CN115488351A - 一种临界β型钛钽合金及增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金材料及制备技术领域，提供了一种临界β型钛钽合金及增材制造方法，该合金原子百分比表达式为TiTax，其钽含量x＝20％～27％，其制造方法为：S1、将设定比例的钛钽合金粉在真空干燥箱中烘干后过筛；S2、三维建模并进行切片分析，得到切片数据；所述切片数据包括每一层的零件扫描线数据及轮廓线数据；S3、利用SLM逐层打印得到所需零件；S4、利用高压气体或超声波去除零件表面粘粉，得到β型或近β型钛钽合金。本发明寻找到了一个成本、性能的均衡最优点，相对于目前常用的TC4来说，该钛钽合金无有害元素，强度更高、弹性模量更低，同时具有钽元素优异的促成骨活性，在临床骨修复中具有广阔前景。

Description

一种临界β型钛钽合金及增材制造方法
技术领域
本发明涉及合金材料及制备技术领域，特别涉及一种临界β型钛钽合金及增材制造方法。
背景技术
钛及钛合金由于具有优异的力学性能、耐腐蚀性和生物相容性而被广泛应用于人体关节植入体和骨骼修复结构。但是，目前临床常用的纯钛以及TC4均具有较高的弹性模量，长期使用会由于应力屏蔽而导致骨重建失败，且TC4中的铝和钒元素具有潜在生物毒性，因此，需要寻找低模量且无毒性的钛合金。钛合金中β钛合金具有较低的弹性模量，而钽元素是一种β稳定元素，且钽金属具有极高的生物相容性以及促成骨活性，因此钛钽合金非常具有发展前景。
另外，增材制造由于其自由度高、冷速快等特性，可定制化制备，可制备多孔骨植入物，因此更加适用于生物医用植入物，不过根据平衡相图，当钽含量大于85at.％时才能得到全β相的钛钽合金，此时如果钽含量较高会使得成本较高，同时其密度较高，给患者带来身体与金钱的负担。因此开发针对增材制造的更低钽含量、弹性模量更低、强度更高的β钛合金具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种临界β型钛钽合金及增材制造方法。通过高通量成分筛选，得到β型钛合金的临界浓度，在临界浓度附近具有最高的强度以及最低的弹性模量，同时达到成本削减与性能提升的目的，易于实现大规模的工业化生产。
本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种临界β型钛钽合金的增材制造方法，包括：
S1、将设定比例的钛钽合金粉在真空干燥箱中烘干后过筛；
S2、对待制备零件三维建模并进行切片分析，得到切片数据；所述切片数据包括每一层的零件扫描线数据及轮廓线数据；
S3、将步骤S1得到的混合后合金粉末，根据步骤S2得到的所述切片数据，利用SLM(选择性激光熔化)逐层打印得到所需零件；
S4、利用高压气体或超声波去除零件表面粘粉，即得β型或近β型钛钽合金；
步骤S1、S2之间无先后顺序。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，所述钛钽合金粉中钽含量x＝20％～27％，其余为钛及不可控杂质。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，所述钛钽合金粉的制备方法为：将合金元素钛和钽的金属块清洁后置于真空电弧熔炼炉或真空感应炉中熔炼，随后利用旋转电极气雾化制得钛钽合金粉。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，所述钛钽合金粉的制备方法为：将较粗粒径的钛粉与较细粒径的钽粉，或者较粗粒径的钽粉与较细粒径的钛粉在球磨罐中进行球磨制得合金粉末；所述较粗粒径为平均粒径10～50μm；当钽粉为较粗粒径时，所述钛粉与钽粉的平均粒径之比为0.25～0.67；当钛粉为较粗粒径时，所述钛粉与钽粉的平均粒径之比为1.5～4；所述球磨在保护气氛下进行，球磨转速为270～350r/min，球料比为5:1～15:1。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，所述钛钽合金粉的制备方法为：将设定比例的钛粉与钽粉进行充分混合。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S1中，所述钛钽合金粉的粒径小于60μm。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S2中，利用三维建模软件对所需零件进行建模，利用切片软件对模型进行切片分析处理。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S2中，切片厚度为20～50μm，扫描线间距为50～100μm。在该工艺参数下，可取得较好的合金致密度。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3中，将所述钛钽合金粉末放入SLM装置，通入保护气氛，使得打印舱内氧含量小于200ppm，随后进行激光打印成形过程；激光功率为100～300W，扫描速率为250mm/s～800mm/s。在该工艺参数下，可取得较好的合金致密度。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，对于多孔结构的零件，步骤S4后，通过化学、电化学或喷砂处理，然后在无水乙醇中再次超声波震荡处理。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述制造方法还包括：S5、将步骤S4制备得到的零件于保护气氛中，在890～950℃进行均质化处理1小时，再进行淬火处理。
另一方面，本发明还提供了一种增材制造的临界β型钛钽合金，由钛、钽两种元素组成，所述合金成分的原子百分比表达式为TiTax，其中x＝20％～27％，所述合金为近β或β型钛合金，弹性模量小于70GPa，抗拉强度大于1000Mpa。
如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述合金通过上述的临界β型钛钽合金的增材制造方法制得。
本发明原理阐述如下：
在平衡相图中，只有当钽含量大于85at.％左右时，才可获得全β钛钽合金。而钛合金自高温快速冷却时，因合金成分的不同，高温β相可转变为不同的组织，随着β稳定元素的增加，马氏体转变点Ms也随之下降，当Ms点降至室温时，便可形成亚稳β相，此时的组分浓度成为临界浓度，钽的临界浓度远低于其平衡相图中的临界浓度，而增材制造的准确临界浓度未知，本申请通过高通量成分筛选，得到增材制造钛钽合金的临界浓度，进而找到增材制造钛钽合金的弹性模量强度平衡点。
本发明通过高通量实验筛选得到的临界浓度为26at.％，并且在临界浓度附近的近β钛也具有较低的弹性模量，因此选取了20％～27％钽的钛钽合金进行保护。实验观测得到钽含量在区间中时，弹性模量小于70GPa，而在此范围之外，弹性模量很快升至80GPa以上，且离该区间越远，弹性模量越大。
本发明的有益效果为：利用增材制造的高冷速使得在较低钽含量的时候就可保留β钛，通过高通量筛选得到β钛的临界浓度，在临界浓度附近具有最高的强度以及最低的弹性模量，近β或β型钛合金，其弹性模量小于70GPa，抗拉强度大于1000MPa，寻找到了一个成本、性能的均衡最优点，相对于目前常用的TC4来说，无有害元素，强度更高、弹性模量更低，在生物医用领域具有广阔前景。
附图说明
图1所示为本发明实施例中增材制造Ti-Ta合金的XRD图谱，展示了随着钽含量增加，钛钽合金在26％的钽含量时变为全β相。
图2所示为实施例中增材制造Ti-Ta合金的强度变化图，展示了不同钽含量的钛钽合金抗拉强度与屈服强度的变化。
图3所示为实施例中增材制造Ti-Ta合金的弹性模量变化图，展示了不同钽含量的钛钽合金弹性模量的变化，可发现在本发明所述成分范围内的钛钽合金弹性模量小于70GPa。
图4所示为实施例中增材制造Ti-26Ta的EBSD的IPF图，展示了Ti-26％Ta的组织，其组织均匀，为等轴晶。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
实施例1
本实施例一种增材制造的临界β型钛钽合金，通过本发明方法制备得到，由钛、钽两种元素组成，所述合金成分的原子百分比表达式为TiTax，其钽含量x＝20％～27％，如图1所示，当钽含量大于26％时，其为全β相，因此所述合金为近β或β型钛合金，如图2与图3所示，其弹性模量小于70GPa，抗拉强度大于1000Mpa。
实施例2
本实施例为一种临界β型钛钽合金的增材制造制造方法，包括以下步骤：
S1、将合金元素钛和钽金属块清洁，随后按照原子比74：26的比例称量，置于真空电弧熔炼炉或真空感应炉中熔炼，随后利用旋转电极气雾化制得钛钽合金粉，将钛钽合金粉在真空干燥箱中烘干后过200目筛；
S2、利用三维建模软件对所需零件进行建模，利用切片软件对模型进行切片处理得到切片数据，切片层厚为40μm，所述切片数据包括每一层的零件扫描线数据及轮廓线数据；
S3、将粉末放置完毕后，通入保护气氛，使得舱内氧含量小于200ppm，随后，以300W的激光功率，300mm/s的扫描速度，在钛基板上，按照切片数据进行逐层铺粉与激光烧结；
S4、等待打印结束并冷却至30℃后，取出基板，利用高压气体；切下试样后通过超声波进行进一步清洁。
经检测，其致密度大于99％，如图4所示，其组织均匀，为等轴晶，相为全β相，弹性模量为67GPa，抗拉强度为1065MPa。
实施例3
本实施例为一种临界β型钛钽合金的增材制造方法，包括以下步骤：
S1、将平均粒度为26μm的钛粉与平均粒度为13μm的钽粉在球磨罐中进行球磨制得合金粉末，转速为300r/min，球料比为8:1，罐中为氩气气氛，将钛钽合金粉在真空干燥箱中烘干后过200目筛；
S2、利用三维建模软件对所需零件进行建模，得到晶格点阵模型，利用切片软件对模型进行切片处理得到切片数据，切片层厚为40μm，所述切片数据包括每一层的零件扫描线数据及轮廓线数据；
S3、将粉末放置完毕后，通入保护气氛，使得舱内氧含量小于200ppm，随后，以300W的激光功率，300mm/s的扫描速度，在钛基板上，按照切片数据进行逐层铺粉与激光烧结；
S4、等待打印结束并冷却至30℃后，取出基板，利用高压气体；切下试样后通过超声波进行进一步清洁，随后在1:1:18的盐酸：硝酸：酒精溶液中清洗，在无水乙醇中清洗后干燥。
经检测，其致密度大于99％。
实施例4
本实施例与实施例2或3的步骤相同，唯一不同的是，本实施例中还包括：
S5、将钛钽合金零件保护气氛中，在900℃进行均质化处理1小时后，再进行淬火处理。该处理工艺可消除参与应力，进一步提高合金性能。
使用本发明制备的钛钽合金，当钽含量处于20％-27％区间时，钛钽合金为全β相(26％)或近β相(β相含量大于80％)，其物理性质(弹性模量、抗拉强度、密度)均能较好满足生物医用植入物的要求。当钽含量在其他区间时，则不能很好满足相关需求。
本发明提供了一个成本、性能的均衡最优点，相对于目前常用的TC4来说，该钛钽合金无有害元素，强度更高、弹性模量更低，同时具有钽元素优异的促成骨活性，在临床骨修复中具有广阔前景。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (11)

1.一种临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
S1、将设定比例的钛钽合金粉烘干后过筛；
S2、对待制备零件三维建模并进行切片分析，得到切片数据；所述切片数据包括每一层的零件扫描线数据及轮廓线数据；
S3、将步骤S1得到的混合后合金粉末，根据步骤S2得到的所述切片数据，利用选择性激光熔化SLM逐层打印得到所需零件；
S4、去除零件表面粘粉，即得β型或近β型钛钽合金零件；
步骤S1、S2之间无先后顺序。
2.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛钽合金粉中钽含量20％～27％，其余为钛及不可避免杂质。
3.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛钽合金粉的制备方法为：将合金元素钛和钽的金属块清洁后置于真空电弧熔炼炉或真空感应炉中熔炼，随后利用旋转电极气雾化制得钛钽合金粉。
4.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛钽合金粉的制备方法为：将较粗粒径的钛粉与较细粒径的钽粉，或者较粗粒径的钽粉与较细粒径的钛粉在球磨罐中进行球磨制得合金粉末；所述较粗粒径为平均粒径10～50μm；当钽粉为较粗粒径时，所述钛粉与钽粉的平均粒径之比为0.25～0.67；当钛粉为较粗粒径时，所述钛粉与钽粉的平均粒径之比为1.5～4；所述球磨在保护气氛下进行，球磨转速为270～350r/min，球料比为5:1～15:1。
5.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛钽合金粉的制备方法为：将设定比例的钛粉与钽粉进行充分混合。
6.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛钽合金粉的粒径小于60μm。
7.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，步骤S2中，切片厚度为20～50μm，扫描线间距为50～100μm。
8.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，步骤S3中，将所述钛钽合金粉末放入SLM装置，通入保护气氛，使得打印舱内氧含量小于200ppm，随后进行激光打印成形过程；激光功率为100～300W，扫描速率为250mm/s～800mm/s。
9.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，对于多孔结构的零件，步骤S4后，通过化学、电化学或喷砂处理，然后在无水乙醇中再次超声波震荡处理。
10.如权利要求1所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括：S5、将步骤S4制备得到的零件于保护气氛中，在890～950℃进行均质化处理1小时，再进行淬火处理。
11.一种增材制造的临界β型钛钽合金，其特征在于，所述合金由钛、钽两种元素组成，所述合金成分的原子百分比表达式为TiTax，其中x＝20％～27％，所述合金为近β或β型钛合金，弹性模量小于70GPa，抗拉强度大于1000Mpa；所述合金通过如权利要求1-10任一项所述的临界β型钛钽合金的增材制造方法制得。
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