CN114669756A - 一种合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合金材料的制备方法，包括：准备具有不同成分的合金粉末；并获取各合金粉末的理想加工参数，该理想加工参数为采用合金粉末通过选区激光熔化成型制得目标样品对应的加工参数；而后将各合金粉末进行梯度比例混合，得到成分梯度变化的混合粉末；基于各合金粉末的理想加工参数，并结合梯度比例混合的梯度设置，对应调整确定各混合粉末的最终加工参数；再按照最终加工参数对各混合粉末进行选区激光熔化成型。通过以上方法可实现梯度成分合金材料的高通量制备，制备效率高，且调控加工参数方法科学合理、简单高效，可节约时间成本。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料制备技术领域，尤其是涉及一种合金材料的制备方法，进一步涉及梯度成分合金材料的高通量制备以及特定性能合金材料的筛选获取。
背景技术
β钛合金凭借其轻质高强、塑性好、耐腐蚀性强、弹性模量较低的特点，在航空航天、医疗卫生等领域有广泛的应用前景。钛、钼、铌元素对人体均没有毒性，且钼、铌元素可以促使β-Ti的形成，如果可以选定出特定成分的钛钼铌合金，使其力学性能与人体人骨相匹配，那么其可作为一种新型的生物医用钛合金。但现有的钛合金制备方法通常一次只能制备一种成分的合金材料，而不同合金元素含量对合金性能有很大影响，因此，需依次制备不同成分的合金材料并进行特性表征，再筛选获取具有目标性能的合金材料，制备效率低，耗时耗力。另外，对于不同成分的合金，加工参数会影响产品性能，每次制备不同成分合金均对加工参数进行测试探究，会大大增加时间成本。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种合金材料的制备方法。
本发明的第一方面，提出了一种合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备具有不同成分的合金粉末；
S2、获取各所述合金粉末的理想加工参数，所述理想加工参数为采用所述合金粉末通过选区激光熔化成型制得目标样品对应的加工参数；
S3、将各所述合金粉末进行梯度比例混合，得到成分梯度变化的混合粉末；
S4、基于各所述合金粉末的理想加工参数，并结合所述梯度比例混合的梯度设置，对应调整确定各所述混合粉末的最终加工参数；
S5、按照所述最终加工参数对各所述混合粉末进行选区激光熔化成型。
根据本发明实施例的合金材料的制备方法，至少具有以下有益效果：该制备方法通过先获取不同成分的合金粉末的理想加工参数，再对各合金粉末进行梯度比例混合，得到成分梯度变化的混合粉末，而后基于各合金粉末的理想加工参数及结合混粉过程的梯度设置，对应调整确定各混合粉末的最终加工参数，进而按照最终加工参数对各混粉粉末进行选区激光熔化成型。通过以上方法可实现梯度成分合金材料的高通量制备，一次可加工制备数个不同成分的合金样品，制备效率高；其中通过预先获取各合金粉末的理想加工参数，而后结合混粉过程的梯度设置，确定各混合粉末的选区激光熔化成型加工参数，加工参数的调整对应混合粉末成分的梯度变化，调控方式科学合理、简单高效，节约时间成本。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中将各所述合金粉末进行梯度比例混合具体形成N个梯度；步骤S4中，各混合粉末的最终加工参数符合：沿同一梯度方向上相邻混合粉末的加工参数差值为所述梯度方向上两端混合粉末对应加工参数的差值的1/N倍。
例如：步骤S1中具体准备两种不同成分的合金粉末，包括第一合金粉末和第二合金粉末，并获取了第一合金粉末的理想加工参数为A，第二合金粉末的理想加工参数为B，将第一合金粉末与第二合金粉末进行梯度比例混合时，具体沿特定梯度方向形成N个(如可为5个、7个、8个、10个等)梯度，且在该梯度方向上的两端近似于分别为单独采用第一合金粉末和第二合金粉末，进而一端的混合粉末(即第一合金粉末)的加工参数为A，另一端的混合粉末(即第二合金粉末)的加工参数为B，该梯度方向上相邻混合粉末的加工参数差值为(B-A)*1/N；则与第一合金粉末(一端混合粉末)相邻的混合粉末，其加工参数为A+(B-A)/N；与第二合金粉末(另一端混合粉末)相邻的混合粉末，其加工参数为B-(B-A)/N，进一步可确定其他混合粉末的加工参数。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，借助梯度混粉器将各所述合金粉末进行梯度比例混合；所述梯度混粉器包括储粉槽和混粉器，所述储粉槽具有用于储放所述合金粉末的至少两个分区，所述储粉槽的底部设有可沿预定方向滑动的挡板，所述挡板上设有放料口，所述分区及所述挡板被配置于通过挡板沿所述预定方向滑动可实现各所述分区通过所述放料口梯度比例放料；所述混粉器设于所述储粉槽的下方，用于接收及混合所述储粉槽的落料。
具体地，储粉槽整体可设置为呈长方体状，具有放料口的挡板沿储粉槽底部一边长方向可滑动设置，进而可通过在储粉槽内垂直于底部挡板合理设置隔板，以对储粉槽进行区域划分及可通过储粉槽底部挡板沿一方向滑动实现对储粉槽内各分区的梯度比例放料。
例如，可在储粉槽内沿一对角线、垂直于底部挡板设置一隔板，以通过隔板将长方体储粉槽划分为两个分区，两分区沿平行于储粉槽底部的截面呈反三角形；或者，先沿储粉槽的一侧面F依次设置平行于相邻侧面的n块隔板，以将储粉槽划分为n+1个分区，再在各分区沿同一方向对角线设置隔板，以形成n+1组沿平行于储粉槽底部的截面呈反三角形的分区，其中，侧面F为垂直于底部挡板的预定滑动方向的一侧面；又或者，可在储粉槽内垂直于底部挡板设置一端连接储粉槽上一侧面E的中垂线，另一端分别连接储粉槽上该侧面E的对向两角的两块隔板，以通过两块隔板分别将长方体储粉槽划分为三个分区，且该侧面E为垂直于底部挡板的预定滑动方向的一侧面。储粉槽内分区个数可根据不同成分合金粉末的种类进行设置。
以上梯度混粉器可结合选区激光熔化成型设备使用，或者可设置选区激光熔化成型设备包括以上梯度混合粉器，从而可采用该选区激光熔化成型设备实施以上合金材料的制备，进而实现梯度成分合金材料的高通量制备；另外，由于选区激光熔化加工对原料具有最低用量的要求，如果一次制备一种成分的合金材料，每种成分合金材料的原料配置均需满足加工设备对原料的最低用量要求，配置原料量通常大于实际原料用量，进而易造成原料浪费，增大物料成本，而通过以上梯度混粉器与选区激光熔化成型设备的结合应用，借助梯度混粉器一次备料可实现梯度比例混合，进而实现不同成分的合金材料的制备，从而可节约时间和物料成本。例如，常规方法制备10种不同的合金样品，需进行10次混粉，10次测试加工参数，10次选区激光熔化加工，而且若每次选区激光熔化加工设备对原料的最低用量要求为1kg，10次制备总共需要10kg；而通过以上梯度混粉器与选区激光熔化成型设备结合，梯度混粉器可实现原料的梯度比例混合，即一次备料可用于制备多个不同成分的合金材料，进而大大提高制备效率，节约生产物料成本。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，获取各所述合金粉末的理想加工参数包括：根据所述合金粉末的成分比例预设选区激光熔化成型的加工参数范围，并进行适应测试，确定制得目标样品对应的加工参数作为所述合金粉末的理想加工参数。具体地，工作者可先根据经验对不同成分比例合金粉末的选区激光熔化成型加工参数范围进行预设，而后进行适应测试，包括在所预设加工参数范围内的不同加工参数下进行选区激光熔化成型制备样品，在测试过程中可根据成型结果适应性调整加工参数直至成型获得目标样品，进而将获得目标样品所对应的加工参数作为该合金粉末的理想加工参数。理想加工参数可包括激光功率、扫描速度等。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述目标样品为具有目标特性的样品，所述目标特性选自目标密度、目标致密度或目标孔隙率。具体可通过对所得样品的目标特性进行检测和对比，筛选复合目标特性要求的样品，进而将该样品对应的加工参数作为该合金粉末的理想加工参数。例如，通过以阿基米德排水法为原理的密度天平测量，样品密度最大时意味着样品中孔隙少，样品性能会相对优异，因此可将目标样品选定为密度最小的样品，将制得密度最小的样品对应的加工参数作为该合金粉末的理想加工参数；类似地，也可以以致密度最小或孔隙率最高的样品作为目标样品。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述合金粉末为β钛合金粉末，具体可为钛钼铌合金粉末、钛钽合金粉末、钛钽铌合金粉末、钛钼合金粉末、钛铌合金粉末或钛铌锌合金粉末。此外，合金粉末也可为其他可在一定成分范围内形成合金，并可用SLM成型的合金粉末材料。合金粉末一般采用粒径40μm以下的球形源粉末(即形成元素球形粉末)混合而成；具体可按照各合金粉末的成分比例取粒径40μm以下的球形源粉末，而后将所取的粉体原料置于三维旋转混料机中进行混合。
在本发明的一些实施方式中，该制备方法还包括：S6、对步骤S5成型所得样品进行热等静压处理。
在本发明的一些实施方式中，所述热等静压处理包括在900～1200℃、100～150MPa及惰性气氛保护下进行保温，惰性气氛可选自氮气、氩气等，一般采用氩气。通过以上热等静压处理，可使样品内的显微孔隙与裂纹等闭合，改善显微尺度上元素分布不均匀的问题。
在本发明的一些实施方式中，还包括：S7、对所制得合金材料的目标性能进行检测，筛选出满足目标性能要求的合金材料。通过该以上方法可快速获取具有目标性能的合金材料。
在本发明的一些实施方式中，所述目标性能包括弹性模量、显微硬度、抗拉强度、延伸率、抗腐蚀性、生物相容性中的至少一种。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为选区激光熔化成型设备中梯度混粉器一实施例的结构示意图；
图2为实施例1钛钼铌合金材料的制备流程示意图；
图3为实施例1中激光功率343W下所制得合金样品在热等静压处理前后的SEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本申请提出了一种合金材料的制备方法，包括准备具有不同成分的合金粉末，并获取各合金粉末的理想加工参数(即采用合金粉末通过选区激光熔化成型制得目标样品对应的加工参数)；再将各合金粉末进行梯度比例混合，得到成分梯度变化的混合粉末；而后基于各合金粉末的理想加工参数并结合混粉过程的梯度设置，对应调整确定各混合粉末的最终加工参数，进而按照最终加工参数对各混合粉末进行选区激光熔化成型。通过以上方法可实现梯度成分合金材料的高通量制备，为了提高成型样品的结构特性，对以上成型所得样品可进行进一步热等静压处理，以使样品内的显微孔隙与裂纹等闭合，改善显微尺度上元素分布不均匀的问题；进一步地，为了获取具有目标性能的合金材料，可对以上处理所得样品的目标性能进行检测，进而筛选出满足目标性能要求的合金材料。
为了具体说明本申请方案，以下列举了部分实施例进行说明，而为实现对各合金粉末的梯度比例混合，以下实施例中采用具有梯度混粉器的选区激光熔化成型设备进行合金材料的制备，其中通过梯度混粉器实现对各混合粉末的梯度比例混合。具体如图1所示，以下实施例所采用的选区激光熔化成型设备中梯度混粉器包括储粉槽1和混粉器2，储粉槽1整体呈长方体，储粉槽1的底部设有可沿底部一边长方向滑动的挡板11，挡板11上设有放料口12，储粉槽1内沿一对角线、垂直于底部的挡板11设有一隔板13，通过隔板13将储粉槽1划分两个分区，以分别用于储放不同成分的合金粉末，两分区沿平行于储粉槽1底部的截面呈反三角形；通过以上方式，两个分区及挡板11被配置于通过挡板11沿底部一边长方向滑动可实现各分区通过放料口12梯度比例放料；混粉器2设于储粉槽1的下方，用于接收及混合储粉槽1的落料。
实施例1
本实施例制备了一种钛钼铌合金材料，具体制备过程如图2所示，包括：
S1、将平均粒径均为40μm的球形钛粉、球形钼粉、球形铌粉，按照质量分别为88:12:0与53:12:35的比例，分别在三维旋转混料机中混合2h，得到Ti-12Mo-0Nb与Ti-12Mo-35Nb两种合金粉末，分别记为合金粉末A、合金粉末B。
S2、根据合金粉末A的成分比例预设选区激光熔化成型加工参数范围，并进行适应测试，确定制得目标样品对应的加工参数作为合金粉末A的理想加工参数。具体地，对于选区激光熔化的加工参数一般包括激光功率、扫描速度、加工层厚、搭接间距，基于合金粉末具体使用平均粒径40μm的球形粉，其中，Mo、Nb元素熔点高，为了保证其激光烧结的质量，故加工层厚选择为40μm，一次烧结一层合金粉末，搭接间距为0.12mm，而以激光功率和扫描速度为变量。进而基于合金粉末A的成分比例预设选区激光熔化成型的激光功率和扫描速率范围，而后在所预设的参数范围内设置具体成型策略，在不同加工参数下进行选区激光熔化成型，由于样品密度可以反应每个样品加工后的程度，因此该处使用密度天平测量所得每个样品的密度，选取密度最大的样品所对应的加工参数作为合金粉末A的理想加工参数。通过以上方法采用合金粉末A在不同加工参数下进行选区激光熔化成型所得样品密度如表1所示：
表1
基于以上所得样品的密度检测结果，选取密度最大的样品所对应的加工参数作为合金粉末A的理想加工参数，即合金粉末A的理想加工参数为激光功率为330W、扫描速率为800mm/s、加工层厚为40μm、搭接间距为0.12mm；
S3、采用类似步骤S2的方法，获取合金粉末B的理想加工参数。采用合金粉末B在不同加工参数下进行选区激光熔化成型所得样品密度具体如表2所示：
表2
基于以上所得样品的密度检测结果，选取密度最大的样品所对应的加工参数作为合金粉末B的理想加工参数，即合金粉末B的理想加工参数为激光功率为360W、扫描速率为800mm/s、加工层厚为40μm、搭接间距为0.12mm；
S4、将合金粉末A和合金粉末B分别置于选区激光熔化成型设备中储粉槽的两个分区，通过梯度混合器进行梯度比例混合，形成成分梯度变化的混合粉末，而后基于合金粉末A和合金粉末B的理想加工参数，并结合梯度比例混合的梯度设置，对应调整各混合粉末的最终加工参数，进而进行选区激光熔化成型。
具体地，预定采用合金粉末A和合金粉末B借助以上选区激光熔化成型设备制备10个成分梯度变化、尺寸为8mm×9mm×4mm的合金小块。目标样品为10个，则10个样品形成9个梯度，进而在制备过程设置储粉槽1中底部挡板11沿底部边长具有9个滑动梯度，即挡板11上的放料口12沿底部边长具有9个滑动梯度，底部挡板11的放料口12沿一方向按9个梯度依次滑动，使合金粉末A和合金粉末B通过放料口12进行梯度比例混合对应具有9个梯度，形成成分梯度变化的9种混合粉末；且梯度方向上的两端近似于分别单独采用合金粉末A和合金粉末B，进而将一端混合粉末(视为合金粉末A)的最终加工参数设定为合金粉末A的理想加工参数(即激光功率为330W、扫描速率为800mm/s、加工层厚为40μm、搭接间距为0.12mm)，另一端混合粉末(视为合金粉末B)的最终加工参数设定为合金粉末B的理想加工参数(即激光功率为360W、扫描速率为800mm/s、加工层厚为40μm、搭接间距为0.12mm)，由上可知，两端混合粉末的加工参数中扫描速度、加工层数和搭接间距相同，只有激光功率改变，进而梯度方向上其他混合粉末的加工参数也相应地只对激光功率进行调整，且调整后混合粉末的激光功率参数符合：梯度方向上相邻混合粉末的激光功率差值＝(合金粉末B对应激光功率-合金粉末A对应激光功率)/*1/N。由于梯度方向上两端混合粉末的激光功率已知，从而可确定该梯度方向上其他混合粉末对应的激光参数，进而可得出梯度方向上各混合粉末对应的激光功率分别330W、333W、337W、340W、343W、347W、350W、353W、357W、360W，从而可确定各混合粉末对应的最终加工参数。
基于以上，采用合金粉末A和合金粉末B，借助选区激光熔化成型设备的梯度混粉器通过底部挡板11沿底部边长方向上的9个滑动梯度依次滑动，以通过放料口12进行梯度比例混合，对于所形成的每种混合粉末对应按照以上所确定的最终加工参数进行选区激光融化成型，制得10个成分梯度变化、尺寸为8mm×9mm×4mm的合金样品。
S5、分别对步骤S4制得的合金样品进行热等静压处理，具体在900℃、120MPa，及氩气气氛下保温2.5h。
S6、对步骤S5处理后所得合金样品进行显微硬度测试和弹性模量测试，得到一个样品具有最低65GPa的弹性模量，其硬度为242HV，对其进行X射线能谱分析，得到其具体成分为Ti-12Mo-20Nb,wt.％，筛选获得钛合金材料具体低弹性模量，适于生物医用。
为了考察热等静压处理对合金材料的影响，采用扫描电子显微镜对实施例1中热等静压处理前后的合金样品进行观察，其中，激光功率343W下所制得合金样品在热等静压处理前后的SEM图如图3所示，图3中(a)为热等静压处理前合金材料的SEM图，(b)为热等静压处理后合金材料的SEM图。从(a)图可以看到沿激光扫描方向呈现出长条状的组织，并且有一些孔洞和未熔的金属颗粒，从(b)图可以看出，经热等静压处理后，组织基本呈等轴状，原样品中的黑色部分的气孔被焊合，白亮部分的未熔金属颗粒也消失。
另外，对以上激光功率343W下所制得合金样品在热等静压处理前后的密度和致密度进行检测，密度使用以阿基米德排水法为原理的密度天平测量，致密度为密度与理论密度的比值，理论密度的计算公式如下：
其中ρ表示新成分合金理论密度(g/cm3)，Ti％表示合金中Ti的质量分数(wt.％)，Mo％合金中Mo的质量分数(wt.％)，Nb％表示合金中Nb的质量分数(wt.％)。按以上方法测得，经梯度SLM成型得到的该合金样品在热等静压处理前的密度为5.619g/cm3，经热等静压处理后密度达到5.767g/cm3，其致密度由95.6％上升至98.1％。
由上，通过以上步骤S1～S4可实现梯度成分合金材料的高通量制备，一次可加工制备数个不同成分的合金样品，制备效率高；其中通过预先获取各合金粉末的理想加工参数，而后结合混粉过程的梯度设置，确定各混合粉末的选区激光熔化成型加工参数，加工参数的调整对应混合粉末成分的梯度变化，调控方式科学合理、简单高效，节约时间成本。而通过进一步进行步骤S5的处理，可使样品内的显微空隙与裂纹等闭合，改善显微尺度上元素分布不均的问题。通过进一步进行步骤S6的性能表征和筛选，可快速获取具有目标性能的合金材料。
另外，以上实施例具体提供了一种钛钼铌合金材料的制备方法，该方法也适用于其他β钛合金材料的制备，如钛钼铌合金、钛钽合金、钛钽铌合金、钛钼合金、钛铌合金或钛铌锌合金，步骤S1中可采用对应的球形源粉末进行混合以形成具有不同成分的相应合金粉末，球形源粉末具体可采用粒径40μm以下的球形粉末。不同成分合金粉末的具体种类可根据需要进行设计，可为两种、三种或其他多种，相应地，梯度混粉器的储粉槽可根据需要进行适应性设计，具体通过其中隔板的合理设置进行适当分区，进而可通过底部挡板沿预定方向滑动实现各分区通过放料口梯度比例放料，以实现将各合金粉末梯度比例混合形成成分梯度变化的混合粉末。而在各合金粉末理想加工参数的获取过程，以上实施例以密度最小的样品作为目标样品，以制得密度最小样品对应的加工参数作为理想加工参数，而在其他实施例中，也可根据需要进行调整，以符合其他目标特性的样品作为目标样品，进而以制得该目标样品对应的加工参数作为理想加工参数。另外，以上实施例通过步骤S6选择弹性模量最低的合金材料作为最终目标产品，在其他实施例中也可以其他性能作为目标性能，类似地通过对各合金材料的目标性能进行检测，筛选出满足目标性能要求的合金材料作为最终目标产品。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备具有不同成分的合金粉末；
S2、获取各所述合金粉末的理想加工参数，所述理想加工参数为采用所述合金粉末通过选区激光熔化成型制得目标样品对应的加工参数；
S3、将各所述合金粉末进行梯度比例混合，得到成分梯度变化的混合粉末；
S4、基于各所述合金粉末的理想加工参数，并结合所述梯度比例混合的梯度设置，对应调整确定各所述混合粉末的最终加工参数；
S5、按照所述最终加工参数对各所述混合粉末进行选区激光熔化成型。
2.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中将各所述合金粉末进行梯度比例混合具体形成N个梯度；步骤S4中，各混合粉末的最终加工参数符合：沿同一梯度方向上相邻混合粉末的加工参数差值为所述梯度方向上两端混合粉末对应加工参数的差值的1/N倍。
3.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，借助梯度混粉器将各所述合金粉末进行梯度比例混合；所述梯度混粉器包括储粉槽和混粉器，所述储粉槽具有用于储放所述合金粉末的至少两个分区，所述储粉槽的底部设有可沿预定方向滑动的挡板，所述挡板上设有放料口，所述分区及所述挡板被配置于通过挡板沿所述预定方向滑动可实现各所述分区通过所述放料口梯度比例放料；所述混粉器设于所述储粉槽的下方，用于接收及混合所述储粉槽的落料。
4.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，获取各所述合金粉末的理想加工参数包括：根据所述合金粉末的成分比例预设选区激光熔化成型的加工参数范围，并进行适应测试，确定制得目标样品对应的加工参数作为所述合金粉末的理想加工参数。
5.根据权利要求4所述的合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述目标样品为具有目标特性的样品，所述目标特性选自目标密度、目标致密度或目标孔隙率。
6.根据权利要求1所述的合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述合金粉末为β钛合金粉末。
7.根据权利要求1至6任一项所述的合金材料的制备方法，其特征在于，还包括：S6、对步骤S5成型所得样品进行热等静压处理。
8.根据权利要求7所述的合金材料的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理包括在900～1200℃、100～150MPa及惰性气氛保护下进行保温。
9.根据权利要求7所述的合金材料的制备方法，其特征在于，还包括：S7、对所制得合金材料的目标性能进行检测，筛选出满足目标性能要求的合金材料。
10.根据权利要求9所述的合金材料的制备方法，其特征在于，所述目标性能包括弹性模量、显微硬度、抗拉强度、延伸率、抗腐蚀性、生物相容性中的至少一种。
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