CN113165066A - 球形铌合金粉末、包含其的产品、和其生产方法 - Google Patents

球形铌合金粉末、包含其的产品、和其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明描述了高度球形的铌合金粉末。所述铌合金粉末能在增材制造及其它用途中使用。进一步描述所述铌合金粉末的生产方法以及在增材制造工艺中利用所述铌合金粉末的方法。进一步描述使用所述铌合金粉末的所得产品或制品。

Description

球形铌合金粉末、包含其的产品、和其生产方法
本申请依35U.S.C.§119(e)要求2018年12月12日提交的在先的美国临时专利申请No.62/778,377的权益，该美国临时专利申请以其整体并入本文中作为参考。
技术领域
本发明涉及金属、特别地铌合金，和由铌合金制成的产品，以及生产和加工铌合金的方法。
在其很多应用中，铌合金粉末由于其性质而通常在溅射靶工业、弹药领域和航天工业中使用。
目前，例如，铌合金粉末可主要通过机械工艺制造。所述机械工艺包括如下步骤：将铌与一种或多种其它金属电子束熔融以形成合金铸锭，将所述铸锭氢化，研磨氢化物，并且然后脱氢，破碎和热处理。例如在这样的工艺中使用的铌可为在美国专利No.6,051,044；6,165,623；6,375,704；和6,863,750中描述的类型；所述美国专利全部以它们整体并入作为参考。
在开发铌合金粉末方面的努力的大部分一直受到溅射靶和/或锻造金属工业的驱动，其中这样的金属仅为了该专门意图而生产。然而，这些铌合金的一种或多种性质在工业中例如在增材制造中可通常是不想要的。因此，存在开发可在增材制造和/或其它工业中使用的铌合金粉末的需求和期望。
发明内容
本发明的一种特征为提供可在增材制造或3D打印中非常有用的铌合金粉末。
本发明的另一特征为提供来自使用铌合金粉末的增材制造或3D打印的制品、产品和/或组件，所述铌合金粉末较易于使用和/或在这样的工艺中提供一种或多种改进的性质。
本发明的另外特征为提供铌合金粉末的生产工以及包含铌合金粉末的制品、产品和/或组件。
本发明另外的特征和优势将部分地在下面的说明书中阐述，并且将部分地从说明书中明晰，或可通过本发明实践习得。本发明的目的和其它优势将借助在说明书和所附权利要求书中具体指出的的元素和组合而实现和达成。
为实现这些和其它优势，并且与本发明意图一致，如在本文中具体说明和概述的，本发明涉及铌合金粉末。铌合金粉末具备：其中所述粉末具有1.0到1.25的平均纵横比的球形形状；至少99.9wt％的铌合金纯度，基于不包括气体杂质的铌合金粉末的总重量；约0.5微米到约250微米的平均粒度；8.2g/cc到20g/cc的真密度；约2g/cc到约18g/cc的表观密度；和，20秒或更小的霍尔(Hall)流速。铌合金粉末可为、和优选为经等离子体热处理的。
本发明进一步涉及由本发明铌合金粉末制成或形成的制品或制造品(或其部分或其部件)。所述制品或其部分或其部件可为但不限于用于物理气相沉积工艺的线圈组凸台、包括开孔结构和实心结构的凸台、用于物理气相沉积工艺线圈组或其部件、矫形植入物或其部件、牙齿植入物或其部件、以及其它医用和/或牙齿植入物或其部分。
进一步地，本发明涉及本发明铌合金粉末的生产方法。所述方法可包括：为使所述初始铌合金粉末的至少外表面至少部分地熔融将初始铌合金粉末在惰性气氛中等离子体热处理以获得经热处理的铌合金粉末，和将所述经热处理的铌合金粉末在惰性气氛中冷却以获得铌合金粉末。所述初始铌合金粉末可为源于铸锭的铌合金粉末。
另外，本发明涉及用于形成制品的方法，其中所述方法包括通过利用本发明铌合金粉末来形成制品或其部件的形状的用于形成制品的增材制造步骤。所述增材制造可包括或包含激光粉末床融合、电子束粉末床融合、定向能量沉积、经由粉末或线材的激光熔覆、材料喷射、片材叠层、和/或容器内光聚合(槽光聚合，vat photopolymerization)。
应理解，前面的总体(一般)描述和下面的详细描述两者均只是示例性和说明性的，并且旨在提供本发明(如所要求的)的进一步解释。
具体实施方式
本发明涉及新颖的铌合金粉末和由本发明铌合金粉末形成的制品(或其部分)。本发明进一步涉及新颖的铌合金粉末的生产方法以及利用增材制造技术和工艺形成制品(或其部分)的方法。
对照于其它球化技术，等离子体球化提供用于使铌合金快速熔融所需的能量并且产生具有高纯度和/或低氧和/或最少气体截留和/或受控的粒度分布(PSD)的真球形粉末。
更详细地，本发明铌合金粉末具备如下性质、基本上由其组成、由其组成或包括其：其中所述粉末具有1.0到1.25的平均纵横比的球形形状；至少99.9wt％的铌合金纯度，基于不包括气体杂质的铌合金粉末的总重量；约0.5微米到约250微米的平均粒度；8.2g/cc到20g/cc的真密度；约2g/cc到约18g/cc的表观密度；和20秒或更小的霍尔流速。
除了对于铌合金粉末以上所述的就球形形状、纯度、平均粒度、密度和霍尔流速而言的性质之外，应理解，在可在如本文中描述的本发明增材制造方法中使用的铌合金粉末的类似方面没有任何其它临界限制。
本发明铌合金粉末可为被认为是如下的盐还原的铌粉末的粉末：其与一种或多种非铌金属组合且熔融而形成可还原为粉末形式的铌合金，或熔融金属可加工成粉末。替代地，铌合金粉末可由盐还原的铌合金粉末例如但不限于镁或钠还原的铌合金粉末而形成。铌合金粉末可为气相还原的铌合金或源于铸锭的铌合金粉末。
如所指出的，本发明铌合金粉末具有球形形状。该形状通过平均纵横比限定。铌合金粉末的平均纵横比或纵横比在本文中定义为颗粒(即铌合金粉末)的最大线性维度对该颗粒(即铌合金粉末)的最小线性维度之比，基于随机测量50个颗粒或100个颗粒或者随机测量所述批次的粉末的约1重量％到约2重量％。铌合金颗粒的测量是使用扫描电子显微(SEM)图像完成的。真球形颗粒具有1.0的纵横比。出于本发明意图，铌合金粉末当平均纵横比为1.0到1.25或1.0到1.2或1.0到1.15或1.0到1.1或1.0到1.05或约1.05到约1.25或1.05到约1.2或1.05到约1.1或约1.0时被认为是球形的。
本发明铌合金粉末为高纯度铌合金粉末，其意指铌合金粉末具有至少99.9wt％纯度，基于不包括气体杂质的铌合金粉末的总重量。所述纯度相对于铌和为形成铌合金而故意存在的其它金属和/或非气体元素而言。纯度水平可通过x-射线荧光光谱仪、感应耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)或ICP原子发射光谱仪,或感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)或ICP质谱仪或辉光放电质谱仪(GDMS)、火花源质谱(SSMS)分析或其任意组合而测量。铌合金纯度可为至少99wt％铌合金、或至少99.95wt％铌合金、至少99.99wt％铌合金、至少99.995wt％铌合金、或约99.9wt％铌合金到99.9995wt％铌合金、或约99.95wt％铌合金到99.9995wt％铌合金、或约99.99wt％铌合金到99.9995wt％铌合金、或其它纯度值或范围。
铌合金粉末具有约0.5微米到约250微米的平均粒度。平均粒度使用激光衍射或动态光散射或动态图像分析技术例如HORIBA LA-960或LA-300激光粒度分析仪、或HORIBASZ-100纳米颗粒仪器、或HORIBA Camsizer或Camsizer X2动态图像分析系统随机测量50个颗粒而测定。平均粒度可为约0.5微米到约10微米或约5微米到约25微米或约15微米到约45微米或约35微米到约75微米或约55微米到约150微米或约105微米到约250微米。
铌合金粉末具有的表观密度为约2g/cc到约18g/cc，例如约2g/cc到约15g/cc或约2g/cc到约12g/cc或约2g/cc到约10g/cc或约2g/cc到约8g/cc,或3g/cc到约15g/cc或约3g/cc到约10g/cc或约5g/cc到约15g/cc或约5g/cc到约10g/cc或约2.2g/cc到约7.8g/cc或约3g/cc到约7g/cc或约3.5g/cc到约6.5g/cc或在这些范围内的其它表观密度数字。表观密度根据ASTM B212标准而测量。
铌合金粉末具有的真密度为约8.2g/cc到约20g/cc，例如约8.2g/cc到约18g/cc或约8.2g/cc到约15g/cc或约8.2g/cc到约12g/cc或约8.2g/cc到约8g/cc,或9g/cc到约15g/cc或约9g/cc到约20g/cc或约10g/cc到约18g/cc或约10g/cc到约20g/cc或约8.5g/cc到约18g/cc或约8.5g/cc到约15g/cc或约8.5g/cc到约15g/cc或在这些范围内的其它表观密度数字。真密度根据ASTM B212标准而测量。
铌合金粉末具有的霍尔流速为20秒或更小。霍尔流动测试根据ASTM B213标准进行，其中铌合金粉末当其流动通过霍尔流速计漏斗孔口时定时。本发明铌合金粉末的霍尔流速可为19秒或更小、15秒或更小、10秒或更小、或4秒到20秒、或5秒到20秒、或6秒到20秒、或4秒到15秒、或4秒到12秒、或5秒到15秒、或在这些范围内的其它值。
铌合金粉末可为、和优选为经等离子体热处理的。
如所陈述的，本发明铌合金粉末为合金。该合金包含a)至少铌金属和b)i)一种或多种其它金属和/或ii)非金属元素和/或iii)类金属元素。作为进一步的选项，铌合金可为掺杂的或具有作为合金的部分和/或在合金表面上存在的一种或多种气体元素。合金可具有单相。合金可具有不止一个相。
例如，铌合金粉末可为Nb-Ti合金或Nb-Si合金或Nb-W合金或Nb-Mo合金或Nb-Re合金或Nb-Rh合金、或三元Nb合金(例如含有Nb以及两种或更多种用于形成金属合金的其它金属)、或其它Nb-金属合金。下面的一种或多种金属可为Nb合金粉末的部分并且因此为本发明铌合金粉末：Ti、Si、W、Mo、Re、Rh、Ta、V、Th、Zr、Hf、Cr、Mn、Sc、Y、C、B、Ni、Fe、Co、Al、Sn、Au、Th、U、Pu、和/或稀土元素。合金百分数可为，Nb：30wt％-99.9wt％，并且对于合金中的其它的非Nb-元素而言wt％可为0.1wt％-70wt％，基于合金的总重量。Nb-合金可为铌与存在但并非作为杂质的一种其它金属或元素、两种其它金属或元素、或者三种或更多种其它金属或元素。Nb-合金中的铌可为主要金属(例如，铌为以基于合金重量的最高百分比存在的金属)。作为一种选项，铌合金中的铌可为存在的最低百分比的金属或可不是合金中的主要金属。Nb-合金的一个另外实例为C103或C129Y。作为一种选项，对于本发明的Nb-合金，在合金中不存在钽。
铌合金粉末可具有各种含氧量。例如，铌合金粉末具有的含氧量可为2,500ppm或更少、或1,000ppm或更少、或少于500ppm、或少于400ppm、或少于300ppm、或少于250ppm、或少于200ppm，例如约100ppm到495ppm或约150ppm到约400ppm。
本发明铌合金粉末可具有选自以下的一种或多种其它性质：
约5微米到约25微米的D10尺寸；
约20微米到约80微米的D90尺寸；和/或
约10ppm到约1000ppm、例如约50ppm到约750ppm或约100ppm到约500ppm或约10ppm到100ppm(基于粉末重量)的氧含量。
本发明铌合金粉末可为非聚集(non-aggregated)粉末，其中本文中描述的性质/参数是针对非聚集粉末而言的。
本发明铌合金粉末可为非团聚(non-agglomerated)粉末，其中本文中描述的性质/参数是针对非团聚粉末而言的。
作为一种选项，铌合金粉末可为磷掺杂的。例如，磷掺杂水平可为至少50ppm或至少100ppm或例如约50ppm到约500ppm等。磷酸或六氟磷酸铵等被建议为磷的形式。
作为一种选项，铌合金粉末可掺杂有其它元素例如钇、二氧化硅或一种或多种其它掺杂剂例如气体和/或金属掺杂剂。掺杂水平可为至少5ppm、至少10ppm、至少25ppm、至少50ppm、或至少100ppm、或例如约5ppm到约500ppm等。为了晶粒稳定化和/或为了粉末或由粉末制成的所得制品的其它性质增强，可使用一种或多种掺杂剂。
可使用本发明铌合金粉末形成制品或其部分或其部件。
例如，制品可为矫形植入物或其它医用或牙齿植入物。矫形植入物可用于更换手、踝、肩、髋、膝、骨、全关节重建(关节成形术)、颅面部重建、或脊柱、或者人或动物身体的其它部分。牙齿植入物可用于包括但不限于下颌骨或上颌骨的面部重建。医用或牙齿植入物在人和其它动物例如狗、猫和其它动物中发现有用性。
制品可为示踪剂或标记物例如医用标记物，例如放射照相Nb标记物。
制品可为外科手术工具或其部件。制品可为扩充物(augment)。
制品可为航空部件。
制品可为超导腔。
制品可为在腐蚀应用中使用的管或阀门。
制品可为在物理气相沉积工艺中使用的凸台例如线圈组凸台。凸台可包括开孔结构和实心结构。
制品可为金属沉积工艺中使用的任意制品，例如溅射靶或其部分、或用于支撑溅射靶的结构体等。例如，制品可为用于物理气相沉积工艺的线圈组或其部件。
本发明铌合金粉末可在用于制品或表面涂覆和/或修复的铌合金喷雾(例如冷喷雾)中使用。
本发明铌合金粉末可在金属注塑应用和工艺中使用。
本发明铌合金粉末可使用等离子体热处理工艺生产。例如，用于生产本发明铌合金粉末的工艺可包括、基本上由其组成、由其组成或包含，步骤a：为使初始铌合金粉末的至少外表面至少部分地熔融而在惰性气氛中将初始铌合金粉末进行等离子体热处理以获得经热处理的铌合金粉末，和然后步骤b：将经热处理的铌合金粉末在惰性气氛中冷却以获得所述铌合金粉末。初始铌合金粉末可通过等离子体处理(例如在等离子体反应器的等离子体炬区域中)完全熔融或至少90重量％熔融。
在所述工艺中，初始铌合金粉末可为源于铸锭的铌合金粉末或气相还原的铌合金粉末或盐还原的铌合金粉末，或者为如本文中提到的或市售的任何其它的铌合金粉末来源。在所述工艺中，初始铌合金粉末可为源于粉末冶金(粉末冶金)的铌合金粉末。
例如，气相还原的铌合金颗粒可通过将与气化氯化铌混合的一种或多种气化非铌氯化物和气化钠接触和反应而获得。这些气相还原的铌合金颗粒可由通过在与气化氯化铌混合的一种或多种非铌氯化物和钠之间的反应形成的在由该反应产生的氯化钠中包入的多个一次铌合金颗粒构成。
作为一种选项，初始铌合金粉末可未被氢化或可在被引入到等离子体处理中之前氢化。
在用于生产铌合金粉末的工艺中，在步骤a)之前，初始铌合金粉末可通过将第一铌合金粉末烧结以获得烧结粉末(其可以烧结物料例如坯圆材(log)或其它形状的形式)、和然后将烧结粉末或物料电子束熔融以获得铸锭、和然后所述铸锭缩小为初始铌合金粉末而形成。所述烧结可在对于铌合金粉末而言常规的烧结温度下发生。例如并且仅作为一种实例，铌合金粉末可在约700摄氏度到约1,450摄氏度(或约800摄氏度到约1,400摄氏度或约900摄氏度到约1,300摄氏度)的温度下烧结。烧结时间可为1分钟到几小时，例如约10分钟到4小时或10分钟到3小时或约15分钟到约2小时或约20分钟到约1小时或其它时长。作为一种选项，一个或多个热处理或烧结可发生，而不管是以相同温度、相同时间或者是以不同温度和/或不同热处理时间。烧结可在惰性气氛例如氩气气氛中发生。烧结可在用于金属粉末烧结的常规炉中发生。
在用于形成然后缩小为粉末的铌合金铸锭的选项中，铌合金铸锭可具有或为任意体积或直径或形状。电子束加工可以使用20,000伏特到28,000伏特和15安培到40安培且在约1X10-3托到约1X10-6托的真空下的每小时约300磅到约800磅的熔融速率发生。更优选地，所述熔融速率为使用24,000伏特到26,000伏特和17安培到36安培且在约1X10-4托到1X10-5托的真空下的每小时约400磅到约600磅。就VAR加工而言，所述熔融速率优选为使用25伏特到45伏特和12,000安培到22,000安培的在2X10-2托到1X10-4托真空下的每小时500磅到2,000磅、和更优选为以30伏特到60伏特和16,000安培到18,000安培且在2X10-2托到1X10-4托真空下的每小时800磅到1200磅。
铌合金铸锭可具有至少4英寸或至少8英寸的直径或具有至少9 1/2英寸、至少11英寸、至少12英寸或更高的直径。例如，铌合金铸锭可具有约10英寸到约20英寸，或约9 1/2英寸到约13英寸，或10英寸到15英寸，或9 1/2英寸到15英寸，或11英寸到15英寸的直径。所述铸锭的高度或长度可为任意量，例如至少5英寸、或至少10英寸、或至少20英寸、至少30英寸、至少40英寸、至少45英寸等。例如，所述铸锭的长度或高度可为约20英寸到约120英寸或约30英寸到约45英寸。所述铸锭在形状上可为圆柱形，尽管可使用其它形状。在所述铸锭形成之后，任选地可使用常规技术对所述铸锭进行机械清洁。例如，机械清洁(从表面上)可导致铸锭直径的减小，例如约1％-约10％的直径减小。作为一种具体实例，所述铸锭可具有12英寸的标称铸态直径并且由于机械清洁，可在直径上具有10.75到11.75英寸的在机械清洁后的直径。
通过使铸锭变脆和然后将铸锭破碎或者对铸锭进行颗粒缩小步骤例如研磨、颚式破碎、辊破碎、交叉脉动(cross beating)等可将铌合金铸锭缩小为初始铌合金粉末。为了使铸锭变脆，例如通过将铸锭放置于具有氢气气氛的炉中可将铸锭氢化。
关于等离子体热处理，其也可称为等离子体处理或等离子体加工。在本发明中，可使用RF等离子体处理或感应等离子体处理。例如，可使用RF热等离子体系统或感应等离子体反应器，例如来自加拿大QC舍布鲁克Tekna的一种，例如PL-35LS或PL-50或TEK-15或其它型号。等离子体的中心气体可为氩气、或氩气与其它气体的混合物、或其它气体例如氦气等。中心气体的进料速率可为适合的流量，例如约10L/分钟到约100L/分钟或约15L/分钟到约60L/分钟或其它流速。等离子体的屏蔽气体可为氩气、或氩气与其它气体的混合物、或其它气体例如其它惰性气体或氦气等。屏蔽气体的进料速率可为适合的流量，例如约10L/分钟到约120L/分钟或约10L/分钟到约100L/分钟或其它流速。初始铌合金粉末的载气可为氩气、或氩气与其它气体的混合物(例如可加入氢气以增加等离子体强度)、或其它气体例如其它惰性气体或氦气等。载气的进料速率可为适合的流量，例如约1L/分钟到约15L/分钟或约2L/分钟到约10L/分钟或其它流速。初始铌合金粉末进料至等离子体炬区中的速率可为任意流速，例如约1g/分钟至约120g/分钟的铌合金粉末、或约5g/分钟到约80g/分钟的初始铌合金粉末。通常，较低的初始铌合金粉末的进料速率确保初始铌合金粉末的更均匀和更完全的球形加工。在离开等离子体炬区后，可任选地使用骤冷(淬灭)气体，例如通过一个或多个骤冷端口。骤冷气体可为适合的任意非反应性气体，例如氦气或氩气。骤冷气体若使用则可以多个流速进料。例如，骤冷气体的流速可为约25L/分钟到300L/分钟或约50L/分钟到约200L/分钟或其它量。作为一种选项，代替使用骤冷气体或除了其之外，可使用重力和/或水冷的冷却套管。可使用美国专利No.5,200,595和WO 92/19086中描述的设计。作为一种选项，在将粉末骤冷后或在粉末开始冷却后可使用钝化气体。钝化气体可为氧气、空气、或空气和氧气的组合。钝化气体的流速可为任意流速，例如约0.1L/分钟到约1L/分钟或其它量的流速。等离子体炬的腔室压力可为任意适合的压力，例如约0.05MPa到约0.15MPa。板极电压可为约5kV到约7.5kV。RF等离子体系统的频率可为3MHz或其它值。板极电流可为约2.5A到约4.5A。功率可为约15kW到约35kW。等离子体炬到进料喷嘴或探头位置的距离是可调或可变的。该距离可为0cm、或约0cm、或约0cm到约8cm。该距离越大，则初始粉末的表面蒸发越少。因此，若初始铌合金粉末是十分不规则的并且具有超过2或超过3的纵横比，则一种选项为具有接近于0cm的进料喷嘴的距离。若初始铌合金粉末在形状上较为规则例如具有约1.3-2的纵横比，则作为一种选项，进料喷嘴的距离可更远离等离子体炬。而且，也可使用更高的等离子体粉末设置来操纵(handle)形状较不规则的初始铌合金粉末。
作为一种选项，可收集、例如在保护性气氛例如惰性气体如氩气下收集已经进行等离子体处理的粉末。例如使用水浴可将收集的粉末钝化。收集的粉末可被引入到水浴中(例如浸没在水浴中)。
作为一种选项，可对收集的粉末进行超声或其它粉末振动方法以除去沉积在铌合金球体的铌合金表面上的小颗粒例如纳米材料(例如除去球体上的附属物(satellite)和其它松散材料)。可任选地将所得的收取的铌合金球体例如在保护性气体例如惰性气体如氩气下干燥。该干燥可在任意温度下例如在50摄氏度到100摄氏度的温度下进行10分钟到24小时或1小时到5小时等。可将收取的粉末放入密封袋例如铝衬里的防静电袋中以进一步使用。
通过在本发明中使用的等离子体处理，投入到产生初始铌合金粉末的粒度分布和/或其它形态中的努力可贯彻到离开等离子体工艺的最终铌合金粉末。换言之，除了除去尖锐边缘和/或除去表面粗糙度和/或使初始铌合金粉末变为球形或更为球形之外可基本上维持颗粒尺寸。因此，在将初始铌合金粉末引入到等离子体处理中之前，可对初始铌合金粉末进行用于实现期望的粒度分布和/或其它颗粒特征的一个或多个步骤。例如，初始铌合金粉末的粒度分布可为这样的：D10和/或D90与初始铌合金粉末的D50相差在50％以内、或在40％以内、或在30％以内、或在25％以内、或在20％以内、或在15％以内、或在10％以内或在5％以内。
初始铌合金粉末在被引入到等离子体处理中之前可经历一个或多个筛分步骤或其它颗粒筛选步骤，例如以获得如上所述的粒度分布或其它筛目粒度级(cut)，例如但不限于负200筛目粒度级、负225筛目粒度级、负250筛目粒度级、负275筛目粒度级、负300筛目粒度级等(其中筛目为US筛目尺寸)。
初始铌合金粉末在等离子体处理之前可具有以下粒度范围之一：平均粒度可为约0.5微米到约10微米或约5微米到约25微米或约15微米到约45微米或约35微米到约75微米或约55微米到约150微米或约105微米到约250微米。
在用于生产铌合金粉末的工艺中，初始铌合金粉末可具有第一粒度分布，并且所得(或最终)铌合金粉末(例如在等离子体处理后)可具有第二粒度分布，并且第一粒度分布和第二粒度分布彼此相差在15％以内、彼此相差在10％以内或彼此相差在5％以内或彼此相差在2.5％以内或彼此相差在1％以内。
初始铌合金粉末在被引入到等离子体处理中之前可经历脱氧处理以从铌合金粉末除去氧。
初始铌合金粉末在等离子体处理之前可分级或筛分以除去不同尺寸的，例如除去小于20微米、小于15微米、小于10微米或小于5微米的颗粒。
在离开等离子体处理后，可将等离子体处理的铌合金粉末进行一个或多个后加工步骤。
例如，一个后加工步骤可为使等离子体处理的铌合金粉末穿过一个或多个筛网以除去特定尺寸的等离子体处理的铌合金粉末。
例如，一个后加工步骤可为超声或使用其它振动技术以从铌合金球体除去瑕疵。例如，可将来自等离子体处理的铌合金球体放入水浴中并且超声以除去铌合金球体上的纳米材料、和然后可收取铌合金球体。
例如，一个后加工步骤可为任选的对等离子体处理的铌合金进行至少一个脱氧或'脱氧(deox)'步骤。脱氧可包括使等离子体处理的铌合金在至少一种吸氧剂存在下经历约500℃到约1,000℃的温度。例如，吸氧剂可为镁金属或化合物。镁金属可为板材、粒料或粉末的形式。可使用其它吸氧剂材料。
例如，一个后加工步骤可为任选的对等离子体处理的铌合金进行一个或多个热处理步骤或退火步骤。关于等离子体处理的铌合金的热处理步骤，热处理可在常规烘箱中在真空下或在惰性温度下发生。热处理温度通常为至少800℃或至少1,000℃或约800℃到约1,450℃或约1,000℃到约1,450℃等。尽管可使用任意的热处理时间，但实例包括但不限于至少10分钟、至少30分钟、约10分钟到约2小时、或更久。作为一种选项，一个或多个热处理可发生，而不论以相同温度、相同时间或者以不同温度和/或不同热处理时间。在热处理(若使用)后，等离子体处理的铌合金可维持在热处理之前实现的霍尔流速或者与该霍尔流速相差在20％以内或在10％以内或在5％以内。
例如，一个后加工步骤可为例如使用常规技术或其它适合方法对等离子体处理的铌合金进行酸浸出。例如，描述于美国专利No.6,312,642和5,993,513中的多种工艺可在本文中使用并且通过引用以它们整体并入本文中。酸浸出可使用酸性水溶液进行，所述酸性水溶液包括作为主要酸的矿物强酸例如硝酸、硫酸、氢氯酸等。而且，可使用少量的(例如少于10重量％或少于5重量％或少于1重量％，基于酸的总重量)氢氟酸(例如HF)。酸性溶液中矿物酸浓度(例如HNO3浓度)可在约20重量％到约75重量％范围内。所述酸浸出可使用例如在美国专利No.6,312,642B1中说明的酸组合物和技术在升高的温度(高于室温到约100℃)下或在室温下进行。酸浸出步骤典型地在正常大气条件(例如大约760mm Hg)下进行。使用例如所指出的常规酸组合物和压力条件进行的酸浸出步骤可从用于那些条件的脱氧粉末中除去可溶性金属氧化物。
作为一种选项，等离子体处理的铌合金可为氮掺杂的。就氮而言，氮可为任意状态，例如气体、液体或固体。本发明的粉末可具有任意量的作为掺杂剂存在或以其它方式存在的氮。氮可作为结晶形式和/或固溶体形式以任意比率存在。氮掺杂水平可为5ppm到5,000ppm的氮或更高。
本发明的等离子体处理的铌合金可以很多方式使用。例如，等离子体处理的铌合金可在偶尔称为3-D打印的增材制造或加工中使用以形成制品或制品部件。等离子体处理的本发明铌合金粉末可在允许使用金属粉末的工艺或装置中使用。通过本发明的等离子体处理的粉末，实现增材制造实施的简便性。另外或替代地，通过本发明的等离子体处理的粉末，改善所述粉末向增材制造装置的进料和/或由编程到打印装置中的设计更准确地获得所得制品。
可利用本发明的等离子体处理的铌合金粉末的增材工艺包括激光粉末床融合、电子束粉末床融合、定向能量沉积、经由粉末或线材的激光熔覆、材料喷射、片材叠层或容器内光聚合。
这些增材工艺的一些称为激光金属融合、激光烧结、金属激光熔融或直接金属打印或直接金属激光烧结。在该工艺中，在粉末床上面扫描高功率激光束，在激光束的通路中以所需形状烧结所述粉末。在每层后，将床以短距离下降并且施加新的粉末层。整个工艺在具有惰性的(例如氩气)或对于微调材料/产品性质起作用的受控的气体气氛的密封腔室中运行。
这些增材工艺的一些称为激光金属沉积(LMD)或近净形的。在该工艺中，使用与机器人或门架系统连接的高功率激光束，以形成将粉末或金属线材进料到的在金属基体上的熔体池。在LMD中，粉末包含在载气中并且通过与激光束同轴的喷嘴引导到基体。替代地，可将线材从侧面进料。粉末或线材熔融而形成结合到基体并且逐层生长的沉积物。与激光束同轴的另外的气体喷流可提供另外的屏蔽或工艺气体保护。
这些增材工艺的一些称为用于将金属粉末逐层地熔融以形成3D形状的气体-金属电弧焊接和等离子体焊接技术。在该工艺中，金属线材在电极在电弧中熔融时加入并且其液滴在基体上形成层。鉴于增材制造中使用的大多数材料的热敏性，具有较低热量输入的工艺例如受控的短路金属过渡是优选的。屏蔽气体使所述层免受环境空气的影响。
等离子体增材制造类似于激光金属沉积，其中将粉末在气流中朝着基体引导并且通过等离子体热量融合。
这些增材工艺的一些称为热喷雾。在该工艺中，熔融的受热粉末颗粒或来自熔融线材的液滴在朝向基体的气流中加速，其中通过动能和热量确保局部附着。当用于增材制造时，逐层施加热喷雾以堆积不具有几何复杂性的组件例如管或异径管。工艺气体使热材料免受环境大气气体的影响并且有助于微调材料性质。
这些增材工艺的一些称为在真空中使用电子束的电子束熔融或粉末床融合工艺。该工艺类似于激光烧结。
用于形成制品的增材制造装置或工艺可具有以下设定的一个或多个：150W到约175W或155W到165W的激光功率；约100mm/s到约500mm/s、例如约300mm/s到约400mm/s的扫描速度；约30微米到约100微米、例如约80微米到约90微米的孔口间距；约10微米到约50微米、例如约30微米到约40微米的层厚度；和/或约3J/mm2到约20J/mm2、例如约4J/mm2到约6J/mm2的能量密度。偶尔，可使用低于最大激光设定的激光设定以减少热输入和/或最小化热应力和/或最小化部件形变。
对于增材制造，优选地使用铌合金基板但可使用其它基板例如不锈钢或不锈钢合金。铌合金基板可使在部件和基板之间的热膨胀系数(CTE)差值和/或导热率差值最小化。该效果可使部件中的热残余应力最小化和/或可防止部件从板升起。
通过本发明铌合金粉末且使用增材制造工艺，发现可实现由本发明铌合金粉末形成的所得制品的期望的拉伸性质。若将制品例如在约800摄氏度到约2,000摄氏度的温度下退火(例如10分钟到10小时或30分钟到3小时或1小时到2小时)，可增强这些性质的一个或多个。
通过本发明在形成增材制造的(AM)物品或制品中可实现以下性质的一个或多个。极限抗拉强度(UTS)可为比相同形状的锻压(wrought)Nb大至少50％或至少100％。UTS可超过50KSI、超过70KSI、超过80KSI或超过90KSI、例如约50KSI到约100KSI。屈服应力可为比相同形状的锻压Nb大至少50％或至少100％。屈服应力可为超过35KSI、超过40KSI、超过50KSI或超过80KSI，例如约35KSI到约90KSI。本发明的退火AM制品展现改善的屈服应力。本发明的退火AM制品展现改善的屈服应力而不损害UTS。伸长率可为约1％-约50％，例如约3-40％或5％-35％。本发明的退火AM制品展现改善的伸长率。通过本发明，合格的和/或良好的UTS、屈服和伸长率的平衡是可行的。
通过在增材制造中使用等离子体处理的铌合金粉末，各种制品是可能的并且制品的品质和准确性可为优异的。例如，制品可为矫形植入物或其它医用或牙齿植入物。矫形植入物可用于更换手、踝、肩、髋、膝、骨、全关节重建(关节成形术)、颅面部重建、或脊柱、或者人或动物身体的其它部件。牙齿植入物可用于面部重建，其包括但不限于下颌骨或上颌骨。医用或牙齿植入物在人和其它动物例如狗、猫及别的动物中找到有用性。
制品可为凸台例如在物理气相沉积工艺中使用的线圈组凸台。凸台可包括开孔结构和实心结构。
制品可为金属沉积工艺中使用的任意制品，例如溅射靶或其部分或用于支撑溅射靶的结构体等。例如，制品可为用于物理气相沉积工艺的线圈组或其部件。
作为一种选项，等离子体处理的铌合金可进一步加工以形成电容器电极(例如电容器阳极)。这可例如通过压缩等离子体处理的粉末以形成主体、烧结所述主体以形成多孔主体、和将所述多孔主体阳极化而完成。粉末的加压可通过任意常规技术例如将粉末放置在模具中并且通过使用例如压机对粉末进行压缩以形成加压的主体或坯体而实现。不同加压密度可被使用，并且包括但不限于约1.0g/cm3到约7.5g/cm3。可将粉末以任意常规方式烧结、阳极化和/或用电解质浸渍。例如，在美国专利No.6,870,727；6,849,292；6,813,140；6,699,767；6,643,121；4,945,452；6,896,782；6,804,109；5,837,121；5,935,408；6,072,694；6,136,176；6,162,345；和6,191,013中描述的烧结、阳极化和浸渍技术可在本文中使用并且这些专利以它们整体并入本文中作为参考。烧结的阳极粒料可例如在与以上对于所述粉末描述的工艺类似的工艺中脱氧。可进一步将阳极化的多孔主体用硝酸锰溶液浸渍，并且煅烧以在其上形成氧化锰膜。湿阀金属电容器因阴极与它们的壳体结合而可使用液体电解质。阴极板的施加可通过将硝酸锰热解为二氧化锰而提供。可将粒料例如浸在硝酸锰水溶液中、和然后在烘箱中在大约250℃或其它适合温度下焙烧以产生二氧化锰涂层。该工艺可通过改变硝酸盐的比重而重复进行若干次以在粒料的所有内和外表面上面堆积厚涂层。任选地然后将粒料浸到石墨和银中以提供增强的与二氧化锰阴极板的连接。例如通过将碳沉积到阴极表面上可建立电接触。然后可将碳用导电材料涂覆以促进与外部电极端子的连接。从此时刻，电容器的包装可通过常规方式实施并且可包括例如，芯片制造、树脂封装、模塑、引线等。
作为形成阳极的部分，例如，粘结剂例如莰酮(C10H16O)等可例如以基于100wt％的粉末3-5wt％的量加入到粉末，并且可将混合物加入到压缩模塑的成形体中并且通过在以压缩状态静止的同时在1,000-1,400℃下加热0.3-1小时而烧结。这样的模塑方法使得可获得由烧结多孔体组成的粒料。
当将使用上述模塑工艺获得的粒料用作电容器阳极时，在将粉末压缩模塑前，优选将引线线材嵌入到粉末中以将引线线材集成到粒料中。
电容器可使用上述粒料制造。装备有阳极的电容器可通过将粒料表面阳极化、使阴极面向阳极、和将固体电解质层布置在阳极和阴极之间而获得。
通过焊接等将阴极端子连接到阴极。另外，围绕由阳极、阴极和固体电解质层构成的部件形成外部树脂壳。用于形成阴极的材料的实例包括石墨、银等。用于形成固体电解质层的材料的实例包括二氧化锰、氧化铅、导电聚合物等。
在氧化粒料表面时，例如可使用包括如下方法：将粒料在具有0.1wt％浓度的电解质溶液例如硝酸、磷酸等中在30-90℃温度下通过将电压增至20-60V以40-120mA/g电流密度处理1-3小时。介电氧化物膜在以这样的时间氧化的部分中形成。
如所指出的，可使用本发明的等离子体处理的铌合金形成电容器阳极(例如湿阳极或固体阳极)。电容器阳极和电容器(湿电解质电容器、固态电容器等)可通过任意方法形成和/或具有例如美国专利No.6,870,727；6,813,140；6,699,757；7,190,571；7,172,985；6,804,109；6,788,523；6,527,937B2；6,462,934B2；6,420,043B1；6,375,704B1；6,338,816B1；6,322,912B1；6,616,623；6,051,044；5,580,367；5,448,447；5,412,533；5,306,462；5,245,514；5,217,526；5,211,741；4,805,704；和4,940,490中描述的组件/设计的一个或多个，所有的美国专利均以它们整体并入本文中作为参考。所述粉末可成形为坯体并且烧结以形成烧结压实体，并且可使用常规技术将烧结压实体阳极化。据信，由根据本发明制成的粉末生产的电容器阳极具有改善的漏电特性。本发明电容器可用在各种最终用途，例如汽车电子设备；移动电话；智能电话；计算机例如显示器、主板等；包括TV和CRT在内的消费性电子设备；打印机/复印机；电源；调制解调器；笔记本电脑；和磁盘驱动器中。
初始铌合金粉末、等离子体处理的铌合金粉末、和由铌合金粉末形成的组件的进一步细节在下文提供并且进一步形成本发明的任选方面。
通过本发明的方法，可生产铌合金粉末，其可具有：
a)约2g/cc到约18g/cc的表观密度，
b)约5微米到约25微米的D10粒度，
c)约20微米到约50微米的D50粒度，
d)约30微米到约100微米的D90粒度，和/或
e)约0.05m2/g到约20m2/g的BET表面积。
铌合金粉末可具有以下性质的至少一个：
a)约3g/cc到约18g/cc的表观密度，
b)约12微米到约25微米的D10粒度，
c)约20微米到约40微米的D50粒度，
d)约30微米到约70微米的D90粒度，和/或
e)约0.1m2/g到约15m2/g的BET表面积。
出于本发明意图，这些性质的至少一种、至少两种、至少三种、至少四种、全部五种性质可存在。
在本发明的至少一种实施方式中，等离子体处理的铌合金粉末(或初始铌合金粉末)可具有以下特性，但应理解，粉末可具有在这些范围之外的特性：
纯度水平：
氧含量为约10ppm到约60,000ppm、例如约10ppm到约100ppm或约25ppm到约150ppm或约25ppm到约500ppm,或10ppm到1,000ppm或约250ppm到约50,000ppm或约500ppm到约30,000ppm或约1000ppm到约20,000ppm的氧。氧(以ppm计)对BET(以m2/g计)的比率可为约2,000到约4,000，例如约2,200到约3,800、约2,400到约3,600、约2,600到约3,400、或约2,800到约3,200等。
碳含量为约1ppm到约100ppm(例如约10ppm到约50ppm或约20ppm到约30ppm碳)。
氮含量为约100ppm到约20,000ppm或更高(例如约1,000ppm到约5,000ppm或约3,000ppm到约4,000ppm或约3,000ppm到约3,500ppm的氮)。
氢含量为约1ppm到约1,000ppm(例如约300ppm到约750ppm或约400ppm到约600ppm的氢)。
铁含量为约1ppm到约50ppm(例如约5ppm到约20ppm的铁)。
镍含量为约1ppm到约150ppm(例如约5ppm到约100ppm或约25ppm到约75ppm的镍)。
铬含量为约1ppm到约100ppm(例如约5ppm到约50ppm或约5ppm到约20ppm的铬)。
钠含量为约0.1ppm到约50ppm(例如约0.5ppm到约5ppm的钠)。
钾含量为约0.1ppm到约100ppm(例如约5ppm到约50ppm或约30ppm到约50ppm的钾)。
镁含量为约1ppm到约50ppm(例如约5ppm到约25ppm的镁)。
磷(P)含量为约5ppm到约500ppm(例如约100ppm到约300ppm的磷)。
氟(F)含量为约1ppm到约500ppm(例如约25ppm到约300ppm或约50ppm到约300ppm或约100ppm到约300ppm)。
等离子体处理的粉末(或初始铌合金粉末)(一次、二次或三次的)可具有基于筛目尺寸的如下粒度分布(基于总体％)：
约0.0到约1％和优选地约0.0到约0.5％和更优选地0.0或约0.0的+60#
约45％到约70％和优选地约55％到约65％或约60％到约65％的60/170。
约20％到约50％和优选地约25％到约40％或约30％到约35％的170/325。
约1.0％到约10％和优选地约2.5％到约7.5％例如约4到约6％的325/400。
约0.1到约2.0％和优选地约0.5％到约1.5％的-400。
本发明的等离子体处理的铌合金粉末还可具有可为单峰或多峰例如双峰的孔尺寸分布。
本发明的等离子体处理的铌合金粉末具有的BET表面积可为约0.01m2/g到约20m2/g、和更优选地约0.05m2/g到约5m2/g例如约0.1m2/g到约0.5m2/g。
初始铌合金粉末可包括一次颗粒，其具有的平均尺寸范围为1nm到约500nm或10nm到300nm或15nm到175nm或20nm到150nm或25nm到100nm或30nm到90nm或其它尺寸。一次颗粒尺寸的平均尺寸和分布可取决于制备方法。一次颗粒可往往形成尺寸比一次颗粒大的簇或团聚体。原始或初始铌合金粉末颗粒的形状可包括但不限于片状的、有角的、结节状的或球形的，及其任意组合或其变型。用于实践本发明的原始粉末可具有任意的对于铌合金金属而言的纯度，其中较高纯度是优选的。例如，原始或初始粉末的铌合金纯度(例如以wt％计)可为95％Nb-合金或更大、或99％Nb-合金或更大、例如约99.5％Nb-合金或更大、和更优选地99.95％Nb-合金或更大、和甚至更优选99.99％Nb-合金或更大、或99.995％Nb-合金或更大、或99.999％Nb-合金或更大。
在任意阶段，作为本发明的等离子体处理的铌合金粉末制造工艺的部分，在等离子体-处理之前或之后可使用含氧气体例如空气将铌合金粉末钝化。钝化典型地用于在加工期间和在使用该粉末的烧结体形成之前在粉末上形成稳定化用氧化物膜。因此，本发明的粉末制造工艺可包括氢掺杂和钝化操作。
将铌合金粉末钝化可通过任意适合方法进行。钝化可在任意适合容器中例如在曲颈瓶、炉、真空腔室、或真空炉中实现。钝化可在对金属粉末进行加工例如热处理、脱氧、氮化、去润滑油(delubing)、造粒、研磨和/或烧结中使用的设备的任一个中实现。金属粉末的钝化可在真空下实现。钝化可包括用含氧气体将容器回填到规定的气体压力、并且将气体在容器中保持规定时间。粉末钝化中使用的气体的氧含量水平可为1-100wt％氧气或1-90wt％或1-75wt％或1-50wt％或1-30wt％或20-30wt％或与空气或大气空气相同或比其更大的氧含量，或其它含量水平。氧气可与惰性气体例如氮气、氩气或它们的组合或其它惰性气体组合地使用。惰性气体在钝化过程期不与铌合金反应。惰性气体例如氮气和/或氩气优选地可构成钝化气体的除氧气外的剩余部分的全部或基本全部(例如>98％)。可使用空气作为钝化气体。空气可指的是大气空气或干空气。干空气的组分典型地为氮气(约75.5wt％)、氧气(约23.2wt％)、氩气(约1.3wt％)，以及总量少于约0.05％的其余部分。干空气中氢气的含量水平为约0.00005体积％。
对于钝化工艺可使用的另外技术可改编自美国专利No.7,803,235中公开的那些，该美国专利以其整体并入本文中作为参考。
本发明包括以任意次序和/或以任意组合的以下方面/实施方式/特征：
1.铌合金粉末，其具备
a.其中所述粉末具有1.0到1.25的平均纵横比的球形形状；
b.至少99.99wt％Nb-合金的铌合金纯度，基于不包括气体杂质的所述铌合金粉末的总重量；
c.约0.5微米到约250微米的平均粒度；
d.8.2g/cc到20g/cc的真密度；
e.约2g/cc到约18g/cc的表观密度；和
f.霍尔流速of 20秒或更小.
2.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末为经等离子体热处理的。
3.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末具有少于400ppm的含氧量。
4.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末具有少于300ppm的含氧量。
5.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中在所述铌合金粉末中所述平均纵横比为1.0到1.1。
6.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中在所述铌合金粉末中所述平均纵横比为1.0到1.05。
7.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述纯度为至少99.995wt％Nb-合金。
8.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约0.5微米到约10微米。
9.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约5微米到约25微米。
10.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约15微米到约45微米。
11.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约35微米到约75微米。
12.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约55微米到约150微米。
13.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约105微米到约250微米。
14.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末具有以下性质的至少一个：
a.约5微米到25微米的D10尺寸；
b.约20微米到80微米的D90尺寸；和/或
c.约100ppm到约1000ppm、例如约100ppm到约250ppm的氧含量。
15.制品，其包括任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末。
16.任意前面或以下实施方式/特征/方面的制品，其中所述制品为用于物理气相沉积工艺线圈组的凸台。
17.任意前面或以下实施方式/特征/方面的制品，其中所述凸台包括开孔结构和实心结构。
18.任意前面或以下实施方式/特征/方面的制品，其中所述制品为用于物理气相沉积工艺的线圈组或其部件。
19.任意前面或以下实施方式/特征/方面的制品，其中所述制品为矫形植入物或其部件。
20.任意前面或以下实施方式/特征/方面的制品，其中所述制品为牙齿植入物。
21.用于形成制品的方法，所述方法包括所述制品的增材制造，其通过利用任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末来形成所述制品或其部件的形状而进行。
22.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述增材制造包括激光粉末床融合。
23.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述增材制造包括电子束粉末床融合。
24.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述增材制造包括定向能量沉积。
25.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述增材制造包括经由粉末或线材的激光熔覆。
26.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述增材制造包括材料喷射。
27.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述增材制造包括片材叠层。
28.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述增材制造包括容器内光聚合。
29.任意前面或以下实施方式/特征/方面的铌合金粉末的生产方法，所述方法包括：
a.为使所述初始铌合金粉末的至少外表面至少部分地熔融而在惰性气氛中将初始铌合金粉末等离子体热处理以获得经热处理的铌合金粉末，和
b.将所述经热处理的铌合金粉末在惰性气氛中冷却以获得所述铌合金粉末。
30.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述初始铌合金粉末为源于铸锭的铌合金粉末。
31.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述初始铌合金粉末为粉末冶金铌合金粉末。
32.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中所述初始铌合金粉末具有第一粒度分布且所述铌合金粉末具有第二粒度分布，并且所述第一粒度分布和所述第二粒度分布彼此相差在10％以内。
33.任意前面或以下实施方式/特征/方面的方法，其中在步骤a之前，初始铌合金粉末通过将第一铌合金粉末烧结以获得烧结粉末、和然后将所述烧结粉末电子束熔融以获得铸锭、和然后将所述铸锭缩小为所述初始铌合金粉末而形成。
本发明可包括以上和/或以下在句子和/或段落中阐述的这些不同特征或实施方式的任意组合。本文中公开的特征的任意组合被认为是本发明的部分并且不希望就可组合的特征进行任何限制。
申请人特别地将所有引用文献的全部内容并入本公开中。进一步地，当量、浓度或其它值或参数作为范围、优选范围或优选的较高值和优选的较低值的列表给出时，这应理解为具体公开由任意一对任意范围上限或优选值和任意范围下限或优选值形成的所有范围，而不管范围是否被单独公开。在本文中述及数值范围的地方，除非另有说明，希望该范围包括其端点以及在该范围内的所有整数和分数。不希望本发明范围受限于在定义范围时述及的具体值。
本发明的其它方式对于本领域技术人员而言将从本说明书和本文中公开的本发明实践的考量中明晰。希望本说明书和实施例仅被视为示例性的，其中本发明的真正范围和精神通过以下权利要求书及其等同物指明。

Claims (41)

1.铌合金粉末，其具备
a.球形形状，其中所述粉末具有1.0到1.25的平均纵横比；
b.至少99.99wt％Nb-合金的铌合金纯度，基于不包括气体杂质的所述铌合金粉末的总重量；
c.约0.5微米到约250微米的平均粒度；
d.约2g/cc到约18g/cc的表观密度；
e.8.2g/cc到20g/cc的真密度；和
f.20秒或更小的霍尔流速。
2.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末为经等离子体热处理的。
3.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末具有少于400ppm的含氧量。
4.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末具有少于300ppm的含氧量。
5.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中在所述铌合金粉末中所述平均纵横比为1.0到1.1。
6.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中在所述铌合金粉末中所述平均纵横比为1.0到1.05。
7.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述纯度为至少99.9wt％Nb-合金。
8.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约0.5微米到约10微米。
9.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约5微米到约25微米。
10.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约15微米到约45微米。
11.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约35微米到约75微米。
12.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约55微米到约150微米。
13.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述平均粒度为约105微米到约250微米。
14.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述铌合金粉末具有以下性质的至少一个：
a.约5微米到25微米的D10尺寸；
b.约20微米到80微米的D90尺寸；或
c.10ppm到1000ppm之间的氧。
15.包括如权利要求1-14的任一项所述的铌合金粉末的制品。
16.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为用于物理气相沉积工艺的线圈组的凸台。
17.如权利要求16所述的制品，其中所述凸台包括开孔结构和实心结构。
18.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为用于物理气相沉积工艺的线圈组或其部件。
19.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为矫形植入物或其部件。
20.如权利要求19所述的制品，其中所述矫形植入物包括开孔结构和实心结构。
21.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为牙齿植入物。
22.如权利要求21所述的制品，其中所述牙齿植入物包括开孔结构和实心结构。
23.用于形成制品的方法，所述方法包括所述制品的粉末增材制造，其通过利用如权利要求1-14的任一项所述的铌合金形成所述制品或其部件的形状而进行。
24.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括激光粉末床融合。
25.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括电子束粉末床融合。
26.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括定向能量沉积。
27.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括经由粉末或线材的激光熔覆。
28.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括材料喷射。
29.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括片材叠层。
30.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括容器内光聚合。
31.用于生产如权利要求1所述的铌合金粉末的方法，所述方法包括：
a.在惰性气氛中将初始铌合金粉末等离子体热处理以使所述初始铌合金粉末的至少外表面至少部分地熔融而获得经热处理的铌合金粉末，和
b.将所述经热处理的铌合金粉末在惰性气氛中冷却以获得所述铌合金粉末。
32.如权利要求31所述的方法，其中所述初始铌合金粉末为源于铸锭的铌合金粉末。
33.如权利要求31所述的方法，其中所述初始铌合金粉末为粉末冶金铌合金粉末。
34.如权利要求31所述的方法，其中所述初始铌合金粉末具有第一粒度分布且所述铌合金粉末具有第二粒度分布，并且所述第一粒度分布和所述第二粒度分布彼此相差在10％以内。
35.如权利要求31所述的方法，其中在步骤a之前，将所述初始铌合金粉末通过如下而形成：烧结第一铌合金粉末以获得烧结粉末，和然后将所述烧结粉末电子束熔融以获得铸锭、和然后将所述铸锭缩小为所述初始铌合金粉末。
36.如权利要求1所述的铌合金粉末，其中所述纯度为至少99.995wt％的Nb-合金。
37.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为辐射屏蔽组件。
38.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为超导腔。
39.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为管或阀门。
40.如权利要求23所述的方法，其中所述增材制造包括冷喷雾。
41.如权利要求23所述的方法，其中所述铌合金粉末经由金属注塑加工。
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