DE69909494T3 - Verfahren zur teilweisen reduktion eines nioboxids und nioboxide mit verringertem sauerstoffanteil - Google Patents
Verfahren zur teilweisen reduktion eines nioboxids und nioboxide mit verringertem sauerstoffanteil Download PDFInfo
- Publication number
- DE69909494T3 DE69909494T3 DE69909494T DE69909494T DE69909494T3 DE 69909494 T3 DE69909494 T3 DE 69909494T3 DE 69909494 T DE69909494 T DE 69909494T DE 69909494 T DE69909494 T DE 69909494T DE 69909494 T3 DE69909494 T3 DE 69909494T3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- niobium oxide
- niobium
- getter
- oxygen
- anode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 151
- 229910000484 niobium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 149
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 29
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 claims abstract description 8
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 49
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 40
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 16
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 11
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 5
- 238000007743 anodising Methods 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005247 gettering Methods 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 12
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 125000003821 2-(trimethylsilyl)ethoxymethyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si](C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C(OC([H])([H])[*])([H])[H] 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000009666 routine test Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/6265—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering involving reduction or oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/638—Removal thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
- C22C29/12—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3253—Substoichiometric niobium or tantalum oxides, e.g. NbO
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/404—Refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
- C04B2235/721—Carbon content
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/79—Non-stoichiometric products, e.g. perovskites (ABO3) with an A/B-ratio other than 1
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1089—Alloys containing non-metals by partial reduction or decomposition of a solid metal compound
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T29/00—Metal working
- Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
- Y10T29/49002—Electrical device making
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12493—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
- Y10T428/12771—Transition metal-base component
- Y10T428/12806—Refractory [Group IVB, VB, or VIB] metal-base component
- Y10T428/12819—Group VB metal-base component
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Niob und Oxide davon und insbesondere Nioboxide und Verfahren, um Nioboxid zumindest teilweise zu reduzieren, und betrifft außerdem im Sauerstoffgehalt verringertes Niob.
- Gemäß der Aufgabe der vorliegenden Erfindung, wie hierin anhand von Ausführungsformen beschrieben, betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, um ein Nioboxid zumindest teilweise zu reduzieren, umfassend die Schritte Wärmebehandeln des Nioboxids in Anwesenheit eines Getterstoffs und in einer Atmosphäre, die den Übergang von Sauerstoffatomen von dem Nioboxid zu dem Getterstoff ermöglicht, über einen ausreichenden Zeitraum und eine ausreichende Temperatur, um ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid herzustellen.
- Die vorliegende Erfindung betrifft auch im Sauerstoffgehalt verringerte Nioboxide, wie in den Ansprüchen 1 bis 18 definiert, die vorzugsweise vorteilhafte Eigenschaften aufweisen, insbesondere, wenn daraus eine Elektrolytkondensatoranode hergestellt wird, und ein Verfahren um Nioboxid zumindest teilweise zu reduzieren, wie in den Ansprüchen 41 bis 52 definiert.
- Beispielsweise kann ein aus dem erfindungsgemäßen im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxid hergestellter Kondensator eine Kapazität von bis zu etwa 200000 CV/g oder mehr aufweisen. Außerdem können aus dem erfindungsgemäßen im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxid hergestellte Elektrolytkondensatoranoden einen geringen Gleichstrom-Durchbruch aufweisen. Beispielsweise kann ein solcher Kondensator einen Gleichstrom-Durchbruch von etwa 0,5 nA/CV bis etwa 5,0 nA/CV aufweisen.
- Entsprechend betrifft die vorliegende Erfindung auch Verfahren zur Erhöhung der Kapazität und Verringerung des Gleichstrom-Durchbruchs in Kondensatoren, die aus Nioboxiden hergestellt wurden, die das teilweise Reduzieren eines Nioboxids durch Wärmebehandlung des Nioboxids in Gegenwart eines Getterstoffs und in einer Atmosphäre, die den Übergang von Sauerstoffatomen von dem Nioboxid zu dem Getterstoff ermöglichen, über einen ausreichenden Zeitraum und bei einer ausreichenden Temperatur, um ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid herzustellen, umfassen, welches, wenn daraus eine Kondensatoranode hergestellt wird, einen verringerten Gleichstrom-Durchbruch und/oder eine erhöhte Kapazität aufweist.
- Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Kondensatoranode, wie in den Ansprüchen 53 bis 57 angegeben.
- Selbstverständlich sind die vorangegangene allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung nur exemplarisch und erläuternd und sollen die vorliegende Erfindung, wie beansprucht näher erläutern.
- Die
1 bis7 sind REM-Aufnahmen von verschiedenen im Sauerstoffgehalt reduzierten Nioboxiden der vorliegenden Erfindung bei verschiedenen Vergrößerungen. - Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung detailliert beschrieben.
- In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft die Erfindung Verfahren, um ein Nioboxid zumindest teilweise zu reduzieren. Im Allgemeinen umfasst das Verfahren die Schritte Wärmebehandeln eines Ausgangs-Nioboxids in Anwesenheit eines Getterstoffs in einer Atmosphäre, die den Übergang von Sauerstoffatomen von dem Nioboxid zu dem Getterstoff ermöglicht, über einen ausreichenden Zeitraum und bei einer ausreichenden Temperatur, um ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid herzustellen, wie in den Ansprüchen 1 bis 18 angegeben.
- Für die Zweck der vorliegenden Erfindung kann das Nioboxid mindestens ein Oxid von Niobmetall und/oder Legierungen davon sein. Ein spezielles Beispiel für das Ausgangs-Nioboxid ist Nb2O5.
- Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Nioboxid kann jede beliebige Form oder Größe aufweisen. Vorzugsweise liegt das Nioboxid in Form eines Pulvers oder einer Vielzahl von Teilchen vor. Beispiele für die Art des Pulvers, die verwendet werden kann, umfassen plättchenförmiges, eckiges, nadelförmiges und Mischungen oder Variationen davon, sind aber nicht darauf beschränkt. Vorzugsweise liegt das Nioboxid in Form eines Pulvers vor, das wirksamer zu den im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxid führt.
- Beispiele für solche bevorzugten Nioboxidpulver umfassen solche mit Korngrößen (mesh sizes) von 60/100 bis 100/325 Mesh und von 60/100 bis 200/325 Mesh. Ein anderer Größenbereich reicht von –40 Mesh bis –325 Mesh. In anderen Worten weisen bevorzugte Nioboxidpulver Teilchengrößen von 150/250 bis 45/150 μm (microns) und von 150/250 bis 45/75 μm (microns) auf. Ein anderer bevorzugter Größenbereich ist von 355 μm (microns) bis 45 μm (microns).
- Der Getterstoff für den Zweck der vorliegenden Erfindung ist ein beliebiges Material, das das spezielle Nioboxidausgangsmaterial zu einem im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxid reduzieren kann. Vorzugsweise umfasst der Getterstoff Tantal, Niob oder beides. Weitere Beispiele umfassen Magnesium und Ähnliches, sind aber nicht darauf beschränkt. Es kann jeder Getterstoff verwendet werden, der eine größere Affinität zu Sauerstoff aufweist als Nioboxid. Weiter bevorzugt ist der Getterstoff Niob. Der Niob-Getterstoff für den Zweck der vorliegenden Erfindung ist ein beliebiges Material, das Niobmetall enthält und das Sauerstoff zumindest teilweise von dem Nioboxid entfernen oder dieses reduzieren kann. Somit kann der Niob-Getterstoff eine Legierung oder ein Material, das Mischungen aus Niobmetall mit anderen Stoffen enthält, sein. Vorzugsweise ist der Niob-Getterstoff hauptsächlich, wenn nicht ausschließlich, Niobmetall. Die Reinheit des Niob-Getterstoffs ist nicht wichtig, es ist aber bevorzugt, dass der Getterstoff hochreines Niob umfasst, um das Einbringen anderer Verunreinigungen während des Wärmebehandlungsverfahrens zu vermeiden. Folglich weist das Niobmetall in dem Niob-Getterstoff vorzugsweise eine Reinheit von mindestens 98%, weiter bevorzugt von mindestens 99%, auf. Sauerstoff kann in dem Niob-Getterstoff in einer beliebigen Menge vorliegen. Vorzugsweise liegt die Menge von Verunreinigungen, die den Gleichstrom-Durchbruch negativ beeinflussen, wie Eisen, Nickel, Chrom und Kohlenstoff, unter 100 ppm. Insbesondere bevorzugt ist der Getterstoff ein plättchenförmiges Niobmetall, vorzugsweise mit der Fähigkeit, eine hohe Kapazität zu erzeugen, wie größer als 75000 CV/g und weiter bevorzugt 100000 CV/g oder darüber, wie etwa 200000 CV/g. Der Getterstoff hat außerdem vorzugsweise einen großen Oberflächenbereich, beispielsweise ein BET von 5 bis 30 m2/g und weiter bevorzugt von 20 bis 30 m2/g.
- Der Getterstoff kann in jeder beliebigen Form oder Größe vorliegen. Beispielsweise kann der Getterstoff in Form eines Tabletts, welches das zu reduzierende Nioboxid enthält, oder in Form von Teilchen oder in Pulverform vorliegen. Vorzugsweise liegen die Getterstoffe in Form eines Pulvers vor, damit sie eine möglichst wirksame Oberfläche zur Reduzierung des Nioboxids aufweisen. Der Getterstoff kann folglich plättchenförmig, eckig (angular), nadelförmig oder in einer gemischten oder variierten Form davon, z. B. in Form von groben Spänen, wie Spänen mit einer Größe von 14/40 Mesh, vorliegen, die leicht von dem pulverförmigen Produkt durch Sieben abgetrennt werden können.
- Entsprechend kann der Getterstoff Tantal und Ähnliches sein und kann dieselben bevorzugten Parameter und/oder Eigenschaften, wie oben mit Bezug auf den Niob-Getterstoff beschrieben, aufweisen. Andere Getterstoffe können allein oder in Kombination mit dem Tantal- oder Niob-Getterstoff verwendet werden. Andere Materialien können ebenfalls einen Teil des Getterstoffs ausmachen.
- Der Getterstoff kann nach der Verwendung entfernt werden oder kann bleiben. Wenn der Getterstoff in dem im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxid verbleiben soll, ist der Getterstoff Niob, vorzugsweise mit einer ähnlichen Form und Größe wie das Ausgangs-Nioboxid. Außerdem wird vorzugsweise ein Getterstoff mit hoher Reinheit, einem großen Oberflächenbereich und/oder einer hohen Porosität (z. B. Material von Kondensatorqualität) verwendet, da ein solches Material denselben oder einen ähnlichen Oxidationszustand wie das im Sauerstoffgehalt verringerte Nioboxid annehmen wird und das Verfahren so eine 100%ige Ausbeute an im Sauerstoffgehalt verringertem Nioboxid erzielt. Somit kann der Getterstoff als Getterstoff wirken und verbleiben, um Teil des im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxids zu werden.
- Im Allgemeinen ist eine ausreichende Menge an Getterstoff vorhanden, um das Wärme zu behandelnde Nioboxid zumindest teilweise zu reduzieren. Die Menge an Getterstoff hängt davon ab, welcher Grad an Reduktion für das Nioboxid gewünscht wird. Wenn beispielsweise eine leichte Reduktion des Nioboxids erwünscht ist, wird der Getterstoff in einer stöchiometrischen Menge anwesend sein. Wenn das Nioboxid entsprechend beträchtlich bezüglich des darin enthaltenen Sauerstoffs reduziert werden soll, liegt der Getterstoff in der 2- bis 5fachen stöchiometrischen Menge vor. Im Allgemeinen kann der Getterstoff (z. B. bezogen auf einen Tantal Getterstoff mit 100% Tantal) in einer Menge, basierend auf dem folgenden Verhältnis von Getterstoff zur Menge an vorhandenem Nioboxid, im Bereich von 2 zu 1 bis 10 zu 1 vorliegen. Der Getterstoff wird vorzugsweise mit dem Ausgangs-Nioboxid in einer Atmosphäre vermengt oder vermischt, die den Übergang von Sauerstoffatomen von dem Nioboxid zu dem Getterstoff ermöglicht (z. B. eine Wasserstoffatmosphäre), und vorzugsweise bei einer Temperatur von 1100°C bis 1500°C.
- Die Menge an Getterstoff kann außerdem abhängen von der Art des zu reduzierenden Nioboxids. Wenn das zu reduzierende Nioboxid beispielsweise Nb2O5 ist, ist die Menge an Getterstoff vorzugsweise 5 zu 1. Wenn man von Nb2O5 ausgeht, wird ebenfalls eine stöchiometrische Menge an Getterstoff, vorzugsweise plättchenförmiges Niobmetall, verwendet, um ein Oxid zu erhalten, welches 0,89 Teile Metall pro 1 Teil Oxid enthält.
- Die Wärmebehandlung, der das Ausgangs-Nioboxid unterworfen wird, kann in beliebigen Wärmebehandlungsvorrichtungen oder Öfen, die üblicherweise für die Wärmebehandlung von Metallen, wie Niob und Tantal, verwendet werden, durchgeführt werden. Die Wärmebehandlung des Nioboxids in Anwesenheit des Getterstoffs erfolgt bei einer ausreichenden Temperatur und über einen ausreichenden Zeitraum, um ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid zu bilden. Die Temperatur und die Zeit der Wärmebehandlung können von einer Vielzahl von Faktoren abhängen, wie dem Grad der Reduktion des Nioboxids, der Menge an Getterstoff und der Art des Getterstoffs, sowie der Art des Ausgangs-Nioboxids. Im Allgemeinen wird die Wärmebehandlung des Nioboxids bei einer Temperatur von weniger als etwa 800°C bis 1900°C, weiter bevorzugt von 1000°C bis 1400°C, und am meisten bevorzugt von 1100°C bis 1250°C, erfolgen. Genauer gesagt liegen die Temperaturen für die Wärmebehandlung im Bereich von 1000°C bis 1300°C, weiter bevorzugt von 1100°C bis 1250°C, für einen Zeitraum von 5 Minuten bis 100 Minuten, und weiter bevorzugt von 30 Minuten bis 60 Minuten. Routinetests im Hinblick auf die Anwendung ermöglichen es dem Fachmann, die Zeiten und Temperaturen für die Wärmebehandlung ohne Weiteres einzustellen und so die genaue oder gewünschte Reduktion des Nioboxids zu erhalten.
- Die Wärmebehandlung erfolgt in einer Atmosphäre, die den Übergang von Sauerstoffatomen von dem Nioboxid zu dem Getterstoff ermöglicht. Die Wärmebehandlung erfolgt vorzugsweise in einer Wasserstoff enthaltenden Atmosphäre, die vorzugsweise nur Wasserstoff ist. Andere Gase, wie Inertgase, können neben dem Wasserstoff ebenfalls vorliegen, solange die anderen Gase nicht mit dem Wasserstoff reagieren. Vorzugsweise liegt die Wasserstoffatmosphäre während der Wärmebehandlung bei einem Druck von 1,333 kPa (10 Torr) bis 266,6 kPa (2000 Torr, weiter bevorzugt von 13,33 kPa (100 Torr) bis 133,3 kPa (1000 Torr) und am meisten bevorzugt von 13,33 kPa (100 Torr) bis 123,97 kPa (930 Torr) vor. Mischungen von H2 und einem Inertgas, wie Ar, können verwendet werden. H2 in N2 kann ebenfalls verwendet werden, um den N2-Gehalt des Nioboxids einzustellen.
- In dem Wärmebehandlungsverfahren kann während der gesamten Wärmebehandlung eine konstante Behandlungstemperatur gewählt werden, oder Variationen der Temperatur oder Temperaturstufen können gewählt werden. Beispielsweise kann Wasserstoff am Anfang bei 1000°C zugeführt werden, gefolgt von der Erhöhung der Temperatur auf 1250°C über einen Zeitraum von 30 Minuten, gefolgt von einer Verringerung der Temperatur auf 1000°C, auf der sie bis zur Entfernung des H2-Gases gehalten wird. Nachdem H2 oder ein anderes Atmosphärengas entfernt wurde, kann die Ofentemperatur abgesenkt werden. Variationen dieser Schritte können angewendet werden, um sie an industrielle Präferenzen anzupassen. Das im Sauerstoffgehalt verringerte Nioboxid kann anschließend zerkleinert werden, beispielsweise durch Brechen (crushing). Das im Sauerstoffgehalt verringerte Nioboxid kann agglomeriert und gebrochen oder auf eine andere Weise, in der Ventilmetalle behandelt werden können, behandelt werden.
- Die im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxide können auch Stickstoffgehalte, beispielsweise von 100 ppm bis 30000 ppm N2, aufweisen.
- Das im Sauerstoffgehalt verringerte Nioboxid ist ein beliebiges Nioboxid, welches einen niedrigeren Sauerstoffgehalt im Metalloxid aufweist als das Ausgangs-Nioboxid. Typische reduzierte Nioboxide umfassen NbO, NbO0,7, NbO1,1 und beliebige Kombinationen davon, in denen andere Oxide anwesend sein können oder nicht. Im Allgemeinen weist das erfindungsgemäße, reduzierte Nioboxid ein Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff von 1: weniger als 2, vorzugsweise von 1:1,1, 1:1 oder 1:0,7, auf. Anders ausgedrückt hat das reduzierte Nioboxid die Formal NbxOy, worin Nb Niob ist, x 1 und y weniger als 2 ist, beispielsweise 1,1, 1,0, 0,7 und Ähnliches.
- Das Ausgangs-Nioboxid kann hergestellt werden durch Kalzinieren bei 1000°C, bis alle flüchtigen Komponenten entfernt sind. Die Oxide können durch Sieben klassiert werden. Eine Wärmevorbehandlung des Nioboxids kann durchgeführt werden, um in den Oxidteilchen eine bestimmte Porosität zu erzeugen.
- Die erfindungsgemäßen reduzierten Oxide weisen ebenfalls vorzugsweise eine mikroporöse Oberfläche auf und haben vorzugsweise eine schwammartige Struktur, in der die Primärteilchen vorzugsweise eine Größe von 1 μm (micron) oder weniger aufweisen. Die REM-Aufnahmen zeigen außerdem den Typ von bevorzugtem reduzierten Nioboxid der vorliegenden Erfindung. Wie aus diesen Mikrofotografien ersichtlich ist, können die erfindungsgemäßen reduzierten Nioboxide eine hohe spezifische Oberfläche und eine poröse Struktur mit einer Porosität von etwa 50%, aufweisen. Außerdem können die erfindungsgemäßen reduzierten Nioboxide dadurch gekennzeichnet sein, dass sie eine bevorzugte spezifische Oberfläche von 0,5 bis 10,0 m2/g, weiter bevorzugt von 0,5 bis 2,0 m2/g, und noch weiter bevorzugt von 1,0 bis 1,5 m2/g, aufweisen. Die bevorzugte Schüttdichte von Pulvern der Nioboxide ist geringer als 2,0 g/cm3, weiter bevorzugt weniger als 1,5 g/cm3 und nach weiter bevorzugt von 0,5 bis 1,5 g/cm3. Die Pulver der Nioboxide können außerdem Scott-Dichten, wie etwa von 0,31 g/cm3 (5 g/in3) bis 2,14 g/cm3 (35 g/in3), aufweisen.
- Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, Eigenschaften zu erhalten, die ähnlich wenn nicht sogar besser als die von Niob sind, und doch weniger Niob im Produkt verwenden, da ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid gebildet und verwendet wird. Folglich streckt die vorliegende Erfindung die Niobmenge in Produkten, wie Kondensatoranoden, da mehr Anoden oder andere Produkte hergestellt werden können unter Verwendung derselben Menge an Niob.
- Die verschiedenen erfindungsgemäßen im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxide können weiter gekennzeichnet werden durch die elektrischen Eigenschaften, die aus der Bildung einer Kondensatoranode unter Verwendung des im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxids der vorliegenden Erfindung erhalten werden. Im Allgemeinen können die erfindungsgemäßen im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxide bezüglich ihrer elektrischen Eigenschaften getestet werden durch Pressen von Pulvern des im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxids zu einer Anode und Sintern des gepressten Pulvers bei einer geeigneten Temperatur und anschließend Anodisieren der Anode, um eine Elektrolytkondensatoranode herzustellen, die anschießend bezüglich ihrer elektrischen Eigenschaften getestet werden kann.
- Entsprechend betrifft eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung Anoden für Kondensatoren, die aus dem im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxid der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden. Anoden können aus der Pulverform des reduzierten Oxids in einem ähnlichen Verfahren, wie es für die Herstellung von Metallanoden angewendet wird, hergestellt werden, d. h. durch Pressen von porösen Pellets mit eingebetteten Bleidrähten (lead wires) oder anderen Verbindungselementen, gefolgt von optionalem Sintern und Anodisieren. Das Bleiverbindungselement kann eingebettet sein oder zu jedem beliebigen Zeitpunkt vor dem Anodisieren angebracht werden. Anoden aus einigen der im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxide der vorliegenden Erfindung können eine Kapazität von 1000 CV/g oder niedriger bis 300000 CV/g oder mehr aufweisen, und weitere Kapazitätsbereiche können von 20000 CV/g bis 300000 CV/g oder von 62000 CV/g bis 200000 CV/g und vorzugsweise von 60000 CV/g bis 150000 CV/g gehen. Bei der Herstellung der Kondensatoranoden der vorliegenden Erfindung kann eine Sintertemperatur gewählt werden, die die Bildung einer Kondensatoranode mit den gewünschten Eigenschaften ermöglicht. Die Sintertemperatur hängt von dem verwendeten im Sauerstoffgehalt reduzierten Nioboxid ab. Vorzugsweise liegt die Sintertemperatur im Bereich von 1200°C bis 1750°C, weiter bevorzugt von 1200°C bis 1400°C, und am meisten bevorzugt von 1250°C bis 1350°C, wenn das im Sauerstoffgehalt verringerte Nioboxid ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid ist.
- Die aus den erfindungsgemäßen Nioboxiden hergestellten Anoden werden vorzugsweise bei einer Spannung von etwa 35 Volt und vorzugsweise von 6 bis 70 Volt, konfiguriert. Wenn ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid verwendet wird, liegen die Konfigurierungsspannungen vorzugsweise im Bereich von 6 bis 50 Volt und weiter bevorzugt von 10 bis 40 Volt. Andere hohe Konfigurierungsspannungen können verwendet werden. Anoden aus den reduzierten Nioboxiden können hergestellt werden durch Herstellung eines Pellets aus Nb2O5 mit einem Bieldraht, gefolgt von Sintern in einer H2-Atmosphäre oder einer anderen geeigneten Atmosphäre, wobei sich ein Getterstoff in unmittelbarer Nähe der pulverförmigen Oxide befindet. in dieser Ausführungsform kann der Anodengegenstand direkt hergestellt werden. Beispielsweise werden das im Sauerstoffgehalt reduzierte Ventilmetalloxid und eine Anode gleichzeitig gebildet. Die aus den im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxiden der vorliegenden Erfindung hergestellten Anoden weisen außerdem vorzugsweise einen Gleichstrom-Durchbruch von weniger als 5,0 nA/CV auf. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen Anoden, die aus einigen der erfindungsgemäßen im Sauerstoffgehalt verringerten Nioboxide hergestellt wurden, einen Gleichstrom-Durchbruch von 5,0 nA/CV bis 0,50 nA/CV auf.
- Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem einen erfindungsgemäßen Kondensator mit einem Nioboxidfilm auf der Oberfläche des Kondensators. Vorzugsweise ist der Film ein Niobpentoxidfilm. Die Mittel zur Herstellung einer Kondensatoranode aus einem Metallpulver sind dem Fachmann bekannt, und solche Verfahren werden in den
US-Patenten Nr. 4,805,074 ,5,412,533 ,5,211,741 und5,245,514 und deneuropäischen Patentanmeldungen Nr. 0 634 762 A1 und0 634 761 A1 beschrieben. - Die erfindungsgemäßen Kondensatoren können in einer Vielzahl von Endanwendungen eingesetzt werden, wie Automobil-Elektronik, Mobiltelefone, Computer, beispielsweise Monitore, Hauptplatinen und Ähnliches, Verbraucherelektronik, einschließlich TV und CRT, Drucker/Kopierer, Netzanschlüsse, Modems, Computer-Notebooks und Diskettenlaufwerke.
- Die vorliegende Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele verdeutlicht, die exemplarisch für die vorliegende Erfindung sein sollen.
- TESTVERFAHREN
- Anodenherstellung:
-
- Größe – 0,5 cm (0,197'') Durchmesser
- 3,5 Dp
- Pulvergewicht = 341 mg
- Anodensinterung:
-
- 1300°C* 10'
- 1450°C* 10'
- 1600°C* 10'
- 1750°C* 10'
- 30 V Ef Anodisierung:
-
- 30 V Ef @ 60°C/0,1% H3PO4 Elektrolyt
- 20 mA/g konstanter Strom
- Gleichstrom-Durchbruch/Kapazität-ESR-Test:
- Gleichstrom-Durchbruch-Test
-
- 70% Ef (21 VDC) Testspannung
- 60 Sekunden Ladungszeit
- 10% H3PO4 @ 21°C
- Kapazität-DF-Test:
-
- 18% H2SO4 @ 21°C
- 120 Hz
- 50 V Ef Reform-Anodisierung:
-
- 50 V Ef @ 60°C/0,1% H3PO4 Elektrolyt
- 20 mA/g konstanter Strom
- Gleichstrom-Durchbruch/Kapazität-ESR-Test:
- Gleichstrom-Durchbruch-Test
-
- 70% Ef (35 VDC) Testspannung
- 60 Sekunden Ladungszeit
- 10% H3PO4 @ 21°C
- Kapazität-DF-Test:
-
- 18% H2SO4 @ 21°C
- 120 Hz
- 75 V Ef Reform-Anodisierung:
-
- 75 V Ef @ 60°C/0,1% H3PO4 Elektrolyt
- 20 mA/g konstanter Strom
- Gleichstrom-Durchbruch/Kapazität-ESR-Test:
- Gleichstrom-Durchbruch-Test
-
- 70% Ef (52,5 VDC) Testspannung
- 60 Sekunden Ladungszeit
- 10% H3PO4 @ 21°C
- Kapazität-DF-Test:
-
- 18% H2SO4 @ 21°C
- 120 Hz
- Bestimmung der Scott-Dichte, Sauerstoffanalyse, Phosphoranalyse und BET-Analyse wurden entsprechend den in den
US-Patenten Nr. 5,011,742 ,4,960,471 und4,964,906 beschriebenen Verfahren durchgeführt. - BEISPIELE
- Beispiel 1
- +10 Mesh Tantalhydrid-Späne (99,2 g) mit etwa 50 ppm Sauerstoff wurden mit 22 Gramm Nb2O5 gemischt und in Tantal-Tabletts gegeben. Die Tabletts wurden in einen Vakuum-Wärmebehandlungsofen eingeführt und auf 1000°C erhitzt. H2-Gas wurde in den Ofen bis zu einem Druck von +20,685 kPa (+3 psi) eingelassen. Die Temperatur wurde weiter auf 1240°C erhöht und über einen Zeitraum von 30 Minuten gehalten. Dann wurde die Temperatur auf 1050°C über einen Zeitraum von 6 Minuten erniedrigt, bis das gesamte H2 aus dem Ofen gespült war. Während die Temperatur noch auf 1050°C gehalten wurde, wurde das Argongas aus dem Ofen abgesaugt, bis ein Druck von 66,65 mPa (5 × 10–4 Torr) erreicht war. An diesem Punkt wurden 93,31 kPa (700 mm) Argon wieder in die Kammer eingelassen und der Ofen wurde auf 60°C abgekühlt.
- Das Material wurde durch mehrere cyclische Behandlungen mit progressiv höher werdenden Partialdrücken von Sauerstoff wie folgt passiviert, bevor es aus dem Ofen genommen wurde. Der Ofen wurde wieder mit Argon auf 93,31 kPa (700 mm) gefüllt, gefolgt durch Auffüllen mit Luft bis zu einer Atmosphäre. Nach 4 Minuten wurde die Kammer auf 1,33 Pa (10–2 Torr) evakuiert. Die Kammer wurde dann wieder auf 79,98 kPa (600 mm) mit Argon befüllt, gefolgt von Luft auf 101 kPa (eine Atmosphäre) und so 4 Minuten gehalten. Die Kammer wurde auf 1,33 Pa (10–2 Torr) evakuiert. Die Kammer wurde dann auf 53,32 kPa (400 mm) mit Argon befüllt, gefolgt durch Luft auf 101 kPa (eine Atmosphäre). Nach vier Minuten wurde die Kammer auf 1,33 Pa (10–2 Torr) evakuiert. Die Kammer wurde dann wieder auf 26,66 kPa (200 mm) mit Argon befüllt, gefolgt von Luft auf 101 kPa (eine Atmosphäre) und 4 Minuten so gehalten. Die Kammer wurde auf 1,33 Pa (10–2 Torr) evakuiert. Die Kammer wurde dann wieder auf 101 kPa (eine Atmosphäre) mit Argon befüllt und geöffnet, um die Probe zu entnehmen.
- Das Pulverprodukt wurde von dem Getterstoff aus Tantal-Spänen durch Sieben über ein 40 Mesh Sieb getrennt. Das Produkt wurde mit den folgenden Ergebnissen getestet. CV/g von Pellets, gesintert bei 1300°C × 10 Minuten und konfiguriert bei 35 Volt = 81,297.
nA/CV (Gleichstrom-Durchbruch) = 5,0 Sinterdichte der Pellets = 2,7 g/cm3 Scott-Dichte = 0,9 g/cm3 Chemische Analyse (ppm) C = 70 H2 = 56 Ti = 25 Fe = 25 Mn = 10 Si = 25 Sn = 5 Ni = 5 Cr = 10 Al = 5 Mo = 25 Mg = 5 Cu = 50 B = 2 Pb = 2 alte anderen < Messgrenzen - Beispiel 2
- Proben 2, 3, 9 bis 16 und 18 sind Beispiele mit ähnlichen Schritten wie oben beschrieben mit pulverförmigen Nb2O5, wie in der Tabelle angegeben. Für die meisten Beispiele werden die Korngrößen (mesh sizes) des als Ausgangsmaterial zugegebenen Materials in der Tabelle angegeben. Beispielsweise bedeutet 60/100 eine Korngröße von weniger als 60 Mesh, aber größer als 100 Mesh. Entsprechend wird die Korngröße (screen size) einiger Ta-Getterstoffe als 14/40 angegeben. Die als ”Ta Hydrid-Späne” gekennzeichneten Getterstoffe sind +40 Mesh ohne obere Grenze der Teilchengröße.
- In Probe 18 wurde Nb als Getterstoff eingesetzt (im Handel erhältliches N200 plättchenförmiges Nb-Pulver von CPM). Der Getterstoff für Probe 18 war feingemahlenes Nb-Pulver, das nicht aus dem Endprodukt abgetrennt wurde. Die Röntgenbeugung zeigte dass ein Teil des Getterstoffs als Nb zurückblieb, das meiste aber in NbO1,1 und NbO durch das Verfahren umgewandelt wurde, ebenso wie das Ausgangs-Nioboxid-Material Nb2O5.
- Probe 15 war ein Pellet aus Nb2O5, gepresst auf annähernd Feststoffdichte und umgesetzt mit H2 in enger Nachbarschaft zum Ta-Getterstoff. Das Verfahren führte das feste Oxidpellet in einen porösen Block aus NbO-Suboxid über. Dieser Block wurde zu einer Platte aus Nb-Material gesintert, um eine Anoden-Blei-Verbindung (anode lead connection) herzustellen, und auf 35 Volt anodisiert unter Verwendung eines ähnlichen elektrischen Verfahrens wie es für die Pulverblock-Pellets verwendet wird. Diese Probe zeigt die einzigartige Fähigkeit dieses Verfahrens, einen zur Anodisierung bereiten Block in einem einzigen Schritt aus Nb2O5-Ausgangsmaterial herzustellen.
- Die Tabelle zeigt die hohe Kapazität und den niedrigen Gleichstrom-Durchbruch von Anoden, hergestellt aus den gepressten und gesinterten Pulvern/Pellets der vorliegenden Erfindung. Mikrofotografien (REM's) von verschiedenen Proben wurden aufgenommen. Diese Fotografien zeigen die poröse Struktur des erfindungsgemäßen im Sauerstoffgehalt reduzierten Nioboxids. insbesondere ist
1 eine Fotografie der äußeren Oberfläche eines Pellets, aufgenommen bei 5000facher Vergrößerung (Probe 15).2 ist eine Fotografie des Inneren desselben Pellets, aufgenommen bei 5000facher Vergrößerung. Die3 und4 sind Fotografien der äußeren Oberfläche desselben Pellets bei 1000facher Vergrößerung.5 ist eine Fotografie der Probe 11 bei 2000facher Vergrößerung.6 ist eine Fotografie der Probe 3, aufgenommen bei 2000facher Vergrößerung und7 ist eine Fotografie der Probe 9, aufgenommen bei 2000facher Vergrößerung.
Claims (57)
- Nioboxid der Formel NbxOy, worin x 1 ist und y weniger als 2 ist, und welches eine spezifische Oberfläche von 0,5 bis 10,0 m2/g aufweist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff 1: weniger als 1,5 ist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff 1:1,1 ist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff 1:0,7 ist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Nioboxid eine poröse Struktur aufweist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Nioboxid NbO, NbO0,7, NbO1,1 oder Kombinationen davon umfasst.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Nioboxid zu einer Anode eines Elektrolytkondensators mit einer Kapazität von bis zu 300.000 CV/g verarbeitet wird.
- Nioboxid nach Anspruch 1, welches weiterhin Stickstoff umfasst.
- Nioboxid nach Anspruch 8, worin der Stickstoff in einer Menge von 100 bis 30.000 ppm N2 vorhanden ist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Nioboxid zu einer Anode eines Elektrolytkondensators verarbeitet wird, wobei die Anode eine Kapazität von 1.000 bis 300.000 CV/g aufweist.
- Nioboxid nach Anspruch 10, worin die Kapazität im Bereich von 60.000 bis 200.000 CV/g liegt.
- Nioboxid nach Anspruch 10, worin die Anode einen Gleichstrom-Durchbruch von 0,5 bis 5 nA/CV aufweist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Nioboxid nadelförmiges, blättchenförmiges oder kantiges Nioboxid oder Kombinationen davon enthält.
- Nioboxid nach Anspruch 1 mit einer spezifischen Oberfläche von 0,5 bis 2,0 m2/g.
- Nioboxid nach Anspruch 1 mit einer spezifischen Oberfläche von 1,0 bis 1,5 m2/g.
- Nioboxid nach Anspruch 1 mit einer spezifischen Oberfläche von 1,0 bis 10,0 m2/g.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Nioboxid bei einer Temperatur von 1.200°C bis 1.750°C gesintert ist.
- Nioboxid nach Anspruch 1, worin das Nioboxid bei einer Temperatur von 1.200°C bis 1.450°C gesintert ist.
- Kondensator, umfassend das Nioboxid gemäß einem der Ansprüche 1 bis 18.
- Kondensator nach Anspruch 19 mit einer Kapazität von 1.000 bis 300.000 CV/g.
- Kondensator nach Anspruch 19, mit einem Gleichstrom-Durchbruch von 0,5 bis 5 nA/CV.
- Verwendung eines pulverförmigen Nioboxids der Formel NbxOy, worin x 1 ist und y weniger als 2 ist, zur Herstellung einer Kondensatoranode.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff 1: weniger als 1,5 ist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff 1:1,1 ist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff 1:0,7 ist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid eine poröse Struktur aufweist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid NbO, NbO0,7, NbO1,1 oder Kombinationen davon umfasst.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid zu einer Anode eines Elektrolytkondensators mit einer Kapazität von bis zu 300.000 CV/g verarbeitet wird.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid weiterhin Stickstoff umfasst.
- Verwendung nach Anspruch 29, worin der Stickstoff in einer Menge von 100 bis 30.000 ppm N2 vorhanden ist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid zu einer Anode eines Elektrolytkondensators verarbeitet wird, wobei die Anode eine Kapazität von 1.000 bis 300.000 CV/g aufweist.
- Verwendung nach Anspruch 31, worin die Kapazität im Bereich von 60.000 bis 200.000 CV/g liegt.
- Verwendung nach Anspruch 31, worin die Anode einen Gleichstrom-Durchbruch von 0,5 bis 5 nA/CV aufweist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid nadelförmiges, blättchenförmiges oder kantiges Nioboxid oder Kombinationen davon enthält.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid eine spezifische Oberfläche von 0,5 bis 10,0 m2/g aufweist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid eine spezifische Oberfläche von 0,5 bis 2,0 m2/g aufweist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid eine spezifische Oberfläche von 1,0 bis 1,5 m2/g aufweist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid eine spezifische Oberfläche von 1,0 bis 10,0 m2/g aufweist.
- Verwendung nach Anspruch 22, worin das Nioboxid bei einer Temperatur von 1.200°C bis 1.750°C gesintert ist.
- Nioboxid nach Anspruch 24, worin das Nioboxid bei einer Temperatur von 1.200°C bis 1.450°C gesintert ist.
- Verfahren zur Herstellung des Nioboxids gemäß einem der Ansprüche 1 bis 18, umfassend den Schritt des zumindest teilweise Reduzierens eines Nioboxids, umfassend das Wärmebehandeln des Nioboxids in Anwesenheit eines Getterstoffs und in einer Atmosphäre, die den Übergang von Sauerstoffatomen von dem Nioboxid an den Getterstoff ermöglicht, über einen ausreichenden Zeitraum und bei einer ausreichenden Temperatur, um ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid herzustellen.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin das Nioboxid ein Niobpentoxid ist.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin die Atmosphäre Wasserstoff in einer Menge von 1,333 kPa bis 266,6 kPa (10 Torr bis 2.000 Torr) ist.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin der Getterstoff ein Niob-Getterstoff ist, der zur Herstellung einer Anode mit einer Kapazität von mindestens 75.000 CV/g verwendet werden kann.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin die Atmosphäre eine Wasserstoffatmosphäre ist.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin der Getterstoff ein Niob-Getterstoff ist, der zur Herstellung einer Anode mit einer Kapazität von 100.000 CV/g bis 200.000 CV/g verwendet werden kann.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1.000° bis 1.500°C über einen Zeitraum von 10 bis 90 Minuten durchgeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin der Getterstoff ein blättchenförmiger Niob-Getterstoff ist.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin der Getterstoff nach der Wärmebehandlung ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid bildet.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin der Getterstoff ein Magnesium enthaltender Getterstoff ist.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin der Getterstoff Tantalhydrid-Teilchen enthält.
- Verfahren nach Anspruch 41, worin der Getterstoff eine für die Kondensatorherstellung geeignete Reinheit aufweist.
- Verfahren zur Herstellung einer Kondensatoranode, umfassend die Schritte a) Herstellen eines Pellets aus Nioboxid und Wärmebehandeln des Pellets in Anwesenheit eines Getterstoffs und in einer Atmosphäre, die den Übergang von Sauerstoffatomen aus dem Nioboxid an den Getterstoff ermöglicht, über einen ausreichenden Zeitraum und bei einer ausreichenden Temperatur um einen Elektrodenkörper, umfassend das Pellet, herzustellen, wobei das Pellet ein im Sauerstoffgehalt verringertes Nioboxid umfasst, und b) Anodisieren des Elektrodenkörpers, um die Kondensatoranode herzustellen.
- Verfahren nach Anspruch 53, worin die Atmosphäre eine Wasserstoffatmosphäre ist.
- Verfahren nach Anspruch 53, worin der Getterstoff Tantal, Niob oder beides umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 53, worin der Getterstoff Niob ist.
- Verfahren nach Anspruch 53, worin das im Sauerstoffgehalt verringerte Nioboxid ein Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff von 1: weniger als 2,5 aufweist.
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US347990 | 1989-05-05 | ||
US09/154,452 US6391275B1 (en) | 1998-09-16 | 1998-09-16 | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
US154452 | 1998-09-16 | ||
US09/347,990 US6416730B1 (en) | 1998-09-16 | 1999-07-06 | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
EP99969075A EP1115658B2 (de) | 1998-09-16 | 1999-09-15 | Verfahren zur teilweisen reduktion eines nioboxids und nioboxide mit verringertem sauerstoffanteil |
PCT/US1999/021193 WO2000015555A1 (en) | 1998-09-16 | 1999-09-15 | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69909494D1 DE69909494D1 (de) | 2003-08-14 |
DE69909494T2 DE69909494T2 (de) | 2004-05-27 |
DE69909494T3 true DE69909494T3 (de) | 2011-12-01 |
Family
ID=26851462
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE69909494T Expired - Lifetime DE69909494T3 (de) | 1998-09-16 | 1999-09-15 | Verfahren zur teilweisen reduktion eines nioboxids und nioboxide mit verringertem sauerstoffanteil |
Country Status (19)
Country | Link |
---|---|
US (6) | US6416730B1 (de) |
EP (2) | EP1357086A1 (de) |
JP (1) | JP5070533B2 (de) |
KR (1) | KR20010075153A (de) |
CN (2) | CN1320103A (de) |
AT (1) | ATE244685T1 (de) |
AU (1) | AU757379B2 (de) |
BR (1) | BR9913828B1 (de) |
CZ (1) | CZ298823B6 (de) |
DE (1) | DE69909494T3 (de) |
DK (1) | DK1115658T3 (de) |
ES (1) | ES2198990T3 (de) |
HK (1) | HK1040231B (de) |
IL (1) | IL142008A (de) |
MX (1) | MXPA01002775A (de) |
PT (1) | PT1115658E (de) |
RU (1) | RU2232720C2 (de) |
TW (1) | TW460414B (de) |
WO (1) | WO2000015555A1 (de) |
Families Citing this family (170)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6416730B1 (en) * | 1998-09-16 | 2002-07-09 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
US6462934B2 (en) | 1998-09-16 | 2002-10-08 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
DE19847012A1 (de) * | 1998-10-13 | 2000-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung |
AU4771401A (en) * | 2000-03-23 | 2001-10-03 | Cabot Corp | Oxygen reduced niobium oxides |
US6576099B2 (en) | 2000-03-23 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Oxygen reduced niobium oxides |
DE10041901A1 (de) * | 2000-08-25 | 2002-03-07 | Starck H C Gmbh | Kondensatoranode auf Basis Niob |
US6639787B2 (en) * | 2000-11-06 | 2003-10-28 | Cabot Corporation | Modified oxygen reduced valve metal oxides |
EP1264321B1 (de) * | 2000-11-30 | 2006-08-16 | Showa Denko K.K. | Niobium-pulver für kondensatoren, gesinterter körper und kondensator mit einem solchen gesinterten körper |
KR100812689B1 (ko) | 2000-12-01 | 2008-03-13 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 커패시터용 니오브 분말, 그 소결체 및 소결체를 이용한커패시터 |
JP4521849B2 (ja) * | 2000-12-01 | 2010-08-11 | 昭和電工株式会社 | コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ |
US7210641B2 (en) * | 2001-02-28 | 2007-05-01 | Cabot Corporation | Methods of making a niobium metal oxide |
US7149074B2 (en) * | 2001-04-19 | 2006-12-12 | Cabot Corporation | Methods of making a niobium metal oxide |
RU2300156C2 (ru) * | 2001-05-15 | 2007-05-27 | Шова Дэнко К.К. | Порошок монооксида ниобия, спеченный продукт на основе монооксида ниобия и конденсатор, изготовленный с использованием спеченного продукта на основе монооксида ниобия |
US7737066B2 (en) * | 2001-05-15 | 2010-06-15 | Showa Denko K.K. | Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body |
US20030104923A1 (en) * | 2001-05-15 | 2003-06-05 | Showa Denko K.K. | Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body |
JP3965300B2 (ja) * | 2002-01-18 | 2007-08-29 | Necトーキン株式会社 | Nb固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
DE10307716B4 (de) | 2002-03-12 | 2021-11-18 | Taniobis Gmbh | Ventilmetall-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung |
JP2004076063A (ja) * | 2002-08-13 | 2004-03-11 | Kawatetsu Mining Co Ltd | ニオブ合金粉末、固体電解コンデンサ用アノード及び固体電解コンデンサ |
BR0204587A (pt) | 2002-11-04 | 2004-06-29 | Cbmm Sa | Processo de produção de pó de nióbio e/ou de tântalo de elevada área superficial |
US7655214B2 (en) * | 2003-02-26 | 2010-02-02 | Cabot Corporation | Phase formation of oxygen reduced valve metal oxides and granulation methods |
DE602004018938D1 (de) * | 2003-03-28 | 2009-02-26 | Mitsubishi Materials Corp | Herstellungsverfahren für Schneideinsatz und Verwendung einer Vorrichtung zur Ausrichtung eines Grünlings |
US7135141B2 (en) * | 2003-03-31 | 2006-11-14 | Hitachi Metals, Ltd. | Method of manufacturing a sintered body |
US7157073B2 (en) * | 2003-05-02 | 2007-01-02 | Reading Alloys, Inc. | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom |
US20060275204A1 (en) * | 2003-05-05 | 2006-12-07 | Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineracao | Process for the production of niobium oxide powder for use in capacitors |
US7445679B2 (en) * | 2003-05-16 | 2008-11-04 | Cabot Corporation | Controlled oxygen addition for metal material |
JP4773355B2 (ja) * | 2003-05-19 | 2011-09-14 | キャボット コーポレイション | ニオブ酸化物及び酸素が低減したニオブ酸化物の製造方法 |
EP1498391B1 (de) * | 2003-07-15 | 2010-05-05 | H.C. Starck GmbH | Niobsuboxidpulver |
DE10333156A1 (de) | 2003-07-22 | 2005-02-24 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Niobsuboxid |
PT1505611E (pt) * | 2003-07-22 | 2012-01-12 | Starck H C Gmbh | Método para a produção de condensadores |
BR0304252B1 (pt) * | 2003-09-25 | 2013-05-14 | processo de produÇço de pà de monàxido de niàbio, monàxido de niàbio, e, capacitor. | |
DE10347702B4 (de) * | 2003-10-14 | 2007-03-29 | H.C. Starck Gmbh | Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid |
CN1879181B (zh) | 2003-11-10 | 2012-11-14 | 昭和电工株式会社 | 用于电容器的铌粉、铌烧结体和电容器 |
US7803235B2 (en) * | 2004-01-08 | 2010-09-28 | Cabot Corporation | Passivation of tantalum and other metal powders using oxygen |
US7481864B2 (en) * | 2004-01-14 | 2009-01-27 | Cabot Corporation | Conversion of Ta2O5 to Ta metal |
US20050225927A1 (en) * | 2004-04-06 | 2005-10-13 | Tagusagawa Solon Y | Processes for the production of niobium oxides with controlled tantalum content and capacitors made therefrom |
EP1761352B1 (de) | 2004-06-24 | 2008-08-13 | H.C. Starck Inc. | Herstellung von ventilmetallpulvern mit verbesserten physikalischen und elektrischen eigenschaften |
WO2006057455A1 (en) | 2004-11-29 | 2006-06-01 | Showa Denko K.K. | Porous anode body for solid electrolytic capacitor, production mehtod thereof and solid electrolytic capacitor |
JP2006206428A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-08-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニオブ酸化物及びその製造方法 |
US7099143B1 (en) * | 2005-05-24 | 2006-08-29 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitors |
BRPI0611507B1 (pt) * | 2005-06-03 | 2017-01-17 | Starck H C Gmbh | pó de subóxido de nióbio, seu uso e seu processo de fabricação |
GB0511321D0 (en) * | 2005-06-03 | 2005-07-13 | Starck H C Gmbh | Inorganic compounds |
EP1915764A1 (de) | 2005-08-19 | 2008-04-30 | Avx Limited | Auf polymer basierende festkörperkondensatoren und verfahren zu ihrer herstellung |
GB0517952D0 (en) * | 2005-09-02 | 2005-10-12 | Avx Ltd | Method of forming anode bodies for solid state capacitors |
US7283350B2 (en) * | 2005-12-02 | 2007-10-16 | Vishay Sprague, Inc. | Surface mount chip capacitor |
US7480130B2 (en) * | 2006-03-09 | 2009-01-20 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor |
US7511943B2 (en) * | 2006-03-09 | 2009-03-31 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a cathode coating |
JPWO2008001774A1 (ja) * | 2006-06-26 | 2009-11-26 | 三井金属鉱業株式会社 | ニオブ酸化物の製造方法及び一酸化ニオブ |
CN101501797B (zh) | 2006-08-16 | 2012-12-26 | H.C.施塔克有限公司 | 具有结构化的烧结-活性表面的半成品以及它们的制造方法 |
GB0622463D0 (en) | 2006-11-10 | 2006-12-20 | Avx Ltd | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes |
US7649730B2 (en) * | 2007-03-20 | 2010-01-19 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a plurality of thin powder-formed anodes |
US7554792B2 (en) * | 2007-03-20 | 2009-06-30 | Avx Corporation | Cathode coating for a wet electrolytic capacitor |
US7460356B2 (en) | 2007-03-20 | 2008-12-02 | Avx Corporation | Neutral electrolyte for a wet electrolytic capacitor |
US20080232032A1 (en) * | 2007-03-20 | 2008-09-25 | Avx Corporation | Anode for use in electrolytic capacitors |
US20080254269A1 (en) * | 2007-04-13 | 2008-10-16 | Yuri Freeman | NbO Capacitors With Improved Performance And Higher Working Voltages |
US8325465B2 (en) * | 2007-04-13 | 2012-12-04 | Kemet Electronics Corporation | NbO capacitors with improved performance and higher working voltages |
CN101755315B (zh) * | 2007-07-18 | 2012-12-05 | 卡伯特公司 | 低价铌氧化物粉末、铌钽氧化物粉末及由它们制造的电容器阳极 |
JP5542672B2 (ja) * | 2007-08-16 | 2014-07-09 | ハー.ツェー.スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | バルブ金属、及びバルブ金属亜酸化物から成るナノサイズ構造物、及びその製造方法 |
CN100577574C (zh) | 2007-08-25 | 2010-01-06 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 低价氧化铌或铌粉的制备方法 |
US7760487B2 (en) * | 2007-10-22 | 2010-07-20 | Avx Corporation | Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes |
US7760488B2 (en) | 2008-01-22 | 2010-07-20 | Avx Corporation | Sintered anode pellet treated with a surfactant for use in an electrolytic capacitor |
US7852615B2 (en) * | 2008-01-22 | 2010-12-14 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor anode treated with an organometallic compound |
US7768773B2 (en) * | 2008-01-22 | 2010-08-03 | Avx Corporation | Sintered anode pellet etched with an organic acid for use in an electrolytic capacitor |
US7826200B2 (en) * | 2008-03-25 | 2010-11-02 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor assembly containing a resettable fuse |
US8094434B2 (en) * | 2008-04-01 | 2012-01-10 | Avx Corporation | Hermetically sealed capacitor assembly |
US8199462B2 (en) * | 2008-09-08 | 2012-06-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board |
US9015866B2 (en) * | 2008-09-09 | 2015-04-28 | Ndc Corporation | Glove and attachment therefor |
JP2010064923A (ja) * | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 一酸化ニオブの製造方法及び一酸化ニオブ |
US20100085685A1 (en) | 2008-10-06 | 2010-04-08 | Avx Corporation | Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates |
US8203827B2 (en) | 2009-02-20 | 2012-06-19 | Avx Corporation | Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment |
US8223473B2 (en) | 2009-03-23 | 2012-07-17 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor containing a liquid electrolyte |
US8345406B2 (en) * | 2009-03-23 | 2013-01-01 | Avx Corporation | Electric double layer capacitor |
US8405956B2 (en) * | 2009-06-01 | 2013-03-26 | Avx Corporation | High voltage electrolytic capacitors |
GB2468942B (en) | 2009-03-23 | 2014-02-19 | Avx Corp | High voltage electrolytic capacitors |
US8441777B2 (en) | 2009-05-29 | 2013-05-14 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with facedown terminations |
US8199461B2 (en) | 2009-05-29 | 2012-06-12 | Avx Corporation | Refractory metal paste for solid electrolytic capacitors |
US8279583B2 (en) | 2009-05-29 | 2012-10-02 | Avx Corporation | Anode for an electrolytic capacitor that contains individual components connected by a refractory metal paste |
US8139344B2 (en) * | 2009-09-10 | 2012-03-20 | Avx Corporation | Electrolytic capacitor assembly and method with recessed leadframe channel |
US8194395B2 (en) * | 2009-10-08 | 2012-06-05 | Avx Corporation | Hermetically sealed capacitor assembly |
US8125768B2 (en) | 2009-10-23 | 2012-02-28 | Avx Corporation | External coating for a solid electrolytic capacitor |
US8339771B2 (en) * | 2010-02-19 | 2012-12-25 | Avx Corporation | Conductive adhesive for use in a solid electrolytic capacitor |
CN102822919B (zh) * | 2010-04-07 | 2015-08-19 | 东洋铝株式会社 | 电极结构体的制造方法、电极结构体以及电容器 |
US8512422B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte |
US8619410B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-12-31 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications |
US8125769B2 (en) | 2010-07-22 | 2012-02-28 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor assembly with multiple cathode terminations |
US8259436B2 (en) | 2010-08-03 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Mechanically robust solid electrolytic capacitor assembly |
US8279584B2 (en) | 2010-08-12 | 2012-10-02 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor assembly |
US8824121B2 (en) | 2010-09-16 | 2014-09-02 | Avx Corporation | Conductive polymer coating for wet electrolytic capacitor |
US8968423B2 (en) | 2010-09-16 | 2015-03-03 | Avx Corporation | Technique for forming a cathode of a wet electrolytic capacitor |
US8605411B2 (en) | 2010-09-16 | 2013-12-10 | Avx Corporation | Abrasive blasted conductive polymer cathode for use in a wet electrolytic capacitor |
US8199460B2 (en) | 2010-09-27 | 2012-06-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with improved anode termination |
US8259435B2 (en) | 2010-11-01 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Hermetically sealed wet electrolytic capacitor |
US8824122B2 (en) | 2010-11-01 | 2014-09-02 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage and high temperature applications |
US8514547B2 (en) | 2010-11-01 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Volumetrically efficient wet electrolytic capacitor |
US8355242B2 (en) | 2010-11-12 | 2013-01-15 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor element |
US8848342B2 (en) | 2010-11-29 | 2014-09-30 | Avx Corporation | Multi-layered conductive polymer coatings for use in high voltage solid electrolytic capacitors |
US8576543B2 (en) | 2010-12-14 | 2013-11-05 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a poly(3,4-ethylenedioxythiophene) quaternary onium salt |
US8493713B2 (en) | 2010-12-14 | 2013-07-23 | Avx Corporation | Conductive coating for use in electrolytic capacitors |
US8477479B2 (en) | 2011-01-12 | 2013-07-02 | Avx Corporation | Leadwire configuration for a planar anode of a wet electrolytic capacitor |
US8687347B2 (en) | 2011-01-12 | 2014-04-01 | Avx Corporation | Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor |
US8582278B2 (en) | 2011-03-11 | 2013-11-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with improved mechanical stability |
US8451588B2 (en) | 2011-03-11 | 2013-05-28 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a conductive coating formed from a colloidal dispersion |
US8514550B2 (en) | 2011-03-11 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a cathode termination with a slot for an adhesive |
US8300387B1 (en) | 2011-04-07 | 2012-10-30 | Avx Corporation | Hermetically sealed electrolytic capacitor with enhanced mechanical stability |
US9767964B2 (en) | 2011-04-07 | 2017-09-19 | Avx Corporation | Multi-anode solid electrolytic capacitor assembly |
US8379372B2 (en) | 2011-04-07 | 2013-02-19 | Avx Corporation | Housing configuration for a solid electrolytic capacitor |
US8947857B2 (en) | 2011-04-07 | 2015-02-03 | Avx Corporation | Manganese oxide capacitor for use in extreme environments |
US8451586B2 (en) | 2011-09-13 | 2013-05-28 | Avx Corporation | Sealing assembly for a wet electrolytic capacitor |
US9105401B2 (en) | 2011-12-02 | 2015-08-11 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte |
GB2498066B (en) | 2011-12-20 | 2015-09-23 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor containing an improved anode |
WO2013106659A1 (en) | 2012-01-13 | 2013-07-18 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with integrated fuse assembly |
DE102013101443A1 (de) | 2012-03-01 | 2013-09-05 | Avx Corporation | Ultrahigh voltage solid electrolytic capacitor |
US9076592B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-07-07 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a microemulsion |
US8971020B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-03-03 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing a conductive copolymer |
US8971019B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-03-03 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing an alkyl-substituted poly(3,4-ethylenedioxythiophene) |
US9129747B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-09-08 | Avx Corporation | Abrasive blasted cathode of a wet electrolytic capacitor |
US9053861B2 (en) | 2012-03-16 | 2015-06-09 | Avx Corporation | Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a colloidal suspension |
JP2013219362A (ja) | 2012-04-11 | 2013-10-24 | Avx Corp | 過酷な条件下で強化された機械的安定性を有する固体電解コンデンサ |
US8760852B2 (en) | 2012-04-24 | 2014-06-24 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing multiple sinter bonded anode leadwires |
US8947858B2 (en) | 2012-04-24 | 2015-02-03 | Avx Corporation | Crimped leadwire for improved contact with anodes of a solid electrolytic capacitor |
GB2502703B (en) | 2012-05-30 | 2016-09-21 | Avx Corp | Notched lead for a solid electrolytic capacitor |
US9776281B2 (en) | 2012-05-30 | 2017-10-03 | Avx Corporation | Notched lead wire for a solid electrolytic capacitor |
US9548163B2 (en) | 2012-07-19 | 2017-01-17 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with improved performance at high voltages |
DE102013213723A1 (de) | 2012-07-19 | 2014-01-23 | Avx Corporation | Festelektrolytkondensator mit erhöhter Feucht-zu-Trocken-Kapazität |
DE102013213720A1 (de) | 2012-07-19 | 2014-01-23 | Avx Corporation | Temperaturstabiler Festelektrolytkondensator |
CN103578768B (zh) | 2012-07-19 | 2017-10-31 | Avx公司 | 用在电解电容器固体电解质中的非离子表面活性剂 |
JP5933397B2 (ja) | 2012-08-30 | 2016-06-08 | エイヴィーエックス コーポレイション | 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ |
GB2512480B (en) | 2013-03-13 | 2018-05-30 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor for use in extreme conditions |
US9324503B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-04-26 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor |
GB2512481B (en) | 2013-03-15 | 2018-05-30 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures |
GB2512486B (en) | 2013-03-15 | 2018-07-18 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor |
US9240285B2 (en) | 2013-04-29 | 2016-01-19 | Avx Corporation | Multi-notched anode for electrolytic capacitor |
GB2517019B (en) | 2013-05-13 | 2018-08-29 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles |
US9892862B2 (en) | 2013-05-13 | 2018-02-13 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer |
US9472350B2 (en) | 2013-05-13 | 2016-10-18 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating |
US9236192B2 (en) | 2013-08-15 | 2016-01-12 | Avx Corporation | Moisture resistant solid electrolytic capacitor assembly |
US9269499B2 (en) | 2013-08-22 | 2016-02-23 | Avx Corporation | Thin wire/thick wire lead assembly for electrolytic capacitor |
US9236193B2 (en) | 2013-10-02 | 2016-01-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions |
US9589733B2 (en) | 2013-12-17 | 2017-03-07 | Avx Corporation | Stable solid electrolytic capacitor containing a nanocomposite |
TWI560781B (en) * | 2014-09-10 | 2016-12-01 | Au Optronics Corp | Method for fabricating thin film transistor and apparatus thereof |
US9916935B2 (en) | 2014-11-07 | 2018-03-13 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor with increased volumetric efficiency |
US9620293B2 (en) | 2014-11-17 | 2017-04-11 | Avx Corporation | Hermetically sealed capacitor for an implantable medical device |
US9892860B2 (en) | 2014-11-24 | 2018-02-13 | Avx Corporation | Capacitor with coined lead frame |
US9837216B2 (en) | 2014-12-18 | 2017-12-05 | Avx Corporation | Carrier wire for solid electrolytic capacitors |
US9620294B2 (en) | 2014-12-30 | 2017-04-11 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a recessed planar anode and a restraint |
US10014108B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-07-03 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly |
US10297393B2 (en) | 2015-03-13 | 2019-05-21 | Avx Corporation | Ultrahigh voltage capacitor assembly |
US9754730B2 (en) | 2015-03-13 | 2017-09-05 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing |
US9928963B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-03-27 | Avx Corporation | Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly |
US9842704B2 (en) | 2015-08-04 | 2017-12-12 | Avx Corporation | Low ESR anode lead tape for a solid electrolytic capacitor |
US9905368B2 (en) | 2015-08-04 | 2018-02-27 | Avx Corporation | Multiple leadwires using carrier wire for low ESR electrolytic capacitors |
DE102015216964A1 (de) * | 2015-09-04 | 2017-03-09 | Robert Bosch Gmbh | Asymmetrischer Hybridsuperkondensator |
US9545008B1 (en) | 2016-03-24 | 2017-01-10 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board |
US9907176B2 (en) | 2016-03-28 | 2018-02-27 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor module with improved planarity |
US9870868B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator |
US9870869B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor |
MX2019003260A (es) | 2016-09-22 | 2019-07-04 | Avx Corp | Capacitor electrolitico que contiene un metal de valvula proveniente de un sitio de mina libre de conflictos y un metodo para formarlo. |
US10431389B2 (en) | 2016-11-14 | 2019-10-01 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for high voltage environments |
CN106732326B (zh) * | 2016-11-18 | 2019-02-26 | 湖南稀土金属材料研究院 | 吸气材料及其制备方法和吸气剂 |
US11077497B2 (en) | 2017-06-07 | 2021-08-03 | Global Titanium Inc. | Deoxidation of metal powders |
CN111295587A (zh) | 2017-09-21 | 2020-06-16 | 阿维科斯公司 | 包括源于无冲突矿场的金属组件的电子零件及其形成方法 |
CN108046323B (zh) * | 2017-12-20 | 2019-08-02 | 广东省稀有金属研究所 | 一种铌氧化物的制备方法 |
US10553673B2 (en) | 2017-12-27 | 2020-02-04 | Micron Technology, Inc. | Methods used in forming at least a portion of at least one conductive capacitor electrode of a capacitor that comprises a pair of conductive capacitor electrodes having a capacitor insulator there-between and methods of forming a capacitor |
MX2020009146A (es) | 2018-03-05 | 2020-09-28 | Global Advanced Metals Usa Inc | Anodos que contienen polvo esferico y capacitores. |
CA3227568A1 (en) | 2018-03-05 | 2020-02-06 | Global Advanced Metals Usa, Inc. | Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same |
US11081288B1 (en) | 2018-08-10 | 2021-08-03 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor having a reduced anomalous charging characteristic |
US11380492B1 (en) | 2018-12-11 | 2022-07-05 | KYOCERA AVX Components Corporation | Solid electrolytic capacitor |
CN113728408B (zh) | 2019-04-25 | 2024-03-08 | 京瓷Avx元器件(曼谷)有限公司 | 固态电解电容器 |
JP7406569B2 (ja) | 2019-05-17 | 2023-12-27 | キョーセラ・エイブイエックス・コンポーネンツ・コーポレーション | 固体電解コンデンサ |
US11756742B1 (en) | 2019-12-10 | 2023-09-12 | KYOCERA AVX Components Corporation | Tantalum capacitor with improved leakage current stability at high temperatures |
US11763998B1 (en) | 2020-06-03 | 2023-09-19 | KYOCERA AVX Components Corporation | Solid electrolytic capacitor |
Family Cites Families (88)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US104923A (en) * | 1870-07-05 | Improved instep-stretcher for boots and shoes | ||
US114722A (en) * | 1871-05-09 | Improvement in extension tables | ||
US28175A (en) * | 1860-05-08 | Frog for bayonet-scabbards | ||
US135973A (en) * | 1873-02-18 | Improvement in seats for chairs | ||
US1123015A (en) † | 1914-09-03 | 1914-12-29 | Jacob Samuels | Stocking attachment. |
US1415516A (en) | 1919-05-29 | 1922-05-09 | Bridge Arthur | Method of and apparatus for reducing metals, etc. |
US1906184A (en) | 1931-02-27 | 1933-04-25 | Heraeus Vacuumschmelze Ag | Method of reducing metal oxides |
US2183517A (en) | 1937-03-19 | 1939-12-12 | Metallurg De Hoboken Soc Gen | Treatment of materials containing tantalum and niobium |
GB489742A (en) | 1937-03-22 | 1938-08-03 | Metallurg De Hoboken Soc Gen | Improvements in and relating to the treatment of substances containing tantalum and/or niobium |
GB485318A (en) | 1937-03-23 | 1938-05-18 | Metallurg De Hoboken Soc Gen | Improvements in and relating to the treatment of materials containing tantulum and niobium |
US2242759A (en) | 1938-03-02 | 1941-05-20 | Walter H Duisberg | Reduction of difficultly reducible oxides |
US2443254A (en) * | 1945-12-07 | 1948-06-15 | Electro Metallargical Company | Separation of columbium and tantalum oxides |
US2621137A (en) | 1948-07-13 | 1952-12-09 | Charles Hardy Inc | Reducing metal powders |
US2700606A (en) | 1951-08-01 | 1955-01-25 | Harley A Wilhelm | Production of vanadium metal |
US2761776A (en) | 1956-03-29 | 1956-09-04 | Bichowsky Foord Von | Process for the manufacture of particulate metallic niobium |
GB835316A (en) | 1957-07-24 | 1960-05-18 | Johnson Matthey Co Ltd | Improvements in and relating to the refining of metals |
US2861882A (en) | 1957-11-12 | 1958-11-25 | Bichowsky Foord Von | Process for reducing niobium oxides to metallic state |
US2992095A (en) | 1958-01-17 | 1961-07-11 | Wah Chang Corp | Process of separating niobium and tantalum values in oxidic ores and of producing pure niobium |
US2937939A (en) | 1958-11-10 | 1960-05-24 | Harley A Wilhelm | Method of producing niobium metal |
CH377325A (de) * | 1959-12-04 | 1964-05-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd |
GB1123015A (en) | 1964-08-07 | 1968-08-07 | Union Carbide Corp | A process for producing sintered anodes |
US3421195A (en) | 1965-12-23 | 1969-01-14 | Dale Electronics | Capacitor and method of making same |
US3418106A (en) * | 1968-01-31 | 1968-12-24 | Fansteel Inc | Refractory metal powder |
CH515996A (de) | 1968-06-06 | 1971-11-30 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Niob und/oder Tantal |
US3849124A (en) * | 1969-12-05 | 1974-11-19 | Norton Co | Capacitor powder |
US3665260A (en) * | 1970-06-01 | 1972-05-23 | Trw Inc | Alloy capacitor porous anodes |
FR2142203A5 (en) † | 1971-06-16 | 1973-01-26 | Korotkevich Maria | Nitrides, oxides and oxy-nitrides of refractory metals - - in the form of a homogeneous powder |
IT963874B (it) | 1972-08-10 | 1974-01-21 | Getters Spa | Dispositivo getter perfezionato contenente materiale non evapora bile |
DE2240658A1 (de) | 1972-08-18 | 1974-02-28 | Degussa | Verfahren zur desoxydation refraktaerer metalle, insbesondere zur desoxydation von niob und tantal |
US3962715A (en) † | 1974-12-03 | 1976-06-08 | Yeshiva University | High-speed, high-current spike suppressor and method for fabricating same |
US4032328A (en) | 1975-10-23 | 1977-06-28 | University Of Minnesota, Inc. | Metal reduction process |
US4059442A (en) | 1976-08-09 | 1977-11-22 | Sprague Electric Company | Method for making a porous tantalum pellet |
DE2743842C2 (de) * | 1976-10-01 | 1982-07-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., Kadoma, Osaka | Trockenelektrolytkondensator und Verfahren zu dessen Herstellung |
US4201798A (en) | 1976-11-10 | 1980-05-06 | Solarex Corporation | Method of applying an antireflective coating to a solar cell |
US4118727A (en) † | 1977-09-09 | 1978-10-03 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | MOX multi-layer switching device comprising niobium oxide |
US4406699A (en) | 1981-06-09 | 1983-09-27 | Beck David E | High-temperature electrically conductive ceramic composite and method for making same |
DE3130392C2 (de) | 1981-07-31 | 1985-10-17 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden |
JPS5950604B2 (ja) | 1981-11-27 | 1984-12-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化チタン粉末の製造法 |
US4428856A (en) | 1982-09-30 | 1984-01-31 | Boyarina Maya F | Non-evaporable getter |
US4748737A (en) | 1985-11-27 | 1988-06-07 | Westinghouse Electric Corp. | Method of removing surface oxidation from particulates |
JPS62188956A (ja) * | 1985-12-03 | 1987-08-18 | コンダクタ ゲゼルシヤフト フユア メス−ウント レゲルテヒニク ミツト ベシユレンクテル ハフツング ウント コンパニ− | 化学半電池 |
CN86107657B (zh) * | 1986-11-11 | 1988-01-13 | 北京有色金属研究总院 | 球状五氧化二铌的生产方法 |
US4722756A (en) | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
US4805074A (en) * | 1987-03-20 | 1989-02-14 | Nitsuko Corporation | Solid electrolytic capacitor, and method of manufacturing same |
US5211741A (en) * | 1987-11-30 | 1993-05-18 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder |
DE3819779A1 (de) | 1988-06-10 | 1989-12-21 | Bayer Ag | Verbessertes chromoxidgruen, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung |
US4923531A (en) | 1988-09-23 | 1990-05-08 | Rmi Company | Deoxidation of titanium and similar metals using a deoxidant in a molten metal carrier |
US5022935A (en) | 1988-09-23 | 1991-06-11 | Rmi Titanium Company | Deoxidation of a refractory metal |
DE3918691A1 (de) † | 1989-06-08 | 1990-12-13 | Starck Hermann C Fa | Nioboxidpulver (nb(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)5(pfeil abwaerts)) sowie verfahren zu dessen herstellung |
US5011742A (en) * | 1989-09-26 | 1991-04-30 | Fife James A | Article for controlling the oxygen content in tantalum material |
US4960471A (en) | 1989-09-26 | 1990-10-02 | Cabot Corporation | Controlling the oxygen content in tantalum material |
US4964906A (en) † | 1989-09-26 | 1990-10-23 | Fife James A | Method for controlling the oxygen content of tantalum material |
US5013357A (en) | 1989-10-26 | 1991-05-07 | Westinghouse Electric Corp. | Direct production of niobium titanium alloy during niobium reduction |
JP2973499B2 (ja) | 1990-09-13 | 1999-11-08 | 松下電器産業株式会社 | チップ型固体電解コンデンサ |
JP3005319B2 (ja) | 1990-10-19 | 2000-01-31 | 石原産業株式会社 | 針状あるいは板状低次酸化チタンおよびその製造方法 |
US5173215A (en) | 1991-02-21 | 1992-12-22 | Atraverda Limited | Conductive titanium suboxide particulates |
US5171379A (en) | 1991-05-15 | 1992-12-15 | Cabot Corporation | Tantalum base alloys |
US5245514A (en) * | 1992-05-27 | 1993-09-14 | Cabot Corporation | Extruded capacitor electrode and method of making the same |
US5284531A (en) * | 1992-07-31 | 1994-02-08 | Cabot Corporation | Cylindrical metal fibers made from tantalum, columbium, and alloys thereof |
US5369547A (en) * | 1993-03-22 | 1994-11-29 | The Evans Findings Co., Ltd. | Capacitor |
FR2703348B1 (fr) | 1993-03-30 | 1995-05-12 | Atochem Elf Sa | Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente et la poudre ainsi obtenue. |
US5448447A (en) | 1993-04-26 | 1995-09-05 | Cabot Corporation | Process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom |
US5412533A (en) | 1993-06-22 | 1995-05-02 | Rohm Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof |
US5470525A (en) | 1994-07-01 | 1995-11-28 | H. C. Starck, Inc. | Removal of binder from Ta products |
US6338832B1 (en) * | 1995-10-12 | 2002-01-15 | Cabot Corporation | Process for producing niobium and tantalum compounds |
CN1097094C (zh) * | 1996-03-26 | 2002-12-25 | 卡伯特公司 | 从含不溶氟化物的Ta-Nb金属矿中增溶金属成分的方法 |
US5993513A (en) * | 1996-04-05 | 1999-11-30 | Cabot Corporation | Method for controlling the oxygen content in valve metal materials |
US6165623A (en) † | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
US5825611A (en) | 1997-01-29 | 1998-10-20 | Vishay Sprague, Inc. | Doped sintered tantalum pellets with nitrogen in a capacitor |
US6007597A (en) | 1997-02-28 | 1999-12-28 | Teledyne Industries, Inc. | Electron-beam melt refining of ferroniobium |
US6051326A (en) | 1997-04-26 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Valve metal compositions and method |
US6051044A (en) | 1998-05-04 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
US6171363B1 (en) * | 1998-05-06 | 2001-01-09 | H. C. Starck, Inc. | Method for producing tantallum/niobium metal powders by the reduction of their oxides with gaseous magnesium |
DE19831280A1 (de) | 1998-07-13 | 2000-01-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung von Erdsäuremetallpulvern, insbesondere Niobpulvern |
AU757790B2 (en) † | 1998-05-06 | 2003-03-06 | H.C. Starck Tantalum and Niobium GmbH | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium |
US6001281A (en) * | 1998-09-04 | 1999-12-14 | Kemet Electronics Corporation | Preparation of conductive polymers from stabilized precursor solutions |
US6391275B1 (en) * | 1998-09-16 | 2002-05-21 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
US6462934B2 (en) * | 1998-09-16 | 2002-10-08 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides |
US6322912B1 (en) | 1998-09-16 | 2001-11-27 | Cabot Corporation | Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide |
US6416730B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-07-09 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
US6072694A (en) * | 1998-09-30 | 2000-06-06 | Kemet Electronics Corporation | Electrolytic capacitor with improved leakage and dissipation factor |
DE19847012A1 (de) * | 1998-10-13 | 2000-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung |
DE19953946A1 (de) | 1999-11-09 | 2001-05-10 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kondensatorpulver |
US6576099B2 (en) * | 2000-03-23 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Oxygen reduced niobium oxides |
AU4771401A (en) | 2000-03-23 | 2001-10-03 | Cabot Corp | Oxygen reduced niobium oxides |
DE10030387A1 (de) | 2000-06-21 | 2002-01-03 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kondensatorpulver |
US7737066B2 (en) | 2001-05-15 | 2010-06-15 | Showa Denko K.K. | Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body |
US20030104923A1 (en) * | 2001-05-15 | 2003-06-05 | Showa Denko K.K. | Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body |
-
1999
- 1999-07-06 US US09/347,990 patent/US6416730B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-09-15 EP EP03014767A patent/EP1357086A1/de not_active Withdrawn
- 1999-09-15 AU AU60412/99A patent/AU757379B2/en not_active Ceased
- 1999-09-15 WO PCT/US1999/021193 patent/WO2000015555A1/en active IP Right Grant
- 1999-09-15 DK DK99969075T patent/DK1115658T3/da active
- 1999-09-15 RU RU2001110114/15A patent/RU2232720C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 KR KR1020017003414A patent/KR20010075153A/ko not_active Application Discontinuation
- 1999-09-15 CN CN99811568A patent/CN1320103A/zh active Pending
- 1999-09-15 IL IL14200899A patent/IL142008A/en not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 ES ES99969075T patent/ES2198990T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-15 CZ CZ20010952A patent/CZ298823B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 BR BRPI9913828-0A patent/BR9913828B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 AT AT99969075T patent/ATE244685T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 MX MXPA01002775A patent/MXPA01002775A/es not_active IP Right Cessation
- 1999-09-15 PT PT99969075T patent/PT1115658E/pt unknown
- 1999-09-15 EP EP99969075A patent/EP1115658B2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-15 DE DE69909494T patent/DE69909494T3/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-09-15 CN CN2012100630011A patent/CN102603002A/zh active Pending
- 1999-09-15 JP JP2000570100A patent/JP5070533B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-09-16 TW TW088116008A patent/TW460414B/zh not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-03-23 US US09/533,430 patent/US6373685B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-01-18 HK HK02100440.4A patent/HK1040231B/zh not_active IP Right Cessation
- 2002-02-01 US US10/062,236 patent/US6759026B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-05-17 US US10/150,568 patent/US6592740B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-05-12 US US10/436,448 patent/US7445762B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-07-02 US US10/884,193 patent/US20050084445A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69909494T3 (de) | Verfahren zur teilweisen reduktion eines nioboxids und nioboxide mit verringertem sauerstoffanteil | |
EP1508550B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Niobsuboxid | |
DE3737016C2 (de) | ||
EP1498391B1 (de) | Niobsuboxidpulver | |
EP1802412B1 (de) | Verfahren zur herstellung von ventilmetallpulvern | |
US6527937B2 (en) | Method of making a capacitor anode of a pellet of niobium oxide | |
EP1753566B1 (de) | Verfahren zur herstellung von niob- und tantalpulver | |
DE4030469C2 (de) | Verfahren zur Kontrolle des Sauerstoffgehalts in Werkstoffen aus Tantal | |
DE60133143T2 (de) | Mischungen aus Niob und Niobnitridpulver für Substrate für Elektrolytische Kondensatoren | |
EP0964937A1 (de) | Tantalpulver, verfahren zu seiner herstellung, sowie daraus erhältliche sinteranoden | |
WO2001099130A1 (de) | Kondensatorpulver | |
EP1266386B1 (de) | Anode beinhaltend nioboxidpulver und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE102013206603A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von sauerstoffarmen Ventilmetallsinterkörpern mit hoher Oberfläche | |
EP1505611B9 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kondensatoren | |
WO2006027119A2 (de) | Desoxidation von ventilmetallpulvern | |
DE112004001796T5 (de) | Ein Verfahren für die Herstellung von Nioboxid-Pulver für die Verwendung in Kondensatoren | |
DE10192560B4 (de) | Kondensatorpulver |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8363 | Opposition against the patent | ||
R102 | Epo decision maintaining patent in amended form now final |
Ref document number: 1115658 Country of ref document: EP |
|
R102 | Epo decision maintaining patent in amended form now final |
Ref document number: 1115658 Country of ref document: EP Effective date: 20110720 |