりも優れていないまでも同様な性質を得る能力を持ち、また酸素が減少した酸化ニオブを製造して使用するので、製品中で使用されるニオブが比較的少ない。従って、同じ量のニオブを使用して比較的多くのアノード又は他の製品を製造することができるので、本発明は、キャパシターのアノードのような製品におけるニオブを増量する。
【0024】
様々な本発明の酸素が減少した酸化ニオブは、本発明の酸素が減少した酸化ニオブを使用して作ったキャパシターのアノードで得られる電気的性質によって、更に特徴付けることができる。一般に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブの電気的性質の試験は、酸素が減少した酸化ニオブの粉末を圧縮してアノードにし、そして圧縮された粉末を適当な温度で焼結し、その後でアノードを陽極処理して、電解キャパシターアノードを製造し、そしてこれを電気的性質に関して試験することによって行う。
【0025】
従って、本発明のもう1つの態様は、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作ったキャパシターのためのアノードの関する。アノードは、金属アノードの製造で使用されるのと同様なプロセスで、粉末状の還元した酸化物から作ることができる。すなわち、多孔質のペレットを、埋め込まれた導線又は他のコネクターと共に圧縮し、その後で随意の焼結及び陽極処理を行うことによって、アノードを作ることができる。導体のコネクターは、陽極処理の前の任意の時に埋め込むこと又は取り付けることができる。ある種の本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作ったアノードは、キャパシタンスが約1000CV/g又はそれ未満〜約300,000CV/g又はそれよりも大きく、また他のキャパシタンスの他の範囲は、約20,000CV/g〜約300,000CV/g、又は約62,000CV/g〜約200,000CV/g、好ましくは約60,000〜150,000CV/gでよい。本発明のキャパシターアノードの製造では、所望の性質のキャパシターアノードを製造することを可能にする焼結温度を使用することができる。焼結温度は、使用する酸素が減少した酸化ニオブに基づいている。酸素が減少した酸化ニオブがある種の酸素が減少した酸化ニオブである場合には、焼結温度は、好ましくは約1,200℃〜約1,750℃、より好ましくは1,200℃〜1,400℃、最も好ましくは約1,250℃〜1,350℃である。
【0026】
本発明の酸化ニオブでできたアノードは、好ましくは約35ボルトの電圧で作り、また好ましくは約6〜約70ボルトの電圧で作る。酸素が減少した酸化ニオブを使用する場合、好ましくは製造電圧は約6〜約50ボルト、より好ましくは約10〜約40ボルトである。他の高い製造電圧を使用することもできる。還元した酸化ニオブのアノードは、Nb2O5のペレットと導線とを組み立てて、粉末状酸化物のようなゲッター材料に近接させて、H2雰囲気又は他の適当な雰囲気において焼結することによって製造することができる。この態様では、製造されるアノード物品を直接に作ることができ、例えば酸素が減少したバルブ金属酸化物とアノードとを同時に作ることができる。また、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたアノードのDC漏れは好ましくは約5.0nA/CV未満である。本発明の1つの態様では、ある種の本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたアノードのDC漏れは、約5.0nA/CV〜約0.50nA/CVである。
【0027】
本発明は、表面に酸化ニオブのフィルムを有する本発明のキャパシターにも関する。好ましくは、このフィルムは五酸化ニオブのフィルムである。金属粉末でキャパシターアノードを作る手段は、当業者に既知であり、またそのような方法は例えば、米国特許第4,805,074号、同第5,412,533号、同第5,211,741号、及び同第5,245,514号明細書、並びにヨーロッパ特許出願第0,634,762A1号及び同第0,634,761A1号明細書で説明されている。これら特許明細書の記載はここで参照することによって、その全てを本明細書の記載に含める。
【0028】
本発明のキャパシターは、自動車の電子機器、携帯電話、コンピューター、例えばモニター及びマザーボード等、消耗電子機器、例えばTV及びCRT、プリンター/コピー機、電源、モデム、ノート型コンピューター、並びにディスクドライブ等のような様々な最終的な用途で使用することができる。
【0029】
以下の例によって、本発明を更に明確にする。これらは本発明を例示することを意図している。
【0030】
試験方法
アノード製造:
大きさ−直径0.500cm(0.197インチ)
3.5Dp
粉末重量=341mg
アノード焼結:
1,300℃で10分
1,450℃で10分
1,600℃で10分
1,750℃で10分
30V Ef(陽極効果電圧)陽極処理:
60℃で30V Ef/0.1%H3PO4電解質
20mA/gの一定電流
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
DC漏れ試験−−
Efの70%(21VのDC)の試験電圧
60秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%のH2SO4
120Hz
50V Ef再形成陽極処理:
60℃で50V Ef/0.1%H3PO4電解質
20mA/gの一定電流
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
DC漏れ試験−−
Efの70%(35VのDC)の試験電圧
60秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%のH2SO4
120Hz
75V Ef再形成陽極処理:
60℃で75V Ef/0.1%のH3PO4電解質
20mA/gの一定電流
DC漏れ/キャパシタンス−ESR試験:
DC漏れ試験−−
Efの70%(52.5VのDC)の試験電圧
60秒間の充電時間
21℃で10%のH3PO4
キャパシタンス−DF試験:
21℃で18%のH2SO4
120Hz
【0031】
スコット密度、酸素解析、リン解析、及びBET解析は、米国特許第5,011,742号、同第4,960,471号、及び同第4,964,906号明細書で示される方法によって測定した。これらの特許明細書の記載はここで参照することによって、その全てを本発明の記載に含める。
【0032】
例
例1
約50ppmの酸素を伴う+10メッシュの水素化Taのチップ(99.2g)を、22gのNb2O5と混合して、Taトレイに配置した。このトレイを、減圧加熱処理炉に配置して、1000℃に加熱した。H2ガスを炉に入れて、圧力を+20kPa(+3psi)にした。温度を更に上昇させて1,240℃にし、これを30分間にわたって維持した。全てのH2が炉から除去されるまで、6分間にわたって温度を1,050℃に低下させた。温度を1,050℃に維持したままで、圧力が0.07Pa(5×10−4Torr)になるまで、アルゴンガスを炉から抜き出した。この時点において、93kPa(700mmHg)のアルゴンを容器に再び入れて、炉を60℃まで冷却した。
【0033】
炉から取り出す前に、以下のように複数のサイクルで段々と高い酸素分圧に露出させることによって材料を不動態化した:炉をアルゴンで93kPa(700mmHg)まで再充填し、そして101kPa(1気圧)まで空気で満たした。4分後に、1.33Pa(10−2Torr)まで容器を減圧した。その後、アルゴンによって80kPa(600mmHg)まで、続いて空気によって101kPa(1気圧)まで容器を再充填し、4分間にわたって維持した。容器を1.33Pa(10−2Torr)まで減圧した。その後、アルゴンによって53kPa(400mmHg)まで、続いて空気によって101kPa(1気圧)まで容器を再充填した。4分後に、容器を1.33Pa(10−2Torr)まで減圧した。その後、アルゴンによって27kPa(200mmHg)まで、続いて空気によって1気圧まで容器を再充填して、4分間維持した。容器を1.33Pa(10−2Torr)まで減圧した。空気によって101kPa(1気圧)まで容器を再充填して、4分間維持した。容器を1.33Pa(10−2Torr)まで減圧した。アルゴンによって101kPa(1気圧)まで容器を再充填し開放して、試料を取り出した。
【0034】
40メッシュのふるいを通すふるい分けによって、粉末生成物をタンタルチップゲッターから分離した。生成物を試験して以下の結果を得た。
【0035】
10分間にわたって1,300℃にして焼結させ35Vにして作ったペレットのCV/gは、81,297であった。
nA/CV(DC漏れ)=5.0
ペレットの焼結密度=2.7g/cm 3 (2.7g/cc)
スコット密度=0.9g/cm 3 (0.9g/cc)
化学解析値(ppm)
C=70
H2=56
Ti=25 Fe=25
Mn=10 Si=25
Sn=5 Ni=5
Cr=10 Al=5
Mo=25 Mg=5
Cu=50 B=2
Pb=2 全ての他の成分は検出限界未満
【0036】
例2
試料1〜20は、表に示した粉末状のNb2O5で、上述の工程と同様な工程を行った例である。これらの例のほとんどで、初期装填材料のメッシュサイズが表に示してあり、例えば60/100とは、60メッシュよりも小さく100メッシュよりも大きいことを示している。同様に、いくらかのTaゲッターのふるいサイズは14/40である。「Ta水素化物のチップ」として示されているゲッターは、+40メッシュで粒度の上限はない。
【0037】
試料18では、ゲッター材料としてNbを使用した(CPMから商業的に入手可能なN200フレーク状Nb粉末)。試料18のためのゲッター材料は、微細粒子のNb粉末であり、これは最終的な生成物から分離しない。x線回折は、いくらかのゲッター材料がNbとして残るが、処理によって、初期酸化ニオブ材料Nb2O5と同様に、ほとんどがNbO1.1及びNbOに転化することを示した。
【0038】
試料15はNb2O5のペレットであり、固体密度に近い密度まで圧縮されていて、Taゲッター材料と近接させてH2と反応させる。このプロセスは、固体酸化物ペレットを、NbO亜酸化物の多孔質スラグに転化させる。このスラグを焼結させてNb金属のシートにし、アノード導体接続を作り、粉末スラグペレットで使用するのと同様な電極形成方法を使用して35Vまでで陽極処理した。この試料は、Nb2O5初期材料から単一の工程で、スラグの陽極処理の準備を行うこのプロセスの独自の能力を示している。
【0039】
この表は、圧縮して焼結した本発明の粉末/ペレットから作ったアノードの、大きいキャパシタンス及び小さいDC漏れの能力を示している。様々な試料の顕微鏡写真(SEM写真)を示す。これらの写真は、本発明の酸素が減少した酸化ニオブの多孔質構造を示している。特に、図1は、5,000倍の倍率でのペレットの外側表面の写真である(試料15)。図2は、5,000倍の倍率での同じペレットのペレット内側の写真である。図3及び4は、1,000倍の倍率での同じペレットの外側表面の写真である。図5は、2,000倍の倍率での試料11の写真である。図6及び7は、5,000倍の倍率での試料4の写真である。図8は、2,000倍の倍率での試料3の写真である。図9は、2,000倍の倍率での試料6の写真である。図10は、3,000倍の倍率での試料6の写真である。最後に図11は、2,000倍の倍率での試料9の写真である。
【0040】
【表1】
なお、上記の表において、「3psi」は「20kPa」であり、且つ「100Torr」は「13kPa」である。「N200」は商標名。
【0041】
本発明の他の態様は、本明細書及びここで示された本発明の実施を考慮することによって当業者に明確である。本明細書の説明及び例は単なる例示であり、本発明の実際の範囲及び本質は特許請求の範囲に記載する。
なお、本願発明の態様としては下記の態様を挙げることができる:
〈1〉ニオブ:酸素の原子比が1:2.0未満であり、且つ比表面積が0.5〜10.0m 2 /gである、酸化ニオブ。
〈2〉上記原子比が1:1.5未満である、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈3〉上記原子比が1:1.1である、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈4〉上記原子比が1:0.7である、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈5〉多孔質構造体である、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈6〉NbO、NbO 0.7 、NbO 1.1 又はそれらの組み合わせを含む、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈7〉300,000CV/gまでのキャパシタンスを有する電解キャパシターのアノードにされている、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈8〉窒素を更に含む、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈9〉上記窒素が100ppm〜30,000ppmN 2 の量で存在する、上記〈8〉に記載の酸化ニオブ。
〈10〉キャパシタンスが1,000〜300,000CV/gの電解キャパシターのアノードにされている、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈11〉上記キャパシタンスが60,000〜200,000CV/gである、上記〈10〉に記載の酸化ニオブ。
〈12〉上記アノードのDC漏れが0.5〜5nA/CVである、上記〈10〉に記載の酸化ニオブ。
〈13〉ノジュラー粉末、フレーク、角張ったもの、又はそれらの組み合わせを含む、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈14〉比表面積が、0.5〜2.0m 2 /gである、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈15〉比表面積が、1.0〜1.5m 2 /gである、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈16〉比表面積が、1.0〜10.0m 2 /gである、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈17〉1,200℃〜1,750℃の温度で焼結される、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈18〉1,200℃〜1,450℃の温度で焼結される、上記〈1〉に記載の酸化ニオブ。
〈19〉上記〈1〉〜〈18〉のいずれかに記載の酸化ニオブを含むキャパシター。
〈20〉キャパシタンスが1,000CV/g〜300,000CV/gである、上記〈19〉に記載のキャパシター。
〈21〉DC漏れが0.5〜5nA/CVである、上記〈19〉に記載のキャパシター。
〈22〉ニオブ:酸素の原子比が1:2.0未満である、キャパシターアノード製造用の粉末状の酸化ニオブ。
〈23〉上記原子比が1:1.5未満である、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈24〉上記原子比が1:1.1である、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈25〉上記原子比が1:0.7である、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈26〉多孔質構造体である、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈27〉NbO、NbO 0.7 、NbO 1.1 又はそれらの組み合わせを含む、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈28〉300,000CV/gまでのキャパシタンスを有する電解キャパシターのアノードにされている、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈29〉窒素を更に含む、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈30〉上記窒素が100ppm〜30,000ppmN 2 の量で存在する、上記〈29〉に記載の酸化ニオブ。
〈31〉キャパシタンスが1,000〜300,000CV/gの電解キャパシターのアノードにされている、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈32〉上記キャパシタンスが60,000〜200,000CV/gである、上記〈31〉に記載の酸化ニオブ。
〈33〉上記アノードのDC漏れが0.5〜5nA/CVである、上記〈31〉に記載の酸化ニオブ。
〈34〉ノジュラー粉末、フレーク、角張ったもの、又はそれらの組み合わせを含む、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈35〉比表面積が、0.5〜10.0m 2 /gである、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈36〉比表面積が、0.5〜2.0m 2 /gである、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈37〉比表面積が、1.0〜1.5m 2 /gである、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈38〉比表面積が、1.0〜10.0m 2 /gである、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈39〉1,200℃〜1,750℃の温度で焼結される、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈40〉1,200℃〜1,450℃の温度で焼結される、上記〈22〉に記載の酸化ニオブ。
〈41〉ゲッター材料の存在下において、酸化ニオブから上記ゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で酸化ニオブを加熱処理することを含む少なくとも部分的に酸化ニオブを還元する工程によって、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む、上記〈1〉〜〈18〉のいずれかに記載の酸化ニオブを製造する方法。
〈42〉上記酸化ニオブが五酸化ニオブである、上記〈41〉に記載の方法。
〈43〉上記雰囲気が、1.333kPa〜266.6kPa(10Torr〜2,000Torr)で存在する水素である、上記〈41〉に記載の方法。
〈44〉上記ゲッター材料が、アノードにしたときに少なくとも75,000CV/gのキャパシタンスを持つことができるニオブゲッター材料である、上記〈41〉に記載の方法。
〈45〉上記雰囲気が水素雰囲気である、上記〈41〉に記載の方法。
〈46〉上記ゲッター材料が、アノードにしたときに100,000CV/g〜200,000CV/gのキャパシタンスを持つことができるニオブゲッター材料である、上記〈41〉に記載の方法。
〈47〉上記加熱処理を、10〜90分間にわたって1,000℃〜1,500℃の温度で行う、上記〈41〉に記載の方法。
〈48〉上記ゲッター材料がフレーク状ニオブゲッター材料である、上記〈41〉に記載の方法。
〈49〉加熱処理の後で、上記ゲッター材料が酸素が減少した酸化ニオブを構成する、上記〈41〉に記載の方法。
〈50〉上記ゲッター材料がマグネシウム含有ゲッター材料である、上記〈41〉に記載の方法。
〈51〉上記ゲッター材料がタンタル水素化物の粒子を含む、上記〈41〉に記載の方法。
〈52〉(a)酸化ニオブのペレットを作り、そしてゲッター材料の存在下において、上記酸化ニオブから上記ゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で上記ペレットを加熱処理して、上記ペレットを含む電極本体を作ること、ここで上記ペレットが酸素が減少した酸化ニオブを含み、並びに(b)上記電極本体を陽極処理して、キャパシターのアノードを作ること、を含む、キャパシターのアノードの製造方法。
〈53〉上記雰囲気が水素雰囲気である、上記〈52〉に記載の方法。
〈54〉上記ゲッター材料がタンタル、ニオブ又はこれら両方を含む、上記〈52〉に記載の方法。
〈55〉上記ゲッター材料がニオブである、上記〈52〉に記載の方法。
〈56〉上記酸素が減少した酸化ニオブの、ニオブ:酸素の原子比が1:2.5未満である、上記〈52〉に記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、5,000倍の倍率でのペレットの外側表面の写真である(試料15)。
【図2】 図2は、5,000倍の倍率での同じペレットのペレット内側の写真である。
【図3】 図3は、1,000倍の倍率での同じペレットの外側表面の写真である。
【図4】 図4は、1,000倍の倍率での同じペレットの外側表面の写真である。
【図5】 図5は、2,000倍の倍率での試料11の写真である。
【図6】 図6は、5,000倍の倍率での試料4の写真である。
【図7】 図7は、5,000倍の倍率での試料4の写真である。
【図8】 図8は、2,000倍の倍率での試料3の写真である。
【図9】 図9は、2,000倍の倍率での試料6の写真である。
【図10】 図10は、3,000倍の倍率での試料6の写真である。
【図11】 図11は、2,000倍の倍率での試料9の写真である。
Claims (40)
- ニオブ:酸素の原子比が1:2.0未満である、キャパシターアノード製造用の酸化ニオブ粉末。
- 前記原子比が1:1.5未満である、請求項1に記載の酸化ニオブ粉末。
- 前記原子比が1:1.1である、請求項1に記載の酸化ニオブ粉末。
- 前記原子比が1:0.7である、請求項1に記載の酸化ニオブ粉末。
- NbO、NbO0.7、NbO1.1又はそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の酸化ニオブ粉末。
- 多孔質構造体である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の酸化ニオブ粉末。
- 窒素を更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の酸化ニオブ粉末。
- 前記窒素が100ppm〜30,000ppmN2の量で存在する、請求項7に記載の酸化ニオブ粉末。
- ノジュラー粉末、フレーク、角張ったもの、又はそれらの組み合わせを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の酸化ニオブ粉末。
- 比表面積が、0.5〜10.0m2/gである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の酸化ニオブ粉末。
- 比表面積が、0.5〜2.0m2/gである、請求項10に記載の酸化ニオブ粉末。
- 比表面積が、1.0〜1.5m2/gである、請求項11に記載の酸化ニオブ粉末。
- 比表面積が、1.0〜10.0m2/gである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の酸化ニオブ粉末。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の酸化ニオブ粉末を含む、キャパシターアノード。
- 請求項14に記載のキャパシターアノードを含む、キャパシター。
- キャパシタンスが1,000〜300,000CV/gである、請求項15に記載のキャパシター。
- 前記キャパシタンスが60,000〜200,000CV/gである、請求項16に記載のキャパシター。
- 前記アノードのDC漏れが0.5〜5nA/CVである、請求項15〜17のいずれか一項に記載のキャパシター。
- 電解キャパシターである、請求項15〜18のいずれか一項に記載のキャパシター。
- ゲッター材料の存在下において、酸化ニオブから前記ゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、酸化ニオブを加熱処理することによって、少なくとも部分的に酸化ニオブを還元することを含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の酸化ニオブ粉末を製造する方法。
- 前記酸化ニオブが五酸化ニオブである、請求項20に記載の方法。
- 前記雰囲気が、1.333kPa〜266.6kPa(10Torr〜2,000Torr)で存在する水素である、請求項20又は21に記載の方法。
- 前記ゲッター材料が、アノードにしたときに少なくとも75,000CV/gのキャパシタンスを持つことができるニオブゲッター材料である、請求項20〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記雰囲気が水素雰囲気である、請求項20〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゲッター材料が、アノードにしたときに100,000CV/g〜200,000CV/gのキャパシタンスを持つことができるニオブゲッター材料である、請求項20〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記加熱処理を、10〜90分間にわたって1,000℃〜1,500℃の温度で行う、請求項20〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゲッター材料がフレーク状ニオブゲッター材料である、請求項20〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 加熱処理の後で、前記ゲッター材料が酸素が減少した酸化ニオブを構成する、請求項27に記載の方法。
- 前記ゲッター材料がマグネシウム含有ゲッター材料である、請求項20〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゲッター材料がタンタル水素化物の粒子を含む、請求項20〜26のいずれか一項に記載の方法。
- (a)酸化ニオブのペレットを作り、そしてゲッター材料の存在下において、前記酸化ニオブから前記ゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で前記ペレットを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを含むペレットを含む電極本体を作ること、並びに
(b)前記電極本体を陽極処理して、キャパシターのアノードを作ること、
を含む、キャパシターのアノードの製造方法。 - 前記雰囲気が水素雰囲気である、請求項31に記載の方法。
- 前記ゲッター材料がタンタル、ニオブ又はこれら両方を含む、請求項31又は32に記載の方法。
- 前記ゲッター材料がニオブである、請求項33に記載の方法。
- 前記酸素が減少した酸化ニオブのニオブ:酸素の原子比が、1:2.5未満である、請求項31〜34のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(b)において、前記電極本体を1,200℃〜1,750℃の温度で焼結し、そして陽極酸化処理することによって、前記キャパシターアノードを製造する、請求項31〜35のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電極本体を1,200℃〜1,450℃の温度で焼結する、請求項36に記載の方法。
- ニオブ:酸素の原子比が1:0.7であり、かつ比表面積が0.5〜10.0m 2 /gである、酸化ニオブ粉末。
- ニオブ:酸素の原子比が1:2.0未満であり、比表面積が0.5〜10.0m 2 /gであり、かつ窒素を更に含む、酸化ニオブ粉末。
- 前記窒素が100ppm〜30,000ppmN2の量で存在する、請求項39に記載の酸化ニオブ粉末。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/154,452 | 1998-09-16 | ||
US09/154,452 US6391275B1 (en) | 1998-09-16 | 1998-09-16 | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
US09/347,990 US6416730B1 (en) | 1998-09-16 | 1999-07-06 | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
US09/347,990 | 1999-07-06 | ||
PCT/US1999/021193 WO2000015555A1 (en) | 1998-09-16 | 1999-09-15 | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002524378A JP2002524378A (ja) | 2002-08-06 |
JP2002524378A5 JP2002524378A5 (ja) | 2006-11-16 |
JP5070533B2 true JP5070533B2 (ja) | 2012-11-14 |
Family
ID=26851462
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000570100A Expired - Fee Related JP5070533B2 (ja) | 1998-09-16 | 1999-09-15 | 酸化ニオブを部分的に還元する方法及び酸素が減少した酸化ニオブ |
Country Status (19)
Country | Link |
---|---|
US (6) | US6416730B1 (ja) |
EP (2) | EP1357086A1 (ja) |
JP (1) | JP5070533B2 (ja) |
KR (1) | KR20010075153A (ja) |
CN (2) | CN102603002A (ja) |
AT (1) | ATE244685T1 (ja) |
AU (1) | AU757379B2 (ja) |
BR (1) | BR9913828B1 (ja) |
CZ (1) | CZ298823B6 (ja) |
DE (1) | DE69909494T3 (ja) |
DK (1) | DK1115658T3 (ja) |
ES (1) | ES2198990T3 (ja) |
HK (1) | HK1040231B (ja) |
IL (1) | IL142008A (ja) |
MX (1) | MXPA01002775A (ja) |
PT (1) | PT1115658E (ja) |
RU (1) | RU2232720C2 (ja) |
TW (1) | TW460414B (ja) |
WO (1) | WO2000015555A1 (ja) |
Families Citing this family (170)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6462934B2 (en) | 1998-09-16 | 2002-10-08 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
US6416730B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-07-09 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
DE19847012A1 (de) * | 1998-10-13 | 2000-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung |
US6576099B2 (en) | 2000-03-23 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Oxygen reduced niobium oxides |
WO2001071738A2 (en) * | 2000-03-23 | 2001-09-27 | Cabot Corporation | Oxygen reduced niobium oxides |
DE10041901A1 (de) * | 2000-08-25 | 2002-03-07 | Starck H C Gmbh | Kondensatoranode auf Basis Niob |
WO2002037513A2 (en) * | 2000-11-06 | 2002-05-10 | Cabot Corporation | Modified oxygen reduced valve metal oxides |
WO2002045108A1 (en) | 2000-11-30 | 2002-06-06 | Showa Denko K.K. | Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body |
EP1275124B1 (en) * | 2000-12-01 | 2005-05-04 | Showa Denko K.K. | Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body |
JP4521849B2 (ja) * | 2000-12-01 | 2010-08-11 | 昭和電工株式会社 | コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ |
US7210641B2 (en) * | 2001-02-28 | 2007-05-01 | Cabot Corporation | Methods of making a niobium metal oxide |
US7149074B2 (en) * | 2001-04-19 | 2006-12-12 | Cabot Corporation | Methods of making a niobium metal oxide |
US7737066B2 (en) * | 2001-05-15 | 2010-06-15 | Showa Denko K.K. | Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body |
US20030104923A1 (en) * | 2001-05-15 | 2003-06-05 | Showa Denko K.K. | Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body |
KR100663735B1 (ko) * | 2001-05-15 | 2007-01-03 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 니오브 분말, 니오브 소결체 및 이 소결체를 사용한 콘덴서 |
JP3965300B2 (ja) * | 2002-01-18 | 2007-08-29 | Necトーキン株式会社 | Nb固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
DE10307716B4 (de) | 2002-03-12 | 2021-11-18 | Taniobis Gmbh | Ventilmetall-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung |
JP2004076063A (ja) * | 2002-08-13 | 2004-03-11 | Kawatetsu Mining Co Ltd | ニオブ合金粉末、固体電解コンデンサ用アノード及び固体電解コンデンサ |
BR0204587A (pt) | 2002-11-04 | 2004-06-29 | Cbmm Sa | Processo de produção de pó de nióbio e/ou de tântalo de elevada área superficial |
US7655214B2 (en) * | 2003-02-26 | 2010-02-02 | Cabot Corporation | Phase formation of oxygen reduced valve metal oxides and granulation methods |
CN1541792B (zh) * | 2003-03-28 | 2012-05-09 | 三菱综合材料株式会社 | 不重磨刀片的制造方法以及压粉体的排列装置 |
US7135141B2 (en) * | 2003-03-31 | 2006-11-14 | Hitachi Metals, Ltd. | Method of manufacturing a sintered body |
US7157073B2 (en) * | 2003-05-02 | 2007-01-02 | Reading Alloys, Inc. | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom |
US20060275204A1 (en) * | 2003-05-05 | 2006-12-07 | Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineracao | Process for the production of niobium oxide powder for use in capacitors |
US7445679B2 (en) * | 2003-05-16 | 2008-11-04 | Cabot Corporation | Controlled oxygen addition for metal material |
JP4773355B2 (ja) | 2003-05-19 | 2011-09-14 | キャボット コーポレイション | ニオブ酸化物及び酸素が低減したニオブ酸化物の製造方法 |
PT1498391E (pt) * | 2003-07-15 | 2010-06-21 | Starck H C Gmbh | Pó de subóxido de nióbio |
PT1505611E (pt) * | 2003-07-22 | 2012-01-12 | Starck H C Gmbh | Método para a produção de condensadores |
DE10333156A1 (de) | 2003-07-22 | 2005-02-24 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Niobsuboxid |
BR0304252B1 (pt) * | 2003-09-25 | 2013-05-14 | processo de produÇço de pà de monàxido de niàbio, monàxido de niàbio, e, capacitor. | |
DE10347702B4 (de) * | 2003-10-14 | 2007-03-29 | H.C. Starck Gmbh | Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid |
US7811355B2 (en) | 2003-11-10 | 2010-10-12 | Showa Denko K.K. | Niobium powder for capacitor, niobium sintered body and capacitor |
US7803235B2 (en) * | 2004-01-08 | 2010-09-28 | Cabot Corporation | Passivation of tantalum and other metal powders using oxygen |
WO2005068668A1 (en) * | 2004-01-14 | 2005-07-28 | Cabot Corporation | CONVERSION OF Ta2O5 TO Ta METAL |
US20050225927A1 (en) * | 2004-04-06 | 2005-10-13 | Tagusagawa Solon Y | Processes for the production of niobium oxides with controlled tantalum content and capacitors made therefrom |
DE602005008962D1 (de) | 2004-06-24 | 2008-09-25 | Starck H C Inc | Herstellung von ventilmetallpulvern mit verbesserten physikalischen und elektrischen eigenschaften |
WO2006057455A1 (en) | 2004-11-29 | 2006-06-01 | Showa Denko K.K. | Porous anode body for solid electrolytic capacitor, production mehtod thereof and solid electrolytic capacitor |
JP2006206428A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-08-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニオブ酸化物及びその製造方法 |
US7099143B1 (en) | 2005-05-24 | 2006-08-29 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitors |
GB0511321D0 (en) * | 2005-06-03 | 2005-07-13 | Starck H C Gmbh | Inorganic compounds |
RU2424982C2 (ru) * | 2005-06-03 | 2011-07-27 | Х.К. Штарк Гмбх | Субоксиды ниобия |
WO2007020458A1 (en) * | 2005-08-19 | 2007-02-22 | Avx Limited | Polymer based solid state capacitors and a method of manufacturing them |
GB0517952D0 (en) * | 2005-09-02 | 2005-10-12 | Avx Ltd | Method of forming anode bodies for solid state capacitors |
US7283350B2 (en) * | 2005-12-02 | 2007-10-16 | Vishay Sprague, Inc. | Surface mount chip capacitor |
US7480130B2 (en) * | 2006-03-09 | 2009-01-20 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor |
US7511943B2 (en) * | 2006-03-09 | 2009-03-31 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a cathode coating |
WO2008001774A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procédé de fabrication d'oxydes de niobium et de monoxyde de niobium |
BRPI0715961A2 (pt) | 2006-08-16 | 2013-08-06 | Starck H C Gmbh | produtos semiacabados com uma superfÍcie ativa sinterizada estruturada e um processo para sua produÇço |
GB0622463D0 (en) * | 2006-11-10 | 2006-12-20 | Avx Ltd | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes |
US20080232032A1 (en) * | 2007-03-20 | 2008-09-25 | Avx Corporation | Anode for use in electrolytic capacitors |
US7649730B2 (en) * | 2007-03-20 | 2010-01-19 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a plurality of thin powder-formed anodes |
US7554792B2 (en) * | 2007-03-20 | 2009-06-30 | Avx Corporation | Cathode coating for a wet electrolytic capacitor |
US7460356B2 (en) | 2007-03-20 | 2008-12-02 | Avx Corporation | Neutral electrolyte for a wet electrolytic capacitor |
US20080254269A1 (en) * | 2007-04-13 | 2008-10-16 | Yuri Freeman | NbO Capacitors With Improved Performance And Higher Working Voltages |
US8325465B2 (en) * | 2007-04-13 | 2012-12-04 | Kemet Electronics Corporation | NbO capacitors with improved performance and higher working voltages |
US8040660B2 (en) * | 2007-07-18 | 2011-10-18 | Cabot Corporation | High voltage niobium oxides and capacitors containing same |
WO2009021820A1 (en) * | 2007-08-16 | 2009-02-19 | H.C. Starck Gmbh | Nanosize structures composed of valve metals and valve metal suboxides and process for producing them |
CN100577574C (zh) | 2007-08-25 | 2010-01-06 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 低价氧化铌或铌粉的制备方法 |
US7760487B2 (en) | 2007-10-22 | 2010-07-20 | Avx Corporation | Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes |
US7768773B2 (en) | 2008-01-22 | 2010-08-03 | Avx Corporation | Sintered anode pellet etched with an organic acid for use in an electrolytic capacitor |
US7760488B2 (en) * | 2008-01-22 | 2010-07-20 | Avx Corporation | Sintered anode pellet treated with a surfactant for use in an electrolytic capacitor |
US7852615B2 (en) * | 2008-01-22 | 2010-12-14 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor anode treated with an organometallic compound |
US7826200B2 (en) | 2008-03-25 | 2010-11-02 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor assembly containing a resettable fuse |
US8094434B2 (en) | 2008-04-01 | 2012-01-10 | Avx Corporation | Hermetically sealed capacitor assembly |
US8199462B2 (en) * | 2008-09-08 | 2012-06-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board |
DK2332429T3 (da) * | 2008-09-09 | 2013-10-28 | Ndc Corp | Handske og vedhæftning dertil |
JP2010064923A (ja) * | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 一酸化ニオブの製造方法及び一酸化ニオブ |
US20100085685A1 (en) * | 2008-10-06 | 2010-04-08 | Avx Corporation | Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates |
US8203827B2 (en) | 2009-02-20 | 2012-06-19 | Avx Corporation | Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment |
US8405956B2 (en) * | 2009-06-01 | 2013-03-26 | Avx Corporation | High voltage electrolytic capacitors |
GB2468942B (en) | 2009-03-23 | 2014-02-19 | Avx Corp | High voltage electrolytic capacitors |
US8345406B2 (en) * | 2009-03-23 | 2013-01-01 | Avx Corporation | Electric double layer capacitor |
US8223473B2 (en) | 2009-03-23 | 2012-07-17 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor containing a liquid electrolyte |
US8199461B2 (en) | 2009-05-29 | 2012-06-12 | Avx Corporation | Refractory metal paste for solid electrolytic capacitors |
US8441777B2 (en) * | 2009-05-29 | 2013-05-14 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with facedown terminations |
US8279583B2 (en) * | 2009-05-29 | 2012-10-02 | Avx Corporation | Anode for an electrolytic capacitor that contains individual components connected by a refractory metal paste |
US8139344B2 (en) * | 2009-09-10 | 2012-03-20 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor assembly and method with recessed leadframe channel |
US8194395B2 (en) | 2009-10-08 | 2012-06-05 | Avx Corporation | Hermetically sealed capacitor assembly |
US8125768B2 (en) | 2009-10-23 | 2012-02-28 | Avx Corporation | External coating for a solid electrolytic capacitor |
US8339771B2 (en) * | 2010-02-19 | 2012-12-25 | Avx Corporation | Conductive adhesive for use in a solid electrolytic capacitor |
EP2557578A1 (en) * | 2010-04-07 | 2013-02-13 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing electrode structure, electrode structure, and capacitor |
US8619410B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-12-31 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications |
US8512422B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte |
US8125769B2 (en) | 2010-07-22 | 2012-02-28 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor assembly with multiple cathode terminations |
US8259436B2 (en) | 2010-08-03 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Mechanically robust solid electrolytic capacitor assembly |
US8279584B2 (en) | 2010-08-12 | 2012-10-02 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor assembly |
US8968423B2 (en) | 2010-09-16 | 2015-03-03 | Avx Corporation | Technique for forming a cathode of a wet electrolytic capacitor |
US8605411B2 (en) | 2010-09-16 | 2013-12-10 | Avx Corporation | Abrasive blasted conductive polymer cathode for use in a wet electrolytic capacitor |
US8824121B2 (en) | 2010-09-16 | 2014-09-02 | Avx Corporation | Conductive polymer coating for wet electrolytic capacitor |
US8199460B2 (en) | 2010-09-27 | 2012-06-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with improved anode termination |
US8824122B2 (en) | 2010-11-01 | 2014-09-02 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage and high temperature applications |
US8259435B2 (en) | 2010-11-01 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Hermetically sealed wet electrolytic capacitor |
US8514547B2 (en) | 2010-11-01 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Volumetrically efficient wet electrolytic capacitor |
US8355242B2 (en) | 2010-11-12 | 2013-01-15 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor element |
US8848342B2 (en) | 2010-11-29 | 2014-09-30 | Avx Corporation | Multi-layered conductive polymer coatings for use in high voltage solid electrolytic capacitors |
US8493713B2 (en) | 2010-12-14 | 2013-07-23 | Avx Corporation | Conductive coating for use in electrolytic capacitors |
US8576543B2 (en) | 2010-12-14 | 2013-11-05 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a poly(3,4-ethylenedioxythiophene) quaternary onium salt |
US8477479B2 (en) | 2011-01-12 | 2013-07-02 | Avx Corporation | Leadwire configuration for a planar anode of a wet electrolytic capacitor |
US8687347B2 (en) | 2011-01-12 | 2014-04-01 | Avx Corporation | Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor |
US8451588B2 (en) | 2011-03-11 | 2013-05-28 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a conductive coating formed from a colloidal dispersion |
US8514550B2 (en) | 2011-03-11 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a cathode termination with a slot for an adhesive |
US8582278B2 (en) | 2011-03-11 | 2013-11-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with improved mechanical stability |
US8300387B1 (en) | 2011-04-07 | 2012-10-30 | Avx Corporation | Hermetically sealed electrolytic capacitor with enhanced mechanical stability |
US8379372B2 (en) | 2011-04-07 | 2013-02-19 | Avx Corporation | Housing configuration for a solid electrolytic capacitor |
US8947857B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-02-03 | Avx Corporation | Manganese oxide capacitor for use in extreme environments |
US9767964B2 (en) | 2011-04-07 | 2017-09-19 | Avx Corporation | Multi-anode solid electrolytic capacitor assembly |
US8451586B2 (en) | 2011-09-13 | 2013-05-28 | Avx Corporation | Sealing assembly for a wet electrolytic capacitor |
US9105401B2 (en) | 2011-12-02 | 2015-08-11 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte |
US9275799B2 (en) | 2011-12-20 | 2016-03-01 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing an improved anode |
WO2013106659A1 (en) | 2012-01-13 | 2013-07-18 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with integrated fuse assembly |
DE102013101443A1 (de) | 2012-03-01 | 2013-09-05 | Avx Corporation | Ultrahigh voltage solid electrolytic capacitor |
US9076592B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-07-07 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a microemulsion |
US8971019B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-03-03 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing an alkyl-substituted poly(3,4-ethylenedioxythiophene) |
US9129747B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-09-08 | Avx Corporation | Abrasive blasted cathode of a wet electrolytic capacitor |
US9053861B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-06-09 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a colloidal suspension |
US8971020B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-03-03 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing a conductive copolymer |
JP2013219362A (ja) | 2012-04-11 | 2013-10-24 | Avx Corp | 過酷な条件下で強化された機械的安定性を有する固体電解コンデンサ |
US8760852B2 (en) | 2012-04-24 | 2014-06-24 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing multiple sinter bonded anode leadwires |
US8947858B2 (en) | 2012-04-24 | 2015-02-03 | Avx Corporation | Crimped leadwire for improved contact with anodes of a solid electrolytic capacitor |
GB2502703B (en) | 2012-05-30 | 2016-09-21 | Avx Corp | Notched lead for a solid electrolytic capacitor |
US9776281B2 (en) | 2012-05-30 | 2017-10-03 | Avx Corporation | Notched lead wire for a solid electrolytic capacitor |
DE102013213720A1 (de) | 2012-07-19 | 2014-01-23 | Avx Corporation | Temperaturstabiler Festelektrolytkondensator |
DE102013213723A1 (de) | 2012-07-19 | 2014-01-23 | Avx Corporation | Festelektrolytkondensator mit erhöhter Feucht-zu-Trocken-Kapazität |
US9548163B2 (en) | 2012-07-19 | 2017-01-17 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with improved performance at high voltages |
DE102013213728A1 (de) | 2012-07-19 | 2014-01-23 | Avx Corporation | Nichtionisches Tensid zur Verwendung in einem festen Elektrolyten eines Elektrolytkondensators |
JP5933397B2 (ja) | 2012-08-30 | 2016-06-08 | エイヴィーエックス コーポレイション | 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ |
GB2512480B (en) | 2013-03-13 | 2018-05-30 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor for use in extreme conditions |
GB2512486B (en) | 2013-03-15 | 2018-07-18 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor |
GB2512481B (en) | 2013-03-15 | 2018-05-30 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures |
US9324503B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-04-26 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor |
US9240285B2 (en) | 2013-04-29 | 2016-01-19 | Avx Corporation | Multi-notched anode for electrolytic capacitor |
US9892862B2 (en) | 2013-05-13 | 2018-02-13 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer |
GB2517019B (en) | 2013-05-13 | 2018-08-29 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles |
US9472350B2 (en) | 2013-05-13 | 2016-10-18 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating |
US9236192B2 (en) | 2013-08-15 | 2016-01-12 | Avx Corporation | Moisture resistant solid electrolytic capacitor assembly |
US9269499B2 (en) | 2013-08-22 | 2016-02-23 | Avx Corporation | Thin wire/thick wire lead assembly for electrolytic capacitor |
US9236193B2 (en) | 2013-10-02 | 2016-01-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions |
US9589733B2 (en) | 2013-12-17 | 2017-03-07 | Avx Corporation | Stable solid electrolytic capacitor containing a nanocomposite |
TWI560781B (en) * | 2014-09-10 | 2016-12-01 | Au Optronics Corp | Method for fabricating thin film transistor and apparatus thereof |
US9916935B2 (en) | 2014-11-07 | 2018-03-13 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with increased volumetric efficiency |
US9620293B2 (en) | 2014-11-17 | 2017-04-11 | Avx Corporation | Hermetically sealed capacitor for an implantable medical device |
US9892860B2 (en) | 2014-11-24 | 2018-02-13 | Avx Corporation | Capacitor with coined lead frame |
US9837216B2 (en) | 2014-12-18 | 2017-12-05 | Avx Corporation | Carrier wire for solid electrolytic capacitors |
US9620294B2 (en) | 2014-12-30 | 2017-04-11 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a recessed planar anode and a restraint |
US10014108B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-07-03 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly |
US9754730B2 (en) | 2015-03-13 | 2017-09-05 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing |
US10297393B2 (en) | 2015-03-13 | 2019-05-21 | Avx Corporation | Ultrahigh voltage capacitor assembly |
US9928963B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-03-27 | Avx Corporation | Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly |
US9842704B2 (en) | 2015-08-04 | 2017-12-12 | Avx Corporation | Low ESR anode lead tape for a solid electrolytic capacitor |
US9905368B2 (en) | 2015-08-04 | 2018-02-27 | Avx Corporation | Multiple leadwires using carrier wire for low ESR electrolytic capacitors |
DE102015216964A1 (de) * | 2015-09-04 | 2017-03-09 | Robert Bosch Gmbh | Asymmetrischer Hybridsuperkondensator |
US9545008B1 (en) | 2016-03-24 | 2017-01-10 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board |
US9907176B2 (en) | 2016-03-28 | 2018-02-27 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor module with improved planarity |
US9870868B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator |
US9870869B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor |
MX2019003260A (es) | 2016-09-22 | 2019-07-04 | Avx Corp | Capacitor electrolitico que contiene un metal de valvula proveniente de un sitio de mina libre de conflictos y un metodo para formarlo. |
US10431389B2 (en) | 2016-11-14 | 2019-10-01 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for high voltage environments |
CN106732326B (zh) * | 2016-11-18 | 2019-02-26 | 湖南稀土金属材料研究院 | 吸气材料及其制备方法和吸气剂 |
US11077497B2 (en) | 2017-06-07 | 2021-08-03 | Global Titanium Inc. | Deoxidation of metal powders |
DE112018004392T5 (de) | 2017-09-21 | 2020-05-14 | Avx Corporation | Elektronisches bauteil, enthaltend eine metallkomponente, die aus einem konfliktfreien bergwerksstandort bezogen wurde, und ein verfahren zu dessen ausbildung |
CN108046323B (zh) * | 2017-12-20 | 2019-08-02 | 广东省稀有金属研究所 | 一种铌氧化物的制备方法 |
US10553673B2 (en) | 2017-12-27 | 2020-02-04 | Micron Technology, Inc. | Methods used in forming at least a portion of at least one conductive capacitor electrode of a capacitor that comprises a pair of conductive capacitor electrodes having a capacitor insulator there-between and methods of forming a capacitor |
EP3746240A2 (en) | 2018-03-05 | 2020-12-09 | Global Advanced Metals USA, Inc. | Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same |
MX2020009146A (es) | 2018-03-05 | 2020-09-28 | Global Advanced Metals Usa Inc | Anodos que contienen polvo esferico y capacitores. |
US11081288B1 (en) | 2018-08-10 | 2021-08-03 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor having a reduced anomalous charging characteristic |
US11380492B1 (en) | 2018-12-11 | 2022-07-05 | KYOCERA AVX Components Corporation | Solid electrolytic capacitor |
CN113728408B (zh) | 2019-04-25 | 2024-03-08 | 京瓷Avx元器件(曼谷)有限公司 | 固态电解电容器 |
US11328874B2 (en) | 2019-05-17 | 2022-05-10 | KYOCERA AVX Components Corporation | Solid electrolytic capacitor |
US11756742B1 (en) | 2019-12-10 | 2023-09-12 | KYOCERA AVX Components Corporation | Tantalum capacitor with improved leakage current stability at high temperatures |
US11763998B1 (en) | 2020-06-03 | 2023-09-19 | KYOCERA AVX Components Corporation | Solid electrolytic capacitor |
Family Cites Families (88)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US135973A (en) * | 1873-02-18 | Improvement in seats for chairs | ||
US114722A (en) * | 1871-05-09 | Improvement in extension tables | ||
US28175A (en) * | 1860-05-08 | Frog for bayonet-scabbards | ||
US104923A (en) * | 1870-07-05 | Improved instep-stretcher for boots and shoes | ||
US1123015A (en) † | 1914-09-03 | 1914-12-29 | Jacob Samuels | Stocking attachment. |
US1415516A (en) | 1919-05-29 | 1922-05-09 | Bridge Arthur | Method of and apparatus for reducing metals, etc. |
US1906184A (en) | 1931-02-27 | 1933-04-25 | Heraeus Vacuumschmelze Ag | Method of reducing metal oxides |
US2183517A (en) | 1937-03-19 | 1939-12-12 | Metallurg De Hoboken Soc Gen | Treatment of materials containing tantalum and niobium |
GB489742A (en) | 1937-03-22 | 1938-08-03 | Metallurg De Hoboken Soc Gen | Improvements in and relating to the treatment of substances containing tantalum and/or niobium |
GB485318A (en) | 1937-03-23 | 1938-05-18 | Metallurg De Hoboken Soc Gen | Improvements in and relating to the treatment of materials containing tantulum and niobium |
US2242759A (en) | 1938-03-02 | 1941-05-20 | Walter H Duisberg | Reduction of difficultly reducible oxides |
US2443254A (en) * | 1945-12-07 | 1948-06-15 | Electro Metallargical Company | Separation of columbium and tantalum oxides |
US2621137A (en) | 1948-07-13 | 1952-12-09 | Charles Hardy Inc | Reducing metal powders |
US2700606A (en) | 1951-08-01 | 1955-01-25 | Harley A Wilhelm | Production of vanadium metal |
US2761776A (en) | 1956-03-29 | 1956-09-04 | Bichowsky Foord Von | Process for the manufacture of particulate metallic niobium |
GB835316A (en) | 1957-07-24 | 1960-05-18 | Johnson Matthey Co Ltd | Improvements in and relating to the refining of metals |
US2861882A (en) | 1957-11-12 | 1958-11-25 | Bichowsky Foord Von | Process for reducing niobium oxides to metallic state |
US2992095A (en) | 1958-01-17 | 1961-07-11 | Wah Chang Corp | Process of separating niobium and tantalum values in oxidic ores and of producing pure niobium |
US2937939A (en) | 1958-11-10 | 1960-05-24 | Harley A Wilhelm | Method of producing niobium metal |
CH377325A (de) * | 1959-12-04 | 1964-05-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd |
GB1123015A (en) | 1964-08-07 | 1968-08-07 | Union Carbide Corp | A process for producing sintered anodes |
US3421195A (en) | 1965-12-23 | 1969-01-14 | Dale Electronics | Capacitor and method of making same |
US3418106A (en) | 1968-01-31 | 1968-12-24 | Fansteel Inc | Refractory metal powder |
CH515996A (de) | 1968-06-06 | 1971-11-30 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Niob und/oder Tantal |
US3849124A (en) * | 1969-12-05 | 1974-11-19 | Norton Co | Capacitor powder |
US3665260A (en) * | 1970-06-01 | 1972-05-23 | Trw Inc | Alloy capacitor porous anodes |
FR2142203A5 (en) † | 1971-06-16 | 1973-01-26 | Korotkevich Maria | Nitrides, oxides and oxy-nitrides of refractory metals - - in the form of a homogeneous powder |
IT963874B (it) | 1972-08-10 | 1974-01-21 | Getters Spa | Dispositivo getter perfezionato contenente materiale non evapora bile |
DE2240658A1 (de) | 1972-08-18 | 1974-02-28 | Degussa | Verfahren zur desoxydation refraktaerer metalle, insbesondere zur desoxydation von niob und tantal |
US3962715A (en) † | 1974-12-03 | 1976-06-08 | Yeshiva University | High-speed, high-current spike suppressor and method for fabricating same |
US4032328A (en) | 1975-10-23 | 1977-06-28 | University Of Minnesota, Inc. | Metal reduction process |
US4059442A (en) | 1976-08-09 | 1977-11-22 | Sprague Electric Company | Method for making a porous tantalum pellet |
DE2743842C2 (de) * | 1976-10-01 | 1982-07-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., Kadoma, Osaka | Trockenelektrolytkondensator und Verfahren zu dessen Herstellung |
US4201798A (en) | 1976-11-10 | 1980-05-06 | Solarex Corporation | Method of applying an antireflective coating to a solar cell |
US4118727A (en) † | 1977-09-09 | 1978-10-03 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | MOX multi-layer switching device comprising niobium oxide |
US4406699A (en) | 1981-06-09 | 1983-09-27 | Beck David E | High-temperature electrically conductive ceramic composite and method for making same |
DE3130392C2 (de) | 1981-07-31 | 1985-10-17 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden |
JPS5950604B2 (ja) * | 1981-11-27 | 1984-12-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化チタン粉末の製造法 |
US4428856A (en) | 1982-09-30 | 1984-01-31 | Boyarina Maya F | Non-evaporable getter |
US4748737A (en) | 1985-11-27 | 1988-06-07 | Westinghouse Electric Corp. | Method of removing surface oxidation from particulates |
JPS62188956A (ja) * | 1985-12-03 | 1987-08-18 | コンダクタ ゲゼルシヤフト フユア メス−ウント レゲルテヒニク ミツト ベシユレンクテル ハフツング ウント コンパニ− | 化学半電池 |
CN86107657B (zh) * | 1986-11-11 | 1988-01-13 | 北京有色金属研究总院 | 球状五氧化二铌的生产方法 |
US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
US4805074A (en) | 1987-03-20 | 1989-02-14 | Nitsuko Corporation | Solid electrolytic capacitor, and method of manufacturing same |
US5211741A (en) | 1987-11-30 | 1993-05-18 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder |
DE3819779A1 (de) * | 1988-06-10 | 1989-12-21 | Bayer Ag | Verbessertes chromoxidgruen, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung |
US5022935A (en) | 1988-09-23 | 1991-06-11 | Rmi Titanium Company | Deoxidation of a refractory metal |
US4923531A (en) | 1988-09-23 | 1990-05-08 | Rmi Company | Deoxidation of titanium and similar metals using a deoxidant in a molten metal carrier |
DE3918691A1 (de) † | 1989-06-08 | 1990-12-13 | Starck Hermann C Fa | Nioboxidpulver (nb(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)5(pfeil abwaerts)) sowie verfahren zu dessen herstellung |
US4964906A (en) † | 1989-09-26 | 1990-10-23 | Fife James A | Method for controlling the oxygen content of tantalum material |
US4960471A (en) | 1989-09-26 | 1990-10-02 | Cabot Corporation | Controlling the oxygen content in tantalum material |
US5011742A (en) | 1989-09-26 | 1991-04-30 | Fife James A | Article for controlling the oxygen content in tantalum material |
US5013357A (en) | 1989-10-26 | 1991-05-07 | Westinghouse Electric Corp. | Direct production of niobium titanium alloy during niobium reduction |
JP2973499B2 (ja) | 1990-09-13 | 1999-11-08 | 松下電器産業株式会社 | チップ型固体電解コンデンサ |
JP3005319B2 (ja) * | 1990-10-19 | 2000-01-31 | 石原産業株式会社 | 針状あるいは板状低次酸化チタンおよびその製造方法 |
US5173215A (en) * | 1991-02-21 | 1992-12-22 | Atraverda Limited | Conductive titanium suboxide particulates |
US5171379A (en) | 1991-05-15 | 1992-12-15 | Cabot Corporation | Tantalum base alloys |
US5245514A (en) | 1992-05-27 | 1993-09-14 | Cabot Corporation | Extruded capacitor electrode and method of making the same |
US5284531A (en) | 1992-07-31 | 1994-02-08 | Cabot Corporation | Cylindrical metal fibers made from tantalum, columbium, and alloys thereof |
US5369547A (en) * | 1993-03-22 | 1994-11-29 | The Evans Findings Co., Ltd. | Capacitor |
FR2703348B1 (fr) * | 1993-03-30 | 1995-05-12 | Atochem Elf Sa | Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente et la poudre ainsi obtenue. |
US5448447A (en) | 1993-04-26 | 1995-09-05 | Cabot Corporation | Process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom |
US5412533A (en) | 1993-06-22 | 1995-05-02 | Rohm Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof |
US5470525A (en) | 1994-07-01 | 1995-11-28 | H. C. Starck, Inc. | Removal of binder from Ta products |
US6338832B1 (en) * | 1995-10-12 | 2002-01-15 | Cabot Corporation | Process for producing niobium and tantalum compounds |
AU2581797A (en) * | 1996-03-26 | 1997-10-17 | Cabot Corporation | Method for solubilizing metal values from ta-nb-ore materials containing insoluble fluorides |
US5993513A (en) | 1996-04-05 | 1999-11-30 | Cabot Corporation | Method for controlling the oxygen content in valve metal materials |
US6165623A (en) * | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
US5825611A (en) | 1997-01-29 | 1998-10-20 | Vishay Sprague, Inc. | Doped sintered tantalum pellets with nitrogen in a capacitor |
US6007597A (en) | 1997-02-28 | 1999-12-28 | Teledyne Industries, Inc. | Electron-beam melt refining of ferroniobium |
US6051326A (en) | 1997-04-26 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Valve metal compositions and method |
US6051044A (en) | 1998-05-04 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
DE69940030D1 (de) † | 1998-05-06 | 2009-01-15 | Starck H C Inc | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON METALLPULVERN DURCH REDUKTION VON OXIDEN, Nb UND Nb-Ta PULVER UND DAMIT HERGESTELLTE KONDENSATORANODE |
US6171363B1 (en) * | 1998-05-06 | 2001-01-09 | H. C. Starck, Inc. | Method for producing tantallum/niobium metal powders by the reduction of their oxides with gaseous magnesium |
DE19831280A1 (de) | 1998-07-13 | 2000-01-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung von Erdsäuremetallpulvern, insbesondere Niobpulvern |
US6001281A (en) | 1998-09-04 | 1999-12-14 | Kemet Electronics Corporation | Preparation of conductive polymers from stabilized precursor solutions |
US6322912B1 (en) | 1998-09-16 | 2001-11-27 | Cabot Corporation | Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide |
US6391275B1 (en) * | 1998-09-16 | 2002-05-21 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
US6416730B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-07-09 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
US6462934B2 (en) * | 1998-09-16 | 2002-10-08 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
US6072694A (en) | 1998-09-30 | 2000-06-06 | Kemet Electronics Corporation | Electrolytic capacitor with improved leakage and dissipation factor |
DE19847012A1 (de) * | 1998-10-13 | 2000-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung |
DE19953946A1 (de) | 1999-11-09 | 2001-05-10 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kondensatorpulver |
WO2001071738A2 (en) | 2000-03-23 | 2001-09-27 | Cabot Corporation | Oxygen reduced niobium oxides |
US6576099B2 (en) | 2000-03-23 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Oxygen reduced niobium oxides |
DE10030387A1 (de) | 2000-06-21 | 2002-01-03 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kondensatorpulver |
US20030104923A1 (en) | 2001-05-15 | 2003-06-05 | Showa Denko K.K. | Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body |
US7737066B2 (en) * | 2001-05-15 | 2010-06-15 | Showa Denko K.K. | Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body |
-
1999
- 1999-07-06 US US09/347,990 patent/US6416730B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-09-15 PT PT99969075T patent/PT1115658E/pt unknown
- 1999-09-15 BR BRPI9913828-0A patent/BR9913828B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 EP EP03014767A patent/EP1357086A1/en not_active Withdrawn
- 1999-09-15 CZ CZ20010952A patent/CZ298823B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 ES ES99969075T patent/ES2198990T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-15 WO PCT/US1999/021193 patent/WO2000015555A1/en active IP Right Grant
- 1999-09-15 DK DK99969075T patent/DK1115658T3/da active
- 1999-09-15 MX MXPA01002775A patent/MXPA01002775A/es not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 AU AU60412/99A patent/AU757379B2/en not_active Ceased
- 1999-09-15 IL IL14200899A patent/IL142008A/en not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 DE DE69909494T patent/DE69909494T3/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-15 KR KR1020017003414A patent/KR20010075153A/ko not_active Application Discontinuation
- 1999-09-15 AT AT99969075T patent/ATE244685T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 CN CN2012100630011A patent/CN102603002A/zh active Pending
- 1999-09-15 JP JP2000570100A patent/JP5070533B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-09-15 EP EP99969075A patent/EP1115658B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-15 CN CN99811568A patent/CN1320103A/zh active Pending
- 1999-09-15 RU RU2001110114/15A patent/RU2232720C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-09-16 TW TW088116008A patent/TW460414B/zh not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-03-23 US US09/533,430 patent/US6373685B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-01-18 HK HK02100440.4A patent/HK1040231B/zh not_active IP Right Cessation
- 2002-02-01 US US10/062,236 patent/US6759026B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-05-17 US US10/150,568 patent/US6592740B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-05-12 US US10/436,448 patent/US7445762B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-07-02 US US10/884,193 patent/US20050084445A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5070533B2 (ja) | 酸化ニオブを部分的に還元する方法及び酸素が減少した酸化ニオブ | |
US6527937B2 (en) | Method of making a capacitor anode of a pellet of niobium oxide | |
US6322912B1 (en) | Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide | |
US6462934B2 (en) | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides | |
US20020114722A1 (en) | Oxygen reduced niobium oxides | |
JP4275951B2 (ja) | 酸化ニオブの製造方法 | |
JP4754755B2 (ja) | 酸素が減少した酸化ニオブ | |
WO2005028370A1 (en) | A process for the production of niobium oxide power for use in capacitors | |
MXPA01002770A (en) | Methods to partially reduce certain metal oxides and oxygen reduced metal oxides | |
AU2002303392A1 (en) | Methods of making a niobium metal oxide |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060914 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060914 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091110 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20100210 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20100218 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100510 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110607 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110907 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120626 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20120726 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120726 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120814 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150831 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150831 Year of fee payment: 3 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150831 Year of fee payment: 3 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |