CZ298823B6 - Způsob výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid niobu, anoda kondenzátoru a způsob výroby anody kondenzátoru - Google Patents

Způsob výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid niobu, anoda kondenzátoru a způsob výroby anody kondenzátoru Download PDF

Info

Publication number
CZ298823B6
CZ298823B6 CZ20010952A CZ2001952A CZ298823B6 CZ 298823 B6 CZ298823 B6 CZ 298823B6 CZ 20010952 A CZ20010952 A CZ 20010952A CZ 2001952 A CZ2001952 A CZ 2001952A CZ 298823 B6 CZ298823 B6 CZ 298823B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
niobium oxide
niobium
getter material
oxide powder
oxygen
Prior art date
Application number
CZ20010952A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2001952A3 (cs
Inventor
A. Fife@James
Original Assignee
Cabot Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=26851462&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ298823(B6) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from US09/154,452 external-priority patent/US6391275B1/en
Application filed by Cabot Corporation filed Critical Cabot Corporation
Publication of CZ2001952A3 publication Critical patent/CZ2001952A3/cs
Publication of CZ298823B6 publication Critical patent/CZ298823B6/cs

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
    • C01G1/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00—Compounds of tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/6265—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering involving reduction or oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1089—Alloys containing non-metals by partial reduction or decomposition of a solid metal compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/12—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on oxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3253—Substoichiometric niobium or tantalum oxides, e.g. NbO
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/404—Refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/721—Carbon content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/79—Non-stoichiometric products, e.g. perovskites (ABO3) with an A/B-ratio other than 1
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T29/00—Metal working
    • Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
    • Y10T29/49002—Electrical device making
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12493—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12771—Transition metal-base component
    • Y10T428/12806—Refractory [Group IVB, VB, or VIB] metal-base component
    • Y10T428/12819—Group VB metal-base component

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Při způsobu výroby práškovitého oxidu niobuse sníženým obsahem kyslíku majícího vzorecNb.sub.x.n.O.sub.y.n., kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2, se práškovitý oxid niobu tepelně zpracuje v přítomnosti getrového materiálua v atmosféře, která umožňuje přenos atomůkyslíku z výchozího oxidu niobu do getrového materiálu, pro vytvoření práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku majícího velikost specifického povrchu od 0,5 m.sup.2.n./g do 10 m.sup.2.n./g. Anoda kondenzátoru obsahuje tento práškovitý oxid niobu. Způsob výroby anody kondenzátoru z tohoto práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku zahrnuje tepelné zpracování pelety oxidu niobu v přítomnosti kovu niobu jeho getrového materiálu ve vodíkové atmosféře pro vytvoření tělesa elektrody a jeho anodizaci.

Description

Vynález se týká způsobu výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid niobu, anoda kondenzátoru a způsobu výroby anody kondenzátoru.
Dosavadní stav techniky
Doposud se anody kondenzátorů vyráběly výhradně z práškovitých kovů, jako z práškovitého niobu nebo z práškovitého tantalu, a nikoli z oxidů kovů.
Podstata vynálezu
Úkolem předloženého vynálezu proto je vytvořit způsob výroby anod kondenzátorů z oxidů niobů se sníženým obsahem kyslíku, poskytnout práškovitý oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, jakož i anodu kondenzátor a způsobu výroby anody kondenzátoru.
Uvedený úkol splňuje způsob výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec NbxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2, podle vynálezu, jehož podstatou je, že práškovitý oxid niobu se tepelně zpracuje v přítomnosti getrového materiálu a v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z výchozího oxidu niobu do getrového materiálu, pro vytvoření práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku majícího velikost specifického povrchu od 0,5 m2/g do 10 m2/g.
Vynález se tedy týká způsobu, jak alespoň částečně redukovat oxid niobu, který zahrnuje kroky tepelného zpracování oxidu niobu v přítomnosti getrového materiálu v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z oxidu niobu do getrového materiálu při dostatečné teplotě a po dobu dostatečnou k snížení obsahu kyslíku v oxidu niobu.
Podle výhodného provedení vynálezu je oxidem niobu pentoxid niobu.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je oxidem niobu se snížený obsahem kyslíku NbO.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem niob Nb jako kov, který má obsah železa, niklu, chrómu a uhlíku pod 100 ppm (0,01 %).
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu má oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku mikro-porézní strukturu.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu má oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku 50 % objem pórů.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je atmosférou vodíková atmosféra o tlaku 0,00133 MPa (10 torr) až 0,266 MPa (2000 torr).
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem práškovitý niob jako kov vytvářející anodu kondenzátoru mající kapacitanci alespoň 75,000 CV/g.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je atmosférou vodíková atmosféra.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem práškovitý niob jako kov vytvářející anodu kondenzátoru mající kapacitanci od 100,000 CV/g do 200,000 CV/g.
-1 CZ 298823 B6
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu probíhá tepelné zpracování při teplotě od 1000 do 1500 °C a po dobu od 10 do 90 minut.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu se getrový materiál homogenizuje oxidem niobu 5 před nebo během kroku tepelného zpracování.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem getrový materiál z vločkového niobu.
ío Podle dalšího výhodného provedení vynálezu getrový materiál po tepelném zpracování vytvoří oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem niob Nb jako kov, který se rovněž stane oxidem niobu se sníženým obsahem kyslíku.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem getrový materiál obsahující hořčík.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu obsahuje getrový materiál částice hydridu tantalu.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu obsahuje getrový materiál tantal, niob nebo oba 20 dva.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu jsou getrovým materiálem částice hydridu tantalu o velikosti 14/40 ok/palec (mesh).
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem materiál tvořící konden25 zátor.
Uvedený úkol dále splňuje práškovitý oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku mající vzorec NbxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2 a mající velikost specifického povrchu od 0,5 m2/g do 10 m2/g.
Podle výhodného provedení vynálezu je práškovitým oxidem niobu NbO.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu má práškovitý oxid niobu objemovou hustotu nižší než 2,0 g/cm3.
Práškovitý oxid niobu má s výhodou hustotu podle Scotta od 0,31 g/cm3 (5 g/in3) do 2,14 g/cm3 35 (35 g/in3).
Práškovitý oxid niobu má s výhodou porézní strukturu.
Práškovitý oxid niobu má s výhodou porézní strukturu, která má velikost pórů od 0,1 do 10 mikrometrů.
Práškovitý oxid niobu s výhodou obsahuje NbO, NbO0,7, NbOi i nebo jejich kombinace.
Práškovitý oxid niobu je s výhodou vytvarován do anody elektrolytického kondenzátoru mající kapacitanci až do 300,000 CV/g.
Práškovitý oxid niobu dále s výhodou obsahuje dusík. Dusík je s výhodou přítomen v množství od 100 ppm (0,01 %) do 30,000 ppm (0,003 %) N2.
Práškovitý oxid niobu je s výhodou vytvarován do anody elektrolytického kondenzátoru, přičemž 50 tato anoda má s výhodou kapacitanci od 1,000 do 300,000 CV/g. Kapacitance anody je s výhodou od 60,000 do 200,000 CV/g.
-2CZ 298823 B6
Anoda má s výhodou propustnost stejnosměrného proudu od 0,5 do 5 nA/CV.
Práškovitý oxid niobu zahrnuje s výhodou formu modulární, vločkovou, angulámí nebo jejich kombinace.
Vynález se tedy rovněž týká práškovitých oxidů niobu se sníženým obsahem kyslíku, jejichž vlastnosti jsou zvláště výhodné, pokud tvoří anodu elektrolytického kondenzátoru. Například kondenzátor vyrobený z oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, jenž je předmětem vynálezu, může mít kapacitanci až do asi 200,000 CV/g nebo více. Kromě toho anody elektrolytické kon10 denzátory vyráběné z oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku mohou mít nízkou propustnost stejnosměrného proudu. Například takový kondenzátor může mít propustnost stejnosměrného proudu od asi 0,5 nA/CV do asi 5,0 nA/CV.
Uvedený úkol dále splňuje anoda kondenzátoru, která podle vynálezu obsahuje práškovitý oxid niobu.
Práškovitý oxid niobu se s výhodou slinuje při teplotě od 1200 do 1750 °C.
Práškovitý oxid niobu se s výhodou slinuje při teplotě od 1200 do 1450 °C.
Anoda kondenzátoru má s výhodou kapacitanci od 1,000 do 200,00 CV/g. Anoda kondenzátoru má s výhodou kapacitanci od 60,000 do 200,000 CV/g. Anoda kondenzátoru má s výhodou propustnost stejnosměrného proudu od 0,5 do 5 nA/CV.
Uvedený úkol dále splňuje konečně způsob výroby anody kondenzátoru niobu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec NbxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2, podle vynálezu, jehož podstatou je, že zahrnuje:
a) vytvoření pelety z oxidu niobu a tepelné zpracování této pelety v přítomnosti kovu niobu jako getrového materiálu a v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z oxidu niobu do kovu niobu jako getrového materiálu pro vytvoření tělesa elektrody obsahujícího tuto peletu, přičemž tato peleta obsahuje uvedený oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku a
b) anodizaci uvedeného tělesa elektrody pro vytvoření anody kondenzátoru.
Práškovitým oxidem niobu se sníženým obsahem kyslíku je s výhodou NbO a velikost specifického povrchu je od 1,0 do 10 m2/g.
Vynález se tedy rovněž týká způsobů, při kterých se zvyšuje kapacitance a snižuje propustnost stejnosměrného proudu v kondenzátorech vyrobených z práškovitých oxidů niobu, které zahrnují částečnou redukci oxidu niobu jeho tepelným zpracováním v přítomnosti getrového materiálu v atmosféře, ve které dochází k přenosu atomů kyslíku z oxidu niobu do getrového materiálu, při dostatečné teplotě a po dobu dostatečnou k práškovitého vytvoření oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, který, pokud vytváří anodu kondenzátoru, snižuje propustnost stejnosměrného proudu a/nebo zvyšuje kapacitanci.
Je zřejmé, že oba popisy, jak předchozí obecný popis, tak i následující podrobný popis jsou pouze objasňující a poskytují vysvětlení předmětného vynálezu, jak je definován v patentových nárocích.
Vynález se tedy týká způsobů alespoň částečné redukce oxidu niobu. Obecně způsob zahrnuje kroky tepelného zpracování výchozího oxidu niobu v přítomnosti getrového materiálu v atmosféře, ve které dochází k přenosu atomů kyslíku z oxidu niobu do getrového materiálu při dostatečné teplotě a po dobu dostatečnou k vytvoření oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku.
Pro účely vynálezu může být použit jako oxid niobu alespoň jeden oxid kovového niobu a/nebo jeho slitiny. Charakteristickým příkladem výchozího oxidu niobu je oxid niobičný Nb2O5.
-3CZ 298823 B6
Oxid niobu použitý v předkládaném vynálezu může být v jakémkoliv tvaru nebo velikosti. Výhodný je oxid niobu ve formě prášku nebo množství ěástic. Příklady typu prášku, které mohou být použity, obsahují, ale nejsou limitující pro předmětný vynález, vločkovitý, angulámí, hrudko5 vitý a směsi nebo jejich kombinace. Výhodný je oxid niobu ve formě prášku, který vede efektivněji k snížení obsahu kyslíku v oxidu niobu.
Příklady těchto výhodných prášků oxidu niobu jsou prášky, majících velikost od asi 60/100 mesh (tj. počet ok na sítu na palec) do asi 100/325 mesh a od asi 60/100 mesh do asi 200/325 mesh. ío Jiné rozmezí velikosti je od -40 do -325 mesh. Jinými slovy, vhodný oxid niobu ve formě prášku má velikost částic od asi 150/250 do asi 45/150 mikrometrů a od asi 150/250 do asi 45/75 mikrometrů. Jiné výhodné rozmezí velikosti částic je od asi 355 mikrometrů do asi 45 mikrometrů.
Pro účely předkládaného vynálezu je vhodný jako getrový materiál jakýkoliv materiál umožňující snížení obsahu kyslíku ve výchozím oxidu niobu. Výhodným řešením je, když getrový materiál zahrnuje tantal, niob nebo oba kovy. Jiné příklady předkládají getrový materiál zahrnující hořčík apod. Může být použit jakýkoliv getrový materiál, který má vyšší afinitu ke kyslíku než oxid niobu. Nej výhodnějším getrovým materiálem je niob. Niobový getrový materiál pro účely předkládaného vynálezu je jakýkoliv materiál obsahující niob jako okov, který může odstranit nebo alespoň částečně snížit obsah kyslíku v oxidu niobu. Tudíž, niobový getrový materiál může být slitina nebo materiál obsahující směs niobu jako kovu s dalšími přísadami. Výhodným niobovým getrovým materiálem je převážně, ne-li výhradně kovový niob. Čistota niobového getrového materiálu není důležitá, ale je upřednostňována vysoká čistota niobu v něm obsaženého, aby se zamezilo zavádění dalších nečistot během procesu tepelného zpracování. Proto kovový niob v niobovém getrovém materiálu má čistotu výhodně alespoň asi 98 % a výhodněji alespoň asi 99 %. Hladiny kyslíku v niobovém getrovém materiálu mohou být jakékoliv. Výhodné množství nečistot, které působí na propustnost stejnosměrného proudu, jako např. železo, nikl, chrom a uhlík je pod asi 100 ppm (0,01 %). Nej výhodnějším getrovým materiálem je kovový niob ve formě vloček, výhodnější je, jestliže má vysokou schopnost kapacitance, např. větší než asi
75,000 CV/g a nejvýhodněji asi 100,000 CV/g nebo vyšší, např. asi 200,000 CV/g. Také je výhodné, když getrový materiál má velký specifický povrch, např. hodnota BET je od asi 5 do asi 30 m2/g a nejvýhodněji od asi 20 do asi 30 m2/g.
Getrový materiál může být v jakémkoliv tvaru nebo velikosti. Například getrový materiál může být ve tvaru plechu, který obsahuje oxid niobu určený k redukci nebo může být ve formě částic nebo prášku. Výhodné jsou getrové materiály ve formě prášku, který má největší specifický povrch pro redukci oxidu niobu. Getrový materiál tudíž může být vločkovitý, angulámí, modulární a nebo může být ve formě směsí nebo variant těchto materiálů, například ve formě hrubých pilin či destiček jako jsou piliny či destičky o velikosti 14/40 mesh, které mohou být snadno separovány z práškového produktu proséváním.
Getrovým materiálem může být i tantal apod. a může mít tytéž výhodné parametry a/nebo vlastnosti popsané výše pro niobový getrový materiál. Jiné getrové materiály mohou být použity samotné nebo v kombinaci s tantalovými nebo niobovými getrovými materiály. Část getrového materiálu mohou tvořit i jiné materiály.
Po použití může být getrový materiál odstraněn nebo může zůstat. Výhodnější je, pokud getrový materiál zůstane, potom je výhodné, když getrovým materiálem je niob, mající podobný tvar a velikost vzhledem k výchozímu oxidu niobu. Dále je výhodné, pokud je použit getrový materiál, který má vysokou čistotu, velký specifický povrch a/nebo vysokou porositu (např. kvalita materiálu tvořící kondenzátor), protože se bude chovat stejně nebo podobně jako oxid niobu, u kterého má být snížen obsah kyslíku, a tedy tímto způsobem se bude dosahovat 100 % výnosu oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku. Getrový materiál tedy může pracovat jako getrový materiál, ale také zůstávat a stát se částí oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku.
-4CZ 298823 B6
Během tepelného zpracování oxidu niobu za přítomnosti dostatečného množství getrového materiálu dochází k alespoň částečné redukci oxidu niobu. Množství getrového materiálu je závislé na požadovaném stupni redukce oxidu niobu. Například, jestliže bude požadována mírná redukce oxidu niobu, bude getrový materiál přítomen ve stechiometrickém množství. Podobně, jestliže oxid niobu je třeba redukovat důkladně s ohledem na přítomnost kyslíku, pak je getrový materiál přítomen v množství rovnajícím se 2 až 5-ti násobku stechiometrického množství. Obvyklé množství getrového materiálu (např. založeného na tantalovém getrovém materiálu se 100 % tantalu) může být založeno na následném poměru getrového materiálu ku množství oxidu niobu od asi 2 ku 1 do asi 10 ku 1. Výhodné je, když getrový materiál je míchán nebo smíchán ío společně s výchozím oxidem niobu v prostředí, které umožňuje přenos atomů kyslíku z oxidu niobu do getrového materiálu (např. v atmosféře vodíku) při teplotě od asi 1100 do asi 1500 °C.
Kromě toho, množství getrového materiálu může být závislé na typu oxidu niobu, který je redukován. Například, když redukovaným oxidem niobu je N2O5, množství getrového materiálu je výhodně 5 ku 1. Také, když se vychází zN2O5, používá se k dosažení oxidu stechiometrické množství getrového materiálu, přičemž výhodný je kovový vločkový niob v poměru 0,89 části kovu na 1 část oxidu.
Tepelné zpracování výchozího oxidu niobu může být prováděno v jakémkoliv zařízení pro tepelné zpracování nebo peci, které se používají k tepelnému zpracování kovů, jako například niobu a tantalu. Tepelné zpracování oxidu niobu v přítomnosti getrového materiálu se provádí při dostatečné teplotě a po dobu dostatečnou k vytvoření oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku. Teplota a doba tepelného zpracování mohou být závislé na různých faktorech, například na požadovaném stupni redukce oxidu niobu, na množství getrového materiálu a typu getrového materiálu, stejně tak jako na typu výchozího oxidu niobu. Obvykle se tepelné zpracování oxidu niobu bude provádět při teplotě od méně než nebo asi 800 do asi 1900 °C, výhodnější je od asi 1000 do asi 1400 °C a nej výhodnější je od asi 1100 do asi 1250 °C. Podrobněji vyjádřeno, teploty tepelného zpracování se budou pohybovat od asi 1000 do asi 1300 °C, výhodněji od asi 1100 do asi 1250 °C po dobu od asi 5 minut do asi 100 minut a výhodněji od asi 30 minut až do asi 60 minut. Běžné testy dovolí odborníkovi v oboru snadno řídit doby a teploty tepelného zpracování tak, aby se dosáhlo správné nebo požadované redukce oxidu niobu.
Tepelné zpracování se provádí v atmosféře, ve které dochází k přenosu atomů kyslíku z oxidu niobu do getrového materiálu. Výhodně se provádí tepelné zpracování v atmosféře v přítomnosti vodíku. Společně s vodíkem mohou být přítomny i jiné plyny, například inertní plyny, pokud nereagují s vodíkem. Výhodně má vodíková atmosféra během tepelného zpracování tlak od asi 10 torr (0,00133 MPa) do asi 2000 torr (0,266 MPa) a výhodnější je, když tlak je od asi 100 torr (0,0133 MPa) do asi 1000 torr (0,133 MPa) a nejvýhodnější je, když je tlak od asi 100 torr (0,0133 MPa) do asi 930 torr (0,124 MPa). Mohou být použity směsi H2 a inertního plynu, například argonu. Také může být použita směs H2 vN2 pro efektivní kontrolu hladiny dusíku v oxidu niobu.
Během tepelného zpracování může být použita konstantní teplota v průběhu celého procesu nebo mohou být použity obměny teplot v jednotlivých stupních. Například, vodík může být nejprve připouštěn při 1000 °C a následně roste teplota do 1250 °C po dobu 30 minut, následně se sníží na 1000 °C a drží se do odstranění plynného H2. Po odstranění H2 nebo jiné atmosféry, může teplota pece klesnout. Aby se vyhovělo požadavkům průmyslu mohou se použít obměny těchto stupňů. Následně může být zmenšena velikost oxidů niobu, ve kterých dochází k redukci kyslíku např. drcením. Oxidy mohou být aglomerovány a drceny nebo upravovány jakýmikoliv způsoby, kterými jsou upravovány kovy v elektronice.
Oxidy niobu se sníženým obsahem kyslíku mohou také obsahovat dusík, například od asi 100 ppm (0,01 %) do asi 30000 ppm (3 %) N2.
Oxidem niobu se sníženým obsahem kyslíku je jakýkoliv oxid niobu který má nižší obsah kyslíku v kovovém oxidu ve srovnání s výchozím oxidem niobu. Typické oxidy niobu se sníženým
-5CZ 298823 B6 obsahem kyslíku zahrnují NbO, NbOoj, NbO, ,, NbO2 a jakékoliv jejich kombinace za nebo bez přítomnosti jiných oxidů. Obvykle, redukovaný oxid niobu, který je předmětem vynálezu má poměr atomů niobu ku kyslíku asi 1 ku méně než 2,5, výhodněji 1 ku 2 a výhodnější je 1 ku 1,1, 1 ku 1 nebo 1 ku 0,7. Jinak vyjádřeno, redukovaný oxid niobu má výhodně vzorec NbxOy, kde Nb je niob, x je 2 nebo méně a y je méně než 2,5. Výhodnější je, když x je 1 a y je méně než 2, například 1,1, 1,0, 0,7, apod.
Výchozí oxidy niobu mohou být připraveny kalcinováním při teplotě 1000 °C do odstranění těkavých složek. Oxidy mohou být tříděny proséváním. Může být použito předběžné tepelné zpracování oxidů niobu k vytvoření částic oxidu s kontrolovanou porozitou.
Je také výhodné, když redukovaný oxid niobu, který je předmětem vynálezu má mikroporézní povrch a houbovitou strukturu, kde primární částice mají výhodně velikost 1 mikrometr nebo menší. Obrázky snímané řádkovou elektronovou mikroskopií (SEMs) zobrazují výhodné typy redukovaných oxidů niobu podle tohoto vynálezu. Jak je vidět z obrázků, redukované oxidy niobu mohou mít velký měrný povrch a porézní strukturu o přibližně 50% porozitou. Dále tyto oxidy mohou být charakterizované také měrným povrchem, který je výhodně od asi 0,5 do asi 10,0 m2/g, výhodněji od asi 0,5 do 2,0 m2/g a nejvýhodněji od asi 1,0 do asi 1,5 m2/g. Výhodná hustota prášku oxidů niobu je nižší než asi 2,0 g/cm3, výhodněji nižší než 1,5 g/cm3 a nej20 výhodněji od asi 0,5 do asi 1,5 g/cm3. Oxidy niobu ve formě prášku mohou mít hustotu podle Scotta například od asi 5 g/in3 (0,31 g/cm3) do asi 35 g/in3 (2,14 g/cm3).
Tento vynález umožňuje získat vlastnosti podobné, ne-li lepší než niob a využívá méně niobu ve výrobku, protože využívá a vytváří oxidy niobu se sníženým obsahem kyslíku. Tedy tento vyná25 lez zvyšuje množství niobu ve výrobcích, jako například anody kondenzátorů, protože s použitím téhož množství niobu může být vyrobeno více anod nebo jiných produktů.
Různé oxidy niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předmětného vynálezu mohou být dále charakterizovány elektrotechnickými vlastnostmi, které vyplývají z vytvoření anody kondenzá30 toru použitím oxidů niobu podle předloženého vynálezu. Obvykle mohou být oxidy niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu testovány na elektrotechnické vlastnosti slisováním prášku oxidu niobu do anody a sintrováním slisovaného prášku při patřičných teplotách a dále anodizací anody za vzniku anody elektrolytického kondenzátorů, u níž potom mohou být následně testovány elektrotechnické vlastnosti.
Proto se další řešení předloženého vynálezu týká anod pro kondenzátory vytvořených z práškovitých oxidů niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu. Anody mohou být vyrobeny z práškové formy redukovaných oxidů obdobným způsobem jaký se používá pro výrobu kovových anod, tj. lisováním porézních pelet se zapuštěnými vodiči nebo jinými konekto40 ry a následně volitelným slinováním a anodizací. Konektory mohou být zapuštěné nebo připojené kdykoliv před anodizací. Anody vyrobené z oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mohou mít kapacitanci od asi 1,000 CV/g nebo nižší do asi 300,000 CV/g nebo více a jiné rozmezí kapacitance může být od asi 20,000 do asi 300,000 CV/g nebo od asi 62,000 do asi 200,000 CV/g a výhodnější rozmezí je od asi 60,000 do asi 150,000 CV/g. Při tvorbě anod kondenzátorů podle předmětného vynálezu může být použita slinovací teplota, která bude umožňovat vytvoření anody, mající požadované vlastnosti. Použitá slinovací teplota bude závislá na použitém oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku. Výhodné je, když slinovací teplota je o asi 1200 do asi 1750 °C a výhodnější rozmezí je od asi 1200 do asi 1400 °C a nejvýhodnější je od asi 1250 do asi 1350 °C, kdy oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku je oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu.
Anody vytvořené z oxidů niobu podle předloženého vynálezu jsou výhodně vyrobeny při napětí asi 35 V a výhodně od asi 6 do asi 70 V. Když je použit oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku, je napětí od asi 6 do asi 50 V, výhodnější je od asi 10 do asi 40 V. Mohou být použita i jiná napětí vhodná při tvoření anod. Anody z redukovaných oxidů niobu mohou být připraveny
-6CZ 298823 B6 vytvořením pelet Nb2O5 s vodiči, následně slinováním ve vodíkové atmosféře nebo jiné vhodné atmosféře v blízkosti getrového materiálu stejně tak, jako s práškovými oxidy. V tomto provedení může být článek anody vyroben přímo, tj. vytvořením kovového oxidu se sníženou hladinou kyslíku a anody současně. Také anody vytvořené z oxidů niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mají propustnost stejnosměrného proudu nižší než 5,0 nA/CV. V provedení podle předloženého vynálezu anody vytvořené z některých oxidů niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mají propustnost stejnosměrného proudu od asi 5,0 nA/CV do asi 0,50 nA/CV.
Předložený vynález se také týká kondenzátoru podle vynálezu, který má film z oxidu niobu na povrchu. Výhodně obsahuje film z oxidu niobičného. Metody nanesení kovového prášku na anody kondenzátoru jsou známy pro odborníka v daném oboru a také způsoby, například zveřejněné v patentových dokumentech US 4 805 074, US 5 412 533, US 5 211 741 a US 5 245 514 a v evropských dokumentech EP 0 634 762 Al a EP 0 634 761 Al.
Kondenzátory podle předloženého vynálezu mohou být použity v řadě konečných aplikací, jako je elektronika pro automobily, telefony, počítače, např. monitory, základní desky s plošnými spoji, atd., spotřební elektronika včetně televizorů a zobrazovacích elektronek, tiskámy/kopírky, náhradní zdroje, modemy, notebooky, diskové jednotky apod.
Přehled obrázků na výkresech
Předložený vynález bude dále objasněn následujícími příklady, které jsou určené k ilustraci předloženého vynálezu.
Obrázky 1 až 11 jsou mikrofotografie (SEMs) různých oxidů niobu se sníženým obsahem kyslíku v různých zvětšeních.
Příklady provedení vynálezu
Testovací metody Výroba anody:
Velikost - 0,197 dia (0,197 in x 2,54 = 0,5004 cm)
3,5 Dp hmotnost prášku = 341 mg
Slinování anody:
1300 °C 10 minut 1450 °C 10 minut 1600 °C 10 minut
1 750 °C 10 minut
30V Ef anodizace:
V Ef @ 60 °C/0,l% H3PO4 elektrolyt 20 mA/g konstantní proud
Propouštění DC (stejnosměrný proud)/kapacitance - ESR (elektron spinová rezonance) testování:
Testování propouštění DC % Ef (21V DC) test napětí 60 sekund doba nabíjení 10% H3PO4 @ 21 °C
Kapacitance - DF testování:
18%H2SO4@21 °C
-7CZ 298823 B6
120 Hz
V Ef reformní anodizace:
V Ef @ 60 °C/0,l% H3PO4 elektrolyt 20 mA/g konstantní proud
Propouštění DC/kapacitance - ESR testování:
Testování propouštění DC % Ef (35 V DC) test napětí 60 sekund doba nabíjení
10%H3PO4@21 °C
Kapacitance - DF testování:
18% H2SO4 @ 21 °C 120 Hz
V Ef reformní anodizace:
75 V Ef @ 60 °C/0,1 % H3PO4 elektrolyt mA/g konstantní proud
Propouštění DC/kapacitance - ESR testování:
Testování propouštění DC 20 70 % Ef (52,5 V DC) test napětí sekund doba nabíjení 10% H3PO4 @ 21 °C
Kapacitance - DF testování:
18%H2SO4@21 °C
1 20 Hz
Hustota podle Scotta, analýza kyslíku, analýza fosforu a analýzy BET byly stanoveny postupy uvedenými v patentových dokumentech US 5 011 742; US 4 960 471 a US 4 964 906.
Příklady
Příklad 1
Piliny či destičky hydridu tantalu o velikosti 10 mesh (99,2 gms) s přibližně 50 ppm (0,0005 %) 35 kyslíku byly míchány s 22 g Nb2O5 a umístěny na Ta plechy. Plechy byly vloženy do vakuové pece k tepelnému zpracování a zahřívány na 1000 °C. Plyn H2 byl vpuštěn do pece do tlaku +3 psi (0,21 MPa). Poté byla teplota zvýšena na 1240 °C a na této úrovni udržována po dobu 30 minut. Teplota byla snížena na 1050 °C po dobu 6 minut dokud všechen H2 nebyl z pece odstraněn. Za stálé teploty 1050 °C, byl z pece evakuován plynný argon, dokud nebyl dosažen tlak 5 .10 4 torr (0,067 Pa). V tomto okamžiku bylo vpuštěno do ohniště pece 700 mm argonu a pec byla ochlazena na 60 °C.
Materiál byl pasivován vystavením několika progresivně vyšším parciálním tlakům kyslíku, před tím než byl odstraněn následujícím způsobem: Pec byla znovu naplněna argonem do tlaku
700 mm a následovalo plnění vzduchem do 1 atmosféry (0,1 MPa). Po 4 minutách bylo ohniště pece evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do 600 mm, následovalo plnění vzduchem do 1 atmosféry (0,1 MPa) a udržováno po dobu 4 minut. Ohniště pece bylo evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do 400 mm, následně byl přidán vzduch do 1 atmosféry (0,1 MPa). Po 4 minutách bylo ohniště pece evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do tlaku 200 mm, následovalo plnění vzduchem do 1 atmosféry (0,1 MPa) a udržováno po dobu 4 minut. Ohniště pece bylo evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté
-8CZ 298823 B6 znovu naplněno vzduchem do 1 atmosféry (0,1 MPa) a udržováno po dobu 4 minut. Ohniště pece bylo evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do 1 atmosféry (0,1 MPa) a otevřeno k odstranění vzorku.
Práškový produkt byl oddělen z getru tantalových plátků proséváním skrz síto s velikostí 40 mesh. Produkt byl testován s následujícími výsledky.
CV/g pelet slinovaných do 1300 °C X po dobu 10 minut a vytvářených při 35 voltech = 81,297 nA/CV
Propustnost stejnosměrného proudu = 5,0
Hustota slinutých pelet = 2,7 g/cm2
Hustota podle Scotta = 0,9 g/cm3
Chemická analýza (ppm)
C = 70
H2 = 56
Ti = 25 Fe = 25
Mn=10 Si = 25
Sn = 5 Ni = 5
Cr=10 Al = 5
Mo = 25 Mg = 5
Cu = 50 B = 2
Pb = 2 všechny další < limity
Příklad 2
Následující vzorky 1 až 20 jsou příklady sledující podobné kroky jako v příkladě 1 s práškovým Nb2O5, jak je uvedeno v tabulce. Pro většinu příkladů, velikosti ok výchozího materiálu jsou uvedeny v tabulce, například 60/100 znamená menší než 60 mesh, ale větší než 100 mesh. Podobně, velikost ok Ta getru se udává jako 14/40 mesh. Getry označené jako „Ta hydride chip“ (destičky hydridu tantalu) jsou +40 mesh bez horní hranice velikosti částice.
Ve vzorku 18 je jako getrový materiál Nb (komerčně dostupný N200 vločkový prášek Nb od CPM). Getrový materiál byl pro vzorek 18 jemně zrnitý Nb prášek, který nebyl oddělen od finálního produktu. Rentgenová difrakce prokázala, že určitá část getrového materiálu zůstala jako Nb, ale většina byla převedena způsobem na NbO] i a NbO i když byl výchozím materiálem oxid niobu Nb2O5.
Ve vzorku 15 byly pipety Nb2O5, slisované skoro na hustotu zrn a působil s H2 v těsné blízkosti Ta getrového materiálu. Způsob změnil pevnou oxidovou peletu na porézní částečky suboxidu NbO. Tyto částečky byly slinuty na povlak Nb kovu, k vytvoření spojení anodového přívodu a anodizovány při 35 V, používajíce podobné elektrotechnické utváření způsoby, jako jsou užívané pro práškové pelety tvořené z částeček. Tento vzorek demonstruje jedinečnou schopnost tohoto způsobu k přípravě částeček k anodizaci v jednom kroku z výchozího materiálu Nb2O5.
Tabulka 1 ukazuje vysokou kapacitanci a nízkou propustnost stejnosměrného proudu (DC) anod, vyrobených ze slisovaných a slinutých prášků/pelet podle předloženého vynálezu. Byly předloženy mikrofotografie (SEMs) jednotlivých vzorků. Tyto fotografie ukazují porézní strukturu oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu. Zejména, obr. 1 je fotografie vnějšího povrchu pelet při zvětšení 5000X (vzorek 15). Obr. 2 je fotografie vnitřku pelety při zvětšení 5000X. Obr. 3 a 4 jsou fotografie vnějšího povrchu pelety při zvětšení 1000X. Obr. 5 je fotografie vzorku 11 při zvětšení 2000X a obr. 6 a 7 jsou fotografie vzorku 4 při zvětšení 5000X. Obr. 8 je fotografie vzorku 3 při zvětšení 2000X a obr. 9 je fotografie vzorku 6 při zvětšení 2000X. Nakonec, obr. 10 je fotografie vzorku 6, při zvětšení 3000X a obr. 11 je fotografie vzorku 9 při zvětšení 2000X.
-9CZ 298823 B6
Tabulka 1
V z. Vstupní materiál Gms Vstupní getr Gms Teplota (°C) Doba (min) h2 tlak XRD’ hlavní T‘ XRD” hlavní 2 XRD’ menší r. XRD’ menší 2’’’ 1300X 35 V CV/g 1300X 35V na/CV
1 -40 mesh kalcinovaný Nb2O5 20 (est) Ta hydrid destičky 40 (est) 1240 30 3 psi 81297 5
2 60/100 Nb2O5 23,4 Ta hydrid destičky 65,4 1250 30 3 psi NbOu NbO TaO 115379 1,28
3 60/100 Nb2O5 23,4 Ta hydrid destičky 65,4 1250 30 3 psi NbO,., NbO Tao 121293 2,19
4 100/325 Nb2O5 32,3 Ta hydrid destičky 92,8 1250 30 3 psi 113067 1,02
5 100/325 Nb2O5 32,3 Ta hydrid destičky 92,8 1250 30 3 psi 145589 1,42
6 60/100 Nb2O5 26,124 Ta hydrid destičky 72,349 1250 90 3 psi 17793 12,86
7 60/100 Nb2O5 26,1 Ta hydrid destičky 72,349 1250 90 3 psi 41525 5,63
8 200/325 Nb2O5 29,496 Ta hydrid destičky 83,415 1250 90 3 psi 17790 16,77
9 60/100 Nb2O5 20,888 Ta hydrid destičky 60,767 1200 90 3 psi NbO,., NbO Ta2O5 63257 5,17
10 60/100 Nb2O5 20,888 Ta hydrid destičky 60,767 1200 90 3 psi NbO,., NbO Ta2O5 69881 5,5
11 200/325 Nb2O5 23,936 Ta hydrid destičky 69,266 1200 90 3 psi NbO,, NbO Ta2O5 61716 6,65
12 200/325 Nb2O5 15,936 Ta hydrid destičky 69,266 1200 90 3 psi NbO,., NbO Ta2O5 68245 6,84
13 200/325 Nb2O5 15,5 14/40 Ta hydrid 41,56 1250 30 3 psi NbO,7 NbO TaO NbO2 76294 4,03
14 200/325 Nb2O5 10,25 14/40 Ta hydrid 68,96 1250 30 3 psi NbO,7 NbO TaO NbO2 29281 21,03
15 Nb2O5 pelety 3,49 14/40 Ta hydrid 25,7 1250 30 3 psi 70840 0,97
16 200/325 Nb2O5 13,2 14/40 Ta hydrid 85,7 1200 30 3 psi NbO2 NbOoj TaO NbO 5520 34,33
17 200/325 Nb2O5 14,94 14/40 Ta hydrid 41,37 1200 30 3 psi 6719 38,44
18 200/325 Nb2O5 11,92 N200 Nb prášek 21,07 1200 30 3 psi Nb NbO,., NbO 25716 4,71
19 200/325 Nb2O5 10 14/40 Ta hydrid 69 1250 30 100 Tor r 108478 1,95
20 200/325 Nb2O5 16 14/40 Ta hydrid 41 1250 30 100 Tor r 106046 1,66
rentgenová analýza hmotnost hlavních přítomných složek 1 a 2 hmotnost vedlejších přítomných složek 1 a 2
Vzorky 11 a 12 měly shodný vstupní materiál. Vzorky 2 a 3 měly shodný vstupní materiál.
Vzorky 6 a 7 měly shodný vstupní materiál. Vzorky 9 a 10 měly shodný vstupní materiál.
-10CZ 298823 B6
Další provedení předloženého vynálezu budou odborníkovi v daném oboru zřejmé na základě popisu a uskutečnění vynálezu, jak je zde popsán. Předpokládá se, že popis a příklady budou považovány pouze za exemplární, přičemž skutečný rozsah a podstata vynálezu jsou dány následujícími patentovými nároky.

Claims (42)

10 PATENTOVÉ NÁROKY
I. Způsob výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec NbxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než
2, vyznačující se tím, že práškovitý oxid
15 niobu se tepelně zpracuje v přítomnosti getrového materiálu a v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z výchozího oxidu niobu do getrového materiálu, pro vytvoření práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku majícího velikost specifického povrchu od 0,5 m2/g do 10 m2/g.
20 2. Způsob podle nároku 1, vy z n a č uj í c í se t í m , že oxidem niobu je pentoxid niobu.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že oxidem niobu se sníženým obsahem kyslíku je NbO.
25
4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrovým materiálem je niob Nb jako kov, který má obsah železa, niklu, chrómu a uhlíku pod 100 ppm (0,01 %).
5. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku má mikro-porézní strukturu.
6. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku má 50 % obj. pórů.
7. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že atmosférou je vodíková atmosféra
35 o tlaku 0,00133 MPa (10 torr) až 0,266 MPa (2000 torr).
8. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrovým materiálem je práškovitý niob jako kov vytvářející anodu kondenzátoru mající kapacitanci alespoň 75,000 CV/g.
40
9. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že atmosférou je vodíková atmosféra.
10. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrovým materiálem je práškovitý niob jako kov vytvářející anodu kondenzátoru mající kapacitanci od 100,000 do 200,000 CV/g.
II. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že tepelné zpracování probíhá při teplotě od 1000 do 1500 °C a po dobu od 10 do 90 minut.
12. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrový materiál se homogenizuje
50 oxidem niobu před nebo během kroku tepelného zpracování.
13. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrovým materiálem je getrový materiál z vločkového niobu.
- 11 CZ 298823 B6
14. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrový materiál po tepelném zpracování vytvoří oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku.
15. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že getrovým materiálem je niob Nb 5 jako kov.
16. Způsob podle nároku 1, vyznačující materiál obsahující hořčík.
10
17. Způsob podle nároku 1, vy z n a č uj í c í hydridu tantalu.
18. Způsob podle nároku 1, vyznačující niob nebo oba dva.
se tím, že getrovým materiálem je getrový se t í m , že getrový materiál obsahuje částice se tím, že getrový materiál obsahuje tantal,
19. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrovým materiálem jsou částice hydridu tantalu o velikosti 14/40 ok/palec (mesh).
20. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrovým materiálem je materiál tvořící kondenzátor.
21. Práškovitý oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku mající vzorec NbxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2 a mající velikost specifického povrchu od 0,5 m2/g do 10 m2/g.
25
22. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že práškovitým oxidem niobu je NbO.
23. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že má objemovou hustotu nižší než 2,0 g/cm3.
24. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že má hustotu podle Scotta od 0,31 g/cm3 (5 g/ϊη3) do 2,14 g/cm3 (35 g/in3).
25. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že má porézní 35 strukturu.
26. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že má porézní strukturu, která má velikost pórů od 0,1 do 10 mikrometrů.
40
27. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že obsahuje NbO,
NbO0>7, NbOi i nebo jejich kombinace.
28. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že je vytvarován do anody elektrolytického kondenzátoru mající kapacitanci až do 300,000 CV/g.
29. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že dále obsahuje dusík.
30. Práškovitý oxid niobu podle nároku 29, vyznačující se tím, že dusík je přítomen 50 v množství od 100 ppm (0,01 %) do 30,000 ppm (3 %) N2.
31. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že je vytvarován do anody elektrolytického kondenzátoru, přičemž tato anoda má kapacitanci od 1,000 do 300,000 CV/g.
- 12CZ 298823 B6
32. Práškovitý oxid niobu podle nároku 31, vyznačující se tím, že kapacitance anody je od 60,000 do 200,000 CV/g.
33. Práškovitý oxid niobu podle nároku 31, vyznačující se tím, že anoda má 5 propustnost stejnosměrného proudu od 0,5 do 5 nA/CV.
34. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že zahrnuje formu nodulámí, vločkovou, angulámí nebo jejich kombinace.
10
35. Anoda kondenzátoru, vyznačující se tím, že obsahuje práškovitý oxid niobu podle nároku 21.
36. Anoda kondenzátoru, vyznačující se tím, že obsahuje práškovitý oxid niobu podle nároku 31.
37. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že se slinuje při teplotě od 1200 do 1750 °C.
38. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že se slinuje při 20 teplotě od 1200 do 1450 °C.
39. Anoda kondenzátoru podle nároku 35, vyznačující se tím, že má kapacitanci od 1,000 do 200,000 CV/g.
25 40. Anoda kondenzátoru podle nároku 35, vyznačující se tím, že má kapacitanci od
60,000 do 200,000 CV/g.
41. Anoda kondenzátoru podle nároku 35, vyznačující se tím, že má propustnost stejnosměrného proudu od 0,5 do 5 nA/CV.
42. Způsob výroby anody kondenzátoru z práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec NbxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2, vyznačující se tím, že zahrnuje:
a) vytvoření pelety z oxidu niobu a tepelné zpracování této pelety v přítomnosti kovu niobu jako 35 getrového materiálu a v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z oxidu niobu do kovu niobu jako getrového materiálu pro vytvoření tělesa elektrody obsahujícího tuto peletu, přičemž tato peleta obsahuje uvedený oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku a
b) anodizaci uvedeného tělesa elektrody pro vytvoření anody kondenzátoru.
40 43. Způsob podle nároku 42, vyznačující se tím, že atmosférou je vodíková atmosféra.
44. Způsob podle nároku 42, vyznačující se tím, že práškovitým oxidem niobu se sníženým obsahem kyslíku je NbO.
45. Anoda kondenzátoru podle nároku 35, vyznačující se tím, že práškovitým oxidem niobu se sníženým obsahem kyslíku je NbO.
46. Práškovitý oxid niobu podle nároku 21, vyznačující se tím, že práškovitým 50 oxidem niobu se sníženým obsahem kyslíku je NbO a velikost specifického povrchu je od
1,0 m2/g do 10 m2/g.
CZ20010952A 1998-09-16 1999-09-15 Způsob výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid niobu, anoda kondenzátoru a způsob výroby anody kondenzátoru CZ298823B6 (cs)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/154,452 US6391275B1 (en) 1998-09-16 1998-09-16 Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US09/347,990 US6416730B1 (en) 1998-09-16 1999-07-06 Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2001952A3 CZ2001952A3 (cs) 2002-02-13
CZ298823B6 true CZ298823B6 (cs) 2008-02-13

Family

ID=26851462

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20010952A CZ298823B6 (cs) 1998-09-16 1999-09-15 Způsob výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid niobu, anoda kondenzátoru a způsob výroby anody kondenzátoru

Country Status (19)

Country Link
US (6) US6416730B1 (cs)
EP (2) EP1357086A1 (cs)
JP (1) JP5070533B2 (cs)
KR (1) KR20010075153A (cs)
CN (2) CN102603002A (cs)
AT (1) ATE244685T1 (cs)
AU (1) AU757379B2 (cs)
BR (1) BR9913828B1 (cs)
CZ (1) CZ298823B6 (cs)
DE (1) DE69909494T3 (cs)
DK (1) DK1115658T3 (cs)
ES (1) ES2198990T3 (cs)
HK (1) HK1040231B (cs)
IL (1) IL142008A (cs)
MX (1) MXPA01002775A (cs)
PT (1) PT1115658E (cs)
RU (1) RU2232720C2 (cs)
TW (1) TW460414B (cs)
WO (1) WO2000015555A1 (cs)

Families Citing this family (172)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6462934B2 (en) 1998-09-16 2002-10-08 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6416730B1 (en) * 1998-09-16 2002-07-09 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides
DE19847012A1 (de) * 1998-10-13 2000-04-20 Starck H C Gmbh Co Kg Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung
US6576099B2 (en) 2000-03-23 2003-06-10 Cabot Corporation Oxygen reduced niobium oxides
EP1266386B1 (en) * 2000-03-23 2009-09-23 Cabot Corporation Anode comprising niobium oxide powder and method of forming it
DE10041901A1 (de) * 2000-08-25 2002-03-07 Starck H C Gmbh Kondensatoranode auf Basis Niob
KR20030046520A (ko) * 2000-11-06 2003-06-12 캐보트 코포레이션 개질된 산소 환원된 밸브 금속 산화물
EP1264321B1 (en) * 2000-11-30 2006-08-16 Showa Denko K.K. Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body
JP4521849B2 (ja) * 2000-12-01 2010-08-11 昭和電工株式会社 コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ
AU2002218511A1 (en) 2000-12-01 2002-06-11 Showa Denko K K Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body
US7210641B2 (en) * 2001-02-28 2007-05-01 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
US7149074B2 (en) * 2001-04-19 2006-12-12 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
EP1388870A4 (en) * 2001-05-15 2006-07-26 Showa Denko Kk NIOBIUM MONOXIDE POWDER, SINTERED NIOBIUM MONOXIDE PRODUCT AND CAPACITOR USING THE SINTERED NIOBIUM MONOXIDE PRODUCT
US7737066B2 (en) * 2001-05-15 2010-06-15 Showa Denko K.K. Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body
US20030104923A1 (en) * 2001-05-15 2003-06-05 Showa Denko K.K. Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body
JP3965300B2 (ja) * 2002-01-18 2007-08-29 Ｎｅｃトーキン株式会社 Ｎｂ固体電解コンデンサおよびその製造方法
DE10307716B4 (de) 2002-03-12 2021-11-18 Taniobis Gmbh Ventilmetall-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung
JP2004076063A (ja) * 2002-08-13 2004-03-11 Kawatetsu Mining Co Ltd ニオブ合金粉末、固体電解コンデンサ用アノード及び固体電解コンデンサ
BR0204587A (pt) 2002-11-04 2004-06-29 Cbmm Sa Processo de produção de pó de nióbio e/ou de tântalo de elevada área superficial
US7655214B2 (en) * 2003-02-26 2010-02-02 Cabot Corporation Phase formation of oxygen reduced valve metal oxides and granulation methods
ES2320253T3 (es) * 2003-03-28 2009-05-20 Mitsubishi Materials Corporation Metodo para fabricar una planta desechable y aparato para alinear comprimido crudo.
US7135141B2 (en) * 2003-03-31 2006-11-14 Hitachi Metals, Ltd. Method of manufacturing a sintered body
US7157073B2 (en) * 2003-05-02 2007-01-02 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
US20060275204A1 (en) * 2003-05-05 2006-12-07 Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineracao Process for the production of niobium oxide powder for use in capacitors
US7445679B2 (en) * 2003-05-16 2008-11-04 Cabot Corporation Controlled oxygen addition for metal material
EP1638891A2 (en) * 2003-05-19 2006-03-29 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
PT1498391E (pt) * 2003-07-15 2010-06-21 Starck H C Gmbh Pó de subóxido de nióbio
PT1505611E (pt) * 2003-07-22 2012-01-12 Starck H C Gmbh Método para a produção de condensadores
DE10333156A1 (de) * 2003-07-22 2005-02-24 H.C. Starck Gmbh Verfahren zur Herstellung von Niobsuboxid
BR0304252B1 (pt) * 2003-09-25 2013-05-14 processo de produÇço de pà de monàxido de niàbio, monàxido de niàbio, e, capacitor.
DE10347702B4 (de) * 2003-10-14 2007-03-29 H.C. Starck Gmbh Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid
EP1683167B1 (en) 2003-11-10 2012-04-18 Showa Denko K.K. Niobium powder for capacitor, niobium sintered body and capacitor
US7803235B2 (en) * 2004-01-08 2010-09-28 Cabot Corporation Passivation of tantalum and other metal powders using oxygen
US7481864B2 (en) * 2004-01-14 2009-01-27 Cabot Corporation Conversion of Ta2O5 to Ta metal
US20050225927A1 (en) * 2004-04-06 2005-10-13 Tagusagawa Solon Y Processes for the production of niobium oxides with controlled tantalum content and capacitors made therefrom
PT1761352E (pt) 2004-06-24 2008-11-12 Starck H C Inc Produção de pós de metal de válvula com propriedades físicas e eléctricas melhoradas
WO2006057455A1 (en) 2004-11-29 2006-06-01 Showa Denko K.K. Porous anode body for solid electrolytic capacitor, production mehtod thereof and solid electrolytic capacitor
JP2006206428A (ja) * 2004-12-27 2006-08-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd ニオブ酸化物及びその製造方法
US7099143B1 (en) 2005-05-24 2006-08-29 Avx Corporation Wet electrolytic capacitors
JP5069226B2 (ja) 2005-06-03 2012-11-07 ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 無機化合物
GB0511321D0 (en) * 2005-06-03 2005-07-13 Starck H C Gmbh Inorganic compounds
JP2009505413A (ja) 2005-08-19 2009-02-05 エイブイエックス リミテッド 固体コンデンサおよびその製造方法
GB0517952D0 (en) * 2005-09-02 2005-10-12 Avx Ltd Method of forming anode bodies for solid state capacitors
US7283350B2 (en) * 2005-12-02 2007-10-16 Vishay Sprague, Inc. Surface mount chip capacitor
US7511943B2 (en) * 2006-03-09 2009-03-31 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a cathode coating
US7480130B2 (en) * 2006-03-09 2009-01-20 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
WO2008001774A1 (fr) * 2006-06-26 2008-01-03 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Procédé de fabrication d'oxydes de niobium et de monoxyde de niobium
CN101501797B (zh) 2006-08-16 2012-12-26 H.C.施塔克有限公司 具有结构化的烧结-活性表面的半成品以及它们的制造方法
GB0622463D0 (en) * 2006-11-10 2006-12-20 Avx Ltd Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
US7460356B2 (en) 2007-03-20 2008-12-02 Avx Corporation Neutral electrolyte for a wet electrolytic capacitor
US7554792B2 (en) 2007-03-20 2009-06-30 Avx Corporation Cathode coating for a wet electrolytic capacitor
US20080232032A1 (en) * 2007-03-20 2008-09-25 Avx Corporation Anode for use in electrolytic capacitors
US7649730B2 (en) * 2007-03-20 2010-01-19 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a plurality of thin powder-formed anodes
US20080254269A1 (en) * 2007-04-13 2008-10-16 Yuri Freeman NbO Capacitors With Improved Performance And Higher Working Voltages
US8325465B2 (en) * 2007-04-13 2012-12-04 Kemet Electronics Corporation NbO capacitors with improved performance and higher working voltages
US8040660B2 (en) * 2007-07-18 2011-10-18 Cabot Corporation High voltage niobium oxides and capacitors containing same
KR101530727B1 (ko) * 2007-08-16 2015-06-22 하.체. 스타르크 게엠베하 밸브 금속 및 밸브 금속 아산화물로 이루어진 나노 크기 구조체 및 그 제조 방법
CN100577574C (zh) 2007-08-25 2010-01-06 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌或铌粉的制备方法
US7760487B2 (en) * 2007-10-22 2010-07-20 Avx Corporation Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes
US7852615B2 (en) 2008-01-22 2010-12-14 Avx Corporation Electrolytic capacitor anode treated with an organometallic compound
US7760488B2 (en) * 2008-01-22 2010-07-20 Avx Corporation Sintered anode pellet treated with a surfactant for use in an electrolytic capacitor
US7768773B2 (en) * 2008-01-22 2010-08-03 Avx Corporation Sintered anode pellet etched with an organic acid for use in an electrolytic capacitor
US7826200B2 (en) * 2008-03-25 2010-11-02 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly containing a resettable fuse
US8094434B2 (en) 2008-04-01 2012-01-10 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
US8199462B2 (en) 2008-09-08 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
BRPI0823093B8 (pt) * 2008-09-09 2022-06-28 Ndc Corp Luva e acessórios para ela.
JP2010064923A (ja) * 2008-09-11 2010-03-25 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 一酸化ニオブの製造方法及び一酸化ニオブ
US20100085685A1 (en) 2008-10-06 2010-04-08 Avx Corporation Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates
US8203827B2 (en) 2009-02-20 2012-06-19 Avx Corporation Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment
US8345406B2 (en) * 2009-03-23 2013-01-01 Avx Corporation Electric double layer capacitor
US8405956B2 (en) * 2009-06-01 2013-03-26 Avx Corporation High voltage electrolytic capacitors
US8223473B2 (en) 2009-03-23 2012-07-17 Avx Corporation Electrolytic capacitor containing a liquid electrolyte
GB2468942B (en) 2009-03-23 2014-02-19 Avx Corp High voltage electrolytic capacitors
US8199461B2 (en) * 2009-05-29 2012-06-12 Avx Corporation Refractory metal paste for solid electrolytic capacitors
US8279583B2 (en) * 2009-05-29 2012-10-02 Avx Corporation Anode for an electrolytic capacitor that contains individual components connected by a refractory metal paste
US8441777B2 (en) * 2009-05-29 2013-05-14 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with facedown terminations
US8139344B2 (en) * 2009-09-10 2012-03-20 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly and method with recessed leadframe channel
US8194395B2 (en) * 2009-10-08 2012-06-05 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
US8125768B2 (en) 2009-10-23 2012-02-28 Avx Corporation External coating for a solid electrolytic capacitor
US8339771B2 (en) * 2010-02-19 2012-12-25 Avx Corporation Conductive adhesive for use in a solid electrolytic capacitor
CN102822919B (zh) * 2010-04-07 2015-08-19 东洋铝株式会社 电极结构体的制造方法、电极结构体以及电容器
US8512422B2 (en) 2010-06-23 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte
US8619410B2 (en) 2010-06-23 2013-12-31 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications
US8125769B2 (en) 2010-07-22 2012-02-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly with multiple cathode terminations
US8259436B2 (en) 2010-08-03 2012-09-04 Avx Corporation Mechanically robust solid electrolytic capacitor assembly
US8279584B2 (en) 2010-08-12 2012-10-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly
US8968423B2 (en) 2010-09-16 2015-03-03 Avx Corporation Technique for forming a cathode of a wet electrolytic capacitor
US8824121B2 (en) 2010-09-16 2014-09-02 Avx Corporation Conductive polymer coating for wet electrolytic capacitor
US8605411B2 (en) 2010-09-16 2013-12-10 Avx Corporation Abrasive blasted conductive polymer cathode for use in a wet electrolytic capacitor
US8199460B2 (en) 2010-09-27 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved anode termination
US8824122B2 (en) 2010-11-01 2014-09-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage and high temperature applications
US8259435B2 (en) 2010-11-01 2012-09-04 Avx Corporation Hermetically sealed wet electrolytic capacitor
US8514547B2 (en) 2010-11-01 2013-08-20 Avx Corporation Volumetrically efficient wet electrolytic capacitor
US8355242B2 (en) 2010-11-12 2013-01-15 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor element
US8848342B2 (en) 2010-11-29 2014-09-30 Avx Corporation Multi-layered conductive polymer coatings for use in high voltage solid electrolytic capacitors
US8493713B2 (en) 2010-12-14 2013-07-23 Avx Corporation Conductive coating for use in electrolytic capacitors
US8576543B2 (en) 2010-12-14 2013-11-05 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a poly(3,4-ethylenedioxythiophene) quaternary onium salt
US8687347B2 (en) 2011-01-12 2014-04-01 Avx Corporation Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor
US8477479B2 (en) 2011-01-12 2013-07-02 Avx Corporation Leadwire configuration for a planar anode of a wet electrolytic capacitor
US8582278B2 (en) 2011-03-11 2013-11-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved mechanical stability
US8514550B2 (en) 2011-03-11 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a cathode termination with a slot for an adhesive
US8451588B2 (en) 2011-03-11 2013-05-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a conductive coating formed from a colloidal dispersion
US8300387B1 (en) 2011-04-07 2012-10-30 Avx Corporation Hermetically sealed electrolytic capacitor with enhanced mechanical stability
US9767964B2 (en) 2011-04-07 2017-09-19 Avx Corporation Multi-anode solid electrolytic capacitor assembly
US8379372B2 (en) 2011-04-07 2013-02-19 Avx Corporation Housing configuration for a solid electrolytic capacitor
US8947857B2 (en) 2011-04-07 2015-02-03 Avx Corporation Manganese oxide capacitor for use in extreme environments
US8451586B2 (en) 2011-09-13 2013-05-28 Avx Corporation Sealing assembly for a wet electrolytic capacitor
US9105401B2 (en) 2011-12-02 2015-08-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte
GB2498066B (en) 2011-12-20 2015-09-23 Avx Corp Wet electrolytic capacitor containing an improved anode
WO2013106659A1 (en) 2012-01-13 2013-07-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with integrated fuse assembly
DE102013101443B4 (de) 2012-03-01 2025-05-28 KYOCERA AVX Components Corporation (n. d. Ges. d. Staates Delaware) Verfahren zum Ausbilden eines Ultrahochspannungs-Festelektrolytkondensators
US9053861B2 (en) 2012-03-16 2015-06-09 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a colloidal suspension
US8971019B2 (en) 2012-03-16 2015-03-03 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing an alkyl-substituted poly(3,4-ethylenedioxythiophene)
US9076592B2 (en) 2012-03-16 2015-07-07 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a microemulsion
US9129747B2 (en) 2012-03-16 2015-09-08 Avx Corporation Abrasive blasted cathode of a wet electrolytic capacitor
US8971020B2 (en) 2012-03-16 2015-03-03 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive copolymer
JP2013219362A (ja) 2012-04-11 2013-10-24 Avx Corp 過酷な条件下で強化された機械的安定性を有する固体電解コンデンサ
US8947858B2 (en) 2012-04-24 2015-02-03 Avx Corporation Crimped leadwire for improved contact with anodes of a solid electrolytic capacitor
US8760852B2 (en) 2012-04-24 2014-06-24 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing multiple sinter bonded anode leadwires
GB2502703B (en) 2012-05-30 2016-09-21 Avx Corp Notched lead for a solid electrolytic capacitor
US9776281B2 (en) 2012-05-30 2017-10-03 Avx Corporation Notched lead wire for a solid electrolytic capacitor
US9548163B2 (en) 2012-07-19 2017-01-17 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved performance at high voltages
DE102013213728A1 (de) 2012-07-19 2014-01-23 Avx Corporation Nichtionisches Tensid zur Verwendung in einem festen Elektrolyten eines Elektrolytkondensators
DE102013213723A1 (de) 2012-07-19 2014-01-23 Avx Corporation Festelektrolytkondensator mit erhöhter Feucht-zu-Trocken-Kapazität
DE102013213720A1 (de) 2012-07-19 2014-01-23 Avx Corporation Temperaturstabiler Festelektrolytkondensator
JP5933397B2 (ja) 2012-08-30 2016-06-08 エイヴィーエックス コーポレイション 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ
GB2512480B (en) 2013-03-13 2018-05-30 Avx Corp Solid electrolytic capacitor for use in extreme conditions
GB2512481B (en) 2013-03-15 2018-05-30 Avx Corp Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures
GB2512486B (en) 2013-03-15 2018-07-18 Avx Corp Wet electrolytic capacitor
US9324503B2 (en) 2013-03-15 2016-04-26 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor
US9240285B2 (en) 2013-04-29 2016-01-19 Avx Corporation Multi-notched anode for electrolytic capacitor
US9472350B2 (en) 2013-05-13 2016-10-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating
US9892862B2 (en) 2013-05-13 2018-02-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer
GB2517019B (en) 2013-05-13 2018-08-29 Avx Corp Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles
US9236192B2 (en) 2013-08-15 2016-01-12 Avx Corporation Moisture resistant solid electrolytic capacitor assembly
US9269499B2 (en) 2013-08-22 2016-02-23 Avx Corporation Thin wire/thick wire lead assembly for electrolytic capacitor
US9236193B2 (en) 2013-10-02 2016-01-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions
US9589733B2 (en) 2013-12-17 2017-03-07 Avx Corporation Stable solid electrolytic capacitor containing a nanocomposite
TWI560781B (en) * 2014-09-10 2016-12-01 Au Optronics Corp Method for fabricating thin film transistor and apparatus thereof
US9916935B2 (en) 2014-11-07 2018-03-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with increased volumetric efficiency
US9620293B2 (en) 2014-11-17 2017-04-11 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor for an implantable medical device
US9892860B2 (en) 2014-11-24 2018-02-13 Avx Corporation Capacitor with coined lead frame
US9837216B2 (en) 2014-12-18 2017-12-05 Avx Corporation Carrier wire for solid electrolytic capacitors
US9620294B2 (en) 2014-12-30 2017-04-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a recessed planar anode and a restraint
US10014108B2 (en) 2015-03-13 2018-07-03 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly
US10297393B2 (en) 2015-03-13 2019-05-21 Avx Corporation Ultrahigh voltage capacitor assembly
US9928963B2 (en) 2015-03-13 2018-03-27 Avx Corporation Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly
US9754730B2 (en) 2015-03-13 2017-09-05 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing
US9905368B2 (en) 2015-08-04 2018-02-27 Avx Corporation Multiple leadwires using carrier wire for low ESR electrolytic capacitors
US9842704B2 (en) 2015-08-04 2017-12-12 Avx Corporation Low ESR anode lead tape for a solid electrolytic capacitor
DE102015216964A1 (de) * 2015-09-04 2017-03-09 Robert Bosch Gmbh Asymmetrischer Hybridsuperkondensator
US9545008B1 (en) 2016-03-24 2017-01-10 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
US9907176B2 (en) 2016-03-28 2018-02-27 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor module with improved planarity
US9870869B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
US9870868B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator
JP7071345B2 (ja) 2016-09-22 2022-05-18 キョーセラ・エイブイエックス・コンポーネンツ・コーポレーション 非紛争採鉱地から供給されるバルブメタルを含む電解キャパシタ及びそれを形成する方法
US10431389B2 (en) 2016-11-14 2019-10-01 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for high voltage environments
CN106732326B (zh) * 2016-11-18 2019-02-26 湖南稀土金属材料研究院 吸气材料及其制备方法和吸气剂
US11077497B2 (en) 2017-06-07 2021-08-03 Global Titanium Inc. Deoxidation of metal powders
JP7138165B2 (ja) 2017-09-21 2022-09-15 キョーセラ・エイブイエックス・コンポーネンツ・コーポレーション 非紛争採鉱地から供給される金属部品を含む電子部品及びそれを形成する方法
CN108046323B (zh) * 2017-12-20 2019-08-02 广东省稀有金属研究所 一种铌氧化物的制备方法
US10553673B2 (en) 2017-12-27 2020-02-04 Micron Technology, Inc. Methods used in forming at least a portion of at least one conductive capacitor electrode of a capacitor that comprises a pair of conductive capacitor electrodes having a capacitor insulator there-between and methods of forming a capacitor
MX2020009146A (es) 2018-03-05 2020-09-28 Global Advanced Metals Usa Inc Anodos que contienen polvo esferico y capacitores.
EP3746239A2 (en) 2018-03-05 2020-12-09 Global Advanced Metals USA, Inc. Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same
WO2020027874A2 (en) 2018-03-05 2020-02-06 Global Advanced Metals Usa, Inc. Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same
US11081288B1 (en) 2018-08-10 2021-08-03 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor having a reduced anomalous charging characteristic
US11380492B1 (en) 2018-12-11 2022-07-05 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor
WO2020218319A1 (ja) 2019-04-25 2020-10-29 ローム株式会社 固体電解コンデンサ
DE112020002428T5 (de) 2019-05-17 2022-01-27 Avx Corporation Festelektrolytkondensator
US11756742B1 (en) 2019-12-10 2023-09-12 KYOCERA AVX Components Corporation Tantalum capacitor with improved leakage current stability at high temperatures
US11763998B1 (en) 2020-06-03 2023-09-19 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor
US20240096563A1 (en) 2022-08-26 2024-03-21 KYOCERA AVX Components Corporation Wet Electrolytic Capacitor Containing A Gelled Working Electrolyte

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4201798A (en) * 1976-11-10 1980-05-06 Solarex Corporation Method of applying an antireflective coating to a solar cell
US5412533A (en) * 1993-06-22 1995-05-02 Rohm Co., Ltd. Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof
US5825611A (en) * 1997-01-29 1998-10-20 Vishay Sprague, Inc. Doped sintered tantalum pellets with nitrogen in a capacitor
CZ20004112A3 (cs) * 1998-05-06 2001-07-11 H. C. Starck, Inc. Způsob výroby kovových prášků redukcí oxidů parami hořčíku a kovový prášek získaný tímto způsobem

Family Cites Families (85)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US114722A (en) * 1871-05-09 Improvement in extension tables
US135973A (en) * 1873-02-18 Improvement in seats for chairs
US104923A (en) * 1870-07-05 Improved instep-stretcher for boots and shoes
US28175A (en) * 1860-05-08 Frog for bayonet-scabbards
US1123015A (en) † 1914-09-03 1914-12-29 Jacob Samuels Stocking attachment.
US1415516A (en) 1919-05-29 1922-05-09 Bridge Arthur Method of and apparatus for reducing metals, etc.
US1906184A (en) 1931-02-27 1933-04-25 Heraeus Vacuumschmelze Ag Method of reducing metal oxides
US2183517A (en) 1937-03-19 1939-12-12 Metallurg De Hoboken Soc Gen Treatment of materials containing tantalum and niobium
GB489742A (en) 1937-03-22 1938-08-03 Metallurg De Hoboken Soc Gen Improvements in and relating to the treatment of substances containing tantalum and/or niobium
GB485318A (en) 1937-03-23 1938-05-18 Metallurg De Hoboken Soc Gen Improvements in and relating to the treatment of materials containing tantulum and niobium
US2242759A (en) 1938-03-02 1941-05-20 Walter H Duisberg Reduction of difficultly reducible oxides
US2443254A (en) * 1945-12-07 1948-06-15 Electro Metallargical Company Separation of columbium and tantalum oxides
US2621137A (en) 1948-07-13 1952-12-09 Charles Hardy Inc Reducing metal powders
US2700606A (en) 1951-08-01 1955-01-25 Harley A Wilhelm Production of vanadium metal
US2761776A (en) 1956-03-29 1956-09-04 Bichowsky Foord Von Process for the manufacture of particulate metallic niobium
GB835316A (en) 1957-07-24 1960-05-18 Johnson Matthey Co Ltd Improvements in and relating to the refining of metals
US2861882A (en) 1957-11-12 1958-11-25 Bichowsky Foord Von Process for reducing niobium oxides to metallic state
US2992095A (en) 1958-01-17 1961-07-11 Wah Chang Corp Process of separating niobium and tantalum values in oxidic ores and of producing pure niobium
US2937939A (en) 1958-11-10 1960-05-24 Harley A Wilhelm Method of producing niobium metal
CH377325A (de) * 1959-12-04 1964-05-15 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd
GB1123015A (en) 1964-08-07 1968-08-07 Union Carbide Corp A process for producing sintered anodes
US3421195A (en) 1965-12-23 1969-01-14 Dale Electronics Capacitor and method of making same
US3418106A (en) 1968-01-31 1968-12-24 Fansteel Inc Refractory metal powder
CH515996A (de) 1968-06-06 1971-11-30 Starck Hermann C Fa Verfahren zur Herstellung von hochreinem Niob und/oder Tantal
US3849124A (en) * 1969-12-05 1974-11-19 Norton Co Capacitor powder
US3665260A (en) * 1970-06-01 1972-05-23 Trw Inc Alloy capacitor porous anodes
FR2142203A5 (en) † 1971-06-16 1973-01-26 Korotkevich Maria Nitrides, oxides and oxy-nitrides of refractory metals - - in the form of a homogeneous powder
IT963874B (it) 1972-08-10 1974-01-21 Getters Spa Dispositivo getter perfezionato contenente materiale non evapora bile
DE2240658A1 (de) 1972-08-18 1974-02-28 Degussa Verfahren zur desoxydation refraktaerer metalle, insbesondere zur desoxydation von niob und tantal
US3962715A (en) † 1974-12-03 1976-06-08 Yeshiva University High-speed, high-current spike suppressor and method for fabricating same
US4032328A (en) 1975-10-23 1977-06-28 University Of Minnesota, Inc. Metal reduction process
US4059442A (en) 1976-08-09 1977-11-22 Sprague Electric Company Method for making a porous tantalum pellet
DE2743842C2 (de) * 1976-10-01 1982-07-01 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., Kadoma, Osaka Trockenelektrolytkondensator und Verfahren zu dessen Herstellung
US4118727A (en) † 1977-09-09 1978-10-03 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army MOX multi-layer switching device comprising niobium oxide
US4406699A (en) 1981-06-09 1983-09-27 Beck David E High-temperature electrically conductive ceramic composite and method for making same
DE3130392C2 (de) 1981-07-31 1985-10-17 Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden
JPS5950604B2 (ja) 1981-11-27 1984-12-10 三菱マテリアル株式会社 酸化チタン粉末の製造法
US4428856A (en) 1982-09-30 1984-01-31 Boyarina Maya F Non-evaporable getter
US4748737A (en) 1985-11-27 1988-06-07 Westinghouse Electric Corp. Method of removing surface oxidation from particulates
JPS62188956A (ja) * 1985-12-03 1987-08-18 コンダクタ　ゲゼルシヤフト　フユア　メス−ウント　レゲルテヒニク　ミツト　ベシユレンクテル　ハフツング　ウント　コンパニ− 化学半電池
CN86107657B (zh) * 1986-11-11 1988-01-13 北京有色金属研究总院 球状五氧化二铌的生产方法
US4722756A (en) 1987-02-27 1988-02-02 Cabot Corp Method for deoxidizing tantalum material
US4805074A (en) 1987-03-20 1989-02-14 Nitsuko Corporation Solid electrolytic capacitor, and method of manufacturing same
US5211741A (en) 1987-11-30 1993-05-18 Cabot Corporation Flaked tantalum powder
DE3819779A1 (de) 1988-06-10 1989-12-21 Bayer Ag Verbessertes chromoxidgruen, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung
US4923531A (en) 1988-09-23 1990-05-08 Rmi Company Deoxidation of titanium and similar metals using a deoxidant in a molten metal carrier
US5022935A (en) 1988-09-23 1991-06-11 Rmi Titanium Company Deoxidation of a refractory metal
DE3918691A1 (de) † 1989-06-08 1990-12-13 Starck Hermann C Fa Nioboxidpulver (nb(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)5(pfeil abwaerts)) sowie verfahren zu dessen herstellung
US4960471A (en) 1989-09-26 1990-10-02 Cabot Corporation Controlling the oxygen content in tantalum material
US4964906A (en) † 1989-09-26 1990-10-23 Fife James A Method for controlling the oxygen content of tantalum material
US5011742A (en) 1989-09-26 1991-04-30 Fife James A Article for controlling the oxygen content in tantalum material
US5013357A (en) 1989-10-26 1991-05-07 Westinghouse Electric Corp. Direct production of niobium titanium alloy during niobium reduction
JP2973499B2 (ja) 1990-09-13 1999-11-08 松下電器産業株式会社 チップ型固体電解コンデンサ
JP3005319B2 (ja) 1990-10-19 2000-01-31 石原産業株式会社 針状あるいは板状低次酸化チタンおよびその製造方法
US5173215A (en) 1991-02-21 1992-12-22 Atraverda Limited Conductive titanium suboxide particulates
US5171379A (en) 1991-05-15 1992-12-15 Cabot Corporation Tantalum base alloys
US5245514A (en) 1992-05-27 1993-09-14 Cabot Corporation Extruded capacitor electrode and method of making the same
US5284531A (en) 1992-07-31 1994-02-08 Cabot Corporation Cylindrical metal fibers made from tantalum, columbium, and alloys thereof
RU2061976C1 (ru) * 1992-09-04 1996-06-10 Малое инновационно-коммерческое предприятие "АВИ-центр" Способ изготовления оксидно-полупроводникового конденсатора
US5369547A (en) * 1993-03-22 1994-11-29 The Evans Findings Co., Ltd. Capacitor
FR2703348B1 (fr) 1993-03-30 1995-05-12 Atochem Elf Sa Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente et la poudre ainsi obtenue.
US5448447A (en) 1993-04-26 1995-09-05 Cabot Corporation Process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom
US5470525A (en) 1994-07-01 1995-11-28 H. C. Starck, Inc. Removal of binder from Ta products
US6338832B1 (en) * 1995-10-12 2002-01-15 Cabot Corporation Process for producing niobium and tantalum compounds
DE19781674T1 (de) * 1996-03-26 1999-04-01 Cabot Corp Verfahren zum Löslichmachen von Metallbeständen aus Ta-Nb-Erzmaterialien, welche unlösliche Fluoride enthalten
US5993513A (en) 1996-04-05 1999-11-30 Cabot Corporation Method for controlling the oxygen content in valve metal materials
US6165623A (en) * 1996-11-07 2000-12-26 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US6007597A (en) 1997-02-28 1999-12-28 Teledyne Industries, Inc. Electron-beam melt refining of ferroniobium
US6051326A (en) 1997-04-26 2000-04-18 Cabot Corporation Valve metal compositions and method
US6051044A (en) 1998-05-04 2000-04-18 Cabot Corporation Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors
JP4202609B2 (ja) † 1998-05-06 2008-12-24 エイチ・シー・スタルク・インコーポレーテツド 気体状マグネシウムを用いる酸化物の還元により製造される金属粉末
DE19831280A1 (de) 1998-07-13 2000-01-20 Starck H C Gmbh Co Kg Verfahren zur Herstellung von Erdsäuremetallpulvern, insbesondere Niobpulvern
US6001281A (en) 1998-09-04 1999-12-14 Kemet Electronics Corporation Preparation of conductive polymers from stabilized precursor solutions
US6391275B1 (en) 1998-09-16 2002-05-21 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6462934B2 (en) * 1998-09-16 2002-10-08 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6416730B1 (en) 1998-09-16 2002-07-09 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides
US6322912B1 (en) 1998-09-16 2001-11-27 Cabot Corporation Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide
US6072694A (en) 1998-09-30 2000-06-06 Kemet Electronics Corporation Electrolytic capacitor with improved leakage and dissipation factor
DE19847012A1 (de) * 1998-10-13 2000-04-20 Starck H C Gmbh Co Kg Niobpulver und Verfahren zu dessen Herstellung
DE19953946A1 (de) 1999-11-09 2001-05-10 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
US6576099B2 (en) 2000-03-23 2003-06-10 Cabot Corporation Oxygen reduced niobium oxides
EP1266386B1 (en) 2000-03-23 2009-09-23 Cabot Corporation Anode comprising niobium oxide powder and method of forming it
DE10030387A1 (de) 2000-06-21 2002-01-03 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
US7737066B2 (en) 2001-05-15 2010-06-15 Showa Denko K.K. Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body
US20030104923A1 (en) 2001-05-15 2003-06-05 Showa Denko K.K. Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4201798A (en) * 1976-11-10 1980-05-06 Solarex Corporation Method of applying an antireflective coating to a solar cell
US5412533A (en) * 1993-06-22 1995-05-02 Rohm Co., Ltd. Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof
US5825611A (en) * 1997-01-29 1998-10-20 Vishay Sprague, Inc. Doped sintered tantalum pellets with nitrogen in a capacitor
CZ20004112A3 (cs) * 1998-05-06 2001-07-11 H. C. Starck, Inc. Způsob výroby kovových prášků redukcí oxidů parami hořčíku a kovový prášek získaný tímto způsobem

Also Published As

Publication number Publication date
CN102603002A (zh) 2012-07-25
US20030003044A1 (en) 2003-01-02
EP1115658A1 (en) 2001-07-18
DK1115658T3 (da) 2003-10-27
US6373685B1 (en) 2002-04-16
EP1115658B2 (en) 2011-07-20
TW460414B (en) 2001-10-21
US6592740B2 (en) 2003-07-15
PT1115658E (pt) 2003-11-28
BR9913828A (pt) 2001-12-18
JP2002524378A (ja) 2002-08-06
US20050084445A1 (en) 2005-04-21
ES2198990T3 (es) 2004-02-01
RU2232720C2 (ru) 2004-07-20
US7445762B2 (en) 2008-11-04
US6759026B2 (en) 2004-07-06
IL142008A0 (en) 2002-03-10
US20040033183A1 (en) 2004-02-19
HK1040231A1 (en) 2002-05-31
EP1115658B1 (en) 2003-07-09
AU6041299A (en) 2000-04-03
US20020135973A1 (en) 2002-09-26
DE69909494T3 (de) 2011-12-01
IL142008A (en) 2004-09-27
CZ2001952A3 (cs) 2002-02-13
BR9913828B1 (pt) 2009-01-13
ATE244685T1 (de) 2003-07-15
AU757379B2 (en) 2003-02-20
US6416730B1 (en) 2002-07-09
EP1357086A1 (en) 2003-10-29
DE69909494D1 (de) 2003-08-14
KR20010075153A (ko) 2001-08-09
JP5070533B2 (ja) 2012-11-14
CN1320103A (zh) 2001-10-31
DE69909494T2 (de) 2004-05-27
WO2000015555A1 (en) 2000-03-23
HK1040231B (en) 2004-02-13
MXPA01002775A (es) 2002-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ298823B6 (cs) Způsob výroby práškovitého oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid niobu, anoda kondenzátoru a způsob výroby anody kondenzátoru
US6527937B2 (en) Method of making a capacitor anode of a pellet of niobium oxide
US6462934B2 (en) Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US7241436B2 (en) Methods to partially reduce certain metal oxides and oxygen reduced metal oxides
AU2010219327C1 (en) Method for the production of valve metal powders
JP4275951B2 (ja) 酸化ニオブの製造方法
CZ302745B6 (cs) Lisovaná anoda obsahující práškový oxid niobu a zpusob její výroby

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20140915