CN111992717A - 一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法 - Google Patents

一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，采用同种成分金属材料进行选区激光熔融制备组织结构梯度材料，通过计算机精确控制打印件不同分区的3D打印参数，实现同种成分材料不同分区的组织结构梯度分布，从而一体化快速成形具有梯度组织结构的金属材料，大幅提高材料的性能，实现单一成分金属材料不能满足的性能要求。本发明可以根据服役环境定制金属梯度材料的显微组织，在材料组成、组织、性能及外形尺寸控制方面具有高度柔性。通过合理的结构设计、材料选择以及工艺匹配，可以发展出集材料设计、制备、成形及组织性能控制于一体的柔性智能制造技术，简单高效、成本低，在新型梯度结构的直接成形方面具有显著的技术优势。

Description

一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法
技术领域
本发明提供一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，属于增材制造领域。
背景技术
梯度材料是为突破单一均质材料的性能限制，结合实际应用需要和不同材料的性能特点而发展起来的一种新型材料/结构形式。通过先进的材料制备技术，使金属梯度材料的内部结构与组成呈现梯度变化，不存在明显的界面变化，从而大幅提高材料的性能，实现单一金属不能满足的性能要求，在航空航天、国防军工、生物医药等领域具有重要的发展应用前景。目前，梯度材料的制备技术主要有粉末冶金、等离子喷涂、自蔓延高温合成、激光熔覆、离心铸造等，这些方法要求复杂的工艺或设备，限制了金属梯度材料进一步发展。
针对上述问题，国内外进行了探索性的研究。中国专利(CN104439243A)公开了一种金属梯度材料的激光3D打印制备方法，采用激光同轴送粉技术，实现送粉和熔凝同时完成，采用Fe、Cu、Ni、Co、W、Ti、Al、Mg、Mn等多种金属粉末作为原料，通过计算机严格控制不同位置的原料组分配比，实现成分的梯度分布。中国专利(CN110586942A)公开了一种3D打印制造梯度管材及微观组织调控的方法，采用3D打印技术制造梯度管材，该梯度管材的第一段和第二段分别由不同的合金粉末A和合金粉末B打印，中间段由合金粉末A和合金粉末B的混合粉末打印，中间段的合金粉末A的质量分数逐渐递减，同时合金粉末B的质量分数逐渐递增。以上专利通过激光3D打印技术，使用的是两种或多种成分的粉末，设备及工艺复杂，只能采用同轴送粉激光成形技术。
中国专利(CN106378450B)公开了一种适用于多种材料激光选区熔化增材制造设备与方法，该发明的设备激光头包括光纤发射端和成型喷头，成型喷头由两条端部相交的粉末通道构成的V字型喷嘴，V字型喷嘴的两个粉末通道分布在光纤发射端的两侧；光纤发射端、成型喷头和粉末通道构成了激光成型喷头；当光纤发射端发射的激光光束与V字型喷嘴出口的粉末相遇时，激光光束将粉末在出口处熔化，并形成向下流动的熔滴；V字型喷嘴的两个粉末通道分别通过各自管路，与其对应的两个粉末供给系统连通；该两个粉末供给系统的结构相同，各自包括一个储粉罐；每个储粉罐内分别盛装不同材质的粉末。
本发明提出采用同种金属材料制备组织结构梯度材料，通过计算机精确控制打印件不同分区的3D打印参数，采用同种成分材料实现不同分区的组织结构梯度分布，从而一体化快速成形制备具有梯度组织结构的金属材料。本发明可以利用单束激光、同种成分材料，在制件高度方向和/或水平方向制备得到梯度组织结构；本发明可以根据服役环境定制金属梯度材料的显微组织，简单高效、成本低，在材料组成、组织、性能及外形尺寸控制方面具有高度柔性。通过合理的结构设计、材料选择以及工艺匹配，可以发展出集材料设计、制备、成形及组织性能控制于一体的柔性智能制造技术，在新型梯度结构的直接成形方面具有显著的技术优势。
发明内容
为解决金属梯度材料传统制备方法存在的工艺、设备复杂，成本高等问题，本发明提供一种高效简便的金属梯度材料的制备技术。
本发明提出采用同种金属材料制备组织结构梯度材料，通过计算机精确控制打印件不同分区的3D打印参数，采用同种成分材料实现不同分区的组织结构梯度分布，从而一体化快速成形具有梯度组织结构的金属材料。本发明可以利用单束激光、同种成分材料，在制件高度方向和/或水平方向制备得到梯度组织结构；本发明可以根据服役环境定制金属梯度材料的显微组织，简单高效、成本低，在材料组成、组织、性能及外形尺寸控制方面具有高度柔性。通过合理的结构设计、材料选择以及工艺匹配，可以发展出集材料设计、制备、成形及组织性能控制于一体的柔性智能制造技术，在新型梯度结构的直接成形方面具有显著的技术优势。
本发明主要是精确调控单个分区的成形参数(包括激光功率、扫描速率，搭接间距以及激光扫描次数)，根据输入的热源能量密度和冷却速率来调控单个分区的显微组织，从而实现梯度组织结构材料的制备。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，包括以下步骤：
(1)设计金属梯度材料的显微组织，并根据显微组织特点进行分区；
(2)分别建立不同分区的计算机三维模型，然后组装成整体制件的三维模型；整体制件三维模型的不同分区之间，需要设置相互搭接区，搭接区的宽度为一个熔池宽度；
(3)根据不同分区的显微组织特点，分别设置不同分区3D打印参数和扫描路径；
(4)将金属粉末装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm；所述金属粉末为满足3D打印要求的粉末；
(5)启动选区激光熔融设备进行激光打印，按照不同分区的3D打印参数和扫描路径，逐行、逐层打印，形成金属梯度材料制件。
在工业上应用时，步骤(4)中，首先将金属粉末在60～150℃的真空干燥箱中烘干1～8h，再装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，所述金属梯度材料为同一种成分材料，为Fe、Cu、Ni、Co、Al、Ti等合金。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，3D打印所用的基板为不锈钢基板或同类合金基板，打印前，基板需加热到100～200℃。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，所述金属粉末以质量百分比计，包括下述组分：
Co：14-23％、优选为20.6％；
Cr：11-15％、优选为13％；
Al：2-5％、优选为3.4％；
Ti：3-6％、优选为3.9％；
Mo：2.7-5％、优选为3.8％；
W：0.5-3％、优选为2.1％；
Ta：0.5-4％、优选为2.4％；
Nb：0.25-3％、优选为0.9％；
Zr：0.02-0.06％、优选为0.05％；
B：0.01-0.05％、优选为0.03％；
C：0.0015-0.1％、优选为0.04％；
Re：0～0.18％；
余量为Ni。
所述Re选自Sc、Y、La、Ce、Er元素中的至少一种；优选为Sc或，优选为Sc与Y、La、Ce、Er中至少一种的混合。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，步骤(5)设置的3D打印参数如下：激光光斑直径的选择区间为70～110μm，激光功率的选择区间为150～400W，激光扫描速率的选择区间为500～1100mm/s，激光扫描间距的选择区间为60～120μm，铺粉层厚的选择区间为30～50μm。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3个不同分区，每个分区具有不同的显微组织，控制1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800、900、1000mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；其中三个分区可以水平排列，也可以竖直排列。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，可以将3个分区扩展为N个分区，只需将整体制件切分为N个模块，然后组装成一个整体；通过改变激光功率和扫描速率调控能量输入与冷却速率，分别对N个分区设置不同参数，使1分区到N分区的能量输入和冷却速率梯度变化，从而得到不同分区的组织结构、晶粒尺寸和晶粒取向的梯度分布，最后形成具有梯度组织结构的金属材料。所述的参数是通过工艺参数优化，得到的工艺参数窗口；每个分区的工艺参数必须在设计的材料工艺窗口内设置。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3*N个不同分区的显微组织时，控制1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800mm/s、900mm/s、1000mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；所述N为正整数；其中第1分区为和基板接触的区域；第2分区位于第1分区和第3分区之间；第3分区为远离基板的区域；以1-3分区操作作为一个循环；循环操作；得到显微组织波浪式分布的成品。在工业上应用时，一个循环可以不全部实施完。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3*2个不同分区的显微组织时，控制1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800mm/s、900mm/s、1000mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；所述N为正整数；其中第1分区为和基板接触的区域；第2分区位于第1分区和第3分区之间；第3分区为远离基板的区域；完成第3分区的操作后；在第3分区所得样品上重复第3分区的操作得到第4分区；在第4分区所得样品上重复第2分区的操作得到第5分区；在第5分区所得样品上先重复第1分区的操作得到第6分区；所得产品为中间晶粒小、两边晶粒尺寸大的产物。以1-6分区的操作为一个循环；重复操作；得到显微组织波浪式分布的成品。在工业上应用时，一个循环可以不全部实施完。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3*N个不同分区的显微组织时，控制A分区到C分区的激光功率分别为200、300、400W，激光扫描速率分别为1000mm/s、900mm/s、800mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；所述N为正整数；其中第A分区为和基板接触的区域；第B分区位于第A分区和第C分区之间；第C分区为远离基板的区域；完成第C分区的操作后；在第C分区所得样品上重复第C分区的操作得到第D分区；在第D分区所得样品上重复第B分区的操作得到第E分区；在第E分区所得样品上先重复第A分区的操作得到第F分区；所得产品为中间晶粒大、两边晶粒尺寸小的产物。以A-F分区的操作为一个循环；重复操作；得到显微组织波浪式分布的成品。在工业上应用时，一个循环可以不全部实施完。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，所述金属粉末的粒径为15～53μm。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，所述的惰性气体为氩气或氮气，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，本发明主要是精确调控单个分区的成形参数(包括激光功率、扫描速率，搭接间距以及激光扫描次数)，根据输入的热源能量密度和冷却速率来调控单个分区的组织结构，从而实现梯度组织结构材料的制备。
本发明的优点和积极效果：
本发明一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，难点在于：采用常用的3D打印设备，如何采用同种成分材料快速制备具有不同组织结构的金属梯度材料。
(1)本发明采用同种成分的金属材料进行选区激光熔融制备结构梯度材料的方法，通过精确控制金属材料不同分区的3D打印参数，实现同种成分的材料不同分区的组织结构梯度分布，从而一体化快速成形具有梯度组织结构的金属材料；大幅提高材料的性能，实现单一成分金属材料不能满足的性能要求；
(2)本发明提出一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，采用同种成分金属粉末制备组织结构梯度材料，避免了不同成分材料混合后无法重复利用，大幅降低了原料成本；
(3)本发明提出一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，利用单束激光、同种成分材料，在制件高度方向和/或水平方向制备得到梯度组织结构；
(4)本发明提出一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，可以根据服役环境定制金属梯度材料的显微组织；
(5)本发明提出一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，在材料组成、组织、性能及外形尺寸控制等方面具有高度柔性，通过合理的结构设计、材料选择以及工艺匹配，可以发展出集材料设计、制备、成形及组织性能控制于一体的柔性智能制造技术，在新型梯度结构材料的直接成形方面具有显著的技术优势。
附图说明
图1是本发明设计的选区激光熔融制备金属梯度材料计算机分区模型。
图2是本发明实施例一制备的René104镍基高温合金结构梯度的金相组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步的阐述。
实施例一：
以粒径为15～53μm的René104镍基高温合金粉末为原料，René104镍基高温合金的组分为：20.6Co～13Cr～3.4Al～3.9Ti～3.8Mo～2.1W～2.4Ta～0.9Nb～0.05Zr～0.03B～0.04C～余量为Ni。包括以下步骤：
(1)根据服役环境，设计金属梯度材料不同分区的显微组织，由此将制件模型分为3个分区，从1分区到3分区，晶粒尺寸逐渐变小；
(2)分别建立3个不同分区的计算机三维模型，然后组装成整体制件的三维模型，分区之间相互搭接，搭接区的宽度设计为一个熔池宽度；
(3)根据3个不同分区的显微组织特点，分别设置不同分区的3D打印参数和扫描路径：1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800、900、1000mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，搭接区的宽度为90μm，铺粉层厚为30μm。
(4)首先将合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h，选用不锈钢基板，打印前，基板需加热到200℃；将合金粉末装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm；
(5)启动选区激光熔融设备进行激光打印，按照不同分区的3D打印参数和扫描路径，逐行、逐层打印，形成金属梯度材料制件。
所述的惰性气体为氩气或氮气，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
图1是本发明设计的选区激光熔融制备金属梯度材料计算机分区模型。
图2是本发明实施例一制备的René104镍基高温合金结构梯度的金相组织照片。从图2中可以观察到，从1分区到3分区，熔池深度发生梯度变化，熔池深度逐步减小，晶粒尺寸逐步减小。
本发明制备的同种成分合金的René104镍基高温合金的组织结构连续梯度变化，制件内部缺陷少、结构致密。经测试，从1分区到3分区，显微硬度分别为457HV0.2、462HV0.2和477HV0.2，呈现梯度变化。
实施例二：
以粒径为15～53μm的René104镍基高温合金粉末为原料，René104镍基高温合金的组分为：20.6Co～13Cr～3.4Al～3.9Ti～3.8Mo～2.1W～2.4Ta～0.9Nb～0.05Zr～0.03B～0.04C～余量为Ni。包括以下步骤：
(1)设计金属梯度材料为3*2个不同分区的显微组织时，控制1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800mm/s、900mm/s、1000mm/s；；
(2)分别建立3个不同分区的计算机三维模型，然后组装成整体制件的三维模型，不同分区之间相互搭接，搭接区的宽度为一个熔池宽度；其中第1分区为和基板接触的区域；第2分区位于第1分区和第3分区之间；第3分区为远离基板的区域；以1-3分区操作作为一个循环；循环操作；
(3)根据3个不同分区的显微组织特点，分别设置不同分区3D打印参数和扫描路径：3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，搭接区的宽度为90μm，铺粉层厚为30μm；
(4)首先将合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h，选用不锈钢基板，打印前，基板需加热到200℃；将合金粉末装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm；
(5)启动选区激光熔融设备进行激光打印，按照不同分区的3D打印参数和扫描路径，逐行、逐层打印，得到显微组织波浪式分布的成品。
所述的惰性气体为氩气或氮气，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
本发明可以制备同种合金的显微组织呈波浪式分布的梯度材料，且组织结构连续梯度变化。成形件内部缺陷少、结构致密，具有优异的抗热冲击和减震性能。经测试，从1分区到6分区，显微硬度分别为445HV0.2、463HV0.2、480HV0.2、439HV0.2、458HV0.2和477HV0.2，呈现梯度变化。

Claims (10)

1.一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)设计金属梯度材料的显微组织，并根据显微组织特点进行分区；
(2)分别建立不同分区的计算机三维模型，然后组装成整体制件的三维模型；整体制件三维模型的不同分区之间，需要设置相互搭接区，搭接区的宽度为一个熔池宽度；
(3)根据不同分区的显微组织特点，分别设置不同分区3D打印参数和扫描路径；
(4)将金属粉末装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm；所述金属粉末为满足3D打印要求的粉末；
(5)启动选区激光熔融设备进行激光打印，按照不同分区的3D打印参数和扫描路径，逐行、逐层打印，得到金属梯度材料制件。
2.根据权利要求1所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：所述金属梯度材料为同种成分材料，选自Fe、Cu、Ni、Co、Al、Ti合金或单质中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：3D打印所用的基板为不锈钢基板或同类合金基板，打印前，基板需加热到100～200℃。
4.根据权利要求1所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：所述金属粉末以质量百分比计，包括下述组分：
Co：14-23％、优选为20.6％；
Cr：11-15％、优选为13％；
Al：2-5％、优选为3.4％；
Ti：3-6％、优选为3.9％；
Mo：2.7-5％、优选为3.8％；
W：0.5-3％、优选为2.1％；
Ta：0.5-4％、优选为2.4％；
Nb：0.25-3％、优选为0.9％；
Zr：0.02-0.06％、优选为0.05％；
B：0.01-0.05％、优选为0.03％；
C：0.0015-0.1％、优选为0.04％；
Re：0～0.18％；
余量为Ni。
所述Re选自Sc、Y、La、Ce、Er元素中的至少一种。优选为Sc，或优选为Sc与Y、La、Ce、Er中至少一种的混合。
5.根据权利要求4所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：步骤(5)中3D打印参数根据材料参数优化试验的工艺窗口进行设置：激光光斑直径的选择区间为70～110μm，激光功率的选择区间为150～400W，激光扫描速率的选择区间为500～1100mm/s，激光扫描间距的选择区间为60～120μm，铺粉层厚的选择区间为30～50μm。
6.根据权利要求5所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3个不同分区具有不同的显微组织时，控制1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800、900、1000mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；其中三个分区可以水平排列，也可以竖直排列。
7.根据权利要求1所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：根据材料的需求，可以将3个分区扩展为N个分区，只需将整体制件切分为N个模块，然后相互搭接形成一个整体；通过改变激光功率和扫描速率调控能量输入与冷却速率，分别对N个分区设置不同参数，使1分区到N分区的能量输入和冷却速率梯度变化，从而得到不同分区的组织结构、晶粒尺寸和晶粒取向的梯度分布，最后形成具有梯度组织结构的金属材料；所述的参数是通过工艺参数优化，得到的工艺参数窗口；每个分区的工艺参数必须在设计的材料工艺窗口内设置。
8.根据权利要求1所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：所述金属粉末的粒径为15～53μm；所述的惰性气体为氩气或氮气，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
9.根据权利要求6所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3*N个不同分区的显微组织时，控制1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800mm/s、900mm/s、1000mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；所述N为正整数；其中第1分区为和基板接触的区域；第2分区位于第1分区和第3分区之间；第3分区为远离基板的区域；以1-3分区操作作为一个循环；循环操作；得到显微组织波浪式分布的成品。
10.根据权利要求6所述的一种选区激光熔融制备金属梯度材料的方法，其特征在于：当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3*2个不同分区的显微组织时，控制1分区到3分区的激光功率分别为400、300、200W，激光扫描速率分别为800mm/s、900mm/s、1000mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；所述N为正整数；其中第1分区为和基板接触的区域；第2分区位于第1分区和第3分区之间；第3分区为远离基板的区域；完成第3分区的操作后；在第3分区所得样品上重复第3分区的操作得到第4分区；在第4分区所得样品上重复第2分区的操作得到第5分区；在第5分区所得样品上先重复第1分区的操作得到第6分区；所得产品为中间晶粒小、两边晶粒尺寸大的产物。以1-6分区的操作为一个循环；重复操作；得到显微组织波浪式分布的成品；
或
当原料为René104镍基高温合金粉末，设计金属梯度材料为3*N个不同分区的显微组织时，控制A分区到C分区的激光功率分别为200、300、400W，激光扫描速率分别为1000mm/s、900mm/s、800mm/s；3个分区统一采用条带扫描策略，逐层顺时针旋转67°，激光光斑直径70μm，分区之间搭接区的宽度设计为90μm，铺粉层厚为30μm；所述N为正整数；其中第A分区为和基板接触的区域；第B分区位于第A分区和第C分区之间；第C分区为远离基板的区域；完成第C分区的操作后；在第C分区所得样品上重复第C分区的操作得到第D分区；在第D分区所得样品上重复第B分区的操作得到第E分区；在第E分区所得样品上先重复第A分区的操作得到第F分区；所得产品为中间晶粒大、两边晶粒尺寸小的产物。以A-F分区的操作为一个循环；重复操作；得到显微组织波浪式分布的成品。
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