RU2230031C2 - Способ частичного восстановления оксида металла и оксид металла с пониженным содержанием кислорода - Google Patents

Способ частичного восстановления оксида металла и оксид металла с пониженным содержанием кислорода Download PDF

Info

Publication number
RU2230031C2
RU2230031C2 RU2001110115/15A RU2001110115A RU2230031C2 RU 2230031 C2 RU2230031 C2 RU 2230031C2 RU 2001110115/15 A RU2001110115/15 A RU 2001110115/15A RU 2001110115 A RU2001110115 A RU 2001110115A RU 2230031 C2 RU2230031 C2 RU 2230031C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
metal oxide
oxide
valve
valve metal
clause
Prior art date
Application number
RU2001110115/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2001110115A (ru
Inventor
Джеймс А. ФАЙФ (US)
Джеймс А. Файф
Original Assignee
Кабот Корпорейшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Кабот Корпорейшн filed Critical Кабот Корпорейшн
Publication of RU2001110115A publication Critical patent/RU2001110115A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2230031C2 publication Critical patent/RU2230031C2/ru

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
    • C01G1/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00—Compounds of tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G2009/05—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure consisting of tantalum, niobium, or sintered material; Combinations of such electrodes with solid semiconductive electrolytes, e.g. manganese dioxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к новым материалам для конденсаторов, способу их получения и конденсаторам, использующим эти материалы. Способ предусматривает, по меньшей мере, частичное восстановление оксидов вентильных металлов и включает термообработку оксида вентильного металла в присутствии газопоглощающего материала в атмосфере, которая позволяет переносить атомы кислорода из исходного оксида вентильного металла в газопоглощающий материал, в течение промежутка времени и при температуре, достаточных для получения оксида вентильного металла с пониженным содержанием кислорода. Полученные оксиды вентильных металлов и/или их субоксиды имеют атомное соотношение металла и кислорода, равное 1 : менее 2,5, удельную поверхность 0,5-10 м2/г и кажущуюся плотность менее 2,0 г/см3. Оксиды вентильных металлов анодируют с получением анода конденсатора. Получают конденсаторы, содержащие аноды, изготовленные из оксидов вентильных металлов и их субоксидов. 4 с. и 33 з.п. ф-лы, 3 табл. 14 ил.

Description

Изобретение относится к вентильным металлам, другим металлам и их оксидам и, более точно, к способам по меньшей мере частичного восстановления оксидов металлов и, дополнительно, к оксидам вентильных и других металлов с пониженным содержанием кислорода.
В соответствии с описанными и реализованными целями данное изобретение относится к способу по меньшей мере частичного восстановления оксида металла, выбранного из оксида вентильного металла, который включает стадии термообработки оксида металла в присутствии газопоглощающего материала, такого как танталовый и/или ниобиевый газопоглощающий материал и другой газопоглощающий материал, способный восстанавливать оксид металла, в атмосфере, которая позволяет переносить атомы кислорода из оксида металла в газопоглощающий материал, в течение промежутка времени и при температуре, достаточных для получения оксида вентильного металла с пониженным содержанием кислорода.
Данное изобретение относится также к оксидам вентильных металлов с пониженным содержанием кислорода, которые, предпочтительно, обладают преимущественными свойствами, особенно когда использованы для изготовления анода электролитического конденсатора. Например, конденсатор, изготовленный из оксида вентильного металла с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению, может иметь емкость от примерно 1000 мкФ·В/г или менее до примерно 200000 мкФ·В/г или более. Кроме того, аноды электролитических конденсаторов, изготовленные из оксидов вентильных металлов с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению, могут иметь низкую утечку по постоянному току. Например, такой конденсатор может иметь утечку по постоянному току от приблизительно 5,0 нА/мкФ·В до приблизитель но 0,5 нА/мкФ·В.
Соответственно, данное изобретение относится также к способам повышения емкости и снижения утечки по постоянному.току в конденсаторах, изготовленных из оксидов вентильных металлов, которые включают частичное восстановление оксидов вентильных металлов посредством термообработки оксида вентильного металла в присутствии газопоглощающего материала, такого как танталовый и/или ниобиевый газопоглощающий материал, в атмосфере, которая позволяет переносить атомы кислорода из оксида металла в газопоглощающий материал в течение периода времени и при температуре, достаточных для получения оксида вентильного металла с пониженным содержанием кислорода, который, при использовании в аноде конденсатора, имеет пониженную утечку по постоянному току и/или повышенную емкость.
Ниже изобретение поясняется более подробно с помощью чертежей, где на фиг.1-14 представлены фотоснимки различных оксидов вентильных металлов с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению, полученные на электронном сканирующем микроскопе при различных увеличениях.
В соответствии с вышеизложенным изобретение относится к способам по меньшей мере частичного восстановления оксида вентильного металла. Обычно способ включает стадии термообработки оксида вентильного металла в присутствии газопоглощающего материала, который предпочтительно представляет собой танталовый и/или ниобиевый газопоглощающий материал или другой газопоглощающий материал, в зависимости от оксида металла, подлежащего восстановлению, в атмосфере, которая позволяет переносить атомы кислорода из оксида металла в газопоглощающий материал, в течение достаточного периода времени и при температуре, достаточной для получения оксида вентильного металла с пониженным содержанием кислорода.
Для достижения цели изобретения исходные оксиды вентильных металлов могут представлять собой, но без ограничения приведенным перечнем, по меньшей мере оксид металла 4, 5 или 6 групп (IUPAC определения) Периодической таблицы, алюминия, висмута, сурьмы или их сплавов или сочетаний. Предпочтительно, оксид вентильного металла представляет собой оксид тантала, алюминия, титана, циркония, ниобия и/или их сплавов, и наиболее предпочтителен оксид ниобия, оксид тантала или их сплавы. Обычно сплавы оксидов вентильных металлов содержат вентильный металл в качестве преобладающего металла, присутствующего в оксидном сплаве. Конкретные примеры исходных оксидов вентильных металлов включают, но без ограничения приведенным перечнем, Nb2O5, Та2О5 и Аl2О3.
Оксид металла может также представляет собой оксид полупроводникового металла в качестве низшего оксида, который превращается в высший оксид с высокими изолирующими свойствами и обладает полезными диэлектрическими свойствами.
Оксид вентильного металла, используемый в данном изобретении, может иметь любую форму или размер. Предпочтительно, оксид вентильного металла находится в виде порошка или множества частиц. Порошок, который может использоваться в данном изобретении, включает, но без ограничения приведенным перечнем, хлопьевидный порошок, порошок из остроугольных частиц, гранулированный порошок и их смеси или разновидности. Предпочтительно, оксид вентильного металла находится в форме порошка, который приводит к более эффективному получению оксидов вентильных металлов с пониженным содержанием кислорода. Примеры таких предпочтительных порошков оксидов металлов включают порошки с размером частиц от примерно 60/100 меш до примерно 100/325 меш и от примерно 60/100 меш до примерно 200/325 меш. Другим интервалом размера частиц является интервал от примерно -40 меш до примерно -325 меш.
Газопоглощающий материал согласно изобретению представляет собой любой материал, способный восстанавливать конкретный исходный оксид вентильного металла. Предпочтительно для исходных оксидов металлов, подобных танталу или ниобию и т.п., газопоглощающим материалом является тантал или ниобий.
Более точно, газопоглощающий материал представляет собой основной металл такого же типа, что и исходный оксид металла. Танталовый газопоглощающий материал представляет собой любой материал, содержащий металлический тантал, который может удалять или по меньшей мере частично снижать содержание кислорода в оксиде вентильного металла. Таким образом, танталовый газопоглощающий материал может представлять собой сплав или материал, содержащий смеси металлического тантала с другими ингредиентами. Предпочтительно, танталовый газопоглощающий материал является главным образом, но не исключительно, металлическим танталом. Чистота металлического тантала не важна, но предпочтительно, газопоглощающий материал включает металлический тантал высокой чистоты во избежание введения других примесей в процессе термообработки. Соответственно, металлический тантал в танталовом газопоглощающем материале предпочтительно имеет чистоту по меньшей мере около 98% и более предпочтительно по меньшей мере около 99%. Кроме того, предпочтительно, примеси, такие как кислород, не присутствуют или присутствуют в количествах менее примерно 100 млн-1. Металлический тантал в газопоглощающем материале может также иметь высокую площадь поверхности и/или высокую пористость. Предпочтительно, танталовый газопоглощающий материал или другой газопоглощающий материал представляет собой материал марки, которая используется для изготовления конденсаторов, такой как тантал с емкостью примерно 30000 мкФ·В/г или выше, более предпочтительно примерно 50000 мкФ·В/г или выше и наиболее предпочтительно от примерно 75000 мкФ·В/г до примерно 10000 мкФ·В/г или выше. Газопоглощающий материал может удаляться после применения или может сохраняться. Предпочтительно, если газопоглощающий материал остается с оксидами металлов с пониженным содержанием кислорода, то предпочтительно, газопоглощающий материал является таким же основным металлом, что и исходный оксид металла, и имеет форму и размер, аналогичные форме и размеру исходного оксида металла. Кроме того, предпочтительно используется газопоглощающий материал высокой чистоты, с высокой площадью поверхности и высокой пористостью, поскольку такой материал будет приобретать оксидное состояние, аналогичное или подобное состоянию оксида металла с пониженным содержанием кислорода. Таким образом, способ будет приводить к 100% выходу оксида металла с пониженным содержанием кислорода. Следовательно, газопоглощающий материал может действовать только как газопоглотитель, а при сохранении на прежнем месте может становиться частью оксида ниобия с пониженным содержанием кислорода.
Данное изобретение может приводить к снижению количества тантала или другого металла в таких изделиях, как конденсатор, поскольку анод, содержащий оксид тантала с пониженным содержанием кислорода (или другой оксид металла, используемый для изготовления конденсаторов), содержит меньше тантала, чем такой же анод, содержащий только металлический тантал. Кроме того, при этом можно получать аналогичные свойства, например емкость и утечку по постоянному току. Это преимущество может приводить к экономии затрат и другим преимуществам для производителей конденсаторов.
Танталовый газопоглощающий материал может иметь любую форму или размер. Например, танталовый газопоглощающий материал может иметь форму тарелки, которая содержит оксид металла, подлежащий восстановлению, может иметь размер частицы или представлять собой порошок. Предпочтительно, танталовые газопоглощающие материалы находятся в форме порошка для того, чтобы иметь наиболее эффективную площадь поверхности для восстановления оксида металла. Таким образом, танталовый газопоглощающий материал может быть хлопьевидным, порошком из остроугольных частиц, гранулированным или представлять смеси или видоизменения этих форм. Предпочтительно, газопоглощающий материал представляет собой гидрид тантала. Предпочтительной формой является форма крупной крошки (coarse chips), например, крошка размером 14/40 меш, которая может легко отделяться от порошкообразного продукта с помощью просеивания.
Аналогично, газопоглощающий материал может представлять собой ниобий и т.п. и может иметь те же предпочтительные параметры и/или свойства, которые описаны выше для танталового газопоглощающего материала. Другими газопоглощающими материалами, которые могут использоваться отдельно или в сочетании с танталовым или ниобиевым газопоглощающими материалами, являются, например, магний, натрий, калий и т.п. Газопоглощающие материалы этих типов могут содержать также другие газопоглотители и/или другие ингредиенты. Газопоглощающий материал, используемый для целей данного изобретения, является стабильным в процессе термообработки и не летуч при температурах термообработки, используемых для специфического исходного оксида вентильного металла, подлежащего восстановлению. Другие материалы также могут составлять часть газопоглощающего материала.
Обычно достаточное количество газопоглощающего материала (например, кислородного газопоглощающего материала) присутствует для по меньшей мере частичного восстановления оксида вентильного металла, подлежащего термообработке. Кроме того, количество газопоглощающего материала зависит от степени целевого восстановления оксида металла. Например, если требуется легкое восстановление оксида металла, то газопоглощающий материал будет присутствовать в стехиометрическом количестве. Аналогично, если оксид металла необходимо восстановить по существу присутствующим кислородом, то газопоглощающий материал присутствует в 2-кратном - 5-кратном стехиометрическом количестве. Например, газопоглощающий материал присутствует (например, из расчета на то, что танталовый газопоглощающий материал представляет собой 100% тантал, и оксид металла представляет собой Ta2O5) в количестве, при котором соотношение газопоглощающий материл: оксид металла может составлять от примерно 2:1 до примерно 10:1.
Кроме того, количество газопоглощающего материала также может зависеть от типа оксида металла, подлежащего восстановлению. Например, когда восстановлению подлежит оксид ниобия (например, Nb2O5), количество газопоглощающего материала предпочтительно составляет 5:1. Когда исходным оксидом вентильного металла является Ta2O5, количество газопоглощающего материала предпочтительно составляет 3:1.
Термообработка, которой подвергается исходный оксид металла, может проводиться в любом устройстве для термообработки или в печи, обычно используемых для термообработки металлов, таких как ниобий и тантал. Термообработка оксида металла в присутствии газопоглощающего материала проводится при температуре и в течение периода времени, достаточных для получения оксида вентильного металла с пониженным содержанием кислорода. Температура и время термообработки могут зависеть от различных факторов, таких как степень восстановления оксида вентильного металла, количество газопоглощающего материала, типа газопоглощающего материала, а также типа исходного оксида металла. Термообработка может проводиться при любой температуре, которая позволяет восстановить исходный оксид вентильного металла и которая ниже температуры плавления оксида вентильного металла, подлежащего восстановлению. Обычно термообработка исходного оксида проводится при температуре от примерно 800°С или менее до примерно 1900°С, более предпочтительно от примерно 1000°С до примерно 1400°С, и наиболее предпочтительно от примерно 1100°С до примерно 1250°С. Более точно, когда оксид вентильного металла представляет собой танталсодержащий оксид, температура термообработки должна находиться в интервале от примерно 1000°С до примерно 1300°С, и более предпочтительно, от примерно 1100°С до примерно 1250°С, и время термообработки составляет от примерно 5 минут до примерно 100 минут, более предпочтительно от примерно 30 минут до примерно 60 минут. Общепринятая практика испытания в применении к данному изобретению позволит специалисту в данной области легко регулировать время и температуру термообработки для того, чтобы получить соответствующее или нужное восстановление оксида металла.
Термообработка проводится в атмосфере, которая позволяет переносить атомы кислорода из оксида металла в газопоглощающий материал. Термообработка предпочтительно проводится в атмосфере, содержащей водород, которая предпочтительно представляет собой водород. Вместе с водородом могут также присутствовать и другие газы, такие как инертные газы, если эти другие газы не взаимодействуют с водородом. Предпочтительно, атмосфера водорода присутствует в течение термообработки с давлением от примерно 1,333 кПа до примерно 266,644 кПа, более предпочтительно от примерно 13,332 кПа до примерно 133,322 кПа, наиболее предпочтительно, от примерно 13,332 кПа до примерно 123,989 кПа. Могут применяться смеси Н2 и инертного газа, такого как Аr. Кроме того, может использоваться Н2 в N2 для эффективного контроля содержания N2 в оксиде вентильного металла.
При проведении термообработки в течение всего процесса термообработки может использоваться постоянная температура термообработки или могут использоваться изменения в температуре или температурные стадии. Например, водород может сначала вводиться при температуре 1000°C с последующим повышением до 1250 в течение 30 минут, последующим снижением температуры до 1000°С и сохранением этой температуры до удаления газообразного Н2. После удаления Н2 или другой атмосферы температура печи может быть снижена. Видоизменения этих стадий могут использоваться для удовлетворения любым требованиям промышленного получения.
Оксиды металлов с пониженным содержанием кислорода могут также содержать некоторое количество азота, например, от примерно 100 млн-1 до примерно 30000 млн-1 N2.
Оксид вентильного металла с пониженным содержанием кислорода представляет собой любой оксид металла, который содержит меньшее количество кислорода по сравнению с исходным оксидом вентильного металла. Типичные восстановленные оксиды вентильных металлов включают NbO, NbО0,7, NbO1,1, NbO2, TaO, AlO, Ta6O, Та2О, Та2O2,2 или любое их сочетание с присутствием или без других оксидов. Обычно восстановленный оксид металла данного изобретения имеет атомное соотношение металла и кислорода, равное примерно 1:менее 2,5, предпочтительно 1:2, более предпочтительно 1:1,1, 1:1 или 1:0,7. Другими словами, восстановленный оксид металла предпочтительно имеет формулу МxОy, где М представляет собой вентильный металл, x равен 2 или менее, и y равен менее 2,5х. Более предпочтительно, x равен 1, и у принимает значения меньше 2, такие как 1,1, 1,0, 0,7 и т.п. Предпочтительно, когда восстановленный оксид вентильного металла представляет собой тантал, восстановленный оксид металла имеет атомное соотношение металла к кислороду примерно 1:менее 2, такое как 1:0,5, 1:1 или 1:0,167, или имеет соотношение 2:2,2.
Исходные оксиды вентильных металлов могут быть получены кальцинированием при 1000°С до полного удаления всех летучих компонентов. Оксиды могут сортироваться посредством просеивания.
Для создания контролируемой пористости в частицах оксида может использоваться предварительная термообработка.
Восстановленные оксиды металлов данного изобретения предпочтительно также имеют микропористую поверхность и предпочтительно имеют губчатую структуру, где большая часть частиц предпочтительно имеют размер примерно 1 микрона или менее. Восстановленные оксиды металлов данного изобретения предпочтительно имеют высокую удельную поверхность и пористую структуру с приблизительно 50% пористостью. Кроме того, восстановленные оксиды металлов данного изобретения могут характеризоваться предпочтительной удельной поверхностью от приблизительно 0,5 до примерно 10,0 м2/г, более предпочтительно от примерно 0,5 до примерно 2,0 м2/г, еще более предпочтительно от примерно 1,0 до примерно 1,5 м2/г. Предпочтительная кажущаяся плотность порошка оксидов металлов составляет менее примерно 2,0 г/см3, более предпочтительно менее 1,5 г/см3 и более предпочтительно от примерно 0,5 до примерно 1,5 г/см3.
Различные оксиды вентильных металлов согласно изобретению с пониженным содержанием кислорода могут дополнительно характеризоваться электрическими свойствами после изготовления анода конденсатора с использованием оксидов металлов с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению. Обычно металлы с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению могут тестироваться для определения электрических свойств путем прессования порошков оксида металлов с пониженным содержанием кислорода в анод, агломерацией прессованного порошка при подходящих температурах и последующим анодированием для получения анода электролитического конденсатора, который затем может подвергаться испытанию для оценки его электрических свойств.
Соответственно, другое применение данного изобретения относится к анодам конденсаторов, сформованным из оксидов вентильных металлов с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению. Аноды могут изготавливаться из восстановленных оксидов в форме порошков способом, аналогичным используемому для получения металлических анодов, то есть прессованием пористых таблеток с вставленными контактными проволоками вентильного металла с последующей агломерацией и анодированием. Аноды, изготовленные из некоторых оксидов металлов с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению, могут иметь емкость от примерно 20000 мкФ·В/г или ниже до примерно 300000 мкФ·В/г или выше, и другими интервалами значений емкости могут служить интервалы от примерно 62000 мкФ·В/г до примерно 20000 мкФ·В/г и предпочтительно от примерно 60000 до 150000 мкФ·В/г. При изготовлении анодов конденсаторов согласно изобретению может использоваться такая температура агломерации, которая позволит получать анод конденсатора с нужными свойствами. Температура агломерации определяется исходя из используемого оксида металла с пониженным содержанием кислорода. Предпочтительно, температура агломерации находится в интервале от примерно 1200°С до примерно 1750°С, более предпочтительно от примерно 1200°С до примерно 1400°С, и наиболее предпочтительно от примерно 1250°С до примерно 1350°С, когда оксид вентильного металла с пониженным содержанием кислорода представляет собой оксид ниобия с пониженным содержанием кислорода. Когда оксид вентильного металла с пониженным содержанием кислорода представляет собой оксид тантала с пониженным содержанием кислорода, температура агломерации может быть такой же, как и температура, используемая для оксидов ниобия.
Аноды, сформованные из оксидов вентильных металлов согласно изобретению, предпочтительно получают при напряжении от примерно 1 вольта до примерно 35 вольт, предпочтительно от примерно 6 вольт до примерно 70 вольт. Кроме того, когда используется оксид ниобия с пониженным содержанием кислорода, предпочтительно напряжения формования составляют от примерно 6 до примерно 50 вольт, более предпочтительно от примерно 10 до примерно 40 вольт. Могут применяться и другие более высокие напряжения. Аноды из восстановленных оксидов металлов могут быть получены посредством изготовления таблетки с контактной проволокой или другим соединителем, последующей обработкой в атмосфере H2 или другой подходящей атмосфере в непосредственной близости от газопоглощающего материала и порошкообразных оксидов металлов данного изобретением с последующими необязательными агломерацией и анодированием. В этой форме выполнения изготавливаемое анодное изделие может быть получено непосредственно, например формованием оксида металла с пониженным содержанием кислорода и анода одновременно. Контактное соединение может вставляться или присоединяться в любое время перед анодированием. Предполагается, что напряжения формования при использовании других оксидов металлов являются такими же или примерно такими же и могут даже быть более высоким для оксидов вентильных металлов, подобных оксидам тантала. Кроме того, аноды, сформованные из оксидов металлов с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению, предпочтительно имеют утечку по постоянному току менее примерно 5,0 нА/мкФ·В. Например, аноды, сформованные из некоторых оксидов ниобия с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению, имеют удельную утечку по постоянному току от примерно 5,0 нА/мкФ·В до примерно 0,50 нА/мкФ·В.
Данное изобретение также относится к конденсатору, содержащему на поверхности пленку оксида металла. Предпочтительно, когда оксид вентильного металла с пониженным содержанием кислорода представляет собой оксид ниобия с пониженным содержанием кислорода, пленка представляет собой пленку пентоксида ниобия. Устройства для нанесения металлического порошка на аноды конденсатора известны специалистам, а способы описаны в Патентах США №№4805074, 5412533, 5211741 и 5245514 и Европейских заявках №№0634762 А1 и 0634761, которые введены в описание в качестве уровня техники.
Конденсаторы согласно изобретению могут использоваться для различных целей, например, в автомобильной электронике, сотовых телефонах, компьютерах (мониторы, материнские платы и т.п.), в бытовой электронике, включая телевизоры, катодно-лучевые трубки, принтеры/копировальные аппараты, источники питания, модемы, компьютерные ноутбуки, дисковые драйверы и т.п.
Данное изобретение будет дополнительно описано с помощью следующих примеров, которые, как подразумевается, являются примерами применения данного изобретения.
Способы испытания
Изготовление анода
Размер - диаметр 5,0 мм
3,5 Dp
Масса порошка = 341 мг
Анодная агломерация:
1300°С - 10 минут
1450°С - 10 минут
1600°С - 10 минут
1750°С - 10 минут
Сверхтонкое анодирование при 30 В
Сверхтонкое анодирование при 30 В и 60°С/0,1% Н3РO4, электролит постоянный ток 20 мА/г
Утечка по постоянному току/Емкость - ESR испытание
Оценка утечки по постоянному току
70% сверхтонкое анодирование (21VDC) напряжение опыта
Время зарядки - 60 секунд
10% Н3РO4 и 21°С
Емкость - DF испытание:
18% H2SO4 и 21°С
120 Гц
Сверхтонкое реформ-анодирование при 50 В
Сверхтонкое анодир. при 50 В и 60°С/0,1% Н3РO4, электролит
Постоянный ток 20 мА/г
Утечка по постоянному току/Емкость - ESR испытание:
Оценка утечки по постоянному току
70% сверхтонкое (35 VDC) напряжение опыта
Время зарядки - 60 секунд
10% Н3РO4 и 21°С
Емкость - DF испытание:
18% H2SO4 и 21°С
120 Гц
Сверхтонкое реформ-анодирование при 75 В
Сверхтонкое анод. при 75 В и 60°С/0,1% Н3РO4, электролит
Постоянный ток 20 мА/г
Утечка по постоянному току/емкость - ESR оценка
Оценка утечки по постояному току
70% Ef (52,5 VDC) напряжение опыта
Время зарядки - 60 секунд
10% Н3РO4 и 21°С
Емкость - DF определение
18% H2SO4 и 21°С
120 Гц
Определение плотности по Скотту (Scott density), содержания кислорода, содержания фосфора, BET анализ проводят в соответствии с методиками, описанными в патентах США №№5011742; 4960471 и 4964906, которые введены в описание в качестве уровня техники.
Примеры
Пример 1
Гидрид Та в виде крошки +10 меш (99,2 г) с содержанием кислорода примерно 50 млн-1 смешивают с 22 граммами Nb2О5 и помещают на тарелки из Та. Тарелки помещают в вакуумную печь термообработки и нагревают до 1000°С. Газообразный Н2 подают в печь до получения давления 20,684 кПа. Температуру поднимают до 1240°С и выдерживают в течение 30 минут. Температуру снижают до 1050°С и выдерживают в течение 6 минут до тех пор, пока весь Н2 не будет выведен из печи. При сохранении температуры в печи на уровне 1050°С из печи откачивают аргон до тех пор, пока давление не достигнет 0,067 Па. В этих условиях аргон снова подают в камеру до получения давления 700 мм (93,325 кПа) и печь охлаждают до 60°С.
Перед удалением из печи материал пассивируют посредством нескольких циклических экспозиций в постепенно нарастающих парциальных давлениях кислорода следующим образом: печь заполняют аргоном до 700 мм (93,325 кПа) и затем воздухом до одной атмосферы (101,325 кПа). Спустя 4 минуты из камеры откачивают газ до 1,33322 Па. Камеру снова наполняют аргоном до 600 мм (79,933 кПа), затем воздухом до одной атмосферы (101,325 кПа) и выдерживают в этих условиях в течение 4 минут. Из камеры откачивают газ до 1,33322 Па. Затем камеру наполняют аргоном до 400 мм (53,329 кПа) и воздухом одной атмосферы (101,325 кПа). Спустя 4 минуты из камеры откачивают газ до 1,33322 Па. Камеру наполняют аргоном до 200 мм (26,6644 кПа), затем воздухом до одной атмосферы (101,325 кПа) и выдерживают в течение 4 минут. Из камеры откачивают газ до 1,33322 Па. Камеру заполняют воздухом до одной атмосферы (101,325 кПа) и выдерживают в течение 4 минут. Из камеры удаляют газ до 1,33322 Па. Камеру заполняют аргоном до одной атмосферы (101,325 кПа) и открывают для отбора образца.
Порошкообразный продукт отделяют от танталового газопоглотителя в виде крошки посредством просеивания через сито 40 меш. Продукт подвергают испытанию и получают следующие результаты.
Емкость (мкФ·В/г) таблеток, агломерированных при 1300°С x 10 минут и сформованных при 35 вольт = 81,297
Утечка по постоянному току (нА/мкФ·В) = 5,0
Плотность агломерированных таблеток = 2,7 г/см3
Плотность по Скотту = 0,88 г/см3
Химический анализ (млн-1):
Figure 00000002
Пример 2
Образцы с 1 по 23 являются образцами следующих стадий, которые аналогичны описанной выше с порошкообразным Nb2O5, как показано в таблице 1. Для большинства примеров размеры частиц исходного вводимого материала в таблице 1 выражены в меш, например, 60/100 означает, что размеры частиц меньше 60 меш, но больше 100 меш. Аналогично, размер сита для некоторых из танталовых газопоглотителей приведен в виде 14/40. Газопоглотители, обозначенные как “гидрид Та в виде крошки”, имеют размер +40 меш без верхнего предела размера частиц.
Для образца 18 в качестве газопоглотителя используется Nb (коммерчески доступный N2000 хлопьевидный Nb в виде порошка от СРМ). Газопоглощающий материал для образца 18 представляет собой Nb в виде мелкозернистого порошка, который не отделяется от конечного продукта. Рентгенографическое исследование показывает, что некоторое количество газопоглощающего материала остается в виде Nb, но большая часть в результате проведенного процесса с использованием в качестве исходного оксида ниобия Nb2O5 превращается в NbO1,1 и NbO.
Образец 15 представляет собой таблетку Nb2O5, спрессованную до плотности, близкой к плотности твердого материала, и взаимодействует с Н2 в непосредственной близости от Та газопоглощающего материала. В результате процесса твердая таблетка оксида превращается в субоксид NbO в виде пористого сердечника. Этот сердечник подвергают агломерации с листом металлического ниобия для получения анодного контактного соединения и анодируют при 35 вольтах, используя методики электрического формования, аналогичные методикам, применяемым для порошковых стержневых таблеток. Этот образец свидетельствует об уникальной способности данного процесса создавать в одну стадию готовый к анодированию сердечник из исходного Nb2O5.
Из таблицы 1 видно, что аноды, изготовленные прессованием и агломерированием порошков/гранул согласно изобретению, обладают высокой емкостью и низкой утечкой по постоянному току. Приводятся микрофотоснимки различных образцов. На этих снимках можно видеть пористую структуру оксида ниобия с пониженным содержанием кислорода согласно изобретению. В частности, фиг.1 представляет собой фотоснимок внешней поверхности таблетки с увеличением в 5000 раз (образец 15). Фиг.2 представляет собой фотоснимок внутренней части этой же таблетки с увеличением в 5000 раз. Фиг.3 и 4 представляют собой фотоснимки внешней поверхности этой же таблетки с увеличением в 1000 раз. Фиг.5 представляет собой фотоснимок 11 образца с увеличением в 2000 раз, и фиг.6 и 7 представляют собой фотоснимки образца 4 с увеличением в 5000 раз. Фиг.8 представляет собой фотоснимок образца 3 с увеличением в 2000 раз, и фиг.9 - фотоснимок образца 6 с увеличением в 2000 раз. И наконец, фиг.10 представляет собой фотоснимок образца 6 с увеличением в 3000 раз, и фиг.11 - фотоснимок образца 9 с увеличением в 2000 раз.
Figure 00000003
Образцы 11 и 12 содержат один и тот же введенный материал. Образцы 2 и 3 содержат один и тот же введенный материал. Образцы 6 и 7 содержат один и тот же введенный материал. Образцы 9 и 10 содержат один и тот же введенный материал.
Figure 00000004
Пример 3
Образцы с 24 по 28 получены в соответствии с методиками примеров 1 и 2, но с указанными в таблице 2 отличиями, а также с тем отличием, что исходным оксидом металла является Та2O5 (от Mitsui) и газопоглощающий материал представляет собой тантал в виде порошка с высокой площадью поверхности и емкостью примерно 90000 мкФ·В/г. У исходного оксида металла частицы имеют примерно такую же форму и размер, что и частицы газопоглощающего материала. Целевую термообработку проводят при температурах от 1100°С до 1300°С. В этом примере газопоглощающий материал становится частью оксида тантала с пониженным содержанием кислорода вследствие стехиометрического соотношения материалов, что приводит по существу к такому же конечному состоянию оксида. Фиг.12 представляет собой фотоснимок образца 26 с увеличением в 2000 раз. Фиг.13 - фотоснимок образца 27 с увеличением в 2000 раз. Фиг.14 - фотоснимок образца 28 с увеличением в 2000 раз. Утечку по постоянному току и емкость тантала с пониженным содержанием кислорода измеряют после формования в аноды прессованием и агломерацией при 1200°C с использованием напряжения формования 30 вольт.
Figure 00000005
Другие формы выполнения данного изобретения будут понятны квалифицированному специалисту из рассмотрения описания и примеров практической реализации представленного изобретения. Предполагается, что описание и примеры рассматриваются только как иллюстративное описание изобретения, в рамках нижеприведенной формулы изобретения.

Claims (37)

1. Способ, по меньшей мере, частичного восстановления оксида металла, содержащего оксид вентильного металла при условии, что указанный оксид вентильного металла не содержит оксидов титана, включающий термообработку оксида вентильного металла в присутствии газопоглощающего материала и в атмосфере, которая позволяет осуществлять перенос атомов кислорода из исходного оксида вентильного металла в газопоглощающий материал, в течение времени и при температуре, достаточных для получения оксида металла с пониженным содержанием кислорода, имеющего атомное соотношение металла и кислорода 1:менее 2,5 и удельную площадь поверхности от примерно 0,5 до примерно 10 м2/г, причем указанный оксид вентильного металла имеет кажущуюся плотность менее примерно 2,0 г/см3.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что оксид вентильного металла представляет собой оксид тантала.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что оксид вентильного металла представляет собой оксид тантала, а оксид металла с пониженным содержанием кислорода представляет собой субоксид тантала.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в оксиде металла с пониженным содержанием кислорода содержание кислорода составляет менее стехиометрически необходимого количества для полностью окисленного металла.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что оксид металла с пониженным содержанием кислорода имеет микропористую структуру.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в оксиде металла с пониженным содержанием кислорода объем пор составляет примерно 50%.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанная атмосфера представляет собой атмосферу водорода.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что атмосфера водорода присутствует в количестве от примерно 1,333 кПа до примерно 266,644 кПа.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что газопоглощающий материал включает частицы гидрида тантала.
10. Способ по п.2, отличающийся тем, что газопоглощающий материал включает тантал сорта, используемого для изготовления конденсаторов марки.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что газопоглощающий материал представляет собой частицы гидрида тантала размером 14/40 меш.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанную термообработку проводят при температуре от примерно 1000°С до примерно 1300°С в течение от примерно 10 до примерно 90 мин.
13. Способ по п.2, отличающийся тем, что газопоглощающий материал представляет собой тантал.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный оксид вентильного металла представляет собой оксид металла 4, 5 или 6 групп Периодической таблицы элементов при условии, что указанный оксид вентильного металла не является оксидом титана.
15. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный оксид металла представляет собой оксид алюминия, циркония или их сплава.
16. Оксид металла, включающий оксид вентильного металла с атомным соотношением металла и кислорода, равным 1:менее 2,5 при условии, что указанный оксид вентильного металла не содержит оксидов титана, при этом указанный оксид вентильного металла имеет удельную площадь поверхности от примерно 0,5 до примерно 10 м2/г, и кажущуюся плотность менее примерно 2,0 г/см3.
17. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что соотношение металла и кислорода равно 1:менее 2,0.
18. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что соотношение металла и кислорода равно 1:менее 1,5.
19. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что соотношение металла и кислорода равно 1:0,167 или 2:2,2.
20. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что соотношение металла и кислорода равно 1:1.
21. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что соотношение металла и кислорода равно 1:0,5.
22. Оксид металла по любому из пп.16-21, отличающийся тем, что оксид вентильного металла представляет собой оксид тантала.
23. Оксид металла по любому из пп.16-21, отличающийся тем, что оксид вентильного металла представляет собой оксид алюминия.
24. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что оксид вентильного металла имеет пористую структуру.
25. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что оксид вентильного металла имеет пористую структуру с размером пор от примерно 0,1 (10-7 м) до примерно 10 мкм (10-5 м).
26. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что оксид вентильного металла сформирован в анод электролитического конденсатора.
27. Оксид металла по п.26, отличающийся тем, что анод имеет утечку по постоянному току от примерно 0,5 до примерно 5 нА/мкФ·В.
28. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что оксид вентильного металла содержит гранулированные, хлопьевидные, остроугольные частицы или их сочетания.
29. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что оксид вентильного металла представляет собой оксид металла 4, 5 или 6 групп Периодической таблицы элементов при условии, что указанный оксид вентильного металла не является оксидом титана.
30. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что указанный оксид вентильного металла представляет собой оксид алюминия, циркония или их сплава.
31. Оксид металла по п.16, отличающийся тем, что в указанном оксиде вентильного металла объем пор составляет примерно 50%.
32. Конденсатор, включающий оксид металла по п.16.
33. Конденсатор по п.32, отличающийся тем, что оксид металла представляет собой оксид тантала.
34. Конденсатор по п.32, отличающийся тем, что оксид металла представляет собой оксид алюминия.
35. Способ изготовления анода конденсатора, включающий изготовление таблетки оксида металла и термообработку ее в присутствии газопоглощающего материала в атмосфере, которая позволяет переносить атомы кислорода из исходного оксида вентильного металла в газопоглощающий материал, в течение времени и при температуре, достаточных для формирования электродного элемента, включающего оксид металла с пониженным содержанием кислорода, и последующее анодирование с получением анода конденсатора, в котором указанный оксид металла включает оксид вентильного металла.
36. Способ по п.35, отличающийся тем, что оксид металла представляет собой оксид алюминия.
37. Способ по п.35, отличающийся тем, что оксид металла представляет собой оксид тантала.
RU2001110115/15A 1998-09-16 1999-09-16 Способ частичного восстановления оксида металла и оксид металла с пониженным содержанием кислорода RU2230031C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10062998P 1998-09-16 1998-09-16
US60/100,629 1998-09-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2001110115A RU2001110115A (ru) 2003-04-10
RU2230031C2 true RU2230031C2 (ru) 2004-06-10

Family

ID=22280732

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001110115/15A RU2230031C2 (ru) 1998-09-16 1999-09-16 Способ частичного восстановления оксида металла и оксид металла с пониженным содержанием кислорода

Country Status (14)

Country Link
US (2) US6322912B1 (ru)
EP (1) EP1115659A1 (ru)
JP (1) JP2002524379A (ru)
KR (1) KR20010075152A (ru)
CN (1) CN1320104A (ru)
AU (1) AU758081B2 (ru)
BR (1) BR9913728A (ru)
CZ (1) CZ303153B6 (ru)
HK (1) HK1042465A1 (ru)
IL (1) IL142007A0 (ru)
MY (1) MY131981A (ru)
RU (1) RU2230031C2 (ru)
TW (1) TW500696B (ru)
WO (1) WO2000015556A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2493939C2 (ru) * 2007-08-16 2013-09-27 Х. К. Штарк Гмбх Наноструктуры, состоящие из вентильных металлов и субоксидов вентильных металлов, и способ их получения

Families Citing this family (166)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6416730B1 (en) 1998-09-16 2002-07-09 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides
US6462934B2 (en) * 1998-09-16 2002-10-08 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6576099B2 (en) 2000-03-23 2003-06-10 Cabot Corporation Oxygen reduced niobium oxides
MXPA02009291A (es) * 2000-03-23 2003-05-23 Cabot Corp Oxidos de niobio reducidos con oxigeno.
DE10030387A1 (de) * 2000-06-21 2002-01-03 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
DE10041901A1 (de) * 2000-08-25 2002-03-07 Starck H C Gmbh Kondensatoranode auf Basis Niob
KR20030046520A (ko) 2000-11-06 2003-06-12 캐보트 코포레이션 개질된 산소 환원된 밸브 금속 산화물
US7210641B2 (en) 2001-02-28 2007-05-01 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
US7149074B2 (en) * 2001-04-19 2006-12-12 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
US6674635B1 (en) 2001-06-11 2004-01-06 Avx Corporation Protective coating for electrolytic capacitors
GB2410251B8 (en) * 2002-03-12 2018-07-25 Starck H C Gmbh Valve metal powders and process for producing them
DE10307716B4 (de) 2002-03-12 2021-11-18 Taniobis Gmbh Ventilmetall-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung
US6864147B1 (en) 2002-06-11 2005-03-08 Avx Corporation Protective coating for electrolytic capacitors
US7655214B2 (en) * 2003-02-26 2010-02-02 Cabot Corporation Phase formation of oxygen reduced valve metal oxides and granulation methods
US7135141B2 (en) * 2003-03-31 2006-11-14 Hitachi Metals, Ltd. Method of manufacturing a sintered body
US7157073B2 (en) 2003-05-02 2007-01-02 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
US7445679B2 (en) * 2003-05-16 2008-11-04 Cabot Corporation Controlled oxygen addition for metal material
US7515397B2 (en) * 2003-05-19 2009-04-07 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
EP1498391B1 (de) * 2003-07-15 2010-05-05 H.C. Starck GmbH Niobsuboxidpulver
EP1505611B9 (de) * 2003-07-22 2012-12-05 H.C. Starck GmbH Verfahren zur Herstellung von Kondensatoren
DE10333156A1 (de) * 2003-07-22 2005-02-24 H.C. Starck Gmbh Verfahren zur Herstellung von Niobsuboxid
DE10347702B4 (de) * 2003-10-14 2007-03-29 H.C. Starck Gmbh Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid
KR101132267B1 (ko) 2003-11-10 2012-04-02 쇼와 덴코 가부시키가이샤 콘덴서용 니오브 분말, 니오브 소결체 및 콘덴서
DE102004049039B4 (de) * 2004-10-08 2009-05-07 H.C. Starck Gmbh Verfahren zur Herstellung feinteiliger Ventilmetallpulver
JP4743507B2 (ja) * 2004-11-29 2011-08-10 昭和電工株式会社 固体電解コンデンサ用多孔質陽極体、その製造方法、及び固体電解コンデンサ
JP2006206428A (ja) * 2004-12-27 2006-08-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd ニオブ酸化物及びその製造方法
JP4327747B2 (ja) 2005-02-21 2009-09-09 双葉電子工業株式会社 非蒸発ゲッターを備えた電子デバイス及びその電子デバイスの製造方法
US7099143B1 (en) * 2005-05-24 2006-08-29 Avx Corporation Wet electrolytic capacitors
US20060269436A1 (en) * 2005-05-31 2006-11-30 Cabot Corporation Process for heat treating metal powder and products made from the same
US8264819B2 (en) 2005-08-19 2012-09-11 Avx Corporation Polymer based solid state capacitors and a method of manufacturing them
GB0517952D0 (en) * 2005-09-02 2005-10-12 Avx Ltd Method of forming anode bodies for solid state capacitors
US8717777B2 (en) 2005-11-17 2014-05-06 Avx Corporation Electrolytic capacitor with a thin film fuse
US8257463B2 (en) * 2006-01-23 2012-09-04 Avx Corporation Capacitor anode formed from flake powder
US7480130B2 (en) 2006-03-09 2009-01-20 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
US7511943B2 (en) 2006-03-09 2009-03-31 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a cathode coating
US7352563B2 (en) * 2006-03-13 2008-04-01 Avx Corporation Capacitor assembly
US7468882B2 (en) * 2006-04-28 2008-12-23 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly
JP2009536266A (ja) 2006-05-05 2009-10-08 キャボット コーポレイション タンタル粉末およびその製造方法
US7280343B1 (en) * 2006-10-31 2007-10-09 Avx Corporation Low profile electrolytic capacitor assembly
GB0622463D0 (en) * 2006-11-10 2006-12-20 Avx Ltd Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
US7532457B2 (en) * 2007-01-15 2009-05-12 Avx Corporation Fused electrolytic capacitor assembly
US7649730B2 (en) 2007-03-20 2010-01-19 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a plurality of thin powder-formed anodes
US7460356B2 (en) * 2007-03-20 2008-12-02 Avx Corporation Neutral electrolyte for a wet electrolytic capacitor
US7554792B2 (en) 2007-03-20 2009-06-30 Avx Corporation Cathode coating for a wet electrolytic capacitor
US20080232032A1 (en) 2007-03-20 2008-09-25 Avx Corporation Anode for use in electrolytic capacitors
US7460358B2 (en) 2007-03-21 2008-12-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a protective adhesive layer
US7515396B2 (en) 2007-03-21 2009-04-07 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a conductive polymer
US7483259B2 (en) 2007-03-21 2009-01-27 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a barrier layer
US7876548B2 (en) * 2007-04-20 2011-01-25 Sanyo Electric Co., Ltd. Niobium solid electrolytic capacitor and its production method
EP2176872A2 (en) * 2007-07-18 2010-04-21 Cabot Corporation Niobium suboxide- and niobium-tantalum-oxide-powders and capacitor anodes produced thereof
US7724502B2 (en) * 2007-09-04 2010-05-25 Avx Corporation Laser-welded solid electrolytic capacitor
US7760487B2 (en) 2007-10-22 2010-07-20 Avx Corporation Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes
US7768773B2 (en) 2008-01-22 2010-08-03 Avx Corporation Sintered anode pellet etched with an organic acid for use in an electrolytic capacitor
US7852615B2 (en) * 2008-01-22 2010-12-14 Avx Corporation Electrolytic capacitor anode treated with an organometallic compound
US7760488B2 (en) 2008-01-22 2010-07-20 Avx Corporation Sintered anode pellet treated with a surfactant for use in an electrolytic capacitor
US7826200B2 (en) * 2008-03-25 2010-11-02 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly containing a resettable fuse
US8094434B2 (en) 2008-04-01 2012-01-10 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
US8199462B2 (en) * 2008-09-08 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
AU2008361558B2 (en) * 2008-09-09 2014-08-28 Touch One Corporation Glove and attachment therefor
US8023250B2 (en) 2008-09-12 2011-09-20 Avx Corporation Substrate for use in wet capacitors
US8344282B2 (en) 2008-09-24 2013-01-01 Avx Corporation Laser welding of electrolytic capacitors
US20100085685A1 (en) 2008-10-06 2010-04-08 Avx Corporation Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates
US8279585B2 (en) 2008-12-09 2012-10-02 Avx Corporation Cathode for use in a wet capacitor
US8430944B2 (en) * 2008-12-22 2013-04-30 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Fine particle recovery methods for valve metal powders
US8075640B2 (en) 2009-01-22 2011-12-13 Avx Corporation Diced electrolytic capacitor assembly and method of production yielding improved volumetric efficiency
US8203827B2 (en) 2009-02-20 2012-06-19 Avx Corporation Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment
US8405956B2 (en) 2009-06-01 2013-03-26 Avx Corporation High voltage electrolytic capacitors
US8223473B2 (en) 2009-03-23 2012-07-17 Avx Corporation Electrolytic capacitor containing a liquid electrolyte
GB2468942B (en) 2009-03-23 2014-02-19 Avx Corp High voltage electrolytic capacitors
US8279583B2 (en) 2009-05-29 2012-10-02 Avx Corporation Anode for an electrolytic capacitor that contains individual components connected by a refractory metal paste
US8441777B2 (en) * 2009-05-29 2013-05-14 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with facedown terminations
US8199461B2 (en) * 2009-05-29 2012-06-12 Avx Corporation Refractory metal paste for solid electrolytic capacitors
US8139344B2 (en) * 2009-09-10 2012-03-20 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly and method with recessed leadframe channel
US8194395B2 (en) * 2009-10-08 2012-06-05 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
US8125768B2 (en) 2009-10-23 2012-02-28 Avx Corporation External coating for a solid electrolytic capacitor
US8339771B2 (en) * 2010-02-19 2012-12-25 Avx Corporation Conductive adhesive for use in a solid electrolytic capacitor
US8619410B2 (en) 2010-06-23 2013-12-31 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications
US8512422B2 (en) 2010-06-23 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte
US8125769B2 (en) 2010-07-22 2012-02-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly with multiple cathode terminations
US8259436B2 (en) 2010-08-03 2012-09-04 Avx Corporation Mechanically robust solid electrolytic capacitor assembly
US8279584B2 (en) 2010-08-12 2012-10-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly
US8605411B2 (en) 2010-09-16 2013-12-10 Avx Corporation Abrasive blasted conductive polymer cathode for use in a wet electrolytic capacitor
US8968423B2 (en) 2010-09-16 2015-03-03 Avx Corporation Technique for forming a cathode of a wet electrolytic capacitor
US8824121B2 (en) 2010-09-16 2014-09-02 Avx Corporation Conductive polymer coating for wet electrolytic capacitor
US8199460B2 (en) 2010-09-27 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved anode termination
US8259435B2 (en) 2010-11-01 2012-09-04 Avx Corporation Hermetically sealed wet electrolytic capacitor
US8514547B2 (en) 2010-11-01 2013-08-20 Avx Corporation Volumetrically efficient wet electrolytic capacitor
US8824122B2 (en) 2010-11-01 2014-09-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage and high temperature applications
US8355242B2 (en) 2010-11-12 2013-01-15 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor element
US8848342B2 (en) 2010-11-29 2014-09-30 Avx Corporation Multi-layered conductive polymer coatings for use in high voltage solid electrolytic capacitors
US8576543B2 (en) 2010-12-14 2013-11-05 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a poly(3,4-ethylenedioxythiophene) quaternary onium salt
US8493713B2 (en) 2010-12-14 2013-07-23 Avx Corporation Conductive coating for use in electrolytic capacitors
US8687347B2 (en) 2011-01-12 2014-04-01 Avx Corporation Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor
US8477479B2 (en) 2011-01-12 2013-07-02 Avx Corporation Leadwire configuration for a planar anode of a wet electrolytic capacitor
US8451588B2 (en) 2011-03-11 2013-05-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a conductive coating formed from a colloidal dispersion
US8514550B2 (en) 2011-03-11 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a cathode termination with a slot for an adhesive
US8582278B2 (en) 2011-03-11 2013-11-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved mechanical stability
US8300387B1 (en) 2011-04-07 2012-10-30 Avx Corporation Hermetically sealed electrolytic capacitor with enhanced mechanical stability
US8947857B2 (en) 2011-04-07 2015-02-03 Avx Corporation Manganese oxide capacitor for use in extreme environments
US9767964B2 (en) 2011-04-07 2017-09-19 Avx Corporation Multi-anode solid electrolytic capacitor assembly
US8379372B2 (en) 2011-04-07 2013-02-19 Avx Corporation Housing configuration for a solid electrolytic capacitor
US8451586B2 (en) 2011-09-13 2013-05-28 Avx Corporation Sealing assembly for a wet electrolytic capacitor
DE102011083017A1 (de) * 2011-09-20 2013-03-21 Evonik Industries Ag Verbundwerkstoffe umfassend eine offenzellige Polymermatrix und darin eingebettete Granulate
US9105401B2 (en) 2011-12-02 2015-08-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte
US9275799B2 (en) 2011-12-20 2016-03-01 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing an improved anode
WO2013106659A1 (en) 2012-01-13 2013-07-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with integrated fuse assembly
DE102013101443A1 (de) 2012-03-01 2013-09-05 Avx Corporation Ultrahigh voltage solid electrolytic capacitor
US9053861B2 (en) 2012-03-16 2015-06-09 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a colloidal suspension
US8971019B2 (en) 2012-03-16 2015-03-03 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing an alkyl-substituted poly(3,4-ethylenedioxythiophene)
US9129747B2 (en) 2012-03-16 2015-09-08 Avx Corporation Abrasive blasted cathode of a wet electrolytic capacitor
US9076592B2 (en) 2012-03-16 2015-07-07 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a microemulsion
US8971020B2 (en) 2012-03-16 2015-03-03 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive copolymer
JP2013219362A (ja) 2012-04-11 2013-10-24 Avx Corp 過酷な条件下で強化された機械的安定性を有する固体電解コンデンサ
US8947858B2 (en) 2012-04-24 2015-02-03 Avx Corporation Crimped leadwire for improved contact with anodes of a solid electrolytic capacitor
US8760852B2 (en) 2012-04-24 2014-06-24 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing multiple sinter bonded anode leadwires
GB2502703B (en) 2012-05-30 2016-09-21 Avx Corp Notched lead for a solid electrolytic capacitor
US9776281B2 (en) 2012-05-30 2017-10-03 Avx Corporation Notched lead wire for a solid electrolytic capacitor
CN103578768B (zh) 2012-07-19 2017-10-31 Avx公司 用在电解电容器固体电解质中的非离子表面活性剂
DE102013213720A1 (de) 2012-07-19 2014-01-23 Avx Corporation Temperaturstabiler Festelektrolytkondensator
US9548163B2 (en) 2012-07-19 2017-01-17 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved performance at high voltages
DE102013213723A1 (de) 2012-07-19 2014-01-23 Avx Corporation Festelektrolytkondensator mit erhöhter Feucht-zu-Trocken-Kapazität
JP5933397B2 (ja) 2012-08-30 2016-06-08 エイヴィーエックス コーポレイション 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ
GB2512480B (en) 2013-03-13 2018-05-30 Avx Corp Solid electrolytic capacitor for use in extreme conditions
GB2512481B (en) 2013-03-15 2018-05-30 Avx Corp Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures
US9324503B2 (en) 2013-03-15 2016-04-26 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor
GB2512486B (en) 2013-03-15 2018-07-18 Avx Corp Wet electrolytic capacitor
US9240285B2 (en) 2013-04-29 2016-01-19 Avx Corporation Multi-notched anode for electrolytic capacitor
GB2517019B (en) 2013-05-13 2018-08-29 Avx Corp Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles
US9892862B2 (en) 2013-05-13 2018-02-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer
US9472350B2 (en) 2013-05-13 2016-10-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating
US9236192B2 (en) 2013-08-15 2016-01-12 Avx Corporation Moisture resistant solid electrolytic capacitor assembly
US9269499B2 (en) 2013-08-22 2016-02-23 Avx Corporation Thin wire/thick wire lead assembly for electrolytic capacitor
US9236193B2 (en) 2013-10-02 2016-01-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions
US9589733B2 (en) 2013-12-17 2017-03-07 Avx Corporation Stable solid electrolytic capacitor containing a nanocomposite
TWI560781B (en) * 2014-09-10 2016-12-01 Au Optronics Corp Method for fabricating thin film transistor and apparatus thereof
US9916935B2 (en) 2014-11-07 2018-03-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with increased volumetric efficiency
US9620293B2 (en) 2014-11-17 2017-04-11 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor for an implantable medical device
US9892860B2 (en) 2014-11-24 2018-02-13 Avx Corporation Capacitor with coined lead frame
US9837216B2 (en) 2014-12-18 2017-12-05 Avx Corporation Carrier wire for solid electrolytic capacitors
US9620294B2 (en) 2014-12-30 2017-04-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a recessed planar anode and a restraint
US10297393B2 (en) 2015-03-13 2019-05-21 Avx Corporation Ultrahigh voltage capacitor assembly
US10014108B2 (en) 2015-03-13 2018-07-03 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly
US9754730B2 (en) 2015-03-13 2017-09-05 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing
US9928963B2 (en) 2015-03-13 2018-03-27 Avx Corporation Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly
US9905368B2 (en) 2015-08-04 2018-02-27 Avx Corporation Multiple leadwires using carrier wire for low ESR electrolytic capacitors
US9842704B2 (en) 2015-08-04 2017-12-12 Avx Corporation Low ESR anode lead tape for a solid electrolytic capacitor
US9545008B1 (en) 2016-03-24 2017-01-10 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
US9907176B2 (en) 2016-03-28 2018-02-27 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor module with improved planarity
US9870869B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
US9870868B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator
WO2018057682A1 (en) 2016-09-22 2018-03-29 Avx Corporation Electrolytic capacitor containing a valve metal sourced from a conflict-free mine site and a method of forming thereof
US20180144874A1 (en) 2016-10-21 2018-05-24 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Tantalum Powder, Anode, And Capacitor Including Same, And Manufacturing Methods Thereof
US10431389B2 (en) 2016-11-14 2019-10-01 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for high voltage environments
CN106732326B (zh) * 2016-11-18 2019-02-26 湖南稀土金属材料研究院 吸气材料及其制备方法和吸气剂
US11077497B2 (en) 2017-06-07 2021-08-03 Global Titanium Inc. Deoxidation of metal powders
CN111295587A (zh) 2017-09-21 2020-06-16 阿维科斯公司 包括源于无冲突矿场的金属组件的电子零件及其形成方法
KR102546515B1 (ko) 2018-03-05 2023-06-23 글로벌 어드밴스드 메탈스 유에스에이, 아이엔씨. 구형 분말을 함유하는 애노드 및 커패시터
CA3227568A1 (en) 2018-03-05 2020-02-06 Global Advanced Metals Usa, Inc. Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same
US11081288B1 (en) 2018-08-10 2021-08-03 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor having a reduced anomalous charging characteristic
US11380492B1 (en) 2018-12-11 2022-07-05 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor
WO2020123265A1 (en) 2018-12-12 2020-06-18 Global Advanced Metals Usa, Inc. Spherical niobium alloy powder, products containing the same, and methods of making the same
CN113728408B (zh) 2019-04-25 2024-03-08 京瓷Avx元器件(曼谷)有限公司 固态电解电容器
CN113661551B (zh) 2019-05-17 2023-04-04 京瓷Avx元器件公司 固体电解电容器
US11270847B1 (en) 2019-05-17 2022-03-08 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor with improved leakage current
US11756742B1 (en) 2019-12-10 2023-09-12 KYOCERA AVX Components Corporation Tantalum capacitor with improved leakage current stability at high temperatures
US11763998B1 (en) 2020-06-03 2023-09-19 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor

Family Cites Families (50)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1415516A (en) 1919-05-29 1922-05-09 Bridge Arthur Method of and apparatus for reducing metals, etc.
US1906184A (en) 1931-02-27 1933-04-25 Heraeus Vacuumschmelze Ag Method of reducing metal oxides
US2183517A (en) 1937-03-19 1939-12-12 Metallurg De Hoboken Soc Gen Treatment of materials containing tantalum and niobium
GB489742A (en) 1937-03-22 1938-08-03 Metallurg De Hoboken Soc Gen Improvements in and relating to the treatment of substances containing tantalum and/or niobium
GB485318A (en) 1937-03-23 1938-05-18 Metallurg De Hoboken Soc Gen Improvements in and relating to the treatment of materials containing tantulum and niobium
US2242759A (en) 1938-03-02 1941-05-20 Walter H Duisberg Reduction of difficultly reducible oxides
US2621137A (en) 1948-07-13 1952-12-09 Charles Hardy Inc Reducing metal powders
US2700606A (en) 1951-08-01 1955-01-25 Harley A Wilhelm Production of vanadium metal
US2761776A (en) 1956-03-29 1956-09-04 Bichowsky Foord Von Process for the manufacture of particulate metallic niobium
GB835316A (en) 1957-07-24 1960-05-18 Johnson Matthey Co Ltd Improvements in and relating to the refining of metals
US2861882A (en) 1957-11-12 1958-11-25 Bichowsky Foord Von Process for reducing niobium oxides to metallic state
US2992095A (en) 1958-01-17 1961-07-11 Wah Chang Corp Process of separating niobium and tantalum values in oxidic ores and of producing pure niobium
US2937939A (en) 1958-11-10 1960-05-24 Harley A Wilhelm Method of producing niobium metal
CH377325A (de) * 1959-12-04 1964-05-15 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd
GB1123015A (en) 1964-08-07 1968-08-07 Union Carbide Corp A process for producing sintered anodes
US3421195A (en) 1965-12-23 1969-01-14 Dale Electronics Capacitor and method of making same
IT963874B (it) 1972-08-10 1974-01-21 Getters Spa Dispositivo getter perfezionato contenente materiale non evapora bile
DE2240658A1 (de) 1972-08-18 1974-02-28 Degussa Verfahren zur desoxydation refraktaerer metalle, insbesondere zur desoxydation von niob und tantal
US3962715A (en) * 1974-12-03 1976-06-08 Yeshiva University High-speed, high-current spike suppressor and method for fabricating same
US4032328A (en) 1975-10-23 1977-06-28 University Of Minnesota, Inc. Metal reduction process
JPS5280456A (en) * 1975-12-26 1977-07-06 Nippon Electric Co Solid state electrolytic capacitor
US4201798A (en) 1976-11-10 1980-05-06 Solarex Corporation Method of applying an antireflective coating to a solar cell
US4118727A (en) * 1977-09-09 1978-10-03 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army MOX multi-layer switching device comprising niobium oxide
JPS5950604B2 (ja) * 1981-11-27 1984-12-10 三菱マテリアル株式会社 酸化チタン粉末の製造法
US4428856A (en) 1982-09-30 1984-01-31 Boyarina Maya F Non-evaporable getter
US4722756A (en) 1987-02-27 1988-02-02 Cabot Corp Method for deoxidizing tantalum material
DE3819779A1 (de) * 1988-06-10 1989-12-21 Bayer Ag Verbessertes chromoxidgruen, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung
US4923531A (en) 1988-09-23 1990-05-08 Rmi Company Deoxidation of titanium and similar metals using a deoxidant in a molten metal carrier
US5022935A (en) 1988-09-23 1991-06-11 Rmi Titanium Company Deoxidation of a refractory metal
US4916576A (en) * 1989-02-27 1990-04-10 Fmtt, Inc. Matrix capacitor
US4964906A (en) * 1989-09-26 1990-10-23 Fife James A Method for controlling the oxygen content of tantalum material
US4960471A (en) 1989-09-26 1990-10-02 Cabot Corporation Controlling the oxygen content in tantalum material
US5013357A (en) 1989-10-26 1991-05-07 Westinghouse Electric Corp. Direct production of niobium titanium alloy during niobium reduction
JP2596194B2 (ja) * 1990-08-07 1997-04-02 日本電気株式会社 チップ形固体電解コンデンサ
JP3005319B2 (ja) * 1990-10-19 2000-01-31 石原産業株式会社 針状あるいは板状低次酸化チタンおよびその製造方法
US5173215A (en) * 1991-02-21 1992-12-22 Atraverda Limited Conductive titanium suboxide particulates
JP3254730B2 (ja) * 1992-05-11 2002-02-12 東ソー株式会社 溶射用ジルコニア粉末
FR2703348B1 (fr) * 1993-03-30 1995-05-12 Atochem Elf Sa Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente et la poudre ainsi obtenue.
US5448447A (en) * 1993-04-26 1995-09-05 Cabot Corporation Process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom
US5412533A (en) 1993-06-22 1995-05-02 Rohm Co., Ltd. Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof
DE19525143A1 (de) * 1995-07-11 1997-01-16 Biotronik Mess & Therapieg Elektrolytkondensator, insbesondere Tantal-Elektrolytkondensator
JP3863232B2 (ja) * 1996-09-27 2006-12-27 ローム株式会社 固体電解コンデンサに使用するコンデンサ素子の構造及びコンデンサ素子におけるチップ体の固め成形方法
US5922215A (en) * 1996-10-15 1999-07-13 Pacesetter, Inc. Method for making anode foil for layered electrolytic capacitor and capacitor made therewith
US6165623A (en) 1996-11-07 2000-12-26 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US5825611A (en) 1997-01-29 1998-10-20 Vishay Sprague, Inc. Doped sintered tantalum pellets with nitrogen in a capacitor
US6088217A (en) * 1998-05-31 2000-07-11 Motorola, Inc. Capacitor
DE19953946A1 (de) 1999-11-09 2001-05-10 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
DE10030387A1 (de) 2000-06-21 2002-01-03 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
AU2002308967B2 (en) 2001-05-15 2007-12-06 Showa Denko K.K. Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered product and capacitor using niobium monoxide sintered product
US20030104923A1 (en) 2001-05-15 2003-06-05 Showa Denko K.K. Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KATHIRGAMANATHAN P. et al, "Conducting polymer cathodes for highfrequency operable electrolytic niobium capacitors" Synthetic metals, 1955, v/74, №2, h.165-170, abstract. *
Химия и технология редких и рассеянных элементов. /Под ред. К.А.БОЛЬШАКОВА - М.: Высшая школа, 1976, ч.III, с.40 и 41, 55. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2493939C2 (ru) * 2007-08-16 2013-09-27 Х. К. Штарк Гмбх Наноструктуры, состоящие из вентильных металлов и субоксидов вентильных металлов, и способ их получения

Also Published As

Publication number Publication date
AU6045599A (en) 2000-04-03
IL142007A0 (en) 2002-03-10
HK1042465A1 (zh) 2002-08-16
EP1115659A1 (en) 2001-07-18
US6322912B1 (en) 2001-11-27
CN1320104A (zh) 2001-10-31
US20020028175A1 (en) 2002-03-07
TW500696B (en) 2002-09-01
WO2000015556A1 (en) 2000-03-23
MY131981A (en) 2007-09-28
AU758081B2 (en) 2003-03-13
CZ303153B6 (cs) 2012-05-09
CZ2001953A3 (cs) 2002-02-13
JP2002524379A (ja) 2002-08-06
BR9913728A (pt) 2002-01-15
KR20010075152A (ko) 2001-08-09
US7241436B2 (en) 2007-07-10
WO2000015556A9 (en) 2000-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2230031C2 (ru) Способ частичного восстановления оксида металла и оксид металла с пониженным содержанием кислорода
RU2232720C2 (ru) Способ частичного восстановления оксида ниобия, оксид ниобия с пониженным содержанием кислорода, конденсатор с оксидом ниобия и способ изготовления анода конденсатора
US6391275B1 (en) Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6462934B2 (en) Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6576099B2 (en) Oxygen reduced niobium oxides
AU2010219327C1 (en) Method for the production of valve metal powders
RU2282264C2 (ru) Способ получения оксида ниобия
EP1266386B1 (en) Anode comprising niobium oxide powder and method of forming it
JP2007506634A (ja) コンデンサに用いるためのニオブ酸化物粉末の製法
MXPA01002770A (en) Methods to partially reduce certain metal oxides and oxygen reduced metal oxides

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060917