JP2002524378A - 酸化ニオブを部分的に還元する方法及び酸素が減少した酸化ニオブ - Google Patents

酸化ニオブを部分的に還元する方法及び酸素が減少した酸化ニオブ

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Abstract

(57)【要約】 酸化ニオブを部分的に還元する方法を開示する。この方法は、ゲッター材料の存在下において酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間にわたって十分な温度で酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む。ニオブの酸化物及び／又は亜酸化物、並びにニオブの酸化物及び／又は亜酸化物でできたアノードを有するキャパシターも開示する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 ［発明の背景］ 本発明は、ニオブ及びその酸化物に関する。本発明は特に、酸化ニオブ及び酸
化ニオブを少なくとも部分的に還元する方法、更に酸素が減少したニオブに関す
る。
【０００２】 ［発明の概略］ 以下で示して説明する本発明の目的によれば、本発明は、酸化ニオブを少なく
とも部分的に還元する方法に関する。この方法は、ゲッター材料の存在下におい
て、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十
分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作
る工程を含む。
【０００３】 本発明は、酸素が減少した酸化ニオブにも関する。酸素が減少した酸化ニオブ
は好ましくは、特に電解キャパシターのアノードにしたときに、有益な性質を有
する。例えば、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られたキャパシターは、
約２００，０００ＣＶ／ｇまで又はこれ以上のキャパシタンスを有することがで
きる。更に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作られた電解キャパシターの
アノードは、小さいＤＣ漏れを有することができる。例えばそのようなキャパシ
ターのＤＣ漏れは、約０．５ｎＡ／ＣＶ〜約５．０ｎＶ／ＣＶであることがある
。
【０００４】 従って本発明は、酸化ニオブで作られたキャパシターの、ＤＣ漏れを減少させ
且つキャパシタンスを増加させる方法にも関する。この方法は、ゲッター材料の
存在下において、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする
雰囲気で、十分な時間及び温度で酸化ニオブを加熱処理することによって酸化ニ
オブを部分的に還元させ、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む。この酸
素が減少した酸化ニオブでキャパシターのアノードを作ると、ＤＣ漏れの減少及
び／又はキャパシタンスの増加が得られる。
【０００５】 上述の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方が単なる例示及び説明であり
、特許請求の範囲で示される本発明を説明するものである。
【０００６】 ［発明の詳細な説明］ 本発明の１つの態様では、本発明は、酸化ニオブを少なくとも部分的に還元さ
せる方法に関する。一般的にこの方法は、ゲッター材料の存在下において、酸化
ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間
にわたって十分な温度で、初期酸化ニオブを加熱処理して、酸素が減少した酸化
ニオブを作る工程を含む。
【０００７】 本発明の目的のためには、酸化ニオブは、金属ニオブ及び／又はその合金の酸
化物の少なくとも１つでよい。初期酸化ニオブの特定の例はＮｂ２Ｏ５である。
【０００８】 本発明で使用する酸化ニオブは、任意の形状又は大きさでよい。好ましくは、
酸化ニオブは粉末状又は複数の粒子である。使用することができる粉末のタイプ
の例としては、限定するわけではないが、フレーク状のもの、角張ったもの、ノ
ジュラー状のもの（ｎｏｄｕｌａｒ）及びそれらの混合又は変形を挙げることが
できる。好ましくは酸化ニオブは粉末状であり、これは、酸素が減少した酸化ニ
オブを比較的効率的にもたらす。
【０００９】 そのような好ましい酸化ニオブ粉末の例としては、メッシュサイズが約６０／
１００〜約１００／３２５メッシュであるもの、及び約６０／１００〜約２００
／３２５メッシュであるものを挙げることができる。他のサイズの範囲は、−４
０メッシュ〜約−３２５メッシュである。言い換えると、好ましくは酸化ニオブ
粉末の粒度は約１５０／２５０〜約４５／１５０μｍ、及び約１５０／２５０〜
約４５／７５μｍである。他の好ましい大きさの範囲は、約３５５μｍ〜約４５
μｍである。
【００１０】 本発明の目的のためのゲッター材料は、特定の初期酸化ニオブを還元して、酸
素が減少した酸化ニオブにすることができる任意の材料である。好ましくはゲッ
ター材料は、タンタル、ニオブ又はこれら両方を含む。他の例としては、限定す
るわけではないが、マグネシウム等を挙げることができる。酸化ニオブよりも酸
素に対する親和性が大きい任意のゲッター材料を使用することができる。より好
ましくは、ゲッター材料はニオブである。本発明の目的のためのニオブゲッター
材料は、酸化ニオブ中の酸素を少なくとも部分的に除去する又は減少させること
ができる任意の金属ニオブ含有材料である。従って、ニオブゲッター材料は、金
属ニオブと他の成分の混合物を含む材料又は合金でよい。好ましくは、ニオブゲ
ッター材料は主に金属ニオブであるが、他の成分を含んでいてもよい。ニオブゲ
ッター材料の純度は重要ではないが、高純度ニオブがゲッター材料を構成して、
加熱処理プロセスの間の他の不純物の導入を避けることが好ましい。従って、ニ
オブゲッター材料中の金属ニオブは好ましくは、純度が少なくとも約９８％、よ
り好ましくは少なくとも約９９％である。ニオブゲッター材料中の酸素レベルは
任意の量でよい。好ましくは、ＤＣ漏れに影響を与える不純物、例えば鉄、ニッ
ケル、クロム及び炭素は、約１００ｐｐｍ未満である。最も好ましくはゲッター
材料はフレーク状金属ニオブであって、好ましくは約７５，０００ＣＶ／ｇ超、
より好ましくは約１００，０００ＣＶ／ｇ又はそれよりも大きい、例えば約２０
０，０００ＣＶ／ｇのような大きいキャパシタンスを持つものである。またゲッ
ター材料は好ましくは表面積が大きく、例えばＢＥＴ表面積が約５〜約３０ｍ３
／ｇ、より好ましくは約２０〜約３０ｍ３／ｇである。
【００１１】 ゲッター材料は、任意の形状又は大きさでよい。例えばゲッター材料は、トレ
イ状で還元する酸化ニオブを保持することができ、又は粒子状若しくは粉末状で
よい。好ましくはゲッター材料は粉末状であって、それによって酸化ニオブを還
元するのに最も効率的な表面積を有する。従ってゲッター材料は、フレー状のも
の、角張ったもの、ノジュラー粉末状のもの、及びそれらの混合又は変形、例え
ばふるい分けによって粉末生成物から容易に分離することができる１４／４０メ
ッシュのような粗いチップでよい。
【００１２】 同様に、ゲッター材料はタンタル等でよく、ニオブゲッター材料に関して先に
説明したのと同様な好ましいパラメータ及び／又は性質を持つことができる。他
のゲッター材料を、単独で、又はタンタル若しくはニオブゲッター材料と組み合
わせて使用することができる。また、他の材料がゲッター材料の一部を構成する
ことができる。
【００１３】 ゲッター材料は、使用後に除去すること又は維持することができる。ゲッター
材料を酸素が減少した酸化ニオブと共に保持する場合、好ましくはゲッター材料
はニオブであり、ゲッター材料は好ましくは初期酸化ニオブと同様な形状及び大
きさを有する。更に、好ましくは高純度、高表面積、及び／又は気孔率が大きい
ゲッター材料（例えばキャパシター等級材料）を使用する。これは、そのような
材料が、酸素が減少した酸化ニオブと同じ又は同様な酸化状態を示し、それによ
ってこの方法が、酸素が減少した酸化ニオブの収率を１００％にすることによる
。従って、ゲッター材料はゲッター材料として作用すること、及び維持されて酸
素が減少した酸化ニオブの一部を構成するようにすることができる。
【００１４】 一般に、十分な量のゲッター材料が存在するようにして、加熱処理された酸化
ニオブを少なくとも部分的に還元する。更に、ゲッター材料の量は、酸化ニオブ
に望まれる還元の量に依存する。例えば、酸化ニオブをわずかに還元させること
を所望とする場合、ゲッター材料は化学量論量で存在する。同様に、存在する酸
素に関して酸化ニオブを実質的に還元する場合、ゲッター材料は化学量論量の２
〜５倍の量で存在する。一般に、存在するゲッター材料の量（例えば、１００％
タンタルであるタンタルゲッター材料に基づく）は、ゲッター材料：存在する酸
化ニオブの量の割合に基づいて、約２：１〜約１０：１であってよい。好ましく
はゲッター材料は、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にす
る雰囲気（例えば水素雰囲気）において、好ましくは約１，１００℃〜約１，５
００℃の温度で、初期酸化ニオブと混合又は配合する。
【００１５】 更に、ゲッター材料の量は、還元する酸化ニオブのタイプにも依存している。
例えば、還元する酸化ニオブがＮｂ２Ｏ５である場合、ゲッター材料の量は好ま
しくは５：１である。また、Ｎｂ２Ｏ５で開始する場合、化学量論量のゲッター
材料、好ましくはフレーク状金属ニオブを使用して、好ましくは０．８９部が金
属で１部が酸化物である酸化物を達成する。
【００１６】 初期酸化ニオブに行う加熱処理は、任意の加熱処理デバイスにおいて、又はニ
オブ及びタンタルのような金属の加熱処理で通常使用する炉において行うことが
できる。ゲッター材料の存在下での酸化ニオブの加熱処理は、十分な温度で十分
な時間にわたって行って、酸素が減少した酸化ニオブを作る。加熱処理の温度及
び時間は、酸化ニオブの還元の量、ゲッター材料の量、ゲッター材料のタイプ、
及び初期酸化ニオブのタイプのような様々な要素に依存していてよい。一般に、
酸化ニオブの加熱処理は、約８００℃又はそれ未満〜約１，９００℃、より好ま
しくは約１，０００℃〜約１，４００℃、最も好ましくは約１，１００℃〜約１
，２５０℃の温度で行う。より詳細には加熱処理は、約１，０００℃〜約１，３
００℃、より好ましくは約１，１００℃〜約１，２５０℃の温度で、約５分間〜
約１００分間、より好ましくは約３０分間〜約６０分間にわたって行う。本発明
の適用する際の通常の試験によって、当業者は加熱処理の温度及び時間を容易に
制御して、酸化ニオブの所望又は適当なの還元を得ることができる。
【００１７】 加熱処理は、酸化ニオブからゲッター材料への酸素原子の移動を可能にする雰
囲気において行う。好ましくは加熱処理は水素含有雰囲気において行い、好まし
くは水素含有雰囲気はまさに水素雰囲気である。不活性ガスのような他のガスは
、水素と反応しない限り、水素と共に存在していてもよい。加熱処理の間に、好
ましくは約１０Ｔｏｒｒ〜約２，０００Ｔｏｒｒ、より好ましくは約１００Ｔｏ
ｒｒ〜約１，０００Ｔｏｒｒ、最も好ましくは約１００Ｔｏｒｒ〜約９３０Ｔｏ
ｒｒの圧力で水素雰囲気が存在する。Ｈ２とＡｒのような不活性ガスとの混合物
を使用することができる。また、Ｎ２中のＨ２を使用して、酸化ニオブ中のＮ２
レベルの制御を行うことができる。
【００１８】 加熱処理プロセスの間に、加熱処理プロセス全体にわたって一定の加熱処理温
度を使用すること、又は様々な温度若しくは温度段階を使用することができる。
例えば、初めに水素を１，０００℃で入れて、その後で３０分間にわたって温度
を１，２５０℃に上昇させ、そして温度を１，０００℃に下げて、Ｈ２ガスが除
去されるまでそれを維持することができる。Ｈ２又は他の雰囲気が除去された後
で、炉の温度を低下させることができる。これらの様々な工程を使用して、任意
の産業的な要請に適当なようにすることができる。酸素が減少した酸化ニオブは
その後、例えば粉砕によって大きさを小さくすることができる。酸素が減少した
酸化ニオブは、塊状化させること及び粉砕すること、又はバルブ金属を処理する
ことができる任意の他の様式で処理することができる。
【００１９】 酸素が減少した酸化ニオブは、ある量の窒素を含有すること、例えば約１００
ｐｐｍ〜約３０，０００ｐｐｍのＮ２を含有することもできる。
【００２０】 酸素が減少した酸化ニオブとは、初期酸化ニオブと比較して、金属酸化物中の
酸素含有率が低い任意の酸化ニオブである。典型的な還元した酸化ニオブは、Ｎ
ｂＯ、ＮｂＯ０．７、ＮｂＯ１．１、ＮｂＯ２、及びそれらの任意の組み合わせ
であって、他の酸化物を伴う又は伴わないものを含む。一般に、本発明の還元し
た酸化ニオブの、ニオブ：酸素の原子比は約１：２．５未満、好ましくは１：２
、より好ましくは１：１．１、１：１、又は１：０．７である。他の様式では、
好ましくは還元した酸化ニオブは式ＮｂｘＯｙであり、ここでＮｂはニオブであ
り、ｘは２又はそれ未満、ｙは２．５ｘ未満である。より好ましくは、ｘは１で
あり、ｙは２未満、例えば１．１，１．０，０．７等である。
【００２１】 初期酸化ニオブは、全ての揮発性成分が除去されるまで、１，０００℃でか焼
することによって調製することができる。この酸化物は、ふるい分けによって分
級することができる。酸化ニオブの予備加熱処理を行って、酸化物粒子に制御さ
れた気孔を作ることができる。
【００２２】 本発明の還元した酸化ニオブは、好ましくは微細多孔質表面を有し、また好ま
しくはスポンジ状の構造を有する。ここでは、一次粒子は好ましくは１μｍ又は
それ未満である。ＳＥＭは、本発明の好ましい還元した酸化ニオブのタイプを更
に示す。これらの顕微鏡写真で示されているように、本発明の還元した酸化ニオ
ブは大きい比表面積を持ち、且つ気孔率が約５０％の多孔質構造を有する。更に
、本発明の還元した酸化ニオブは、約０．５〜約１０．０ｍ２／ｇ、より好まし
くは約０．５〜約２．０ｍ２／ｇ、更により好ましくは約１．０〜約１．５ｍ２
／ｇの好ましい比表面積を持つことによって特徴付けられる。酸化ニオブ粉末の
好ましい見かけ上の密度は、約２．０ｇ／ｃｃ未満、より好ましくは１．５ｇ／
ｃｃ未満、更により好ましくは約０．５〜約１．５ｇ／ｃｃである。また、酸化
ニオブ粉末は、例えば約５ｇ／ｉｎ３〜約３５／ｉｎ３のスコット密度を有する
ことができる。
【００２３】 本発明は、ニオブによりも優れていないまでも同様な性質を得る能力を持ち、
また酸素が減少した酸化ニオブを製造して使用するので、製品中で使用されるニ
オブが比較的少ない。従って、同じ量のニオブを使用して比較的多くのアノード
又は他の製品を製造することができるので、本発明は、キャパシターのアノード
のような製品におけるニオブを増量する。
【００２４】 様々な本発明の酸素が減少した酸化ニオブは、本発明の酸素が減少した酸化ニ
オブを使用して作ったキャパシターのアノードで得られる電気的性質によって、
更に特徴付けることができる。一般に、本発明の酸素が減少した酸化ニオブの電
気的性質の試験は、酸素が減少した酸化ニオブの粉末を圧縮してアノードにし、
そして圧縮された粉末を適当な温度で焼結し、その後でアノードを陽極処理して
、電解キャパシターアノードを製造し、そしてこれを電気的性質に関して試験す
ることによって行う。
【００２５】 従って、本発明のもう１つの態様は、本発明の酸素が減少した酸化ニオブで作
ったキャパシターのためのアノードの関する。アノードは、金属アノードの製造
で使用されるのと同様なプロセスで、粉末状の還元した酸化物から作ることがで
きる。すなわち、多孔質のペレットを、埋め込まれた導線又は他のコネクターと
共に圧縮し、その後で随意の焼結及び陽極処理を行うことによって、アノードを
作ることができる。導体のコネクターは、陽極処理の前の任意の時に埋め込むこ
と又は取り付けることができる。ある種の本発明の酸素が減少した酸化ニオブで
作ったアノードは、キャパシタンスが約１０００ＣＶ／ｇ又はそれ未満〜約３０
０，０００ＣＶ／ｇ又はそれよりも大きく、また他のキャパシタンスの他の範囲
は、約２０，０００ＣＶ／ｇ〜約３００，０００ＣＶ／ｇ、又は約６２，０００
ＣＶ／ｇ〜約２００，０００ＣＶ／ｇ、好ましくは約６０，０００〜１５０，０
００ＣＶ／ｇでよい。本発明のキャパシターアノードの製造では、所望の性質の
キャパシターアノードを製造することを可能にする焼結温度を使用することがで
きる。焼結温度は、使用する酸素が減少した酸化ニオブに基づいている。酸素が
減少した酸化ニオブがある種の酸素が減少した酸化ニオブである場合には、焼結
温度は、好ましくは約１，２００℃〜約１，７５０℃、より好ましくは１，２０
０℃〜１，４００℃、最も好ましくは約１，２５０℃〜１，３５０℃である。
【００２６】 本発明の酸化ニオブでできたアノードは、好ましくは約３５ボルトの電圧で作
り、また好ましくは約６〜約７０ボルトの電圧で作る。酸素が減少した酸化ニオ
ブを使用する場合、好ましくは製造電圧は約６〜約５０ボルト、より好ましくは
約１０〜約４０ボルトである。他の高い製造電圧を使用することもできる。還元
した酸化ニオブのアノードは、Ｎｂ２Ｏ５のペレットと導線とを組み立てて、粉
末状酸化物のようなゲッター材料に近接させて、Ｈ２雰囲気又は他の適当な雰囲
気において焼結することによって製造することができる。この態様では、製造さ
れるアノード物品を直接に作ることができ、例えば酸素が減少したバルブ金属酸
化物とアノードとを同時に作ることができる。また、本発明の酸素が減少した酸
化ニオブで作られたアノードのＤＣ漏れは好ましくは約５．０ｎＡ／ＣＶ未満で
ある。本発明の１つの態様では、ある種の本発明の酸素が減少した酸化ニオブで
作られたアノードのＤＣ漏れは、約５．０ｎＡ／ＣＶ〜約０．５０ｎＡ／ＣＶで
ある。
【００２７】 本発明は、表面に酸化ニオブのフィルムを有する本発明のキャパシターにも関
する。好ましくは、このフィルムは五酸化ニオブのフィルムである。金属粉末で
キャパシターアノードを作る手段は、当業者に既知であり、またそのような方法
は例えば、米国特許第４，８０５，０７４号、同第５，４１２，５３３号、同第
５，２１１，７４１号、及び同第５，２４５，５１４号明細書、並びにヨーロッ
パ特許出願第０，６３４，７６２Ａ１号及び同第０，６３４，７６１Ａ１号明細
書で説明されている。これら特許明細書の記載はここで参照することによって、
その全てを本明細書の記載に含める。
【００２８】 本発明のキャパシターは、自動車の電子機器、携帯電話、コンピューター、例
えばモニター及びマザーボード等、消耗電子機器、例えばＴＶ及びＣＲＴ、プリ
ンター／コピー機、電源、モデム、ノート型コンピューター、並びにディスクド
ライブ等のような様々な最終的な用途で使用することができる。
【００２９】 以下の例によって、本発明を更に明確にする。これらは本発明を例示すること
を意図している。
【００３０】 試験方法 アノード製造： 大きさ−直径０．１９７インチ ３．５Ｄｐ 粉末重量＝３４１ｍｇ アノード焼結： １，３００℃で１０分 １，４５０℃で１０分 １，６００℃で１０分 １，７５０℃で１０分 ３０Ｖ Ｅｆ（陽極効果電圧）陽極処理： ６０℃で３０Ｖ Ｅｆ／０．１％Ｈ３ＰＯ４電解質 ２０ｍＡ／ｇの一定電流 ＤＣ漏れ／キャパシタンス−ＥＳＲ試験： ＤＣ漏れ試験−− Ｅｆの７０％（２１ＶのＤＣ）の試験電圧 ６０秒間の充電時間 ２１℃で１０％のＨ３ＰＯ４ キャパシタンス−ＤＦ試験： ２１℃で１８％のＨ２ＳＯ４ １２０Ｈｚ ５０Ｖ Ｅｆ再形成陽極処理： ６０℃で５０Ｖ Ｅｆ／０．１％Ｈ３ＰＯ４電解質 ２０ｍＡ／ｇの一定電流 ＤＣ漏れ／キャパシタンス−ＥＳＲ試験： ＤＣ漏れ試験−− Ｅｆの７０％（３５ＶのＤＣ）の試験電圧 ６０秒間の充電時間 ２１℃で１０％のＨ３ＰＯ４ キャパシタンス−ＤＦ試験： ２１℃で１８％のＨ２ＳＯ４ １２０Ｈｚ ７５Ｖ Ｅｆ再形成陽極処理： ６０℃で７５Ｖ Ｅｆ／０．１％のＨ３ＰＯ４電解質 ２０ｍＡ／ｇの一定電流 ＤＣ漏れ／キャパシタンス−ＥＳＲ試験： ＤＣ漏れ試験−− Ｅｆの７０％（５２．５ＶのＤＣ）の試験電圧 ６０秒間の充電時間 ２１℃で１０％のＨ３ＰＯ４ キャパシタンス−ＤＦ試験： ２１℃で１８％のＨ２ＳＯ４ １２０Ｈｚ
【００３１】 スコット密度、酸素解析、リン解析、及びＢＥＴ解析は、米国特許第５，０１
１，７４２号、同第４，９６０，４７１号、及び同第４，９６４，９０６号明細
書で示される方法によって測定した。これらの特許明細書の記載はここで参照す
ることによって、その全てを本発明の記載に含める。
【００３２】 例 例１ 約５０ｐｐｍの酸素を伴う＋１０メッシュの水素化Ｔａのチップ（９９．２ｇ
）を、２２ｇのＮｂ２Ｏ５と混合して、Ｔａトレイに配置した。このトレイを、
減圧加熱処理炉に配置して、１０００℃に加熱した。Ｈ２ガスを炉に入れて、圧
力を＋３ｐｓｉにした。温度を更に上昇させて１，２４０℃にし、これを３０分
間にわたって維持した。全てのＨ２が炉から除去されるまで、６分間にわたって
温度を１，０５０℃に低下させた。温度を１，０５０℃に維持したままで、圧力
が５×１０−４Ｔｏｒｒになるまで、アルゴンガスを炉から抜き出した。この時
点において、７００ｍｍのアルゴンを容器に再び入れて、炉を６０℃まで冷却し
た。
【００３３】 炉から取り出す前に、以下のように複数のサイクルで段々と高い酸素分圧に露
出させることによって材料を不動態化した：炉をアルゴンで７００ｍｍまで再充
填し、そして１気圧まで空気で満たした。４分後に、１０−２Ｔｏｒｒまで容器
を減圧した。その後、アルゴンによって６００ｍｍまで、続いて空気によって１
気圧まで容器を再充填し、４分間にわたって維持した。容器を１０−２Ｔｏｒｒ
まで減圧した。その後、アルゴンによって４００ｍｍまで、続いて空気によって
１気圧まで容器を再充填した。４分後に、容器を１０−２Ｔｏｒｒまで減圧した
。その後、アルゴンによって２００ｍｍまで、続いて空気によって１気圧まで容
器を再充填して、４分間維持した。容器を１０−２Ｔｏｒｒまで減圧した。空気
によって１気圧まで容器を再充填して、４分間維持した。容器を１０−２Ｔｏｒ
ｒまで減圧した。アルゴンによって１気圧まで容器を再充填し開放して、試料を
取り出した。
【００３４】 ４０メッシュのふるいを通すふるい分けによって、粉末生成物をタンタルチッ
プゲッターから分離した。生成物を試験して以下の結果を得た。
【００３５】 １０分間にわたって１，３００℃にして焼結させ３５Ｖにして作ったペレット
のＣＶ／ｇは、８１，２９７であった。 ｎＡ／ＣＶ（ＤＣ漏れ）＝５．０ ペレットの焼結密度＝２．７ｇ／ｃｃ スコット密度＝０．９ｇ／ｃｃ 化学解析値（ｐｐｍ） Ｃ＝７０ Ｈ２＝５６ Ｔｉ＝２５ Ｆｅ＝２５ Ｍｎ＝１０ Ｓｉ＝２５ Ｓｎ＝５ Ｎｉ＝５ Ｃｒ＝１０ Ａｌ＝５ Ｍｏ＝２５ Ｍｇ＝５ Ｃｕ＝５０ Ｂ＝２ Ｐｂ＝２ 全ての他の成分は検出限界未満
【００３６】 例２ 試料１〜２０は、表に示した粉末状のＮｂ２Ｏ５で、上述の工程と同様な工程
を行った例である。これらの例のほとんどで、初期装填材料のメッシュサイズが
表に示してあり、例えば６０／１００とは、６０メッシュよりも小さく１００メ
ッシュよりも大きいことを示している。同様に、いくらかのＴａゲッターのふる
いサイズは１４／４０である。「Ｔａ水素化物のチップ」として示されているゲ
ッターは、＋４０メッシュで粒度の上限はない。
【００３７】 試料１８では、ゲッター材料としてＮｂを使用した（ＣＰＭから商業的に入手
可能なＮ２００フレーク状Ｎｂ粉末）。試料１８のためのゲッター材料は、微細
粒子のＮｂ粉末であり、これは最終的な生成物から分離しない。ｘ線回折は、い
くらかのゲッター材料がＮｂとして残るが、処理によって、初期酸化ニオブ材料
Ｎｂ２Ｏ５と同様に、ほとんどがＮｂＯ１．１及びＮｂＯに転化することを示し
た。
【００３８】 試料１５はＮｂ２Ｏ５のペレットであり、固体密度に近い密度まで圧縮されて
いて、Ｔａゲッター材料と近接させてＨ２と反応させる。このプロセスは、固体
酸化物ペレットを、ＮｂＯ亜酸化物の多孔質スラグに転化させる。このスラグを
焼結させてＮｂ金属のシートにし、アノード導体接続を作り、粉末スラグペレッ
トで使用するのと同様な電極形成方法を使用して３５Ｖまでで陽極処理した。こ
の試料は、Ｎｂ２Ｏ５初期材料から単一の工程で、スラグの陽極処理の準備を行
うこのプロセスの独自の能力を示している。
【００３９】 この表は、圧縮して焼結した本発明の粉末／ペレットから作ったアノードの、
大きいキャパシタンス及び小さいＤＣ漏れの能力を示している。様々な試料の顕
微鏡写真（ＳＥＭ写真）を示す。これらの写真は、本発明の酸素が減少した酸化
ニオブの多孔質構造を示している。特に、図１は、５，０００倍の倍率でのペレ
ットの外側表面の写真である（試料１５）。図２は、５，０００倍の倍率での同
じペレットのペレット内側の写真である。図３及び４は、１，０００倍の倍率で
の同じペレットの外側表面の写真である。図５は、２，０００倍の倍率での試料
１１の写真である。図６及び７は、５，０００倍の倍率での試料４の写真である
。図８は、２，０００倍の倍率での試料３の写真である。図９は、２，０００倍
の倍率での試料６の写真である。図１０は、３，０００倍の倍率での試料６の写
真である。最後に図１１は、２，０００倍の倍率での試料９の写真である。
【００４０】
【表１】
【００４１】 本発明の他の態様は、本明細書及びここで示された本発明の実施を考慮するこ
とによって当業者に明確である。本明細書の説明及び例は単なる例示であり、本
発明の実際の範囲及び本質は特許請求の範囲に記載する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、５，０００倍の倍率でのペレットの外側表面の写真である（試料１５
）。
【図２】 図２は、５，０００倍の倍率での同じペレットのペレット内側の写真である。
【図３】 図３は、１，０００倍の倍率での同じペレットの外側表面の写真である。
【図４】 図４は、１，０００倍の倍率での同じペレットの外側表面の写真である。
【図５】 図５は、２，０００倍の倍率での試料１１の写真である。
【図６】 図６は、５，０００倍の倍率での試料４の写真である。
【図７】 図７は、５，０００倍の倍率での試料４の写真である。
【図８】 図８は、２，０００倍の倍率での試料３の写真である。
【図９】 図９は、２，０００倍の倍率での試料６の写真である。
【図１０】 図１０は、３，０００倍の倍率での試料６の写真である。
【図１１】 図１１は、２，０００倍の倍率での試料９の写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ， ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，Ｌ Ｃ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ， ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，Ｔ Ｊ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G030 AA20 AA21 BA09 4G048 AA02 AA03 AA05 AB01 AB05 AC06 AD04 AE05

Claims (48)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ゲッター材料の存在下において、酸化ニオブから前記ゲッタ
    ー材料への酸素原子の移動を可能にする雰囲気で、十分な時間及び温度で酸化ニ
    オブを加熱処理して、酸素が減少した酸化ニオブを作ることを含む、酸化ニオブ
    を少なくとも部分的に還元する方法。
  2. 【請求項２】 前記酸化ニオブが五酸化ニオブである、請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 前記酸素が減少した酸化ニオブが亜酸化ニオブである、請求
    項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記酸素が減少した酸化ニオブの、ニオブ：酸素の原子比が
    １：２．５未満である、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記酸素が減少した酸化ニオブの酸素レベルが、完全に酸化
    したニオブの化学量論量未満である、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記酸素が減少した酸化ニオブが微細多孔質構造を有する、
    請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記酸素が減少した酸化ニオブの気孔体積が約５０％である
    、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記雰囲気が、約１０Ｔｏｒｒ〜約２，０００Ｔｏｒｒで存
    在する水素である、請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記ゲッター材料が、アノードにしたときに少なくとも７５
    ，０００ＣＶ／ｇのキャパシタンスを持つことができるニオブゲッター材料であ
    る、請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記雰囲気が水素雰囲気である、請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記ゲッター材料が、アノードにしたときに約１０，００
    ０ＣＶ／ｇ〜約２００，０００ＣＶ／ｇのキャパシタンスを持つことができるニ
    オブゲッター材料である、請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記加熱処理を、約１０〜約９０分間にわたって約１，０
    ００℃〜約１，５００℃の温度で行う、請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記ゲッター材料を、加熱処理工程の前に又は加熱処理工
    程の間に、前記酸化ニオブと均一化する、請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記ゲッター材料がフレーク状ニオブゲッター材料である
    、請求項１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 加熱処理の後で、前記ゲッター材料が酸素が減少した酸化
    ニオブを構成する、請求項１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記ゲッター材料がマグネシウム含有ゲッター材料である
    、請求項１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記ゲッター材料がタンタル水素化物の粒子を含む、請求
    項１に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記ゲッター材料がタンタル、ニオブ又はそれら両方を含
    む、請求項１に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記ゲッター材料が１４／４０メッシュのタンタル水素化
    物の粒子である、請求項１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記ゲッター材料がキャパシター等級の材料である、請求
    項１に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 ニオブ：酸素の原子比が１：２．５未満である、酸化ニオ
    ブ。
  22. 【請求項２２】 前記原子比が１：２．０未満である、請求項２１に記載の
    酸化ニオブ。
  23. 【請求項２３】 前記原子比が１：１．５未満である、請求項２１に記載の
    酸化ニオブ。
  24. 【請求項２４】 前記原子比が１：１．１である、請求項２１に記載の酸化
    ニオブ。
  25. 【請求項２５】 前記原子比が１：０．７である、請求項２１に記載の酸化
    ニオブ。
  26. 【請求項２６】 前記原子比が１：０．５である、請求項２１に記載の酸化
    ニオブ。
  27. 【請求項２７】 多孔質構造体である、請求項２１に記載の酸化ニオブ。
  28. 【請求項２８】 約０．１〜約１０μｍの気孔を有する多孔質構造体である
    、請求項２１に記載の酸化ニオブ。
  29. 【請求項２９】 ＮｂＯ、ＮｂＯ０．７、ＮｂＯ１．１又はそれらの組み合
    わせを含む、請求項２１に記載の酸化ニオブ。
  30. 【請求項３０】 約３００，０００ＣＶ／ｇまでのキャパシタンスを有する
    電解キャパシターのアノードにされている、請求項２１に記載の酸化ニオブ。
  31. 【請求項３１】 窒素を更に含む、請求項２１に記載の酸化ニオブ。
  32. 【請求項３２】 前記窒素が約１００ｐｐｍ〜約３０，０００ｐｐｍのＮ２
    の量で存在する、請求項３１に記載の酸化ニオブ。
  33. 【請求項３３】 キャパシタンスが約１，０００〜約３００，０００ＣＶ／
    ｇの電解キャパシターのアノードにされている、請求項２１に記載の酸化ニオブ
    。
  34. 【請求項３４】 前記キャパシタンスが約６０，０００〜約２００，０００
    ＣＶ／ｇである、請求項３３に記載の酸化ニオブ。
  35. 【請求項３５】 前記アノードのＤＣ漏れが約０．５〜約５ｎＡ／ＣＶであ
    る、請求項３３に記載の酸化ニオブ。
  36. 【請求項３６】 ノジュラー粉末、フレーク、角張ったもの、又はそれらの
    組み合わせを含む、請求項２１に記載の酸化ニオブ。
  37. 【請求項３７】 請求項２１に記載の酸化ニオブを含むキャパシター。
  38. 【請求項３８】 請求項３３に記載の酸化ニオブを含むキャパシター。
  39. 【請求項３９】 約１，２００℃〜約１，７５０℃の温度で焼結される、請
    求項２１に記載の酸化ニオブ。
  40. 【請求項４０】 約１，２００℃〜約１，４５０℃の温度で焼結される、請
    求項２１に記載の酸化ニオブ。
  41. 【請求項４１】 キャパシタンスが約１，０００ＣＶ／ｇ〜約３００，００
    ０ＣＶ／ｇである、請求項３７に記載のキャパシター。
  42. 【請求項４２】 キャパシタンスが約６０，０００ＣＶ／ｇ〜約２００，０
    ００ＣＶ／ｇである、請求項３７に記載のキャパシター。
  43. 【請求項４３】 ＤＣ漏れが約０．５〜約５ｎＡ／ＣＶである、請求項３７
    に記載のキャパシター。
  44. 【請求項４４】 （ａ）酸化ニオブのペレットを作り、そしてゲッター材料
    の存在下において、前記酸化ニオブから前記ゲッター材料への酸素原子の移動を
    可能にする雰囲気で、十分な時間及び温度で前記ペレットを加熱処理して、前記
    ペレットを含む電極本体を作ること、ここで前記ペレットが酸素が減少した酸化
    ニオブを含み、並びに（ｂ）前記電極本体を陽極処理して、キャパシターのアノ
    ードを作ること、を含む、キャパシターのアノードの製造方法。
  45. 【請求項４５】 前記雰囲気が水素雰囲気である、請求項４４に記載の方法
    。
  46. 【請求項４６】 前記ゲッター材料がタンタル、ニオブ又はこれら両方を含
    む、請求項４４に記載の方法。
  47. 【請求項４７】 前記ゲッター材料がニオブである、請求項４４に記載の方
    法。
  48. 【請求項４８】 前記酸素が減少した酸化ニオブの、ニオブ：酸素の原子比
    が１：２．５未満である、請求項４４に記載の方法。
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