ES2198990T3 - Procedimientos para reducir parcialmente un oxido metalico de niobio y oxidos de niobio reducidos en su oxigeno. - Google Patents

Procedimientos para reducir parcialmente un oxido metalico de niobio y oxidos de niobio reducidos en su oxigeno.

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ES2198990T3 ES99969075T ES99969075T ES2198990T3 ES 2198990 T3 ES2198990 T3 ES 2198990T3 ES 99969075 T ES99969075 T ES 99969075T ES 99969075 T ES99969075 T ES 99969075T ES 2198990 T3 ES2198990 T3 ES 2198990T3
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Abstract

Un procedimiento para reducir al menos parcialmente un óxido de niobio que comprende un tratamiento térmico del óxido de niobio en presencia de un material reductor y en una atmósfera que permita la transferencia de átomos de oxígeno desde el óxido de niobio hasta el material reductor, durante un tiempo y una temperatura suficientes para formar un óxido de niobio reducido en su oxígeno.

Description

Procedimientos para reducir parcialmente un óxido metálico de niobio y óxidos de niobio reducidos en su oxígeno
La presente invención se refiere a niobio y a los óxidos del mismo y más particularmente se refiere a óxidos de niobio y a los procedimientos para reducir al menos parcialmente el óxido de niobio y se refiere adicionalmente al niobio reducido en su oxígeno.
De acuerdo con los propósitos de la presente invención, como se incluye en las realizaciones descritas en la presente invención, la presente invención se refiere a un procedimiento para reducir al menos parcialmente un óxido de niobio que incluye las etapas de calentar el óxido de niobio en presencia de un material reductor y en una atmósfera que permita la transferencia de átomos de oxígeno desde el óxido de niobio hasta el material reductor durante un tiempo y a una temperatura suficientes para formar un óxido de niobio reducido en su oxígeno.
La presente invención también se refiere a óxidos de niobio reducidos en su oxígeno según se define en las reivindicaciones 24 a 43 que preferiblemente tienen propiedades beneficiosas, especialmente cuando se forman en un ánodo condensador electrolítico, y a un procedimiento para reducir al menos parcialmente un óxido de niobio según se define en las reivindicaciones 1 a 23.
Por ejemplo, un condensador fabricado a partir de un óxido de niobio reducido en su oxígeno de la presente invención puede tener una capacitancia de hasta aproximadamente 200.000 CV/g o más. Adicionalmente, los ánodos de los condensadores electrolíticos fabricados a partir de óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención pueden tener una fuga de CC baja. Por ejemplo, un condensador tal puede presentar una fuga de CC entre aproximadamente 0,5 nA/CV y aproximadamente 5,0 nA/CV.
Por consiguiente, la presente invención también se refiere a los procedimientos para aumentar la capacitancia y reducir las fugas de CC en los condensadores fabricados a partir de óxidos de niobio, que implican la reducción parcial de un óxido de niobio mediante un tratamiento térmico del óxido de niobio en presencia de un material reductor y en una atmósfera que permita la transferencia de los átomos de oxígeno desde el óxido de niobio al material reductor, durante un tiempo y a una temperatura suficientes para formar un óxido de niobio reducido en su oxígeno, que al formarse en un ánodo de un condensador, presente unas fugas de CC reducidas y/o una capacitancia aumentada.
Adicionalmente, la presente invención se refiere a un procedimiento para fabricar un ánodo de un condensador según se define en las reivindicaciones 
\hbox{50 a 54.}
Se ha de entender que tanto la descripción general anterior como la descripción detallada siguiente sirven únicamente ejemplos y explicación y pretenden explicar más detalladamente la presente invención, según las reivindicaciones.
Las figuras 1-11 son SEMs de diversos óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención a diversos aumentos.
A continuación se describe con detalle la presente invención.
En una realización de la presente invención, la presente invención se refiere a procedimientos para reducir al menos parcialmente un óxido de niobio. En general, el procedimiento incluye las etapas de un tratamiento térmico de un óxido de niobio de partida en presencia de un material reductor en una atmósfera que permita la transferencia de átomos de oxígeno desde el óxido de niobio al material reductor durante un tiempo suficiente y a una temperatura suficiente para formar un óxido de niobio reducido en su oxígeno.
Para los propósitos de la presente invención, el óxido de niobio puede ser al menos un óxido de niobio metálico y/o aleaciones del mismo. Un ejemplo específico de un óxido de niobio de partida es Nb_{2}O_{5}.
El óxido de niobio utilizado en la presente invención puede tener cualquier forma y tamaño. Preferiblemente, el óxido de niobio se encuentra en forma de un polvo o de una pluralidad de partículas. Los ejemplos del tipo polvo que se puede utilizar incluyen, pero no se limitan a, en forma de copos, angulares, nodulares, y mezclas o variaciones de los mismos. Preferiblemente, el óxido de niobio se encuentra en forma de un polvo que da lugar, de forma más eficaz, al óxido de niobio reducido en su oxígeno.
Algunos ejemplos de tales polvos de niobio reducidos incluyen los que tienen unos tamaños de malla entre malla 60/100 y 100/325 y entre malla 60/100 y 200/325. Otro intervalo de tamaños se encuentra entre malla -40 y malla -325. En otras palabras, los polvos de óxido de niobio preferidos tienen unos tamaños de partícula entre 150/250 y 45/150 \mum (micrómetros) y entre 150/250 y 45/75 \mum (micrómetros). Otro intervalo de tamaños preferido está comprendido entre 355 \mum (micrómetros) y 45 \mum (micrómetros).
El material reductor para los propósitos de la presente invención es cualquier material capaz de reducir el óxido de niobio de partida específico al óxido de niobio reducido en su oxígeno. Preferiblemente, el material reductor comprende tántalo, niobio o ambos. Otros ejemplos incluyen, pero no se limitan a, magnesio y similares. Se puede utilizar cualquier material reductor que tenga más afinidad por el oxígeno que el óxido de niobio. Más preferiblemente, el material reductor es niobio. El material reductor de niobio para los propósitos de la presente invención es cualquier material que contenga niobio metálico que pueda eliminar o reducir al menos parcialmente el oxígeno del óxido de niobio. Así pues, el material reductor de niobio puede ser una aleación o un material que contenga mezclas de niobio metálico con otros ingredientes. Preferiblemente, el material reductor de niobio es predominantemente, si no de forma exclusiva, niobio metálico. La pureza del material reductor de niobio no resulta importante pero es preferible que el material reductor comprenda niobio de alta pureza para evitar la introducción de otras impurezas durante el procedimiento del tratamiento térmico. Por consiguiente, preferiblemente el niobio metálico del material reductor de niobio tiene una pureza de al menos 98% y más preferiblemente al menos 99%. Los niveles del material reductor de niobio pueden ser cualquier cantidad. Preferiblemente, las impurezas que afectan a las fugas de CC, tales como hierro, níquel, cromo, y carbono, están por debajo de 100 ppm. Lo más preferiblemente, el material reductor es un metal de niobio en forma de copos con una elevada capacidad de capacitancia, tal como mayor que 75.000 CV/g, y más preferiblemente 100.000 CV/g o superior, tal como aproximadamente 200.000 CV/g. El material reductor también tiene preferiblemente una elevada área superficial, tal como una BET entre 5 y 30 m^{2}/g y más preferiblemente entre 20 y
30 m^{2}/g.
El material reductor puede ser de cualquier forma o tamaño. Por ejemplo, el material reductor puede tener forma de una bandeja que contiene el óxido de niobio a reducir o puede tener un tamaño de partícula o de polvo. Preferiblemente, los materiales reductores se encuentran en forma de polvo con el fin de presentar el área superficial más eficaz para reducir el óxido de niobio. Así pues, el material reductor puede tener forma de copos, angular, nodular y mezclas o variaciones de los mismos, por ejemplo, aglomerados gruesos, tales como aglomerados de malla 14/40 que se pueden separar fácilmente del producto de polvo mediante tamizado.
De forma similar, el material reductor puede ser tántalo y similares y pueden tener los mismos parámetros y/o propiedades preferidos descritos anteriormente para el material reductor de niobio. Otros materiales reductores se pueden utilizar solos o en combinación con los materiales reductores de tántalo o de niobio. De igual forma, otros materiales pueden formar parte del material reductor.
El material reductor se puede retirar tras su uso o puede permanecer. Preferiblemente, si el material reductor va a permanecer en los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno, entonces preferiblemente el material reductor es niobio, preferiblemente con una forma y tamaño similares a los del óxido de niobio de partida. Adicionalmente, preferiblemente se utiliza un material reductor de alta pureza, alta área superficial y/o alta porosidad (por ejemplo, material de calidad para condensadores) dado que tal material obtendrá el mismo estado de óxido, o similar, que el óxido de niobio reducido en su oxígeno y por tanto el procedimiento logrará un rendimiento de 100% del óxido de niobio reducido en su oxígeno. Así pues, el material reductor puede actuar como el material reductor y también permanecer pasando a formar parte del óxido de niobio reducido en su oxígeno.
En general, una cantidad suficiente del material reductor está presente para reducir al menos parcialmente el óxido de niobio que se va a tratar térmicamente. Además, la cantidad del material reductor depende de la cantidad de reducción deseada del óxido de niobio. Por ejemplo, si se desea una ligera reducción del óxido de niobio, entonces el material reductor estará presente en una cantidad estequiométrica. De forma similar, si se ha de reducir el óxido de niobio de forma notable con respecto a su presencia de oxígeno, entonces el material reductor está presente en una cantidad entre 2 y 5 veces la cantidad estequiométrica. En general, la cantidad del material reductor presente (por ejemplo, basado en el material reductor de tántalo que es 100% tántalo) puede estar presente basado en la siguiente proporción de material reductor a la cantidad de óxido de niobio presente de entre 2 a 1 y 10 a 1. Preferiblemente el material reductor se amalgama o mezcla con el óxido de niobio de partida en una atmósfera que permita la transferencia de átomos de oxígeno desde el óxido de niobio al material reductor (por ejemplo, una atmósfera de hidrógeno), y preferiblemente a una temperatura entre 1.100ºC y 1.500ºC.
Además, la cantidad del material reductor también puede depender del tipo de óxido de niobio que se va a reducir. Por ejemplo, cuando el óxido de niobio que se va a reducir es Nb_{2}O_{5}, la cantidad de material reductor es preferiblemente 5 a 1. De igual forma, cuando se parte de Nb_{2}O_{5}, se utiliza una cantidad estequiométrica del material reductor, preferiblemente un metal de niobio en forma de copos, para lograr un óxido que es preferiblemente 0,89 partes de metal y 1 parte de óxido.
El tratamiento térmico al que se somete el óxido de niobio de partida puede llevarse a cabo en cualquier dispositivo u horno de tratamiento térmico utilizado comúnmente en el tratamiento térmico de metales, tales como niobio y tántalo. El tratamiento térmico del óxido de niobio en presencia del material reductor se lleva a cabo a una temperatura suficiente y durante un tiempo suficiente para formar un óxido de niobio reducido en su oxígeno. La temperatura y el tiempo del tratamiento térmico pueden depender de una variedad de factores tales como la cantidad de reducción del óxido de niobio, la cantidad de material reductor, y el tipo de material reductor así como del tipo del óxido de niobio de partida. En general, el tratamiento térmico del óxido de niobio se llevará a cabo a una temperatura menor que o aproximadamente entre 800ºC y 1.900ºC, y más preferiblemente entre 1.000ºC y 1.400ºC, y lo más preferiblemente entre 1.100ºC y 1.250ºC. De forma más detallada, las temperaturas del tratamiento térmico estarán entre 1.000ºC y 1.300ºC, y más preferiblemente entre 1.100ºC y 1.250ºC durante un tiempo de entre 5 minutos y 100 minutos, y más preferiblemente entre 30 minutos y 60 minutos. Las pruebas de rutina en vistas de la presente solicitud permitirán a un experto en la materia controlar fácilmente los tiempos y las temperaturas del tratamiento térmico con el fin de obtener la reducción adecuada o deseada del óxido de niobio.
El tratamiento térmico ocurre en una atmósfera que permita la transferencia de átomos de oxígeno desde el óxido de niobio al material reductor. El tratamiento térmico tiene lugar preferiblemente en una atmósfera que contenga hidrógeno que sea preferiblemente sólo hidrógeno. Otros gases también pueden estar presentes con el hidrógeno, tales como gases inertes, siempre que los otros gases no reaccionen con el hidrógeno. Preferiblemente, la atmósfera de hidrógeno está presente durante el tratamiento térmico a una presión de entre 1,333 kPa (10 Torr) y 266,6 kPa (2.000 Torr), y más preferiblemente entre 13,33 kPa (100 Torr) y 133,3 kPa (1.000 Torr), y más preferiblemente desde 13,33 kPa (100 Torr) hasta 123,97 kPa (930 Torr). Se pueden utilizar mezclas de H_{2} y un gas inerte como Ar. De igual forma, se pueden utilizar H_{2} y N_{2} para efectuar el control del nivel de N_{2} del óxido de niobio.
Durante el procedimiento de tratamiento térmico, se puede utilizar una temperatura de tratamiento térmico constante durante todo el procedimiento de tratamiento térmico o se pueden utilizar variaciones de la temperatura o de las etapas de temperatura. Por ejemplo, se puede admitir inicialmente hidrógeno a 1.000ºC seguido de un aumento de la temperatura hasta 1.250ºC durante 30 minutos seguido de una reducción de la temperatura hasta 1.000ºC y mantenimiento ahí hasta la eliminación del gas H_{2}. Tras eliminar el H_{2} u otra atmósfera, la temperatura del horno se puede disminuir. Se pueden utilizar variaciones de estas etapas para adecuarse a cualquier preferencia de la industria. El tamaño de los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno se puede reducir posteriormente por ejemplo mediante molienda. Los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno se pueden aglomerar y moler o procesarse de cualquier otro modo en el que se puedan procesar los metales de válvulas.
Los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno también pueden contener niveles de nitrógeno, por ejemplo, entre 100 ppm y 30.000 ppm de N_{2}.
El óxido de niobio reducido en su oxígeno es cualquier óxido de niobio que tenga un bajo contenido de oxígeno en el óxido metálico en comparación con el óxido de niobio de partida. Los óxidos de niobio reducidos típicos comprenden NbO, NbO_{0,7}, NbO_{1,1}, NbO_{2}, y cualquier combinación de los mismos con otros óxidos presentes. En general, el óxido de niobio reducido en su oxígeno de la presente invención tiene una relación atómica de niobio a oxígeno de 1:menos de 2,5, y preferiblemente de 1:2, y más preferiblemente 1:1,1, 1:1 ó 1:0,7. Dicho de otro modo, el óxido de niobio reducido preferiblemente tiene la fórmula Nb_{x}O_{y}, en la que Nb es niobio, x es 2 o menos e y es menos de 2,5x. Más preferiblemente, x es 1 e y es menor de 2, tal como 1,1, 1,0, 0,7 y similares.
Los óxidos de niobio de partida se pueden preparar mediante calcinación a 1.000ºC hasta la eliminación de cualquier componente volátil. El tamaño de los óxidos se puede definir mediante tamizado. El pretratamiento térmico de los óxidos de niobio se puede utilizar para crear una porosidad controlada de las partículas de óxido.
Los óxidos de niobio reducidos de la presente invención también tienen preferiblemente una superficie microporosa y preferiblemente tienen una estructura de tipo esponja, donde las partículas primarias tienen un tamaño preferiblemente de 1 micrómetro o menos. Las SEMs describen adicionalmente el tipo de óxido de niobio reducido preferido de la presente invención. Como se puede observar en estas micrografías, los óxidos de niobio reducidos de la presente invención pueden tener una elevada área superficial específico, y una estructura porosa con aproximadamente 50% de porosidad. Además, los óxidos de niobio de la presente invención se pueden caracterizar por tener un área superficial específica entre 0,5 y 10,0 m^{2}/g, más preferiblemente entre 0,5 y 2,0 m^{2}/g, e incluso más preferiblemente entre 1,0 y 1,5 m^{2}/g. La densidad aparente preferida del polvo de los óxidos de niobio es menor de 2,0 g/cm^{3}, más preferiblemente menor de 1,5 g/cm^{3}, e incluso más preferiblemente entre 0,5 g/cm^{3} y 1,5 g/cm^{3}. De igual forma, el polvo de los óxidos de niobio puede tener densidades de Scott, tales como entre 0,31 g/cm^{3} (5 g/in^{3}) y 2,14 g/cm^{3} (35 g/in^{3}).
La presente invención tiene la capacidad de obtener propiedades similares a, si no mejores que, el niobio y aún así utilizar menos niobio en el producto, dado que se forma y utiliza un óxido de niobio reducido en su oxígeno. Así pues, la presente invención aumenta la cantidad de niobio de los productos, tales como ánodos de condensadores, dado que se pueden fabricar más ánodos u otros productos utilizando la misma cantidad de niobio.
Los diversos óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención se pueden caracterizar adicionalmente mediante sus propiedades eléctricas resultantes de la formación de un ánodo para condensadores utilizando los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención. En general, se pueden examinar las propiedades eléctricas de los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención prensando polvos del óxido de niobio reducido en su oxígeno en un ánodo y sinterizando el polvo prensado a temperaturas apropiadas y a continuación anodizando el ánodo para producir un ánodo para condensadores electrolíticos cuyas propiedades eléctricas se pueden examinar seguidamente.
Por consiguiente, otra realización de la presente invención se refiere a ánodos para condensadores formados a partir de óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención. Los ánodos se pueden preparar a partir de la forma en polvo de los óxidos reducidos en un procedimiento similar al utilizado para la fabricación de ánodos metálicos, es decir, prensando pelets porosos con cables de plomo embebidos u otros conectores seguidos de una sinterización y anodización opcional. El conector de plomo se puede embeber o unir en cualquier momento antes de la anodización. Los ánodos fabricados a partir de algunos de los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención pueden tener una capacitancia de entre 1.000 CV/g o menor y 300.000 CV/g o más, y otros intervalos de capacitancia pueden estar entre 20.000 CV/g y 300.000 CV/g o entre 62.000 CV/g y 200.000 CV/g y preferiblemente entre 60.000 y 150.000 CV/g. Para formar los ánodos para condensadores de la presente invención, se puede utilizar una temperatura que permita la formación de un ánodo para condensadores con las propiedades deseadas. La temperatura de sinterización estará basada en el óxido de niobio reducido en su oxígeno utilizado. Preferiblemente, la temperatura de sinterización varía entre 1.200ºC y 1.750ºC y más preferiblemente entre 1.200ºC y 1.400ºC y lo más preferiblemente entre 1.250ºC y 1.350ºC cuando el óxido de niobio reducido en su oxígeno es un óxido de niobio reducido en su oxígeno.
Los ánodos formados a partir de los óxidos de niobio de la presente invención se forman preferiblemente a una tensión de aproximadamente 35 voltios y preferiblemente entre 6 y 70 voltios. Cuando se utiliza un óxido de niobio reducido en su oxígeno, preferiblemente, las tensiones de formación entre 6 y 50 voltios, y más preferiblemente entre 10 y 40 voltios. Se pueden utilizar otras tensiones de formación altas. Los ánodos de los óxidos de niobio reducido se pueden preparar fabricando un pelet de Nb_{2}O_{5} con un cable de acero seguido de sinterización en atmósfera de H_{2} u otra atmósfera adecuada en la proximidad de un material reductor del mismo modo que con los óxidos de polvo. En esta realización, la partícula anódica producida se puede producir directamente, por ejemplo, formando el óxido de metal de válvulas reducido en su oxígeno y un ánodo al mismo tiempo. De igual forma, los ánodos formados a partir de los óxidos de niobio de la presente invención presentan preferiblemente una fuga de CC menor de 5,0 nA/CV. En una realización de la presente invención, los ánodos formados a partir de algunos de los óxidos de niobio reducidos en su oxígeno de la presente invención tienen una fuga de CC de entre 5,0 nA/CV y 0,50 nA/CV.
La presente invención también se refiere a un condensador según la presente invención con una película de óxido de niobio sobre la superficie del condensador. Preferiblemente, la película es una película de pentóxido de niobio. Los expertos en la materia conocen los medios para la fabricación del polvo metálico en ánodos para condensadores y tales procedimientos se encuentran descritos en las patentes de EE.UU. nº 4.805.074, 5.412.533, 5.211.741, y 5.245.514, y las solicitudes europeas nº 0634762A1 y 0634761A1.
Los condensadores de la presente invención se pueden utilizar en una variedad de usos finales tales como elementos electrónicos para automoción, teléfonos celulares, computadores, tales como monitores, placas madre, y similares, elementos electrónicos para consumidores tales como TVs y CRTs, impresoras/copiadoras, suministros de corriente, módems, ordenadores portátiles y unidades de disco.
La presente invención se clarificará adicionalmente mediante los siguientes ejemplos, que pretenden ilustrar la presente invención.
Procedimientos de prueba
Fabricación del ánodo
tamaño - 0,197'' día (0,5 cm)
3,5 Dp
peso del polvo = 341 mg
Sinterización del ánodo
1.300ºC*10'
1.450ºC*10'
1.600ºC*10'
1.750ºC*10'
Anodización 30V Ef
30V Ef a 60ºC/Electrolito de H_{3}PO_{4} al 0,1%
Corriente constante de 20 mA/g
Fuga de CC/Capacitancia-Pruebas ESR
Pruebas de fugas CC - - -
Voltaje de prueba 70% Ef (21 VDC)
Tiempo de carga 60 segundos
H_{3}PO_{4} al 10% a 21ºC
Capacitancia-Pruebas DF
H_{2}SO_{4} al 18% a 21ºC
120 Hz
Anodización de reforma 50V Ef
50V Ef a 60ºC/Electrolito de H_{3}PO_{4} al 0,1%
Corriente constante de 20 mA/g
Fuga de CC/Capacitancia-Pruebas ESR
Pruebas de fugas CC - - -
Voltaje de prueba 70% Ef (21 VDC)
Tiempo de carga 60 segundos
H_{3}PO_{4} al 10% a 21ºC
Capacitancia-Pruebas DF
H_{2}SO_{4} al 18% a 21ºC
120 Hz
Anodización de reforma 75V Ef
75V Ef a 60ºC/Electrolito de H_{3}PO_{4} al 0,1%
Corriente constante de 20 mA/g
Fuga de CC/Capacitancia-Pruebas ESR
Pruebas de fugas CC - - -
Voltaje de prueba 70% Ef (21 VDC)
Tiempo de carga 60 segundos
H_{3}PO_{4} al 10% a 21ºC
Capacitancia-Pruebas DF
H_{2}SO_{4} al 18% a 21ºC
120 Hz
Se determinó la densidad de Scott, el análisis de oxígeno, el análisis poroso y el análisis BET según los procedimientos expuestos en las patentes de EE.UU. nº 5.011.742; 4.960,471; y 4.964.906.
Ejemplos Ejemplo 1
Se mezclaron aglomerados de hidruro de Ta de malla +10 (99,2 g) con aproximadamente 50 ppm de oxígeno con 22 gramos de Nb_{2}O_{5} y se colocaron en bandejas de Ta. Las bandejas se colocaron en un horno de tratamiento térmico al vacío y se calentaron hasta 1.000ºC. Se introdujo gas H_{2} al horno a una presión de +20,685 kPa (+3 psi). La temperatura se aumentó en forma de rampa adicionalmente hasta 1.240ºC y se mantuvo durante 30 minutos. La temperatura se disminuyó hasta 1.050ºC durante 6 minutos hasta que se eliminó todo el H_{2} del horno. Manteniendo aún 1.050ºC, se vació el gas argón del horno hasta conseguir una presión de 5 x 10^{-4} Torr (66,65 mPa). En este punto se volvió a introducir argón a 93,31 kPa (700 mm) a la cámara y el horno se enfrió hasta 60ºC.
El material se pasivó con varias exposiciones cíclicas a presiones parciales de oxígeno progresivamente mayores antes de la eliminación del horno como sigue: el horno se llenó con argón a 93,31 kPa (700 mm) seguido de llenado a una atmósfera con aire. Tras 4 minutos, la cámara se vació hasta 1,33 Pa (10^{-2} Torr). A continuación la cámara se llenó con argón a 79,98 kPa (600 mm) con argón seguido de aire a 101 kPa (una atmósfera) y se mantuvo durante 4 minutos. La cámara se vació hasta 1,33 Pa (10^{-2} Torr). A continuación la cámara se llenó con argón a 53,32 kPa (500 mm) con argón seguido de aire a 101 kPa (una atmósfera). Tras 4 minutos la cámara se vació hasta 1,33 Pa (10^{-2} Torr). A continuación la cámara se llenó con argón a 26,66 kPa (500 mm) con argón seguido de aire a 101 kPa (una atmósfera) y se mantuvo durante 4 minutos. La cámara se vació hasta 1,33 Pa (10^{-2} Torr). A continuación la cámara se llenó hasta 101 kPa (una atmósfera) con aire y se mantuvo durante 4 minutos. La cámara se vació hasta 1,33 Pa (10^{-2} Torr). La cámara se llenó hasta 101 kPa (una atmósfera) con argón y se abrió para retirar la muestra.
El producto en polvo se separó del reductor de aglomerado de tántalo tamizando a través de un tamiz de malla 40. Se examinó el producto, obteniéndose los siguientes resultados.
CV/g de los pelets sinterizados a 1.300ºC X 10 minutos y formados a 35 voltios = 81.297
nA/CV (fugas de CC) = 5,0
Densidad sinterizada de los pelets = 2,7 g/cm^{3}
Densidad de Scott = 0,9 g/cm^{3}
Análisis químico (ppm)
\hskip5mm C = \hskip-6mm 70
\hskip5mm H_{2} = \hskip-6mm 56
\hskip5mm Ti = \hskip-6mm 25 \hskip-8mm Fe \hskip-12mm = \hskip-18mm 25
\hskip5mm Mn = \hskip-6mm 10 \hskip-8mm Si \hskip-12mm = \hskip-18mm 25
\hskip5mm Sn = \hskip-6mm 5 \hskip-8mm Ni \hskip-12mm = \hskip-18mm 5
\hskip5mm Cr = \hskip-6mm 10 \hskip-8mm Al \hskip-12mm = \hskip-18mm 5
\hskip5mm Mo = \hskip-6mm 25 \hskip-8mm Mg \hskip-12mm = \hskip-18mm 5
\hskip5mm Cu = \hskip-6mm 50 \hskip-8mm B \hskip-12mm = \hskip-18mm 2
\hskip5mm Pb = \hskip-6mm 2 \hskip-8mm todos los demás < límites
Ejemplo 2
Las muestras 1 a 20 son ejemplos siguiendo etapas similares a las anteriores con Nb_{2}O_{5} según se indica en la tabla. Para la mayor parte de los ejemplos, los tamaños de malla del material de partida se presentan en la tabla, por ejemplo 60/100 significa menor que malla 60 pero mayor que malla 100. De forma similar, el tamaño de tamizado de algunos de los reductores de Ta se proporciona como 14/40. Los reductores marcados como "aglomerado de hidruro de Ta" son malla +40 sin límite superior de tamaño de partícula.
La muestra 18 utilizó Nb como material reductor (disponible comercialmente como Nb en copos N200 de CPM). El material reductor para la muestra 18 fue polvo de Nb de grano fino que no se separó del producto final. La difracción de rayos X mostró que algo del material reductor permaneció como Nb, pero la mayor parte se convirtió a NbO_{1,1} y NbO mediante el procedimiento al igual que el material de óxido de niobio Nb_{2}O_{5} de partida.
La muestra 15 fue un pelet de Nb_{2}O_{5} prensado hasta una densidad cercana a la de un sólido, y hecho reaccionar con H_{2} muy cerca del material reductor de Ta. El procedimiento convirtió el pelet de óxido sólido en una mazarota porosa de subóxido de NbO. Esta escoria se sinterizó para formar una lámina de Nb metálico para crear una conexión anódica de plomo y se anodizó hasta 35 voltios utilizando procedimientos de formado eléctrico similares a los utilizados para los pelets de mazarota en polvo. Esta muestra demuestra la capacidad única de este procedimiento para producir una mazarota lista para anodizar en una única etapa a partir del material de partida de Nb_{2}O_{5}.
La tabla muestra la capacidad de alta capacitancia y baja fuga de CC de los ánodos fabricados a partir de los polvos/pelets prensados y sinterizados de la presente invención. Se tomaron microfotografías (SEMs) de diversas muestras. Estas fotografías muestran la estructura porosa del óxido de niobio reducido en su oxígeno de la presente invención. En particular, la figura 1 es una fotografía de la superficie exterior de un pelet tomada a 5.000 X (muestra 15). La figura 2 es una fotografía del interior del pelet del mismo pelet tomada a 5.000 X. Las figuras 3 y 4 son fotografías de la superficie exterior del mismo pelet tomada a 1.000 X. La figura 5 es una fotografía de la muestra 11 a 2.000 X y las figuras 6 y 7 son fotografías tomadas de la muestra 4 a 5.000 X. La figura 8 es una fotografía tomada de la muestra 3 a 2.000 X y la figura 9 es una fotografía de la muestra 6 a 2.000 X. Finalmente, la figura 10 es una fotografía de la muestra 6, tomada a 3.000 X y la figura 11 es una fotografía de la muestra 9 tomada a 2.000 X.
12

Claims (54)

1. Un procedimiento para reducir al menos parcialmente un óxido de niobio que comprende un tratamiento térmico del óxido de niobio en presencia de un material reductor y en una atmósfera que permita la transferencia de átomos de oxígeno desde el óxido de niobio hasta el material reductor, durante un tiempo y una temperatura suficientes para formar un óxido de niobio reducido en su oxígeno.
2. Un procedimiento de la reivindicación 1, en el que el óxido de niobio es un pentóxido de niobio.
3. Un procedimiento de la reivindicación 1, en el que el óxido de niobio reducido en su oxígeno es un subóxido de niobio.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el óxido de niobio reducido en su oxígeno tiene una proporción atómica de niobio a oxígeno de 1:menos de 2,5.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el óxido de niobio reducido en su oxígeno tiene unos niveles de oxígeno que son menores de los estequiométricos para un niobio totalmente oxidado.
6. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el óxido de niobio reducido en su oxígeno tiene una estructura microporosa.
7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el óxido de niobio reducido en su oxígeno tiene un volumen de poros de aproximadamente 50%.
8. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la atmósfera es hidrógeno, presente en una cantidad entre 1,333 kPa y 266,6 kPa (entre 10 Torr y 2.000 Torr).
9. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor es un material reductor de niobio capaz de una capacitancia de al menos 75.000 CV/g cuando se forma en un ánodo.
10. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la atmósfera es una atmósfera de hidrógeno.
11. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor es un material reductor de niobio capaz de una capacitancia de entre 100.000 CV/g y 200.000 CV/g cuando se forma en un ánodo.
12. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho tratamiento térmico se lleva a cabo a una temperatura entre 1000ºC y 1500ºC y durante entre 10 y 90 minutos.
13. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho material reductor se homogeneiza con el óxido de niobio antes de o durante la etapa de tratamiento térmico.
14. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor es un material reductor de niobio en forma de copos.
15. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor, tras el tratamiento térmico, forma un óxido de niobio reducido en su oxígeno.
16. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor es un material reductor que contiene magnesio.
17. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor comprende partículas de hidruro de tántalo.
18. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor comprende tántalo, niobio o ambos.
19. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el material reductor son partículas de hidruro de tántalo de malla 14/40.
20. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho material reductor es un material adecuado para condensadores.
21. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho óxido de niobio reducido en su oxígeno es NbO y dicho material reductor es niobio.
22. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho óxido de niobio reducido en su oxígeno tiene un área superficial entre 0,5 y 10,0 m^{2}/g.
23. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho óxido de niobio reducido en su oxígeno tiene un área superficial entre 1,0 y 2,0 m^{2}/g.
24. Un óxido de niobio con una proporción atómica de niobio a oxígeno de 1:menos de 2,5.
25. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que la proporción atómica es 1:menos de 2,0.
26. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que la proporción atómica es 1:menos de 1,5.
27. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que la proporción atómica es 1:1,1.
28. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que la proporción atómica es 1:0,7.
29. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que la proporción atómica es 1:0,5.
30. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho óxido de niobio tiene una estructura porosa.
31. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho óxido de niobio tiene una estructura porosa con poros de entre 0,1 y 10 micrómetros.
32. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho óxido de niobio comprende NbO, NbO_{0,7}, NbO_{1,1} o combinaciones de los mismos.
33. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho óxido de niobio está formado en el ánodo de un condensador electrolítico con una capacitancia de hasta 300.000 CV/g.
34. El óxido de niobio de la reivindicación 24, que comprende adicionalmente nitrógeno.
35. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho nitrógeno está presente en una cantidad comprendida entre 100 ppm y 30.000 ppm de N_{2}.
36. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho óxido de niobio está formado en el ánodo de un condensador electrolítico, teniendo dicho ánodo una capacitancia comprendida entre 1.000 y 300.000 CV/g.
37. El óxido de niobio de la reivindicación 36, en el que dicha capacitancia está comprendida entre 60.000 y 200.000 CV/g.
38. El óxido de niobio de la reivindicación 36, en el que dicho ánodo tiene una fuga de CC comprendida entre 0,5 y 5 nA/CV.
39. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho niobio comprende partículas nodulares, en forma de copos, angulares o una combinación de las mismas.
40. El óxido de niobio de la reivindicación 24 con un área superficial específica entre 0,5 y 10,0 m^{2}/g.
41. El óxido de niobio de la reivindicación 24 con un área superficial específica entre 0,5 y 2,0 m^{2}/g.
42. El óxido de niobio de la reivindicación 24 con un área superficial específica entre 1,0 y 1,5 m^{2}/g.
43. El óxido de niobio de la reivindicación 24 con un área superficial específica entre 1,0 y 10,0 m^{2}/g.
44. Un condensador que comprende el óxido de niobio de una cualquiera de las reivindicaciones 24 a 43.
45. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho óxido de niobio se sinteriza a una temperatura comprendida entre 1.200ºC y 1.750ºC.
46. El óxido de niobio de la reivindicación 24, en el que dicho óxido de niobio se sinteriza a una temperatura comprendida entre 1.200ºC y 1.450ºC.
47. El condensador de la reivindicación 44, con una capacitancia comprendida entre 1.000 CV/g y 300.000 CV/g.
48. El condensador de la reivindicación 44, con una capacitancia comprendida entre 60.000 CV/g y 200.000 CV/g.
49. El condensador de la reivindicación 44 con una fuga de CC entre 0,5 y 5 nA/CV.
50. Un procedimiento para fabricar un ánodo para condensadores que comprende a) fabricar un pelet de óxido de niobio y someter a tratamiento térmico al pelet en presencia de un material reductor, y en una atmósfera que permita la transferencia de átomos de oxígeno desde el óxido de niobio hasta el material reductor, y durante un tiempo y temperatura suficientes para formar un cuerpo de electrodo que comprenda al pelet, en donde el pelet comprende un óxido de niobio reducido en su oxígeno, y b) anodizar dicho cuerpo de electrodo para formar dicho ánodo para condensadores.
51. El procedimiento de la reivindicación 50, en el que la atmósfera es una atmósfera de hidrógeno.
52. El procedimiento de la reivindicación 50, en el que el material reductor comprende tántalo, niobio o ambos.
53. El procedimiento de la reivindicación 50, en el que el material reductor es niobio.
54. El procedimiento de la reivindicación 50, en el que el óxido de niobio reducido en su oxígeno tiene una proporción atómica de niobio a oxígeno de 1:menos de 2,5.
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