JP7228307B2 - 球状タンタル-チタン合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法 - Google Patents
球状タンタル-チタン合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法 Download PDFInfo
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Description
約5ミクロン~約25ミクロンのD10径、
約20ミクロン~約80ミクロンのD90径、及び/又は、
(粉末の重量に対して)約20 ppm~約1000 ppm、例えば、約100 ppm~約1000 ppm、又は100ppm~約250 ppmの酸素含量。
a)約4.5 g/cc~約11 g/ccの見掛け密度、
b)約5ミクロン~約25ミクロンのD10粒径、
c)約20ミクロン~約50ミクロンのD50粒径、
d)約30ミクロン~約100ミクロンのD90粒径、及び/又は、
e)約0.05 m2/g~約20 m2/gのBET表面積。
合金粉末は、以下の性質の少なくとも1つを有することができる:
a)約6 g/cc~約10 g/ccの見掛け密度、
b)約12ミクロン~約25ミクロンのD10粒径、
c)約20ミクロン~約40ミクロンのD50粒径、
d)約30ミクロン~約70ミクロンのD90粒径、及び/又は、
e)約0.1 m2/g~約15 m2/gのBET表面積。
純度レベル:
酸素含量は、約20 ppm~約60000 ppm、又は約100 ppm~約60000 ppm、例えば、約20 ppm~約1000 ppm、又は約40ppm~約500 ppm、又は約50 ppm~約200 ppm、又は約250 ppm~約50000ppm、又は約500 ppm~約30000 ppm、又は約1000 ppm~約20000 ppmである。BET(m2/g)に対する酸素(ppm)の割合は、約2000~約4000、例えば、約2200~約3800、約2400~約3600、約2600~約3400、又は約2800~約3200等とすることができる。
炭素含量は、約1 ppm~約100 ppmであり、より好ましくは約10 ppm~約50 ppm、又は約20ppm~約30 ppmである。
窒素含量は、約5 ppm~約20000 ppm、又は約100ppm~約20000 ppm以上であり、より好ましくは約1000ppm~約5000 ppm、又は約3000 ppm~約4000 ppm、又は約3000 ppm~約3500 ppmである。
水素含量は、約1 ppm~約1000 ppm、約10ppm~約1000 ppmであり、より好ましくは約300ppm~約750 ppm、又は約400 ppm~約600 ppmである。
鉄含量は、約1 ppm~約50 ppmであり、より好ましくは約5 ppm~約20 ppmである。
ニッケル含量は、約1 ppm~約150 ppmであり、より好ましくは約5 ppm~約100 ppm、又は約25ppm~約75 ppmである。
クロム含量は、約1 ppm~約100 ppmであり、より好ましくは約5 ppm~約50 ppm、又は約5ppm~約20 ppmである。
ナトリウム含量は、約0.1 ppm~約50 ppmであり、より好ましくは約0.5 ppm~約5 ppmである。
カリウム含量は、約0.1 ppm~約100 ppmであり、より好ましくは約5 ppm~約50 ppm、又は約30ppm~約50 ppmである。
マグネシウム含量は、約1 ppm~約50 ppmであり、より好ましくは約5 ppm~約25 ppmである。
リン(P)含量は、約1 ppm~約500ppm、又は約5 ppm~約500 ppmであり、より好ましくは約100 ppm~約300 ppmである。
フッ化物(F)含量は、約1 ppm~約500ppmであり、より好ましくは約25 ppm~約300 ppm、又は約50 ppm~約300 ppm、又は約100ppm~約300 ppmである。
+60#が、約0.0%~約1%、好ましくは約0.0%~約0.5%、より好ましくは0.0%又は約0.0%である。
60/170が、約45%~約70%、好ましくは約55%~約65%、又は約60%~約65%である。
170/325が、約20%~約50%、好ましくは約25%~約40%、又は約30%~約35%である。
325/400が、約1.0%~約10%、好ましくは約2.5%~約7.5%、例えば、約4%~約6%である。
-400が、約0.1%~約2.0%、好ましくは約0.5%~約1.5%である。
この例では、球状Ta-Ti粉末を形成した。まず、基本ロット合金粉末を使用したが、これは0.1 m2/gのBET表面積を有していた。この基本ロットタンタル粉末(ナトリウム還元粉末)を、Tiスポンジから得た0.4 m2/gのBET表面積を有する市販のチタン粉末とブレンドした。タンタルとチタンとの配合量は、タンタル粉末が80重量%、チタン粉末が20重量%とした。次いで、ブレンド粉末混合物をプレスし、2500℃~3000℃の焼結温度で、3時間、圧粉体ログへと焼結した。圧粉体ログを、電子ビーム炉へと供給し、そこで、坩堝を用いて金属を溶融した。金型を通して溶融物を延伸し、これにより、溶融物が凝固し、合金インゴットを形成した。次いで、合金インゴットを、同じ電子ビームプロセスを用いて更に2回再溶融した。次いで、得られた合金インゴットを、水素雰囲気を有する高温炉を用いて水素化し、水素化後は室温まで冷却した。次いで、水素化したインゴットを(ジョークラッシャー、次いで、ロールクラッシャーを用いて)破砕し、-20 #の篩サイズにスクリーニングした。破砕後のインゴットを、10ミクロン~25ミクロン、又は15ミクロン~40ミクロン、又は45ミクロン~105ミクロンの所望のサイズカットにスクリーニングした。次いで、スクリーニング後の各ロット用の粉末を酸浸出した。次いで、各ロット用の粉末を、マグネシウムチップを用いて(700℃で2時間)脱酸素化し、酸素レベルを、全て1000 ppm未満の様々なレベルへと低減した。次いで、各ロットを、下記のように、別々にプラズマ処理した。なお、各ロットに対して、初期脱酸素化に加えて、球状化後に追加の脱酸素化(マグネシウムチップを用いて、700℃、2時間)を行って(脱酸素化を2回)、超低酸素不純物粉末を得た。
実施例1の合金粉末を、3D印刷プロセス、すなわち、積層造形プロセスに用いた。具体的には、合金造形を、250 mm×250 mm×325 mmの造形容積、及び400 Wの最大レーザー出力で、EOS M290において行った。使用するベースプレートは、316型のオーステナイト系クロムニッケルステンレス鋼とした。
(実例)TaとTiとの質量比が80:20である塩被覆(salt-encapsulated:塩で被覆された)合金粉末を、米国特許第7,442,227号に記載された火炎合成プロセスによって製造した。蒸気状の塩化チタン及び塩化タンタル(ハロゲン化物)を、TaCl5に対するTiCl4の質量比が0.67となるように、中央管を通してアルゴンと共に反応器に導入した。同心Ar流を、ハロゲン化物と過剰に供給した蒸気ナトリウム流との間に配置した。米国特許第7,442,227号に記載されるように、塩化ナトリウムの副生成物は、粒子の焼結挙動を阻止する凝縮性蒸気材料として作用した。この塩被覆金属合金粉末を収集し、脱イオン水で洗浄して、塩化ナトリウムのコーティングを除去した。希硝酸を使用して粒子の沈降を補助した。この洗浄プロセスにより、薄い酸化物不動態化層が粒子の表面上に導入され、これは、粒子を真空下で乾燥しても維持された。次いで、得られたTa-Ti合金粉末を、2.0 g/cm3の密度にプレスした。
1.
a.20重量%~80重量%のタンタルと、20重量%~80重量%のチタンとを有し、
b.1.0~1.25の平均アスペクト比を有する球状形状を有し、
c.約0.5ミクロン~約250ミクロンの平均粒径を有し、
d.約4.5 g/cc~約11 g/ccの見掛け密度を有し、
e.6.5 g/cc~15.5 g/ccの真密度を有し、かつ、
f.30秒以下のホールフローレートを有する、タンタル-チタン合金粉末。
2. プラズマ熱処理されている、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
3. 500 ppm未満の酸素レベルを有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
4. 20 ppm~250 ppmの酸素レベルを有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
5. 前記平均アスペクト比が1.0~1.1である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
6. 前記平均アスペクト比が1.0~1.05である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
7. 非ガス状元素が500 ppm未満で存在する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
8. 前記平均粒径が約0.5ミクロン~約10ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
9. 前記平均粒径が約5ミクロン~約25ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
10. 前記平均粒径が約15ミクロン~約45ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
11. 前記平均粒径が約45ミクロン~約75ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
12. 前記平均粒径が約55ミクロン~約150ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
13. 前記平均粒径が約105ミクロン~約250ミクロンである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
14. 以下の性質のうち少なくとも1つを有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末:
a.約5ミクロン~25ミクロンのD10径、
b.約20ミクロン~80ミクロンのD90径、又は、
c.100 ppm~1000 ppmの酸素含量。
15. 任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末を含む物品。
16. 整形外科用インプラント又はその部品である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の物品。
17. 前記整形外科用インプラントが、連続気泡構造と、中実構造とを含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の物品。
18. 歯科用インプラントである、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の物品。
19. 前記歯科用インプラントが、連続気泡構造と、中実構造とを含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の物品。
20. 少なくとも1つの追加の金属元素を合金の一部として更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
21. ニッケル元素を含まない、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
22. ジルコニウム、ニオブ、タングステン、モリブデン、ハフニウム、レニウム、又はこれらの任意の組合せから選ばれる少なくとも1つの元素を合金の一部として更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末。
23. 物品を形成する方法であって、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の合金粉末を利用して、物品又はその部品の形状を形成することによって、物品を積層造形することを含む、方法。
24. 前記積層造形が、レーザー粉末床溶融を含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
25. 前記積層造形が、電子ビーム粉末床溶融を含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
26. 前記積層造形が、指向性エネルギー堆積を含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
27. 前記積層造形が、粉末又はワイヤーを介したレーザークラッディングを含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
28. 前記積層造形が、材料噴射を含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
29. 前記積層造形が、シート積層を含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
30. 前記積層造形が、液槽光重合を含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
31. 任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のタンタル-チタン合金粉末を作製する方法であって、
a.不活性雰囲気中で、出発合金粉末又は合金線をプラズマ熱処理して、該出発合金粉末又は合金線の少なくとも外表面を少なくとも部分的に溶融し、熱処理済合金粉末を得ることと、
b.不活性雰囲気中で、前記熱処理済合金粉末を冷却して、前記タンタル-チタン合金粉末を得ることと、
を含む、方法。
32. 前記出発合金粉末又は合金線が、インゴット誘導合金である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
33. 前記出発合金粉末が、i)出発タンタル粉末と出発チタン粉末とを共にブレンドして、粉末ブレンドを形成することと、ii)前記粉末ブレンドを溶融して、液体を形成することと、iii)前記液体を合金インゴットへと凝固させることと、iv)前記合金インゴットを水素化して、水素化インゴットを形成することと、v)前記水素化インゴットを水素化合金粉末へと粉末化することと、vi)任意で、前記水素化合金粉末を或る粒径範囲にスクリーニングすることと、vii)前記水素化合金粉末に対して1つ以上の脱水素化工程を行って、合金粉末を形成することと、viii)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、ix)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
34. 前記出発合金線が、i)出発タンタル粉末と出発チタン粉末とを共にブレンドして、粉末ブレンドを形成することと、ii)前記粉末ブレンドを溶融して、液体を形成することと、iii)前記液体を合金インゴットへと凝固させることと、iv)前記合金インゴットを合金線へと延伸することと、v)任意で、前記合金線に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、vi)任意で、前記合金線に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
35. 前記出発合金粉末が、i)出発タンタルロッド又は出発タンタル板と、出発チタンロッド又は出発チタン板とを共に凝縮して、複合積層体を形成することと、ii)前記複合積層体を溶融して、液体を形成することと、iii)前記液体を合金インゴットへと凝固させることと、iv)前記合金インゴットを水素化して、水素化インゴットを形成することと、v)前記水素化インゴットを水素化合金粉末へと粉末化することと、vi)任意で、前記水素化合金粉末を或る粒径範囲にスクリーニングすることと、vii)前記水素化合金粉末に対して1つ以上の脱水素化工程を行って、合金粉末を形成することと、viii)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、ix)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
36. 前記出発合金粉末が第1の粒度分布を有しており、前記タンタル-チタン合金粉末が第2の粒度分布を有しており、前記第1の粒度分布と前記第2の粒度分布とが、互いに10%以内である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
37. 前記出発合金粉末が、i)TaCl5蒸気と、TiCl4蒸気と、Na蒸気とを反応させて、Ta-Ti粉末を形成することと、ii)前記Ta-Ti粉末を成形体へと圧縮することと、iii)過剰なNaClを除去することと、iv)前記成形体を水素化して、水素化成形体を形成することと、v)前記水素化成形体を水素化合金粉末へと粉末化することと、vi)任意で、前記水素化合金粉末を或る粒径範囲にスクリーニングすることと、vii)前記水素化合金粉末に対して1つ以上の脱水素化工程を行って、合金粉末を形成することと、viii)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、ix)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様の方法。
Claims (14)
- a.20重量%~80重量%のタンタルと、20重量%~80重量%のチタンとを有し、
b.1.0~1.25の平均アスペクト比を有する球状形状を有し、
c.5μm~25μmのD10粒径、20μm~50μmのD50粒径、及び/又は、30μm~100μmのD90粒径を有し、
d.4.5 g/cc~11 g/ccの見掛け密度を有し、かつ、
e.ASTM B213規格に従う30秒/50 g以下のホールフローレートを有する、タンタル-チタン合金粉末。 - 20 ppm~250 ppmの酸素レベルを有する、請求項1に記載のタンタル-チタン合金粉末。
- 前記平均アスペクト比が1.0~1.05である、請求項1に記載のタンタル-チタン合金粉末。
- 100 ppm~1000 ppmの酸素含量を有する、請求項1に記載のタンタル-チタン合金粉末。
- 請求項1に記載のタンタル-チタン合金粉末を含む物品。
- ニッケル元素を含まない、請求項1に記載のタンタル-チタン合金粉末。
- ジルコニウム、ニオブ、タングステン、モリブデン、ハフニウム、レニウム、又はこれらの任意の組合せから選ばれる少なくとも1つの元素を合金の一部として更に含む、請求項1に記載のタンタル-チタン合金粉末。
- 物品を形成する方法であって、請求項1に記載の合金粉末を利用して、物品又はその部品の形状を形成することによって、物品を積層造形することを含む、方法。
- 請求項1に記載のタンタル-チタン合金粉末を作製する方法であって、
a.不活性雰囲気中で、出発合金粉末又は合金線をプラズマ熱処理して、該出発合金粉末又は合金線の少なくとも外表面を少なくとも部分的に溶融し、熱処理済合金粉末を得ることと、
b.不活性雰囲気中で、前記熱処理済合金粉末を冷却して、前記タンタル-チタン合金粉末を得ることと、
を含む、方法。 - 前記出発合金粉末が、i)出発タンタル粉末と出発チタン粉末とを共にブレンドして、粉末ブレンドを形成することと、ii)前記粉末ブレンドを溶融して、液体を形成することと、iii)前記液体を合金インゴットへと凝固させることと、iv)前記合金インゴットを水素化して、水素化インゴットを形成することと、v)前記水素化インゴットを水素化合金粉末へと粉末化することと、vi)任意で、前記水素化合金粉末を或る粒径範囲にスクリーニングすることと、vii)前記水素化合金粉末に対して1つ以上の脱水素化工程を行って、合金粉末を形成することと、viii)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、ix)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、請求項9に記載の方法。
- 前記出発合金粉末が、i)出発タンタルロッド又は出発タンタル板と、出発チタンロッド又は出発チタン板とを共に凝縮して、複合積層体を形成することと、ii)前記複合積層体を溶融して、液体を形成することと、iii)前記液体を合金インゴットへと凝固させることと、iv)前記合金インゴットを水素化して、水素化インゴットを形成することと、v)前記水素化インゴットを水素化合金粉末へと粉末化することと、vi)任意で、前記水素化合金粉末を或る粒径範囲にスクリーニングすることと、vii)前記水素化合金粉末に対して1つ以上の脱水素化工程を行って、合金粉末を形成することと、viii)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、ix)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、請求項9に記載の方法。
- 前記出発合金粉末が第1の粒度分布を有しており、前記タンタル-チタン合金粉末が第2の粒度分布を有しており、
前記第1の粒度分布のD10粒径と前記第2の粒度分布のD10粒径とが、互いに10%以内であり、
前記第1の粒度分布のD50粒径と前記第2の粒度分布のD50粒径とが、互いに10%以内であり、かつ
前記第1の粒度分布のD90粒径と前記第2の粒度分布のD90粒径とが、互いに10%以内である、請求項9に記載の方法。 - 前記出発合金粉末が、i)TaCl5蒸気と、TiCl4蒸気と、Na蒸気とを反応させて、Ta-Ti粉末を形成することと、ii)前記Ta-Ti粉末を成形体へと圧縮することと、iii)過剰なNaClを除去することと、iv)前記成形体を水素化して、水素化成形体を形成することと、v)前記水素化成形体を水素化合金粉末へと粉末化することと、vi)任意で、前記水素化合金粉末を或る粒径範囲にスクリーニングすることと、vii)前記水素化合金粉末に対して1つ以上の脱水素化工程を行って、合金粉末を形成することと、viii)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、ix)任意で、前記合金粉末に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、請求項9に記載の方法。
- 前記出発合金線が、i)出発タンタル粉末と出発チタン粉末とを共にブレンドして、粉末ブレンドを形成することと、ii)前記粉末ブレンドを溶融して、液体を形成することと、iii)前記液体を合金インゴットへと凝固させることと、iv)前記合金インゴットを合金線へと延伸することと、v)任意で、前記合金線に対して1つ以上の脱酸素化処理を行うことと、vi)任意で、前記合金線に対して1つ以上の酸浸出工程を行うこととを含むプロセスによって得られる、請求項9に記載の方法。
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