CN111801184A - 粉末冶金溅射靶和其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及溅射靶和其它金属制品以及其制造方法。更具体地，本发明涉及用于形成由包括球形金属粉末的金属粉末制成的粉末冶金溅射靶和其它冶金制品的方法、以及所得产品。

Description

粉末冶金溅射靶和其生产方法
背景技术
本申请根据35U.S.C.§119(e)要求2018年3月5日提交的在先美国临时专利申请No.62/638,328、2019年1月17日提交的美国临时专利申请No.62/793,418、和2018年7月3日提交的美国临时专利申请No.62/693,540的权益，将其完全引入本文作为参考。
本发明涉及溅射靶和其它金属制品以及其制造方法。更具体地，本发明涉及用于形成由包括球形金属粉末的金属粉末制成的粉末冶金溅射靶和其它冶金制品的方法、和所得产品。
溅射靶被用于许多用途，包括产生金属或化合物的薄膜。在溅射过程中，将源材料用等离子体离子进行轰击，所述等离子体离子从溅射靶的表面逐出或排出原子。所排出的原子沉积在基底的顶上以形成典型地为数个原子层厚的膜覆盖物。
溅射靶可由电子管金属(valve metal)材料和其它金属材料制成。电子管金属通常包括钽、铌、及其合金，并且还可包括第IVB、VB、和VIB族的金属及其合金。电子管金属由例如如下描述：Diggle，“Oxides and Oxide Films”，第1卷，第94-95页，1972，MarcelDekker,Inc.,New York，将其完全引入本文作为参考。
半导体技术是钽溅射靶的大的市场。半导体是微电子器件类的构件(buildingblock)，所述微电子器件包括见于大型计算机、工作站、和PC中的微处理器，用于手机和电信设备的数字信号处理器，和用在数字组织者、照相机、和电器中的专用集成电路。
受成本、器件尺寸方面的连续降低和改善的性能所驱动，铜正代替铝来用作下一代半导体中的互连体。为了防止互连体的铜在半导体器件中迁移并且“毒害”晶体管和其它电子器件，通常将扩散阻隔体插入互连体和器件之间。钽(Ta)和氮化钽(TaN)(典型地通过在氮气存在下钽靶的反应性溅射而产生)是用于铜互连体的常用的阻隔材料。举例来说，以超过1000MHz的时钟速度运行的微处理器例如AMD的Althon和Intel的Pentium 4、以及见于现代大型机系统中的IBM的I STAR和P-750处理器各自将铜互连体与钽扩散阻隔层一同使用。
对于扩散阻隔应用，优选具有均匀的化学性质和厚度的膜。为了获得均匀的化学性质和厚度，优选溅射具有一定的合意性质(包括高的纯度、细的晶粒尺寸、和没有强的(001)织构带的均一织构)的靶。通常，由如例如描述于美国专利No.6,348,113(Michaluk等)(将其完全引入本文作为参考)中的锭冶金术(锭冶金)技术生产的钽材料被指定用于溅射应用。锭冶金钽材料可产生对于扩散阻隔应用而言合意的纯度水平和最大晶粒尺寸。然而，就本性而言，难以精制(再细化，refine)和控制高纯度、未合金化和未掺杂的金属材料中的晶粒尺寸和织构均一性。因此，在锻制的高纯度锭冶金钽靶中可实现的最小平均重结晶晶粒尺寸可为约10微米。此外，锭冶金钽靶还可呈现出织构带化(textural banding)并且因此，可产生高度可变厚度的溅射膜。
粉末冶金术(粉末冶金)技术提供制造制品(例如，但不限于，溅射靶)的替代方法。适当的加工可产生具有比在锭冶金靶中可实现的晶粒尺寸细的晶粒尺寸的粉末冶金溅射靶。粉末冶金材料中固有的间隙(填隙，interstitial)杂质的越高量通过行为表现得像细颗粒在基质内的分散体一样而使工件(功致，work)硬化速率、并且因此新的位错线长度生长的速率和随后的在退火期间的重结晶响应提高。由于该原因，在商业生产的粉末冶金的薄规格条带和线中实现了比在类似规格的锭冶金产品中可实现的更小、更均一的晶粒结构。
金属粉末的(等静压(isostatic))固结是生产具有无规且均一织构的某些金属制品的可行和既定手段。具有随机的晶体取向分布的细晶粒尺寸的组合促进了粉末冶金钽溅射靶的后续变形加工期间的工件均匀性(例如，所有晶粒的均一应变硬化)，从而避免在粉末冶金溅射靶中形成明显的织构带。预计所述粉末冶金钽溅射靶沉积具有格外的厚度均匀性的膜。
然而，可商购获得的钽粉末和其它金属粉末通常可含有对于用于扩散阻隔应用中而言不可接受地高的氧水平。例如，在环境条件下，钽金属具有由氧化钽(钽氧化物，tantalum oxide)组成并且吸收氧气的钝性覆盖物，例如大约1nm以下至3nm以上厚的氧化物膜(L.A.Rozenberg和S.V.Shtel’makl，“State of Oxygen in Tantalum Powder”，Ivestiya Akademii Naut SSSR.Metally，(4)1985，第163页，将其完全引入本文作为参考)。经脱氧、然后暴露于氧气以重新形成钝性氧化物覆盖物的商业钽粉末将仍然典型地含有大于100ppm的氧。
因此，需要进一步的用于形成由所述金属粉末生产的溅射靶或其它金属制品、例如用于经由反应性溅射而沉积高完整性(integrity)的膜的溅射靶的方法。
发明内容
因此本发明的一个特征是提供来自球形金属粉末的粉末冶金溅射靶和/或其它金属制品。
一个进一步特征是提供形成粉末冶金溅射靶和/或其它金属制品的方法。
本发明的另一特征是提供具有或包括固结的球形金属粉末溅射靶和背衬板的溅射靶组件。
本发明的另一特征是提供具有约100微米或更小的平均晶粒尺寸的溅射靶。
本发明的另一特征是提供具有无规织构和/或均匀的结晶织构的溅射靶。
本发明的另一特征是提供具有约100微米或更小的平均晶粒尺寸和位于麦克斯韦尔(Maxwell)标准取向三角形的(111)-(100)对称线上或者附近(例如相差不超过10％)的织构的由bcc球形金属粉末形成的金属制品例如溅射靶。
本发明的另外的特征和优点将部分地在随后的描述中阐述，并且部分地将从所述描述明晰，或者可通过本发明的实践而获知。本发明的目的和其它优点将通过在说明书和所附权利要求中所具体指出的要素和组合而实现和获得。
为了实现这些和其它优点，并且根据本发明的目的，如本文中体现和宽泛描述的，本发明涉及粉末冶金成形产品例如溅射靶。所用粉末为或包括球形金属粉末。
所述球形金属粉末例如球形钽粉末包括球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比；基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99重量％的金属纯度；约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；与所述金属相差不超过±3％的真密度(例如，对于钽，16g/cc-16.7g/cc的真密度)；约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度；和40秒或更少的霍尔流速。所述球形金属粉末可为、并且优选为经等离子体热处理的粉末。
本发明进一步涉及形成溅射靶或其它金属制品的方法。所述方法可涉及通过粉末冶金技术将所述球形金属粉末固结成固结体。所述方法可涉及将所述固结体烧结以形成烧结固结体。可任选地通过粉末冶金技术将所述球形金属粉末直接固结成溅射靶的形状。任选地，可通过常规金属加工技术进一步对所述固结体或烧结固结体进行机加工或加工和/或金属精整步骤(一个或多个)。
本发明进一步涉及具有约600ppm或更低的氧含量并且任选地具有至少约10ppm的氮含量的成形冶金制品。
应理解，前面的一般描述和以下详细描述两者均仅是示例性和说明性的并且意图提供如所要求保护的本发明的进一步说明。
附图说明
图1A为实施例1中使用的起始基础批次钽粉末的SEM照片和图1B为实施例1的在等离子体处理之后的成品钽粉末的SEM照片。
图2A为实施例2中使用的起始基础批次钽粉末(在破碎和筛分之后)的SEM照片和图2B为在等离子体处理之后的实施例2的成品钽粉末的SEM照片。
具体实施方式
本发明涉及提供来自金属粉末的粉末冶金成形产品，所述金属粉末为或包括球形金属粉末例如球形电子管金属粉末。
所述球形金属粉末可任选地具有600百万分率(ppm)或更低、和更优选地500ppm或更低或者300ppm或更低(例如，50ppm-600ppm氧或200ppm-500ppm氧)的氧含量。
任选地，所述球形金属粉末可具有至少10ppm、和更优选地至少50ppm(例如，10ppm-1,000ppm或更高、或者50ppm-1,000ppm)的氮含量。
所述球形金属粉末可为BCC球形金属粉末或难熔性球形金属粉末。所述球形金属粉末可为球形电子管金属粉末例如钽、铌、或其合金。也可使用其它球形金属粉末。
用于所述球形金属粉末的金属的类型的具体实例包括，但不限于，钽、铌、铝、铜、钛、镁、钨、金、银、钴、锆、硅、铼、钼、和/或其合金和/或含有这些金属的一种或多种的球形金属粉末。合金的实例包括，但不限于，AlZnO[AZO]、铜-铬、铜-钛、铜-镍、钛-钨、钛-铜、钛-铁、钛-镍、钛-铝、或者NiPt。所述球形金属粉末的进一步细节在下文中提供。
本发明进一步涉及用于由所述球形金属粉末形成溅射靶和其它金属制品的方法。其它金属制品包括，但不限于，锻制产品(例如，板、坯、条棒、辊、模塑形状(molded shape)等)。
本发明进一步涉及通过溅射所述粉末冶金成形溅射靶而生产的金属膜。
在本发明中，成形冶金制品例如溅射靶可具有低于约600ppm例如低于500ppm或者低于400ppm或者低于300ppm或者低于200ppm氧(例如，50ppm-600ppm氧或者100ppm-500ppm氧)的氧含量。在这些范围之外的其它氧水平是可能的。
通过由包括或为如本文中描述的球形金属粉末的金属粉末形成粉末冶金成形产品，获得接近于堆积床理论密度的粉末堆积能力是可能的，使得所述粉末堆积为堆积床理论密度的至少70％(例如，至少75％、至少80％、至少85％、至少90％、或者至少95％或者至少98％)。实现这样的合意的堆积密度进而导致所述粉末更好地固结成生(未加工，green)产品例如生原材(锚定件，log)。
在形成为生产品(其可被认为是一种形式的固结产品)例如生原材时，可将所述生产品进一步致密化，例如通过加热(例如烧结或者在真空下电阻加热)，这可提供致密的固结产品例如致密的坯(billet)或其它形状。
作为一个选项，可将所述固结产品例如坯或其它形状例如分割成多个分割的固结产品。例如，可将固结产品例如坯切片成多个用于溅射靶或其它用途的圆盘。
通常，后机械加工(例如，所述制品的锻造、轧制、或者其它塑造(working)或者其它维度改变步骤等)是任选的。这样的后机械加工可为一个或多个热机械加工步骤。轧制的具体实例包括，但不限于，热轧、冷轧、交叉轧制、平轧、锻轧、时钟轧制(clock rolling)、多向轧制。所述轧制可将所述固结产品的厚度减小起始厚度的1％-50％例如约2％-40％、或者约3％-30％或者约5％-25％、或者约5％-20％、或者约10％-20％并且该厚度减小可在一个道次或多个道次(例如1个道次-20个道次、或者1个道次-15个道次或者1个道次-15个道次)中完成。当通过辊进行多个道次时，轧制产品可在下一轧制之前被上下翻转、翻转90度、或者翻转其它角度。冷轧是在环境温度下并且温或热轧是在高于环境温度并且通常小于约500℃的温度下。锻造的具体实例包括，但不限于，压锻、滚锻、感应锻造、镦锻、多向锻造、热锻、冷锻、侧锻、锤锻、圆锻、平锻、径向锻造等。机械加工的其它实例包括，但不限于，热挤出、冷挤出等。可使用机械加工步骤或技术的任意组合。可使用一个或多个锻造步骤(彼此相同或不同)。可使用一个或多个轧制步骤(彼此相同或不同)。可使用一个或多个轧制步骤与一个或多个锻造步骤的组合(例如，轧制-锻造-轧制，或者锻造-轧制-锻造，或者轧制、轧制、锻造、轧制、轧制，等等)。任何机械加工步骤可具有所述固结产品的一个或多个在先退火或热处理步骤。任何机械加工步骤可具有在所述机械加工步骤之后的一个或多个退火或热处理步骤。退火温度可在低于所述固结产品的熔点的任何温度下。典型地，这些退火温度将为约900℃-约1500℃，但是可低于900℃，和可高于1500℃。任何轧制和/或锻造步骤可实现至少部分的重结晶或晶体重取向。任何退火或热处理可实现至少部分的重结晶。任何退火可为对于实现所述固结产品的重结晶而言在足够温度下并且达足够时间的真空退火。
作为一个选项，可避免或跳过所述固结产品或分割的固结产品的后机械加工或塑造。这是可能的选项，因为就均匀的晶粒尺寸和/或织构而言，所述粉末冶金成形产品的品质可已经为可接受的品质。
关于被固结的所述金属粉末，如所示的，这包括一种或多种球形类型的金属粉末。制造所述球形金属粉末的方法和所述球形金属粉末的其它细节描述于下文中。如果使用多于一种类型的金属粉末，通常，可发生粉末共混步骤(例如，干燥粉末共混)以将所述粉末共混或混合在一起。
关于固结以形成所述固结产品，可使用任何粉末冶金固结工艺和装置。所述固结可为金属压实步骤或模头(型模，die)压实步骤。
所述固结可在室温(例如，20摄氏度-25摄氏度)下发生或者可在升高的温度(例如，100摄氏度-1200摄氏度)下发生。
所述固结可在大气压下或者在真空下或者在惰性气氛或者其它气体气氛(例如，氮气)中发生。
用于形成所述金属产品的粉末冶金技术的示例汇总于下文中。在本发明中可使用以下技术的任意一种或多种来形成所述粉末冶金成形产品：
-冷等静压压制
-热等静压压制
-挤出
-粉末锻造(例如，热锻)
-金属注射成型
-电流辅助烧结(ECAS)技术(例如，热压、火花等离子体烧结、电烧结锻造)
-真空热压。
可使用所述技术的组合，并且这些技术可与烧结、封装、和机械或热机械加工步骤组合来形成所述粉末冶金成形产品。以下提供步骤的组合的实例：
1.冷等静压压制、烧结、封装、热等静压压制和热机械加工；
2.冷等静压压制、烧结、热等静压压制和热机械加工；
3.冷等静压压制、封装、热等静压压制和热机械加工；
4.冷等静压压制、封装和热等静压压制；
5.封装和热等静压压制；
6.冷等静压压制、烧结、封装、挤出和热机械加工；
7.冷等静压压制、烧结、挤出、和热机械加工；
8.冷等静压压制、烧结、和挤出；
9.冷等静压压制、封装、挤出和热机械加工；
10.冷等静压压制、封装和挤出；
11.封装和挤出；
12.机械压制、烧结和挤出；
13.冷等静压压制、烧结、封装、锻造和热机械加工。
14.冷等静压压制、封装、锻造和热机械加工；
15.冷等静压压制、封装和锻造；
16.冷等静压压制、烧结、和锻造；
17.冷等静压压制、烧结和轧制；
18.封装和锻造；
19.封装和轧制；
20.冷等静压压制、烧结和热机械加工；
21.喷射沉积；
22.机械压制和烧结；和
23.机械压制、烧结、再压制和再烧结。
还可使用固结、加热和变形的其它组合。粉末冶金技术的实例例如描述于美国专利No.5,580,516(Kumar)中，将其完全引入本文作为参考。
以上描述的冶金制品或粉末冶金成形制品优选为包括两个部件即背衬板和溅射靶的溅射靶组件。
所述溅射靶和所述背衬板可为任何合适的靶等级和背衬板等级材料。
用于制造所述冶金制品例如溅射靶的所述粉末以及所得冶金制品例如溅射靶可具有任何关于所述金属的纯度。例如，所述纯度可为99％(以重量计)或更大例如约99.5％或更大和更优选地99.95％或更大和甚至更优选地99.99％或更大(例如约99.95％-99.995％或99.99％-99.995％)。
所述冶金制品例如溅射靶可具有任何合适的晶粒尺寸和/或织构。例如，所述制品可具有约300微米或更小的平均晶粒尺寸和更优选地100微米或更小的平均晶粒尺寸和甚至更优选地约50微米或更小的平均晶粒尺寸和最优选地约10微米的平均晶粒尺寸。就平均晶粒尺寸而言，合适的范围包括约10微米-约100微米。
作为一个选项，本发明的冶金制品中的最大晶粒尺寸可为300微米或更小、或者250微米或更小、200微米或更小、或者150微米或更小、或者100微米或更小。
此外，所述冶金制品的织构可为无规的，使得构成所述金属制品的晶粒呈现出最低的择优结晶学取向(preferred crystallographic orientation)或者未呈现出择优结晶学取向。
或者，所述金属制品可具有位于麦克斯韦尔标准取向三角形的(111)-(100)对称线上或附近的取向。取向的实例包括可在所述冶金制品的表面上或者遍及所述冶金制品的整个厚度的主(111)织构或主(100)织构。
优选地，所述织构或结晶学取向是均匀的或基本上均匀的(例如，均匀性相差不超过25％或者相差不超过10％，或者换而言之，遍及所述冶金制品的整个厚度，所述织构未变化大于25％或10％)。
所述制品可具有遍及所述冶金制品的表面或者遍及其整个厚度的混合(111):(110)织构。
所述冶金制品可基本上没有织构带化，例如基本上没有(100)织构带化。
可将所述冶金制品牵引、拉伸、或者挤出以产生(110)织构。体心立方(BCC)金属中的(110)晶面具有最高的原子面密度，并且具有(110)的溅射靶与具有其它主取向的溅射靶相比可具有更高的溅射产率。
关于将用于本发明的方法中的靶材料，实例包括，但不限于，钽、铌、钴、钨、钛、铜、铝、及其合金例如以上描述的合金。
所述背衬板的实例包括，但不限于，铜或者铜合金、钽、铌、钴、钛、铝、及其合金例如TaW、NbW、TaZr、NbZr、TaNb、NbTa、TaTi、NbTi、TaMo、NbMo等。
对于用于所述溅射靶和所述背衬板中的材料的类型不存在限制。
所述背衬和所述靶材料的厚度可为用于形成溅射靶的任何合适的厚度。
替代地，所述背衬板和所述靶材料或者待结合到所述背衬板上的其它金属板可为任何对于期望的应用而言合适的厚度。所述背衬板和所述靶材料的合适厚度的实例包括，但不限于，厚度为约0.25或更小-约2英寸或更大厚度的背衬板和厚度范围为约0.06英寸-约1英寸或更大的靶。
如工业中常规的，所述溅射靶还可具有中间层。此外，所述溅射靶可为中空阴极磁控管溅射靶或者可为其它形式的溅射靶。
除了如本文中所提及的之外，纯度、织构、和/或晶粒尺寸和其它性质，包括尺寸等，对于本发明不是关键的。
本发明还提供使用任意类型的溅射靶和背衬板制造粉末冶金溅射靶组件的方法。
作为本发明的一个实例，固结可包括用约30,000-约90,000psi的压缩力或者大量的压缩力将所述金属粉末压缩至理论密度的约80％-约100％。
在本发明的方法中，可将一种或多种添加剂与所述金属粉末混合以形成共混物。添加剂的实例包括，但不限于，润滑剂和/或粘合剂。具体实例包括，但不限于，蜡、塑料(例如，聚乙烯)、或者表面活性剂、或者樟脑、碳酸酯(例如，聚(亚丙基碳酸酯)例如QPAC)等。如果存在的话，所述添加剂(一种或多种)可以基于待固结的共混物的总重量的约0.1重量％-约25重量％的量使用。
在一个进一步的实例中，当对于根据ASTM E8测试的标准ASTM E8子规模(次尺度，subscale)拉伸，以0.005英寸/英寸每分钟的应变速率进行拉伸测试时，本发明的溅射靶可具有约18,000psi-约40,000psi的屈服强度和/或大于20％的断裂伸长率(elongation tofailure)。
TaN薄膜可用作用于高速微处理器中的铜互连体的扩散阻隔体，并且通常通过在氮气存在下钽的反应性溅射而沉积。由于在所形成的溅射靶中可实现的氮含量水平，根据本发明的溅射靶可用于氮化物膜溅射应用中。
关于用于形成所述粉末冶金成形产品的所述球形金属粉末的进一步细节，提供以下内容。
为了形成所述球形金属粉末，使用球化工艺。优选工艺为等离子体球化，因为已经发现，该工艺提供将所述金属快速熔融所需要的能量并且产生具有高的纯度、和/或低的氧、和/或最低的气体截留(夹气)和/或受控的颗粒尺寸分布(PSD)的真实球形的金属粉末。
更详细地，本发明的金属粉末包含球形形状、基本上由球形形状构成、由球形形状构成、或者包括球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比；基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99重量％金属的金属纯度；约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；1.7g/cc-21g/cc例如2g/cc-20g/cc、或者4.5g/cc-20g/cc、或者10g/cc-20g/cc、或者6.5g/cc-20g/cc、或者9g/cc-20g/cc、16g/cc-16.7g/cc的真密度；约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度；和40秒或更少的霍尔流速。“真密度”是指所述金属粉末的真实密度的度量。由于孔隙率或其它原因，大部分材料不具有该金属的理论密度。对于本发明中使用的金属粉末，所述金属粉末中的金属具有与该金属的理论密度相差不超过3％、或者相差不超过2％、或者相差不超过1％的真实密度(被认为是真密度)。例如，钽具有16.6g/cc的理论密度，并且本发明中使用的钽球形粉末可具有16.6g/c或者与16.6g/cc相差不超过3％的真(或真实)密度。
除了以上对于所述金属粉末关于球形形状、纯度、平均颗粒尺寸、密度和霍尔流速所阐述的性质之外，应理解，对于可用于如本文中描述的本发明的方法中的金属粉末的类型没有其它关键限制。
形成为球形金属粉末的所述金属粉末可为如下者：其被认为是钠还原金属粉末、或者还原金属粉末，或者其可为气相还原的金属、或者锭衍生的金属粉末。
被固结的所述金属粉末包括或具有球形形状。该形状通过平均纵横比定义。所述金属粉末的平均纵横比或纵横比在本文中定义为基于随机测量50个颗粒或100个颗粒或随机测量该批粉末的约1重量％-约2重量％，颗粒(即，金属粉末)的最大线性维度对相同颗粒(即，金属粉末)的最小线性维度的比率。所述金属颗粒的该测量是使用扫描电子显微照片(SEM)图像进行的。真实球形颗粒具有1.0的纵横比。对于本发明的目的而言，所述金属粉末在平均纵横比为1.0-1.4、或者1.0-1.3、或者1.0-1.25、或者1.0-1.2、或者1.0-1.15、或者1.0-1.1或者1.0-1.05、或者约1.05-约1.25、或者1.05-约1.2、或者1.05-约1.1、或者约1.0时被认为是球形的。
所用球形金属粉末具有高纯度金属粉末，意味着所述金属粉末具有基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99重量％金属的纯度。所述纯度水平可通过x-射线荧光、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或ICP原子发射光谱法、或者电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或ICP质谱法或辉光放电质谱法(GDMS)、火花源质谱(SSMS)分析、或其任意组合测量。所述金属纯度可为至少99.9重量％、至少99.95重量％、至少99.99重量％、至少99.995重量％、或者约99.9重量％-99.9995重量％、或者约99.95重量％-99.9995重量％、或者约99.99重量％-99.9995重量％或者其它纯度值或范围。这些合意的纯度水平进一步存在于所述固结产品中。例如，以钽为例，所述金属纯度可为至少99.95重量％Ta、至少99.99重量％Ta、至少99.995重量％Ta、或者约99.9重量％Ta至99.9995重量％、或者约99.95重量％Ta至99.9995重量％Ta、或者约99.99重量％Ta至99.9995重量％Ta或者其它纯度值或范围。
所述球形金属粉末具有约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸。所述平均颗粒尺寸是通过使用激光衍射、或动态光散射、或动态图像分析技术，例如HORIBA LA-960或LA-300激光颗粒尺寸分析仪、或HORIBA SZ-100Nanopartica Instrument、或者HORIBACamsizer或Camsizer X2动态图像分析系统随机测量50个颗粒而测定的。所述平均颗粒尺寸可为约0.5微米-约10微米、或者约5微米-约25微米、或者约15微米-约45微米、或者约35微米-约75微米、或者约55微米-约150微米、或者约105微米-约250微米。
所述球形金属粉末具有如下的表观密度：约4g/cc-约19.3g/cc例如约4g/cc-12.6g/cc、或者约4g/cc-约17g/cc、或者约4.5g/cc-约12g/cc或者约5g/cc-约10g/cc或者约6g/cc-约12.5g/cc或者在这些范围内的其它表观密度数值。所述表观密度是根据ASTMB212标准测量的。
所述球形金属粉末具有40秒或更少的霍尔流速。霍尔流动试验是根据ASTM B213标准进行的，其中，当所述金属粉末流动通过霍尔流量计漏斗的孔口时，对所述金属粉末进行计时。本发明的金属粉末的霍尔流速可为35秒或更少、或者30秒或更少、或者25秒或更少、或者20秒或更少、或者19秒或更少、15秒或更少、10秒或更少、或者4秒-20秒、或者5秒-20秒、或者6秒-20秒、或者4秒-15秒、或者4秒-12秒、或者5秒-15秒、或者在这些范围内的其它值。
如所示的，所述球形金属粉末可为、并且优选为经等离子体热处理的。
所述球形金属粉末可具有各种氧水平。例如，所述粉末可具有2,500ppm或更低、或者1,000ppm或更低、或者小于500ppm、或者小于400ppm、或者小于300ppm、或者小于250ppm、或者小于200ppm,例如约100ppm-495ppm、或者约150ppm-约400ppm的氧水平。
作为一个选项，所述球形金属粉末可为合金。例如，所述金属粉末可为Ta-Ti合金或Ta-Si合金或Ta-W合金或Ta-Mo合金或Ta-Nb合金、或者其它Ta-金属合金。合金百分比可为Ta:30重量％-99.9重量％和对于所述合金中的其它非Ta金属，重量％可为0.1重量％-70重量％，基于所述合金的总重量。所述Ta-金属合金可为钽与存在但是不是作为杂质的一种其它金属、两种其它金属、或者三种或更多种其它金属。所述Ta-金属合金中的钽可为占主导的金属(例如，钽是基于所述合金的重量以最高百分比存在的金属)。Ta-金属合金的一个进一步实例为Ta-Nb-Ti。
所述球形金属粉末可具有选自以下的一种或多种其它性质：
-约5微米-约25微米的D10尺寸；和/或
-约20微米-约80微米的D90尺寸。
所述球形金属粉末可为非聚集粉末，其中本文中描述的性质/参数针对非聚集粉末。
所述球形金属粉末可为非附聚粉末，其中本文中描述的性质/参数针对非附聚粉末。
作为一个选项，所述金属粉末可为磷掺杂的。例如，磷掺杂水平可为至少50ppm、或至少100ppm、或者例如约50ppm-约500ppm等。作为磷的形式，建议磷酸或六氟磷酸铵等。
作为一个选项，所述金属粉末可掺杂有其它元素例如钇、氧化硅(silica)、或者一种或多种其它掺杂剂例如气体和/或金属掺杂剂。掺杂水平可为至少5ppm、至少10ppm、至少25ppm、至少50ppm、或至少100ppm、或者例如约5ppm-约500ppm等。为了晶粒稳定化和/或为了所述粉末或者由所述粉末制成的所得制品的其它性质增强，可使用一种或多种掺杂剂。
作为一个选项，在本发明中，用于形成所述溅射靶的所述金属粉末可进一步包括一种或多种非球形金属粉末。
所述非球形金属粉末可为如下、包含如下、由如下构成、基本上由如下构成、或者包括如下：角状金属粉末、薄片金属粉末、和/或结节状金属粉末、或者其任意组合。
所述金属粉末可为如下、包含如下、由如下构成、基本上由如下构成、或者包括如下：1重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-99重量％的所述非球形金属粉末、或者25重量％-75重量％的所述球形金属粉末和25重量％-75重量％的所述非球形金属粉末、或者50重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-50重量％的所述非球形金属粉末、或者75重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-25重量％的所述非球形金属粉末。
作为一个选项，待固结的所述球形金属粉末可为如下、包含如下、由如下构成、基本上由如下构成、或者包括包含如下：至少两种不同尺寸级分，其中所述尺寸级分基于所述尺寸级分的平均颗粒尺寸。例如，所述球形金属粉末可为如下、包含如下、由如下构成、基本上由如下构成、或者包括如下：具有约10微米-约25微米的平均颗粒尺寸的第一尺寸级分，和约26微米-约45微米的第二尺寸级分。
本发明的球形金属粉末可使用等离子体热处理工艺制造。例如，制造本发明的金属粉末的工艺可包含如下、基本上由如下构成、由如下构成、或者包括如下：步骤a：在惰性气氛中，等离子体热处理起始金属粉末，以将所述起始金属粉末的至少外表面至少部分地熔融以获得经热处理的金属粉末；和然后步骤b：将所述经热处理的金属粉末在惰性气氛中冷却以获得所述金属粉末。可将所述起始金属粉末通过等离子体处理(例如，在等离子体反应器的等离子体焰炬区域中)完全熔融或者至少90重量％熔融。
在所述工艺中，所述起始金属粉末可为钠还原的电子管金属粉末或者其它还原的电子管金属粉末，或者为如本文中提及的任何其它来源的电子管金属粉末。在所述工艺中，所述起始电子管金属粉末可为基础批次电子管金属粉末。
用于该制造本发明的电子管金属粉末的工艺中的起始电子管金属粉末可为如下者：其被认为是基础批次粉末例如基础批次电子管金属。可使用的起始电子管金属粉末可为如下者：其被认为是经等离子体处理的电子管金属粉末的二次颗粒。
在所述工艺中，所述起始金属粉末可为锭衍生的金属。在所述工艺中，所述起始金属粉末可为粉末冶金术(粉末冶金)衍生的金属粉末。
作为一个选项，在引入到等离子体处理中之前所述起始金属粉末可为非氢化的或者可为氢化的。
在所述制造金属粉末的工艺中，在步骤a之前，可通过如下形成所述起始金属粉末：将第一金属粉末烧结以获得烧结粉末(其可为如下形式：烧结坯体(mass)例如生(未加工，green)原材(锚定件，log)或其它形状)，然后将所述烧结粉末或坯体电子束熔融以获得锭，然后将所述锭碎解(reduce)成所述起始金属粉末。所述烧结可在金属粉末的常规烧结温度下发生。例如，并且仅作为一个实例，可将所述金属粉末在约700摄氏度-约1,450摄氏度(或者约800摄氏度-约1,400摄氏度、或者约900摄氏度-约1,300摄氏度)的温度下烧结。烧结时间可为1分钟-数小时例如约10分钟-4小时或者10分钟-3小时、或者约15分钟-约2小时或者约20分钟-约1小时或其它时期。作为一个选项，可发生一次或多次热处理或烧结，而无论是以相同温度、相同时间，还是以不同温度和/或不同热处理时间发生。所述烧结可在惰性气氛例如氩气气氛中发生。所述烧结可在用于金属粉末的烧结的常规炉子中发生。
在该形成金属锭，然后将所述金属锭碎解成粉末的选项中，所述金属锭可具有或者为任何体积或直径或形状。所述电子束加工可使用20,000伏-28,000伏和15安培-40安培、以及在约1X10-3托-约1X10-6托的真空下以约300磅-约800磅/小时的熔融速率发生。更优选地，使用24,000伏-26,000伏和17安培-36安培、以及在约1X10-4托-1X10-5托的真空下，熔融速率为约400磅-约600磅/小时。关于该VAR加工，熔融速率优选为在使用25伏-45伏和12,000安培-22,000安培在2X10-2托-1X10-4托的真空下500磅-2,000磅/小时，和更优选为在30伏-60伏和16,000安培-18,000安培、以及在2X10-2托-1X10-4托的真空下800磅-1200磅/小时。
所述金属锭可具有至少4英寸或者至少8英寸的直径，或者具有至少91/2英寸、至少11英寸、至少12英寸、或更高的直径。例如，所述金属锭可具有约10英寸-约20英寸或者约91/2英寸-约13英寸、或者10英寸-15英寸、或者91/2英寸-15英寸、或者11英寸-15英寸的直径。所述锭的高度或长度可为任何量，例如至少5英寸或者至少10英寸或者至少20英寸、至少30英寸、至少40英寸、至少45英寸等。例如，所述锭的高度或长度可为约20英寸-约120英寸或者约30英寸-约45英寸。所述锭的形状可为圆柱形，尽管可使用其它形状。在形成所述锭之后，任选地，可将所述锭使用常规技术进行机械清洁。例如，所述机械清洁(去掉表面)可导致所述锭的直径减小，例如约1％-约10％的直径减小。作为一个具体实例，所述锭可具有12英寸的标称铸造直径并且由于机械清洁，可具有直径10.75-11.75英寸的在机械清洁后的直径。
可通过如下将所述金属锭碎解成起始金属粉末：使所述锭成为脆性的，然后将所述锭破碎，或者使所述锭经历颗粒减小步骤例如研磨、颚式破碎、辊破碎、交叉打击等。为了使所述锭成为脆性的，可将所述锭氢化，例如通过将所述锭放置在具有氢气气氛的炉子中。
关于等离子体热处理，这也可称作等离子体处理或等离子体加工。在本发明中，可使用RF等离子体处理或感应等离子体处理。例如，可使用RF热等离子体系统或感应等离子体反应器，例如来自Tekna,Sherbrooke,QC,Canada的，例如PL-35LS或PL-50或TEK-15或其它型号。用于等离子体的中央气体可为氩气、或者氩气与其它气体的混合物、或者其它气体例如氦气等。所述中央气体的进料速率可为合适的流量例如约10L/分钟-约100L/分钟或者约15L/分钟-约60L/分钟或其它流速。用于等离子体的鞘流气体可为氩气、或者氩气与其它气体的混合物、或者其它气体例如其它惰性气体或氦气等。所述鞘流气体的进料速率可为合适的流量例如约10L/分钟-约120L/分钟或者约10L/分钟-约100L/分钟或其它流速。用于所述起始金属粉末的载气可为氩气、或者氩气与其它气体的混合物(例如，可添加氢气以提高等离子体强度)、或者其它气体例如其它惰性气体或氦气等。所述载气的进料速率可为合适的流量例如约1L/分钟-约15L/分钟或者约2L/分钟-约10L/分钟或其它流速。所述起始金属粉末向等离子体焰炬区域中的进料速率可为任何流速，例如约1g/分钟的金属粉末-约120g/分钟或者约5g/分钟-约80g/分钟的起始金属粉末。通常，所述起始金属粉末越低的进料速率保证所述起始金属粉末的越均匀且越完全的球体加工。在离开等离子体焰炬区域之后，可任选地使用淬火气体，例如通过一个或多个淬火端口。所述淬火气体可为任何合适的非反应性气体，例如氦气或氩气。如果使用的话，所述淬火气体可以各种各样的流速进料。例如，所述淬火气体的流速可为约25L/分钟-300L/分钟或者约50L/分钟-约200L/分钟或其它量。作为一个选项，代替使用淬火气体或者除了使用淬火气体之外，可使用重力和/或水冷却的冷却夹套。可使用美国专利No.5,200,595和WO 92/19086中描述的设计。作为一个选项，在将所述粉末淬火之后或者在所述粉末开始冷却下来之后，可使用钝化气体。所述钝化气体可为氧气、空气、或者空气和氧气的组合。所述钝化气体的流速可为任何流速，例如约0.1L/分钟-约1L/分钟或其它量的流速。等离子体焰炬的腔室压力可为任何合适的压力，例如约0.05MPa-约0.15MPa。板电压(plate voltage)可为约5kV-约7.5kV。RF等离子体系统的频率可为3MHz或其它值。板电流可为约2.5A-约4.5A。功率可为约15kW-约35kW。从等离子体焰炬到进料喷嘴或探针位置的距离可调节或改变。所述距离可为0cm、或者约0cm或者约0cm-约8cm。所述距离越大，所述起始粉末的表面蒸发越少。因此，如果所述起始金属粉末非常不规则并且具有超过2或者超过3的纵横比，则一个选项是让进料喷嘴的该距离接近于0cm。如果所述起始金属粉末是在形状上更加规则的，例如具有约1.3-2的纵横比，则作为一个选项，进料喷嘴的该距离可进一步远离等离子体焰炬。而且，还可使用更高的等离子体粉末设置来处理更不规则形状的起始金属粉末。
作为一个选项，可将已经被等离子体处理的粉末收集，例如在保护性气氛例如惰性气体如氩气下收集。可将所收集的粉末钝化，例如使用水浴。可将所收集的粉末引入到水浴中(例如，浸没到水浴中)。
作为一个选项，可使所收集的粉末经历超声处理或其它粉末振动方法以除去小的颗粒例如沉积在所述金属球的金属表面上的纳米材料(例如，除去所述球上的伴随物和其它松散材料)。可任选地将所得的回收的金属球干燥，例如在保护性气体例如惰性气体如氩气下。该干燥可在任何温度下例如在50摄氏度-100摄氏度的温度下达10分钟-24小时、或者1小时-5小时等。可将所回收的粉末置于密封袋例如铝衬抗静电包中用于进一步使用。
对于本发明中使用的等离子体处理，为了产生所述起始金属粉末的颗粒尺寸分布和/或其它形态而投入的努力可一直进行至离开等离子体工艺的成品金属粉末。换而言之，除了除去尖锐的边缘和/或除去表面粗糙度和/或使所述起始金属粉末为球形的或者更加球形的之外，所述颗粒的尺寸可基本上得以保持。因此，在将所述起始金属粉末引入到等离子体处理中之前，可使所述起始金属粉末经历一个或多个步骤以实现合意的颗粒尺寸分布和/或其它颗粒特性。例如，所述起始金属粉末的颗粒尺寸分布可使得D10和/或D90与该起始金属粉末的D50相差不超过50％、或者相差不超过40％、或者相差不超过30％、或者相差不超过25％、或者相差不超过20％、或者相差不超过15％、或者相差不超过10％或者相差不超过5％。
可使所述起始金属粉末在引入到等离子体处理中之前经历一个或多个筛分步骤或其它颗粒筛选步骤，例如以获得如以上描述的颗粒尺寸分布或其它筛分截取物，例如，但不限于，负200目(筛目)截取物、负225目截取物、负250目截取物、负275目截取物、负300目截取物等(其中目为美国筛目尺寸)。
所述起始金属粉末，在等离子体处理之前，可具有以下颗粒尺寸范围之一：平均颗粒尺寸可为约0.5微米-约10微米、或者约5微米-约25微米、或者约15微米-约45微米、或者约35微米-约75微米、或者约55微米-约150微米、或者约105微米-约250微米。
在所述制造金属粉末的工艺中，所述起始金属粉末可具有第一颗粒尺寸分布，并且所得(或成品)金属粉末(例如，在等离子体处理之后)可具有第二颗粒尺寸分布，并且所述第一颗粒尺寸分布和所述第二颗粒尺寸分布彼此相差不超过15％、彼此相差不超过10％、或者彼此相差不超过5％、或者彼此相差不超过2.5％或者彼此相差不超过1％。
可使所述起始金属粉末在引入到等离子体处理中之前经历脱氧处理以从所述金属粉末除去氧。
可将所述起始金属粉末在等离子体处理之前分级或者筛分以除去多种尺寸，例如，除去小于20微米、小于15微米、小于10微米、或者小于5微米的颗粒。
在离开等离子体处理之后，可使经等离子体处理的金属粉末经历一个或多个后处理步骤。
例如，一个后处理步骤可为使所述经等离子体处理的金属粉末通过一个或多个筛子以除去某些尺寸的经等离子体处理的金属粉末。
例如，一个后处理步骤可为超声处理或者使用其它振动技术以从所述金属球除去瑕疵。例如，可将来自等离子体处理的金属球置于水浴中并且超声处理以除去所述金属球上的纳米材料，然后可回收所述金属球。
例如，一个后处理步骤可为任选地使所述经等离子体处理的金属经历至少一个脱氧或“除氧”步骤。所述脱氧可涉及使所述经等离子体处理的金属在至少一种吸氧剂存在下经历约500℃-约1,000℃的温度。例如，所述吸氧剂可为镁金属或化合物。所述镁金属可为板、粒料(球，pellet)、或粉末的形式。可使用其它吸氧剂材料。
例如，一个后处理步骤可为任选地使所述经等离子体处理的金属经历一个或多个热处理步骤或退火步骤。关于所述经等离子体处理的金属的热处理步骤，所述热处理可在常规烘箱中在真空下或者在惰性温度下发生。热处理温度通常为至少800℃、或者至少1,000℃、或者约800℃-约1,450℃、或者约1,000℃-约1,450℃等。虽然可使用任何热处理时间，但是实例包括，但不限于，至少10分钟、至少30分钟、约10分钟-约2小时、或者更长时间。作为一个选项，可发生一次或多次热处理，而无论是以相同温度、相同时间，还是以不同温度和/或不同热处理时间发生。在热处理(如果使用的话)之后，所述经等离子体处理的金属可保持在所述热处理之前实现的霍尔流速或者与该霍尔流速相差不超过20％或者相差不超过10％或者相差不超过5％。
例如，一个后处理步骤可为对所述经等离子体处理的金属进行酸浸提，例如使用常规技术或其它合适的方法进行酸浸提。在例如美国专利No.6,312,642和5,993,513中描述的各种工艺可被用于本文中并且完全引入本文作为参考。所述酸浸提可使用包含作为主导酸的强无机酸例如硝酸、硫酸、盐酸等的酸水溶液进行。而且，可使用较少量(例如，基于酸的总重量，小于10重量％、或者小于5重量％、或者小于1重量％)的氢氟酸(例如，HF)。在所述酸溶液中，无机酸浓度(例如，HNO3浓度)可范围为约20重量％-约75重量％。所述酸浸提可在升高的温度(高于室温至约100℃)下或者在室温下，使用如例如在美国专利No.6,312,642B1中所示的酸组成和技术进行。所述酸浸提步骤典型地在正常大气条件(例如，大约760mm Hg)下进行。使用例如所示的常规酸组成和压力条件进行的酸浸提步骤可由于那些条件而从脱氧的粉末除去可溶性金属氧化物。
作为一个选项，所述经等离子体处理的金属可为氮掺杂的。关于氮，所述氮可处于任何状态，例如气体、液体、或固体。本发明的粉末可具有任何量的氮，其作为掺杂剂存在或以其它方式存在。氮可作为结晶形式和/或固溶体形式以任何比率存在。氮掺杂水平可为5ppm-5,000ppm氮或更高。
所述起始金属粉末、所述经等离子体处理的金属粉末、和由所述金属粉末形成的部件的进一步细节提供于下文中并且进一步地形成本发明的任选方面。
对于本发明，所述球形电子管金属粉末(例如，球形钽粉末)和/或任意任选的另外的非球形金属粉末(例如，非球形钽粉末)可具有以下性质的一种或多种或全部：
a)约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度，
b)约5微米-约25微米的D10颗粒尺寸，
c)约20微米-约50微米的D50颗粒尺寸，
d)约30微米-约100微米的D90颗粒尺寸，和/或
e)约0.05m2/g-约20m2/g的BET表面积。
对于本发明，所述球形金属粉末(例如，球形钽粉末)和/或任意任选的另外的非球形金属粉末(例如，非球形钽粉末)可具有以下性质的一种或多种或全部：
a)约9g/cc-19.3g/cc或者约9g/cc-约16.6g/cc的表观密度，
b)约12微米-约25微米的D10颗粒尺寸，
c)约20微米-约40微米的D50颗粒尺寸，
d)约30微米-约70微米的D90颗粒尺寸，和/或
e)约0.1m2/g-约15m2/g的BET表面积。
对于本发明的目的而言，可存在这些性质的至少一种、至少两种、至少三种、至少四种、或全部五种性质。
在本发明的至少一个实施方式中，所述经等离子体处理的金属粉末(或起始金属粉末)可具有以下特性的一种或多种，但是应理解，所述粉末可具有在这些范围之外的特性：
纯度水平：
-约100ppm-约60,000ppm例如约250ppm-约50,000ppm或者约500ppm-约30,000ppm、或者约1000ppm-约20,000ppm氧的氧含量。氧(以ppm计)对BET(以m2/g计)比率可为约2,000-约4,000例如约2,200-约3,800、约2,400-约3,600、约2,600-约3,400、或者约2,800-约3,200等。
-约1ppm-约100ppm和更优选地约10ppm-约50ppm或者约20ppm-约30ppm碳的碳含量。
-约100ppm-约20,000ppm或更高和更优选地约1,000ppm-约5,000ppm或者约3,000ppm-约4,000ppm或者约3,000ppm-约3,500ppm氮的氮含量。
-约10ppm-约1,000ppm、和更优选地约300ppm-约750ppm、或者约400ppm-约600ppm氢的氢含量。
-约1ppm-约50ppm、和更优选地约5ppm-约20ppm铁的铁含量。
-约1ppm-约150ppm、和更优选地约5ppm-约100ppm或者约25ppm-约75ppm镍的镍含量。
-约1ppm-约100ppm和更优选地约5ppm-约50ppm或者约5ppm-约20ppm铬的铬含量。
-约0.1ppm-约50ppm和更优选地约0.5ppm-约5ppm钠的钠含量。
-约0.1ppm-约100ppm和更优选地约5ppm-约50ppm、或者约30ppm-约50ppm钾的钾含量。
-约1ppm-约50ppm和更优选地约5ppm-约25ppm镁的镁含量。
-约5ppm-约500ppm和更优选地约100ppm-约300ppm磷的磷(P)含量。
-约1ppm-约500ppm和更优选地约25ppm-约300ppm、或者约50ppm-约300ppm、或者约100ppm-约300ppm的氟(F)含量。
所述经等离子体处理的粉末(或起始金属粉末)(一次、二次、或三次)可具有基于筛目尺寸的如下的颗粒尺寸分布(基于总％)：
-约0.0-约1％和优选地约0.0-约0.5％和更优选地0.0或者约0.0的+60#。
-约45％-约70％和优选地约55％-约65％、或者约60％-约65％的60/170。
-约20％-约50％和优选地约25％-约40％或者约30％-约35％的170/325。
-约1.0％-约10％和优选地约2.5％-约7.5％例如约4-约6％的325/400。
-约0.1-约2.0％和优选地约0.5％-约1.5％的-400。
本发明的经等离子体处理的金属粉末还可具有可为单峰或多峰例如双峰的孔尺寸分布。
本发明的经等离子体处理的金属粉末可具有约0.01m2/g-约20m2/g、和更优选地约0.05m2/g-约5m2/g例如约0.1m2/g-约0.5m2/g的BET表面积。
所述起始金属粉末可由各种各样的用于获得所述金属粉末的工艺获得。如所陈述的，待等离子体处理的所述起始金属粉末可为原始金属粉末。原始金属粉末(例如，基础批次粉末)可通过能够提供具有至少0.1m2/g或者至少0.5m2/g的表面积的粉末的工艺获得或生产。就此而言，可使用任何金属粉末。所述原始钽生产工艺的具体实例包括钠/卤化物火焰包封(SFE)、氟钽酸钾的钠还原工艺、氧化钽的镁还原工艺、五氯化钽的气相氢气还原工艺、和钽金属的粉碎工艺。用于可适合于制备本发明的原始金属粉末(例如，原始钽粉末)的所述SFE工艺的技术描述于美国专利No.5,498,446和7,442,227中，将其完全引入本文作为参考。除了钽之外，该工艺还可应用于其它金属。在将所述钽粉末用于经等离子体处理的钽粉末生产中之前，可将所述包封物以已知方式例如真空升华和/或水洗涤而除去。
对于钽，所述起始钽粉末替代地可通过在稀释剂盐中钽盐例如氟钽酸钠的钠还原、或者其它化学或锭加工方法获得。
所述原始或起始金属粉末可包含具有在1nm-约500nm、或10nm-300nm、或15nm-175nm、或20nm-150nm、或25nm-100nm、或30nm-90nm的范围内的平均尺寸、或其它尺寸的一次颗粒。一次颗粒尺寸的平均尺寸和分布可取决于制备方法。所述一次颗粒可倾向于形成比所述一次颗粒大的尺寸的簇或附聚物。原始或起始金属粉末颗粒的形状可包括，但不限于，薄片状、角状、结节状、或球形的、及其任意组合或其变型。用于实践本发明的原始粉末可具有关于所述金属的任意纯度并且较高的纯度是优选的。例如，所述原始或起始粉末的钽纯度(例如，以重量％计)可为95％Ta或更大、或者99％Ta或更大例如约99.5％Ta或更大和更优选地99.95％Ta或更大和甚至更优选地99.99％Ta或更大、或者99.995％Ta或更大、或者99.999％Ta或更大。
在等离子体处理之前或之后的任意阶段处，作为本发明的经等离子体处理的金属粉末生产工艺的一部分，可将所述金属粉末使用含氧气的气体例如空气钝化。在加工期间和在使用所述粉末形成烧结体之前，典型地使用钝化以在所述粉末上形成稳定用氧化物膜。本发明的粉末生产工艺因此可包括氢掺杂和钝化操作。
钝化所述金属粉末可通过任何合适的方法实现。钝化可在任何合适的容器中，例如在甑(retort)、炉、真空室、或真空炉中实现。钝化可在用于对所述金属粉末进行加工例如热处理、脱氧、氮化、脱脂(脱润滑，delubing)、制粒、研磨、和/或烧结的任何设备中实现。所述金属粉末的钝化可在真空下实现。钝化可包括将所述容器用含有氧气的气体回填至规定的气压，并且将所述气体保持在所述容器中达规定时间。粉末钝化中使用的气体的氧气含量水平可为1-100重量％氧气、或者1-90重量％、或者1-75重量％、或者1-50重量％、或者1-30重量％、或者20-30重量％、或者与空气或大气空气的氧气含量相比相同或更大的氧气含量、或者其它含量水平。氧气可与惰性气体例如氮气、氩气、或这些的组合、或其它惰性气体组合使用。在钝化过程期间所述惰性气体不与所述金属反应。所述惰性气体例如氮气和/或氩气优选地可构成所述钝化气体的除了氧气之外的剩余部分的全部或者基本上全部(例如，>98％)。可使用空气作为所述钝化气体。空气可指大气空气或干燥空气。干燥空气的组成典型地为氮气(约75.5重量％)、氧气(约23.2重量％)、氩气(约1.3重量％)、和总量小于约0.05％的其它。干燥空气中的氢气的含量水平为约0.00005体积％。
可用于所述钝化工艺的另外的技术可改编自美国专利No.7,803,235中公开的那些，将其完全引入本文作为参考。
将通过以下实施例进一步阐明本发明，所述实施例意图纯粹地示例本发明。
实施例
实施例1
使用可商购获得的KTa2F7(KTAF)和钠以使用利用标准工业工艺的KTAF的钠还原来获得钽粉末。将盐副产物通过洗涤和酸浸提以及干燥步骤除去。所得钽粉末具有约0.1m2/g的BET。该钽为基础批次钽粉末。图1A显示该起始钽粉末的SEM。将所述起始钽粉末分成三个批次的粉末-批次A、B、和C并且各自单独地如以下所描述的那样进行等离子体处理。
接着，等离子体处理所述基础批次钽粉末。具体地，将所述基础批次钽粉末通过如下而球化：将所述基础批次钽粉末引入到进料器中。所述进料器具有氩气供应(5LPM)，其将所述粉末成气溶胶状喷洒(aerosolize)到等离子体球化反应器(TEK15，来自Tekna,Canada)中。通过调节所述进料器，将所述粉末的进料速率保持为0.75kg/小时。将所述气溶胶化的粉末引入到所述等离子体反应器的等离子体热源中。所述等离子体反应器具有使用美国专利No.5,200,595和WO 92/19086中描述的使用同心管的设计的感应等离子体焰炬。用于将所述粉末球化的等离子体能量为15KW，其中板电压设置为6.5V、板电流设置为2.3A并且栅极电流设置为0.4A。将所述反应器使用氩气流惰性化，其中载气流量设置为5LPM，鞘流气体流量设置为30LPM，中央气体流量设置为10LPM并且喷嘴气体流量设置为1LPM。等离子体强度通过添加氢气(使用4LPM的流速)而提高。运行条件总结于表1中。引入到等离子体焰炬中的所述基础批次钽粉末被至少部分地熔融，然后球化，并且钽液滴被携带至等离子体焰炬的下游，在此，它们通过在等离子体反应器上的主动水冷却夹套快速冷却。在该实施例中，经冷却的球体钽粉末经由重力而下落至所述等离子体反应器的底部并且将所述球体粉末在氩气气体保护(blanket)下收集，并且在水浴中钝化。一旦在水下，则将浆料超声处理(能量<150W/加仑)以除去沉积在球体粉末的表面上的潜在的纳米材料。然后将经洗涤的钽球在氩气下在80℃下干燥4小时。然后将经干燥的粉末包装在Al衬抗静电包中直至对性质进行测试。
结果示于表2(对于杂质水平)中、和表3(对于颗粒尺寸分布、以及表观密度和霍尔流速)中，并且图1B显示批次A的经等离子体处理的粉末的SEM图像。在批次A、B、和C的每一个中，纵横比为约1.0-1.1。
表1
Figure BDA0002664459480000231
表2
Figure BDA0002664459480000232
表3
Figure BDA0002664459480000241
实施例2
在该实施例中，使用如实施例1中的基础批次钽粉末(钠还原粉末)。该基础批次钽粉末具有0.1m2/g的BET。将所述基础批次钽粉末压制和利用约1,000摄氏度的烧结温度用1小时烧结成生原材(green log)。将所述生原材进料到电子束炉中，在所述电子束炉中将所述金属经由坩埚熔融。将所述熔体牵引通过模头，在所述模头中钽凝固和形成锭。将所述钽锭使用具有氢气气氛的高温炉氢化并且在氢化之后，容许其冷却至室温。然后将该经氢化的锭(使用颚式破碎机，然后使用辊破碎机)破碎并且筛选至-20#的筛尺寸(sieve side)。将经破碎的锭筛选至期望尺寸截取物，其对于批次A为10-25微米(或者对于批次B为35-75微米)。然后将对于各批次所筛选的粉末进行酸浸提。然后使用镁对所述粉末进行脱氧以将氧水平降低至低于500ppm。图2A显示该起始钽粉末的SEM。然后以与实施例1相同的方式对批次A和批次B各自单独地进行等离子体处理。
结果示于表4(对于杂质水平)中、和表5(对于颗粒尺寸分布、以及表观密度和霍尔流速)中并且图2B显示批次A的经等离子体处理的粉末的SEM图像。在批次A和B的每一个中，纵横比为约1.0-1.1。
表4
Figure BDA0002664459480000242
表5
Figure BDA0002664459480000251
然后可按照前文中描述的方法将所制成的球形粉末用于形成固结的粉末冶金制品，其例如为溅射靶的形状。
本发明包括以任意次序和/或任意组合的以下方面/实施方式/特征：
1.形成粉末冶金制品的方法，包括：
通过粉末冶金技术将包括球形金属粉末的金属粉末固结为固结体以形成冶金制品；和
任选地热处理所述固结体；其中所述球形金属粉末包含
a.球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比；
b.基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99重量％金属的金属纯度；
c.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；
d.约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度；
e.与所述金属相差不超过±3％的真密度；和
f.40秒或更少的霍尔流速。
2.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中使用所述热处理。
3.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述热处理为一个或多个烧结步骤或者一个或多个退火步骤。
4.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述固结产品为溅射靶。
5.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，进一步包括机加工所述固结产品。
6.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，进一步包括使所述固结产品经历一个或多个机械或热机械加工步骤。
7.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述方法在不存在任何机械或热机械加工步骤的情况下进行。
8.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末具有小于350ppm的氧水平。
9.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末具有小于200ppm的氧水平。
10.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均纵横比为1.0-1.25。
11.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均纵横比为1.0-1.1。
12.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述纯度为至少99.995重量％金属。
13.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约0.5微米-约10微米。
14.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约5微米-约25微米。
15.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约15微米-约45微米。
16.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约35微米-约75微米。
17.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约55微米-约150微米。
18.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约105微米-约250微米。
19.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末具有以下性质的至少一种：
a.约5微米-25微米的D10尺寸；或
b.约20微米-80微米的D90尺寸。
20.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末选自钽、铌、铝、铜、钛、镁、钨、金、银、钴、锆、硅、铼、钼、或其合金、或者其任意组合。
21.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末包含或选自BBC金属。
22.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末进一步包含非球形金属粉末。
23.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述非球形金属粉末包含角状金属粉末、薄片金属粉末、和/或结节状金属粉末。
24.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末包含1重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-99重量％的所述非球形金属粉末。
25.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末包含25重量％-75重量％的所述球形金属粉末和25重量％-75重量％的所述非球形金属粉末。
26.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末包含50重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-50重量％的所述非球形金属粉末。
27.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末包含75重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-25重量％的所述非球形金属粉末。
28.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述球形金属粉末包含基于平均颗粒尺寸的至少两种不同尺寸级分。
29.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述球形金属粉末包含具有约10微米-约25微米的平均颗粒尺寸的第一尺寸级分、和约26微米-约45微米的第二尺寸级分。
30.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述固结产品为坯形状，并且所述方法进一步包括将所述坯分割成各自具有溅射靶形状的多个圆盘。
31.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，所述方法进一步包括：
a.在惰性气氛中，等离子体热处理起始金属粉末，以将所述起始金属粉末的至少外表面至少部分地熔融以获得经热处理的金属粉末，和
b.将所述经热处理的金属粉末在惰性气氛中冷却以获得所述金属粉末。
32.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述起始金属粉末为钽粉末。
33.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述金属粉末具有500ppm或更低的氧含量并且具有至少约40ppm的氮含量。
34.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述固结是在不超过所述金属粉末的0.7TH的温度下。
35.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述固结包含用约30,000-约90,000psi的压缩力将所述金属粉末压缩至理论密度的约80％-约100％。
36.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述粉末冶金技术包含热等静压压制或冷等静压压制或真空热压。
37.任一前述或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述粉末冶金技术包含挤出。
38.粉末冶金制品，其包含被固结成具有理论密度的至少75％的密度的固结体的金属粉末，其中所述金属粉末包含球形金属粉末，所述球形金属粉末包含
a.球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比；
b.基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99重量％金属的金属纯度；
c.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；
d.约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度；
e.与所述金属相差不超过±3％的真密度；和
f.40秒或更少的霍尔流速。
39.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述球形金属粉末为经等离子体热处理的。
40.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品具有小于350ppm的氧水平。
41.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品具有小于200ppm的氧水平。
42.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均纵横比为1.0-1.25。
43.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均纵横比为1.0-1.1。
44.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品具有至少99.995重量％金属的纯度。
45.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约0.5微米-约10微米。
46.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约5微米-约25微米。
47.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约15微米-约45微米。
48.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约35微米-约75微米。
49.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约55微米-约150微米。
50.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约105微米-约250微米。
51.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述金属粉末具有以下性质的至少一种：
a.约5微米-25微米的D10尺寸；或
b.约20微米-80微米的D90尺寸。
52.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品包含铌、钽、或者其组合。
53.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品包含BBC金属。
54.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述金属粉末进一步包含非球形金属粉末。
55.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述非球形金属粉末包含角状金属粉末、薄片金属粉末、结节状金属粉末。
56.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含1重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-99重量％的所述非球形金属粉末。
57.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含25重量％-75重量％的所述球形金属粉末和25重量％-75重量％的所述非球形金属粉末。
58.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含50重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-50重量％的所述非球形金属粉末。
59.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含75重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-25重量％的所述非球形金属粉末。
60.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述球形金属粉末包含基于平均颗粒尺寸的至少两种不同尺寸级分。
61.任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，其中所述球形金属粉末包含具有约10微米-约25微米的平均颗粒尺寸的第一尺寸级分、和约26微米-约45微米的第二尺寸级分。
62.溅射靶组件，其包含：作为溅射靶的任一前述或以下实施方式/特征/方面的粉末冶金制品，和背衬板。
63.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约18,000-约40,000psi的屈服强度和约20％或更大的断裂伸长率。
64.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约99.5％或更大的纯度。
65.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约300微米或更小的平均晶粒尺寸。
66.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有100微米或更小的平均晶粒尺寸。
67.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约50微米或更小的平均晶粒尺寸。
68.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约10微米或更小的平均晶粒尺寸。
69.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的无规织构。
70.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的均匀的主织构。
71.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的均匀的(111)主织构。
72.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的无规织构。
73.任一前述或以下实施方式/特征/方面的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的均匀的(110)主织构。
本发明可包括以上和/或以下如在句子和/或段落中阐述的这些各种特征或实施方式的任意组合。本文中公开的特征的任意组合被认为是本发明的一部分并且对于可组合的特征不意图有限制。
申请人将所有引用的参考文献的全部内容具体地引入到本公开内容中。进一步地，当量、浓度、或者其它值或参数作为范围、优选范围、或者一系列优选上限值和优选下限值给出时，这应被理解为具体公开了由任意范围上限或上部优选值和任何范围下限或下部优选值的任意对形成的所有范围，而不管范围是否被单独地公开。在本文中陈述数值范围的情况下，除非另有说明，否则该范围意图包括其端点、以及在该范围内的所有整数和分数。不意图，当限定范围时，本发明的范围限于所陈述的具体值。
对于本领域技术人员而言，由对本说明书的考虑和本文中公开的本发明的实践，本发明的其它实施方式将是明晰的。意图是，本说明书和实施例被认为仅是示例性的，并且本发明的真实范围和精神由所附权利要求和其等同物指示。

Claims (73)

1.形成粉末冶金制品的方法，包括：
通过粉末冶金技术将包括球形金属粉末的金属粉末固结为固结体以形成冶金制品；和
任选地热处理所述固结体；其中所述球形金属粉末包含
a.球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比；
b.基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99重量％金属的金属纯度；
c.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；
d.约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度；
e.与所述金属相差不超过±3％的真密度；和
f.40秒或更少的霍尔流速。
2.如权利要求1所述的方法，其中使用所述热处理。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述热处理为一个或多个烧结步骤或者一个或多个退火步骤。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述固结产品为溅射靶。
5.如权利要求1所述的方法，进一步包括机加工所述固结产品。
6.如权利要求1所述的方法，进一步包括使所述固结产品经历一个或多个机械或热机械加工步骤。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述方法在不存在任何机械或热机械加工步骤的情况下进行。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述金属粉末具有小于350ppm的氧水平。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述金属粉末具有小于200ppm的氧水平。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述平均纵横比为1.0-1.25。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述平均纵横比为1.0-1.1。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述纯度为至少99.995重量％金属。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约0.5微米-约10微米。
14.如权利要求1所述的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约5微米-约25微米。
15.如权利要求1所述的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约15微米-约45微米。
16.如权利要求1所述的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约35微米-约75微米。
17.如权利要求1所述的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约55微米-约150微米。
18.如权利要求1所述的方法，其中所述平均颗粒尺寸为约105微米-约250微米。
19.如权利要求1所述的方法，其中所述金属粉末具有以下性质的至少一种：
a.约5微米-25微米的D10尺寸；或
b.约20微米-80微米的D90尺寸。
20.如权利要求1所述的方法，其中所述金属粉末选自钽、铌、铝、铜、钛、镁、钨、金、银、钴、锆、硅、铼、钼、或其合金、或者其任意组合。
21.如权利要求1所述的方法，其中所述金属粉末包含或选自BBC金属。
22.如权利要求1所述的方法，其中所述金属粉末进一步包含非球形金属粉末。
23.如权利要求22所述的方法，其中所述非球形金属粉末包含角状金属粉末、薄片金属粉末、或者结节状金属粉末。
24.如权利要求22所述的方法，其中所述金属粉末包含1重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-99重量％的所述非球形金属粉末。
25.如权利要求22所述的方法，其中所述金属粉末包含25重量％-75重量％的所述球形金属粉末和25重量％-75重量％的所述非球形金属粉末。
26.如权利要求22所述的方法，其中所述金属粉末包含50重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-50重量％的所述非球形金属粉末。
27.如权利要求22所述的方法，其中所述金属粉末包含75重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-25重量％的所述非球形金属粉末。
28.如权利要求1所述的方法，其中所述球形金属粉末包含基于平均颗粒尺寸的至少两种不同尺寸级分。
29.如权利要求1所述的方法，其中所述球形金属粉末包含具有约10微米-约25微米的平均颗粒尺寸的第一尺寸级分、和约26微米-约45微米的第二尺寸级分。
30.如权利要求1所述的方法，其中所述固结产品为坯形状，并且所述方法进一步包括将所述坯分割成各自具有溅射靶形状的多个圆盘。
31.如权利要求1所述的方法，所述方法进一步包括：
a.在惰性气氛中，等离子体热处理起始金属粉末，以将所述起始金属粉末的至少外表面至少部分地熔融以获得经热处理的金属粉末，和
b.将所述经热处理的金属粉末在惰性气氛中冷却以获得所述金属粉末。
32.如权利要求31所述的方法，其中所述起始金属粉末为钽粉末。
33.如权利要求1所述的方法，其中所述金属粉末具有500ppm或更低的氧含量并且具有至少约40ppm的氮含量。
34.如权利要求1所述的方法，其中所述固结是在不超过所述金属粉末的0.7TH的温度下。
35.如权利要求1所述的方法，其中所述固结包含用约30,000-约90,000psi的压缩力将所述金属粉末压缩至理论密度的约80％-约100％。
36.如权利要求1所述的方法，其中所述粉末冶金技术包含热等静压压制或冷等静压压制或真空热压。
37.如权利要求1所述的方法，其中所述粉末冶金技术包含挤出。
38.粉末冶金制品，其包含被固结成具有理论密度的至少75％的密度的固结体的金属粉末，其中所述金属粉末包含球形金属粉末，所述球形金属粉末包含
a.球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比；
b.基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99重量％金属的金属纯度；
c.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；
d.约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度；
e.与所述金属相差不超过±3％的真密度；和
f.40秒或更少的霍尔流速。
39.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述球形金属粉末为经等离子体热处理的。
40.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品具有小于350ppm的氧水平。
41.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品具有小于200ppm的氧水平。
42.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均纵横比为1.0-1.25。
43.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均纵横比为1.0-1.1。
44.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品具有至少99.995重量％金属的纯度。
45.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约0.5微米-约10微米。
46.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约5微米-约25微米。
47.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约15微米-约45微米。
48.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约35微米-约75微米。
49.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约55微米-约150微米。
50.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述平均颗粒尺寸为约105微米-约250微米。
51.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述金属粉末具有以下性质的至少一种：
a.约5微米-25微米的D10尺寸；或
b.约20微米-80微米的D90尺寸。
52.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品包含铌、钽、或者其组合。
53.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述粉末冶金制品包含BBC金属。
54.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述金属粉末进一步包含非球形金属粉末。
55.如权利要求54所述的粉末冶金制品，其中所述非球形金属粉末包含角状金属粉末、薄片金属粉末、结节状金属粉末。
56.如权利要求54所述的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含1重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-99重量％的所述非球形金属粉末。
57.如权利要求54所述的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含25重量％-75重量％的所述球形金属粉末和25重量％-75重量％的所述非球形金属粉末。
58.如权利要求54所述的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含50重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-50重量％的所述非球形金属粉末。
59.如权利要求54所述的粉末冶金制品，其中所述金属粉末包含75重量％-99重量％的所述球形金属粉末和1重量％-25重量％的所述非球形金属粉末。
60.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述球形金属粉末包含基于平均颗粒尺寸的至少两种不同尺寸级分。
61.如权利要求38所述的粉末冶金制品，其中所述球形金属粉末包含具有约10微米-约25微米的平均颗粒尺寸的第一尺寸级分、和约26微米-约45微米的第二尺寸级分。
62.溅射靶组件，其包含：作为溅射靶的如权利要求38所述的粉末冶金制品，和背衬板。
63.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约18,000-约40,000psi的屈服强度和约20％或更大的断裂伸长率。
64.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约99.5％或更大的纯度。
65.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约300微米或更小的平均晶粒尺寸。
66.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有100微米或更小的平均晶粒尺寸。
67.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约50微米或更小的平均晶粒尺寸。
68.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有约10微米或更小的平均晶粒尺寸。
69.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的无规织构。
70.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的均匀的主织构。
71.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的均匀的(111)主织构。
72.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的无规织构。
73.如权利要求62所述的溅射靶组件，其中所述溅射靶具有在所述金属的表面上或者遍及所述金属的整个厚度的均匀的(110)主织构。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115341185A (zh) * 2022-10-18 2022-11-15 江苏集萃先进金属材料研究所有限公司 一种靶材及其制造方法
CN115404448A (zh) * 2021-05-26 2022-11-29 江苏集萃先进金属材料研究所有限公司 靶材及其制作方法
TWI838846B (zh) * 2022-09-02 2024-04-11 光洋應用材料科技股份有限公司 鐵鉑基靶材及其製法

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10987735B2 (en) 2015-12-16 2021-04-27 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
EP4324577A1 (en) 2015-12-16 2024-02-21 6K Inc. Method of producing spheroidal dehydrogenated titanium alloy particles
US20200324338A1 (en) * 2018-01-02 2020-10-15 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Powder bed materials
WO2019246257A1 (en) 2018-06-19 2019-12-26 Amastan Technologies Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
AU2020264446A1 (en) 2019-04-30 2021-11-18 6K Inc. Mechanically alloyed powder feedstock
KR20240036705A (ko) 2019-04-30 2024-03-20 6케이 인크. 리튬 란타넘 지르코늄 산화물(llzo) 분말
CN114728332A (zh) * 2019-11-18 2022-07-08 Hrl实验室有限责任公司 功能化非球形粉末原料及其制备方法
CN114641462A (zh) 2019-11-18 2022-06-17 6K有限公司 用于球形粉末的独特原料及制造方法
US11590568B2 (en) 2019-12-19 2023-02-28 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
KR20230029836A (ko) 2020-06-25 2023-03-03 6케이 인크. 마이크로복합 합금 구조
CA3186082A1 (en) 2020-09-24 2022-03-31 6K Inc. Systems, devices, and methods for starting plasma
EP4237174A1 (en) 2020-10-30 2023-09-06 6K Inc. Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders
WO2022212291A1 (en) 2021-03-31 2022-10-06 6K Inc. Systems and methods for additive manufacturing of metal nitride ceramics
US12040162B2 (en) 2022-06-09 2024-07-16 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows
US12094688B2 (en) 2022-08-25 2024-09-17 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing a powder ingress preventor (PIP)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3974245A (en) * 1973-12-17 1976-08-10 Gte Sylvania Incorporated Process for producing free flowing powder and product
US20030019326A1 (en) * 1999-07-07 2003-01-30 Hitachi Metals, Ltd. Sputtering target, method of making same, and high-melting metal powder material
US6551377B1 (en) * 2001-03-19 2003-04-22 Rhenium Alloys, Inc. Spherical rhenium powder
US6558447B1 (en) * 1999-05-05 2003-05-06 H.C. Starck, Inc. Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
US20030230167A1 (en) * 2002-03-12 2003-12-18 Josua Loeffelholz Valve metal powders and process for producing them
US20040262157A1 (en) * 2003-02-25 2004-12-30 Ford Robert B. Method of forming sputtering target assembly and assemblies made therefrom
US20150292081A1 (en) * 2014-04-11 2015-10-15 H.C. Starck Inc. High purity refractory metal powders and their use in sputtering targets which may have random texture
KR20160133263A (ko) * 2015-05-12 2016-11-22 희성금속 주식회사 원소재 저감을 위한 소결체, 이를 포함하는 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5242481A (en) 1989-06-26 1993-09-07 Cabot Corporation Method of making powders and products of tantalum and niobium
US5200595A (en) 1991-04-12 1993-04-06 Universite De Sherbrooke High performance induction plasma torch with a water-cooled ceramic confinement tube
US5498446A (en) 1994-05-25 1996-03-12 Washington University Method and apparatus for producing high purity and unagglomerated submicron particles
US5993513A (en) 1996-04-05 1999-11-30 Cabot Corporation Method for controlling the oxygen content in valve metal materials
US6348113B1 (en) 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
US7442227B2 (en) 2001-10-09 2008-10-28 Washington Unniversity Tightly agglomerated non-oxide particles and method for producing the same
TWI341337B (en) * 2003-01-07 2011-05-01 Cabot Corp Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same
EP1689519B1 (en) * 2003-08-28 2012-06-20 Tekna Plasma Systems Inc. Process for the synthesis, separation and purification of powder materials
US7803235B2 (en) 2004-01-08 2010-09-28 Cabot Corporation Passivation of tantalum and other metal powders using oxygen
US7524353B2 (en) * 2004-10-21 2009-04-28 Climax Engineered Materials, Llc Densified molybdenum metal powder and method for producing same
US20060201589A1 (en) * 2005-03-11 2006-09-14 Honeywell International Inc. Components comprising metallic material, physical vapor deposition targets, thin films, and methods of forming metallic components
JP2005336617A (ja) * 2005-05-30 2005-12-08 Hitachi Metals Ltd スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料
WO2006129850A1 (en) * 2005-05-31 2006-12-07 Cabot Supermetals K. K. Metal powder and manufacturing methods thereof
US20130209308A1 (en) * 2012-02-15 2013-08-15 Baker Hughes Incorporated Method of making a metallic powder and powder compact and powder and powder compact made thereby
WO2016192049A1 (zh) * 2015-06-03 2016-12-08 宁夏东方钽业股份有限公司 一种微细钽粉及其制备方法
WO2017115648A1 (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲットの製造方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3974245A (en) * 1973-12-17 1976-08-10 Gte Sylvania Incorporated Process for producing free flowing powder and product
US6558447B1 (en) * 1999-05-05 2003-05-06 H.C. Starck, Inc. Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
US20030019326A1 (en) * 1999-07-07 2003-01-30 Hitachi Metals, Ltd. Sputtering target, method of making same, and high-melting metal powder material
US6551377B1 (en) * 2001-03-19 2003-04-22 Rhenium Alloys, Inc. Spherical rhenium powder
US20030230167A1 (en) * 2002-03-12 2003-12-18 Josua Loeffelholz Valve metal powders and process for producing them
US20040262157A1 (en) * 2003-02-25 2004-12-30 Ford Robert B. Method of forming sputtering target assembly and assemblies made therefrom
US20150292081A1 (en) * 2014-04-11 2015-10-15 H.C. Starck Inc. High purity refractory metal powders and their use in sputtering targets which may have random texture
KR20160133263A (ko) * 2015-05-12 2016-11-22 희성금속 주식회사 원소재 저감을 위한 소결체, 이를 포함하는 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115404448A (zh) * 2021-05-26 2022-11-29 江苏集萃先进金属材料研究所有限公司 靶材及其制作方法
TWI838846B (zh) * 2022-09-02 2024-04-11 光洋應用材料科技股份有限公司 鐵鉑基靶材及其製法
CN115341185A (zh) * 2022-10-18 2022-11-15 江苏集萃先进金属材料研究所有限公司 一种靶材及其制造方法

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