KR20210100674A - 구형 니오브 합금 분말, 그를 함유하는 생성물, 및 그의 제조 방법 - Google Patents

구형 니오브 합금 분말, 그를 함유하는 생성물, 및 그의 제조 방법 Download PDF

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KR20210100674A
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크레이그 엠. 선게일
아미르 다우드 아비드
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글로벌 어드밴스드 메탈스 유에스에이, 아이엔씨.
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Abstract

고도로 구형인 니오브 합금 분말이 기재된다. 니오브 합금 분말은 적층 제조 및 다른 용도에서 유용할 수 있다. 니오브 합금 분말의 제조 방법 뿐만 아니라 니오브 합금 분말을 적층 제조 공정에서 활용하는 방법이 추가로 기재된다. 니오브 합금 분말을 사용한 생성된 생성물 및 물품이 추가로 기재된다.

Description

구형 니오브 합금 분말, 그를 함유하는 생성물, 및 그의 제조 방법
본 출원은 35 U.S.C. §119(e) 하에 이전 미국 가특허 출원 번호 62/778,377(2018년 12월 12일 출원)의 이익을 청구하며, 이 가특허 출원은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명은 금속, 특히 니오브 합금, 및 니오브 합금으로부터 제조된 생성물 뿐만 아니라 니오브 합금의 제조 및 가공처리 방법에 관한 것이다.
니오브 합금 분말은 그의 많은 응용 중에서도 일반적으로 그 특성의 관점에서 스퍼터링 표적 산업, 군수품 분야 및 우주 산업에서 사용된다.
예를 들어, 현재 니오브 합금 분말은 주로 기계적 공정으로 생성될 수 있다. 기계적 공정은 하나 이상의 다른 금속과 함께 니오브를 전자 빔 용융하여 합금 잉곳을 형성하는 단계, 잉곳을 수소화시키는 단계, 수소화물을 밀링하는 단계, 및 이후 탈수소화 단계, 분쇄 단계, 및 열 처리 단계를 포함한다. 예를 들어 이러한 공정에서 사용되는 니오브는 미국 특허 번호 6,051,044; 6,165,623; 6,375,704; 및 6,863,750에 설명된 유형일 수 있으며; 이들 모두는 그 전문이 참조로 포함된다.
니오브 합금 분말 개발에 있어 대부분의 노력은 스퍼터링 표적 및/또는 단조 금속 산업에 의해 추진되었고, 여기서는 이러한 금속이 이러한 특정 목적만을 위해 제조되었다. 그러나, 이러한 니오브 합금의 하나 이상의 특성은 적층 제조(additive manufacturing)와 같은 산업에서 일반적으로 원치 않는 것일 수 있다. 따라서, 적층 제조 및/또는 다른 산업에서 유용할 수 있는 니오브 합금 분말을 개발할 필요 및 요구가 있다.
본 발명의 특징은 적층 제조 또는 3D 인쇄에서 매우 유용할 수 있는 니오브 합금 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 사용하기 보다 용이하고/하거나 이러한 공정에서 하나 이상의 개선된 특성을 제공하는 니오브 합금 분말을 사용한 적층 제조 또는 3D 인쇄로부터의 물품, 생성물, 및/또는 구성요소를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 특징은 니오브 합금 분말을 제조하는 공정 뿐만 아니라 니오브 합금 분말을 함유하는 물품, 생성물, 및/또는 구성요소를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 특징 및 이점은 부분적으로는 하기 설명에 기재될 것이며, 부분적으로는 설명으로부터 명백할 것이거나, 또는 본 발명의 실행에 의해 학습될 수 있다. 본 발명의 목적 및 다른 이점은 특히 설명 및 첨부된 청구범위에 기재된 요소 및 조합에 의해 실현되고 달성될 것이다.
이들 및 다른 이점을 달성하기 위해, 또한 본 발명의 목적에 따라, 본원에서 구현되고 광범위하게 설명되는 바와 같이, 본 발명은 니오브 합금 분말에 관한 것이다. 니오브 합금 분말은 분말이 1.0 내지 1.25의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상; 기체 불순물을 제외한 니오브 합금 분말의 총 중량을 기준으로 적어도 99.9 wt%의 니오브 합금의 순도; 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기; 8.2 g/cc 내지 20 g/cc의 진밀도; 약 2 g/cc 내지 약 18 g/cc의 겉보기 밀도; 및 20 초 이하의 홀 유속을 포함한다. 니오브 합금 분말은 플라즈마 열-처리될 수 있고, 바람직하게는 플라즈마 열-처리된다.
본 발명은 추가로, 본 발명의 니오브 합금 분말로부터 제조된 또는 그로부터 형성된 물품 또는 제조 물품 (또는 그의 일부 또는 그의 부분)에 관한 것이다. 물품 또는 그의 일부 또는 그의 부분은, 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트용 보스(boss), 오픈 셀(open cellular) 구조 및 솔리드(solid) 구조를 포함하는 보스, 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트 또는 그의 부분, 정형외과 임플란트 또는 그의 부분, 치과 임플란트 또는 그의 부분, 및 다른 의료 및/또는 치과 임플란트 또는 그의 일부일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
또한, 본 발명은 본 발명의 니오브 합금 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 방법은, 출발 니오브 합금 분말을 플라즈마 열-처리하여, 불활성 분위기에서 상기 출발 니오브 합금 분말의 적어도 외부 표면을 적어도 부분적으로 용융시켜 열-처리된 니오브 합금 분말을 얻고, 열-처리된 니오브 합금 분말을 불활성 분위기에서 냉각시켜 니오브 합금 분말을 얻는 것을 포함할 수 있다. 출발 니오브 합금 분말은 잉곳 유래 니오브 합금 분말일 수 있다.
또한, 본 발명은 물품 형성 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 본 발명의 니오브 합금 분말을 이용하여 물품 또는 그의 부분의 형상을 형성함으로써 물품을 형성하는 적층 제조 단계를 포함한다. 적층 제조는 레이저 분말 베드 융해, 전자 빔 분말 베드 융해, 직접 에너지 침착, 분말 또는 와이어를 통한 레이저 클래딩, 물질 젯팅, 시트 라미네이션, 및/또는 액층 광중합(vat photopolymerization)을 구비 또는 포함할 수 있다.
상기 일반적 설명 및 하기 상세한 설명 둘 다 단지 예시적 및 설명적인 것이며, 청구된 바와 같은 본 발명에 대한 추가의 설명을 제공하도록 의도됨을 이해하여야 한다.
본 발명은 신규한 니오브 합금 분말 및 본 발명의 니오브 합금 분말로부터 형성된 물품 (또는 그의 일부)에 관한 것이다. 본 발명은 추가로, 신규한 니오브 합금 분말의 제조 방법 뿐만 아니라 적층 제조 기술 및 공정을 활용한 물품 (또는 그의 일부)의 형성 방법에 관한 것이다.
다른 구형화 기술과 달리, 플라즈마 구형화는 니오브 합금을 빠르게 용융시키기 위해 필요한 에너지를 제공하고 고순도, 및/또는 낮은 산소, 및/또는 최소 기체 포획 및/또는 제어된 입자 크기 분포 (PSD)를 갖는 진구형(truly spherical) 분말을 생성한다.
더 구체적으로, 본 발명의 니오브 합금 분말은 분말이 1.0 내지 1.25의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상; 기체 불순물을 제외한 니오브 합금 분말의 총 중량을 기준으로 적어도 99.9 wt%의 니오브 합금의 순도; 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기; 8.2 g/cc 내지 20 g/cc의 진밀도; 약 2 g/cc 내지 약 18 g/cc의 겉보기 밀도; 및 20 초 이하의 홀 유속을 포함하거나, 이것으로 본질적으로 이루어지거나, 이것으로 이루어지거나, 이를 구비한다.
구형 형상, 순도, 평균 입자 크기, 밀도 및 홀 유속과 관련하여 니오브 합금 분말에 대하여 상기에 기재된 특성을 제외하고는, 본원에 기재된 바와 같은 본 발명의 적층 제조 방법에서 사용될 수 있는 니오브 합금 분말의 유형에 대한 다른 중요한 제한은 없음을 이해하여야 한다.
본 발명의 니오브 합금 분말은 하나 이상의 비-니오브 금속과 조합되고 용융되어 분말 형태로 감소될 수 있거나 용융된 금속이 분말로 가공처리될 수 있는 니오브 합금을 형성하는 염-환원 니오브 분말로 고려된다. 대안적으로, 니오브 합금 분말은 마그네슘 또는 나트륨 환원 니오브 합금 분말과 같은, 그러나, 이에 제한되지는 않는 염-환원 니오브 합금 분말로부터 형성될 수 있다. 니오브 합금 분말은 증기 상 환원 니오브 합금 또는 잉곳 유래 니오브 합금 분말일 수 있다.
기재된 바와 같이, 본 발명의 니오브 합금 분말은 구형 형상을 갖는다. 이 형상은 평균 종횡비에 의해 정의된다. 니오브 합금 분말의 평균 종횡비 또는 종횡비는, 50개 입자 또는 100개 입자의 랜덤 측정 또는 분말의 배치의 약 1 중량% 내지 약 2 중량%의 랜덤 측정에 기초한 입자 (즉, 니오브 합금 분말)의 최소 선형 치수에 대한 동일 입자 (즉, 니오브 합금 분말)의 최대 선형 치수의 비율로서 본원에서 정의된다. 니오브 합금 입자의 측정은 주사 전자 현미경사진(SEM) 이미지를 사용하여 수행된다. 진구형 입자는 1.0의 종횡비를 갖는다. 본 발명의 목적상, 니오브 합금 분말은, 평균 종횡비가 1.0 내지 1.25, 또는 1.0 내지 1.2, 또는 1.0 내지 1.15, 또는 1.0 내지 1.1 또는 1.0 내지 1.05, 또는 약 1.05 내지 약 1.25, 또는 1.05 내지 약 1.2, 또는 1.05 내지 약 1.1, 또는 약 1.0인 경우에 구형인 것으로 고려된다.
본 발명의 니오브 합금 분말은 고순도 니오브 합금 분말이고, 이는 니오브 합금 분말이, 기체 불순물을 제외한, 니오브 합금 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99.9 wt%의 순도를 가짐을 의미한다. 순도는 니오브 및 니오브 합금을 형성하기 위해 존재하는 의도적인 다른 금속(들) 및/또는 비-기체 원소에 대한 것이다. 순도 수준은 x선 형광, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법(ICP-AES) 또는 ICP 원자 방출 분광법, 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분광분석법(ICP-MS) 또는 ICP 질량 분광분석법 또는 글로우 방전 질량 분광분석법(GDMS), 스파크 소스 질량 분광(SSMS) 분석, 또는 임의의 이들의 조합에 의해 측정될 수 있다. 니오브 합금 순도는 적어도 99 wt% 니오브 합금 또는 적어도 99.95 wt% 니오브 합금, 적어도 99.99 wt% 니오브 합금, 적어도 99.995 wt% 니오브 합금, 또는 약 99.9 wt% 니오브 합금 내지 99.9995 wt% 니오브 합금, 또는 약 99.95 wt% 니오브 합금 내지 99.9995 wt% 니오브 합금, 또는 약 99.99 wt% 니오브 합금 내지 99.9995 wt% 니오브 합금 또는 다른 순도 값 또는 범위일 수 있다.
니오브 합금 분말은 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는다. 평균 입자 크기는 레이저 회절, 또는 동적 광 산란, 또는 동적 이미지 분석 기술, 예컨대 호리바(HORIBA) LA-960 또는 LA-300 레이저 입자 크기 분석기, 또는 호리바 SZ-100 나노파티카(Nanopartica) 기기, 또는 호리바 캠사이저(Camsizer) 또는 캠사이저 X2 동적 이미지 분석 시스템을 사용하여 50개 입자를 랜덤 측정함으로써 측정된다. 평균 입자 크기는 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터, 또는 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터, 또는 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터, 또는 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터, 또는 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터, 또는 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터일 수 있다.
니오브 합금 분말은 약 2 g/cc 내지 약 18 g/cc, 예컨대 약 2 g/cc 내지 약 15 g/cc, 또는 약 2 g/cc 내지 약 12 g/cc, 또는 약 2 g/cc 내지 약 10 g/cc, 또는 약 2 g/cc 내지 약 8 g/cc, 또는 3 g/cc 내지 약 15 g/cc, 또는 약 3 g/cc 내지 약 10 g/cc, 또는 약 5 g/cc 내지 약 15 g/cc, 또는 약 5 g/cc 내지 약 10 g/cc, 약 2.2 g/cc 내지 약 7.8 g/cc 또는 약 3 g/cc 내지 약 7 g/cc 또는 약 3.5 g/cc 내지 약 6.5 g/cc 또는 이들 범위 내의 다른 겉보기 밀도 수치 같은 겉보기 밀도를 갖는다. 겉보기 밀도는 ASTM B212 표준에 따라 측정된다.
니오브 합금 분말은 약 8.2 g/cc 내지 약 20 g/cc, 예를 들어 약 8.2 g/cc 내지 약 18 g/cc, 또는 약 8.2 g/cc 내지 약 15 g/cc, 또는 약 8.2 g/cc 내지 약 12 g/cc, 또는 약 8.2 g/cc 내지 약 8 g/cc, 또는 9 g/cc 내지 약 15 g/cc, 또는 약 9 g/cc 내지 약 20 g/cc, 또는 약 10 g/cc 내지 약 18 g/cc, 또는 약 10 g/cc 내지 약 20 g/cc, 약 8.5 g/cc 내지 약 18 g/cc 또는 약 8.5 g/cc 내지 약 15 g/cc 또는 약 8.5 g/cc 내지 약 15 g/cc 또는 이들 범위 내의 다른 겉보기 밀도 수치와 같은 진밀도를 갖는다. 진밀도는 ASTM B212 표준에 따라 측정된다.
니오브 합금 분말은 20초 이하의 홀 유속을 갖는다. 홀 유동 시험은 ASTM B213 표준에 따라 수행되고, 여기서는 니오브 합금 분말은 홀 유속계 깔때기의 오리피스를 통해 유동함에 따라 타이밍(timing)된다. 본 발명의 니오브 합금 분말의 홀 유속은 19초 이하, 15초 이하, 10초 이하, 또는 4초 내지 20초, 또는 5초 내지 20초, 또는 6초 내지 20초, 또는 4초 내지 15초, 또는 4초 내지 12초, 또는 5초 내지 15초, 또는 이들 범위 내의 다른 값일 수 있다.
니오브 합금 분말은 플라즈마 열-처리될 수 있고, 바람직하게는 플라즈마 열-처리된다.
언급한 바와 같이, 본 발명의 니오브 합금 분말은 합금이다. 합금은 a) 적어도 니오브 합금 금속 및 b) i) 하나 이상의 다른 금속 및/또는 ii) 비-금속 원소 및/또는 iii) 준금속 원소를 함유한다. 추가의 옵션으로서, 니오브 합금은 도핑되거나 합금의 부분으로서 및/또는 합금의 표면 상에 존재하는 하나 이상의 기체상 원소를 가질 수 있다. 합금은 단일 상을 가질 수 있다. 합금은 하나 초과의 상을 가질 수 있다.
예를 들어, 니오브 합금 분말은 Nb-Ti 합금 또는 Nb-Si 합금 또는 Nb-W 합금 또는 Nb-Mo 합금 또는 Nb-Re 합금 또는 Nb-Rh 합금 또는 삼원 Nb 합금(예를 들어, 금속 합금을 형성하도록 Nb 및 2개 이상의 다른 금속을 함유함) 또는 다른 Nb-금속 합금일 수 있다. 하기 하나 이상의 금속이 Nb 합금 분말의 부분일 수 있고, 따라서 본 발명의 니오브 합금 분말일 수 있다: Ti, Si, W, Mo, Re, Rh, Ta, V, Th, Zr, Hf, Cr, Mn, Sc, Y, C, B, Ni, Fe, Co, Al, Sn, Au, Th, U, Pu, 및/또는 희토류 원소(들). 합금 백분율은 Nb: 30 wt% 내지 99.9 wt%일 수 있고, 또한 합금 중의 다른 비-Nb 원소에 대하여, wt%는 합금의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 wt% 내지 70 wt%일 수 있다. Nb-합금은 불순물이 아닌 하나의 다른 금속 또는 원소, 2개의 다른 금속 또는 원소, 또는 3개 이상의 다른 금속 또는 원소가 존재하는 니오브일 수 있다. Nb-합금 중의 니오브 합금은 지배적 금속일 수 있다(예를 들어, 니오브 합금이 합금의 중량을 기준으로 하여 최고 퍼센트로 존재하는 금속임). 니오브 합금의 니오브는 옵션으로 존재하는 최저 퍼센트의 금속이거나 합금에서 지배적 금속이 아닐 수 있다. Nb-합금의 하나의 다른 예는 C103 또는 C129Y이다. 하나의 옵션으로, 본 발명의 Nb-합금에 대해, 탄탈륨은 합금에 존재하지 않는다.
니오브 합금 분말은 다양한 산소 수준을 가질 수 있다. 예를 들어, 니오브 합금 분말은 2,500 ppm 이하, 또는 1,000 ppm 이하, 또는 500 ppm 미만, 또는 400 ppm 미만, 또는 300 ppm 미만, 또는 250 ppm 미만, 또는 200 ppm 미만, 예컨대 약 100 ppm 내지 495 ppm, 또는 약 150 ppm 내지 약 400 ppm의 산소 수준을 가질 수 있다.
본 발명의 니오브 합금 분말은 하기로부터 선택된 하나 이상의 다른 특성을 가질 수 있다:
- 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 D10 크기;
- 약 20 마이크로미터 내지 약 80 마이크로미터의 D90 크기; 및/또는
- 약 10 ppm 내지 약 1000 ppm, 예컨대 약 50 ppm 내지 약 750 ppm, 또는 약 100 ppm 내지 약 500 ppm 또는 약 10 ppm 내지 100 ppm의 산소 함량(분말 중량 기준).
본 발명의 니오브 합금 분말은 비-집합 분말(non-aggregated powder)일 수 있으며, 본원에 설명된 특성/파라미터는 비-집합 분말에 대한 것이다.
본 발명의 니오브 합금 분말은 비-응집 분말(non-agglomerated powder)일 수 있으며, 본원에 설명된 특성/파라미터는 비-응집 분말에 대한 것이다.
하나의 옵션으로, 니오브 합금 분말은 인 도핑될 수 있다. 예를 들어, 인 도핑된 수준은 적어도 50 ppm, 또는 적어도 100 ppm, 또는, 예를 들어, 약 50 ppm 내지 약 500 ppm 등일 수 있다. 인산 또는 암모늄 헥사플루오로포스페이트 등이 인의 형태로서 제안된다.
하나의 옵션으로서, 니오브 합금 분말은 다른 원소, 예컨대 이트륨, 실리카, 또는 하나 이상의 다른 도판트, 예컨대 기체 및/또는 금속 도판트로 도핑될 수 있다. 도핑된 수준은 적어도 5 ppm, 적어도 10 ppm, 적어도 25 ppm, 적어도 50 ppm, 또는 적어도 100 ppm, 또는, 예를 들어, 약 5 ppm 내지 약 500 ppm 등일 수 있다. 하나 이상의 도판트는 알갱이 안정화 및/또는 분말 또는 분말로부터 제조된 생성된 물품의 다른 특성 향상을 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 니오브 합금 분말을 사용하여 물품 또는 그의 일부 또는 그의 부분을 형성할 수 있다.
예를 들어, 물품은 정형외과 임플란트 또는 다른 의료용 또는 치과 임플란트일 수 있다. 정형외과 임플란트는 손, 발목, 어깨, 엉덩이, 무릎, 뼈, 전체 관절 재건 (관절성형술), 두개 안면 재건, 또는 척추, 또는 인간 또는 동물 신체의 다른 부분의 대체를 위한 것일 수 있다. 치과 임플란트는 하악 또는 상악을 포함하나 이에 제한되지는 않는 안면 재건을 위한 것일 수 있다. 의료용 또는 치과 임플란트는 인간 및 다른 동물, 예컨대 개, 고양이, 및 다른 동물에서 유용성을 갖는다.
물품은 트레이서 또는 마커, 예컨대 의료용 마커, 예를 들어, 방사선사진 Nb 마커일 수 있다.
물품은 수술 도구 또는 그의 부분일 수 있다. 물품은 어그먼트(augment)일 수 있다.
물품은 항공우주선 부분일 수 있다.
물품은 초전도 공동일 수 있다.
물품은 부식성 응용에 사용되는 배관 또는 밸브일 수 있다.
물품은 물리적 증착 공정에서 사용되는 코일 세트용 보스 등의 보스일 수 있다. 보스는 오픈 셀 구조 및 솔리드 구조를 포함할 수 있다.
물품은 스퍼터링 표적 유지에 사용되는 구조를 위한, 또는 스퍼터링 표적 등의 금속 침착 공정에서 사용되는 임의의 물품, 또는 그의 일부 등일 수 있다. 예를 들어, 물품은 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트 또는 그의 부분일 수 있다.
본 발명의 니오브 합금 분말은 물품 또는 표면의 코팅 및/또는 보수를 위한 니오브 합금의 분무 (예를 들어, 저온 분무)에 사용될 수 있다.
본 발명의 니오브 합금 분말은 금속 사출 성형 응용 및 공정에서 사용될 수 있다.
본 발명의 니오브 합금 분말은 플라즈마 열-처리 공정을 사용하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 니오브 합금 분말을 제조하는 공정은 하기 단계를 포함할 수 있거나, 이것으로 본질적으로 이루어질 수 있거나, 이것으로 이루어질 수 있거나, 이를 구비한다: 단계 a: 출발 니오브 합금 분말을 플라즈마 열-처리하여, 불활성 분위기에서 출발 니오브 합금 분말의 적어도 외부 표면을 적어도 부분적으로 용융시켜 열-처리된 니오브 합금 분말을 얻는 단계, 및 이후 단계 b: 열-처리된 니오브 합금 분말을 불활성 분위기에서 냉각시켜 상기 니오브 합금 분말을 얻는 단계. 출발 니오브 합금 분말은 플라즈마 처리에 의해 (예를 들어, 플라즈마 반응기의 플라즈마 토치 영역 내에서) 완전히 용융되거나 적어도 90 중량% 용융될 수 있다.
공정에서, 출발 니오브 합금 분말은 잉곳 유래 니오브 합금 분말 또는 증기 상 환원 니오브 합금 분말 또는 염-환원 니오브 합금 분말일 수 있거나, 본원에 언급되거나 상업적으로 입수 가능한 니오브 합금 분말의 임의의 다른 공급원일 수 있다. 공정에서, 출발 니오브 합금 분말은 분말 야금술(분말-met) 유래 니오브 합금 분말일 수 있다.
예를 들어, 니오브 합금의 증기 상-환원된 입자는 기화된 염화 니오브와 혼합된 하나 이상의 기화된 비-니오브 염화물을 기화된 나트륨과 접촉시키고 반응시킴으로써 획득할 수 있다. 이러한 니오브 합금의 증기 상-환원된 입자는 이 반응에 의해 생성된 염화나트륨에 케이싱된 기화된 니오브 염화물과 혼합된 하나 이상의 비-니오브 염화물과 나트륨 사이의 반응에 의해 형성된 니오브 합금의 다중 1차 입자로 구성될 수 있다.
하나의 옵션으로서, 출발 니오브 합금 분말은 플라즈마 처리로의 도입 전에 비-수소화될 수 있거나 수소화될 수 있다.
니오브 합금 분말을 제조하는 공정에서는, 단계 a) 전에, 제1 니오브 합금 분말을 소결시켜 소결된 분말 (이는 소결된 덩어리, 예컨대 그린 로그(green log) 또는 다른 형상의 형태일 수 있음)을 얻고, 이어서 소결된 분말 또는 덩어리를 e-빔 용융시켜 잉곳을 얻고, 이어서 잉곳을 출발 니오브 합금 분말로 감소시킴으로써 출발 니오브 합금 분말을 형성할 수 있다. 소결은 니오브 합금 분말에 대한 종래의 소결 온도에서 일어날 수 있다. 예를 들어, 또한 단지 예로서, 니오브 합금 분말은 약 700℃ 내지 약 1,450℃ (또는 약 800℃ 내지 약 1,400℃, 또는 약 900℃ 내지 약 1,300℃)의 온도에서 소결될 수 있다. 소결 시간은 1분 내지 수 시간, 예컨대 약 10분 내지 4시간 또는 10분 내지 3시간, 또는 약 15분 내지 약 2시간 또는 약 20분 내지 약 1시간 또는 다른 시간 기간일 수 있다. 하나의 옵션으로서, 하나 이상의 열 처리 또는 소결은, 동일한 온도에서, 동일한 시간으로, 또는 상이한 온도에서 및/또는 상이한 열 처리 시간으로 일어날 수 있다. 소결은 불활성 분위기, 예컨대 아르곤 분위기에서 일어날 수 있다. 소결은 금속 분말의 소결에 사용되는 종래의 퍼니스(furnace)에서 일어날 수 있다.
니오브 합금 잉곳을 형성하고, 이어서 분말로 감소시키는 옵션에서, 니오브 합금 잉곳은 임의의 부피 또는 직경 또는 형상이거나 이를 가질 수 있다. 전자 빔 가공처리는, 20,000 볼트 내지 28,000 볼트 및 15 amp 내지 40 amp를 사용하여, 또한 약 1 X 10-3 Torr 내지 약 1 X 10-6 Torr의 진공 하에 시간 당 약 300 lb. 내지 약 800 lb.의 용융 속도로 일어날 수 있다. 보다 바람직하게는, 용융 속도는, 24,000 볼트 내지 26,000 볼트 및 17 amp 내지 36 amp를 사용하여, 또한 약 1 X 10-4 Torr 내지 1 X 10-5 Torr의 진공 하에 시간 당 약 400 lb. 내지 약 600 lb.이다. VAR 가공처리에 대하여, 용융 속도는, 바람직하게는 25 볼트 내지 45 볼트 및 12,000 amp 내지 22,000 amp를 사용하여, 또한 2 X 10-2 Torr 내지 1 X 10-4 Torr의 진공 하에 시간 당 500 lb. 내지 2,000 lb., 또한 보다 바람직하게는 30 볼트 내지 60 볼트 및 16,000 amp 내지 18,000 amp에서, 또한 2 X 10-2 Torr 내지 1 X 10-4 Torr의 진공 하에 시간 당 800 lb. 내지 1200 lb.이다.
니오브 합금 잉곳은 적어도 4 인치 또는 적어도 8 인치의 직경을 가질 수 있거나, 적어도 9½ 인치, 적어도 11 인치, 적어도 12 인치 이상의 직경을 가질 수 있다. 예를 들어, 니오브 합금 잉곳은 약 10 인치 내지 약 20 인치 또는 약 9½ 인치 내지 약 13 인치, 또는 10 인치 내지 15 인치, 또는 9½ 인치 내지 15 인치, 또는 11 인치 내지 15 인치의 직경을 가질 수 있다. 잉곳의 높이 또는 길이는 임의의 양, 예컨대 적어도 5 인치 또는 적어도 10 인치 또는 적어도 20 인치, 적어도 30 인치, 적어도 40 인치, 적어도 45 인치 등일 수 있다. 예를 들어, 잉곳의 길이 또는 높이는 약 20 인치 내지 약 120 인치 또는 약 30 인치 내지 약 45 인치일 수 있다. 잉곳은 형상이 실린더형일 수 있지만, 다른 형상이 사용될 수 있다. 잉곳의 형성 후, 임의로, 잉곳을 종래의 기술을 사용하여 기계 세정할 수 있다. 예를 들어, 기계 세정 (표면으로부터)은 잉곳의 직경 감소, 예컨대 약 1% 내지 약 10%의 직경 감소를 제공할 수 있다. 구체적 예로서, 잉곳은 12 인치의 공칭 캐스팅 상태 직경(nominal as-cast diameter)을 가질 수 있고, 기계 세정으로 인해, 직경 10.75 내지 11.75 인치의 기계 세정 후 직경을 가질 수 있다.
니오브 합금 잉곳은, 잉곳을 취성으로 만들고, 이어서 잉곳을 분쇄하거나 잉곳에 입자 감소 단계, 예컨대 밀링, 조(jaw) 분쇄, 롤 분쇄, 크로스 비팅 등을 적용함으로써 출발 니오브 합금 분말로 감소될 수 있다. 잉곳을 취성으로 만들기 위해, 잉곳을 수소 분위기를 갖는 퍼니스 내에 배치하는 것 등에 의해 잉곳을 수소화시킬 수 있다.
플라즈마 열-처리와 관련하여, 이는 또한 플라즈마 처리 또는 플라즈마 가공처리로서 공지될 수 있다. 본 발명에서는, RF 플라즈마 처리 또는 유도 플라즈마 처리가 사용될 수 있다. 예를 들어, RF 열 플라즈마 시스템 또는 유도 플라즈마 반응기, 예컨대 테크나(Tekna, 캐나다 퀘벡주 셔브룩 소재)로부터의 것, 예컨대 PL-35LS 또는 PL-50 또는 TEK-15 또는 다른 모델이 사용될 수 있다. 플라즈마에 대한 센트럴(central) 기체는 아르곤, 또는 아르곤과 다른 기체의 혼합물, 또는 다른 기체, 예컨대 헬륨 등일 수 있다. 센트럴 기체의 공급 속도는 적합한 유속, 예컨대 약 10 L/min 내지 약 100 L/min 또는 약 15 L/min 내지 약 60 L/min 또는 다른 유속일 수 있다. 플라즈마에 대한 시쓰(sheath) 기체는 아르곤, 또는 아르곤과 다른 기체의 혼합물, 또는 다른 기체, 예컨대 다른 불활성 기체 또는 헬륨 등일 수 있다. 시쓰 기체의 공급 속도는 적합한 유속, 예컨대 약 10 L/min 내지 약 120 L/min 또는 약 10 L/min 내지 약 100 L/min 또는 다른 유속일 수 있다. 출발 니오브 합금 분말에 대한 캐리어 기체는 아르곤, 또는 아르곤과 다른 기체의 혼합물 (예를 들어, 수소를 첨가하여 플라즈마 강도를 증가시킬 수 있음), 또는 다른 기체, 예컨대 다른 불활성 기체 또는 헬륨 등일 수 있다. 캐리어 기체의 공급 속도는 적합한 유속, 예컨대 약 1 L/min 내지 약 15 L/min 또는 약 2 L/min 내지 약 10 L/min 또는 다른 유속일 수 있다. 플라즈마 토치 영역 내로의 출발 니오브 합금 분말의 공급 속도는 임의의 유속, 예컨대 약 1 g/min의 니오브 합금 분말 내지 약 120 g/min 또는 약 5 g/min 내지 약 80 g/min의 출발 니오브 합금 분말일 수 있다. 일반적으로, 출발 니오브 합금 분말의 보다 낮은 공급 속도는 출발 니오브 합금 분말의 보다 균일하고 보다 완전한 구상체 가공처리를 보장한다. 플라즈마 토치 영역으로부터 배출 후, 하나 이상의 켄칭 포트를 통하는 것 등으로 켄칭 기체가 임의로 사용될 수 있다. 켄칭 기체는 임의의 적합한 비-반응성 기체, 예컨대 헬륨 또는 아르곤일 수 있다. 사용되는 경우, 켄칭 기체는 다양한 유속으로 공급될 수 있다. 예를 들어, 켄칭 기체의 유속은 약 25 L/min 내지 300 L/min 또는 약 50 L/min 내지 약 200 L/min 또는 다른 양일 수 있다. 하나의 옵션으로서, 켄칭 기체의 사용 대신에 또는 그에 추가로, 중력 및/또는 수-냉각된 냉각 재킷이 사용될 수 있다. 미국 특허 번호 5,200,595 및 WO 92/19086에 기재된 디자인이 사용될 수 있다. 하나의 옵션으로서, 분말이 켄칭된 후에 또는 분말이 냉각되기 시작한 후에 패시베이션(passivation) 기체가 사용될 수 있다. 패시베이션 기체는 산소, 공기, 또는 공기 및 산소의 조합일 수 있다. 패시베이션 기체의 유속은 임의의 유속, 예컨대 약 0.1 L/min 내지 약 1 L/min 또는 다른 양의 유속일 수 있다. 플라즈마 토치의 챔버 압력은 임의의 적합한 압력, 예컨대 약 0.05 MPa 내지 약 0.15 MPa일 수 있다. 플레이트 전압은 약 5 kV 내지 약 7.5 kV일 수 있다. RF 플라즈마 시스템의 주파수는 3 MHz 또는 다른 값일 수 있다. 플레이트 전류는 약 2.5 A 내지 약 4.5 A일 수 있다. 전력은 약 15 kW 내지 약 35 kW일 수 있다. 플라즈마 토치로부터 공급 노즐 또는 프로브 위치까지의 거리는 조정되거나 변화될 수 있다. 거리는 0 cm, 또는 약 0 cm 또는 약 0 cm 내지 약 8 cm일 수 있다. 거리가 클수록, 출발 분말의 표면 증발이 적다. 따라서, 출발 니오브 합금 분말이 매우 불규칙적이고 2 초과 또는 3 초과의 종횡비를 갖는 경우, 옵션은 공급 노즐의 거리를 0 cm에 가깝게 하는 것이다. 출발 니오브 합금 분말이 형상이 보다 규칙적인 경우, 예컨대 약 1.3 내지 2의 종횡비를 갖는 경우, 하나의 옵션으로서 공급 노즐의 거리가 플라즈마 토치로부터 더 멀어질 수 있다. 또한, 보다 불규칙적인 형상의 출발 니오브 합금 분말을 취급하기 위해 보다 높은 플라즈마 분말 셋팅이 사용될 수도 있다.
하나의 옵션으로서, 플라즈마 처리된 분말을 수집, 예컨대 보호 분위기, 예컨대 아르곤 등의 불활성 기체 하에 수집할 수 있다. 수집된 분말을, 수조를 사용하는 것 등으로 패시베이팅할 수 있다. 수집된 분말을 수조로 도입할 (예를 들어, 수조 중에 잠기게 할) 수 있다.
하나의 옵션으로서, 수집된 분말을 음파처리 또는 다른 분말 진동 방법에 적용하여 니오브 합금 구의 니오브 합금 표면 상에 침착된 나노 물질과 같은 작은 입자를 제거 (예를 들어, 구 상의 위성 및 다른 헐거운 물질의 제거)할 수 있다. 생성된 회수된 니오브 합금 구를 임의로, 예를 들어, 보호 기체, 예컨대 아르곤 등의 불활성 기체 하에 건조시킬 수 있다. 이 건조는 임의의 온도, 예를 들어, 50℃ 내지 100℃의 온도에서 10분 내지 24시간, 또는 1시간 내지 5시간 동안 등으로 수행될 수 있다. 회수된 분말을 추가의 사용을 위해 밀봉된 백, 예컨대 알루미늄 라이닝된 대전방지 백에 넣을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 플라즈마 처리에서, 출발 니오브 합금 분말의 입자 크기 분포 및/또는 다른 모폴로지를 생성하기 위한 노력은 플라즈마 공정으로부터 배출되는 마무리된 니오브 합금 분말을 통해 수행될 수 있다. 또 다른 방식으로, 입자의 크기는, 날카로운 연부를 제거하고/거나 표면 조도를 제거하고/거나 출발 니오브 합금 분말을 구형 또는 보다 구형으로 만드는 것을 제외하고는 실질적으로 유지될 수 있다. 따라서, 플라즈마 처리로의 출발 니오브 합금 분말의 도입 전에, 바람직한 입자 크기 분포 및/또는 다른 입자 특징을 달성하기 위해 출발 니오브 합금 분말을 하나 이상의 단계에 적용할 수 있다. 예를 들어, 출발 니오브 합금 분말의 입자 크기 분포는, D10 및/또는 D90이 그 출발 니오브 합금 분말의 D50의 50% 이내, 또는 40% 이내, 또는 30% 이내, 또는 25% 이내, 또는 20% 이내, 또는 15% 이내, 또는 10% 이내 또는 5% 이내가 되도록 하는 것일 수 있다.
플라즈마 처리로의 도입 전에 출발 니오브 합금 분말을 하나 이상의 체질 단계 또는 다른 입자 스크리닝 단계에 적용하여, 예를 들어 상기에 기재된 바와 같은 입자 크기 분포 또는 다른 체질 컷(sieve cut), 예컨대 마이너스 200 메쉬 컷, 마이너스 225 메쉬 컷, 마이너스 250 메쉬 컷, 마이너스 275 메쉬 컷, 마이너스 300 메쉬 컷 등 (여기서 메쉬는 US 메쉬 크기임) (그러나 이에 제한되지는 않음)을 얻을 수 있다.
플라즈마 처리 전에 출발 니오브 합금 분말은 다음 입자 크기 범위 중 하나를 가질 수 있다: 평균 입자 크기는 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터, 또는 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터, 또는 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터, 또는 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터, 또는 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터, 또는 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터일 수 있다.
니오브 합금 분말을 제조하는 공정에서, 출발 니오브 합금 분말은 제1 입자 크기 분포를 가질 수 있고, 생성된 (또는 마무리된) 니오브 합금 분말 (예를 들어, 플라즈마 처리 후)은 제2 입자 크기 분포를 가질 수 있고, 제1 입자 크기 분포 및 제2 입자 크기 분포는 서로의 15% 이내, 서로의 10% 이내, 또는 서로의 5% 이내, 또는 서로의 2.5% 이내 또는 서로의 1% 이내이다.
플라즈마 처리로의 도입 전에 출발 니오브 합금 분말을 탈산화 처리에 적용하여 니오브 합금 분말로부터 산소를 제거할 수 있다.
플라즈마 처리 전에 출발 니오브 합금 분말을 분급 또는 체질하여 다양한 크기를 제거, 예를 들어, 20 마이크로미터 미만, 15 마이크로미터 미만, 10 마이크로미터 미만, 또는 5 마이크로미터 미만의 입자를 제거할 수 있다.
플라즈마 처리로부터 배출 후, 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말을 하나 이상의 후-가공처리 단계에 적용할 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말을 하나 이상의 체로 통과시켜 특정 크기의 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말을 제거하는 것일 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 음파처리하거나 다른 진동 기술을 사용하여 니오브 합금 구로부터 결함을 제거하는 것일 수 있다. 예를 들어, 플라즈마 처리로부터의 니오브 합금 구를 수조에 넣고 음파처리하여 니오브 합금 구 상의 나노 물질을 제거할 수 있고, 이어서 니오브 합금 구를 회수할 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 임의로 플라즈마-처리된 니오브 합금을 적어도 하나의 탈산화 또는 'deox' 단계에 적용하는 것일 수 있다. 탈산화는 플라즈마-처리된 니오브 합금을 적어도 하나의 산소 게터의 존재 하에 약 500℃ 내지 약 1,000℃의 온도에 적용하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 산소 게터는 마그네슘 금속 또는 화합물일 수 있다. 마그네슘 금속은 플레이트, 펠릿, 또는 분말의 형태일 수 있다. 다른 산소 게터 물질이 사용될 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 임의로 플라즈마-처리된 니오브 합금을 하나 이상의 열 처리 단계 또는 어닐링 단계에 적용하는 것일 수 있다. 플라즈마-처리된 니오브 합금의 열 처리 단계와 관련하여, 열 처리는 진공 하에 또는 불활성 온도 하에 종래의 오븐 내에서 수행될 수 있다. 열 처리 온도는 일반적으로 적어도 800℃, 또는 적어도 1,000℃, 또는 약 800℃ 내지 약 1,450℃, 또는 약 1,000℃ 내지 약 1,450℃ 등이다. 임의의 열 처리 시간이 사용될 수 있으며, 그 예는 적어도 10분, 적어도 30분, 약 10분 내지 약 2시간, 또는 그 초과를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 하나의 옵션으로서, 하나 이상의 열 처리는, 동일한 온도에서, 동일한 시간으로, 또는 상이한 온도에서 및/또는 상이한 열 처리 시간으로 일어날 수 있다. 사용되는 경우, 열-처리 후, 플라즈마-처리된 니오브 합금은 열-처리 전에 달성된 홀 유속을 유지하거나 그 홀 유속의 20% 이내 또는 10% 이내 또는 5% 이내일 수 있다.
예를 들어, 하나의 후-가공처리 단계는 플라즈마-처리된 니오브 합금을 종래의 기술 또는 다른 적합한 방법을 사용하는 것 등으로 산 침출에 적용하는 것일 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 6,312,642 및 5,993,513에 기재된 다양한 공정이 본원에서 사용될 수 있고, 이 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 산 침출은 지배적 산으로서 강한 무기 산, 예를 들어, 질산, 황산, 염산 등을 포함하는 수성 산 용액을 사용하여 수행될 수 있다. 또한, 소량 (예를 들어, 산의 총 중량을 기준으로 하여 10 중량% 미만, 또는 5 중량% 미만, 또는 1 중량% 미만)의 플루오린화수소산 (예를 들어, HF)이 사용될 수 있다. 무기 산 농도 (예를 들어, HNO3 농도)는 산 용액 중에서 약 20 중량% 내지 약 75 중량%의 범위일 수 있다. 산 침출은, 예를 들어, 미국 특허 번호 6,312,642 B1에 나타낸 바와 같은 산 조성물 및 기술을 사용하여 승온 (실온 초과 내지 약 100℃)에서 또는 실온에서 수행될 수 있다. 산 침출 단계는 전형적으로 정상 대기 조건 (예를 들어, 대략 760 mm Hg) 하에 수행된다. 기재된 바와 같은 종래의 산 조성물 및 압력 조건을 사용하여 수행되는 산 침출 단계는 이들 조건에 대하여 탈산화된 분말로부터 가용성 금속 산화물을 제거할 수 있다.
하나의 옵션으로서, 플라즈마-처리된 니오브 합금은 질소 도핑될 수 있다. 질소와 관련하여, 질소는 임의의 상태, 예컨대 기체, 액체, 또는 고체일 수 있다. 본 발명의 분말은, 도판트로서 존재하는 또는 다른 방식으로 존재하는 임의의 양의 질소를 가질 수 있다. 질소는 임의의 비율로 결정질 형태 및/또는 고용체 형태로서 존재할 수 있다. 질소 도핑된 수준은 5 ppm 내지 5,000 ppm 질소 또는 그 초과일 수 있다.
본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금은 많은 방식으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 플라즈마-처리된 니오브 합금을, 3-D 인쇄로서 때때로 언급되는 적층 제조 또는 가공처리에 사용하여 물품 또는 물품의 부분을 형성할 수 있다. 본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말을 금속 분말의 사용을 가능하게 하는 공정 또는 장치에 사용할 수 있다. 본 발명의 플라즈마-처리된 분말에서는, 적층 제조의 용이한 수행이 달성된다. 추가로 또는 대안적으로, 본 발명의 플라즈마-처리된 분말에서는, 적층 제조 장치로의 분말의 공급이 개선되고/거나 생성된 물품이 인쇄 장치로 프로그래밍된 디자인으로부터 보다 정확하게 얻어진다.
본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말을 활용할 수 있는 적층 공정은 레이저 분말 베드 융해, 전자 빔 분말 베드 융해, 직접 에너지 침착, 분말 또는 와이어를 통한 레이저 클래딩, 물질 젯팅, 시트 라미네이션, 또는 액층 광중합을 포함한다.
이들 적층 공정의 일부는 레이저 금속 융해, 레이저 소결, 금속 레이저 용융, 또는 직접적 금속 인쇄, 또는 직접적 금속 레이저 소결로서 언급된다. 이 공정에서는, 고출력 레이저 빔을 분말의 베드 상에서 스캐닝하고, 분말을, 레이저 빔의 경로 내에서, 필요한 형상으로 소결시킨다. 각각의 층 이후, 베드를 단거리만큼 낮추고, 분말의 새로운 층을 적용한다. 전체 공정을 불활성인 (예를 들어 아르곤) 또는 활성인 제어된 기체 분위기를 갖는 밀봉된 챔버 내에서 진행하여 물질/생성물 특성을 미세-조율한다.
이들 적층 공정의 일부는 레이저 금속 침착 (LMD) 또는 근접 최종 형상(near net shape)으로서 언급된다. 이 공정에서는, 고출력 레이저 빔을 사용하고, 로봇 또는 갠트리 시스템에 연결하여, 금속 기판 상에 용융 풀(melt pool)을 형성하고, 여기에 분말 또는 금속 와이어를 공급한다. LMD에서는, 분말이 캐리어 기체 중에 함유되고, 레이저 빔과 동심인 노즐을 통해 기판으로 지향된다. 대안적으로, 와이어를 측면으로부터 공급할 수 있다. 분말 또는 와이어를 용융시켜 침착물을 형성하고, 이는 기판에 접합되고 층상 방식으로(layer-by-layer) 성장한다. 레이저 빔과 동심인 추가의 기체 젯이 추가의 차폐 또는 공정 기체 보호를 제공할 수 있다.
이들 적층 공정의 일부는, 금속 분말을 용융시켜 층상 방식으로 3D 형상을 형성하는 기체-금속 아크 용접 및 플라즈마 용접 기술로서 언급된다. 이 공정에서는, 금속 와이어를 아크 내에서 전극 용융물로서 첨가하고, 그의 소적(droplet)이 기판 상에 층을 형성한다. 적층 제조에서 사용되는 대부분의 물질의 열 민감성을 고려할 때 제어된 단락 금속 이송과 같은 보다 낮은 열 입력을 갖는 공정이 바람직하다. 차폐 기체는 주변 공기에 대하여 층을 보호한다.
플라즈마 적층 제조는 레이저 금속 침착과 유사하고, 여기서는 분말을 기체 스트림 중에서 기판을 향하여 유도하고 플라즈마 열에 의해 융해시킨다.
이들 적층 공정의 일부는 열 분무로서 언급된다. 이 공정에서는, 용융된 와이어로부터의 용융, 가열된 분말 입자 또는 소적을 기체 스트림 중에서 기판을 향하여 가속화시키고, 여기서 국소 부착은 운동 에너지 및 열에 의해 보장된다. 적층 제조에 사용되는 경우, 열 분무를 층상 방식으로 적용하여 기하학적 복잡성, 예를 들어 튜브 또는 감소장치 없이 구성요소를 축적한다. 공정 기체는 주변 대기에 대하여 고온 물질을 보호하고, 물질 특성의 미세-조율을 돕는다.
이들 적층 공정의 일부는 진공에서 전자 빔을 사용하는 전자 빔 용융 또는 분말 베드 융해 공정으로서 언급된다. 이 공정은 레이저 소결과 유사하다.
물품을 형성하는 데 사용되는 적층 제조 장치 또는 공정은 다음 설정 중 하나 이상을 가질 수 있다: 150W 내지 약 175W 또는 155W 내지 165W의 레이저 출력; 약 300 mm/s 내지 약 400 mm/s와 같은 약 100 mm/s 내지 약 500 mm/s의 스캔 속도; 약 30 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터, 예컨대 약 80 마이크로미터 내지 약 90 마이크로미터의 해치 간격; 약 10 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터, 예컨대 약 30 마이크로미터 내지 약 40 마이크로미터의 층 두께; 및/또는 약 3 J/mm2 내지 약 20 J/mm2, 예컨대 약 4 J/mm2 내지 약 6 J/mm2의 에너지 밀도. 때때로, 최대보다 낮은 레이저 셋팅을 활용하여 열 입력을 감소시키고/거나 열 응력을 최소화하고/거나 부분 변형을 최소화할 수 있다.
적층 제조를 위해, 바람직하게는 니오브 합금 베이스플레이트가 활용되지만 다른 베이스 플레이트, 예컨대 스테인레스강 또는 스테인레스강 합금이 사용될 수 있다. 니오브 합금 베이스플레이트는 부분과 베이스 플랜트 사이의 열 팽창 계수 (CTE)의 차이 및/또는 열 전도도의 차이를 최소화할 수 있다. 효과는 부분에서의 열 잔류 응력을 최소화할 수 있고/거나 플레이트로부터의 부분의 리프트-업(lift-up)을 방지할 수 있다.
적층 제조 공정을 활용하며 본 발명의 니오브 합금 분말 사용시, 본 발명의 니오브 합금 분말로부터 형성된 생성된 물품의 바람직한 인장 특성이 달성될 수 있음이 발견되었다. 물품을 약 800℃ 내지 약 2,000℃의 온도에서 (예를 들어 10분 내지 10시간, 또는 30분 내지 3시간, 또는 1시간 내지 2시간 동안)와 같이 어닐링하는 경우, 이들 특성 중 하나 이상이 향상될 수 있다.
적층 제조된 (AM) 물체 또는 물품 형성에 있어 본 발명에 의해 하기 특성 중 하나 이상이 달성될 수 있다. 극한 인장 강도(UTS)는 동일한 형상의 가공된 Nb보다 적어도 50% 또는 적어도 100% 더 클 수 있다. UTS는 50 KSI 초과, 70 KSI 초과, 80 KSI 초과, 또는 90 KSI 초과, 예컨대 약 50 KSI 내지 약 100 KSI일 수 있다. 항복 응력이 동일한 형상의 가공된 Nb보다 적어도 50% 또는 적어도 100% 더 클 수 있다. 항복 응력은 35 KSI 초과, 40 KSI 초과, 50 KSI 초과, 또는 80 KSI 초과, 예컨대 약 35 KSI 내지 약 90 KSI일 수 있다. 본 발명의 어닐링된 AM 물품은 개선된 항복 응력을 나타내었다. 본 발명의 어닐링된 AM 물품은 UTS를 손상시키지 않으면서 개선된 항복 응력을 나타냈다. 신율은 약 1% 내지 약 50%, 예컨대 약 3 내지 40% 또는 5% 내지 35%일 수 있다. 본 발명의 어닐링된 AM 물품은 개선된 신율을 나타내었다. 본 발명에서는, 허용가능한 및/또는 우수한 UTS, 항복 및 신율의 균형이 가능하다.
적층 제조에서 활용되는 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말에서는, 다양한 물품이 가능하고, 물품의 품질 및 정확성이 탁월할 수 있다. 예를 들어, 물품은 정형외과 임플란트 또는 다른 의료용 또는 치과 임플란트일 수 있다. 정형외과 임플란트는 손, 발목, 어깨, 엉덩이, 무릎, 뼈, 전체 관절 재건 (관절성형술), 두개 안면 재건, 또는 척추, 또는 인간 또는 동물 신체의 다른 부분의 대체를 위한 것일 수 있다. 치과 임플란트는 하악 또는 상악을 포함하나 이에 제한되지는 않는 안면 재건을 위한 것일 수 있다. 의료용 또는 치과 임플란트는 인간 및 다른 동물, 예컨대 개, 고양이, 및 다른 동물에서 유용성을 갖는다.
물품은 물리적 증착 공정에서 사용되는 코일 세트용 보스 등의 보스일 수 있다. 보스는 오픈 셀 구조 및 솔리드 구조를 포함할 수 있다.
물품은 스퍼터링 표적 유지에 사용되는 구조를 위한, 또는 스퍼터링 표적 등의 금속 침착 공정에서 사용되는 임의의 물품, 또는 그의 일부 등일 수 있다. 예를 들어, 물품은 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트 또는 그의 부분일 수 있다.
하나의 옵션으로서, 플라즈마-처리된 니오브 합금을 추가로 가공처리하여 커패시터 전극 (예를 들어, 커패시터 애노드)을 형성할 수 있다. 이는, 예를 들어, 플라즈마 처리된 분말을 압축시켜 바디를 형성하고, 바디를 소결시켜 다공체를 형성하고, 다공체를 애노다이징함으로써 수행될 수 있다. 분말의 압착은 임의의 종래의 기술에 의해, 예컨대 분말을 금형 내에 배치하고, 분말을 프레스의 사용에 의해 압축에 적용하여, 예를 들어, 압착체 또는 그린 바디(green body)를 형성함으로써 달성될 수 있다. 다양한 압착 밀도가 사용될 수 있고, 이는 약 1.0 g/cm3 내지 약 7.5 g/cm3을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 분말은 임의의 종래의 방식으로 소결되고/거나, 애노다이징되고/거나, 전해질로 함침될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 6,870,727; 6,849,292; 6,813,140; 6,699,767; 6,643,121; 4,945,452; 6,896,782; 6,804,109; 5,837,121; 5,935,408; 6,072,694; 6,136,176; 6,162,345; 및 6,191,013에 기재된 소결, 애노다이징, 및 함침 기술이 본원에서 사용될 수 있고, 이들 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 소결된 애노드 펠릿을, 예를 들어, 분말에 대해 상기에 기재된 것과 유사한 공정에서 탈산화시킬 수 있다. 애노다이징된 다공체를 추가로 질산망가니즈 용액으로 함침시키고, 소성시켜 그 위에 산화망가니즈 필름을 형성할 수 있다. 습윤 밸브 금속 커패시터는 그의 케이싱과 함께 캐소드(cathode)로서 액체 전해질을 사용할 수 있다. 캐소드 플레이트의 적용은 질산망가니즈의 이산화망가니즈로의 열분해에 의해 제공될 수 있다. 펠릿을, 예를 들어, 질산망가니즈의 수용액 중에 침지시키고, 이어서 대략 250℃ 또는 다른 적합한 온도에서 오븐 내에서 베이킹하여 이산화망가니즈 코트를 생성할 수 있다. 이 공정을 질산염의 비중을 변화시켜 수회 반복하여 펠릿의 모든 내부 및 외부 표면 상에 두꺼운 코트를 축적할 수 있다. 이어서, 펠릿을 임의로 흑연 및 은 중에 침지시켜 이산화망가니즈 캐소드 플레이트에 대한 향상된 연결을 제공할 수 있다. 전기적 접촉은, 예를 들어, 캐소드의 표면 상으로의 탄소의 침착에 의해 확립될 수 있다. 이어서, 탄소를 전도성 물질로 코팅하여 외부 캐소드 단자로의 연결을 용이하게 할 수 있다. 이 시점에서 커패시터의 패키징을 종래의 방식으로 수행할 수 있고, 이는, 예를 들어, 칩 제조, 수지 캡슐화, 성형, 리드(lead) 등을 포함할 수 있다.
애노드 형성의 부분으로서, 예를 들어, 결합제, 예컨대 캄포르 (C10H16O) 등을, 예를 들어, 분말 100 wt%를 기준으로 하여 3-5 wt%의 양으로, 분말에 첨가할 수 있고, 혼합물을 하나의 형태로 충전시키고, 압축-성형하고, 여전히 압축된 상태에 있는 동안 1,000-1,400℃에서 0.3-1시간 동안 가열에 의해 소결시킬 수 있다. 이러한 성형 방법은 소결된 다공체로 이루어진 펠릿을 얻는 것을 가능하게 한다.
상기에 기재된 성형 공정을 사용하여 얻어지는 펠릿이 커패시터 애노드로서 사용되는 경우, 분말을 압축-성형하기 전에, 리드 와이어를 펠릿으로 통합하기 위해 리드 와이어를 분말 내에 매립하는 것이 바람직하다.
커패시터는 상기에 기재된 펠릿을 사용하여 제조될 수 있다. 애노드가 장착된 커패시터는, 펠릿의 표면, 애노드를 향하는 캐소드, 및 애노드와 캐소드 사이에 배치된 고체 전해질 층을 산화시킴으로써 얻어질 수 있다.
캐소드 단자는 납땜 등에 의해 캐소드에 연결된다. 추가로, 외부 수지 쉘이 애노드, 캐소드, 및 고체 전해질 층으로 구성된 구성원 주위에 형성된다. 캐소드를 형성하기 위해 사용되는 물질의 예는 흑연, 은 등을 포함한다. 고체 전해질 층을 형성하기 위해 사용되는 물질의 예는 이산화망가니즈, 산화납, 전기 전도성 중합체 등을 포함한다.
펠릿의 표면 산화시, 예를 들어, 40-120 mA/g의 전류 밀도에서 전압을 20-60V로 증가시킴으로써 30-90℃의 온도에서 0.1 wt%의 농도로 질산, 인산 등과 같은 전해질 용액 중에서 펠릿을 1-3시간 동안 처리하는 것을 포함하는 방법이 사용될 수 있다. 이 때 산화된 부분에 유전체 산화물 필름이 형성된다.
기재된 바와 같이, 본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금을 사용하여 커패시터 애노드 (예를 들어, 습윤 애노드 또는 고체 애노드)를 형성할 수 있다. 커패시터 애노드 및 커패시터 (습윤 전해질 커패시터, 고체 상태 커패시터 등)는 임의의 방법에 의해 형성될 수 있고/거나, 예를 들어, 미국 특허 번호 6,870,727; 6,813,140; 6,699,757; 7,190,571; 7,172,985; 6,804,109; 6,788,523; 6,527,937 B2; 6,462,934 B2; 6,420,043 B1; 6,375,704 B1; 6,338,816 B1; 6,322,912 B1; 6,616,623; 6,051,044; 5,580,367; 5,448,447; 5,412,533; 5,306,462; 5,245,514; 5,217,526; 5,211,741; 4,805,704; 및 4,940,490에 기재된 바와 같은 구성요소/디자인 중 하나 이상을 가질 수 있고, 이들 특허 모두 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 분말을 그린 바디로 형성하고, 소결시켜 소결된 압밀체를 형성할 수 있고, 종래의 기술을 사용하여 소결된 압밀체를 애노다이징할 수 있다. 본 발명에 따라 생성된 분말로부터 제조된 커패시터 애노드는 개선된 전기 누설 특징을 갖는 것으로 믿어진다. 본 발명의 커패시터는 다양한 최종 용도, 예컨대 자동차 전자장치; 휴대 전화; 스마트 폰; 컴퓨터, 예컨대 모니터, 마더 보드 등; TV 및 CRT를 포함하는 가전 제품; 프린터/복사기; 전원 장치; 모뎀; 컴퓨터 노트북; 및 디스크 드라이브에서 사용될 수 있다.
출발 니오브 합금 분말, 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말, 및 니오브 합금 분말로부터 형성된 구성요소의 추가의 상세사항을 하기에 제공하고, 이는 추가로 본 발명의 임의적 측면을 형성한다.
본 발명의 방법에서, 하기 특성을 가질 수 있는 니오브 합금 분말이 제조될 수 있다:
a) 약 2 g/cc 내지 약 18 g/cc의 겉보기 밀도,
b) 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 D10 입자 크기,
c) 약 20 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터의 D50 입자 크기,
d) 약 30 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터의 D90 입자 크기, 및/또는
e) 약 0.05 m2/g 내지 약 20 m2/g의 BET 표면적.
니오브 합금 분말은 하기 특성 중 적어도 하나를 가질 수 있다:
a) 약 3 g/cc 내지 약 18 g/cc의 겉보기 밀도,
b) 약 12 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 D10 입자 크기,
c) 약 20 마이크로미터 내지 약 40 마이크로미터의 D50 입자 크기,
d) 약 30 마이크로미터 내지 약 70 마이크로미터의 D90 입자 크기, 및/또는
e) 약 0.1 m2/g 내지 약 15 m2/g의 BET 표면적.
본 발명의 목적상, 이들 특성 중 적어도 1개, 적어도 2개, 적어도 3개, 적어도 4개 또는 모든 5개 특성이 존재할 수 있다.
본 발명의 적어도 하나의 실시양태에서, 본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말 (또는 출발 니오브 합금 분말)은 하기 특징을 가질 수 있지만, 분말은 이들 범위 이외의 특징을 가질 수 있음을 이해하여야 한다:
순도 수준:
- 약 10 ppm 내지 약 60,000 ppm 예컨대 약 10 ppm 내지 약 100 ppm, 또는 약 25 ppm 내지 약 150 ppm, 또는 약 25 ppm 내지 약 500 ppm 또는 10 ppm 내지 1,000 ppm, 또는 약 250 ppm 내지 약 50,000 ppm, 또는 약 500 ppm 내지 약 30,000 ppm, 또는 약 1000 ppm 내지 약 20,000 ppm 산소의 산소 함량. BET (m2/g 단위)에 대한 산소 (ppm 단위) 비율은 약 2,000 내지 약 4,000, 예컨대 약 2,200 내지 약 3,800, 약 2,400 내지 약 3,600, 약 2,600 내지 약 3,400, 또는 약 2,800 내지 약 3,200 등일 수 있다.
- 약 1 ppm 내지 약 100 ppm(예를 들어, 약 10 ppm 내지 약 50 ppm 또는 약 20 ppm 내지 약 30 ppm 탄소)의 탄소 함량.
- 약 100 ppm 내지 약 20,000 ppm 또는 그 초과(예를 들어, 약 1,000 ppm 내지 약 5,000 ppm 또는 약 3,000 ppm 내지 약 4,000 ppm 또는 약 3,000 ppm 내지 약 3,500 ppm 질소)의 질소 함량.
- 약 1 ppm 내지 약 1,000 ppm(예를 들어, 약 300 ppm 내지 약 750 ppm, 또는 약 400 ppm 내지 약 600 ppm 수소)의 수소 함량.
- 약 1 ppm 내지 약 50 ppm(예를 들어, 약 5 ppm 내지 약 20 ppm 철)의 철 함량.
- 약 1 ppm 내지 약 150 ppm(예를 들어, 약 5 ppm 내지 약 100 ppm 또는 약 25 ppm 내지 약 75 ppm 니켈)의 니켈 함량.
- 약 1 ppm 내지 약 100 ppm(예를 들어, 약 5 ppm 내지 약 50 ppm 또는 약 5 ppm 내지 약 20 ppm 크로뮴)의 크로뮴 함량.
- 약 0.1 ppm 내지 약 50 ppm(예를 들어, 약 0.5 ppm 내지 약 5 ppm 나트륨)의 나트륨 함량.
- 약 0.1 ppm 내지 약 100 ppm(예를 들어, 약 5 ppm 내지 약 50 ppm, 또는 약 30 ppm 내지 약 50 ppm 칼륨)의 칼륨 함량.
- 약 1 ppm 내지 약 50 ppm(예를 들어, 약 5 ppm 내지 약 25 ppm 마그네슘)의 마그네슘 함량.
- 약 5 ppm 내지 약 500 ppm(예를 들어, 약 100 ppm 내지 약 300 ppm 인)의 인(P) 함량.
- 약 1 ppm 내지 약 500 ppm(예를 들어, 약 25 ppm 내지 약 300 ppm, 또는 약 50 ppm 내지 약 300 ppm, 또는 약 100 ppm 내지 약 300 ppm)의 플루오라이드 (F) 함량.
플라즈마 처리된 분말 (또는 출발 니오브 합금 분말) (1차, 2차, 또는 3차)은, 메쉬 크기를 기준으로 하여, 하기와 같은 입자 크기 분포 (전체 % 기준)를 가질 수 있다:
- 약 0.0 내지 약 1%, 또한 바람직하게는 약 0.0 내지 약 0.5%, 또한 보다 바람직하게는 0.0 또는 약 0.0의 +60#.
- 약 45% 내지 약 70%, 또한 바람직하게는 약 55% 내지 약 65%, 또는 약 60% 내지 약 65%의 60/170.
- 약 20% 내지 약 50%, 또한 바람직하게는 약 25% 내지 약 40% 또는 약 30% 내지 약 35%의 170/325.
- 약 1.0% 내지 약 10%, 또한 바람직하게는 약 2.5% 내지 약 7.5%, 예컨대 약 4 내지 약 6%의 325/400.
- 약 0.1 내지 약 2.0%, 또한 바람직하게는 약 0.5% 내지 약 1.5%의 -400.
본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말은 또한 유니모달 또는 멀티-모달, 예컨대 바이-모달(bi-modal)일 수 있는 기공 크기 분포를 가질 수 있다.
본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말은 약 0.01 m2/g 내지 약 20 m2/g, 또한 보다 바람직하게는 약 0.05 m2/g 내지 약 5 m2/g, 예컨대 약 0.1 m2/g 내지 약 0.5 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다.
원료 또는 출발 니오브 합금 분말은 1 nm 내지 약 500 nm, 또는 10 nm 내지 300 nm, 또는 15 nm 내지 175 nm, 또는 20 nm 내지 150 nm, 또는 25 nm 내지 100 nm, 또는 30 nm 내지 90 nm, 또는 다른 크기 범위의 평균 크기를 갖는 1차 입자를 포함할 수 있다. 1차 입자 크기의 평균 크기 및 분포는 제조 방법에 따라 달라질 수 있다. 1차 입자는 1차 입자보다 큰 크기의 클러스터 또는 응집물을 형성하는 경향이 있을 수 있다. 원료 또는 출발 니오브 합금 분말 입자의 형상은 플레이크형, 각진 형상, 결절상, 또는 구형, 및 임의의 이들의 조합 또는 이들의 변형을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명의 실행에 사용되는 원료 분말은 니오브 합금 금속에 대하여 임의의 순도를 가질 수 있으며, 보다 높은 순도가 바람직하다. 예를 들어, 원료 또는 출발 분말의 니오브 합금 순도 (예를 들어, wt% 기준)는 95% Nb-합금 이상, 또는 99% Nb-합금 이상, 예컨대 약 99.5% Nb-합금 이상, 또한 보다 바람직하게는 99.95% Nb-합금 이상, 또한 더욱 더 바람직하게는 99.99% Nb-합금 이상, 또는 99.995% Nb-합금 이상 또는 99.999% Nb-합금 이상일 수 있다.
플라즈마-처리의 전 또는 후, 임의의 스테이지(stage)에서, 니오브 합금 분말은, 본 발명의 플라즈마-처리된 니오브 합금 분말 생성 공정의 부분으로서, 산소-함유 기체, 예컨대 공기를 사용하여 패시베이팅될 수 있다. 패시베이션은 전형적으로 가공처리 동안, 또한 분말을 사용한 소결체 형성에 앞서 분말 상에 안정화 산화물 필름을 형성하기 위해 사용된다. 따라서, 본 발명의 분말 생성 공정은 수소 도핑 및 패시베이팅 작업을 포함할 수 있다.
니오브 합금 분말의 패시베이팅은 임의의 적합한 방법에 의한 것일 수 있다. 패시베이션은 임의의 적합한 용기 내에서, 예를 들어, 레토르트, 퍼니스, 진공 챔버, 또는 진공 퍼니스 내에서 달성될 수 있다. 패시베이션은 금속 분말의 가공처리, 예컨대 열 처리, 탈산화, 질화, 탈윤활(delubing), 과립화, 밀링, 및/또는 소결에 사용되는 임의의 장비에서 달성될 수 있다. 금속 분말의 패시베이팅은 진공 하에 달성될 수 있다. 패시베이션은 특정된 기체 압력까지의 산소 함유 기체로의 용기 백필링(backfilling), 특정된 시간 동안 용기 내에서의 기체의 유지를 포함할 수 있다. 분말 패시베이션에 사용되는 기체의 산소 함량 수준은 1 내지 100 wt% 산소, 또는 1 내지 90 wt%, 또는 1 내지 75 wt%, 또는 1 내지 50 wt%, 또는 1 내지 30 wt%, 또는 20 내지 30 wt%, 또는 공기 또는 대기의 경우와 동일한 또는 그보다 높은 산소 함량, 또는 다른 함량 수준일 수 있다. 산소는 불활성 기체, 예컨대 질소, 아르곤, 또는 이들의 조합, 또는 다른 불활성 기체와 조합하여 사용될 수 있다. 불활성 기체는 패시베이션 공정 동안 니오브 합금과 반응하지 않는다. 불활성 기체, 예컨대 질소 기체 및/또는 아르곤 기체는, 바람직하게는 산소 이외의 패시베이팅 기체의 나머지 부분의 전부 또는 본질적으로 전부 (예를 들어, >98%)를 구성할 수 있다. 공기가 패시베이팅 기체로서 사용될 수 있다. 공기는 대기 또는 건조 공기를 지칭할 수 있다. 건조 공기의 조성은 전형적으로 질소 (약 75.5 wt%), 산소 (약 23.2 wt%), 아르곤 (약 1.3 wt%), 및 약 0.05% 미만의 총 중량의 나머지이다. 건조 공기 중의 수소의 함량 수준은 약 0.00005 vol%이다.
패시베이션 공정에 사용될 수 있는 추가의 기술은 미국 특허 번호 7,803,235에 개시된 것들로부터 적합화될 수 있고, 이 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명은 하기 측면/실시양태/특징을 임의의 순서로 및/또는 임의의 조합으로 포함한다:
1. 니오브 합금 분말이며,
a. 분말이 1.0 내지 1.25의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상;
b. 기체 불순물을 제외한 상기 니오브 합금 분말의 총 중량을 기준으로 적어도 99.99 wt%의 Nb-합금의 니오브 합금의 순도;
c. 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기;
d. 8.2 g/cc 내지 20 g/cc의 진밀도;
e. 약 2 g/cc 내지 약 18 g/cc의 겉보기 밀도; 및
f. 20 초 이하의 홀 유속을 포함하는, 니오브 합금 분말.
2. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 플라즈마 열-처리된, 니오브 합금 분말.
3. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 400 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 니오브 합금 분말.
4. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 300 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 니오브 합금 분말.
5. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.1인, 니오브 합금 분말.
6. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.05인, 니오브 합금 분말.
7. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 순도는 적어도 99.995 wt% Nb-합금인, 니오브 합금 분말.
8. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
9. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
10. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
11. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
12. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
13. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
14. 임의의 또는 하기 실시양태/특징/측면에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 하기 특성
a. 약 5 마이크로미터 내지 25 마이크로미터의 D10 크기;
b. 약 20 마이크로미터 내지 80 마이크로미터의 D90 크기; 및/또는
c. 약 100 ppm 내지 약 1000 ppm, 예컨대 약 100 ppm 내지 약 250 ppm의 산소 함량 중 적어도 하나를 갖는, 니오브 합금 분말.
15. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말을 포함하는 물품.
16. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말을 포함하는 물품에 있어서, 상기 물품은 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트용 보스인, 물품.
17. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말을 포함하는 물품에 있어서, 상기 보스가 오픈 셀 구조 및 솔리드 구조를 포함하는 것인, 물품.
18. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말을 포함하는 물품에 있어서, 상기 물품은 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트 또는 그의 부분인, 물품.
19. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말을 포함하는 물품에 있어서, 상기 물품은 정형외과 임플란트 또는 그의 부분인, 물품.
20. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말을 포함하는 물품에 있어서, 상기 물품은 치과 임플란트인, 물품.
21. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말을 활용하여 물품 또는 그의 부분의 형상을 형성함으로써 상기 물품을 적층 제조하는 것을 포함하는, 상기 물품의 형성 방법.
22. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 적층 제조가 레이저 분말 베드 융해를 포함하는 것인, 방법.
23. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 적층 제조가 전자 빔 분말 베드 융해를 포함하는 것인, 방법.
24. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 적층 제조가 직접 에너지 침착을 포함하는 것인, 방법.
25. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 적층 제조가 분말 또는 와이어를 통한 레이저 클래딩을 포함하는 것인, 방법.
26. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 적층 제조가 물질 젯팅을 포함하는 것인, 방법.
27. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 적층 제조가 시트 라미네이션을 포함하는 것인, 방법.
28. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 적층 제조가 액층 광중합을 포함하는 것인, 방법.
29. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 니오브 합금 분말의 제조 방법이며,
a. 불활성 분위기에서 상기 출발 니오브 합금 분말의 적어도 외부 표면을 적어도 부분적으로 용융시켜 열-처리된 니오브 합금 분말을 얻도록, 출발 니오브 합금 분말을 플라즈마 열-처리하는 단계, 및
b. 상기 니오브 합금 분말을 얻도록 상기 열-처리된 니오브 합금 분말을 불활성 분위기에서 냉각시키는 단계를 포함하는, 니오브 합금 분말의 제조 방법.
30. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 출발 니오브 합금 분말은 잉곳 유래 니오브 합금 분말인, 방법.
31. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 출발 니오브 합금 분말은 분말-순 니오브 합금 분말인, 방법.
32. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 상기 출발 니오브 합금 분말이 제1 입자 크기 분포를 갖고, 상기 니오브 합금 분말이 제2 입자 크기 분포를 갖고, 상기 제1 입자 크기 분포 및 상기 제2 입자 크기 분포가 서로의 10% 이내인, 방법.
33. 임의의 상기 또는 하기 실시양태/특징/측면의 방법에 있어서, 단계 a 전에, 제1 니오브 합금 분말을 소결시켜 소결된 분말을 얻고, 이어서 상기 소결된 분말을 e-빔 용융시켜 잉곳을 얻고, 이어서 상기 잉곳을 출발 니오브 합금 분말로 감소시킴으로써 상기 출발 니오브 합금 분말을 형성하는 것인, 방법.
본 발명은 문장 및/또는 단락에 기재된 바와 같은 상기 및/또는 하기의 이들 다양한 특징 또는 실시양태의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 특징의 임의의 조합이 본 발명의 부분인 것으로 고려되며, 조합가능한 특징과 관련하여 제한이 의도되지 않는다.
출원인은 본 개시내용의 모든 인용 참조 문헌의 전체 내용을 구체적으로 포함시킨다. 또한, 양, 농도, 또는 다른 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위, 또는 바람직한 높은 값 및 바람직한 낮은 값의 목록으로 주어지는 경우, 이는 범위가 별도로 개시되는지의 여부와 관계 없이, 임의의 범위 상한 또는 바람직한 높은 값 및 임의의 범위 하한 또는 바람직한 낮은 값의 임의의 쌍으로부터 형성된 모든 범위를 구체적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다. 본원에서 수치의 범위가 언급되는 경우, 달리 명시되지 않는 한, 범위는 그의 종점, 및 범위 내의 모든 정수 및 분수를 포함하도록 의도된다. 본 발명의 범주가 범위 정의시 언급되는 특정 값으로 제한되도록 의도되지 않는다.
본 발명의 다른 실시양태는 본 명세서의 고려 및 본원에 개시된 본 발명의 실행으로부터 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 본 명세서 및 실시예는 단지 예시로서 고려되며, 본 발명의 진정한 범주 및 취지는 하기 청구범위 및 그의 등가물에 의해 지시되도록 의도된다.

Claims (41)

  1. 니오브 합금 분말이며,
    a. 분말이 1.0 내지 1.25의 평균 종횡비를 갖는 구형 형상;
    b. 기체 불순물을 제외한, 상기 니오브 합금 분말의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 99.99 wt%의 Nb-합금의 니오브 합금의 순도;
    c. 약 0.5 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터의 평균 입자 크기;
    d. 약 2 g/cc 내지 약 18 g/cc의 겉보기 밀도;
    e. 8.2 g/cc 내지 20 g/cc의 진밀도; 및
    f. 20 초 이하의 홀 유속을 포함하는, 니오브 합금 분말.
  2. 제1항에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 플라즈마 열-처리된, 니오브 합금 분말.
  3. 제1항에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 400 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 니오브 합금 분말.
  4. 제1항에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 300 ppm 미만의 산소 수준을 갖는, 니오브 합금 분말.
  5. 제1항에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.1인, 니오브 합금 분말.
  6. 제1항에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 상기 평균 종횡비가 1.0 내지 1.05인, 니오브 합금 분말.
  7. 제1항에 있어서, 상기 순도가 적어도 99.9 wt% Nb-합금인, 니오브 합금 분말.
  8. 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 0.5 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
  9. 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 5 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
  10. 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 15 마이크로미터 내지 약 45 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
  11. 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 35 마이크로미터 내지 약 75 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
  12. 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 55 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
  13. 제1항에 있어서, 상기 평균 입자 크기는 약 105 마이크로미터 내지 약 250 마이크로미터인, 니오브 합금 분말.
  14. 제1항에 있어서, 상기 니오브 합금 분말은 하기 특성
    a. 약 5 마이크로미터 내지 25 마이크로미터의 D10 크기;
    b. 약 20 마이크로미터 내지 80 마이크로미터의 D90 크기; 또는
    c. 10 ppm 내지 1000 ppm의 산소 함량
    중 적어도 하나를 포함하는, 니오브 합금 분말.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 니오브 합금 분말을 포함하는 물품.
  16. 제15항에 있어서, 상기 물품은 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트용 보스인, 물품.
  17. 제16항에 있어서, 상기 보스가 오픈 셀 구조 및 솔리드 구조를 포함하는 것인, 물품.
  18. 제15항에 있어서, 상기 물품은 물리적 증착 공정을 위한 코일 세트 또는 그의 부분인, 물품.
  19. 제15항에 있어서, 상기 물품은 정형외과 임플란트 또는 그의 부분인, 물품.
  20. 제19항에 있어서, 상기 정형외과 임플란트가 오픈 셀 구조 및 솔리드 구조를 포함하는 것인, 물품.
  21. 제15항에 있어서, 상기 물품은 치과 임플란트인, 물품.
  22. 제21항에 있어서, 상기 치과 임플란트가 오픈 셀 구조 및 솔리드 구조를 포함하는 것인, 물품.
  23. 물품의 형성 방법이며, 상기 방법은 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 니오브 합금 분말을 활용하여 상기 물품 또는 그의 부분의 형상을 형성함으로써 상기 물품을 적층 제조하는 것을 포함하는, 방법.
  24. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조가 레이저 분말 베드 융해를 포함하는 것인, 방법.
  25. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조가 전자 빔 분말 베드 융해를 포함하는 것인, 방법.
  26. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조가 직접 에너지 침착을 포함하는 것인, 방법.
  27. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조가 분말 또는 와이어를 통한 레이저 클래딩을 포함하는 것인, 방법.
  28. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조가 물질 젯팅을 포함하는 것인, 방법.
  29. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조가 시트 라미네이션을 포함하는 것인, 방법.
  30. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조가 액층 광중합을 포함하는 것인, 방법.
  31. 제1항의 니오브 합금 분말의 제조 방법이며, 상기 방법은
    a. 불활성 분위기에서 출발 니오브 합금 분말의 적어도 외부 표면을 적어도 부분적으로 용융시켜 열-처리된 니오브 합금 분말을 얻도록, 출발 니오브 합금 분말을 플라즈마 열-처리하는 단계, 및
    b. 상기 니오브 합금 분말을 얻도록 상기 열-처리된 니오브 합금 분말을 불활성 분위기에서 냉각시키는 단계를 포함하는, 방법.
  32. 제31항에 있어서, 상기 출발 니오브 합금 분말은 잉곳 유래 니오브 합금 분말인, 방법.
  33. 제31항에 있어서, 상기 출발 니오브 합금 분말은 분말-met 니오브 합금 분말인, 방법.
  34. 제31항에 있어서, 상기 출발 니오브 합금 분말이 제1 입자 크기 분포를 갖고, 상기 니오브 합금 분말이 제2 입자 크기 분포를 갖고, 상기 제1 입자 크기 분포 및 상기 제2 입자 크기 분포가 서로의 10% 이내인, 방법.
  35. 제31항에 있어서, 단계 a 전에, 출발 니오브 합금 분말은, 제1 니오브 합금 분말을 소결시켜 소결된 분말을 얻고, 이어서 상기 소결된 분말을 e-빔 용융시켜 잉곳을 얻고, 이어서 상기 잉곳을 출발 니오브 합금 분말로 감소시킴으로써 형성되는, 방법.
  36. 제1항에 있어서, 상기 순도는 적어도 99.995 wt% Nb-합금인, 니오브 합금 분말.
  37. 제15항에 있어서, 상기 물품은 방사선 차폐 구성요소인, 물품.
  38. 제15항에 있어서, 상기 물품은 초전도 공동인, 물품.
  39. 제15항에 있어서, 상기 물품은 파이프 또는 밸브인, 물품.
  40. 제23항에 있어서, 상기 적층 제조는 저온 분무를 포함하는, 방법.
  41. 제23항에 있어서, 니오브 합금 분말은 금속 사출 성형을 통해 가공처리되는, 방법.
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