CN115319111A - 一种具有成分梯度钛钽医用合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有成分梯度钛钽医用合金及其制备方法，以解决目前采用电子束床层熔融制备所得钛钽合金无法实现成分梯度的设计，所述制备方法包括：将球形钛粉和球形钽粉经混粉后，经打印成型为粉末层，对所述粉末层进行电子束粉床熔覆，得到成分梯度钛钽医用合金。本发明提供的制备方法，实现了成分梯度的钛钽合金的制备，在制备过程中钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛‑钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛‑钽合金基体中，进而得到成分梯度的钛钽合金，同时也提升了所得钛钽合金的耐腐蚀性、抗氧化性和隔热性能。

Description

一种具有成分梯度钛钽医用合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料增材制造技术领域，具体涉及一种具有成分梯度钛钽医用合金及其制备方法。
背景技术
目前，生物医学领域的发展促进了对生物医用金属材料的探索，钛-钽合金由于其优异的生物相容性，卓越的机械性能，高耐腐蚀性以及低成本等优点在骨植入物的应用中引起了越来越多的关注。在钛中添加含量为10wt.％、30wt.％和70wt.％的钽可同时提高强度、生物相容性和耐腐蚀性。
如CN111118339A公开了一种含Si高强低模医用钛合金及其增材制造方法与应用；该制备方法包括合金成分设计、制粉、模型构建与基板预热和增材制造成形；其中设计含Si高强低模医用钛合金成分组成为钛60-70at.％，铌16-24at.％，锆4-14at.％，钽1-8at.％，硅0.1-5at.％；其原理为通过d电子理论设计出高强低模、生物相容性好的医用β型钛合金，通过预热降低硅化物与β-钛相之间的热胀差值，同时确保增材制造过程中有足够的冷却度促使合金由离异共晶向脱溶反应转变，解决含Si相沿晶界连续分布恶化力学性能和不同相热膨胀系数差异导致易开裂等共性难题。
传统熔炼工艺能够制造出性能良好的钛-钽合金材料，但很难生产出具有定制复杂几何形状的钛-钽合金产品，特别是用于骨植入物的钛-钽合金产品。电子束熔化(EBM)是一种粉末床融合增材制造(AM)工艺，可以使用高能电子束以逐层方法直接从CAD模型制造出复杂的金属零件。EBM工艺也可以应用于制造具有精炼细胞结构的生物医用金属。
如CN112458514A公开了一种在医用多孔钛或钛合金表面生成纳米管阵列氧化膜的方法。首先通过电子束熔融金属成型工艺制备出孔隙率30％-80％的医用多孔钛或钛合金，并对其表面进行预处理；然后进行阳极氧化，在基体上生成钛O2基氧化层；最后通过热处理，使非晶型氧化膜晶化，同时保持纳米管的完整性。纳米管氧化层的特殊结构可以搭载药物，达到药物控释的作用。而且，纳米管氧化层具有相当大的比表面积，可以增加纳米管与人体骨组织间的接触机会，利于骨组织的增殖，增加合金表面的生物活性，从而促使生成的纳米管氧化膜将进一步改善医用多孔钛或钛合金的在生物医疗领域的应用。
同时，在钛钽合金中，由于小晶粒纳米结构的存在，钛钽合金往往具有更低的弹性模量和更高的强度模量比。此外，钽的加入有利于提高钛基质的生物安全性和成骨性。首先，它改善了钛植入材料的体内生物安全性，并消除了其他钛合金中细胞毒性元素的安全性问题，其次，钽能够通过形成骨状磷灰石涂层来加速骨细胞的生长，从而与骨骼生物结合，增强钛基体的生物相容性和成骨性。在钽基材料上，人成骨细胞的附着、增殖以及分化能力优于纯钛。因此，若可以在制备钛-钽合金时在合金中保留相当数量的纯钽区域，制备出具有成分梯度的钛钽合金，将势必在发挥钽元素合金化作用的同时，增加合金的生物活性。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有成分梯度钛钽医用合金及其制备方法，以解决目前采用电子束床层熔融制备所得钛钽合金无法实现成分梯度的设计的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了具有成分梯度钛钽医用合金的制备方法，所述制备方法包括：
将球形钛粉和球形钽粉经混粉后，经打印成型为粉末层，对所述粉末层进行电子束粉床熔覆，得到成分梯度钛钽医用合金。
本发明提供的制备方法，实现了成分梯度的钛钽合金的制备，在制备过程中钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中，进而得到成分梯度的钛钽合金，同时也提升了所得钛钽合金的耐腐蚀性、抗氧化性和隔热性能。
作为本发明优选的技术方案，所述混粉得到的混合金属粉中钽粉以质量百分含量计为15-50％，例如可以是15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述球形钛粉的粒径为53-105μm，例如可以是53μm、54μm、56μm、58μm、60μm、62μm、64μm、66μm、68μm、70μm、72μm、74μm、76μm、78μm、80μm、82μm、84μm、86μm、88μm、90μm、92μm、94μm、96μm、98μm、100μm、102μm、104μm或105μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述球形钽粉的粒径为53-105μm，例如可以是53μm、54μm、56μm、58μm、60μm、62μm、64μm、66μm、68μm、70μm、72μm、74μm、76μm、78μm、80μm、82μm、84μm、86μm、88μm、90μm、92μm、94μm、96μm、98μm、100μm、102μm、104μm或105μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述球形钛粉和球形钽粉是指处于本发明限定粒径范围内金属颗粒的集群，如当粒径设置为53-85μm，则该金属粉末内含有的金属颗粒的粒径处于53-85μm的范围内，当然也可选用单一粒径的金属颗粒的集群，如当粒径选择为100μm，则此时金属粉末内的任一颗粒的粒径均为100μm。
本发明中，所述球形钛粉和球形钽粉的球形度为90-99％，例如可以是90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述混粉为通过V型混粉机在保护气氛下进行。
本发明中，所述保护气氛可以是氮气和/或惰性气氛，所述惰性气氛可以是氦气、氖气或氩气等，如保护气氛可以是氮气和氦气的组合，氦气和氖气的组合，氖气和氩气的组合，氮气和氖气的组合，氮气和氩气的组合等。
优选地，所述混粉的转速为10-18r/min，例如可以是10r/min、10.2r/min、10.4r/min、10.6r/min、10.8r/min、11r/min、11.2r/min、11.4r/min、11.6r/min、12.8r/min、13r/min、13.2r/min、13.4r/min、13.6r/min、13.8r/min、14r/min、14.2r/min、14.4r/min、14.6r/min、14.8r/min、15r/min、15.2r/min、16.4r/min、16.6r/min、16.8r/min、17r/min、17.2r/min、17.4r/min、17.6r/min、17.8r/min或18r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述混粉的时间为6-10h，例如可以是6h、6.2h、6.4h、6.06h、6.8h、7h、7.2h、7.4h、7.6h、7.8h、8h、8.2h、8.4h、8.6h、8.8h、9h、9.2h、9.4h、9.6h、9.8h或10h等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述打印成型为采用粉末打印机对混合金属粉进行成型。
优选地，所述打印成型中打印的高度为10-15mm，例如可以是10mm、10.2mm、10.4mm、10.6mm、10.8mm、11mm、11.2mm、11.4mm、11.6mm、11.8mm、12mm、12.2mm、12.4mm、12.6mm、12.8mm、13mm、13.2mm、13.4mm、13.6mm、13.8mm、14mm、14.2mm、14.4mm、14.6mm、14.8mm或15mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，打印成型的高度为指样品的高度。
优选地，所述打印成型中所得粉层的厚度为0.05-0.07mm，例如可以是0.05mm、0.051mm、0.052mm、0.053mm、0.054mm、0.055mm、0.056mm、0.057mm、0.058mm、0.059mm、0.06mm、0.062mm、0.064mm、0.066mm、0.068mm或0.07mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述打印成型中打印室的温度为25-27℃，例如可以是25℃、25.1℃、25.2℃、25.3℃、25.4℃、25.5℃、25.6℃、25.7℃、25.8℃、25.9℃、26℃、26.1℃、26.2℃、26.3℃、26.4℃、26.5℃、26.6℃、26.7℃、26.8℃、26.9℃或27℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述打印成型中打印室的湿度为41-54％，例如可以是41％、41.2％、41.4％、41.6％、41.8％、42％、42.2％、42.4％、42.6％、42.8％、43％、43.2％、43.4％、43.6％、43.8％、44％、44.2％、44.4％、44.6％、44.8％、45％、45.2％、45.4％、45.6％、45.8％、46％、46.2％、46.4％、46.6％、46.8％、47％、47.2％、47.4％、47.6％、47.8％、48％、48.2％、48.4％、48.6％、48.8％、49％、49.5％、50％、50.5％、51％、51.5％、52％、52.5％、53％、53.5％或54％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述打印成型在真空下进行。
作为本发明优选的技术方案，所述电子束粉床熔覆中每次铺粉前进行保温。
优选地，所述保温为采用24-30mA的电子束以扫描速度13-14m/s和扫描间距为1-1.5mm进行扫描5-8s。
本发明中，保温中所用电子束的电流为24-30mA，例如可以是24mA、24.2mA、24.4mA、24.6mA、24.8mA、25mA、25.2mA、25.4mA、25.6mA、25.8mA、26mA、26.2mA、26.4mA、26.6mA、26.8mA、27mA、27.2mA、27.4mA、27.6mA、27.8mA、28mA、28.2mA、28.4mA、28.6mA、28.8mA、29mA、29.2mA、29.4mA、29.6mA、29.8mA或30mA等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，保温中扫描速度为13-14m/s，例如可以是13m/s、13.05m/s、13.1m/s、13.15m/s、13.2m/s、13.25m/s、13.3m/s、13.35m/s、13.4m/s、13.45m/s、13.5m/s、13.55m/s、13.6m/s、13.65m/s、13.7m/s、13.75m/s、13.8m/s、13.85m/s、13.9m/s、13.95m/s或14m/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，保温中的扫描间距为1-1.5mm，例如可以是1mm、1.02mm、1.04mm、1.06mm、1.08mm、1.1mm、1.12mm、1.14mm、1.16mm、1.18mm、1.2mm、1.22mm、1.24mm、1.26mm、1.28mm、1.3mm、1.32mm、1.34mm、1.36mm、1.38mm、1.4mm、1.42mm、1.44mm、1.46mm、1.48mm或1.5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，保温时扫描的时间为5-8s，例如可以是5s、6s、7s或8s等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述电子束粉床熔覆中每次铺粉后依次进行预烧结和实体熔化。
本发明中，在实体熔化时如果有外轮廓则先扫描一圈外轮廓，扫描外轮廓中控制电流为6mA，扫描速度为0.6m/s。
优选地，所述预烧结为采用24-32mA的电子束以扫描速度12-14m/s和扫描间距为1-1.2mm进行扫描7-10s。
本发明中，预烧结中所用电子束的电流为24-32mA，例如可以是24mA、24.2mA、24.4mA、24.6mA、24.8mA、25mA、25.2mA、25.4mA、25.6mA、25.8mA、26mA、26.2mA、26.4mA、26.6mA、26.8mA、27mA、27.2mA、27.4mA、27.6mA、27.8mA、28mA、28.2mA、28.4mA、28.6mA、28.8mA、29mA、29.2mA、29.4mA、29.6mA、29.8mA、30mA、30.2mA、30.4mA、30.6mA、30.8mA、31mA、31.2mA、31.4mA、31.6mA、31.8mA或32mA等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，预烧结中的扫描速度为12-14m/s，例如可以是12m/s、12.1m/s、12.2m/s、12.3m/s、12.4m/s、12.5m/s、12.6m/s、12.7m/s、12.8m/s、12.9m/s、13m/s、13.1m/s、13.2m/s、13.3m/s、13.4m/s、13.5m/s、13.6m/s、13.7m/s、13.8m/s、13.9m/s或14m/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，预烧结中的扫描间距为1-1.2mm，例如可以是1mm、1.01mm、1.02mm、1.03mm、1.04mm、1.05mm、1.06mm、1.07mm、1.08mm、1.09mm、1.1mm、1.11mm、1.12mm、1.13mm、1.14mm、1.15mm、1.16mm、1.17mm、1.18mm、1.19mm或1.2mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，预烧结的扫描时间为7-10s，例如可以是7s、8s、9s或10s等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述实体熔化为采用6-12mA的电子束以扫描速度为0.6-0.8m/s进行扫描。
本发明中，所述实体熔化为对粉末层进行扫描，扫描结束后即实体熔化结束。
本发明中，实体熔化所用电子束的电流为6-12mA，例如可以是6mA、6.2mA、6.4mA、6.6mA、6.8mA、7mA、7.2mA、7.4mA、7.6mA、7.8mA、8mA、8.2mA、8.4mA、8.6mA、8.8mA、9mA、9.2mA、9.4mA、9.6mA、9.8mA、10mA、10.1mA、10.2mA、10.3mA、10.4mA、10.5mA、10.6mA、10.7mA、10.8mA、10.9mA、11mA、11.1mA、11.2mA、11.3mA、11.4mA、11.5mA、11.6mA、11.7mA、11.8mA、11.9mA或12mA等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述实体熔化的可采用不同电流进行多道次处理，或采用相同的电流的电子束进行多道次处理。
本发明中，实体熔化中电子束的扫描速度为0.6-0.8m/s，例如可以是0.6m/s、0.61m/s、0.62m/s、0.63m/s、0.64m/s、0.65m/s、0.66m/s、0.67m/s、0.68m/s、0.69m/s、0.7m/s、0.71m/s、0.72m/s、0.73m/s、0.74m/s、0.75m/s、0.76m/s、0.77m/s、0.78m/s、0.79m/s或0.8m/s等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述实体熔化后进行所述铺粉。熔覆前最后一次实体熔化后可不必进行铺粉。
优选地，所述电子束粉床熔覆中的灯丝电压为5.4-5.6V，例如可以是5.4V、5.41V、5.42V、5.43V、5.44V、5.45V、5.46V、5.47V、5.48V、5.49V、5.5V、5.51V、5.52V、5.53V、5.54V、5.55V、5.56V、5.57V、5.58V、5.59V或5.6V等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电子束粉床熔覆中的灯丝电流为19-20A，例如可以是19A、19.02A、19.04A、19.06A、19.08A、19.1A、19.12A、19.14A、19.16A、19.18A、19.2A、19.22A、19.24A、19.26A、19.28A、19.3A、19.32A、19.34A、19.36A、19.38A、19.4A、19.42A、19.44A、19.46A、19.48A、19.5A、19.52A、19.54A、19.56A、19.58A、19.6A、19.62A、19.64A、19.66A、19.68A、19.7A、19.72A、19.74A、19.76A、19.78A、19.8A、19.82A、19.84A、19.86A、19.88A、19.9A、19.92A、19.94A、19.96A、19.98A或20A等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电子束粉床熔覆中每次铺粉的厚度为0.07-0.08mm，例如可以是0.07mm、0.071mm、0.072mm、0.073mm、0.074mm、0.075mm、0.076mm、0.077mm、0.078mm、0.079mm或0.08mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括：将钛粉和钽粉经混粉后，经打印成型为粉末层，对所述粉末层进行电子束粉床熔覆，得到成分梯度钛钽医用合金；
所述混粉得到的混合金属粉中钽粉以质量百分含量计为15-50％；所述钛粉的粒径为53-105μm；所述钽粉的粒径为53-105μm；
所述混粉为通过V型混粉机在保护气氛下进行；所述混粉的转速为10-18r/min；所述混粉的时间为6-10h；
所述打印成型为采用粉末打印机对混合金属粉进行成型；所述打印成型中打印的高度为10-15mm；所述打印成型中所得粉层的厚度为0.05-0.07mm；所述打印成型中打印室的温度为25-27℃；所述打印成型中打印室的湿度为41-54％；所述打印成型在真空下进行；
所述电子束粉床熔覆中每次铺粉前进行保温；所述保温为采用24-30mA的电子束以扫描速度13-14m/s和扫描间距为1-1.5mm进行扫描5-8s；所述电子束粉床熔覆中每次铺粉后依次进行预烧结和实体熔化；所述预烧结为采用24-32mA的电子束以扫描速度12-14m/s和扫描间距为1-1.2mm进行扫描7-10s；所述实体熔化为采用6-12mA的电子束以扫描速度为0.5-0.8m/s进行扫描；所述实体熔化后进行所述铺粉；所述电子束粉床熔覆中的灯丝电压为5.4-5.6V；所述电子束粉床熔覆中的灯丝电流为19-20A；所述电子束粉床熔覆中每次铺粉的厚度为0.07-0.08mm。
本发明提供的制备过程中，依次进行的保温、铺粉、预烧结和实体熔化循环进行多次，直至达到设计的工件最后一次的实体熔化后结束。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述制备方法所得钛钽医用合金，所述钛钽医用合金具有成分梯度结构。
本发明中，所述钛钽在制备过程中直接制备为成型产品时，还可对所得工件进行表面处理如将试样的底面经400#、800#、1200#、2000#水磨SiC砂纸打磨后，在抛光机上进行抛光，以便对工件进行微观结构进行检测和表征。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所采用的特定参数控制的电子束熔覆技术可提高样品表面耐腐蚀性、抗氧化性和隔热性能。
(2)本发明提供的制备方法，Ti粉和Ta粉可以得到充分的熔合并且可以通过控制电子束电流的大小以及扫描速度来控制未熔Ta颗粒的数量以及Ta颗粒的熔化程度，实验可操作性强，实验可重复率高。
附图说明
图1是本发明实施例1所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金光镜图片；
图2是本发明实施例2所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金光镜图片；
图3是本发明实施例1所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金扫描电镜图片；
图4是本发明实施例2所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金扫描电镜图片；
图5是本发明实施例1所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金纳米压痕实验分析图片；
图6是本发明实施例3所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金纳米压痕实验分析图片；
图7是本发明实施例1所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金纳米压痕实验结果图；
图8是本发明实施例3所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金纳米压痕实验分析结果图；
图9是本发明实施例1所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金的线扫示意图；
图10是本发明实施例1所得具有成分梯度生物医用Ti25Ta合金的线扫结果示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种具有成分梯度钛钽医用合金的制备方法，制备具有成分梯度生物医用钛钽合金材料，所用原料为75wt％球形纯钛粉和25wt％球形纯钽粉，粉末粒径为53-105μm。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，V型粉调机转速为18r/min，混粉时间为6h。
使用Sailong-Y150型打印机进行钛-钽合金粉末的成形，打印高度为15mm，打印层厚度为0.05mm，底板大小为150×150mm，打印室温为26.6℃，室内湿度为54％，打印气氛为真空。
电子束粉床熔覆工艺参数如下：灯丝电压5.4V，灯丝电流19.1A，取粉量0.07mm。
每次铺粉前保温：采用24mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描5s；
铺粉后预烧结：采用25mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描7s；
外轮廓：采用电流为6mA的电子束以扫描速度0.6m/s进行处理；
实体熔化：采用电流为10mA的电子束以扫描速度0.6m/s进行处理。
成形过程中电子束以相同的方向进行选区扫描熔化合金粉末，最终得到块状合金。所制备的材料明显具有成分梯度结构，具体特征为钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中。所制备的材料明显具有成分梯度结构，具体特征为钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中。
所得钛钽合金的检测结果如图1、图3、图5、图7、图9和图10所示。其中，图1为具有成分梯度生物医用钛25钽合金光镜图片，表明熔融后的钛-钽合金中钽颗粒均匀分布。图3为具有成分梯度生物医用钛25钽合金扫描电镜图片，可得未熔化完全的钽颗粒及其尺寸大小，具体可知未溶解钽粒的粒径为40-50μm。图5为具有成分梯度生物医用钛25钽合金纳米压痕实验分析图片，可以得出载荷位移曲线图，由图可知最大位移为2000mm，最大载荷为300mN。图7为具有成分梯度生物医用钛25钽合金纳米压痕实验分析图片，可以得出模量以及硬度柱状图，由图可知，在误差范围内，硬度为3.25-3.5GPa，模量为100-110GPa；进一步地，对所得钛钽合金进行进行线扫来说明成分梯度的分布，具体如图9和10所示，其中图10中的线扫按照图9的箭头方向进行扫描，由图10可知，在一定范围内存在钽的高度富集。
实施例2
本实施例提供一种具有成分梯度钛钽医用合金的制备方法，制备具有成分梯度生物医用钛-钽合金材料，所用原料为75wt％球形纯钛粉和25wt％球形纯钽粉，粉末粒径为53-105μm。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，V型粉调机转速为18r/min，混粉时间为6h。
使用Sailong-Y150型打印机进行钛-钽合金粉末的成形，打印高度为10mm，打印层厚为0.05mm，底板大小为150×150mm，打印室温为25℃，室内湿度为41％，打印气氛为真空。
电子束粉床熔覆工艺参数如下：灯丝电压5.5V，灯丝电流19.1A，取粉量0.07mm。
每次铺粉前保温：采用24mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描5s；
铺粉后预烧结：采用26mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描7s；
实体熔化：采用电流为12mA的电子束以扫描速度0.6m/s进行处理。
成形过程中电子束以相同的方向进行选区扫描熔化合金粉末，最终得到块状合金。所制备的材料明显具有成分梯度结构，具体特征为钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中。
所得钛钽合金的检测结果如图2和图4所示。其中，图2为具有成分梯度生物医用钛25钽合金光镜图片，表明熔融后的钛25钽合金中未熔化完全的钽颗粒均匀分布。图4为具有成分梯度生物医用钛25钽合金扫描电镜图片，未熔完全的钽颗粒及熔融完全的钛25钽合金元素分布表征，由图可知在富钛区和富钽区之间存在材料的成分梯度。
实施例3
本实施例提供一种具有成分梯度钛钽医用合金的制备方法，制备具有成分梯度生物医用钛-钽合金材料，所用原料为75wt％球形纯钛粉和25wt％球形纯钽粉，粉末粒径为53-105μm。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，V型粉调机转速为18r/min，混粉时间为6h。
使用Sailong-Y150型打印机进行钛-钽合金粉末的成形，打印高度为15mm，打印层厚为0.05mm，底板大小为150×150mm，打印室温为26.6℃，室内湿度为54％，打印气氛为真空。
采用重熔的工艺进行样品制备，电子束粉床熔覆工艺参数如下：灯丝电压5.4V，灯丝电流19.1A，取粉量0.07mm。
每次铺粉前保温：采用24mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描5s；
铺粉后预烧结：采用25mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描7s；外轮廓：电流6mA，扫描速度0.6m/s；：
实体熔化：采用电子束以扫描速度0.6m/s进行2道次处理，第一道次：电流10mA，扫描速度0.6m/s，第二道次：电流10mA，扫描速度0.6m/s。
成形过程中电子束以相同的方向进行选区扫描熔化合金粉末，最终得到块状合金。所制备的材料明显具有成分梯度结构，具体特征为钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中。
所得钛钽合金的检测结果如图6和图8所示。其中，图6为重熔工艺制备的具有成分梯度生物医用钛25钽合金纳米压痕实验分析图片，可以得出载荷位移曲线图，由图可知最大位移为2000nm，最大载荷为300mN。图8为重熔工艺制备的具有成分梯度生物医用钛25钽合金纳米压痕实验分析图片，可以得出模量以及硬度柱状图，由图可知，在误差范围内，硬度为3.25-3.5GPa，模量为100-110GPa。
实施例4
本实施例提供一种具有成分梯度钛钽医用合金的制备方法，制备具有成分梯度生物医用钛-钽合金材料，所用原料为75wt％球形纯钛粉和25wt％球形纯钽粉，粉末粒径为53-105μm。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，V型粉调机转速为18r/min，混粉时间为6h。
使用Sailong-Y150型打印机进行钛-钽合金粉末的成形，打印高度为12mm，打印层厚为0.05mm，底板大小为150×150mm，打印室温为25℃，室内湿度为47％，打印气氛为真空。
电子束粉床熔覆工艺参数如下：灯丝电压5.1V，灯丝电流18.2A，取粉量0.07mm。
预烧结粉末：采用26mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描7s；
铺粉后预烧结：采用30mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描10s；
外轮廓：电流6mA，扫描速度0.4m/s；
实体熔化：采用电子束以扫描速度0.5m/s进行处理，同一炉制备3批样品，每批次电子束的电流分别为6mA，8mA，10mA，即第一批次的电流为6mA，第二批次的电流为8mA，第三批次的电流为10mA，扫描速度维持不变。
成形过程中电子束以相同的方向进行选区扫描熔化合金粉末，最终得到块状合金。所制备的材料明显具有成分梯度结构，具体特征为钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中。
实施例5
本实施例提供一种具有成分梯度钛钽医用合金的制备方法，制备具有成分梯度生物医用钛-钽合金材料，所用原料为75wt％球形纯钛粉和25wt％球形纯钽粉，粉末粒径为53-105μm。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，V型粉调机转速为18r/min，混粉时间为6h。
使用Sailong-Y150型打印机进行钛-钽合金粉末的成形，打印高度为12mm，打印层厚为0.05mm，底板大小为150×150mm，打印室温为25℃，室内湿度为47％，打印气氛为真空。
电子束粉床熔覆工艺参数如下：灯丝电压5.1V，灯丝电流18.2A，取粉量0.07mm。
每次铺粉前保温：采用26mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描7s；
铺粉后预烧结：采用30mA的电子束以扫描速度13.6m/s和扫描间距1.0mm扫描10s；
外轮廓：电流6mA，扫描速度0.4m/s；
实体熔化：采用电子束以扫描速度0.6m/s进行2道次处理，每道次电子束的电流分别为8mA和6mA、8mA、10mA，即同一炉次制备三批样品，第一道次的电流为8mA，第二道次的电流分别为6mA，8mA，10mA，扫描速度维持不变。
成形过程中电子束以相同的方向进行选区扫描熔化合金粉末，最终得到块状合金。所制备的材料明显具有成分梯度结构，具体特征为钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中。
通过上述实施例的结果可知，本发明提供的制备方法，实现了成分梯度的钛钽合金的制备，在制备过程中钽粉末颗粒发生有限原位热熔，与钛基体形成钛-钽合金，未熔纯钽颗粒均匀分散在钛-钽合金基体中，进而得到成分梯度的钛钽合金，同时也提升了所得钛钽合金的耐腐蚀性、抗氧化性和隔热性能。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种具有成分梯度钛钽医用合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将球形钛粉和球形钽粉经混粉后，经打印成型为粉末层，对所述粉末层进行电子束粉床熔覆，得到成分梯度钛钽医用合金。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述混粉得到的混合金属粉中钽粉以质量百分含量计为15-50％；
优选地，所述球形钛粉的粒径为53-105μm；
优选地，所述球形钽粉的粒径为53-105μm。
3.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述混粉为通过V型混粉机在保护气氛下进行；
优选地，所述混粉的转速为10-18r/min；
优选地，所述混粉的时间为6-10h。
4.如权利要求1-3任一项所述制备方法，其特征在于，所述打印成型为采用粉末打印机对混合金属粉进行成型；
优选地，所述打印成型中打印的高度为10-15mm；
优选地，所述打印成型中所得粉层的厚度为0.05-0.07mm。
5.如权利要求1-4任一项所述制备方法，其特征在于，所述打印成型中打印室的温度为25-27℃；
优选地，所述打印成型中打印室的湿度为41-54％；
优选地，所述打印成型在真空下进行。
6.如权利要求1-3任一项所述制备方法，其特征在于，所述电子束粉床熔覆中每次铺粉前进行保温；
优选地，所述保温为采用24-30mA的电子束以扫描速度13-14m/s和扫描间距为1-1.5mm进行扫描5-8s。
7.如权利要求1-6任一项所述制备方法，其特征在于，所述电子束粉床熔覆中每次铺粉后依次进行预烧结和实体熔化；
优选地，所述预烧结为采用24-32mA的电子束以扫描速度12-14m/s和扫描间距为1-1.2mm进行扫描7-10s；
优选地，所述实体熔化为采用6-12mA的电子束以扫描速度为0.5-0.8m/s进行扫描。
8.如权利要求1-7任一项所述制备方法，其特征在于，所述实体熔化后进行所述铺粉；
优选地，所述电子束粉床熔覆中的灯丝电压为5.4-5.6V；
优选地，所述电子束粉床熔覆中的灯丝电流为19-20A；
优选地，所述电子束粉床熔覆中每次铺粉的厚度为0.07-0.08mm。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将钛粉和钽粉经混粉后，经打印成型为粉末层，对所述粉末层进行电子束粉床熔覆，得到成分梯度钛钽医用合金；
所述混粉得到的混合金属粉中钽粉以质量百分含量计为15-50％；所述钛粉的粒径为53-105μm；所述钽粉的粒径为53-105μm；
所述混粉为通过V型混粉机在保护气氛下进行；所述混粉的转速为10-18r/min；所述混粉的时间为6-10h；
所述打印成型为采用粉末打印机对混合金属粉进行成型；所述打印成型中打印的高度为10-15mm；所述打印成型中所得粉层的厚度为0.05-0.07mm；所述打印成型中打印室的温度为25-27℃；所述打印成型中打印室的湿度为41-54％；所述打印成型在真空下进行；
所述电子束粉床熔覆中每次铺粉前进行保温；所述保温为采用24-30mA的电子束以扫描速度13-14m/s和扫描间距为1-1.5mm进行扫描5-8s；所述电子束粉床熔覆中每次铺粉后依次进行预烧结和实体熔化；所述预烧结为采用24-32mA的电子束以扫描速度12-14m/s和扫描间距为1-1.2mm进行扫描7-10s；所述实体熔化为采用6-12mA的电子束以扫描速度为0.5-0.8m/s进行扫描；所述实体熔化后进行所述铺粉；所述电子束粉床熔覆中的灯丝电压为5.4-5.6V；所述电子束粉床熔覆中的灯丝电流为19-20A；所述电子束粉床熔覆中每次铺粉的厚度为0.07-0.08mm。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法所得钛钽医用合金，其特征在于，所述钛钽医用合金具有成分梯度结构。
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