CZ303153B6 - Zpusob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, kondenzátor a zpusob výroby anody kondenzátoru - Google Patents

Zpusob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, kondenzátor a zpusob výroby anody kondenzátoru Download PDF

Info

Publication number
CZ303153B6
CZ303153B6 CZ20010953A CZ2001953A CZ303153B6 CZ 303153 B6 CZ303153 B6 CZ 303153B6 CZ 20010953 A CZ20010953 A CZ 20010953A CZ 2001953 A CZ2001953 A CZ 2001953A CZ 303153 B6 CZ303153 B6 CZ 303153B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
metal oxide
oxygen
getter material
reduced
tantalum
Prior art date
Application number
CZ20010953A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2001953A3 (cs
Inventor
A. Fife@James
Original Assignee
Cabot Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cabot Corporation filed Critical Cabot Corporation
Publication of CZ2001953A3 publication Critical patent/CZ2001953A3/cs
Publication of CZ303153B6 publication Critical patent/CZ303153B6/cs

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
    • C01G1/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00—Compounds of tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G2009/05—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure consisting of tantalum, niobium, or sintered material; Combinations of such electrodes with solid semiconductive electrolytes, e.g. manganese dioxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Rešení se týká zpusobu výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec M.sub.x.n.O.sub.y.n., kde x je 1 a y je od 0,7 do méne než 2 a M je ventilovým kovem, zvoleným z kovu ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu a jejich kombinací, pricemž práškovitý oxid kovu se tepelne zpracuje v prítomnosti getrového materiálu a v atmosfére, která umožnuje prenos atomu kyslíku z práškovitého oxidu kovu do getrového materiálu, pro vytvorení práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího velikost specifického povrchu od 0,5 do 10 m.sup.2.n./g. Rovnež je uveden zpusob výroby anody kondenzátoru z práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec M.sub.x.n.O.sub.y.n., kde x je 1 a y je od 0,7 do méne než 2 a M je ventilovým kovem, zvoleným z kovu ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu a jejich kombinací, který zahrnuje vytvorení pelet oxidu kovu a tepelné zpracování pelet v prítomnosti getrového materiálu v atmosfére, která umožnuje prenos atomu kyslíku z oxidu kovu do getrového materiálu pro vytvorení elektrody zahrnující oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, a potom anodizaci uvedené elektrody pro vytvorení anody kondenzátoru, pricemž oxidem kovu se sníženým obsahem kyslíku je uvedený oxid kovu, zvolený ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu a jejich kombinací.

Description

Způsob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, kondenzátor a způsob výroby anody kondenzátoru
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku, kondenzátoru a způsobu výroby anody kondenzátoru.
Dosavadní stav techniky
Doposud se anody kondenzátorů vyráběly výhradně z práskovitých kovů, jako z práškovitého niobu nebo z práškovitého tantalu, a nikoli z oxidů kovů.
Podstata vynálezu
Úkolem předloženého vynálezu proto je vytvořit způsob výroby anod kondenzátorů z oxidů kovů se sníženým obsahem kyslíku, poskytnout práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, jakož i kondenzátor a způsob výroby anody kondenzátoru.
Uvedený úkol splňuje způsob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec MxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2 a M je ventilovým kovem, zvoleným z kovu ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu a jejich kombinací, podle vynáiezu, jehož podstatou je, že práškovitý oxid kovu se tepelně zpracuje v přítomnosti getrového materiálu a v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z práškovitého oxidu kovu do getrového materiálu, pro vytvoření práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího velikost specifického povrchu od 0,5 do 10 m2/g.
Vynález se tedy týká způsobu, jak alespoň částečně redukovat oxid kovu vybraný z oxidu ventilového kovu, který zahrnuje kroky tepelného zpracování oxidu kovu v přítomnosti getrového materiálu jako tantal a/nebo niobového getrového materiálu nebo jiného getrového materiálu, který má schopnost redukovat oxid kovu v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z oxidu kovu do getrového materiálu, při dostatečné teplotě a po dobu dostatečnou k snížení obsahu kyslíku v oxidu ventilového kovu.
Podle výhodného provedení vynálezu je práškovitým oxidem kovu oxid tantalu.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je práškovitým oxidem kovu oxid tantalu a oxidem kovu se sníženým obsahem kyslíku je suboxid tantalu.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu má oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku objemovou hustotu nižší než 2,0 g/cm5.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu se getrový materiál v důsledku přenosu atomů kyslíku z práškovitého oxidu kovu do getrového materiálu rovněž stane oxidem kovu se sníženým obsahem kyslíku.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu má oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku mikroporézní strukturu.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu má oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku 50% objem pórů.
- 1 CZ 303153 B6
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je atmosférou vodíková atmosféra o tlaku 0,00133 MPa (10 torr) až 0,266 MPa (2000 torr).
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu zahrnuje getrový materiál částice hydridu tantalu.
Getrový materiál obsahuje s výhodou tantal vhodný pro kondenzátory.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je getrovým materiálem hydrid tantalu s velikostí částic 14/40 mesh.
io
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu je atmosférou vodíková atmosféra.
Podle dalšího výhodného provedení vynálezu probíhá tepelné zpracování při teplotě od 1000 do 1300 °C a po dobu od 10 do 90 minut.
Getrovým materiálem je s výhodou tantal.
Uvedený úkol dále splňuje práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku mající vzorec TasOv, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2 a mající velikost specifického povrchu od 0,5 do
10 nr/g.
Práškovitý oxid kovu má s výhodou porézní strukturu.
Práškovitý oxid kovu má s výhodou porézní strukturu s velkostí pórů od 0,1 do 10 mikrometrů.
Práškovitý oxid kovu je s výhodou vytvořen jako anoda elektrolytického kondenzátoru. Anoda má s výhodou propustnost stejnosměrného proudu od 0,5 do 5 nA/CV.
Práškovitý oxid kovu zahrnuje s výhodou formu nodulámí, vločkovou, angulámí nebo jejich jo kombinace.
Vynález se tedy rovněž týká oxidů ventilových kovů se sníženým obsahem kyslíku, jejichž vlastnosti jsou zvláště výhodné, pokud tvoří anodu elektrolytického kondenzátoru. Například, kondenzátor vyrobený z oxidu ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku, jenž je předmětem vyná35 lezu, může mít kapacitanci od asi 1000 CV/g nebo méně do asi 200 000 CV/g nebo více. Kromě toho anody elektrolytických kondenzátorů vyráběné z oxidů ventilových kovů se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mohou mít nízkou propustnost stejnosměrného proudu. Například takový kondenzátor může mít propustnost stejnosměrného proudu od asi 5,0 do asi 0,5 nA/CV.
Uvedený úkol dále splňuje kondenzátor, který zahrnuje oxid kovu podle vynálezu.
Uvedený úkol dále splňuje konečně způsob výroby anody kondenzátoru z prásko vitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorec MxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2 a M je ventilovým kovem, zvoleným z kovu ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu a jejich kombinaci, který podle vynálezu zahrnuje vytvoření pelet oxidu kovu a tepelné zpracování pelet v přítomnosti getrového materiálu v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z oxidu kovu do getrového materiálu pro vytvoření elektrody zahrnující oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, a potom anodizaci uvedené elektrody pro vy50 tvoření anody kondenzátoru, přičemž oxidem kovu se sníženým obsahem kyslíku je uvedený oxid kovu , zvolený ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu ajejich kombinací.
Oxidem kovu je s výhodou oxid hliníku.
-2CZ 303153 B6
Oxidem kovu je s výhodou oxid tantalu.
Vynález se tedy týká způsobů, při kterých se zvyšuje kapacitance a snižuje propustnost stejnosměrného proudu v kondenzátorech vyrobených z oxidů ventilových kovů, které zahrnují částeč> nou redukci oxidu ventilového kovu jeho tepelným zpracováním v přítomnosti getrového materiálu, jako tantalový a/nebo niobový getrový materiál, v atmosféře, ve které dochází k přenosu atomů kyslíku z oxidu kovu do getrového materiálu, při dostatečné teplotě a po dobu dostatečnou k vytvoření oxidu ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku, který, pokud vytváří anodu kondenzátorů, snižuje propustnost stejnosměrného proudu a/nebo zvyšuje kapacitanci.
Je zřejmé, že oba popisy, jak předchozí obecný popis, tak i následující podrobný popis jsou pouze objasňující a poskytují vysvětlení předmětného vynálezu, jak je definován v patentových nárocích.
is Vynález se tedy týká způsobů alespoň částečně redukce oxidu ventilového kovu. Obecně způsob zahrnuje kroky tepelného zpracování oxidu ventilového kovu v přítomnosti getrového materiálu, kterým výhodně je tantalový a/nebo niobový getrový materiál nebo jiný getrový materiál závisející na redukovaném oxidu kovu, v atmosféře, ve které dochází k přenosu atomů kyslíku z oxidu kovu do getrového materiálu při dostatečné teplotě a po dobu dostatečnou k vytvoření oxidu ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku.
Pro účely předloženého vynálezu mohou být příklady výchozích oxidů ventilových kovů, ale není to pro tento vynález limitující, zvoleny z alespoň jednoho oxidu kovu ze skupiny 4, 5 a 6 (IUPAC) periodické tabulky, a dále z hliníku, bismutu, antimonu ajejich slitin ajejich kombina25 cí. Výhodným oxidem ventilového kovu je oxid tantalu, hliníku, zirkonia, niobu a/nebo jejich slitin a výhodnějším je oxid niobu, oxid tantalu nebojejich slitin. Obecně slitiny oxidů ventilového kovu budou mít jako dominantní kov přítomný v oxidu slitiny ventilový kov. Charakteristické příklady výchozích oxidů ventilového kovu, zahrnují, ale nejsou pro předložený vynález limitující, oxid niobičitý Nb2O5, oxid tantaličný Ta2O5 a oxid hlinitý Al2O.i.
Oxidem kovu může také být oxid kovu, který je polovodič jako nižší oxid a který přejde na vyšší oxid s vysokými izolačními vlastnostmi a má užitečné dielektrické vlastnosti.
Oxid ventilového kovu použitý v předkládaném vynálezu může být v jakémkoliv tvaru nebo velikosti. Výhodný je oxid ventilového kovu ve formě prášku nebo množství částic. Příklady typu prášku, které mohou být použity, obsahují, ale nejsou limitující pro předložený vynález, vločkovitý, angulámí, nodulámí a směsi nebo jejich kombinace. Výhodný je oxid ventilového kovu ve formě prášku, který vede efektivněji k výrobě oxidů kovů se sníženým obsahem kyslíku. Příklady těchto výhodných prášků oxidu kovu jsou prášky, (jejichž velikost se udává počtem ok na sítu na palec), mající velikost od asi 60/100 do asi 100/235 mesh a od asi 60/100 do asi 200/325 mesh. Jiné rozmezí velikosti je od -40 do asi-325 mesh.
Pro účely předkládaného vynálezu je vhodný jako getrový materiál jakýkoliv materiál umožňující snížení obsahu kyslíku ve výchozím oxidu ventilového kovu. Výhodnými výchozími oxidy kovů jako tantal, nebo niob apod. getrový materiál je tantal nebo niob. Výhodnějším je getrový materiál na bázi kovu shodný s výchozím oxidem kovu. Tantalový getrový materiál je jakýkoliv materiál obsahující kovový tantal, kteiý může odstranit nebo alespoň částečně snížit obsah kyslíku v oxidu ventilového kovu. Tudíž, tantalový getrový materiál může být slitina nebo materiál obsahující směs kovového tantalu s dalšími přísadami. Výhodným tantalovým getrovým materiálem je převážně, ne-li výhradně kovový tantal. Čistota kovového tantalu není důležitá, ale je upřednostňována vysoká čistota kovového tantalu obsaženého v getrovém materiálu, aby se zamezilo zavádění dalších nečistot během procesu tepelného zpracování. Proto kovový tantal v tantalovém getrovém materiálu má čistotu výhodně alespoň asi 98 % a výhodněji asi 99 %. Kromě toho je výhodné, když nejsou přítomny nečistoty jako například kyslík nebo jsou přítomny v množství pod asi 100 ppm (0,01 %), Tudíž kovový tantal jako getrový materiál může mít velký specifický
-3 CZ 303153 B6 povrch a/nebo vysokou porozitu. Výhodné je když tantal nebo jiný getrový materiál je kvalitní materiál tvořící kondenzátor jako například tantal mající schopnost kapacitance asi 30 000 CV/g nebo vyšší a výhodnější asi 50 000 CV/g nebo vyšší a nejvýhodnější asi 75 000 CV/g až asi 100 000 CV/g nebo vyšší. Getrový materiál může být po použití odstraněn nebo může zůstat.
Výhodné je, když getrový materiál zůstane k snížení obsahu kyslíku v oxidech kovu, potom je výhodné když getrový materiál je na bázi shodného kovu jako je výchozí oxid kovu a má podobný tvar a velikost vzhledem k výchozímu materiálu. Dále je výhodné, pokud je použít getrový materiál, který má vysokou čistotu, velký specifický povrch a/nebo vysokou porozitu, protože se bude chovat stejně nebo podobně jako oxid kovu niobu, u kterého má být snížen obsah kyslíku, in a tedy tímto způsobem se bude dosahovat 100 % výnosu oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku. Getrový materiál tedy může pracovat jako getrový materiál, ale také zůstávat a stát se částí oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku.
Předkládaný vynález může zvětšit množství tantalu nebo jiného ventilového kovu ve výrobcích, jako je kondenzátor, protože anoda obsahující oxid tantalu se sníženým obsahem kyslíku (nebo oxid jiného kovu) obsahující méně tantalu než tatáž anoda obsahující pouze kovový tantal. Přesto získané vlastnosti jako kapacitance a propustnost DC jsou podobné. Tyto výhody mohou vést k ušetření nákladů a k jiným výhodám při výrobě kondenzátorů.
Tantalový getrový materiál může být v jakémkoliv tvaru nebo velikosti. Například tantalový getrový materiál může být ve tvaru plechu, který obsahuje oxid kovu určený k redukci nebo může být ve formě částic nebo prášku. Výhodné jsou tantalové getrové materiály ve formě prášku, který má největší specifický povrch pro redukci oxidu kovu. Tantalový getrový materiál tudíž může být vločkovitý, angulámt, hrudkovitý a nebo může být ve formě směsí nebo variant těchto materiálů. Výhodné je když getrovým materiálem je hydrid tantalu. Výhodnou formou getrového materiálu je když je ve formě hrubých pilin jako jsou piliny o velikosti 14/40 mesh, které mohou být snadno separovány z práškového produktu proséváním.
Getrovým materiálem může být i niob apod. a může mít ty samé upřednostňované parametry a/nebo vlastnosti popsané výše pro tantalový getrový materiál. Jiné getrové materiály mohou být použity samotné nebo v kombinaci s tantalovými nebo niobovými getrovými materiály, například hořčík, sodík, draslík apod. Tyto druhy getrových materiálů mohou obsahovat jiné getrové materiály a/nebo jiné složky. Pro cíle tohoto vynálezu, během kroku tepelného zpracování je getrový materiál stálý a při použitých teplotách tepelného zpracování není těkavý pro výchozí oxid venti35 lového kovu, který má být redukován. Tudíž, část getrového materiálu mohou tvořit i jiné materiály.
Během tepleného zpracování oxidu niobu za přítomnosti dostatečného množství getrového materiálu (např. kyslíkový getrový materiál) dochází k alespoň částečné redukci oxidu ventilového
4o kovu. Množství getrového materiálu je závislé na požadovaném stupni redukce oxidu kovu. Například, jestliže bude požadovaná mírná redukce oxidu kovu, bude getrový materiál přítomen ve stechiometrickém množství. Podobně, jestliže oxid kovu je třeba redukovat důkladně s ohledem na přítomnost kyslíku, pak je getrový materiál přítomen v množství rovnajícím se 2 až 5 násobku stech iometrického množství. Tak například množství getrového materiálu (např. založené45 ho na tantalovém getrovém materiálu se 100 % tantalu a Ta2O5 jako oxidu kovu) může být poměr getrového materiálu ku množství oxidu kovu od asi 2 ku 1 do asi 10 ku l.
Kromě toho, množství getrového materiálu může být závislé na typu oxidu kovu, který je redukován, Například, když redukovaný je oxid niobu (např. Ni2O5), je množství getrového materiálu so výhodně 5 ku 1. Když výchozím oxidem ventilového kovu je Ta2O5, množství getrového materiálu je výhodně 3 ku 1.
Tepelné zpracování výchozího oxidu kovu může být prováděno v jakémkoliv zařízení pro tepelné zpracování nebo peci, které se používají k tepelnému zpracování kovů, jako například niobu a tantalu. Tepelné zpracování oxidu kovu v přítomnosti getrového materiálu se provádí při dosta-4CZ 303153 B6 tečné teplotě a po dobu dostatečnou k vytvoření oxidu ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku. Teplota a doba tepelného zpracování mohu být závislé na různých faktorech, například na požadovaném stupni redukce oxidu ventilového kovu, na množství getrového materiálu a typu getrového materiálu, stejně tak jako na typu výchozího oxidu kovu. Tepelné zpracování může být při jakékoliv teplotě, která umožňuje redukci výchozího oxidu ventilového kovu a která je pod teplotou tání oxidu ventilového kovu, který je redukován. Obvykle se tepelné zpracování výchozího oxidu kovu bude provádět při teplotě od asi 800 nebo méně do asi 1900 °C, výhodnější je od asi 1000 do asi 1400 °C a nejvýhodnější je od asi 1100 do asi 1250 °C. Podrobněji vyjádřeno, když oxid ventilového kovu je oxid obsahující tantal, teploty tepelného zpracování se budou polo hybovat od asi 1000 do asi 1300 °C, výhodněji od asi 1100 do asi 1250 °C po dobu od asi 5 do asi 100 minut a výhodněji od asi 30 až do asi 60 minut Běžné testy dovolí odborníkovi v oboru snadno řídit doby a teploty tepelného zpracování tak, aby se dosáhlo správné nebo požadované redukce oxidu kovu.
i? Tepelné zpracování se provádí v atmosféře, ve které dochází k přenosu atomů kyslíku kovu do getrového materiálu. Výhodně se provádí tepelné zpracování v atmosféře v přítomnosti vodíku. Společně s vodíkem mohou být přítomny i jiné plyny, například inertní plyny, pokud nereagují s vodíkem. Výhodně má vodíková atmosféra během tepelného zpracování tlak od asi lOtorr (0,00133 MPa) do asi 2000 torr (0,266 MPa) výhodnější je, když tlak je od asi lOOtorr (0,0133 MPa) do asi 1000 torr (0,133 MPa) a nejvýhodnější je, když je tlak od asi 100 torr (0,0133 MPa) do asi 930 torr (0,124 MPa). Mohou být použity směsi H2 a inertního plynu, například argonu. Také může být použita směs H? v N2 pro efektivní kontrolu hladiny dusíku v oxidu ventilového kovu.
Během tepelného zpracování může být použita konstantní teplota v průběhu celého procesu nebo mohou být použity obměny teplot v jednotlivých stupních. Například, vodík může být nejprve připouštěn pri 1000 °C a následně roste teplota do 1250 °C po dobu 30 minut, následně se sníží na 1000 °C a drží se do odstranění plynného H2. Po odstranění H2 nebo jiné atmosféry, může teplota pece klesnout. Aby se vyhovělo požadavkům průmyslu mohou se použít obměny těchto stup30 ňů.
Oxidy kovů se sníženým obsahem kyslíku mohou také obsahovat dusík, například od asi 100 ppm (0,01 %) do asi 30 000 ppm (3 %) N2.
Oxid ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku je jakýkoliv oxid kovu který má nižší obsah kyslíku v kovovém oxidu ve srovnání s výchozím oxidem ventilového kovu Typické oxidy ventilových kovů se sníženým obsahem kyslíku zahrnují NbO, NbO07, NbOu, NbO2, TaO, A1O, TaóO, Ta2O2 a jakékoliv jejich kombinace za nebo bez přítomnosti jiných oxidů. Obvykle, redukovaný oxid kovu, který je předmětem vynálezu má poměr atomů kovu ku kyslíku asi 1 ku méně než 2,5, výhodněji t ku 2 a výhodnější je 1 ku 1,1, 1 ku 1 nebo 1 ku 0,7. Jinak vyjádřeno, redukovaný oxid kovu má výhodně vzorec MxOy, kde M je ventilový kov, x je 2 nebo méně a y je méně než 2,5x. Výhodnější je, když x je 1 a y je méně než 2, například 1,1, 1,0, 0,7, apod. Výhodně, když v oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku je ventilovým kovem tantal, redukovaný oxid kovu má poměr atomů kovu ku kyslíku asi 1 ku méně než 2, například 1 ku 1 nebo
1 ku 0,167 nebo má poměr 2 ku 2,2.
Výchozí oxidy ventilových kovů mohou být připraveny kalcinováním při teplotě 1000°C do odstranění těkavých složek. Oxidy mohou být tříděny proséváním. Může být použito předtepelné zpracování oxidů k vytvoření částic oxidu s kontrolovanou porozitou.
Je také výhodné, když redukované oxidy kovů, které jsou předmětem vynálezu mají mikroporézní povrch a houbovitou strukturu, kde primární částice mají výhodně velikost 1 mikrometr nebo menší. Redukované oxidy ventilových kovů podle předloženého vynálezu výhodně mají velký měrný povrch a porézní strukturu s přibližně 50% porozitou. Dále tyto redukované oxidy kovu mohou být charakterizované také měrným povrchem, který je výhodně od asi 0,5 do asi
-5CZ 303153 B6
10,0 nr/g, výhodněji od asi 0,5 do 2,0 nr/g a nejvýhodněji od asi 1,0 do asi 1,5 nr/g. Výhodná hustota prášku oxidu kovů je nižší než asi 2,0 g/cm1, výhodněji nižší než 1,5 g/cm3 a nej výhodněji od asi 0,5 do asi 1,5 g/cm1.
Různé oxidy ventilových kovů se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mohou být dále charakterizovány elektrochemickými vlastnostmi, které vyplývají z vytvoření anody kondenzátorů použitím oxidů kovů se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu. Obvykle mohou být oxidy kovů se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu testovány na elektrotechnické vlastnosti slisováním prášku oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíio ku do anody a sintrováním slisovaného prášku při patřičných teplotách a dále anodizací anody za vzniku anody elektrolytického kondenzátorů, u níž potom mohou být následně testovány elektrochemické vlastnosti.
Proto se další řešení předloženého vynálezu týká anod pro kondenzátory vytvořené z oxidů ven15 ti lových kovů se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu. Anody mohou být vyrobeny z práškové formy redukovaných oxidů obdobným způsobem jaký se používá pro výrobu kovových anod, tj. lisováním porézních pelet se zapuštěnými vodiči nebo jinými konektory a následně volitelným slinováním a anodizací. Anody vyrobené z oxidu ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mohou mít kapacitanci od asi 20 000 CV/g zo nebo nižší do asi 300 000 CV/g nebo více a jiné rozmezí kapacitance může být od asi 62 000 do asi 200 000 CV/g a výhodnější rozmezí je od asi 60 000 do asi 150 000 CV/g. Při tvorbě anod kondenzátorů podle předmětného vynálezu může být použita sl inovací teplota, která bude umožňovat vytvoření anody, mající požadované vlastnosti. Použitá slinovací teplota bude závislá na použitém oxidu ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku. Výhodné je, když slinovací tep25 lota je od asi 1200 do asi 1750 °C a výhodnější rozmezí je od asi 1200 do asi 1400 °C a nej výhodnější je od asi 1250 do asi 1350 °C, kdy oxid ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku je oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku. Slinovací teploty, kdy oxidem ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku je oxid tantalu se sníženým obsahem kyslíku mohou být stejné jako pro oxidy niobu.
Anody vytvořené z oxidů ventilových kovů podle předloženého vynálezu jsou výhodně vyrobeny při napětí od asi 1 do asi 35 V a výhodně od asi 70 V. Když je použit oxid niobu se sníženým obsahem kyslíku, je napětí od asi 6 do asi 50 V, výhodnější je od asi 10 do asi 40 V. Mohou být použita i jiná vyšší napětí vhodná při tvoření anod. Anody zredukovaných oxidů kovů mohou být připraveny vytvořením pelet s vodiči nebo dalšími konektory, následně zahříváním ve vodíkové atmosféře nebo jiné vhodné atmosféře v blízkosti getrového materiálu stejně tak, jako s práškovými oxidy kovů podle předloženého vynálezu, následně slinováním a anodizací. V tomto provedení může být článek anody vyroben přímo, tj. vytvoření kovového oxidu se sníženou hladinou kyslíku a anody současně. Olověný konektor může být vsazen nebo připojen kdykoliv
4o před anodizací. Napětí při použití jiných oxidů kovů, jsou předpokládaná podobná nebo téměř totožná a mohou být i vyšší pro oxidy ventilových kovů jako jsou oxidy tantalu. Také anody vytvořené z oxidu kovů se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mají propustnost stejnosměrného proudu nižší než asi 5,0 nA/CV. V provedení podle předloženého vynálezu anody vytvořené z některých oxidů niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu mají propustnost stejnosměrného proudu od asi 5,0 do asi 0,50 nA/CV.
Předložený vynález se také týká kondenzátorů, který má film z oxidu kovu na povrchu. Pokud je oxidem ventilového kovu se sníženým obsahem kyslíku oxid niobu je výhodné, aby obsahoval film z oxidu niobičného. Metody nanesení kovového prášku na anody kondenzátorů jsou známy pro odborníka v daném oboru a také způsoby, například zveřejněné v patentových dokumentech US 4 805 074, US 5 412 533, US 5 211 741 a US 5 245 514 a v evropských dokumentech EP 0 634 762 Al a EP 0 634 761 Al.
Kondenzátory podle předloženého vynálezu mohou být použity v řadě konečných aplikací, jako je elektronika pro automobily, telefony, počítače, např. monitory, základní desky s plošnými spo-6CZ 303153 B6 ji, atd., spotřební elektronika včetně televizorů a zobrazovacích elektronek, tiskárny/kopírky, náhradní zdroje, modemy, notebooky, diskové jednotky apod.
Přehled obrázků na výkresech
Předložený vynález bude dále objasněn na následujících příkladech, které jsou určené pro ilustraci předloženého vynálezu.
io Obrázky 1 až 14 jsou mikrofotografíe (SEMs) různých oxidů niobu se sníženým obsahem kyslíku v různých zvětšeních.
Příklady provedení vynálezu
Testovací metody
Výroba anody:
Velikost-0,197” dia(0,197 in x 2,54 = 0,5004 cm)
3,5 Dp hmotnost prášku = 341 mg Slinování anody:
1300 °C 10 minut
1450 °C 10 minut 1600°C 10 minut 1750°C 10 minut
30 V Ef anodizace:
V Ef @ 60 °C/0,l% H3PO4 elektrolyt 20 mA/g konstantní proud
Propouštění DC (stejnosměrný proud)/kapacitance - ESR (elektron spinová rezonance) testování;
Testování propouštění DC % Ef (21 V DC) test napětí 40 60 sekund doba nabíjení
10% H3PO4@21 °C
Kapacitance - DF testování:
18%H2SO4@21 °C
120 Hz
V Ef reformní anodizace:
V Ef @ 60 °C/0,l % H3PO4 elektrolyt 20 mA/g konstantní proud
-7CZ 303153 B6
Propouštění DC/kapacitance - ESR testování:
Testování propouštění DC % Ef (35 V DC) test napětí 60 sekund doba nabíjení 1()%H3PO4 @21 °C
Kapacitance - DF testování:
18%H2SO4@21 °C 120 Hz
V Ef reformní anodizace:
V Ef @ 60 °C/0,l% H3PO4 elektrolyt 20 mA/g konstantní proud
Propouštění DC/kapacitance - ESR testování:
Testování propouštění DC % Ef (52,5 V DC) test napětí 60 sekund doba nabíjení 10%H3PO4@21 °C
Kapacitance - DF testování:
18%H3SO4@21 °C 120 Hz hustota podle Scotta, analýza kyslíku, analýza fosforu a analýzy BET byly stanoveny postupy uvedenými v amerických patentových dokumentech US 5 011 742; US 4 960 471 a US 4 964 906,
Příklady
Příklad 1
Piliny hydridu tantalu o velikosti 10 mesh (99,2 gm2) s přibližně 50 ppm (0,0005 %) kyslíku byly míchány s 22 g Nb2O5 a umístěny na Ta plechy. Plechy byly vloženy do vakuové pece k tepelnému zpracování a zahřívány na 1000 °C. Plyn H2 byl vpuštěn do pece do tlaku +3 psi (0,21 MPa). Poté byla teplota zvýšena na 1240 °C a na této úrovni udržována po dobu 30 minut. Teplota byla snížena na 1050 °C po dobu 6 minut dokud všechen H2 nebyl z pece odstraněn. Za stálé teploty 1050 °C, byl z pece evakuován plynný argon, dokud nebyl dosažen tlak 5 . 10 4 torr (0,067 Pa). V tomto okamžiku bylo vpuštěno do ohniště pece 700 mm argonu a pec byla ochlazena na 60 °C.
Materiál byl pasivován vystavením několika progresivně vyšším parciálním tlakům kyslíku, před tím než byl odstraněn následujícím způsobem. Pec byla znovu naplněna argonem do tlaku 700 mm a následovalo plnění vzduchem do 1 atmosféry. Po 4 minutách bylo ohniště pece eva-8CZ 303153 B6 kuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do 600 mm, následovalo plnění vzduchem do I atmosféry a udržováno po dobu 4 minut. Ohniště pece bylo evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do 400 mm, následně byl přidán vzduch do 1 atmosféry. Po 4 minutách bylo ohniště pece evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do tlaku 200 mm, následovalo plnění vzduchem do 1 atmosféry a udržováno po dobu 4 minut. Ohniště pece bylo evakuováno na 10 2 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno vzduchem do 1 atmosféry a udržováno po dobu 4 minut. Ohniště pece bylo evakuováno na 10 torr (13,33 Pa). Ohniště pece bylo poté znovu naplněno argonem do 1 atmosféry a otevřeno k odstranění vzorku.
Práškový produkt byl oddělen z getru tantalových plátků proséváním skrz síto s velikostí 40 mesh. Produkt byl testován s následujícími výsledky.
CV/g pelet slinovaných do 1300 °C X po dobu 10 minut a vytvářených pri 35 voltech = 81,297 nA/CV
Propustnost DC = 5,0
Hustota slinutých pelet - 2,7 g/cm2
Hustota podle Scotta - 14,41 g/cm3
Chemická analýza (ppm)
h2 - 56
Ti = 25 Fe = 25
Mn = 10 Si = 25
Sn = 5 Ni = 5
Cr 10 Al = 5
Mo = 25 Mg = 5
Cu = 50 B = 2
Pb = 2 všechny další < limity
Příklad 2
Následující vzorky 1 až 23 jsou příklady sledující podobné kroky jako v příkladě 1 s práškovým Nb2O5, jak je uvedeno v tabulce. Pro většinu příkladů, velikosti ok výchozího materiálu jsou uvedeny v tabulce, například 60/100 znamená menší než 60 mesh, ale větší než 100 mesh. Podobně, velikost ok Ta getru se udává jako 14/40. Getry označené jako „Ta hydride chip“ (piliny hydridu tantalu) jsou +40 mesh bez homí hranice velikosti částice.
Ve vzorku 18 je jako getrový materiál Nb (komerčně dostupný N200 vločkový prášek Nb od CPM). Getrový materiál byl pro vzorek 18 jemně zrnitý Nb prášek, který nebyl oddělen od finálního produktu. Rentgenová difřakce prokázala, že určitá část getrového materiálu zůstala jako Nb, ale většina byla převedena způsobem na NbOij a NbO i když byl výchozím materiálem oxid kovu vhodný pro elektronkové komponenty Nb2O5.
Ve vzorku 15 byly pelety Nb2O5, slisované skoro na hustotu zrn a působil s H2 v těsné blízkosti Ta getrového materiálu. Způsob změnil pevnou oxidovou peletu na porézní částečky suboxídu NbO. Tyto částečky byly slinuty na povlak Nb kovu, k vytvoření spojení anodového přívodu a anodizovány při 35 V, používajíce podobné elektrotechnické utvářecí způsoby, jako jsou užívané pro práškové pelety tvořené z částeček. Tento vzorek demonstruje jedinečnou schopnost tohoto způsobu k přípravě částeček k anodizaci v jednom kroku z výchozího materiálu Nb2Os.
-9CZ 303153 B6
Tabulka 1 ukazuje vysokou kapací tanci a nízkou propustnost stejnosměrného proudu (DC) anod, vyrobených ze slisovaných a slinutých prášků/pelet podle předloženého vynálezu. Byly předloženy ni i kro fotografie (SEMs) jednotlivých vzorků. Tyto fotografie ukazují porézní strukturu oxidu niobu se sníženým obsahem kyslíku podle předloženého vynálezu. Zejména, obr. 1 je fotografie vnějšího povrchu pelet při zvětšení 4000x (vzorek 15). Obr. 2 je fotografie vnitřku pelety při zvětšení 5000x. Obr. 3 a 4 jsou fotografie vnějšího povrchu pelety při zvětšení lOOOx. Obr. 5 je fotografie vzorku 11 při zvětšení 2000x a obr. 6 a 7 jsou fotografie vzorku 4 při zvětšení 5000x. Obr. 8 je fotografie vzorku 3 při zvětšení 2000x a obr. 9 je fotografie vzorku 6 při zvětšení 2000x. Nakonec, obr. 10 je fotografie vzorku 6, při zvětšení 3000x a obr. 11 je fotografie vzorku io 9 při zvětšení 2000x.
- 10CZ 303153 B6
Tabulka
> <n ci o o m rrf > U <d α (Λ cp fM r4 os H OJ CM O 3-4 <M rf* irf vo CD ÍM r-l co k£> iO f r* <0 r4 Γ' i—1 iJ-> □Ί l/> tn vo \D M- 09 LO η ο ti·
>
i/i
<*> <71 σι <— σ>
X r- os Ό ÓO í*l ΙΛ O f' ^-í Ό tn ti·
o O íO ÍN o to <Λ ÍM co tn aj 1—í ťM
0 ím tn t—t n to r- lO Γ- (M oo ř* CM ÍM
m > ri rrf CM rrf rf· r- 1—r í**-· no os <—1 CO CO
ÍJ 00 4-4 frf r—I *r jO U3 <ú f*
M-l
* Rfl
α tí ♦ Q
c: o t XJ
X s <\! Z
•.rf JI
*n c o o o o 9 o O
QĚ 0) 4 ti <c >3 ÍO <3 <0 ti
X e H ti H ?» &<
Ή
c
>
Q ti O o O Q o Λ O
CC *—í * XI y X X X X
X A ÍM Z z z z *Z z
c
>
'TJ
«—1
- - 1
Q »-t o o Q Q Q o o'
K J3 X jQ X J5 X X
X S z 3 Z z z
rtj ‘rf rrf H •rf -rf -H -H rf -rf H ♦rf •d
j n CM co ti ti CQ n V3 <0 V) » to rt
0* ti α Q. O. CL 0. A ťh Ol £L α (X A
X o O £ o rfl rt CO f*l m PO íO co n o
ÍÚ Ή
d
o ε o o O o o o O o O O o o O
o frf σι rfl co co os σ> <n σι σι O Írf
ti
JJ Λ
O X o o 0 o o o <P O o O o 0 o
O. (_J ti1 tn tn LTJ ιΛ ď> uo tn o O o O m
v 0 ÍM <M ÍM ÍM <M CM CM ÍM ťsl ťM CM (M <M
r4 irf <rf —1 rrf τ-H 1-4 f-ť i—< ^4 <-4 r-í
σ> Cl ú0 γ- Γ- 0 0
.r-. rrf ιο to O \O SO
X ti· ti· CO co po n V r- r* CM tM ď)
00 w L, % ». k % W *.
£ O in UT ťM <M <M CM fO o o os Trf
o <T co O σι σι Γ-* r- CÚ \a ío kO VĎ ti*
k τι τ) -o T3 TJ Ό Ό Ό •o TJ Ό T? ti s«
1) h d d 1rf d -ř -H ‘H rj H rf
44 H u M N U M U M M U M k
O Ό 0 τι TJ Ό Ό T3 Ό T3 3 τ?
σι >7 >, >. >1 > >1 >1 >1 >1 >,
A X X X X x; X X X X X jC
n c Ό
A ul n UJ « « n 0 o) n » rt to 0 d
7 a A Λ 04 CL a. & ÍX α A A X =r Ij
jj -d -d •d -H H H Ή H d •d Ή v Ό
w (0 X <a X 13 X fO X «t X X <3 X (0 J5 « X (3 X β X β xi ti« >,
> E- υ K U E-> O í-» u E- υ f> u u ti υ K 0 u Ε- O f-» υ r—I X
<Ů eo 09 to co
CM CM (71 <D n <n
4J rfl rf> 1—1 » 09 Os CM ιΛ
V) ti
pí O Φ n <n ÍM ÍM <o Φ Ol O O ro n to
(3 ÍM CM <M m n CM 09 ÍM (M <M C4 <M r—1
·>. c 9 9 9 ď 9
l“4 > X Z X z s Z á š
~H ti x 0 ιΛ tn m tn in tn
C Ή fl ω c O o CM CM o O CM o 0 <M CN íM
& M •d o o n co o O fO β o no Λ cn m ιΠ
Ψ — O o i—( rrf *n Q o -4 i—l \ 9 i-1 r4 v o 0 0
X jJ o l-J <P o 9 **% O o o
« 5 T <3 σ O o fl o X o O O X O O O Λ 0 λ o X
> a 1 a o CO 1—t f4 s \o \ů ÍM s %0 o <M z: CM X CM z
N O r4 íN
> H ÍM *n M* in & r* CM rrf rrf t—í
CZ 303153 Bó
Pokračováni Tabulky
cn rl c- CTV ro Ol iO Vf M· OO Γ' ιΓ m o\ ‘Xi >X> 1 '
co to
i—, o r- v
CO M* o ϋϊ <r o
OJ 00 oj i—l r*· co to
tn o in Γ- m O o
>?< tO tp ÍM ř-í i-4
6' n
S á
o o o
id ‘3 £
E-< 2 !
f* í-«
cl
ί'Ί o o
.6 δ .Q
ř (
1 í
s £
z 2
Ή -rj -rf *H Ή
to e0 to « M M
Ct 04 tx Ct ÍX O M o H
O O o 0
m n f*> rn j-4 r4 f->
o o o O o O O
m Cl <*> fn ro <*> <n
o O o Q O O O
in o O O in
cm <N ÍM ÍM ÍM CM 04
i—l r4 Ή 1—1 <4 »*4 r4
to Γ' r~
cn fn O
». * X x X
lT) lC l—l r-f O —4
<M CC ΤΪ* <M kO
<0 <0 (d #3 Ifl
H H É4
4)
>W
*0
H
O.
D Ό tj Tí g TJ 13
O -H o -H O -r-f o -H O Ή O -H
>3- M ’Τ «Τ M u Q u
Ό -''x. TJ TJ 'V, TJ O **v TJ -e
£*» *3* > Ό* > (M >1
1-4 JZ r4 £ £ <-4 £ 2 f4 JZ r4 £
tn ťM
Ch fM CT\
o X o r4 O tc>
r4 ťn i-4 r4 ř—j
m tn <n tn tn uri
ím > fM OJ CM fM ÍM
*n 4-> m ť*l m Λ O m m
c o o Ή O O c o O o o o '-'x O O
o A £ Φ o £) o £t o £ o X) O £
CJ z 2 íX ÍM 2 ÍM 2 CM 2 ÍM 2 (M 2
T tn <o r- Co 0Ί o
r4 i—I 1—· r-H 1-í 1-í Γ4
ra
M '>
H ta a
ra ^ra >
o c
0) tn c
Q) $-1 hmotnost hlavních přítomných složek 1 a 2 hmotnost vedlejších, přítomných složek 1 a 2
Vzorky 11 a 12 měli shodný vstupní materiál. Vzorky 2 a 3 měli shodný vstupní materiá Vzorky 6 a 7 měli shodný vstupní materiál. Vzorky 9 a 10 měli shodný vstupní materiál.
- 12CZ 303153 B6
Příklad 3
Vzorky 24 až 28 vznikly obdobným způsobem jako v Příkladech I a 2, s výjimkou, jak je uvedeno níže v Tabulce 2 a s tím rozdílem, že výchozím oxidem kovu byl Ta2O5 (od Mitsui) a getros vý materiál byl tantalový prášek mající vysoký specifický povrch a mající kapacitanci asi
90,000 CV/g. Výchozí oxid kovu měl téměř shodný tvar a velikost jako výchozí materiál.
Tepelné zpracování proběhlo od 1100 do 1300 °C. V tomto příkladu se stal getrový materiál částí oxidu tantalu se sníženým obsahem kyslíku v důsledku stechiometrického dávkování materiálů, takže konečný stav byl stejný jako stav oxidu. Obr. 12 je fotografie vzorku 26 při zvětšení 2000x, o obr. 13 je fotografie vzorku 27 při zvětšení 2000x, obr. 14 je fotografie vzorku 28 při zvětšení
2000x. Propustnost stejnosměrného proudu a kapacitance tantalu se sníženým obsahem kyslíku byly měřeny poté co byl zformován na anodu stlačením a slisováním při 1200 °C a napětí 30 V.
O 2 o o X iť N H rt . r—1 O O C 0,59 0,52 CS oo o <7% <0 >k o o*
1200 ÚC X30V CV/g 82,001 81,798 37,296 32,084 31,739
J4 ca ΓΜ W E- s “CM eu * c-' o 2 CO ✓ O. 3 psi 3 psi | 3 psi 3 psi
Doba (min) 45 45 wo Tt“ 45 WO Th
Tepel né zprac (°C) 1100 1200 1300 1300 1300
Gms ro rt co t rt- 110, 8 110, 8 *1 o f—1 oo
Vých ozí getr Nodu lární Ta Nodu lární Ta Nodu lární Ta Nodu lární Ta Nodu lární Ta
co S O ό ro \o Λ CO 106, 3 106, 3 106, 3
Cílo ,vý oxid o rt o Ό Cí H O rt (N O (S rt ΓΊ H rl O rt tN E“'
Výcho zí mateři ál O Cí O Cí H o cs rt O M rt H V» o (S rt H
Vzor ek 24 25 26 : 27 00 cs
- 13CZ 303153 Bó
Další provedení předloženého vynálezu budou odborníkovi v daném oboru zřejmá na základě popisu a uskutečnění vynálezu, jak je zde popsán. Předpokládá se, že popis a příklady budou považovány pouze za exemplární, přičemž skutečný rozsah a podstata vynálezu jsou dány následujícími patentovými nároky.

Claims (22)

  1. I. Způsob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího vzorce MxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než
  2. 2 a M je ventilovým kovem, zvoleným z kovu ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu a jejich kombinací,
    15 vyznačující se tím, že práškovitý oxid kovu se tepelně zpracuje v přítomnosti getrového materiálu a v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z práškovitého oxidu kovu do getrového materiálu, pro vytvoření práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku majícího velikost specifického povrchu od 0,5 do 10 m2/g.
    20 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že práškovitým oxidem kovu je oxid tantalu.
  3. 3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že práškovitým oxidem kovu je oxid tantalu a práškovitým oxidem kovu se sníženým obsahem kyslíku je suboxíd tantalu.
  4. 4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku má objemovou hustotu nižší než 2,0 g/cm3.
  5. 5. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrový materiál se v důsledku w přenosu atomů kyslíku z práškovitého oxidu kovu do getrového materiálu rovněž stane částí oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku.
  6. 6. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku má mikroporézní strukturu.
    .15
  7. 7. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku má 50 % objem pórů.
  8. 8. Způsob podle nároku I, vyznačující se tím, že atmosférou je vodíková atmosféra
    40 o tlaku 0,00133 MPa (10 torr) až 0,266 MPa (2000 torr).
  9. 9. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrový materiál obsahuje Částice hydridu tantalu.
    45 10. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že getrový materiál obsahuje tantal vhodný pro kondenzátory.
    II. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že getrovým materiálem je hydrid tantalu s velikostí částic 14/40 mesh.
  10. 12. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že atmosférou je vodíková atmosféra.
  11. 13. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že tepelné zpracování probíhá pri
    55 teplotě od 1000 do 1300 °C a po dobu od 10 do 90 minut.
    - 14CZ 303153 B6
  12. 14. Způsob podle nároku 2, v y z n a č u j í c í se t í m , že getrovým materiálem je tantal.
  13. 15. Práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku mající vzorec TaxOy, kde x je 1 a y je od
    5 0,7 do méně než 2 a mající velikost specifického povrchu od 0,5 do 10 m7g.
  14. 16. Práškovitý oxid kovu podle nároku 15, vyznačující se tím, že práškovitý oxid kovu má porézní strukturu.
    io
  15. 17. Práškovitý oxid kovu podle nároku 15, vyznačující se tím, že práškovitý oxid kovu má porézní strukturu s velikostí pórů od 0,1 do 10 mikrometrů.
  16. 18. Práškovitý oxid kovu podle nároku 15, vyznačující se tím, že práškovitý oxid kovu je vytvořen jako anoda elektrolytického kondenzátoru.
  17. 19. Práškovitý oxid kovu podle nároku 18, vyznačující se tím, že anoda má propustnost stejnosměrného proudu od 0,5 do 5 nA/CV.
  18. 20. Práškovitý oxid kovu podle nároku 15, vyznačující se tím, že práškovitý oxid
    20 kovu zahrnuje formu nodulámí, vločkovou, angulámí nebo jejich kombinace.
  19. 21. Kondenzátor, vyznačující se tím, že zahrnuje oxid kovu podle nároku 15.
  20. 22. Způsob výroby anody kondenzátoru z práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslí25 ku majícího vzorec MxOy, kde x je 1 a y je od 0,7 do méně než 2 a M je ventilovým kovem, zvoleným z kovu ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu ajejich kombinací, vyznačující se tím, že zahrnuje vytvoření pelet oxidu kovu a tepelné zpracování pelet v přítomnosti getrového materiálu v atmosféře, která umožňuje přenos atomů kyslíku z oxidu kovu do getrového materiálu pro vytvoření elektrody zahrnující oxid kovu
    3« se sníženým obsahem kyslíku, a potom anodizaci uvedené elektrody pro vytvoření anody kondenzátoru, přičemž oxidem kovu se sníženým obsahem kyslíku majícím velikost specifického povrchu od 0,5 do 10m2/g je uvedený oxid kovu, zvolený ze skupiny 4, 5 nebo 6 periodické tabulky, dále z hliníku, bismutu, antimonu ajejich kombinací.
    35
  21. 23. Způsob podle nároku 22, vyznačující se tím, že oxid kovu je oxid hliníku.
  22. 24. Způsob podle nároku 22, v y z n a č u j í c í se t í m , že oxidem kovu je oxid tantalu.
    14 výkresů
CZ20010953A 1998-09-16 1999-09-16 Zpusob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, kondenzátor a zpusob výroby anody kondenzátoru CZ303153B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10062998P 1998-09-16 1998-09-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2001953A3 CZ2001953A3 (cs) 2002-02-13
CZ303153B6 true CZ303153B6 (cs) 2012-05-09

Family

ID=22280732

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20010953A CZ303153B6 (cs) 1998-09-16 1999-09-16 Zpusob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, kondenzátor a zpusob výroby anody kondenzátoru

Country Status (14)

Country Link
US (2) US6322912B1 (cs)
EP (1) EP1115659A1 (cs)
JP (1) JP2002524379A (cs)
KR (1) KR20010075152A (cs)
CN (1) CN1320104A (cs)
AU (1) AU758081B2 (cs)
BR (1) BR9913728A (cs)
CZ (1) CZ303153B6 (cs)
HK (1) HK1042465A1 (cs)
IL (1) IL142007A0 (cs)
MY (1) MY131981A (cs)
RU (1) RU2230031C2 (cs)
TW (1) TW500696B (cs)
WO (1) WO2000015556A1 (cs)

Families Citing this family (171)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6416730B1 (en) * 1998-09-16 2002-07-09 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides
US6462934B2 (en) * 1998-09-16 2002-10-08 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
EP1266386B1 (en) * 2000-03-23 2009-09-23 Cabot Corporation Anode comprising niobium oxide powder and method of forming it
US6576099B2 (en) 2000-03-23 2003-06-10 Cabot Corporation Oxygen reduced niobium oxides
DE10030387A1 (de) * 2000-06-21 2002-01-03 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
DE10041901A1 (de) * 2000-08-25 2002-03-07 Starck H C Gmbh Kondensatoranode auf Basis Niob
EP1334498B1 (en) * 2000-11-06 2006-09-13 Cabot Corporation Modified oxygen reduced valve metal oxides
US7210641B2 (en) 2001-02-28 2007-05-01 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
US7149074B2 (en) * 2001-04-19 2006-12-12 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
US6674635B1 (en) 2001-06-11 2004-01-06 Avx Corporation Protective coating for electrolytic capacitors
GB2410251B8 (en) * 2002-03-12 2018-07-25 Starck H C Gmbh Valve metal powders and process for producing them
DE10307716B4 (de) * 2002-03-12 2021-11-18 Taniobis Gmbh Ventilmetall-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung
US6864147B1 (en) 2002-06-11 2005-03-08 Avx Corporation Protective coating for electrolytic capacitors
US7655214B2 (en) * 2003-02-26 2010-02-02 Cabot Corporation Phase formation of oxygen reduced valve metal oxides and granulation methods
US7135141B2 (en) * 2003-03-31 2006-11-14 Hitachi Metals, Ltd. Method of manufacturing a sintered body
US7157073B2 (en) * 2003-05-02 2007-01-02 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
US7445679B2 (en) * 2003-05-16 2008-11-04 Cabot Corporation Controlled oxygen addition for metal material
EP2455340A1 (en) 2003-05-19 2012-05-23 Cabot Corporation Valve metal sub-oxide powders and capacitors and sintered anode bodies made therefrom
DE502004011120D1 (de) * 2003-07-15 2010-06-17 Starck H C Gmbh Niobsuboxidpulver
DE10333156A1 (de) * 2003-07-22 2005-02-24 H.C. Starck Gmbh Verfahren zur Herstellung von Niobsuboxid
PT1505611E (pt) * 2003-07-22 2012-01-12 Starck H C Gmbh Método para a produção de condensadores
DE10347702B4 (de) * 2003-10-14 2007-03-29 H.C. Starck Gmbh Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid
EP1683167B1 (en) 2003-11-10 2012-04-18 Showa Denko K.K. Niobium powder for capacitor, niobium sintered body and capacitor
GB2414729A (en) * 2004-06-01 2005-12-07 Atraverda Ltd Method of producing sub-oxides with a substantially moisture free gas
DE102004049039B4 (de) * 2004-10-08 2009-05-07 H.C. Starck Gmbh Verfahren zur Herstellung feinteiliger Ventilmetallpulver
DE102004057381A1 (de) * 2004-11-26 2006-06-01 Heraeus Electro-Nite International N.V. Verfahren zur Regelung des Durchflusses sowie Bodenausguss für ein metallurgisches Gefäß
WO2006057455A1 (en) * 2004-11-29 2006-06-01 Showa Denko K.K. Porous anode body for solid electrolytic capacitor, production mehtod thereof and solid electrolytic capacitor
JP2006206428A (ja) * 2004-12-27 2006-08-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd ニオブ酸化物及びその製造方法
JP4327747B2 (ja) 2005-02-21 2009-09-09 双葉電子工業株式会社 非蒸発ゲッターを備えた電子デバイス及びその電子デバイスの製造方法
US7099143B1 (en) * 2005-05-24 2006-08-29 Avx Corporation Wet electrolytic capacitors
US20060269436A1 (en) * 2005-05-31 2006-11-30 Cabot Corporation Process for heat treating metal powder and products made from the same
EP1915764A1 (en) 2005-08-19 2008-04-30 Avx Limited Polymer based solid state capacitors and a method of manufacturing them
GB0517952D0 (en) * 2005-09-02 2005-10-12 Avx Ltd Method of forming anode bodies for solid state capacitors
US8717777B2 (en) 2005-11-17 2014-05-06 Avx Corporation Electrolytic capacitor with a thin film fuse
ITMI20060056A1 (it) * 2006-01-16 2007-07-17 Getters Spa Condensatore elettrolitico comprendente mezzi per l'assorbimento di sostanze nocive
US8257463B2 (en) * 2006-01-23 2012-09-04 Avx Corporation Capacitor anode formed from flake powder
US7511943B2 (en) 2006-03-09 2009-03-31 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a cathode coating
US7480130B2 (en) 2006-03-09 2009-01-20 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
US7352563B2 (en) * 2006-03-13 2008-04-01 Avx Corporation Capacitor assembly
US7468882B2 (en) * 2006-04-28 2008-12-23 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly
WO2007130483A2 (en) * 2006-05-05 2007-11-15 Cabot Corporation Tantalum powder with smooth surface and methods of manufacturing same
US7280343B1 (en) * 2006-10-31 2007-10-09 Avx Corporation Low profile electrolytic capacitor assembly
GB0622463D0 (en) * 2006-11-10 2006-12-20 Avx Ltd Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
US7532457B2 (en) * 2007-01-15 2009-05-12 Avx Corporation Fused electrolytic capacitor assembly
US7460356B2 (en) * 2007-03-20 2008-12-02 Avx Corporation Neutral electrolyte for a wet electrolytic capacitor
US7554792B2 (en) * 2007-03-20 2009-06-30 Avx Corporation Cathode coating for a wet electrolytic capacitor
US20080232032A1 (en) 2007-03-20 2008-09-25 Avx Corporation Anode for use in electrolytic capacitors
US7649730B2 (en) 2007-03-20 2010-01-19 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a plurality of thin powder-formed anodes
US7460358B2 (en) 2007-03-21 2008-12-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a protective adhesive layer
US7483259B2 (en) * 2007-03-21 2009-01-27 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a barrier layer
US7515396B2 (en) * 2007-03-21 2009-04-07 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a conductive polymer
US7876548B2 (en) * 2007-04-20 2011-01-25 Sanyo Electric Co., Ltd. Niobium solid electrolytic capacitor and its production method
WO2009012124A2 (en) * 2007-07-18 2009-01-22 Cabot Corporation Niobium suboxide- and niobium-tantalum-oxide-powders and capacitor anodes produced thereof
CN101778683A (zh) * 2007-08-16 2010-07-14 H.C.施塔克有限公司 由阀金属和阀金属低氧化物组成的纳米结构及其制备方法
US7724502B2 (en) 2007-09-04 2010-05-25 Avx Corporation Laser-welded solid electrolytic capacitor
US7760487B2 (en) 2007-10-22 2010-07-20 Avx Corporation Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes
US7768773B2 (en) * 2008-01-22 2010-08-03 Avx Corporation Sintered anode pellet etched with an organic acid for use in an electrolytic capacitor
US7760488B2 (en) 2008-01-22 2010-07-20 Avx Corporation Sintered anode pellet treated with a surfactant for use in an electrolytic capacitor
US7852615B2 (en) 2008-01-22 2010-12-14 Avx Corporation Electrolytic capacitor anode treated with an organometallic compound
US7826200B2 (en) * 2008-03-25 2010-11-02 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly containing a resettable fuse
US8094434B2 (en) 2008-04-01 2012-01-10 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
US8199462B2 (en) * 2008-09-08 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
MX2011002540A (es) * 2008-09-09 2011-06-28 Ndc Corp Guante y accesorio para el mismo.
US8023250B2 (en) 2008-09-12 2011-09-20 Avx Corporation Substrate for use in wet capacitors
US8344282B2 (en) 2008-09-24 2013-01-01 Avx Corporation Laser welding of electrolytic capacitors
US20100085685A1 (en) 2008-10-06 2010-04-08 Avx Corporation Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates
US8279585B2 (en) 2008-12-09 2012-10-02 Avx Corporation Cathode for use in a wet capacitor
US8430944B2 (en) * 2008-12-22 2013-04-30 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Fine particle recovery methods for valve metal powders
US8075640B2 (en) 2009-01-22 2011-12-13 Avx Corporation Diced electrolytic capacitor assembly and method of production yielding improved volumetric efficiency
US8203827B2 (en) * 2009-02-20 2012-06-19 Avx Corporation Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment
GB2468942B (en) 2009-03-23 2014-02-19 Avx Corp High voltage electrolytic capacitors
US8405956B2 (en) 2009-06-01 2013-03-26 Avx Corporation High voltage electrolytic capacitors
US8223473B2 (en) 2009-03-23 2012-07-17 Avx Corporation Electrolytic capacitor containing a liquid electrolyte
US8441777B2 (en) 2009-05-29 2013-05-14 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with facedown terminations
US8199461B2 (en) * 2009-05-29 2012-06-12 Avx Corporation Refractory metal paste for solid electrolytic capacitors
US8279583B2 (en) * 2009-05-29 2012-10-02 Avx Corporation Anode for an electrolytic capacitor that contains individual components connected by a refractory metal paste
US8139344B2 (en) * 2009-09-10 2012-03-20 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly and method with recessed leadframe channel
US8194395B2 (en) 2009-10-08 2012-06-05 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
US8125768B2 (en) 2009-10-23 2012-02-28 Avx Corporation External coating for a solid electrolytic capacitor
US8339771B2 (en) * 2010-02-19 2012-12-25 Avx Corporation Conductive adhesive for use in a solid electrolytic capacitor
US8619410B2 (en) 2010-06-23 2013-12-31 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications
US8512422B2 (en) 2010-06-23 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte
US8125769B2 (en) 2010-07-22 2012-02-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly with multiple cathode terminations
US8259436B2 (en) 2010-08-03 2012-09-04 Avx Corporation Mechanically robust solid electrolytic capacitor assembly
US8279584B2 (en) 2010-08-12 2012-10-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly
US8605411B2 (en) 2010-09-16 2013-12-10 Avx Corporation Abrasive blasted conductive polymer cathode for use in a wet electrolytic capacitor
US8824121B2 (en) 2010-09-16 2014-09-02 Avx Corporation Conductive polymer coating for wet electrolytic capacitor
US8968423B2 (en) 2010-09-16 2015-03-03 Avx Corporation Technique for forming a cathode of a wet electrolytic capacitor
US8199460B2 (en) 2010-09-27 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved anode termination
US8824122B2 (en) 2010-11-01 2014-09-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage and high temperature applications
US8259435B2 (en) 2010-11-01 2012-09-04 Avx Corporation Hermetically sealed wet electrolytic capacitor
US8514547B2 (en) 2010-11-01 2013-08-20 Avx Corporation Volumetrically efficient wet electrolytic capacitor
US8355242B2 (en) 2010-11-12 2013-01-15 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor element
US8848342B2 (en) 2010-11-29 2014-09-30 Avx Corporation Multi-layered conductive polymer coatings for use in high voltage solid electrolytic capacitors
US8576543B2 (en) 2010-12-14 2013-11-05 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a poly(3,4-ethylenedioxythiophene) quaternary onium salt
US8493713B2 (en) 2010-12-14 2013-07-23 Avx Corporation Conductive coating for use in electrolytic capacitors
US8687347B2 (en) 2011-01-12 2014-04-01 Avx Corporation Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor
US8477479B2 (en) 2011-01-12 2013-07-02 Avx Corporation Leadwire configuration for a planar anode of a wet electrolytic capacitor
US8582278B2 (en) 2011-03-11 2013-11-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved mechanical stability
US8514550B2 (en) 2011-03-11 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a cathode termination with a slot for an adhesive
US8451588B2 (en) 2011-03-11 2013-05-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a conductive coating formed from a colloidal dispersion
US9767964B2 (en) 2011-04-07 2017-09-19 Avx Corporation Multi-anode solid electrolytic capacitor assembly
US8379372B2 (en) 2011-04-07 2013-02-19 Avx Corporation Housing configuration for a solid electrolytic capacitor
US8300387B1 (en) 2011-04-07 2012-10-30 Avx Corporation Hermetically sealed electrolytic capacitor with enhanced mechanical stability
US8947857B2 (en) 2011-04-07 2015-02-03 Avx Corporation Manganese oxide capacitor for use in extreme environments
US8451586B2 (en) 2011-09-13 2013-05-28 Avx Corporation Sealing assembly for a wet electrolytic capacitor
DE102011083017A1 (de) * 2011-09-20 2013-03-21 Evonik Industries Ag Verbundwerkstoffe umfassend eine offenzellige Polymermatrix und darin eingebettete Granulate
US9105401B2 (en) 2011-12-02 2015-08-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte
US9275799B2 (en) 2011-12-20 2016-03-01 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing an improved anode
WO2013106659A1 (en) 2012-01-13 2013-07-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with integrated fuse assembly
DE102013101443B4 (de) 2012-03-01 2025-05-28 KYOCERA AVX Components Corporation (n. d. Ges. d. Staates Delaware) Verfahren zum Ausbilden eines Ultrahochspannungs-Festelektrolytkondensators
US8971020B2 (en) 2012-03-16 2015-03-03 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive copolymer
US9129747B2 (en) 2012-03-16 2015-09-08 Avx Corporation Abrasive blasted cathode of a wet electrolytic capacitor
US8971019B2 (en) 2012-03-16 2015-03-03 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing an alkyl-substituted poly(3,4-ethylenedioxythiophene)
US9076592B2 (en) 2012-03-16 2015-07-07 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a microemulsion
US9053861B2 (en) 2012-03-16 2015-06-09 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing a conductive coating formed anodic electrochemical polymerization of a colloidal suspension
JP2013219362A (ja) 2012-04-11 2013-10-24 Avx Corp 過酷な条件下で強化された機械的安定性を有する固体電解コンデンサ
US8947858B2 (en) 2012-04-24 2015-02-03 Avx Corporation Crimped leadwire for improved contact with anodes of a solid electrolytic capacitor
US8760852B2 (en) 2012-04-24 2014-06-24 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing multiple sinter bonded anode leadwires
US9776281B2 (en) 2012-05-30 2017-10-03 Avx Corporation Notched lead wire for a solid electrolytic capacitor
GB2502703B (en) 2012-05-30 2016-09-21 Avx Corp Notched lead for a solid electrolytic capacitor
US9548163B2 (en) 2012-07-19 2017-01-17 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved performance at high voltages
DE102013213723A1 (de) 2012-07-19 2014-01-23 Avx Corporation Festelektrolytkondensator mit erhöhter Feucht-zu-Trocken-Kapazität
DE102013213720A1 (de) 2012-07-19 2014-01-23 Avx Corporation Temperaturstabiler Festelektrolytkondensator
CN103578768B (zh) 2012-07-19 2017-10-31 Avx公司 用在电解电容器固体电解质中的非离子表面活性剂
JP5933397B2 (ja) 2012-08-30 2016-06-08 エイヴィーエックス コーポレイション 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ
GB2512480B (en) 2013-03-13 2018-05-30 Avx Corp Solid electrolytic capacitor for use in extreme conditions
US9324503B2 (en) 2013-03-15 2016-04-26 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor
GB2512486B (en) 2013-03-15 2018-07-18 Avx Corp Wet electrolytic capacitor
GB2512481B (en) 2013-03-15 2018-05-30 Avx Corp Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures
US9240285B2 (en) 2013-04-29 2016-01-19 Avx Corporation Multi-notched anode for electrolytic capacitor
US9892862B2 (en) 2013-05-13 2018-02-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer
GB2517019B (en) 2013-05-13 2018-08-29 Avx Corp Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles
US9472350B2 (en) 2013-05-13 2016-10-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating
US9236192B2 (en) 2013-08-15 2016-01-12 Avx Corporation Moisture resistant solid electrolytic capacitor assembly
US9269499B2 (en) 2013-08-22 2016-02-23 Avx Corporation Thin wire/thick wire lead assembly for electrolytic capacitor
US9236193B2 (en) 2013-10-02 2016-01-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions
US9589733B2 (en) 2013-12-17 2017-03-07 Avx Corporation Stable solid electrolytic capacitor containing a nanocomposite
TWI560781B (en) * 2014-09-10 2016-12-01 Au Optronics Corp Method for fabricating thin film transistor and apparatus thereof
US9916935B2 (en) 2014-11-07 2018-03-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with increased volumetric efficiency
US9620293B2 (en) 2014-11-17 2017-04-11 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor for an implantable medical device
US9892860B2 (en) 2014-11-24 2018-02-13 Avx Corporation Capacitor with coined lead frame
US9837216B2 (en) 2014-12-18 2017-12-05 Avx Corporation Carrier wire for solid electrolytic capacitors
US9620294B2 (en) 2014-12-30 2017-04-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a recessed planar anode and a restraint
US9754730B2 (en) 2015-03-13 2017-09-05 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing
US10014108B2 (en) 2015-03-13 2018-07-03 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly
US10297393B2 (en) 2015-03-13 2019-05-21 Avx Corporation Ultrahigh voltage capacitor assembly
US9928963B2 (en) 2015-03-13 2018-03-27 Avx Corporation Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly
US9842704B2 (en) 2015-08-04 2017-12-12 Avx Corporation Low ESR anode lead tape for a solid electrolytic capacitor
US9905368B2 (en) 2015-08-04 2018-02-27 Avx Corporation Multiple leadwires using carrier wire for low ESR electrolytic capacitors
US9545008B1 (en) 2016-03-24 2017-01-10 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
US9907176B2 (en) 2016-03-28 2018-02-27 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor module with improved planarity
US9870868B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator
US9870869B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
IL265419B2 (en) 2016-09-22 2024-03-01 Kyocera Avx Components Corp An electrolytic capacitor containing a metal valve derived from a free mine site and a method of making it
US20180144874A1 (en) 2016-10-21 2018-05-24 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Tantalum Powder, Anode, And Capacitor Including Same, And Manufacturing Methods Thereof
US10431389B2 (en) 2016-11-14 2019-10-01 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for high voltage environments
CN106732326B (zh) * 2016-11-18 2019-02-26 湖南稀土金属材料研究院 吸气材料及其制备方法和吸气剂
US11077497B2 (en) 2017-06-07 2021-08-03 Global Titanium Inc. Deoxidation of metal powders
JP7138165B2 (ja) 2017-09-21 2022-09-15 キョーセラ・エイブイエックス・コンポーネンツ・コーポレーション 非紛争採鉱地から供給される金属部品を含む電子部品及びそれを形成する方法
IL320369A (en) 2018-03-05 2025-06-01 Global Advanced Metals Usa Inc Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same
KR102490248B1 (ko) 2018-03-05 2023-01-20 글로벌 어드밴스드 메탈스 유에스에이, 아이엔씨. 분말 야금 스퍼터링 표적 및 그의 생성 방법
IL318772A (en) 2018-03-05 2025-04-01 Global Advanced Metals Usa Inc Anodes containing spherical powder and capacitors
US11081288B1 (en) 2018-08-10 2021-08-03 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor having a reduced anomalous charging characteristic
US11380492B1 (en) 2018-12-11 2022-07-05 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor
JP7250374B2 (ja) 2018-12-12 2023-04-03 グローバル アドバンスト メタルズ ユー．エス．エー．，インコーポレイティド 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法
WO2020218319A1 (ja) 2019-04-25 2020-10-29 ローム株式会社 固体電解コンデンサ
US11270847B1 (en) 2019-05-17 2022-03-08 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor with improved leakage current
DE112020002428T5 (de) 2019-05-17 2022-01-27 Avx Corporation Festelektrolytkondensator
US11756742B1 (en) 2019-12-10 2023-09-12 KYOCERA AVX Components Corporation Tantalum capacitor with improved leakage current stability at high temperatures
US11763998B1 (en) 2020-06-03 2023-09-19 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4201798A (en) * 1976-11-10 1980-05-06 Solarex Corporation Method of applying an antireflective coating to a solar cell
US5412533A (en) * 1993-06-22 1995-05-02 Rohm Co., Ltd. Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof
US5825611A (en) * 1997-01-29 1998-10-20 Vishay Sprague, Inc. Doped sintered tantalum pellets with nitrogen in a capacitor

Family Cites Families (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1415516A (en) 1919-05-29 1922-05-09 Bridge Arthur Method of and apparatus for reducing metals, etc.
US1906184A (en) 1931-02-27 1933-04-25 Heraeus Vacuumschmelze Ag Method of reducing metal oxides
US2183517A (en) 1937-03-19 1939-12-12 Metallurg De Hoboken Soc Gen Treatment of materials containing tantalum and niobium
GB489742A (en) 1937-03-22 1938-08-03 Metallurg De Hoboken Soc Gen Improvements in and relating to the treatment of substances containing tantalum and/or niobium
GB485318A (en) 1937-03-23 1938-05-18 Metallurg De Hoboken Soc Gen Improvements in and relating to the treatment of materials containing tantulum and niobium
US2242759A (en) 1938-03-02 1941-05-20 Walter H Duisberg Reduction of difficultly reducible oxides
US2621137A (en) 1948-07-13 1952-12-09 Charles Hardy Inc Reducing metal powders
US2700606A (en) 1951-08-01 1955-01-25 Harley A Wilhelm Production of vanadium metal
US2761776A (en) 1956-03-29 1956-09-04 Bichowsky Foord Von Process for the manufacture of particulate metallic niobium
GB835316A (en) 1957-07-24 1960-05-18 Johnson Matthey Co Ltd Improvements in and relating to the refining of metals
US2861882A (en) 1957-11-12 1958-11-25 Bichowsky Foord Von Process for reducing niobium oxides to metallic state
US2992095A (en) 1958-01-17 1961-07-11 Wah Chang Corp Process of separating niobium and tantalum values in oxidic ores and of producing pure niobium
US2937939A (en) 1958-11-10 1960-05-24 Harley A Wilhelm Method of producing niobium metal
CH377325A (de) * 1959-12-04 1964-05-15 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd
GB1123015A (en) 1964-08-07 1968-08-07 Union Carbide Corp A process for producing sintered anodes
US3421195A (en) 1965-12-23 1969-01-14 Dale Electronics Capacitor and method of making same
IT963874B (it) 1972-08-10 1974-01-21 Getters Spa Dispositivo getter perfezionato contenente materiale non evapora bile
DE2240658A1 (de) 1972-08-18 1974-02-28 Degussa Verfahren zur desoxydation refraktaerer metalle, insbesondere zur desoxydation von niob und tantal
US3962715A (en) * 1974-12-03 1976-06-08 Yeshiva University High-speed, high-current spike suppressor and method for fabricating same
US4032328A (en) 1975-10-23 1977-06-28 University Of Minnesota, Inc. Metal reduction process
JPS5280456A (en) * 1975-12-26 1977-07-06 Nippon Electric Co Solid state electrolytic capacitor
US4118727A (en) * 1977-09-09 1978-10-03 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army MOX multi-layer switching device comprising niobium oxide
JPS5950604B2 (ja) * 1981-11-27 1984-12-10 三菱マテリアル株式会社 酸化チタン粉末の製造法
US4428856A (en) 1982-09-30 1984-01-31 Boyarina Maya F Non-evaporable getter
US4722756A (en) 1987-02-27 1988-02-02 Cabot Corp Method for deoxidizing tantalum material
DE3819779A1 (de) * 1988-06-10 1989-12-21 Bayer Ag Verbessertes chromoxidgruen, verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung
US4923531A (en) 1988-09-23 1990-05-08 Rmi Company Deoxidation of titanium and similar metals using a deoxidant in a molten metal carrier
US5022935A (en) 1988-09-23 1991-06-11 Rmi Titanium Company Deoxidation of a refractory metal
US4916576A (en) * 1989-02-27 1990-04-10 Fmtt, Inc. Matrix capacitor
US5028352A (en) * 1989-07-11 1991-07-02 University Of New Mexico Low density/low surface area silica-alumina composition
US4960471A (en) 1989-09-26 1990-10-02 Cabot Corporation Controlling the oxygen content in tantalum material
US4964906A (en) * 1989-09-26 1990-10-23 Fife James A Method for controlling the oxygen content of tantalum material
US5013357A (en) 1989-10-26 1991-05-07 Westinghouse Electric Corp. Direct production of niobium titanium alloy during niobium reduction
JP2596194B2 (ja) * 1990-08-07 1997-04-02 日本電気株式会社 チップ形固体電解コンデンサ
JP3005319B2 (ja) * 1990-10-19 2000-01-31 石原産業株式会社 針状あるいは板状低次酸化チタンおよびその製造方法
US5173215A (en) * 1991-02-21 1992-12-22 Atraverda Limited Conductive titanium suboxide particulates
JP3254730B2 (ja) * 1992-05-11 2002-02-12 東ソー株式会社 溶射用ジルコニア粉末
RU2061976C1 (ru) * 1992-09-04 1996-06-10 Малое инновационно-коммерческое предприятие "АВИ-центр" Способ изготовления оксидно-полупроводникового конденсатора
FR2703348B1 (fr) * 1993-03-30 1995-05-12 Atochem Elf Sa Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente et la poudre ainsi obtenue.
US5448447A (en) * 1993-04-26 1995-09-05 Cabot Corporation Process for making an improved tantalum powder and high capacitance low leakage electrode made therefrom
DE19525143A1 (de) * 1995-07-11 1997-01-16 Biotronik Mess & Therapieg Elektrolytkondensator, insbesondere Tantal-Elektrolytkondensator
JP3863232B2 (ja) * 1996-09-27 2006-12-27 ローム株式会社 固体電解コンデンサに使用するコンデンサ素子の構造及びコンデンサ素子におけるチップ体の固め成形方法
US5922215A (en) * 1996-10-15 1999-07-13 Pacesetter, Inc. Method for making anode foil for layered electrolytic capacitor and capacitor made therewith
US6165623A (en) 1996-11-07 2000-12-26 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US6088217A (en) * 1998-05-31 2000-07-11 Motorola, Inc. Capacitor
DE19953946A1 (de) 1999-11-09 2001-05-10 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
DE10030387A1 (de) 2000-06-21 2002-01-03 Starck H C Gmbh Co Kg Kondensatorpulver
US20030104923A1 (en) 2001-05-15 2003-06-05 Showa Denko K.K. Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body
AU2002308967B2 (en) 2001-05-15 2007-12-06 Showa Denko K.K. Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered product and capacitor using niobium monoxide sintered product

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4201798A (en) * 1976-11-10 1980-05-06 Solarex Corporation Method of applying an antireflective coating to a solar cell
US5412533A (en) * 1993-06-22 1995-05-02 Rohm Co., Ltd. Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof
US5825611A (en) * 1997-01-29 1998-10-20 Vishay Sprague, Inc. Doped sintered tantalum pellets with nitrogen in a capacitor

Also Published As

Publication number Publication date
EP1115659A1 (en) 2001-07-18
AU758081B2 (en) 2003-03-13
JP2002524379A (ja) 2002-08-06
CN1320104A (zh) 2001-10-31
WO2000015556A9 (en) 2000-08-17
IL142007A0 (en) 2002-03-10
MY131981A (en) 2007-09-28
BR9913728A (pt) 2002-01-15
KR20010075152A (ko) 2001-08-09
US6322912B1 (en) 2001-11-27
US20020028175A1 (en) 2002-03-07
TW500696B (en) 2002-09-01
US7241436B2 (en) 2007-07-10
CZ2001953A3 (cs) 2002-02-13
RU2230031C2 (ru) 2004-06-10
HK1042465A1 (zh) 2002-08-16
AU6045599A (en) 2000-04-03
WO2000015556A1 (en) 2000-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ303153B6 (cs) Zpusob výroby práškovitého oxidu kovu se sníženým obsahem kyslíku, práškovitý oxid kovu se sníženým obsahem kyslíku, kondenzátor a zpusob výroby anody kondenzátoru
US6462934B2 (en) Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
CZ2001952A3 (cs) Způsob částečné redukce oxidu niobu a oxid niobu se sníľeným obsahem kyslíku
US6576099B2 (en) Oxygen reduced niobium oxides
US6391275B1 (en) Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
RU2282264C2 (ru) Способ получения оксида ниобия
US6716389B2 (en) Tantalum and tantalum nitride powder mixtures for electrolytic capacitors substrates
EP1266386B1 (en) Anode comprising niobium oxide powder and method of forming it
AU2001247714A1 (en) Oxygen reduced niobium oxides
KR20020091147A (ko) 산소 환원된 니오븀 산화물

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20140916